JPS62139876A - 堆積膜形成法 - Google Patents

堆積膜形成法

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JPS62139876A JP60282202A JP28220285A JPS62139876A JP S62139876 A JPS62139876 A JP S62139876A JP 60282202 A JP60282202 A JP 60282202A JP 28220285 A JP28220285 A JP 28220285A JP S62139876 A JPS62139876 A JP S62139876A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔従来の技術〕 本発明は、半導体＋１１２．絶縁体膜、導体膜等の非品
性の或いは結晶性の機能性薄膜、殊に能動性或いは受動
性の半導体デバイス、光半導体デバイス或いは太陽電池
や′Ｃヒ子写真用の感光デバイスなどの用途に有用な体
積１１りの形成法に関する。
１（［精成の形成には、真空蒸着法、プラズマＣＶＤ法
、熱ＣＶＤ法、光ＣＶＤ法１反応性スパッタリング法、
イオンブレーティング法などが試みられており、一般に
は、プラズマＣＶＤ法が広く用いられ、企業化されてい
る。
面乍ら、これ簿堆精成形成膜によって得られる堆積膜は
より高度の機能が求められる電子デバイスや光電子デ、
＜イスへの適用が求められていることから電気的、光学
的特性、及び繰返し使用での疲労特性あるいは使用環境
特性、更には均一性、再現性を含めて生産性、量産性の
点において更に総合的な特性の向上を図る余地がある。
従来から一般化されているプラズマＣＶＤ法による堆積
膜の形成においての反応プロセスは、従来の所謂、熱Ｃ
ＶＤ法に比較してかなり複雑であり、その反応機構も不
明な点か少なくなかった。又、その堆積＋１Ａの形成パ
ラメーターも多く　（例えば、基体温度、導入カスの流
丑と比、形成時の圧力、高周波電力、電極構造１反応容
器の構造、排気速度、プラズマ発生方式など）、これら
の多くのパラメータの組み合せによるため１時にはプラ
ズマが不安定な状態になり、形成された堆積膜に著しい
悪影響を与えることが少なくなかった。そのうえ、装置
特有のパラメーターを装置ごとに選定しなければならず
、したがってＭ　ａ条件を一般化することがむずかしい
というのが実状であった。
その中でも、例えば電気的、光学的特性が各用途を十分
に溝用させ得るものを発現させることが出来るという点
で、■族−Ｖ族化合物半導体の場合には現状ではプラズ
マＣＶＤ法によっ。
て形成することが最良とされている。
面乍ら、堆積膜の応用用途によっては、大面積化、■り
厚の均一性、膜品質の均一性を十分に満足させて、再現
性のある量産化を図らねばならないため、プラズマＣＶ
Ｄ法による堆積■りの形成においては、量産装置に多大
な設備投資が必要となり、またその量産の為の管理項目
も複雑になり、管理許容幅も狭くなり、装置の調整も微
妙であることから、これらのことが、今後改善すべき問
題点として指摘されている。
他方、通常のＣＶＤ法による従来の技術では、高温を必
要とすると共に、企業的なレベルでは必ずしも満足する
様な特性を有する堆積膜が得られていなかった。
これ等のことは、殊に■−Ｖ族化合物の薄膜を形成する
場合においては、より大きな問題として残されている。
