KR20020012493A

KR20020012493A - 기상 증착에 의한 큰 종횡비를 갖는 돔의 제조 방법

Info

Publication number: KR20020012493A
Application number: KR1020010045659A
Authority: KR
Inventors: 고엘라지텐드라에스.; 살리흐베고빅즈라트코
Original assignee: 마티네즈 길러모; 쉬플리 캄파니, 엘.엘.씨.
Priority date: 2000-08-07
Filing date: 2001-07-28
Publication date: 2002-02-16
Also published as: IL144552A0; JP2002129335A; US7238241B2; EP1193324B1; EP1193324A2; US20030209197A1; IL176787A; IL144552A; TW555877B; US6616870B1; EP1193324A3; IL176787A0; DE60139846D1

Abstract

본 발명은 미사일 및 항공기의 공기 역학 성능을 향상시키기 위하여 사용된 큰 종횡비 돔을 제조하기 위한 장치 및 방법에 관한 것이다. 본 발명의 장치 및 방법은 또한 운항, 조준 및 유도 시스템용으로 사용된 적외선 센서를 위한 투과성 돔을 제공한다. 본 장치는 돔을 형성하기 위해 맨드릴 상에 재료의 화학 증착을 위하여 화학 기상 증착 챔버 내에서 사용된다. 본 발명의 맨드릴은 증착 챔버 내에 배열되어 가스 상태의 반응체의 흐름은 맨드릴에 충돌하지 않는다. 반응체는 맨드릴 상으로 확산되어 큰 종횡비를 갖는 돔을 형성한다.

Description

기상 증착에 의한 큰 종횡비를 갖는 돔의 제조 방법{A method of producing high aspect ratio domes by vapor deposition}

본 발명은 기상 증착에 의한 큰 종횡비 제품을 제조하기 위한 장치 및 방법에 관한 것이다. 보다 특히, 본 발명은 숫 맨드릴(male mandrels) 상에서 기상 증착에 의한 큰 종횡비 제품을 제조하기 위한 장치 및 방법에 관한 것이다.

프리 스탠딩 벌크 형(free standing bulk form) 또는 기판 상에 층을 이룬 코팅막으로서의 여러 가지 재료를 제공하기 위하여 화학 기상 증착(CVD: chemical vapor deposition)이 이용되어 왔다. 황화 아연(zinc sulfide) 층 및 제품을 제공하는 CVD 방법은 일반적으로 부여된 미국 특허 제 4,978,577 호 및 제 5,686,195 호에 설명되며, 여기서 참고적으로 언급된다. 일반적으로, CVD 공정에 의하여 벌크 재료를 제조하는 이전 방법은 고체 형상을 제공하여 왔으며, 그후 그 표면들은 그들의 마지막 제품 형태로 가공된다. 가공을 최소화하는 "니어-네트 형 부품들 (near-net shape parts)"을 제조하기 위한 복제(replication) 기술이 고엘라 등의 "광학 응용을 위한 CVD 복제"(SPIE Proc., 198-210 페이지(1989)) 내에 제시되고 일부 결과가 설명되어 있다. 미국특허 제 4,997,678 호 내에 설명된 실리콘 카바이드 제품 제조를 위한 복제 처리는 기판의 표면을 복제한(replicating) 제품을 형성하기 위하여 실리콘 카바이드의 화학 기상 증착을 시작하기 전에 연마된 예비 성형된 기판 상에 인시튜(in situ) 도포된 탄소 코팅층(coating)을 제공한다.

상기 참고 문헌에 설명된 기술들이 니어-네트형 제품을 생산하였던 반면에, 광학 표면의 최종 가공을 필요로 하지 않고 광학 부품과 같은 정밀한 형상의 제품을 제공하는 정밀 복제 기술의 필요성이 계속적으로 존재한다. 미국특허 제 4,497,678 호 내에 설명된 기술은 비교적 양호한 복제품(replicas)을 제공하지만, 여기에 사용된 탄소가 풍부한 필름은 각 제품 증착의 시작 단계에서 인시튜로 코팅된다. 이러한 것은 생산 시작 전에 필름의 크기를 측정하거나 그렇지 않으면 확인하는 기회를 제공하지 않으며, 탄소가 풍부한 필름의 불균일한 성장이 복제된 제품 내에서 제어되지 않은 이탈을 초래하게 한다. 더욱이, 이러한 것이 기판으로부터 분리될 때, 탄소가 풍부한 필름은 복제품의 표면에 접착되는 경향이 있다. 이 특성들은 이 기술의 성능을 제한하는 경향이 있어 기판의 마무리를 복제한다.

기판의 정밀 복제 및 기판으로부터의 용이한 분리를 제공하는 기술이 특히 필요하다. 예를 들어, 항공기 및 미사일의 운항, 유도 및 조준을 위하여 사용된 적외선 센서는 투과 윈도우(window) 또는 돔(domes)에 의하여 소자로부터의 보호를요구한다. 바람직하게는 이러한 윈도우 또는 돔은 전송 불규칙성을 회피하면서 공기 역학적인 저항을 최소화하는 형태로 제공된다. 미사일에서, 바람직한 위치는 탄두(nose) 내부이다. 이 위치에서의 구형 돔은 상당한 저항을 발생시키나, 이 저항은 일반적으로 연장된 원뿔 형태의 돔의 사용에 의한 둘 또는 그 이상의 요소에 의하여 현저하게 감소될 수 있다. 그러나, 원뿔체의 직경이 감소되고 그 길이가 연장되는 만큼 요구되는 장치의 기능이 줄어들기 때문에 돔 내부 표면의 가공이 요구될 때 이러한 돔의 제작은 어려우며 또는 심지어 불가능하다. 재생 가능한 맨드릴 상에서 이러한 표면의 가공 또는 연마가 요구되지 않는 돔의 이러한 내부 표면의 정밀 복제는 현저한 구조 이점을 제공할 것이다. 그러나, 황화 아연 또는 징크 셀레나이드(zinc selenide)와 같은 특정 CVD 제조된 벌크 재료들은 그들의 열 팽창 특성 및 그들의 바람직한 맨드릴 재료의 열 팽창 특성들로 인하여 전에는 만곡진 숫 맨드릴(male mandreal)의 외부 표면상에서 제조되지 않았다. 대신에 이러한 재료들이 만곡진 제품들을 생산하기 위하여 사용되어 왔을 때 만곡진 암 맨드릴 (female mandrel)의 내부 표면 상에 형성된 증착물(deposits)에 의하여 구성되어져 왔으며, 그로 인하여 그들의 요구된 최종 형상 및 마무리를 제공하기 위하여 이러한 만곡진 제품들의 내부 표면은 상당한 가공을 필요로 한다.

돔과 같은 황화 아연 또는 징크 셀레나이드형 부품의 제조는 테베로스키 등의 미국특허 제 5,453,233 호 내에 설명된다. 이 방법에서, 도 2에 도시된 바와 같이 재료는 암 맨드릴 상에 증착된다. 도 2는 다수의 암 맨드릴(32)을 갖는 분리 고정구(30; isolation fixture)의 개략도롤 도시한다. 반응체(34; reactants)는 가스인젝터(36)로부터 배출구(38)를 향하여 나아간다. 각 맨드릴(32)은 제조된 실질적인 부분이 음(negative)인 형상으로 구성된다. 이 형상에서, 돔의 외부 표면은 CVD 공정에 의하여 니어-네트(near-net) 형상으로 제조된다. 목적을 이루기 위한 이러한 구성을 위해서는, 맨드릴의 열 팽창 계수가 바람직하게는 증착된 재료의 열 팽창 계수보다는 작다. 맨드릴이 반응체(34)의 흐름 및 증착 영역 내에서의 흐름 패턴에 영향을 주는 대류(40) 속으로 내밀어지지 않기 때문에 암 형상이 숫 형상보다 바람직하다. 이 방법은 0.5보다 작은 종횡비(AR)의 돔 제조에 매우 효과적이다. 세장비(fineness ration)로 또한 알려진 종횡비는 돔 직경에 대한 돔 길이의 비율로 규정된다. 2000년 4월 24~27일 미국 공군 사관학교에서 제출된 고엘라 등의 "화학 기상 증착에 의한 공형(conformal) 표면의 복제" 315면 2~3행을 참고하자.

