CN106756872B - 一种高通量cvd制备硅碳氧薄膜的装置 - Google Patents

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Abstract

本发明属于镀膜设备开发领域，具体为一种高通量CVD制备硅碳氧薄膜的装置。本发明以高通量CVD镀膜技术为基础，设计CVD沉积反应室结构，利用不同反应前驱物气体(SiH4，C2H4，O2)以N2为载气，控制其在反应室中的流向分布，形成反应前驱物浓度比例的梯度变化，从而在衬底基片上形成材料成分变化的SiCxOy薄膜组合材料。

Description

一种高通量CVD制备硅碳氧薄膜的装置
技术领域
本发明属于镀膜设备开发领域，主要将高通量化学气相沉积(CVD)镀膜技术应用于硅碳氧薄膜的制备，在单次镀膜过程中，在同一衬底基片上实现不同成分硅碳氧薄膜材料的高通量制备，具体为一种高通量CVD制备硅碳氧薄膜的装置。
背景技术
硅碳氧(SiCxOy)薄膜材料拥有碳化硅(SiC)和二氧化硅(SiO2)相似的特性，具有很好的热稳定性，具有很好的机械强度，具有宽的带隙，极好的光学性能。这些优良的特性使得硅碳氧(SiCxOy)薄膜材料在电子领域、光学领域具有极好的工业化应用价值。比如，Pilkington公司的K系列低辐射玻璃产品就采用SiCxOy薄膜材料作为透明导电氧化物膜层与玻璃之间的隔离层和消色层。其作用是要隔离玻璃中的钠离子溢出到透明导电氧化物膜层，同时抑制薄膜的色彩饱和度，使产品表现出中性色。
作为三元化合物薄膜材料，硅碳氧的折射率系数会随着硅—碳—氧三种元素含量的变化而变化，即硅碳氧的折射率可调，因而SiCxOy氧化物薄膜材料具有SiO2及SiC所没有的优良光学特性。CVD镀膜技术是制备SiCxOy氧化物薄膜材料比较常规的方法，在具体的镀膜过程中，通过调节反应前驱物的材料、比例以及衬底的温度来对SiCxOy成分进行调节，从而实现对SiCxOy折射率的调节。
但是采用常规的CVD方法来研究反应前驱物的材料、比例与SiCxOy薄膜的成分比的关系，其工作量非常大，且工作效率较为低下。
发明内容
针对上述存在问题或不足，本发明提供了一种高通量CVD制备硅碳氧薄膜的装置，通过采用高通量CVD的方法，实现单次镀膜过程，在单个衬底上制备SiCxOy成分连续变化的高通量样品的装置，从而提高SiCxOy材料成分研究的效率。
该高通量CVD制备硅碳氧薄膜的装置，包括气源、管路、质量流量计MFC、控制阀门、CVD沉积反应室、废气焚烧炉和排空设备。
气源包括三种反应气体(SiH4，C2H4，O2)及载气(N2)四种，气源一般采用50L的标准气瓶，4种气体都采用高纯气体(纯度为99.999％)，气瓶通过减压阀和管路连接。
管路为气体的运输管道，用于连通MFC、控制阀门、CVD沉积反应室、废气焚烧炉和排空设备。
MFC用于控制三种反应气体(SiH4，C2H4，O2)及载气(N2)的流量，MFC1控制氧气O2流量，MFC2控制乙烯C2H4的流量，MFC3控制硅烷SiH4的流量，MFC4控制载气N2汇入氧气O2的流量，MFC5控制载气N2汇入乙烯C2H4的流量，MFC6控制载气N2汇入硅烷SiH4的流量，MFC7控制氮气N2作为吹扫气体的流量。