上述の如く、機能性膜の形成において、その実用可能な
特性の確保と、均一性を維持させながら低コストな装置
で量産化できる堆積膜の形成方法を開発することが切望
されている。
〔［」的〕
未発明の目的は、上述した堆積１１１２形成法の欠点を
除去すると同時に、従来の形成方法によらない新規な堆
積膜形成法を提供するものである。
本発明の他の目的は、省エネルギー化を計ると同時に膜
品質の管理が容易で大面積に亘って均一特性の堆積膜が
得られる堆積膜形成法を提供するものである。
本発明の更に別の目的は、生産性、量産性に優れ、高品
質で電気的、光学的、半導体的等の物理特性に優れた膜
が簡便に得られる堆積膜形成法を提供することでもある
。
〔問題点を解決するための手段〕
上記目的を達成する本発明の堆積膜形成法は、堆積膜形
成法の気体状原料物質と、該原料物質に酸化作用をする
性質を有する気体状ハロゲン系酸化剤と、を反応空間内
に導入して接触させることで励起状態の前駆体を化学的
に生成し、該前駆体を堆積膜形成法宏の供給源として成
１１Ｑ空間内にある基体上に堆積膜を形成することを特
徴とする。
口作用〕 ］１記の本発明の堆積膜形成法によれば、省工ネルキー
化と同時に大面積化、膜厚均一性、　ｎｔｓ品質の均一
性を十分満足させて管理の簡素化と計産化を図り、量産
装置に多大な設備投資も必要とせず、またその量産の為
の管理項目も明確になり、管理許容幅も広く、装置の調
整も簡単になる。
木発明の堆積膜形成法に於いて、使用される堆積膜形成
用の気体状原料物質は、気体状ハロゲン系酸化剤との化
学的接触により酸化作用をうけるものであり、目的とす
る堆積膜の種類。
特性、用途等によって所望に従って適宜選択される。本
発明に於いては、上記の気体状原料物質及び気体状ハロ
ゲン系酸化剤は、化学的接触をする際に気体状とされる
ものであれば良く、通常の場合は、気体でも液体でも固
体であっても差支えない。
堆積膜形成用の原料物質あるいはハロゲン系酸化剤が液
体又は固体である場合には、Ａｒ。
Ｈｅ、Ｎ２．Ｎ２等のキャリアーガスを使用し、必要に
応じては熱も加えながらバブリングを行なって反応空間
に堆積膜形成用の原料物質及びハロケン系醇化剤を気体
状として導入する。
この際、ト記気体状原村物質及び気体状ハロゲン系酸化
剤の分圧及び混合比は、キャリアーカスの流があるいは
堆積膜形成用の原料物質及び気体状ハロゲン系酸化剤の
蒸気圧を調節することにより設定される。
本発明に於いて使用される体積膜形成用の■属および■
属の気体状原本４化 各元素の水素化物ハロゲン化物，アルキル化合物，オキ
シ化合物などが挙げられる。
具体的には、 Ａ文化合物としては、 ＡｌＣｌ３，ＡｕＢ　ｒ３．ＡｕＩ　３　。
Ａ文（ＣＨ３）２０文．Ａ交（ＣＨ３）３　。
Ａｎ　（ＯＣＨ３）３　、Ａｎ　（ＣＨ３）ＣＩ２　。
Ａ文（Ｃ２Ｈｓ）３　、Ａ！：Ｌ（ＯＣ２Ｈ５）３　。
Ａ！；Ｌ　（ＣＨ３）３ｃ見３，Ａ交　（ｉ−Ｃ４Ｈ９
）３　、ＡＩ　（ｉ−Ｃ３Ｈ７）３　、Ａｉ　（Ｃ　３
Ｈ７）３　、ＡＭ　（ＯＣ４Ｈ９）３などが挙げられ。
Ｇａ化合物としては、 ＧａＣｕ７，　　Ｇａｌ３，　　ＧａＢｒ３。
Ｇａ　（ｏＣＨ３）３　、Ｇａ　（ｏＣ２Ｈ５）３　。
Ｇａ　（ＯＣ３Ｈ７）３　、Ｇａ　（ＯＣ４Ｈ９）３　
。
Ｇａ　（ＣＨ３）３　、Ｇａ２Ｈｓ，ＧａＨ　（Ｃ２Ｈ
ｓ）２　、Ｇａ　（ＯＣ２Ｈ５）（Ｃ２Ｈ５）２などが
挙げられ、 Ｉｎ化合物としては、 Ｉｎ（ＣＨ３）３，　　Ｉｎ（Ｃ３Ｈ７）３。