만일 0.5와 동일하거나 그보다 큰 AR이 요망된다면, 상기 방법은 CVD 공정에 의하여 황화 아연 돔을 제조하기 위하여 사용될 수 있으나, 상기 방법은 만족할 만한 질을 갖는 돔을 생산하지는 않는다. 이것은 다음 이유에 기인한다:

(1) 암 맨드릴 내에서 개구의 유효 직경이 줄어드는 정점에서 보다 돔 베이스에서 증착된 재료의 두께가 크며; (2) 베이스에서의 두꺼운 증착물이 분리 고정구로부터 증착물을 분리하는 것을 어렵게 하고; (3) 증착 두께가 클 때, 돔 정점에서 증착된 재료의 질이 저하된다. 따라서, 큰 종횡비를 갖는 고품질 형상 부품을 증착하기 위한 보다 나은 방법이 요구된다.

CVD 인크.로 양도된 고엘라의 미국특허 제 6,042,758호는 화학 증착에 의하여 규격적으로 세밀한 제품을 제조하기 위한 공정을 개시한다. '758 특허는 암 맨드릴이 큰 종횡비를 갖는 제품 제조에 바람직하다는 것을 개시한다(컬럼 4, 1~2행). '758 특허에서 규정된 바와 같은 비는 제품의 높이(또는 길이)에 대한 제품의 직경의 비율이다(컬럼 4, 3~4행). 2 이하의 종횡비를 갖는 제품을 원할 때는 숫 맨드릴이 바람직하다(컬럼 4, 4~5행).

종횡비가 직경에 대한 길이에 의하여 결정될 때, 종횡비는 0.5 이하이다. 그러나, '758 특허는 상술한 바와 같이 0.5 이상의 종횡비를 갖는 돔 제조와 관련한 문제점은 설명하지 않고 있다. '758 특허는 또한 큰 종횡비 돔을 얻기 위한 기상 증착 챔버 내에서의 맨드릴의 방향을 개시하지 않고 있다.

1999년 4월 5~9일과 1999년 5월 11~13일에 플로리다 올란도에서의 SPIE 회의시 제출된 제목이 "화학 기상 증착에 의한 공형 ZnS 돔의 구조"인 고엘라 등의 논문은 숫 맨드릴을 이용한 큰 종횡비를 갖는, ZnS로 만들어진 돔을 개시한다. 비록 논문에 공정 조건과 맨드릴을 구성하는 재료가 개시되었지만, 논문은 증착 챔버 내에서의 맨드릴 방향에 대해서는 언급을 하고 있지 않다. 1998년 5월 5~7일에 매릴랜드 라울렐에서의 7차 DOD 전자기 윈도우 심포지엄에서 고엘라 등에 의하여 발표된 제목이 "공형 ZnS 렌즈(optic)의 정밀 복제"인 이전의 논문은 숫 맨드릴 상에서 만들어진 사용 제품을 개시하고 있다. 맨드릴 상에서의 ZnS 기상 증착을 위한 공정 조건이 개시되었지만, 증착 챔버 내에서의 맨드릴 방향은 개시되지 않았다.

도 3은 충돌 흐름에 의한 화학 기상 증착의 개략도를 도시하고 있다. 충돌 흐름 개략도에서, 숫 및 암 맨드릴 모두 사용될 수 있으며, 가스의 흐름은 돔 축과 평행하다. 돔들의 평행한 방향은 유용한 증착 영역을 감소, 즉 보다 적은 수의 맨드릴만이 증착 챔버 내에 위치할 수 있다. 스테이지 별로 다수의 맨드릴을 위치시키는 것은 증착 영역을 증가시킬 수 있다. 그러나, 반응체 고갈 효과에 의하여 이는 한 스테이지에서부터 다음 스테이지까지 증착 두께를 현저하게 감소시킨다. 매우 큰 두께 변화를 갖는 좀이 제조된다. 또한 구성 시간이 증가되며, 재료 수율이 감소된다. 따라서 이 방법은 비용면에서 효과적이지 못하다. 도 3은 2 스테이지 충돌 흐름 구성에서의 증착 챔버(44) 내의 분리 고정구(46) 상의 숫 맨드릴(42)을 도시한다. 가스 흐름(48)은 한 스테이지로부터 다른 스테이지로 이동하기 위하여 다수의 굽힘부를 지나가야 한다. 이러한 굽힘부는 빠른 속도로 반응체를 고갈시키며 스테이지별로 돔의 두께 비균일성을 증가시킨다. 따라서, 큰 종횡비를 갖는 돔을 제조하기 위하여 개선된 맨드릴 방향을 갖는 방법 및 장치에 대한 필요성이 존재한다.

제품이 맨드릴로부터 제거될 때 맨드릴 상에서의 기상 증착에 관련된 다른 문제점은 제품의 크랙이다. 크랙(crack) 또는 결점은 화학 기상 증착 동안에 제품 내의 구조적인 취약점에서 형성될 수 있다. 이러한 결점은 맨드릴의 베이스에서 형성된 돔의 플랜지부를 따라서 공통적인 것이다. 돔이 맨드릴로부터 제거될 때 이 결점은 돔의 크랙을 유발할 수 있다. 증착된 제품의 손실은 산업에 큰 타격을 입힐 수 있다. 따라서, 증착된 제품의 원하지 않는 크랙을 방지하는 방법에 대한 필요성이 또한 존재한다.

본 발명의 주 목적은 큰 종횡비를 갖는 돔의 형성을 가능하게 하는 장치 및방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 다른 목적은 숫 맨드릴을 이용하여 큰 종횡비를 갖는 돔을 제조하는 장치 및 방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 또 다른 목적은 돔의 베이스에서보다 정점에서 증착물이 더 두꺼운 큰 종횡비를 갖는 돔을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 추가적인 목적은 맨드릴로부터 돔이 제거될 때 돔이 균열되지 않도록 큰 종횡비를 갖는 돔의 제조 방법을 제공하는 것이다.

다음의 설명 및 첨부된 청구범위를 읽음으로서 본 발명의 다른 목적 및 이점들이 본 기술분야의 전문가들에게는 명백할 것이다.

본 발명은 화학 기상 증착에 의하여 숫 맨드릴 상에 큰 종횡비를 갖는 돔을 제조하는 장치 및 방법에 관한 것이다. 맨드릴은 생산된 돔의 표면과 반대의 형상을 갖는다. 맨드릴은 화학 기상 증착을 위하여 어떤 적절한 로의 증착 챔버 내에 위치되어 반응체 가스 흐름이 맨드릴에 직접적으로 충돌하지 않는다. 맨드릴의 방향은 각 맨드릴의 축이 기상 증착 챔버 내의 가스 흐름에 수직이 되도록 한다.

