DE69610804T2 - Gefäss aus pyrolytischem Bornitrid - Google Patents
Gefäss aus pyrolytischem BornitridInfo
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein neuartiges, aus pyrolytischem Bornitrid hergestelltes Gefäß. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Gefäß aus pyrolytischem Bornitrid wie einen Schmelztiegel, der sich zur Verwendung im Verfahren der Molekularstrahl-Epitaxie zur Herstellung unterschiedlicher Arten von dünnen Halbleiterprodukten eignet.
- Es ist bekannt, daß Gegenstände aus pyrolytischem Bornitrid, im folgenden kurz als PBN bezeichnet, aus den Ausgangsmaterialien Ammoniak NH&sub3; und Bortrifluorid BF&sub3; mittels des thermischen CVD-Verfahrens beispielsweise bei einer Temperatur von 1700ºC hergestellt werden, bei dem die gasförmigen Ausgangsverbindungen in PBN umgewandelt werden, das sich in der Form einer Filmschicht auf der Oberfläche eines Substrats niederschlägt, wobei anschließend die so gebildete PBN- Schicht von dem Substrat gelöst wird.
- Ein auf diese Art und Weise hergestellter Formgegenstand aus PBN weist einen ausgezeichneten Widerstand gegen Hitze und thermische Schocks auf und kann mit einer sehr hohen Reinheit versehen werden, wenn die Ausgangsmaterialien in geeigneter Weise ausgewählt werden, so daß die Gegenstände aus PBN sich zur Verwendung als Schmelzgefäße im Einsatz unter Hochvakuum eignen wie als Zelle für die Molekularstrahl-Epitaxie (MBE) und dergleichen bei der Herstellungstechnologie von Halbleiterprodukten.
- Ein mit der Verwendung eines Gefäßes aus PBN einhergehendes Problem liegt darin, daß das Gefäß nicht für eine Schmelzbehandlung oder Dampfbeschichtung mit einer Substanz eingesetzt werden kann, die eine Reaktivität mit PBN oder den thermischen Niederschlagsprodukten von PBN, Bor und/oder Stickstoff bei einer hohen Temperatur unter Hochvakuum zeigt.
- Die Druckschriften JP-A-0 613 5793 und JP-A-0 613 5794 offenbaren einen keramisch beschichteten Schmelztiegel für die Molekularstrahl- Epitaxie für Halbleiter mit einer hitzeabsorbierenden Schicht bestehend aus pyrolytischem Graphit, das mit der Oberfläche eines Grundmaterials des Schmelztiegels aus pyrolitischem Bornitrid und einer Ummantelungsschicht verbunden ist.
- Die Druckschrift JP-A-030 60 114 betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Geräts zur Molekularstrahl-Epitaxie, das mit einer Molekularzelle versehen ist, wobei die Außenwand eines Schmelztiegels mit einem Material beschichtet ist, das einen hohen Hitzeabsorptionsfaktor aufweist.
- Die Druckschrift EP-A-39 774 offenbart einen Schmelztiegel aus Bornitrid mit einer anhaftenden Schicht aus Bor.
- Demzufolge liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein neuartiges und verbessertes Gefäß aus PBN zur Verfügung zu stellen, dem die vorhergehend geschilderten Probleme herkömmlicher Gefäße aus PBN nicht zu eigen sind und das sich zur Verwendung beispielsweise in der Molekularstrahl-Epitaxie und dergleichen zur Herstellung von Halbleiterprodukten eignet.
- Folglich ist das Gefäß aus PBN gemäß der vorliegenden Erfindung ein Gefäß, das besteht aus (a) einem Grundkörper in der Form eines Gefäßes, hergestellt aus pyrolytischem Bornitrid; und (b) einer Schutzfilmschicht aus einem kohlenstoffhaltigen Material oder einem feuerfesten Metall zumindest auf der inneren Oberfläche des Grundkörpers.
- Die Fig. 1A, 1B und 1C geben jeweils einen Arbeitsschritt des Herstellungsverfahrens des erfindungsgemäßen Gefäßes aus PBN wieder.
- Wie oben beschrieben, zeichnet sich das Gefäß aus PBN gemäß der Erfindung dadurch aus, daß eine Schutzfilmschicht aus einem kohlenstoffhaltigen Material oder aus einem feuerfesten Metall zumindest auf der inneren Oberfläche des aus gewöhnlichem PBN hergestellten Grundkörpers aufgebracht ist, so daß eine Reaktion zwischen dem PBN oder dessen Niederschlagsprodukten mit dem in dem Gefäß geschmolzenen Material verhindert ist.
- Im folgenden soll das erfindungsgemäße Gefäß aus PBN detailliert über die Darstellung dessen Herstellungsprozesses in Zusammenhang mit den Fig. 1A bis 1C der beiliegenden Zeichnung verdeutlicht werden.