Ｉ　ｎ　（Ｃ４Ｈ９）３　　が挙げられ、Ｐ化合物とし
ては、 ＰＦ３，　　ＰＦ５．　　ＰＣ！；Ｌ３，　　ＰＣ文５
。
ＰｏＣｌ３，ＰｏＢ　ｒ３，ＰＯ　（ＯＣＨ３）３　。
Ｐ　Ｏ　（ＯＣ２Ｈ５）３　、Ｐｏ　（Ｃ３Ｈ７）３　
。
Ｐｏ　（ＯＣ４Ｈ９）３，ＰＢｒ３，ＰＢｒ３。
Ｐ　（ＣＨ３）３　、Ｐ　（Ｃ２Ｈ５）３　。
Ｐ　（Ｃ３Ｈ７）３　、Ｐ　（Ｃ４Ｈ９）３　。
Ｐ　（ＯＣＨ３）３　、Ｐ　（ＯＣ２Ｈ５）３　。
Ｐ　　（ＯＣ３Ｈ７）　　３　　、Ｐ　　（ＯＣ４Ｈ９
）　　３　　。
ＰＳＦ３，ＰＳＣ　　文　３　　、Ｐ　　（ＳＣＮ）　
　３　　。
Ｐ２Ｈ４　、ＰＨ３　　などが挙げられ、Ａｓ化合物と
しては ＡｓＨ３，　　ＡｓＣＱ３，　　ＡｓＢｒ３。
Ａｓ　（ＯＣＨ３）３　、ＡＳ　（ＯＣ２Ｈ５）３　。
Ａｓ　（ＯＣ３Ｈ７）３　、ＡＳ　（ＯＣ４Ｈ９）３　
。
Ａｓ　（ＣＨ３）３　、Ａｓ　（ＣＨ３）３　。
ＡＳ　（Ｃ２Ｈ５）３　、Ａｓ　（Ｃ６Ｈ５）３　。
ｓｂ化合物としては。
ＳｂＦ３，５ｂＦｓ，ＳｂＣ父３，ＳｂＣ交５。
５ｂＢｒ３，Ｓｂ　（ＯＣＨ３）３　。
ｓｂ　（□Ｃ２Ｈ３）３　、Ｓｂ　（ＯＣ３Ｈ７）３　
。
Ｓｂ　（ＯＣ４Ｈ９）３　、Ｓｂ　（ＣＨ３）３　。
Ｓｂ　（Ｃ３Ｈ７）３　、Ｓｂ　（Ｃ４Ｈ９）３　。
などが挙げられる。
木発明に於いて使用されるハロケン系酸化剤は、反応空
間内に導入される際気体状とされ、同時に反応空間内に
導入される堆積１１り形成用の気体状原料物質に化学的
接触だけで効果的に醇化作用をする性質を有するもので
、Ｆ２゜Ｃ１０，Ｂｒ２．Ｉ２等のハロゲンガス、発生
期状態の弗素、塩素、臭素等が有効なものとして挙げる
ことが出来る。
これ等のハロゲン系醇化剤は気体状で、前記の堆積膜形
成用の原料物質の気体と共に所望の流量と供給圧を与え
られて反応空間内に導入さ机て前記原料物質と混合衝突
することで接触をし、前記原料物質に酸化作用をして励
起状態の前駆体を含む複数種の前駆体を効率的に生成す
る。生成される励起状態の前駆体及び他の前駆体は、少
なくともそのいずれか１つが形成されるヱ（１積膜の構
成要素の供！ｔ＠源として働く。
生成される前駆体は分解して又は反応して別の励起状ｙ
Ｅの前駆体又は別の励起状態にある前駆体になって、或
いは必要に応じてエネルギーを放出はするがそのままの
形態で成膜空間に配設された基体表面に触れることで三
次元ネットワーク構造の堆積膜が作成される。
本発明に於いては、堆積膜形成プロセスが円・滑に進行
し、高品質で所望の物理特性を有する膜が形成される可
〈、成膜因子としての、原料物質及びハロゲン系酸化剤
の種類と組み合せ、これ等の混合比、混合時の圧力、流
量、成膜空間内圧、ガスの流量、成膜温度（基体温度及
び雰囲気温度）が所望に応じて適宜選択される。
これ等の成膜因子は有機的に関連し、単独で決定される
ものではなく相互関連の下に夫々に応じて決定される。
本発明に於いて、反応空間に導入される堆積膜形成用の
気体状原料物質と気体状ハロゲン系酸化剤との量の割合
は、上記成膜因子の中間速する成膜因子との関係に於い
て適宜所望に従って決められるが、導入ＩＲ量比で、好
ましくは、１／２Ｏ−１ｏｏ／１が適当であり、より好
ましくは１１５〜５０／ｌとされるのが望ましい。
反応空間に導入される際の混合時の圧力としては前記気
体状原料物質と前記気体状ハロゲン系酸化剤との化学的
接触を確率的により高める為には、より高い方が良いが
１反応性を考慮して適宜所望に応じて最適値を決定する
のが良い。
