DE69800040T2 - Gasdichter Körper und Verfahren zu dessen Herstellung - Google Patents
Gasdichter Körper und Verfahren zu dessen HerstellungInfo
- Publication number
- DE69800040T2 DE69800040T2 DE69800040T DE69800040T DE69800040T2 DE 69800040 T2 DE69800040 T2 DE 69800040T2 DE 69800040 T DE69800040 T DE 69800040T DE 69800040 T DE69800040 T DE 69800040T DE 69800040 T2 DE69800040 T2 DE 69800040T2
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- silicon carbide
- gas
- sintered body
- film
- silicon
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 21
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 14
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 claims description 169
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 168
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 61
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 61
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 claims description 29
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 23
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 21
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 11
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 claims description 5
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 239000000112 cooling gas Substances 0.000 claims description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 132
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 129
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 54
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 29
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 20
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 16
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 16
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 15
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 15
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 11
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 9
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 7
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 7
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 description 6
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 6
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 5
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 238000005488 sandblasting Methods 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 2
- VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]aniline Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1N1CCN(C=2C=CC(N)=CC=2)CC1 VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910020323 ClF3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 101100441092 Danio rerio crlf3 gene Proteins 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 230000008602 contraction Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- BUMGIEFFCMBQDG-UHFFFAOYSA-N dichlorosilicon Chemical compound Cl[Si]Cl BUMGIEFFCMBQDG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000010285 flame spraying Methods 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000012857 radioactive material Substances 0.000 description 1
- SBEQWOXEGHQIMW-UHFFFAOYSA-N silicon Chemical compound [Si].[Si] SBEQWOXEGHQIMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 description 1
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 description 1
- 239000004945 silicone rubber Substances 0.000 description 1
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- JOHWNGGYGAVMGU-UHFFFAOYSA-N trifluorochlorine Chemical compound FCl(F)F JOHWNGGYGAVMGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
- H01L21/50—Assembly of semiconductor devices using processes or apparatus not provided for in a single one of the subgroups H01L21/06 - H01L21/326, e.g. sealing of a cap to a base of a container
- H01L21/56—Encapsulations, e.g. encapsulation layers, coatings
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/52—Multiple coating or impregnating multiple coating or impregnating with the same composition or with compositions only differing in the concentration of the constituents, is classified as single coating or impregnation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
- C04B41/81—Coating or impregnation
- C04B41/89—Coating or impregnation for obtaining at least two superposed coatings having different compositions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/32—Carbides
- C23C16/325—Silicon carbide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/56—After-treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
- C04B2111/00241—Physical properties of the materials not provided for elsewhere in C04B2111/00
- C04B2111/00275—Materials impermeable to vapours or gases
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
- C04B2111/00474—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00
- C04B2111/00844—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00 for electronic applications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/12—All metal or with adjacent metals
- Y10T428/12007—Component of composite having metal continuous phase interengaged with nonmetal continuous phase
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/249921—Web or sheet containing structurally defined element or component
- Y10T428/249953—Composite having voids in a component [e.g., porous, cellular, etc.]
- Y10T428/249967—Inorganic matrix in void-containing component
- Y10T428/249969—Of silicon-containing material [e.g., glass, etc.]
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
- Drying Of Semiconductors (AREA)
- Container, Conveyance, Adherence, Positioning, Of Wafer (AREA)
Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft einen gasdichten Gegenstand und ein Verfahren zu dessen Herstellung.
- Es ist bekannt, dass ein Überzug oder Film aus dichtem Siliziumcarbid als oxidationsbeständiger Überzug geeignet ist, der auf Oberflächen von Keramikelementen zur Verwendung in Hochtemperatur-Atmosphären auszubilden ist, z. B. als Auskleidung von Gasturbinenteilen und Dieselmotorteilen. Außerdem ist bekannt, dass Oberflächen von Keramikelementen in einigen Anwendungen wie etwa Halbleiter-Herstellungsvorrichtungen mit dünnen Überzügen aus dichtem Siliziumcarbid versehen werden. Um solche dünne Überzüge auszubilden, kommen Verfahren wie chemische Gasphasen-Züchtungsverfahren, elektrochemische Gasphasen-Züchtungsverfahren, Sputtern, Flammspritzen usw. zur Anwendung. Da ein dichter dünner Überzug mit hoher Reinheit und guter Qualität nach dem Gasphasenverfahren hergestellt werden kann, wird dieses Verfahren häufig angewandt.