맨드릴은 어떠한 적절한 수단에 의하여 기상 증착 챔버 내에 고정될 수 있어 가스의 흐름은 맨드릴에 충돌하지 않는다. 맨드릴을 챔버에 고정하는 한 수단은 분리 고정구에 의한 것이다. 분리 고정구는 또한 기상 증착로의 안착부(rest)로부터 맨드릴을 분리한다. 본 발명의 한 실시예에서, 기상 증착 챔버는 아치형 부재를 가지며, 아치형 부재는 반응체 흐름 경로 및 대류 경로로의 말단(distal) 위치에서 맨드릴을 지지한다. 유리하게는, 본 장치 및 방법은 돔 정점에서의 증착 두께가 돔의 베이스에서의 두께보다 큰 돔을 제조한다. 가스 흐름이 맨드릴에 직접적으로 충돌이 허용될 때, 돔 두께에 있어서 다양한 변화가 관찰된다. 본 발명은 또한 맨드릴 상에서의 재료 질의 저하를 방지한다.

더욱이, 본 발명의 장치 및 방법은 맨드릴로부터 돔을 더 쉽게 분리하게 하여 돔 크랙킹의 기회를 감소한다. 나아가, 충돌 흐름 구성에서보다 더 적은 가스 인젝터를 사용하여 다수의 돔이 제조될 수 있다. 본 발명의 맨드릴의 방향은 가스 흐름에 대한 장애물을 제거하며, 따라서 반응체의 양과 요구되는 가스 인젝터를 줄인다. 본 발명의 장치 및 방법에 의하여 큰 종횡비 또한 얻어진다. 큰 종횡비를 갖는 돔이 매우 바람직하다. 미사일 및 항공기에 사용된 큰 종횡비를 갖는 돔은 실질적으로 항력을 감소시킨다. 또한, 큰 종횡비를 갖는 돔들이 운항, 조준 및 유도 시스템용 적외선 센서 상의 윈도우로서 사용될 때 돔은 원하는 조준 영역의 양호한 유효 범위(coverage)를 허용한다. 본 발명에 의하여 구성된 돔은 그들의 최종 형상으로의 그 이상의 가공을 필요로 하지 않으며, 요구되는 표면 평활도 또는 마무리를 제공하기 위하여 최소한의 버핑(buffing)이 필요할 수 또는 필요하지 않을 수 있다.

본 발명의 다른 태양은 맨드릴로부터의 기상 증착된 돔의 제거를 돕기 위한 예리한 수단(edged means)이다. 예리한 수단은 맨드릴 홀더에 고정되어 기상 증착 동안 예리한 수단의 일부가 맨드릴의 베이스부에 접촉한다. 유리하게는, 예리한 수단은 증착된 재료의 베이스부 내에 균열선(seam)의 형성을 허용한다. 균열선은 돔 크랙킹 없이 맨드릴로부터 증착된 돔의 제거를 허용한다. 바람직하게, 예리한 수단은 링 형태이며, 이 수단은 장치의 맨드릴 홀더에 쉽게 고정될 수 있다.

도 1은 화학 기상 증착용 로의 일부 단면 처리된 개략적인 도면.

도 2는 분리 고정구(isolation fixture) 내의 다수의 암 맨드릴의 개략적인 도면.

도 3은 숫 맨드릴 상에서의 돔 제조를 위하여 사용된 2 단계 충돌 흐름 형상의 개략적인 도면.

도 4는 증착 챔버의 벽 상에 장착되어 가스 흐름과 직접 충돌하지 않는 다수의 숫 맨드릴의 개략적인 도면.

도 5는 맨드릴에 가스 흐름이 충돌하는 것을 방지하기 위하여 아치형 연장 부재를 갖는 증착 챔버의 벽 상에 장착된 다수의 숫 맨드릴의 개략적인 도면.

도 6은 분리 고정구 내의 숫 맨드릴을 도시하는 측면도.

도 7은 맨드릴로부터 기상 증착된 돔의 제거를 돕기 위하여 분리 고정구 내의 숫 맨드릴과 예리한 링의 배치를 도시한 도면.

도 7a는 맨드릴 홀더에 고정되고 맨드릴의 플랜지 상에 놓여진 예리한 링의 확대 도면.

도 8은 예리한 링 및 맨드릴 상에서의 재료의 기상 증착 후 링에 의하여 형성된 균열선(seam)의 근접 도면.

도 9는 맨드릴로부터 증착된 돔의 제거를 돕기 위하여 사용된 예리한 링의 횡단면도.

도 10은 본 발명의 방법에 따라 제조된 3개의 ZnS 돔의 도면.

도 11은 본 발명의 방법에 의하여 큰 종횡비 돔을 제조하는데 이용된 티타늄 맨드릴의 도면.

도 12는 하나의 돔 스플릿을 갖는 티타늄 맨드릴 상에 제조된 3개의 ZnS 돔의 도면으로서, 돔의 두께 형상을 도시함.

화학 기상 증착된 고형체는 적절한 기판 앞에서 화학 전구체 물질을 반응시킴으로서 제조되어 전구체 재료는 반응하여 원하는 재료가 기판 상에 증착물을 형성한다. 반응은 충분한 시간동안 계속되어 원하는 두께의 증착물을 형성한다. 원하는 두께가 증착되면, 반응은 중지되며 증착물은 기판으로부터 분리된다. 본 발명은 숫 맨드릴(male mandrels)을 이용하여 화학 기상 증착에 의하여 맨드릴 상에 적절한 재료를 증착시킴으로서 큰 종횡비의 돔을 형성한다. 숫 맨드릴은 원하는 돔의 형상과 반대(negative) 형상을 갖는다. 맨드릴의 베이스는 플랜지를 가지며, 플랜지는 그 외주부에 걸쳐 베이스를 연결한다. 맨드릴은 분리 고정구에 고정되어 맨드릴이 기상 증착 오븐 내의 화학 가상 증착 챔버 내에 위치할 때 화학 반응체의 흐름은 맨드릴에 충돌하지 않는다. 바람직하게는, 맨드릴은 각 맨드릴의 축이 증착 챔버 내에서 반응체의 흐름과 수직이 되도록 배치된다. 한 실시예에서, 분리 고정구는 배면 지지 수단(back support means)을 가지며, 배면 지지 수단은 맨드릴의 베이스에 접촉하여 베이스를 지지한다. 배면 지지 수단은 맨드릴 홀더 연결 수단에 의하여 맨드릴 홀더를 연결한다. 맨드릴 홀더는 맨드릴의 플랜지에서 맨드릴과 접촉하여 맨드릴을 후면 지지 수단에 고정한다. 맨드릴 홀더 및 후면 지지 수단을 기상 증착 챔버에 고정하기 위하여 맨드릴 홀더는 기상 증착 챔버 고정 수단에 연결된다. 분리 고정구를 증착 챔버에 연결하는 수단은 증착 챔버의 일체 부분으로 할 수 있으며, 또는 챔버에 연결될 수 있는 별도의 구조일 수 있다. 분리 고정구는 증착 챔버 내에 위치하여 각 맨드릴의 축이 반응체의 흐름으로부터 적어도 1mm 떨어진다. 바람직하게는, 맨드릴의 축은 반응체의 흐름으로부터 약 1mm 내지 약 20mm 떨어진다. 증착 챔버는 어떠한 적절한 수단에 의하여 로(furnace) 내에 고정될 수 있다. 챔버는 로 내에 볼트로 고정될 수 있으며, 또는 챔버는 로 내에 자유롭게 위치할 수 있다.

