JPH02274867A - 複合材料膜の製造方法 - Google Patents

複合材料膜の製造方法

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Publication number
JPH02274867A
JPH02274867A JP9679089A JP9679089A JPH02274867A JP H02274867 A JPH02274867 A JP H02274867A JP 9679089 A JP9679089 A JP 9679089A JP 9679089 A JP9679089 A JP 9679089A JP H02274867 A JPH02274867 A JP H02274867A
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JP
Japan
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substrate
gas
silicon
source
film
Prior art date
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Pending
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JP9679089A
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English (en)
Inventor
Mizuaki Suzuki
瑞明 鈴木
Matsuo Kishi
松雄 岸
Kenichi Ogawa
健一 小川
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Seiko Instruments Inc
Original Assignee
Seiko Instruments Inc
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はサーマルヘッド、電子回路などに電気抵抗体と
して用いられる窒化チタン−窒化珪素、窒化ジルコニウ
ム−窒化珪素、窒化タンクルー窒化珪素などの金属窒化
物−窒化硅素複合材料膜の製造方法に関するものである
〔発明の概要〕
真空容器内に設けた電子ビーム加熱方式の金属蒸発源ま
たはホロー陰極(中空陰極)放電方式の金属蒸発、源を
用い、チタン、ジルコニウム、またはタンタルなどの金
属元素を蒸発させると同時に、硅素源としてシラン、ジ
シラン、またはテトラメチルシランなどの硅素化合物ガ
スと窒素源として窒素ガスまたはアンモニアガスを真空
容器内に導入し、イオン化電極またはホロー陰極などを
用いた直流放電によって蒸発金属および導入した各ガス
から成るプラズマ(電離気体)を生成することにより、
高温を必要とすることなく、基板上に金属窒化物−窒化
硅素複合材料膜を形成することができる。
〔従来の技術〕
従来の技術は熱CVD法(化学気相成長法)と呼ばれる
技術であり、反応容器内に材料ガスとして金属塩化物ガ
ス、四塩化硅素ガスおよび窒素ガスまたはアンモニアガ
スを導入し、1000℃以上に加熱することにより熱エ
ネルギーによって化学反応を起こし、基板上に金属窒化
物−窒化硅素複合材料膜を形成していた。
〔発明が解決しようとする課題〕
上記のような従来技術では、熱エネルギーによって化学
反応を起こすために材料ガスを1000℃程度に加熱す
る必要があるため、耐熱性を有する基板上でなければ、
金属窒化物−窒化硅素複合材料膜を形成することができ
なかった。
また、材料ガスである金属塩化物ガス、四塩化硅素など
の塩化物ガスは腐食性の塩素を生じるため、反応容器や
排気装置に障害を与えてしまう。
また、膜中に塩素が残留し、膜を腐食してしまうことが
ある。
(!m1llを解決するための手段〕 本発明は上記のような課題を解決するために、金属源と
して電子ビーム加熱方式の金属蒸発源またはホロー陰極
放電方式の金属蒸発源を用い、チタン、ジルコニウム、
またはタンタルなどの金属元素を蒸発させると同時に、
硅素源としてシラン、ジシラン、またはテトラメチルシ
ランなどの硅素化合物ガスと窒素源として窒素ガスまた
はアンモニアガスを真空容器内に導入し、イオン化電極
またはホロー陰極による放電によって金属蒸気および導
入した各ガスから成るプラズマを生成することにより、
高温を必要とすることなく金属窒化物−窒化硅素複合材
料膜の形成を可能とした。
〔作用〕
電子ビーム加熱方式またはホロー陰極放電方式の金属蒸
発源により、金属元素を蒸発させ、真空容器に導入した
硅素化合物ガス、窒素ガスまたはアンモニアガスと共に
、イオン化M、極を用いた直流放電またはホロー陰極放
電によって、分解、イオン化しプラズマを生成する。プ
ラズマのエネルギーによって反応を起こすことにより、
高温を必要とすることなく金属炭化物−炭化硅素複合材
料膜を基板上に形成することができる。
(実施例) 以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。
〔実施例1〕 本発明の窒化ジルコニウム−窒化珪素複合材料膜の製造
に関する実施例について図面を参照して説明する。
第1図は本発明の実施に用いた電子ビーム加熱方式装置
の概略図である。真空容器1内の基板保持ハ2に基板3
を設置し、るつぼ4に金属ジルコニウムをいれ、5X1
0−”Torr以下の圧力まで排気する。実施例では基
板としてガラス板を用いた。
真空容器1内に設置された基板3には基板保持具2を介
して高周波電源5が接続され、高周波電圧を印加するこ
とができる。
まず、ガス導入口6よりアルゴンガスを導入し、5x 
10−’〜I X I O−”To r r程度の圧力
で基板3に周波数13. 56M1lz 、電力100
〜300Wの高周波電圧を印加し、アルゴンガスのグロ
ー放電を行う、これによりアルゴンイオンで基板表面を
衝撃し、汚染物を除去する。十分に基板表面を清浄にし
た後、再び5X10−’Torr以下の圧力まで排気す
る。
次に、るつぼ4内のジルコニウムを電子ビーム7で加熱
、蒸発させ、イオン化電極8により直流放電を行い、プ
ラズマを生成する。ガス導入口6よりテトラメチルシラ
ンガスおよび窒素ガスを導入し、5 X l O−’〜
2 X 10−’To r r(7)圧力に!li1!
i!する。ガス圧力、放電が安定した後、シャッター9
を開けば基板3上に窒化ジルコニウム−窒化硅素複合材
料膜が形成される。ジルコニウムの蒸発量、各材料ガス
の分圧を変化させることにより、形成される膜の窒化ジ
ルコニウムと窒化硅素の組成比を変化させることができ
る。実施例では膜質を向上させるため、成膜中に基板3
に周波数13.56MHz、電力10QWの高周波電圧
を印加し、また、発熱源lOにより基4E、3を約40
0℃に加熱した。
以上の方法により成膜時間15分間で膜厚約゛iμmの
窒化ジルコニウム−窒化硅素複合材料膜が基板上に形成
された。
〔実施例2〕 本発明を窒化チタン−窒化珪素複合材料膜の製造につい
て実施した実施例について図面を参照して説明する。
第2図は本発明の実施に用いたホロー陰極放電方式装置
の概略図である。真空容器l内の基板保持具2に基板3
を設置し、るつぼ4に金属チタンをいれ、lXl0−’
Torr以下の圧力まで排気する。実施例では基板とし
てガラス板を用いた。
真空容器l内に設置された基板3には基板保持具2を介
して高周波電源5が接続され、高周波電圧を印加するこ
とができる。
まず、ガス導入口6よりアルゴンガスを導入し、5xl
O−’ 〜1xlO−″Torr程度の圧力で基板3に
周波数13.56MHz、電力lOO〜300Wの高周
波電圧を印加し、アルゴンガスのグロー放電を行う、こ
れによりアルゴンイオンで基板表面を衝撃し、汚染物を
除去する。十分に基板表面を清浄にした後、再び1×1
0″”Tart以下の圧力まで排気する。
次に、ホロー陰極11内へアルゴンガスを導入、ホロー
陰極11へ電圧を印加し、ホロー陰極放電を起こし、る
つぼ4内のチタンを加熱、蒸発させ、プラズマを生成す
る。ホロー陰極放電が安定したところで、ガス導入口6
よりテトラメチルシランガスおよび窒素ガスを導入し、
lXl0−”〜2×10−”To r rの圧力となる
ように調整する。ホロー陰極放電により、ガス圧力、放
電が安定した後、シャッター9を開けば基板3上に窒化
チタン−窒化硅素複合材料膜が形成される。チタンの蒸
発量、各材料ガスの分圧を変化させることにより、形成
される膜の窒化チタンと窒化硅素の組成比を変化させる
ことができる。実施例では成膜中に基板3に周波数13
.56MHz、電力100Wの高周波電圧を印加し、ま
た、発熱源10により基板3を約400℃に加熱した。
以上の方法により成膜時間15分間で膜厚約1μ−の窒
化チタン−窒化硅素複合材料膜が基板上に形成された。
〔発明の効果〕
従来の技術のような高温は必要なく、耐熱性の劣るガラ
スなどの基板上にも金属窒化物−窒化硅素複合材料膜を
形成することが出来る。金属元素の蒸発量、各材料ガス
の分圧などの成膜条件を変化させることにより、形成さ
れる膜の金属窒化物と窒化硅素の組成比を変化させるこ
とができる。
また、材料ガスとして塩化物を使用しないため、排気ポ
ンプに障害を与えたり、膜中に塩素が残留することもな
い。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の実施に用いた電子ビーム加熱方式装置
の概略図であり、第2図は本発明の実施に用いたホロー
陰極放電方式装置の概略図である。 2 ・ 3 ・ 4 ・ 5 ・ 6 ・ 7 ・ 8 ・ 9 ・ l O・ 11 ・ 12 ・ 13 ・ 14 ・ 15 ・ 基板保持具 基板 るつぼ 高周波電源 ガス導入口 電子ビーム イオン化電極 シャッター 発熱源 ホロー陰極 排気口 イオン化電極用電源 ホロー陰極用電源 アルゴンガス導入口 出願人 セイコー電子工業株式会社 代理人 弁理士 林  敬 之 助 l・・・真空容器 IO全8源