- Gasdichte Gegenstände, die reaktivem Plasmagas ausgesetzt werden sollen, sind z. B. bei der Herstellung von Halbleitern erforderlich. Reaktives Plasmagas ist z. B. CF&sub4;, NF&sub3;, ClF&sub3;, HF, HCl, HBr usw., die alle hochkorrosiv sind. Es sind gasdichte Gegenstände erforderlich, die Gasdichtheit in einer Umgebung, in der sie einem solchen hochkorrosiven Gas ausgesetzt sind, über einen langen Zeitraum aufrechterhalten können.
- Die Anmelder führten Untersuchungen durch, um diesem Umstand Rechnung zu tragen, und stießen auf Probleme. Um die Verwendung von gasdichten Gegenständen z. B. in Halbleiter-Herstellungsvorrichtungen über einen langen Zeitraum zu ermöglichen, muss die Dicke der Siliziumcarbid-Schicht gesteigert werden. In letzter Zeit vergrößerte sich die Fläche von Halbleiterwafern. Demzufolge muss zur Behandlung solcher großer Halbleiterwafer z. B. mit Niederdruckplasma die große Fläche des Sinterkörpers mit einem Überzug aus gasdichtem Siliziumcarbid versehen werden.
- Da jedoch der gasdichte Gegenstand von Thermoschocks zwischen Raumtemperatur und hohen Temperaturen ausgesetzt ist, bilden sich auf dem Siliziumcarbid-Überzug im gasdichten Gegenstand infolge des Thermoschocks wahrscheinlich Risse. Im Falle einer derartigen Rissbildung nimmt die Gasdichtheit des Siliziumcarbid-Überzugs ab, und er kann somit nicht mehr verwendet werden.
- Gemäß EP-A-427.294 wird vorgeschlagen, dieses Problem zu lösen, indem auf einem SiC-Substrat ein SiC-Überzug aufgebracht wird, dessen Gehalt am Element Si von der Grenzfläche in Richtung Außenfläche allmählich abnimmt.
- Es ist ein Ziel der Erfindung, einen gasdichten Gegenstand bereitzustellen, umfassend einen Sinterkörper, der hauptsächlich aus Siliziumcarbid besteht, und einen Überzug aus Siliziumcarbid, der durch chemisches Aufdampfen auf einer Oberfläche des Sinterkörpers ausgebildet ist und diese Oberfläche des Sinterkörpers bedeckt, wobei der gasdichte Gegenstand gute Gasdichtheit und hohe Korrosionsbeständigkeit aufweist und Gasdichtheit selbst bei Wärmeinwirkung und unter dem Einfluss von Heizzyklen aufrechterhalten kann.
- Die Erfindung betrifft einen gasdichten Gegenstand, umfassend einen Sinterkörper, der hauptsächlich aus Siliziumcarbid besteht, und einen Überzug aus Siliziumcarbid, der durch chemisches Aufdampfen auf einer Oberfläche des Sinterkörpers ausgebildet ist und die Oberfläche des Sinterkörpers bedeckt, worin Spalten im Überzug aus Siliziumcarbid ausgebildet sind und die Spalten zumindest teilweise mit metallischem Silizium gefüllt sind.
- Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung eines gasdichten Gegenstands, umfassend die Schritte der Herstellung eines Sinterkörpers, der hauptsächlich aus Sili ziumcarbid besteht, des Ausbildens eines Überzugs aus Siliziumcarbid auf einer Oberfläche des Sinterkörpers durch chemisches Aufdampfen, sodass der Überzug aus dem Siliziumcarbid die Oberfläche des Sinterkörpers bedeckt, des Ausbildens von Spalten im Überzug aus dem Siliziumcarbid, des In-Kontakt-Bringens von metallischem Silizium mit dem Überzug aus dem Silziumcarbid, des Füllens der Spalten mit dem metallischen Silizium durch Erhitzen des metallischen Siliziums auf nicht weniger als den Schmelzpunkt von metallischem Silizium.