반응체의 흐름이 맨드릴에 충돌하지 않도록 맨드릴을 한 위치에 고정시키는 것 이외에, 분리 고정구는 증착 챔버로부터 맨드릴 상의 증착된 재료의 충분한 분리를 보장한다. 증착 공정 동안에, 증착 챔버 및 로의 많은 내부는 증착 재료로 덮여진다. 로 및 증착 챔버의 부분 상의 증착 재료에 형성된 크랙(crack)은 맨드릴 상의 증착 재료로 연속될 수 있다. 분리 고정구는 챔버 및 로 상의 증착 재료 내에 형성된 크랙으로부터 맨드릴 상의 증착 재료를 격리한다. 따라서, 분리 고정구는 돔 수율을 향상시킨다.

도 4는 본 발명의 범위 내의 장치의 개략적인 도면을 도시한다. 도 4는 증착 챔버(52)의 두 측부를 따라 고정된 다수의 숫 맨드릴(54)을 도시한다. 가스 형태의 화학 반응체(56)는 맨드릴(54)과의 충돌 없이 반응체 공급원(도시되지 않음)으로부터 증착 챔버 내부(58)를 통하여 배출 포트(60)로 유동한다. 반응체를 함유한 대류 (62; convection current) 또한 맨드릴과의 충돌 없이 맨드릴을 통과한다. 기상 증착 챔버 내의 화학 반응체는 맨드릴 표면상으로 확산되어 돔의 베이스에서보다 정점을 향하여 보다 두꺼운 돔을 형성한다.

도 5는 본 발명의 대안적인 실시예를 도시한다. 증착 챔버(64)는 아치형 부재(66)를 가지며, 아치형 부재는 분리 고정구(68)에 연결되어 맨드릴(70)을 반응체 (72) 흐름의 경로뿐만 아니라 대류 경로(74)에 노출되지 않게 한다. 맨드릴(70)은 볼트(73)에 의하여 분리 고정구(68)에 고정된다. 아치형 부재는 어떠한 적절한 방법으로 증착 챔버에 연결될 수 있다. 아치형 부재는 챔버와 단일 부재일 수 있다. 도 5 내의 아치형 부재(66)는 볼트(71)에 의하여 증착 챔버(64)에 연결된다. 아치형 부재는 아크 각도(arc angle; 76)를 가져 증착 챔버 내에서 반응체의 흐름 및 대류로부터 맨드릴을 근접시키지 않게 한다. 아크 각도(76)는 약 30°내지 약 100°의 범위일 수 있다.

도 6 및 도 7은 도 5에 도시된 것보다 더 정교한 분리 고정구에 고정된 숫 맨드릴을 도시한다. 맨드릴 홀더(82 및 106)는 맨드릴 홀더 배면 플레이트(86 및 100)를 맨드릴 홀더(82 및 106)에 고정하기 위한 볼트(84 및 98)를 포함한다. 맨드릴 홀더 배면 플레이트(86 및 100)는 분리 고정구 내에서 맨드릴의 베이스(85 및 101)를 지지한다. 볼트(88 및 102)는 맨드릴 홀더(82 및 106)를 플레이트(90 및 104)에 고정한다. 볼트(88 및 102)는 맨드릴 홀더 플랜지(91 및 103)를 각각 관통한다. 플레이트(90 및 104)는 그들의 증착 챔버(도시되지 않음)의 각 측부에 근접한다. 플레이트(90 및 104)는 분리 고정구와 맨드릴을 증착 챔버에 고정한다. 맨드릴 홀더(82 및 106)의 플랜지(92 및 108)는 맨드릴(78 및 96)의 플랜지(93 및 109)와 접촉하여 맨드릴을 분리 고정구에 더 고정한다. 맨드릴(78)의 축(94)과 맨드릴 (96)의 축(110)은 그들의 각 증착 챔버 내에서의 반응체의 흐름과 수직으로 정렬된다. 도 7은 도 6의 분리 고정구 내에 포함되지 않은 부가적인 구조를 도시한다. 도7은 맨드릴 홀더 플랜지(108)에 고정되고 플랜지(109)와 접촉 상태인 예리한 링 (112)을 도시한다. 예리한 링은 맨드릴로부터 증착된 돔의 제거를 용이하게 한다. 예리한 링의 상세한 구조 및 기능은 후술한다. 맨드릴을 증착 챔버에 고정하는 수단은 도 5, 도 6 및 도 7에 도시된 장치에 제한되지는 않는다. 가스 반응체가 맨드릴에 충돌하지 않는 한, 맨드릴은 어떠한 적절한 수단에 의하여 로의 화학 기상 증착 챔버 내에 위치할 수 있다.

본 발명의 진공 증착 챔버 로는 진공 하우징을 포함한다. 하우징은 다수의 측부들로 이루어질 수 있으며, 또는 하우징은 원통형일 수 있다. 제 1 가열 수단을 갖는 리토르트(retort)는 로의 베이스에 위치한다. 리토르트는 용해된 반응체를 수용(hold)한다. 로의 베이스는 또한 증착 챔버 내로 가스 반응체와 비활성 가스 캐리어를 발생시키기 위한 가스 원(gas source)을 갖는다. 하우징의 상단에는 배출 포트를 구비한 커버를 갖는다. 증착 챔버는 로 내에 위치하여 증착 챔버 입구 포트는 리토르트와 가스원과 유체 접속 상태이다. 유입 포트 반대측에는 로의 배출 포트와 접촉 상태에 있는 증착 챔버 배출 포트가 있다. 반응되지 않은 재료는 배출 포트를 통하여 챔버 밖으로 빠져나간다.

본 발명의 범위 내의 돔을 제조하기 위한 로가 도 1에 도시되어 있다. 로(10)는 수직으로 향한 수냉 스테인레스 스틸 진공 챔버 하우징(12) 내에 수용되어 있다. 아연과 같은 용융 반응체를 포함하고 저항 및/또는 방사(radiant) 가열 부재와 같은 제 1 가열 수단을 구비한 흑연 리토르트(14; graphite retort)는 챔버 (12)의 바닥 근처에 설치된다. 사각형 분리 고정구(16)는 그 내부가 리토르트와 연통하는 상태로 리토르트(14) 위에 배열된다. 분리 고정구(16)는 각 축이 반응체의 경로(도시되지 않음)와 수직이고 경로 밖에 있는 다수의 숫 맨드릴을 포함한다. 각 맨드릴은 볼트(17)에 의하여 분리 고정구(16)에 고정된다. 도 1의 실시예 내의 분리 고정구(16)는 또한 증착 챔버로서 작용한다. 맨드릴을 가열할 수 있는 제 2 가열 수단(18)은 그 외부 주변에 설치된다. 가스 인젝터(20)는 황화 수소와 같은 가스 반응체 및 비활성 캐리어 가스를 증착 챔버 내부의 하부에 제공한다. 하우징 (12)의 상부에 있는 가스 배출구(22)는 입자를 제거하기 위하여 여과 시스템(도시되지 않음), 진공 펌프(도시되지 않음)와 같은 진공원, 그리고 마지막으로 반응하지 않은 황화 수소(hydrogen sulfide) 및 다른 유독성 부산물을 제거하기 위하여 스크러버(scrubber; 도시되지 않음)에 작용적으로 연결되어 있다. 증착 챔버의 온도는 챔버 내부 표면에서 챔버와 접촉하는 열전쌍(24; thermocouple)에 의하여 측정된다. 리토르트 내의 용융 재료의 온도는 2개의 열전쌍에 의하여 측정되며, 열전쌍중 한 열전쌍(26)은 리토르트의 벽의 상부(용융 재료 수위의 위/근처)에, 다른 열전쌍(28)은 리토르트의 벽의 하부(용융 재료 수위 아래)로 연장된다.