- Fig. 1C stellt eine axiale Querschnittsansicht des erfindungsgemäßen Gefäßes aus PBN in der Form eines Schmelztiegels dar, der aus einem Grundkörper 1 aus PBN und einer Schutzfilmschicht 2 aus einem kohlenstoffhaltigen Material oder einem feuerfesten Metall über die gesamte Oberfläche des Grundkörpers 1 besteht.
- Der Grundkörper 1 des erfindungsgemäßen Gefäßes aus PBN, dargestellt in einer axialen Querschnittsansicht in Fig. 1A, ist mittels eines herkömmlichen Verfahrens aus dem Material PBN hergestellt, bei dem PBN über das bekannte pyrolytische Verfahren, beispielsweise aus den Ausgangsmaterialien Ammoniak und Bortrifluorid erzeugt wird und sich das PBN auf einem Kernkörper niederschlägt, um eine Schicht geeigneter Dicke auszubilden, wobei anschließend der Kernkörper von der so hergestellten Schicht aus PBN entfernt wird.
- Im nächsten Schritt wird die Oberfläche des so hergestellten Grundkörpers 1 aus PBN, auf welcher die Schutzfilmschicht 2 ausgebildet werden soll, mittels eines geeigneten Verfahrens, wie dem Sandstrahlen und dergleichen, aufgerauht, bis der Grundkörper 1 eine aufgerauhte Oberfläche aufweist, wie sie in der axialen Querschnittsansicht der Fig. 1B wiedergegeben ist.
- Im letzten Schritt der Herstellung wird eine Schutzfilmschicht 2 eines kohlenstoffhaltigen Materials oder eines feuerfesten Metalls auf der so aufgerauhten Oberfläche des Grundkörpers 1 aus PBN aufgebracht, wie dies in Fig. 1C dargestellt ist. Soll die Schutzfilmschicht 2 aus einem kohlenstoffhaltigen Material bestehen, kann eine Schutzfilmschicht 2 aus Graphit mittels der Durchführung einer pyrolytischen Reaktion einer gasförmigen Kohlenwasserstoffverbindung in Anwesenheit des Grundkörpers 1 ausgebildet werden, so daß sich das pyrolytische Graphit auf der Oberfläche des Grundkörpers 1 niederschlägt. Vorzugsweise weist die Schutzfilmschicht 2 eine Dicke im Bereich von 0,005 mm bis 0,025 mm oder insbesondere vorzugsweise im Bereich von 0,015 mm bis 0,020 mm auf. Ist die Dicke der Schutzfilmschicht 2 zu gering, kann diese Schutzfilmschicht 2 gegebenenfalls unvollständig und mit Defekten ausgebildet sein, die das Problem der Kontamination hervorrufen, während manchmal das unerwünschte Phänomen des Abblätterns oder Abfallens der Schutzschicht 2 aufgrund eines Anstiegs der inneren Spannungen innerhalb dieser Schicht 2 auftreten kann, wenn deren Dicke zu groß ist.
- Da die Aufgabe der Ausbildung einer Schutzfilmschicht 2 darin besteht, bei erhöhten Temperaturwerten eine Kontamination des in dem Gefäß enthaltenen Materials mit dem Material des Gefäßes zu verhindern, ist es ausschlaggebend, daß die Schutzfilmschicht 2 sich zu dem in dem Gefäß bei einer hohen Temperatur in einem geschmolzenen Zustand vorliegenden Material inert und nicht reaktiv verhält, wenn das Gefäß aus PBN in der Molekularstrahl-Epitaxie zum Einsatz kommt, bei der das am häufigsten verwendete Material beispielsweise Gallium, Arsen oder Silicium ist.
- Obwohl weder Gallium noch Arsen für sich eine Reaktivität mit PBN zeigen, kann in dem dampfbeschichteten Film das Silicium in ein Nitrid umgewandelt werden, wenn die Dampfbeschichtung mittels Schmelzen des Siliciums in einem Gefäß aus PBN stattfindet. Materialien, die keine Reaktivität mit geschmolzenem Silicium aufweisen und für eine Schutzfilmschicht 2 geeignet sind, umfassen ein kohlenstoffhaltiges Material, vorzugsweise pyrolytisches Graphit, und ein feuerfestes Metall, vorzugsweise Platin. Die aus einem solchen Material hergestellte Schutzfilmschicht 2 ist inert und weist keine Reaktivität mit einer Schmelze der vorhergehend genannten Materialien und Silicium auf, die in der Molekularstrahl-Epitaxie unter Verwendung eines Gefäßes als MBE-Zelle bei einer Temperatur von 1300ºC oder höher unter einem Vakuumdruck von 1,33 · 10&supmin;&sup4; Pa (106 Torr) oder niedriger zum Einsatz kommen.
- Im folgenden wird das oberflächengeschützte Gefäß aus PBN gemäß der Erfindung anhand eines Beispiels und eines Vergleichsbeispiels detaillierter beschrieben.