- Diese und andere Ziele, Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung der Erfindung in Zusammenhang mit den beigelegten Abbildungen, wobei zu beachten ist, dass Modifikationen, Variationen und Änderungen der Erfindung von Fachleuten auf dem Gebiet der Erfindung problemlos vorgenommen werden können.
- Zum besseren Verständnis der Erfindung wird auf die beiliegenden Abbildungen Bezug genommen, worin:
- Fig. 1 (a) eine Schnittansicht einer Ausführungsform des gasdichten Gegenstands 1 ist und Fig. 1 (b) eine perspektivische Ansicht des gasdichten Gegenstands aus Fig. 1 (a) ist;
- Fig. 2 eine perspektivische Ansicht zur schematischen Darstellung eines Beispiels für die chemische Aufdampfvorrichtung zur Herstellung des gasdichten Gegenstands 1 ist;
- Fig. 3 eine grafische Darstellung eines Temperaturschemas und ein Gaszufuhrschemas zur Bildung des Siliziumcarbid-Überzugs auf dem Sinterkörper ist;
- Fig. 4 eine Draufsicht zur Darstellung des Zustands ist, in dem im Siliziumcarbid-Überzug 12 auf dem gasdichten Gegenstand 11 Spalten 13 gebildet werden;
- die Fig. 5(a) bis 5(c) Bezugsansichten zur jeweiligen Darstellung von Verfahren zur Messung der Gasdichtheit des Siliziumcarbid-Überzugs auf dem gasdichten Gegenstand 1 sind;
- Fig. 6(a) eine Schnittansicht zur schematischen Darstellung des Zustands ist, in dem ein Spalt 13 im Siliziumcarbid-Überzug 18 ausgebildet ist, Fig. 6(b) eine Schnittansicht zur schematischen Darstellung eines Zustands ist, in dem metallisches Silizium 20 auf dem Siliziumcarbid-Überzug 18 aufgebracht ist, Fig. 6(c) eine Schnittansicht zur schematischen Darstellung eines Zustands ist, in dem das metallische Silizium auf dem Siliziumcarbid-Überzug geschmolzen ist, und Fig. 6(d) eine Schnittansicht zur Darstellung eines Zustands ist, in dem überschüssiges metallisches Silizium entfernt ist;
- Fig. 7 eine Fotografie einer keramischen Mikrostruktur in einem Zustand ist, in dem das metallische Silizium im Spalt des Siliziumcarbid-Überzugs eingefüllt ist;
- die Fig. 8(a) und 8(b) Ansichten zur Darstellung eines Zustands sind, in dem metallisches Silizium im Spalt des Siliziumbarbid-Überzugs eingefüllt ist;
- Fig. 9 eine Fotografie einer keramischen Mikrostruktur ist, aus der ersichtlich ist, dass der Siliziumcarbid-Überzug in Querrichtung gespalten ist und der Spalt des Siliziumcarbid-Überzugs mit metallischem Silizium gefüllt ist;
- Fig. 10 eine Fotografie der keramischen Mikrostruktur ist, vorin der mit metallischem Silizium gefüllte Zustand des Spalts vergrößert dargestellt ist;
- Fig. 11 eine Abbildung zur Veranschaulichung der Fotografie aus Fig. 10 ist;
- Fig. 12 eine grafische Darstellung des Temperaturschemas ist, das als bevorzugte Ausführungsform der Erfindung zu wählen ist;
- Fig. 13 eine grafische Darstellung des Temperaturschemas ist, das als weitere bevorzugte Ausführungsform der Erfindung zu wählen ist;
- Fig. 14(a) eine Draufsicht eines Sinterkörpers 30 ist, der in einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung verwendet wird, und Fig. 14(b) eine teilweise vergrößerte perspektivische Ansicht von Fig. 14(a) ist;
- Fig. 1 5(a) eine Draufsicht des gasdichten Gegenstands 34 ist, vorin ein Überzug aus Siliziumcarbid auf dem Sinterkörper aus Fig. 14 ausgebildet ist und metallisches Silizium in Spalten des gasdichten Gegenstands eingefüllt ist, und Fig. 15(b) eine teilweise vergrößerte Schnittansicht von Fig. 15(a) ist;
- die Fig. 16(a), 16(b) und 16(c) Schnittansichten zur Veranschaulichung eines Verfahrens zur Ausbildung einer Öffnung 44 und eines Spalts im Siliziumcarbid-Überzug sind; und die Fig. 17(a) und 17(b) Schnittansichten zur Veranschaulichung des Füllens der Öffnung 44 und des Spalts 45 in Fig. 16(c) mit metallischem Silizium sind.