작동 중에, 증착 챔버는 온도가 높아지며, 로 내의 압력은 감소된다. 제 1 온도에서 리토르트(14) 내에서 기화된 용융 재료는 분리 고정구(16)로 유입될 때 분사된 가스 반응체 및 캐리어 가스와 혼합된다. 혼합된 가스는 증착 챔버의 내부를 통하여 유동하며, 여기서 혼합된 가스는 챔버의 가열된 내부 표면과 맨드릴에 접촉한다. 챔버와 맨드릴은 제 2 온도 또는 기판 온도까지 가열되어 반응체를 반응시켜 맨드릴 표면에 증착되게 한다. 캐리어 가스 및 어떠한 가스 상태의 또는 부유상태(entrained)의 반응 부산물은 가스 배출구(22)에서 챔버로부터 제거되며, 여과 시스템과 스크러빙(scrubbing) 시스템을 통하여 처리된다. 일단 시작되면, 원하는 두께의 생산물이 맨드릴 상에 증착될 때까지 공정은 계속된다. 공정은 15시간 이상 소요되고, 최고 1100시간까지 걸릴 수 있으며, 가끔 100 내지 600시간 소요된다. 원하는 두께가 얻어질 때, 가스 인젝터(20)를 통한 가스 흐름은 중단된다. 제 1 가열 수단은 열량이 줄어들며(turn down), 제 2 가열 수단(18)은 가동이 정지(turn off)된다. 로 내의 압력은 대기압으로 복귀되며, 챔버 하우징(12)이 개방되고 맨드릴이 제거된다. 맨드릴 상에서의 증착된 돔은 맨드릴로부터 제거되며, 필요한 경우 내부 표면 상에서 가공, 연마되어 원하는 규격의 돔이 제조된다. 바람직하게는 내부 표면은 약 10 내지 약 200 옹스트롱의 거칠기(roughness)로 감소된다.

기판 또는 맨드릴의 구성은 본 발명의 공정에 결정적이다. 맨드릴은 바람직하게는 CVD 공정의 고온 및 부식 환경을 견디어야 하는 재료로 제조된다. 맨드릴 재료는 바람직하게는 증착된 재료에 비활성이고, 적절한 열 팽창 계수(CTE)를 가지며, 영구적이고, 요구되는 크기, 형상 및 마무리 또는 이익 정도(degrees of finish or interest) 내에서 제조될 수 있다. 맨드릴 재료의 증착물과 동일한 CTE를 가질 때, 맨드릴 형상에서의 CTE 보정은 필요하지 않다. 증착 재료보다 다소 큰 CTE를 갖는 숫 맨드릴의 제공은 복제품(replica)으로부터 맨드릴을 분리하는 것을 도와준다. 맨드릴은 증착물로부터 수축된다.

대부분의 적용(application)을 위한 맨드릴 재료는 복제된 증착물과 동일한 재료이다. 동일한 재료의 맨드릴 상에서 이러한 증착물을 맨드릴로부터 분리하는것은 어렵거나 불가능하다. 맨드릴로부터 증착물을 용이하게 분리할 수 있는 분리 코팅막(release coating)이 맨드릴에 도포된다. 분리 코팅막은 바람직하게는, (a) CVD 공정의 고온 및 부식 환경을 견디며, (b) 맨드릴의 형상 및 마무리를 변경할 수 있는 최소한의 응력을 가지며, (c) 복제되어지고 미세 구멍(pinhole)이 없어지도록 맨드릴 표면을 완전히 덮고, (d) 하부 맨드릴 표면의 형상과 마무리를 실질적으로 유지시킬 수 있으며, (e) 복제된 제품에 부착되는 것 보다 맨드릴에 더 강력하게 부착된다. 이들 특성들의 가장 우수한 조합은 맨드릴/증착 재료보다는 주기율표의 다른 족으로부터 선정된 적어도 하나의 성분으로 형성된 코팅 재료에서 발견된다. 예를 들어, 만일 맨드릴과 복제 제품이 주기율표의 제 2 및 제 6 족으로부터의 원소 화합물인 황화 아연(zinc sulfide)로 이루어졌다면, 바람직한 코팅 특성의 조합, 특히 분리 특성은 제 2 및 제 6 족과는 다른 주기율표 족으로부터 선택된 적어도 하나의 성분을 갖는 재료에서 찾아질 것이다. 금속과 옥사이드는 분리 코팅막 재료로서의 사용에 특히 적절할 것으로 믿어진다.

분리 코팅막은 복제될 표면을 덮는 얇은 코팅막으로서 도포된다. 코팅막은 두께가 약 20 마이크론까지 일 수 있으며, 바람직게는 두께가 약 1500 내지 3500 옹스트롱이다. 코팅막을 통하여 연장되는 미세 구멍의 연장을 방지하기 위하여 주의를 기울여야 한다. 2개 층으로서의 코팅막 도포는 코팅막을 통하여 연장되는 미세 구멍의 가능성(potential)을 감소시킨다. 일부 코팅막, 특히 금속 코팅막의 기능성은 코팅된 맨드릴을 열처리(annealing) 함으로서 향상시킬 수 있다.

본 발명을 실행하기 위한 맨드릴용으로 적합한 재료는 알루미나가 코팅된 황화 아연, 탄탈륨, 티타늄, 플래티늄, 알루미늄 옥사이드(알루미나 및 사파이어 모두), 진크 셀레나이드, 흑연 등을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다. 바람직한 맨드릴 재료는 알루미나와 ZnS 합금, 탄탈륨과 티타늄의 합금 및 알루미나와 티타늄의 합금이다. 탄탈륨은 또한 황화 아연 증착물과 함께 사용하기 위한 분리 코팅막 재료이다. 황화 아연와 함께 사용하기 위한 다양한 맨드릴 및 코팅막 재료는 또한 진크 셀레나이드 및 실리콘 카바이드 증착물의 정밀한 복제를 위하여 기능적이다. 본 발명 공정에 사용된 맨드릴은 높은 마무리 정도까지 연마될 수 있으며, 정밀 복제품을 생산하기 위하여 재사용될 수 있어 원하는 형상과 마무리의 제품 제공에 필요한 가공을 현저하게 줄인다. 니어-네트형 제품의 생산을 위하여 흑연이 적절한 기판 재료인 반면에 이는 비교적 다공성(porous)이며 높은 정도의 형상과 마무리로 연마될 수 없다. 복제품 표면 상에 오염 물질을 잔류시키는 경향과 함께 이러한 특성은 흑연을 니어-네트형 또는 보다 조악한 제품의 제조를 위한 적용으로 제한한다. 맨드릴을 위한 표면 평활도(smoothness)는 사용된 재료에 따라 약 4 내지 약 100 옹스트롱 RMS 범위일 수 있다. 예를 들어, 탄탈륨 맨드릴 상의 표면 평활도는 약 5~6 옹스트롱 RMS, ZnS 맨드릴 상의 표면 평활도는 약 24~41 옹스트롱 RMS 그리고 티타늄 맨드릴 상의 표면 평활도는 약 33~90 옹스트롱 RMS 범위이다.