前記混合時の圧力としては、上記の様にして決められる
が、夫々の導入時の圧力として、好ましくはｌＸｌ０−
７気圧〜１０気圧、より好ましくはｌＸｌ０−Ｇ気圧〜
３気圧とされるのが望ましい。
成ｊ１り空間内の圧力、即ち、その表面に成膜されるノ
、（体が配設されている空間内の圧力は。
反応空間に於いて生成される励起状態の前駆体（Ｅ）及
び場合によって該前駆体（Ｅ）より派生的に生ずる前駆
体（Ｄ）が成膜に効果的に寄与する様に適宜所望に応じ
て設定される。
ｒ＆成膜空間内圧力は、成膜空間が反応空間と開放的に
連続している場合には、堆積膜形成用の基体状原料物質
と気体状ハロゲン系酸化剤との反応空間での導入圧及び
流量との関連に於いて、例えば差動排気或いは、大型の
排気装首の使用等の工夫を加えて調整することが出来る
。
或いは１反応空間と成膜空間の連結部のコンタクタンス
が小さい場合には、成膜空間に適当なυＶ気装置を設け
、該装置δの排気量を制御することで成膜空間の圧力を
調整することが出来る。
又、反応空間と成膜空間が一体的になっていて、反応位
置と成膜位置が空間的に異なるだけの場合には、前述の
様に差動排気するか或いは、排気能力の充分ある大型の
排気装心を設けてやれば良い。
上記のようにして成膜空間内の圧力は、反応空間に導入
される気体状原料物質と気体状ハロゲン酸化剤の導入圧
力との関係に於いて決められるが、好ましくはＯ，０Ｏ
ＩＴｏｒｒ　〜１００Ｔｏｒｒ、より好ましくは０．０
ＩＴｏｒｒ〜３０Ｔｏ　ｒ　ｒ　、最適には０．０５〜
１０Ｔｏｒｒとされるのが望ましい。
ガスの波型に就いては、反応空間への前記堆積１１！Ｓ
！形成用の原料物質及びハロゲン系酸化剤の導入の際に
これ等が均一に効率良く混合され。
前記前駆体（Ｅ）が効率的に生成され且つ成ＩＩりが支
障なく適切になされる様に、ガス導入口と基体とガス排
気口との幾何学的配置を考慮して、没計される必要があ
る。この幾何学的な配置の好適な例の１つが第１図に示
される。
成膜時の基体温度（Ｔｓ）としては、使用されるカス種
及び形成される堆積膜の種数と要求される特性に応じて
１個々に適宜所望に従って設定されるが、［−Ｖ化合物
の膜を得る場合には好ましくは室温から８００　’０、
より好ましくは５０〜４００℃とされるのが望ましい、
殊に半導体性や光導電性等の特性がより良好なシリコン
堆積膜を形成する場合には、基体温度（Ｔｓ）は２００
〜６００℃とされるのが望ましい。また、多結晶の膜を
得る場合には、好ましくは２００〜ｓｓｏ”ｃ、より好
ましくは３００〜６００℃とされるのが望ましい。
成膜空間の雰囲気温度（Ｔａｔ）としては。
生成される前記前駆体（Ｅ）及び前記前駆体（Ｄ）が成
膜に不適当な化学種に変化せず、且つ効率良く前記前駆
体（Ｅ）が生成される様に基体温度（Ｔｓ）との関連で
適宜所望に応じて決められる。
本発明に於いて使用される基体としては、形成される堆
ｉｎ　ｌＩ’２の用途に応じて適宜所望に応じて選択さ
れるのであれば導゛１［性でも電気絶縁性であっても良
い。導電性基体としては１例えば。
ＮｉＣｒ、　　ステア１ｚス、ＡＭ、Ｃｒ、Ｍｏ。
Ａｕ、Ｉ　ｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｖ、Ｔｉ、Ｐｔ、Ｐｄｈ４
の金属又はこれ笠の合金が挙げられる。
電気絶縁性基体としては、ポリエステル、ポリエチレン
、ポリカーボネート、セルローズアセテート、ポリプロ
ピレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリス
チレン、ポリアミド等の合成樹脂のフィルム又はシート
、ガラス、セラミック、紙等が通常使用される。これら
の電気絶縁性基体は、好適には少なくともその一方の表
面が導電処理され、該導電処理された表面側に他の層が
設けられるのが望ましい。
例えばガラスであれば、その表面がＮｉＣｒ、Ａｌｌ、
Ｃｒ、Ｍｏ、Ａｕ、Ｉ　ｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｖ、Ｔｉ、Ｐ
ｔ、Ｐｄ、Ｉｎ２Ｏ３，５ｎ０２、ＩＴＯ（Ｉ　ｎ２０
３＋５ｎ０２）等の薄！１９　ヲ設ける事によって導電
処理され、或いはポリエステルフィルム等の合成樹脂フ
ィルムであれば。
ＮｉＣｒ、ＡＪｌ、Ａｇ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ｎｉ。
Ａｕ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｉ　ｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｖ、Ｔｉ、Ｐ
ｔ等の金属で真空蒸着、電子ビーム基若、スパッタリン
グ等で処理し、又は前記金属でラミネート処理して、そ
の表面が導電処理される。支持体の形状としては１円筒
状、ベルト状、板状環、任意の形状とし得、所望によっ
て、その形状が決定される。
基体は、基体と膜との密着性及び反応性を考ｊ・トして
上記の中より選ぶのが好ましい。更に両者の熱膨張の差
が大きいと膜中に多量の歪が生じ、良品質の膜が得られ
ない場合があるので。
両者の熱膨張の差が近接している基体を選択して使用す
るのが好ましい。
又、基体の表面状態は、膜の構造（配向）や錐状組織の
発生に直接関係するので、所望の特性が得られる様なＩ
Ｉ！２構造とｎ！２組織となる様に基体の表面を処理す
るのが望ましい。
第１図は本発明の堆積膜形成法を具現するに好適な装置
の１例を示すものである。
第１図に示す堆積膜形成装置は、装置本体、排気系及び
ガス供給系の３つに大別される。
装置本体には、反応空間及び成膜空間が設けられている
。
１０１−１０８は夫々、成膜する際に使用されるガスが
充填されているボンベ、１０１ａ〜１０８ａは夫々ガス
供給パイプ、１ｏｌｂ〜ｔｏａｂは夫々各ボンベからの
ガスの流量調整用のマスフローコントローラー、１０１
ｃ〜１０８ｃはそれぞれガス圧力計、１０１ｄ〜１０８
ｄ及び１０Ｌｅ−１０８ｅは夫々バルブ、１０１ｆ−１
０８ｆは夫々対応するガスボンベ内の圧力を示す圧力計
である。
１２０は真空チャンバーであって、上部にガス導入用の
配管が設けられ、配管の下流に反応空間が形成される構
造を有し、且つ該配管のガス排出口に対向して、基体１
１８か設置される様に基体ホールダー１１２が設けられ
た成膜空間が形成される構造を有する。ガス導入用の配
管は、三重同心円配置構造となっており、中よりカスポ
ンベ１０１，１０２よりのガスが導入される第１のカス
導入管１０９、ガスポンへ１０３〜１０５よりのガスが
導入される第２のカス導入ｔａ　１１０　、及びガスポ
ンベ１０６〜１０８よりのガスが導入される第３のガス
導入管１１１を有する。
各ガス導入管の反応空間へのガス排出には、その位置が
内側の管になる程基体の表面位置より遠い位置に配され
る設計とされている。即ち、外側の管になる程その内側