- Die Anmelder bildeten Überzüge auf Siliziumcarbid-Sinterkörpern mit verschiedenen Formen durch chemisches Aufdampfen aus und untersuchten ihre Gasdichtheit und Haltbarkeit bei Thermoschocks. In der Folge zogen die Anmelder die folgenden Erkenntnisse.
- Beispielsweise erzeugten die Anmelder den in den Fig. 1 (a) und 2(b) gezeigten gasdichten Gegenstand. Der Sinterkörper 2 ist scheibenförmig, und der Überzug 4 aus Siliziumcarbid ist auf der Oberfläche 2a des Sinterkörpers 2 ausgebildet.
- Um den Siliziumcarbid-Überzug auf der Oberfläche des Sinterkörpers durch chemisches Aufdampfen auszubilden, wird eine Vorrichtung 5 zum chemischen Aufdampfen ver wendet, wie sie schematisch in Fig. 2 dargestellt ist. In der Vorrichtung 5 sind Heizelemente 6A, 6B und 6C in einem den Ofen bildenden Material untergebracht. Der Sinterkörper 2 ist im Innenraum des Ofens fixiert, und ein Reaktionsgas und ein Trägergas werden über eine Zufuhröffnung eingeleitet (siehe Pfeil A), während das verbrauchte Reaktionsgas über eine Auslassöffnung 9 abgeleitet wird (siehe Pfeil B).
- Als Reaktionsgas können z. B. Siliziumtetrachlorid und Methan verwendet werden. Fig. 3 ist eine schematische Darstellung eines typischen Schemas, worin Linie C die Temperaturlinie, Linie D den Zufuhrzustand von Reaktionsgas und Linie E den Zufuhrzustand von Trägergas angibt.
- Die Temperatur wird von der Ausgangstemperatur, z. B. Raumtemperatur, auf eine Maximaltemperatur 7 erhöht, bei der das chemische Aufdampfen durchgeführt wird (Heizschritt G). Während des Heizschritts wird Trägergas zugeführt. Dann wird die Temperatur auf der Maximaltemperatur T&sub1; gehalten, wodurch der Sinterkörper 2 erhitzt wird. Das chemische Aufdampfen erfolgt, während das Trägergas und das reaktive Gas zugeführt werden (chemischer Aufdampfschritt H). Zu diesem Zeitpunkt läuft die Reaktion SiCl&sub2; + CH&sub4; → SiC + 4HCl ab. Siliziumcarbid bildet sich und wird auf der Oberfläche des Sinterkörpers 2 abgelagert. Das Reaktionsgas kommt mit der Oberfläche des Sinterkörpers in Kontakt und wird - wie durch Pfeil B angezeigt - aus dem Ofen abgeleitet (Kühlschritt I). Anschließend werden der Sinterkörper und der Siliziumcarbid-Überzug gekühlt (Kühlschritt 1).