본 발명의 다른 태양은 맨드릴로부터 증착된 돔의 제거를 돕기 위한 예리한 수단이다. 기상 증착 전에 예리한 수단은 맨드릴의 플랜지 상에 위치한다. 맨드릴 상에 재료가 증착되기 때문에 맨드릴의 플랜지와 접촉 상태에 있는 예리한 수단은 재료로 코팅된다. 균열선(seam)은 예리한 수단의 엣지를 따라서 증착된 재료 내에형성된다. 균열선은 돔의 플랜지를 따라서 분리선(a line of fracture)을 시작하여 돔은 파손됨이 없이 맨드릴로부터 용이하게 제거될 수 있다. 예리한 수단이 돔의 플랜지 내에 균열선을 만들어 내는 한 예리한 수단은 어떠한 형태일 수 있다. 바람직하게는, 예리한 수단은 맨드릴의 플랜지 상에 놓여지기 위한 베이스를 갖는 링 (ring)이다. 베이스는 나이프형 엣지를 갖는 상부로 끝나는 측부와 인접한다.

도 7은 예리한 수단의 추가를 제외하고는 도 6의 분리 고정구와 유사한 분리 고정구 상의 맨드릴을 도시한다. 예리한 수단은 맨드릴(96)의 플랜지 상에 위치하고 맨드릴 홀더 플랜지(108)에 접촉함으로서 측방향으로 고정된 링(112)의 형태이다. 도 7a는 맨드릴(96)의 플랜지(109)에 고정된 예리한 링(112)의 확대된 도면을 도시한다. 링의 나이프형 엣지(106)는 위를 향하며 플랜지(109)와 마주한다. 도 8에 도시된 바와 같이, 증착 재료(122)가 맨드릴(96)의 표면을 코팅하면, 균열선 (124)이 증착 재료 내의 나이프형 엣지(116)에 형성된다. 유리하게는, 엣지(116)에 의하여 증착물(122) 내에 형성된 균열선(124)은 맨드릴(96)로부터 돔이 제거될 때 돔이 균열되는 것을 방지한다.

도 9는 나이프 엣지(116), 벽(128), 상부(126) 및 베이스(127)를 구비한 링 (112)의 횡단면을 도시한다. 나이프 엣지(116)는 링(112)의 상부(126) 전체를 둘러싼다. 예리한 수단의 크기 및 규격은 사용된 맨드릴과 맨드릴 홀더의 규격에 따라 변화할 수 있다. 링 직경은 약 50 내지 약 100cm 범위일 수 있다. 링 두께는 약 0.1 내지 약 5mm 범위일 수 있다. 링 표면에 관한 나이프 엣지의 각도는 약 30 내지 약 90°일 수 있다. 예리한 수단은 화학 기상 증착의 조건에 적합한 어떠한 적절한 재료로 만들어질 수 있다. 이러한 재료의 예들은 탄탈륨, 티타늄, 플래티늄, 알루미늄, 스테인레스 스틸 등이다. 바람직하게는, 예리한 수단은 티타늄 또는 알루미늄으로 구성된다.

본 발명의 방법은 약 0.1 이상의 종횡비를 갖는 돔을 제조한다. 바람직하게는 종횡비는 0.5 이상이다. 종횡비(AR)는 돔의 직경에 대한 돔의 길이의 비로서 규정된다. 위에서 설명한 바와 같이, 증착 챔버 내에서의 가스화 상태의 반응체의 흐름은 숫 맨드릴의 축 및 맨드릴 상에 형성된 돔에 수직으로 유동한다. 본 발명의 범위 내의 돔을 얻기 위하여, 가스 상태의 반응체의 흐름은 맨드릴에 충돌할 수 없다. 가스화 상태의 반응체가 맨드릴 표면 상으로 확산되어 돔의 두께는 베이스에서 보다 정점을 향하여 더 크다. 돔 정점(apex)에서의 돔의 두께는 약 0.75cm 내지 약 2.5cm 범위이다. 가장 얇은 점에서의 돔의 베이스는 약 0.5cm 내지 약 1.25cm 범위이다. 맨드릴로부터 제거될 때 이러한 돔 구조는 파손될 가능성이 적다. 따라서, 보다 영구적인 돔이 제조되며, 돔 생산이 증가된다. 분리막이 코팅되자마자 ZnS, ZnSe 및 SiC와 같은 바람직한 CVD 재료들은 숫 맨드릴 상에 증착된다. 다른 적절한 증착 재료는 알루미늄 나이트라이드, 보론 나이트라이드, 다이아몬드 및 실리콘을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다.

본 발명의 공정의 반응 조건은 약 500 내지 약 1500℃의 로 온도를 이용한다. 용융 금속을 포함한 리토르트의 온도 범위는 약 500 내지 약 1000℃ 이다. 로 내의 압력은 약 10 내지 약 80torr 범위이다. 가스 반응체의 유량은 약 5slpm 내지 약 80slpm 범위이다. 특정 조건은 사용된 반응체에 따라 상기 범위 내에서 변화한다. 본 발명을 실행하기 위하여 사용된 반응체는 가스 형태이며, 로 및 증착 챔버 내의 조건은 가스를 발생시키기 위한 것이다. 나아가, 가스 상태의 반응체들은 서로 반응하며, 증착 챔버를 통하여 비활성 가스 매체 내로 운반된다. 본 발명을 실행하기 위하여 어떠한 적절한 비활성 가스가 사용될 수 있다. 적절한 가스는 아르곤, 헬륨, 크립톤, 크세논 등을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다. 예를 들어, ZnS 돔을 제조하기 위한 특정 조건은 약 670 내지 약 740℃의 로 온도 범위이다. 로 내의 압력은 약 10 내지 60torr 범위일 수 있으며, Zn 증기 생성을 위한 리토르트 온도는 약 600 내지 약 650℃이다. 바람직하게는 설퍼 원(sulfur source)은 황화 수소 가스이며, 바람직하게는 사용된 비활성 가스는 아르곤이다. 증착이 종료된 후, 프리스탠딩(freestanding) 돔을 제조하기 위하여 증착물은 맨드릴로부터 분리된다. 원하는 규격의 마무리된 돔을 제조하기 위하여 돔은 그 내부 표면이 가공-연마될 수 있다.

실시예 1

본 발명의 장치 및 방법을 이용하여 약 0.8의 종횡비를 갖는 니어-네트형 ZnS 돔을 제조하였다. 하기에 설명된 CVD 공정을 이용하여 맨드릴 상에 ZnS를 증착시켰다.

큰 종횡비 ZnS 돔을 제조하기 위하여 사용된 진공로(vacuum furnace)가 도 1에 도시된다. 진공로는 흑연 가열 부재를 이용하여 저항적으로 가열된 수냉 원통형 스테인레스 스틸 챔버로 이루어진다. 로의 바닥에는 아연을 포함한 흑연 리토르트를 위치시켰다. 리토르트를 약 600~650℃의 온도로 가열하여 약 10 torr의 압력을 갖는 아연 증기를 생성하였다. 캐리어 가스로서 아르곤을 이용하여 아연 증기를 증착 영역으로 이동시켰다. 중앙 분사기를 통하여 황화 수소를 증착 영역으로 유입시켰다. 확산을 이용하여 황화 아연를 6개의 숫 맨드릴 상에 증착시켰다. 맨드릴들의 정점들이 반응체의 흐름에 수직이 되도록 맨드릴을 향하게 하였다. 반응체의 흐름이 맨드릴에 충돌하지 않았다. 3개의 맨드릴은 티타늄으로 제조하였으며, 3개의 맨드릴은 흑연으로 제조하였다. 큰 종횡비를 갖는 돔을 형성하기 위한 맨드릴을 도 6 및 도 7에 도시된 바와 같이 챔버의 내부 벽 상에 장착하였다. 3개의 흑연 맨드릴 모두를 티타늄 링 없이 도 6에서와 같이 장착하였다. 티타늄 맨드릴 중 하나를 티타늄 링과 함께 도 7에 도시된 바와 같이 장착한 반면에, 다른 두 개의 티타늄 맨드릴을 도 6에서와 같이 장착하였다. 4각형 증착 챔버가 진공 로 내에서 증착 영역을 최대화하기 때문에 4각형 증착 챔버를 이용하였다. 돔 제품의 직경이 챔버의 좁은 측의 폭보다 작아져야 되기 때문에 맨드릴들을 4각형 챔버의 좁은 부분에 장착하였다. 그렇지 않으면 맨드릴은 챔버의 넓은 측에 장착하여야 한다.