にある管を包囲する様に夫々のガス導入管が配設されて
いる。
各導入管への管ボンベからのガスの供給は。
カス供給パイプライン１２３〜１２５によって夫々なさ
れる。
各カス導入管、各ガス供給パイプライン及び真空チャン
／＜−１２０は、メイン真空／ヘルプ１１９を介して不
図示の真空排気装置により真空排気される。
基体１１８は基体ホルダー１１２を上下に移動させるこ
とによって各カス導入管の位置より適宜所望の距離に設
置される。
未発明の場合、この基体とカス導入管のガス排出口の距
離は、形成される堆積膜の種類及びその所望される特性
、ガス流量、真空チャツバ−の内圧等を考慮して適切な
状態になる様に決められるが、好ましくは、数ｍｍ〜２
０ｃｍ、より好ましくは、５ｍｍ〜１５ｃｍ程度とされ
るのが望ましい。
１１３は、基体１１８を成膜時に適当な温度に加熱した
り、或いは、成欣前に基体１１８を予備加熱したり、更
には、成膜後、膜をアニールする為に加熱する基体加熱
ヒータである。
基体加熱ヒータ１１３は、導線１１４により電源１１５
により電力が供給される。
１１６は、基体温度（Ｔｓ）の温度を測定する為の熱電
対で温度表示装置１１７に電気的に接続されている。
以下、実施例に従って、未発明を具体的に説明する。
実施例 第１図に示す成膜装置を用いて、次の様にし、未発明の
方法による堆積膜を作成した。
ここでは、■族−Ｖ族化合物のうちＧａＡｓの生成を例
とする。ポンベ１０４に充填されている水素カスをキャ
リアガスとして、トリメチルガリウム　（（ＣＨ３）　
３Ｇａ）の入ったデユワ瓶１０５へ導入し、７ヘブルさ
せることによって飽和１４のトリメチルガリウムを含む
水素ガスをガス導入口１１０より真空チャツバ−１２０
内へ導入した。
この時のカスｉｌｆ、　ｍは、３０ｓｅｃｍ、）リメチ
ルカリウムの供給着は０．０４ｍＡ／ｍｉｎである。
一方、ボンベ１０１に充填されているアルシンＡｓＨ３
は、導入管１２３より４０ｓｅｃｍでカス導入口１０９
よりチャン／＜−１２０内へ導入した。
以との原料物質に酸化作用をする気体状／＼ロケンとし
てＦ２ガスを用い、充填しているポンベ１０６より導入
管１２５によって、チャツバ−１２０内へ波付４０ｓｅ
ｃｍで導入した・このとき、真空チャンバー１２０内の
圧力を真空バルブ１１９の開閉度を調整して２Ｔｏｒｒ
にした。気体にＡＪ１２０３　（２ｃｍｘ２ｃｍ）を用
いガス導入口１１１と気体との距離は３ｃｍに設定した
。原料ガスとＦ２ガスの混合域で青白い発光が強くみら
れた。気体温Ｉｆ（ＴＳ）は各試料に対して表１に示す
様に５００から８００までの間に設定した。
成膜したＧａＡｓ膜は、いずれの試料も電子線回折によ
って結晶質であることが確認された。
各試料のＧａＡｓ膜上にＡ文のくし形電極（キャップ長
２００ｇｍ）を基若し、導電率測定用の試料を作成した
。各試料を真空タラビオスタット中にいれ電圧１００ｖ
を印加し、微少電流計（ＹＨＰ４１４　ＯＢ）で電流を
測定し。
抵抗率Ｐを求めた。
これらの結果を表１に示す。
第１表 実施例２ 実施例１において、導入管１２３よりＰＨ３をガス導入
口１０９よりチャンバー１２０内へ導入した。
流量はＰＨ３ガスが２０ｓｃｃｍ、Ｇａ　（ＣＨ３）３
バブルのＦ２ガスが３０ｓｃｃｍであった・基体は、Ａ
文２０３．２！ｌ：板温度は６００　’Ｃである。
表２に、これらの内圧と、膜厚を光学的バンドキャップ
Ｅ　ｇｏｐｔとの関係を示す。
表　　　２ 堆積したＧａＰは電子線回折の結果、結晶質↑あること
を確認した。