- Der Grund, weshalb der Siliziumcarbid-Überzug Spalten aufweist, wenn der gasdichte Gegenstand 1 Thermoschocks und dem Heizzyklus ausgesetzt ist, liegt darin, dass im Siliziumcarbid-Überzug infolge des unterschiedlichen Ausmaßes von Ausdehnung und Schrumpfung zwischen dem Siliziumcarbid-Überzug und dem Sinterkörper Zugspannungen auftreten. Zusätzlich zur Differenz des Värmeausdehnungskoeffizienten zwischen dem Siliziumcarbid-Überzug und dem Sinterkörper kühlt der Siliziumcarbid- Überzug auch rascher ab als der Sinterkörper, z. B. während des Abkühlens, sodass im Siliziumcarbid-Überzug bei tiefen Temperaturen unweigerlich Zugspannungen auftreten. Man geht davon aus, dass aufgrund dieser unweigerlich auftretenden Phänomene im herkömmlichen gasdichten Gegenstand Zugspannungen im Siliziumcarbid-Überzug weiterhin auftreten, weshalb der Siliziumcarbid-Überzug durch Einwirken dieser Restspannung und der neu auf den Siliziumcarbid-Überzug angelegten Zugspannung Spaltenbildung zeigt.
- Aus diesem Grund bildeten die Anmelder während der Herstellung des Siliziumcarbid- Überzugs durch chemisches Aufdampfen Spalten im Siliziumcarbid-Überzug und versuchten dann, die Spalten mit metallischem Silizium zu füllen.
- Genauer gesagt wurde metallisches Silizium auf oder um den Spalt im Siliziumcarbid- Überzug positioniert und geschmolzen, indem es auf zumindest den Schmelzpunkt von metallischem Silizium erhitzt wurde. In der Folge stellten die Anmelder überraschenderweise fest, dass die Schmelze des metallischen Siliziums in den Spalt gesaugt wurde, sodass sich der Spalt vollständig mit Schmelze füllte. Anschließend wurde der Siliziumcarbid-Überzug in Richtung des Spaltenverlaufs geschnitten und die Schnittfläche beobachtet, die zeigte, dass der Spalt bis zu seinem Ende vollständig mit metallischem Silizium gefüllt war. Die Anmelder entwickelten die Erfindung auf der Grundlage dieser Entdeckung.
- Im nach diesem Verfahren hergestellten gasdichten Gegenstand wird der Spalt im Siliziumcarbid-Überzug bereits während dessen Herstellung ausgebildet, wobei Restspannungen deutlich verringert werden. Da der Wärmeausdehnungskoeffizient von metallischem Silizium geringfügig kleiner als jener von Siliziumcarbid ist, kann man davon ausgehen, dass Druckspannungen nach dem Füllen des Spalts mit metallischem Silizium im Siliziumcarbid entstehen können, sodass Zugspannungen, die durch die Einwirkung von Wärme und Heizzyklen auf den gasdichten Gegenstand erzeugt werden, ausgeglichen werden können. Die Gasdichtheit des Siliziumcarbid-Überzugs kann somit selbst dann über einen langen Zeitraum aufrechterhalten werden, wenn die Thermoschocks und die angelegten Heizzyklen heftig sind.
- Da die chemische Affinität zwischen dem aufgedampften Überzug aus Siliziumcarbid und metallischem Silizium hoch und die Benetzbarkeit zwischen ihnen gut ist, wird in der Feinstruktur des gasdichten Gegenstands der Erfindung metallisches Silizium vollständig in den feinen Spalt im Siliziumcarbid-Überzug eingefüllt und darin fixiert. In der Folge lässt sich eine extrem hohe Gasdichtheit erreichen. Ferner ist es möglich, dass jegliche Restspannungen entfernt werden können, indem die Spalten im Siliziumcarbid- Überzug gebildet werden.
- Durch den gasdichten Gegenstand und dessen Herstellungsverfahren kann nicht nur die Beständigkeit des gasdichten Gegenstands gegenüber Thermoschocks und Heizzyklen erhöht werden, sondern es kann der Gegenstand auch gegenüber raschem Erhitzen und Abkühlen beständig gemacht werden, was mit dem Verfahren nach dem Stand der Technik niemals möglich war.
- Da der erfindungsgemäße gasdichte Gegenstand gegenüber raschem Erhitzen und Abkühlen beständig ist, kann die Geschwindigkeit der Behandlung von Halbleiterwafern deutlich erhöht werden, wenn der gasdichte Gegenstand in der Vorrichtung zur Erzeugung von Halbleitern zum Einsatz kommt. Daher kann die Produktionseffizienz der Halbleiter pro Zeiteinheit beträchtlich gesteigert werden.