증착 공정 동안의 로 온도는 약 690℃이었다. 황화 수소/Zn 몰 비(molar ratio)는 약 0.775이었다. 황화 수소의 유량은 약 9.3slpm이었다. 아르곤 유량은 가동 시간의 25% 동안은 약 60slpm이었으며 가동 시간의 다음 25% 동안은 약 20slpm으로 낮아졌으며, 그후 가동 시간의 나머지 시간동안 유량을 일정하게 유지하였다. ZnS 증착을 약 189 시간 후에 종료하였다.

증착이 종료된 후에, 돔의 품질을 조사하였다. 티타늄 맨드릴 상에 증착된 3개의 돔들을 어떠한 크랙 없이 각각의 맨드릴로부터 제거하였다. 티타늄 링을 갖는 맨드릴 상에 기상 증착된 돔을 어려움 없이 고정구에서 분리하였다. 반대로, 링이 없는 고정구 상에 기상 증착된 돔들을 제거하기는 어려웠다. 따라서, 고정구 상에서의 링 구조체의 사용은 개선책이다.

도 10은 3개의 티타늄 맨드릴 상에서 제조된 돔들을 나타내는 흑백 도면이다. 보이는 것은 증착된 ZnS 표면이다. 이들 돔들의 내부 표면은 니어-네트형이다. 돔의 내부 표면을 가공 연마하여 원하는 규격의 마무리된 돔을 제조하였다. 흑연 맨드릴 상의 3개의 돔은 균열이 발생하였다. 균열은 흑연과 ZnS 사이의 불일치한 열 팽창과 관련한 응력에 의하여 야기되었다.

실시예 2

직경 약 5.4cm ×길이 약 4.4cm 내지 직경 약 17.30cm ×길이 약 14.06cm의 ZnS 돔을 제조하기 위하여 본 발명의 화학 기상 증착 방법을 이용하였다.

ZnS 돔을 제조하기 위하여 티타늄 맨드릴을 사용하였다. 도 11은 사용된 티타늄 맨드릴(138)의 개략적인 도면을 도시한다. 돔의 내부 표면이 니어-네트 표면 내에서 제조되었기 때문에 맨드릴(140)의 외부 표면은 돔 내부 표면 바로 옆에 그러나 돔 내부 표면 보다 다소 작게 만들었다. 이러한 구조는 돔의 표면을 가공하고 연마하게 한다. 돔의 내부 규격은 직경 약 16.26cm ×길이 약 13.92cm 였다. 티타늄 맨드릴은 그 중량을 줄이기 위하여 빈 공간(142)을 갖는다. 증착 영역 내의 흑연 분리 고정구 상에 장착하기 위하여 나선이 형성된 구멍(144)을 지지 컬럼(148)의 중심에 제공하였다. 지지 컬럼(148)은 맨드릴 정점(150)과 일치한다. 만곡 형상에서 평면 형상으로의 돔 형상의 원활한 변형을 허용하기 위하여 작은 플랜지(152)를 맨드릴의 베이스에 제공하였다.

도 5는 넓은 ZnS 돔을 제조한 CVD 증착 영역의 개략적인 도면을 도시한다. 증착 챔버(64)를 아치형 연장 부재(66)를 이용하여 일측부 상으로 연장하였다. 흑연 분리 고정구(68)를 볼트(71)를 이용하여 아치형 연장 부재(66)에 부착하였다. 볼트(73)를 이용하여 각 맨드릴(70)을 흑연 분리 고정구(68) 상에 장착하였다. 상술한 실시예 1에서 사용된 예리한 형태의 링을 이용하지 않았다. 아치형 연장 부재(66)는 증착 가스(72)의 직접적인 흐름뿐만 아니라 대류(74)의 흐름 밖에서 맨드릴을 유지한다. 이러한 장치는 가스의 흐름이 맨드릴의 표면에 충돌하는 것을 방지한다. 확산에 의하여 증착 재료를 맨드릴 상에 증착하여 ZnS 돔을 형성하였다. 돔들은 그들 베이스보다도 그들 정점을 향하여 보다 두꺼웠다.

ZnS 증착이 190 시간동안 수행되었다는 점을 제외하고는 공정 조건은 상술한 실시예 1에 설명된 조건과 동일하였다. 맨드릴로부터 돔이 제거를 도와주기 위한 티타늄 링을 사용하지 않았기 때문에 한 돔에 크랙이 발생하였다. 제조된 다른 돔들은 그들 베이스 주변에 타타늄 링을 가졌다. 도 12는 맨드릴로부터 제거시 크랙이 발생된 돔을 포함한 제조된 3개 돔의 도면이다.

단일 조각 형태로 된 2개의 돔을 가공하고 연마하여 요구된 규격의 돔을 제조하였다. ZnS 돔은 약 0.8의 종횡비와 약 17.30cm ×약 14.60cm의 돔 직경을 가졌다. 제 3 돔의 중앙부를 잘랐을지라도 돔은 본 발명의 방법에 의하여 제조된 베이스 두께와 대비하여 보다 두꺼운 상부 돔 영역을 도시한다.

상기 실시예들은 본 발명을 보다 상세하게 설명하기 위하여 의도된 것으로서, 본 발명의 범위를 제한하고자 의도된 것은 아니다.