- Das pyrolytische Verfahren wurde in einer CVD-Kammer mit einem 3 : 1 Volumenverhältnis eines Gasgemisches aus Ammoniak und Bortrifluorid in Anwesenheit einer Kernschmelze bei einer Temperatur von 1300ºC unter einem Druck von 2,66 · 10² Pa (2 Torr) durchgeführt, um eine Schicht aus PBN mit einer Dicke von 1 mm auf der Oberfläche der Kernform auszubilden, gefolgt von einem Entfernen der Kernform zur Ausgestaltung eines Grundkörpers aus PBN in der Form eines Schmelztiegels mit einem Randdurchmesser von 60 mm, einem inneren Durchmesser von 30 mm, einer Tiefe von 105 mm und einer Wanddicke von 1 mrn, wie dies in Fig. 1A dargestellt ist.
- Im nächsten Schritt wurde der Grundkörper mit seiner gesamten Oberfläche aus PBN einem Sandstrahlverfahren unterzogen, um die Oberfläche mit einer durchschnittlichen Oberflächenrauhheit Sa von 2 um zu versehen, wie dies in Fig. 1 B dargestellt ist.
- Des weiteren wurde eine Schutzfilmschicht aus pyrolytischem Graphit mit einer Dicke von 0,025 mm auf der so aufgerauhten Oberfläche des Grundkörpers aus PBN ausgebildet, indem die pyrolytische Reaktion des Methans bei einer Temperatur von 1650ºC unter einem Druck von 6,65 · 10² Pa (5 Torr) durchgeführt wurde, um so den oberflächengeschützten Schmelztiegel aus PBN gemäß der Erfindung auzubilden.
- Der so erhaltene oberflächengeschützte Schmelztiegel aus PBN wurde einem Test unterzogen, indem ein Gefäß zur Herstellung eines dampfabgeschiedenen hochreinen Siliciumfilms zur Anwendung kam. So wurde der Schmelztiegel, der auf einer K-Zelle einer MBE-Kammer angeordnet wurde, mit 100 g Siliciumgranulat mit einer Reinheit von 99,99999% gefüllt, das, nachdem die Atmosphäre in der Kammer ausreichend mit Argongas geflutet war, geschmolzen wurde, indem es bei einer Temperatur, die höher als der Schmelzpunkt von Silicium liegt, unter einem Vakuumdruck von 1,33 · 10&supmin;&sup4; Pa (106 Torr) erhitzt wurde, um die Dampfabscheidung eines Siliciumfilms zu bewirken. Für den so hergestellten Siliciumfilm wurde eine Röntgenstrahl-Diffraktionsuntersuchung durchgeführt, wobei keine Diffraktionspeaks gefunden werden konnten, die auf ein polykristallines Silicium hingewiesen hätten, mit dem Ergebnis, daß der so erhaltene dampfabgeschiedene Siliciumfilm hohe Reinheit besaß.
- Das Verfahren der Dampfabscheidung eines hochreinen Siliciumfilms wurde in der gleichen Art und Weise wie in dem vorstehend beschriebenen Beispiel durchgeführt mit der Ausnahme, daß ein Schmelztiegel aus PBN zum Einsatz kam, der keine Schutzfilmschicht aus pyrolytischem Graphit aufwies. Die Röntgenstrahl-Diffraktionsuntersuchung des dampfabgeschiedenen Siliciumfilms zeigte ein Diffraktionsdiagramm mit einigen Peaks, die einer kristallinen Phase eines Siliciumnitrids zugeordnet werden konnten, ebenso wie Peaks, die auf polykristallines Silicium hinwiesen, so daß ein hochreiner Siliciumfilm nicht erhalten werden konnte.
Claims (5)
1. Gefäß bestehend aus
(a) einem Grundkörper in der Form eines Gefäßes, das aus
pyrolytischem Bornitrid hergestellt ist; und
(b) einer Schutzfilmschicht aus einem kohlenstoffhaltigen Material
oder einem feuerfesten Metall zumindest auf der inneren
Oberfläche des Grundkörpers.
2. Gefäß nach Anspruch 1,
bei dem die Schutzfilmschicht aus einem kohlenstoffhaltigen
Material wie pyrolytischem Graphit hergestellt ist.
3. Gefäß nach Anspruch 1,
bei dem die Schutzfilmschicht aus einem feuerfesten Metall,
nämlich Platin, hergestellt ist.
4. Gefäß nach Anspruch 1,
bei dem die Schutzfilmschicht eine Dicke im Bereich von 0,005 mm
bis 0,025 mm aufweist.
5. Gefäß nach Anspruch 1,
bei dem der Grundkörper eine im Sandstrahlverfahren aufgerauhte
Oberfläche aufweist, auf der die Schutzfilmschicht angeordnet ist.
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