控制阀门选用三通阀，共计4个，用于控制气体的流向；三通阀1用于控制O2和N2的混合气体流入CVD沉积反应室或直接进入焚烧炉，三通阀2用于控制C2H4和N2的混合气体流入CVD沉积反应室或直接进入焚烧炉，三通阀3用于控制SiH4和N2的混合气体流入CVD沉积反应室或直接进入焚烧炉，吹扫三通阀4用于控制N2流入CVD沉积反应室或直接进入焚烧炉。
CVD沉积反应室主要用于高通量SiCxOy薄膜材料的化学反应沉积，其结构和功能按照高通量样品的制备要求进行特殊制备，具体的结构和功能在后面有详细说明。
废气焚烧炉主要用于焚烧反应气体或反应废气，将其分解成水、CO2、SiO2等对环境无害的成分。
排空设备用于将焚烧后的气体排入大气中，同时使得整个管道系统相对于大气压产生微弱的负压，以利于整个系统气流的输运。
反应气体进入CVD沉积反应室，经过高温沉积反应，在衬底基片上形成硅碳氧成分梯度变化的薄膜材料。
CVD沉积反应室用于高通量SiCxOy薄膜材料的化学反应沉积，包括进气口、高频感应线圈、石英玻璃管、玻璃盖板、石墨基体、衬底基片和废气出口。
进气口共计3个，分别为N2+O2进气口，N2+C2H4进气口，N2+SiH4进气口，三个进气口之间的距离两两相等为1/4反应腔室的宽度，C2H4进气口居中设置，O2、SiH4的进气口分别和对应同侧的反应室侧壁距离相等，也为1/4反应腔室的宽度。
高频感应线圈提供高频感应电流，缠绕于石英玻璃管。
玻璃盖板的宽为石英玻璃管内径的宽度，与石英玻璃管内部大小相适应，内置固定于石英玻璃管中；用于控制反应气体的传输空间，气体传输空间为衬底基片与玻璃盖板间的空间。
石墨基体位于玻璃盖板一侧距其1～10mm处，并作为高频感应受体，在高频感应线圈高频电流的作用下产生涡电流而迅速加热，将热能传递到衬底基片上对其进行加热。
衬底基片位于石墨基体的上表面，且紧贴石墨基体。
在具体的操作过程中，先借助流体模拟软件，对三种气体的输运分布进行模拟计算，从而形成反应气体对比浓度和沉积的SiCxOy薄膜组合材料中硅—碳—氧浓度对比关系，以便建立比较完整的工艺—成分—光学性质的数据库。
进一步的，所述管路采用不锈钢材质，在CVD沉积反应室前的管路采用1/8英寸管径，而CVD沉积反应室后面的管路采用1/2英寸管径。
进一步的，所述石墨基体中，在靠近衬底基片的位置还嵌入了热电偶，以便确定监测衬底基片的温度。
在实际使用本发明装置时，首先需要借助流体模拟软件，对三种气体的输运分布进行模拟计算，从而形成反应气体对比浓度和沉积的SiCxOy薄膜组合材料中硅—碳—氧浓度对比关系，以便建立比较完整的工艺—成分—光学性质的数据库。
在本发明中，反应气体的主要化学反应过程如下，反应温度为600-800℃的高温：
三种反应气体的浓度比及反应沉积温度将会影响硅碳氧化合物中三种元素的比例，通过控制三种反应气体在反应腔室内的流向分布而形成浓度比的梯度变化，从而在衬底基片上形成硅碳氧成分比梯度变化的SiCxOy组合薄膜材料。
本发明以高通量CVD镀膜技术为基础，设计独特的CVD沉积反应室结构，巧妙利用不同反应前驱物气体(硅烷SiH4，乙烯C2H4，氧气O2)，以N2为载气，控制其在反应腔室中的流向分布，形成反应前驱物浓度比例的梯度变化，从而在衬底基片上形成材料成分变化的SiCxOy薄膜组合材料。
附图说明
图1本发明装置结构示意图；
图2实施例CVD沉积反应室横切面示意图；