Claims

다수의 측부, 베이스 및 상부를 구비한 기상 증착 챔버를 포함하되, 베이스는 반응체 원(source)으로부터 화학 반응체의 흐름을 받아들이기 위한 반응체 포트를 가지며, 상부는 반응되지 않은 반응체의 제거를 위한 배출 포트를 갖고, 적어도 하나의 숫 맨드릴은 증착 챔버의 다수의 측부중 한 측부에 연결되어 기상 증착 챔버 내에서의 화학 반응체의 흐름이 적어도 하나의 숫 맨드릴에 충돌하지 않는, 화학 기상 증착된 돔을 제조하기 위한 장치.
제 1 항에 있어서, 적어도 하나의 맨드릴은 증착 챔버의 다수의 측부중 한 측부를 향하게 하여 장비의 작동 중에 적어도 한 맨드릴의 축이 반응체의 흐름과 수직이 되는 장치.
제 1 항에 있어서, 맨드릴의 베이스에서 적어도 하나의 맨드릴을 둘러싸는 예리한 링을 더 포함하며, 예리한 링은 화학 증착 후 맨드릴 상에 증착된 돔의 제거를 돕는 장치.
제 1 항에 있어서, 분리 고정구를 더 포함하되, 분리 고정구는 증착 챔버 내의 다수의 측부중 한 측부 상에서 적어도 하나의 맨드릴을 지지하여 증착 챔버의 가동 동안에 반응체의 흐름이 맨드릴에 충돌하지 않으며, 분리 고정구는 증착 챔버 연결 수단에 의하여 한 측부에 고정되고, 적어도 하나의 맨드릴은 분리 고정구 연결 수단에 의하여 분리 고정구에 고정되는 장치.
제 4 항에 있어서, 분리 고정구 연결 수단은 맨드릴을 분리 고정구에 연결하는 볼트인 장치.
제 4 항에 있어서, 증착 챔버 연결 수단은 아치 형상을 가져 절연 고정구가 증착 챔버 내에서 맨드릴을 화학 반응체 경로 밖에 위치시키는 장치.
제 6 항에 있어서, 아치 부재는 약 30 내지 약 100°의 아치 각도를 갖는 장치.
제 1 항에 있어서, 적어도 하나의 맨드릴을 증착 챔버의 한 측부에 고정하기 위한 분리 고정구를 더 포함하되, 분리 고정구는 맨드릴의 베이스에 인접한 지지 수단, 맨드릴 플랜지 상의 제 1 포인트에 인접한 제 1 맨드릴 홀더, 맨드릴의 베이스를 둘러싸는 플랜지, 제 1 맨드릴 홀더와 마주보며 플랜지 상의 제 2 포인트에 인접한 제 2 맨드릴 홀더를 포함하며, 제 1 맨드릴 홀더는 제 1 베이스 플레이트 연결 수단에 의하여 베이스 플레이트의 제 1 종단에 연결되고, 제 2 맨드릴 홀더는 제 2 베이스 플레이트 연결 수단에 의하여 베이스 플레이트의 제 2 종단에 연결되며, 제 1 맨드릴 홀더는 제 1 베이스 플레이트 연결 수단으로 말단(distal)인 제 1증착 챔버 연결 수단에 의하여 증착 챔버에 연결되고, 제 2 맨드릴 홀더는 제 2 베이스 플레이트 연결 수단으로 말단(distal)인 제 2 증착 챔버 연결 수단에 의하여 증착 챔버에 연결되어 맨드릴을 증착 챔버의 한 측부에 고정하는 장치.
제 8 항에 있어서, 제 1 및 제 2 맨드릴 홀더는 각 맨드릴 홀더에 인접하는 제 1 및 제 2 맨드릴 홀더 플랜지를 포함하여 지지 수단에 맨드릴을 고정하기 위하여 맨드릴 플랜지의 제 1 포인트 및 제 2 포인트에 접촉하는 장치.
제 8 항에 있어서, 맨드릴 플랜지의 외주 상에 놓여지기 위하여 제 1 맨드릴 홀더 플랜지와 제 2 맨드릴 홀더 플랜지에 고정된 예리한 수단을 더 포함하되, 예리한 수단은 맨드릴 상에서 증착된 증착 재료 내에 균열선(seam)을 형성하여 맨드릴로부터 증착된 돔의 제거를 돕는 장치.
제 10 항에 있어서, 예리한 수단은 벽과 인접하고 엣지를 갖는 상부에서 끝나는 지지 베이스를 갖는 링(ring)인 장치.
제 11 항에 있어서, 엣지는 약 30 내지 약 90°의 각도를 갖는 나이프형 엣지인 장치.
제 11 항에서 있어서, 링은 약 50cm 내지 약 100cm의 직경을 갖는 장치.
제 11 항에 있어서, 벽 두께는 약 0.1mm 내지 약 5mm 범위인 장치.
제 11 항에 있어서, 예리한 수단은 티타니윰, 탄탈륨, 알루미늄, 스테인레스 스틸 또는 플래티늄으로 구성된 장치.
다수의 측부, 베이스 및 상부를 구비한 기상 증착 챔버를 포함하되, 베이스는 반응체 원으로부터 화학 반응체의 흐름을 받아들이기 위한 반응체 포트를 가지며, 상부는 반응되지 않은 반응체의 제거를 위한 배출 포트를 갖고, 다수의 숫 맨드릴은 분리 고정구에 의하여 기상 증착 챔버의 다수의 측부에 연결되고, 분리 고정구는 증착 챔버 내에서 맨드릴을 배치하여 반응체의 흐름이 맨드릴에 충돌하지 않는, 화학 기상 증착된 돔을 제조하기 위한 장치.
제 16 항에 있어서, 기상 증착 챔버를 둘러싸는 원통형 하우징을 더 포함하되, 원통형 하우징은 베이스 및 상부를 가지며, 베이스는 인접한 가열 수단과 함께 반응체 원을 에워싸며, 하우징의 상부는 기상 증착 챔버의 배출 포트와 연통되고, 챔버 가열 수단은 원통형 하우징에 인접하여 기상 증착 챔버와 다수의 맨드릴을 가열하는 장치.
제 17 항에 있어서, 반응체 원은 용융 금속을 보유하기 위한 리토르트(retort) 및 가스 반응체와 비활성 가스를 제공하기 위한 가스 인젝터 수단을 포함하는 장치.
(a) 화학 기상 증착 챔버 내에 적어도 하나의 숫 맨드릴을 설치하여 증착 챔버 내에서 반응체의 흐름 및 대류가 맨드릴에 충돌하지 않게 적어도 하나의 숫 맨드릴을 증착 챔버 내로 향하게 하는 단계;

(b) 반층체 원으로부터 가스로서 반응체를 발생시키는 단계;

(c) 가스 반응체를 증착 챔버를 통과시키고 맨드릴을 지나게 하여 가스 반응체의 흐름이 맨드릴에 충돌하지 않게 하는 단계; 및

(d) 확산에 의하여 가스 반응체를 적어도 하나의 맨드릴 상에 증착시켜 0.1보다 큰 종횡비를 갖는 적어도 하나의 돔을 형성하는 단계를 포함하는, 큰 종횡비를 갖는 돔의 제조 방법.
제 19 항에 있어서, 적어도 하나의 숫 맨드릴은 증착 챔버 내로 향하게 되어 맨드릴의 축이 가스 반응체의 흐름에 수직인 방법.
제 20 항에 있어서, 맨드릴의 축은 가스 반응체의 흐름으로부터 적어도 약 1mm 떨어진 방법.
제 19 항에 있어서, 돔을 형성하기 위하여 맨드릴 상에 증착된 재료는 ZnS,ZnSe 또는 SiC를 포함하는 방법.
제 19 항에 있어서, 맨드릴은 티타늄, 탄탈륨, 플래티늄, 알루미늄 옥사이드, ZnSe, 알루미나/ZnS, 탄탈륨/티타늄 또는 알루미나/티타늄으로 구성된 방법.
제 19 항에 있어서, 맨드릴로부터 돔의 제거를 돕기 위하여 재료로 맨드릴을 코팅하는 단계를 더 포함하는 방법.
제 24 항에 있어서, 코팅막은 두께가 약 1500 내지 3500 옹스트롱(angstrom)인 방법.
제 24 항에 있어서, 코팅막은 티타늄, 탄탈륨, 플래티늄 또는 실리콘의 금속 옥사이드를 포함하는 방법.
제 19항에 있어서, 반응체는 온도가 약 500 내지 약 1500°인 방법.
제 19 항에 있어서, 증착 챔버는 압력이 약 10 내지 약 80 torr인 방법.
제 19 항에 있어서, 맨드릴로부터 증착된 돔을 제거하고, 뒤이어 돔의 내부를 연마하여 표면 거칠기를 약 10 내지 약 200 옹스트롱으로 감소시키는 단계를 더포함하는 방법.
제 19 항에 있어서, 상기 종횡비는 0.5 이상인 방법.