- Durch Anwendung der Erfindung können große gasdichte Gegenstände erzeugt werden, die aufgrund von Rissbildung früher nicht hergestellt werden konnten. Beispielsweise war es äußerst schwierig, gasdichte Gegenstände zu produzieren, in denen ein Sinterkörper Scheibenform mit einer Breitedimension von zumindest 300 mm besitzt und zumindest 80% der Hauptebene des Sinterkörpers mit einem Siliziumcarbid-Überzug überzogen sind, da die Bildung von Rissen während der Abkühlung des Siliziumcarbid- Überzugs wahrscheinlich war. Gemäß der Erfindung können jedoch solche großen gasdichten Gegenstände erzeugt werden.
- Wenn ein solcher großer gasdichter Gegenstand in einer Vorrichtung zur Erzeugung von Halbleitern verwendet wird, kann ein großer Halbleiterwafer erzeugt werden.
- Wenn die Dicke des Siliziumcarbid-Überzugs 0,5 mm oder mehr beträgt, bilden sich im Siliziumcarbid-Überzug während dessen Abkühlung wahrscheinlich Risse, sodass seine Gasdichtheit beeinträchtigt wird. Dieses Problem kann jedoch durch die Erfindung gelöst werden.
- Die Anwendung von gasdichten Gegenständen der Erfindung ist nicht auf jene Fälle beschränkt, wo die gasdichten Gegenstände innerhalb von Vorrichtungen zur Erzeugung von Halbleitern angeordnet sind; die gasdichten Gegenstände können auch für gasdichte Produkte verwendet werden, die Korrosions- und Verschmutzungsbeständigkeit aufweisen sollen. Beispiele für diese Anwendungen sind Teile für chemische Analysatoren, Behandlungsgeräte unter Einsatz hochreiner korrosiver Chemikalien, Vorrichtungen zur Handhabung radioaktiver Materialien usw.
- Wenn der erfindungsgemäße gasdichte Gegenstand in der Halbleitervorrichtung zur Anwendung kommt, beträgt die Reinheit des Siliziumcarbid-Überzugs und jene des metallischen Siliziums vorzugsweise zumindest 99,999 Gew.-%.
- Beispiele für Teile, die in der Halbleiter-Erzeugungsvorrichtung verwendet werden, sind für elektromagnetische Wellen durchlässige Fenster, Hochfrequenz-Elektrodenvorrichtungen, Hochfrequenz-Plasmaerzeugungsröhren, Hochfrequenz-Plasmaerzeugungsglocken, elektrostatische keramische Einspannvorrichtungen, keramische Heizelemente, Dummywafer, Schattenringe, Hebestifte zum Stützen von Halbleiterwafern, Berieselungsplatten usw.
- Der schematisch in Fig. 1 dargestellte gasdichte Gegenstand 1 dient als Abdeckung für jene Stelle innerhalb der Halbleiter-Erzeugungsvorrichtung, die mit dem reaktiven Plasma in Kontakt gebracht werden soll. Im Allgemeinen ist die Innenfläche des Siliziumcarbid-Überzugs 4 Plasmagas ausgesetzt, während die äußere Umfangsrandseite davon als Dichtfläche zur Aufrechterhaltung der Gasdichtheit ausgebildet ist. Da das Plasma stark korrosiv ist, wird der antikorrosive, durch chemisches Aufdampfen erzeugte Siliziumcarbid-Überzug 4 hoher Reinheit verwendet.
- Gemäß der Erfindung kann die Unterstützung der Spaltbildung im Siliziumcarbid-Überzug seine Dauerhaftigkeit weiter verbessern. Zu diesem Zweck wird die Temperatur des Siliziumcarbids während der Ausbildung des Siliziumcarbid-Überzugs auf dem Sinterkörper durch chemisches Aufdampfen auf einen höheren Wert eingestellt als jene des Sinterkörpers. Da der Siliziumcarbid-Überzug in der Folge während des Abkühlens stärker schrumpft als der Sinterkörper, wirken starke Zugspannungen auf den Siliziumcarbid-Überzug ein, wodurch die Spaltbildung unterstützt wird.