图3实施例CVD沉积反应室俯视图；
图4实施例CVD沉积反应室侧视图；
图5本发明制得的SiCxOy薄膜组合材料示意图；
附图标记：1-衬底基片，2-气体传输空间，3-石英玻璃盖板，4-石英玻璃管，5-高频感应线圈，6-石墨基体，7、8、9分别为O2、C2H4、SiH4进气口，10-废气出口，11-CVD沉积反应室。
具体实施方式
下面以实施例结合附图来对本发明做进一步的详细说明。
采用熔融石英玻璃为沉积的衬底基片，这主要是因为硅碳氧化合物在沉积过程中一般需要较高的沉积温度，而熔融石英的软化温度能够达到1000℃以上，因而是SiCxOy薄膜材料沉积的理想基片，作为选择也可以采用平板玻璃作为衬底基片。
反应气体(O2，C2H4，SiH4)及载气(N2)采用99.999％的高纯气体。同时为了保证CVD沉积镀膜的质量，需要保证整个气体输运系统和大气之间具有极好的密闭性。
如图2所示，为CVD沉积反应室的横切图，5为高频感应线圈，其材质为紫铜管，提供高频感应电流；4为石英玻璃管，高频感应线圈5缠绕着石英玻璃管4；6为石墨基体，放置在石英玻璃盖板3的一侧；衬底基片1则放置在石墨基体6的上表面，并且紧贴。石墨基体6作为高频感应受体，在高频感应线圈5高频电流的作用下产生涡电流而迅速加热，并将热能传递到衬底基片1上对其进行加热。在石墨基体6中，在靠近衬底基片的位置嵌入了热电偶，以便在实验过程中确定衬底基片1的温度。
3为石英玻璃盖板，固定放置在石英玻璃管管道中间，石墨基体6距其5mm，石英玻璃盖板的宽＝石英玻璃管内径。玻璃盖板3的作用是用于控制反应气体的气体传输空间2，气体传输空间2为衬底基片1上表面到石英玻璃盖板3下表面的空间。
图3为CVD沉积反应室的俯视图，图4为CVD沉积反应室的侧视图，7为氧气O2和载气N2的进气口，8为乙烯C2H4和载气N2的进气口，9为硅烷SiH4和载气N2的进气口。反应气体的进气口7和反应气体进气口8之间的距离为1/4反应室的宽度，反应气体的进气口8和反应气体进气口9之间的距离为1/4反应室的宽度，反应气体的进气口7与其靠近的反应室侧壁之间的距离为1/4反应室的宽度，反应气体的进气口9与其靠近的反应室侧壁之间的距离为1/4反应室的宽度。这样的进气口结构设计，能够使得三种反应气体氧气O2，乙烯C2H4，硅烷SiH4在进入反应沉积室的过程中，通过相互扩散而形成反应气体之间对比浓度的梯度分布。反应气体O2、C2H4和SiH4相对浓度的梯度分布则会导致衬底基片上沉积的SiCxOy薄膜材料成分比呈现梯度变化的趋势，从而形成成分比呈现梯度变化的SiCxOy薄膜组合材料。
10为反应气体尾气即废气出口，废气出气口为漏斗状结构，在靠近沉积反应室一端的开口口径和沉积反应室宽度一致，并逐渐减小至废气管的口径一样。这样的废气出气口结构设计，是为了反应气体在反应室内的流向更平滑，以免反应气体流向在出气口出现突变，从而影响薄膜沉积质量。
图5为SiCxOy薄膜组合材料结构示意图，从左端到右端，三个反应气体进气口分别为SiH4及N2混合气体，C2H4及N2混合气体，O2及N2混合气体(载气未示出)，这将使得三种气体对比浓度呈现出从左到右梯度变化，反应气体对比浓度的梯度变化将会导致衬底基片上的反应物呈现出梯度变化。最终形成的SiCxOy薄膜组合材料，从左端到右端，Si含量将逐渐减少，C含量将先增加后减少，而O含量则会逐渐增加。