実施例３ 第２図に示す成膜装置を用いて１本発明の方法で堆積膜
を作成した。
ここで′は、■−ｖ族化合物のうちＧａＳ　ｂの生成を
例とする。ボンベ１０４および１０２に充填されている
水素ガスをキャリアガスとして、（ＣＨ３）３Ｇ＆の入
ったデユワ瓶１０５と、Ｓ　ｂＨ３の入ったデユワ瓶１
０１へそれぞれ導入し、バルブさせることによって飽和
量の（ＣＨ３）３ＧａおよびＳ　ｂＨ３を含む水素カス
をそれぞれ導入口１１０および１０９よリチャンバー１
２０内へ導入させる。
この時のガス論量は、それぞれ４０ｓｃ−ｃｍづつであ
る。
以上の原料物質に酸化作用をする気体状ハロゲンとして
Ｆ２ガスを用い、充填しているボンベ１０６より導入管
１２５を経て、チャンバー１２０内へ導入した。この時
、真空チャンバー１２０内の圧力を真空バルブ１１９に
よって１０Ｔｏｒｒにした。
基体にはＡｘ２ｏ３を用いガス導入口１１１と基体との
距離は５ｃｍに設定した。
Ｆ２流量と膜厚、光学的バンドギャップ、移動度の関係
を表３に示す。
表　　　３ 実施例４ 第１図に示す成膜装置を用いて１次の様にし、本発明の
方法による堆積膜を作成した。
ここでは、■−Ｖ族化合物のうちＡｕＡｓ。
ＩｎＡｓ、ＩｎＰの生成を例とする。例えば。
ボンベ１０４に充填されている水素ガスをキャリアガス
として、ＡＪＩ　（ＣＨ３）３の入ったデユワ瓶１０５
へ導入し、バブルさせることによって飽和量のＡ文（Ｃ
Ｈ３）３を含む水素ガスをガス導入口１１０より真空チ
ャンバー１２０内へ導入した。
この時のガス流量は、４ｏｓｃｃｍ、Ａ文（ＣＨ３）３
の供給量は０．０８　ｍ文／　ｍ　ｉ　ｎである。
一方、ボンベ１０１に充填されているアルシンＡｓＨ３
は、導入管１２３より４０ｓｃｃｍでガス導入口１０９
よりチャンバー１２０内へ導入した。
以上の原料物質に酸化作用をする気体状ノ・ロゲンとし
てＦ２ガスを用い、充填しているボンベ１０６より導入
管１２５によって、チャンパー１２０内へ流量４０ｓｅ
ｃｍで導入した。
このとき、真空チャンバー１２０内の圧力を真空バルブ
１１９の開閉度を調整して５００ｍＴｏｒｒにした。基
体にＡＭ２０３　（２ｃｍＸ２ｃｍ）を用いガス導入口
１１１と基体との距離は３ｃｍに設定した。
また同様に、原料ガスとして、ＡＪＩ（ＣＨ３）３とＡ
ｓＨ３を導入した場合、Ｉｎ　（Ｃ２Ｈ５）　３　とＰ
Ｈ３を導入した場合について、各々の流量。
内圧、基板温度、光学的バンドギャップ、移動度の関係
を表４に示す。
実施例５ 第２図に示す成膜装置を用いて、本発明の方法で堆積膜
を作成した。
ここでは、ｍ−ｖ族化合物のうちＩｎＳｂ、Ａ文ｓｂの
生成を例とする。ポンベ１０４および１０２に充填され
ている水素ガスをキャリアガスとして、Ｉ　ｎ　（Ｃ２
Ｈ５）３の入ったデユワ瓶１０５と、Ｓ　ｂＨ３の入っ
たデユワ瓶１０１へそれぞれ導入し、バブルさせること
によって飽和量のＩ　ｎ　（Ｃ２Ｈ５）３およびＳ　ｂ
Ｈ３を含む水素ガスをそれぞれ導入口１１０および１０
９よリチャンバー１２０内へ導入させる。
この時のガス流量は、それぞれ３０ｓｃｃｍづつである
。
以上の原料物質に酸化作用をする気体状ハロゲンとして
Ｆ２ガスを用い、充填しているボンベ１０６より導入管
１２５を経て、チャンバー１２０内へ導入した。Ｆ２ガ
ス流量は４０ｓｅｃｍである。
この時、真空チャンバー１２０内の圧力を真空バルブ１
１９によって０．５Ｔｏｒｒにした。
基体にはＡｆＬ２０３を用いガス導入口ｉｌｌと基体の