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 真空容器内に設けた電子ビーム加熱方式の金属蒸発源ま
    たはホロー陰極放電方式の金属蒸発源を用い、チタン、
    ジルコニウム、またはタンタルなどの金属元素を蒸発さ
    せると同時に、硅素源としてシラン、ジシラン、テトラ
    メチルシランなどの硅素化合物ガスと窒素源として窒素
    ガスまたはアンモニアガスを真空容器内に導入し、イオ
    ン化電極またはホロー陰極などを用いた直流放電によっ
    て蒸発金属および導入した各ガスから成るプラズマを生
    成することにより基板上に金属窒化物−窒化硅素複合材
    料膜を形成することを特徴とする複合材料膜の製造方法
JP9679089A 1989-04-17 1989-04-17 複合材料膜の製造方法 Pending JPH02274867A (ja)

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JP9679089A JPH02274867A (ja) 1989-04-17 1989-04-17 複合材料膜の製造方法

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000016377A3 (en) * 1998-09-10 2000-06-08 Genitech Co Ltd Method for forming a three-component nitride film containing metal and silicon
US8617668B2 (en) * 2009-09-23 2013-12-31 Fei Company Method of using nitrogen based compounds to reduce contamination in beam-induced thin film deposition

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WO2000016377A3 (en) * 1998-09-10 2000-06-08 Genitech Co Ltd Method for forming a three-component nitride film containing metal and silicon
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