SiCxOy薄膜组合材料的制备过程，具体步骤如下：
(1)准备工作
将清洗干净的衬底基片放入镀膜腔室中的石墨加热台上，并将镀膜腔室安装好。
打开废气焚烧炉，并将其温度升到650℃待用。
打开水冷系统，对高频感应加热系统进行冷却。
打开排空扇并接大气，为镀膜系统提供微弱的负压。
打开载气质量流量计MFC7调节其流量为5L/min，调节吹扫三通阀4，让载气通过沉积反应室，保证衬底基片在加热过程中处于氮气的保护下。
打开高频电源，对沉积基片进行加热，加热温度为650℃。
在准备阶段，要保证反应气体不能进入沉积反应室，而需要调节反应气体三通阀1、三通阀2、三通阀3，使反应气体通过三通阀直接进入焚烧炉。
(2)开始镀膜
先打开MFC4、MFC5、MFC6，并分别调节其流量为2L/min。
打开MFC1，并调节其流量为0.4L/min；打开MFC2，并调节其流量为0.4L/min；打开MFC3，并调节流量为0.1L/min。
待到以上气流稳定后，调节三通阀1、2、3使得反应气体及载气进入反应腔室，同时调节三通阀4将吹扫气体直接导入废气焚烧炉。
同时开始计时镀膜，镀膜时间为1min。
(3)镀膜完成
镀膜完成后，调节三通阀1、2、3使得反应气体并载气直接进入废气焚烧炉，同时调节三通阀4让吹扫气体进入反应腔室。并关闭高频电源，使衬底基片自然冷却。
关闭O2，C2H4，SiH4阀门，等载气吹扫2分钟以后再关闭MFC4、5、6的阀门。
在样品冷却过程中，要一直保持MFC7的流量为5L/min，且保持N2一直通过反应腔室，直到样品冷却到100℃以下。
(4)取样
待镀膜样品冷却到室温状态，关闭废气焚烧炉，关闭吹扫气体，关闭排风扇，关闭水冷系统。
打开镀膜腔室，取出样品，并将系统恢复原样。
以上镀膜过程中的参数可以根据需要进行实际调节。
综上所述，可见本发明具有以下技术效果：
(1)可在单次镀膜过程中，在单个衬底基片上制备化合物成分梯度变化的SiCxOy薄膜组合材料。
(2)在反应沉积室中设计了三个进气口，分别通入O2，C2H4，SiH4三种反应气体及载气N2，巧妙的使得三种反应气体在沉积反应腔室内的相对浓度的梯度变化，而影响沉积薄膜材料的成分，形成硅碳氧成分梯度变化的高通量SiCxOy薄膜组合材料。
(3)在反应沉积室的尾部设计成逐渐收窄的三角形出气口，可很好减少出气口对衬底基片后面薄膜材料的成膜影响。
(4)使用时，先借助流体模拟理论，计算出反应气体在反应沉积腔室内的分布关系，从而和薄膜材料的成分关系对应起来，即建立工艺—成分的对应关系。
(5)基片加热采用高频感应加热的方法，并采用石墨作为加热体，具有加热速度快，温度均匀的特点，且属于冷壁加热，使得沉积反应主要发生在衬底基片上，减少了对沉积室内壁的污染，沉积效率也更高。
(6)在反应沉积室内，我们增加了石英盖片，可以对反应气体的输运空间及流向进行很好的控制。
(7)在系统的尾端，装置了废气焚烧炉，能够有效的将有机物转化成无机物，因而是一种对环境友好的装置。

Claims (4)

1.一种高通量CVD制备硅碳氧薄膜的装置，包括气源、管路、质量流量计MFC、控制阀门、CVD沉积反应室、废气焚烧炉和排空设备，其特征在于：