- Die Spaltbildung im Siliziumcarbid-Überzug kann durch Einstellen der Temperatur des Siliziumcarbid-Überzugs während des Abkühlens beim chemischen Aufdampfen auf einen tieferen Wert als jene des Sinterkörpers weiter unterstützt werden.
- Konkret gesprochen kann das Abkühlen des Siliziumcarbid-Überzugs unterstützt werden, indem überschüssiges Kühlgas während des Abkühlens beim chemischen Aufdampfen auf eine Seite des Siliziumcarbid-Überzugs geleitet wird. Alternativ dazu kann das Abkühlen des Siliziumcarbid-Überzugs unterstützt werden, indem auf der Seite des Siliziumcarbid-Überzugs und des Sinterkörpers innerhalb der chemischen Aufdampfvorrichtung jeweils Heizelemente angeordnet werden und die Temperatur des Heizelements auf der Seite des Siliziumcarbid-Überzugs auf einen niedrigeren Wert als das Heizelement beim Sinterkörper eingestellt wird.
- Alternativ dazu können Rillen an jener Oberfläche des Sinterkörpers ausgebildet werden, an der sich der Siliziumcarbid-Überzug befindet; der Siliziumcarbid-Überzug wird auf dieser Oberfläche ausgebildet, wonach sich Spalten im Siliziumcarbid-Überzug entlang der Rillen bilden.
- Ein Formelement kann auf einer Seite jener Oberfläche des Sinterkörpers angeordnet werden, auf welcher der Siliziumcarbid-Überzug ausgebildet werden soll. Der Siliziumcarbid-Überzug wird durch chemisches Aufdampfen auf dieser Oberfläche ausgebildet und dann das Formelement entfernt, um eine Öffnung im Siliziumcarbid zu bilden, wonach sich ein Spalt bildet, der sich von der Öffnung hin zum Sinterkörper erstreckt.
- Somit kann die Stelle im Siliziumcarbid-Überzug, an der sich der Spalt bildet, genau definiert und gesteuert werden. Wenn der erfindungsgemäße gasdichte Gegenstand einem korrosiven Material wie Plasmagas ausgesetzt wird, ist das in den Spalt eingefüllte metallische Silizium korrosionsanfälliger als der umgebende Siliziumcarbid-Überzug. Um Spaltenbildung im Abschnitt des Überzugs, der mit korrosiven Material in Kontakt kommen soll, zu vermeiden, werden gemäß der Erfindung solche Spalten selektiv in einem Abschnitt des Überzugs ausgebildet, die keinem korrosiven Material ausgesetzt wird, z. B. einem Abschnitt des Überzugs, der eine Dichtfläche bildet.
- Es folgen Beispiele für Sinterkörper, die hauptsächlich aus Siliziumcarbid bestehen:
- (1) Sinterkörper mit einem Mischungsprozentsatz von Siliziumcarbid von zumindest 90% und einer relativen Dichte von zumindest 90%;
- (2) Poröse Sinterkörper mit einem Mischungsprozentsatz von Siliziumcarbid von zumindest 90% und einer relativen Dichte von 56-90%;
- (3) Sinterkörper aus einer Mischung aus Siliziumcarbid und metallischem Silizium.
- Es folgt eine Erklärung spezifischerer Versuchsergebnisse.
- Es wurde ein gasdichter Gegenstand gemäß dem in den Fig. 1 bis 3 beschriebenen Verfahren erzeugt. Es wurde ein scheibenförmiger Sinterkörper aus Siliziumcarbid mit einer Reinheit von zumindest 99% und einer relativen Dichte von 98%, einem Durchmesser von 50 mm und einer Dicke von 15 mm verwendet und ein Siliziumcarbid-Überzug 4 auf einer Oberfläche des Sinterkörpers in einer Dicke von 0,5 mm durch chemisches Aufdampfen ausgebildet. In diesem Fall wurden im Siliziumcarbid-Überzug keine Spalten ausgebildet.