距離は５ｃｍに設定した。
また同様に、デユワ瓶１０５へＡｆＬ（ＣＨ３）３を満
たした場合についても成膜条件によってＡｌＳｂ膜を得
ることが可能である。
表５にガス流量、内圧、基板温度条件と堆積速度、膜厚
ｔ、移動度牌、光学的バンドギャップＥ　ｇｏｐｔ関係
を示す。
尚、本発明は■−ｖ族化合物のうち、ＧａＡｌＡｓなど
の三元素化合物や四元素化合物の堆積も可能である。
つまり、導入管の数を増やすことによって（図示せず）
、任意に流量を変化させ組成比の異なる化合物にするこ
とができる。
〔効　　果〕
以上の詳細な説明及び各実施例より、本発明の堆積膜形
成法によれば、省エネルギー化を計ると同時に膜品質の
管理が容易で大面積に亘って均一物理特性の堆積膜が得
られる。又、生産性、量産性に優れ、高品質で電気的、
光学的、半導体的等の物理特性に優れた膜を簡便に得る
ことが出来る。
式的概略図である。
１０１．１０２，１０３，１０４，１０５゜１０６．１
０７，１０８−−−−ガスボンベ、１０５−−−−デユ
ワ瓶 １０１ａ〜１０８ａ−−−−ガスの導入管、１０１ｂ−
１０８ｂ−−−−マスフロメーター、１０１ｃ　〜１０
８ｃｍ−−−ガス圧力計、１０１ｄ−１０８ｄ及び １０１ｅ　〜１０８ｅ−−−−バルブ、１０１ｆ−１０
８ｆ−−−一圧力計、 １０９．１１０，１１１−−−−ガスの導入管。
１１２−−−一基体ホルダー。
１１３−−−一基体加熱用ヒーター、 １１６−−−−基体温度モニター用熱電対、１１８−−
−一基体、 １１９−−−一真空排気バルブ、 を夫々表わしている。

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）堆積膜形成用のIII属および／またはＶ属化合物
    を構成元素に含む気体状原料物質と、該原料物質に酸化
    作用をする性質を有する気体状ハロゲン系酸化剤と、を
    反応空間内に導入して接触させることで励起状態の前駆
    体を含む複数の前駆体を化学的に生成し、これらの前駆
    体の内少なくとも１つの前駆体を堆積膜構成要素の供給
    源として成膜空間内にある基体上に堆積膜として形成す
    ることを特徴とする堆積膜形成法。
  2. （２）前記気体状ハロゲン系酸化剤は、ハロゲンガスを
    含む特許請求の範囲第１項に記載の堆積膜形成法。
  3. （３）前記気体状ハロゲン系酸化剤は、弗素ガスを含む
    特許請求の範囲第１項に記載の堆積膜形成法。
  4. （４）前記気体状ハロゲン系酸化剤は、塩素ガスを含む
    特許請求の範囲第１項に記載の堆積膜形成法。
  5. （５）前記気体状ハロゲン系酸化剤は、弗素原子を構成
    成分として含むガスである特許請求の範囲第１項に記載
    の堆積膜形成法。
  6. （６）前記気体状ハロゲン系酸化剤は、発生期状態のハ
    ロゲンを含む特許請求の範囲第１項に記載の堆積膜形成
    法。
  7. （７）前記基体は、前記気体状原料物質と前記気体状ハ
    ロゲン系酸化剤の前記反応空間への導入方向に対して対
    向する位置に配設される特許請求の範囲第１項に記載の
    堆積膜形成法。
  8. （８）前記気体状原料物質と前記気体状ハロゲン系酸化
    剤は前記反応空間へ、多重管構造の輸送管から導入され
    る特許請求の範囲第１項に記載の堆積膜形成法。
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