气源包括反应气体和载气，反应气体分别是硅烷SiH4、乙烯C2H4和氧气O2，载气为氮气N2，其化学反应过程如下，反应温度为600-800℃的高温：
三种反应气体在CVD沉积反应室内的流向分布而形成浓度比的梯度变化，从而在衬底基片上形成硅碳氧成分比梯度变化的SiCxOy薄膜组合材料；
管路为气体的运输管道，用于连通MFC、控制阀门、CVD沉积反应室、废气焚烧炉和排空设备；
MFC共计7个，用于控制气源的流量；MFC1控制O2流量，MFC2控制C2H4的流量，MFC3控制SiH4的流量，MFC4控制N2汇入O2的流量，MFC5控制N2汇入C2H4的流量，MFC6控制N2汇入SiH4的流量，MFC7控制N2作为吹扫气体的流量；
控制阀门选用三通阀，共计4个，用于控制气体的流向；三通阀1用于控制O2和N2的混合气体流入CVD沉积反应室或直接进入焚烧炉，三通阀2用于控制C2H4和N2的混合气体流入CVD沉积反应室或直接进入焚烧炉，三通阀3用于控制SiH4和N2的混合气体流入CVD沉积反应室或直接进入焚烧炉，吹扫三通阀4用于控制N2流入CVD沉积反应室或直接进入焚烧炉；
废气焚烧炉用于焚烧反应气体或反应废气，将其分解成水、CO2、SiO2等对环境无害的成分；
排空设备用于将焚烧后的气体排入大气中，同时使得整个管道系统相对于大气压产生微弱的负压，以利于整个装置气流的输运；
反应气体进入CVD沉积反应室，经过高温沉积反应形成硅碳氧成分梯度变化的薄膜材料；
所述CVD沉积反应室用于高通量SiCxOy薄膜组合材料的化学反应沉积，包括进气口、高频感应线圈、石英玻璃管、玻璃盖板、石墨基体、衬底基片和废气出口；
进气口共计3个，分别为N2+O2进气口，N2+C2H4进气口，N2+SiH4进气口，三个进气口之间的距离两两相等为1/4反应腔室的宽度，N2+C2H4进气口居中设置，N2+O2、N2+SiH4的进气口分别和对应同侧的反应室侧壁距离相等，也为1/4反应腔室的宽度；
高频感应线圈提供高频感应电流，缠绕于石英玻璃管；
玻璃盖板的宽为石英玻璃管内径的宽度，与石英玻璃管内部大小相适应，内置固定于石英玻璃管中；用于控制反应气体的传输空间，气体传输空间为衬底基片与玻璃盖板间的空间；
石墨基体位于玻璃盖板一侧距其1～10mm处，并作为高频感应受体，在高频感应线圈高频电流的作用下产生涡电流而迅速加热，将热能传递到衬底基片上对其进行加热；
衬底基片位于石墨基体的上表面，且紧贴石墨基体；
废气出口为漏斗状结构，在靠近CVD沉积反应室一端的口径和沉积反应室宽度一致，并逐渐减小至管道的口径。
2.如权利要求1所述高通量CVD制备硅碳氧薄膜的装置，其特征在于：所述管路采用不锈钢材质，在CVD沉积反应室前的管路采用1/8英寸管径，而CVD沉积反应室后的管路采用1/2英寸管径。
3.如权利要求1所述高通量CVD制备硅碳氧薄膜的装置，其特征在于：所述石墨基体中，在靠近衬底基片的位置还嵌入了热电偶，以便确定监测衬底基片的温度。
4.如权利要求1所述高通量CVD制备硅碳氧薄膜的装置，其特征在于：在实际使用时，首先需要借助流体模拟软件，对三种气体的输运分布进行模拟计算，从而形成反应气体对比浓度和沉积的SiCxOy薄膜组合材料中硅—碳—氧浓度对比关系，以便建立比较完整的工艺—成分—光学性质的数据库。
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