- Gasdichte Gegenstände wurden gemäß dem in den Fig. 1 bis 3 erklärten Verfahren produziert. Es wurde jeweils ein Sinterkörper verwendet, der aus Siliziumcarbid bestand und eine Reinheit von weniger als 99% und eine relative Dichte von 98% aufwies. Es wurde ein Sinterkörper 2 verwendet, der einen Durchmesser von 280 mm und eine Dicke von etwa 15 mm besaß, und ein Siliziumcarbid-Überzug 4 auf einer Oberfläche 2a des Sinterkörpers 2 in einer Dicke von 0,5 mm durch chemisches Aufdampfen ausgebildet. In diesem Fall wurde T&sub1; in Fig. 3 auf 1.400ºC eingestellt. Die Reinheit des Siliziumcarbid-Überzugs 4 betrug zumindest 99,999 Gew.-%.
- 40% der so erhaltenen gasdichten Gegenstände zeigten den aus Fig. 4 ersichtlichen Zustand. Im gasdichten Gegenstand 11 hatten sich im Siliziumcarbid-Überzug 12 Spalten 13 gebildet, die sich in radialer Richtung des scheibenförmigen Sinterkörpers erstreckten.
- Ferner wurde einer der gasdichten Gegenstände, in dessen Siliziumcarbid-Überzug sich keine Spalten gebildet hatten, dem folgenden Thermoschockversuch (Thermoschockversuch bei 180ºC) ausgesetzt. Das gasdichte Element wurde in einen Elektroofen eingelegt, auf 180ºC erhitzt und anschließend 20 min lang in Wasser bei Raumtemperatur eingetaucht. Dieser Thermoschockversuch zeigte, dass sich innerhalb von 20 Thermoschocks im Siliziumcarbid-Überzug Spalten 13 bildeten.
- Als nächstes wurde die Oberfläche des gasdichten Gegenstands, in dem sich die Spalten 13 gebildet hatten, mit einem Diamantschleifstein Nr. 400 poliert und die ausgetretene Menge an Heliumgas mit einem in den Fig. 5(a) bis 5(c) gezeigten Messinstrument gemessen. Die Ausleckrate betrug dabei etwa 10&supmin;&sup4; Torr l/s. Da der in der Halbleiter-Erzeugungsvorrichtung anzuordnende gasdichte Gegenstand eine Ausleckrate von etwa 10&supmin;&sup9; Torr l/s aufweisen muss, kann der in diesem Fall erhaltene gasdichte Gegenstand diesem Verwendungszweck nicht zugeführt werden.
- Fig. 5(a) zeigt das Instrument 15 zur Messung der austretenden Heliummenge, wobei die linke Hälfte und die rechte Hälfte eine Vorder- bzw. eine Schnittansicht zeigen. Ein gasdichtes Halterungselement 16 aus Silikongummi ist als flacher Ring an einem Rand des Messinstruments 15 angeordnet. Ein Vakuumflansch 17 ist an einer Seite des Messinstruments 15 angebracht.
- Wie aus Fig. 5(c) ersichtlich, wird die Heliumgas-Ausleckrate gemessen, nachdem der gasdichte Gegenstand auf das gasdichte Halterungselement 16 auf dem Messinstrument 15 gelegt und das im Messinstrument befindliche Heliumgas durch eine Saugöffnung 17a des Vakuumflansches 17 angesaugt wurde (siehe Pfeil J). Das Gas wird durch einen nicht dargestellten Heliumleckdetektor angesaugt, der die Menge an Helium im angesaugten Gas detektieren soll. Obwohl dies nicht dargestellt ist, werden der gasdichte Gegenstand und das Messinstrument 15 in Heliumgas mit 1 atm gehalten. Wenn Gas durch den gasdichten Gegenstand ausleckt, dringt Helium in das Messinstrument ein und wird durch den Heliumleck-Detektor detektiert.
- Spalten bildeten sich im Siliziumcarbid-Überzug jedes gasdichten Gegenstands, in dem die Dicke des Siliziumcarbid-Überzugs auf 4 mm eingestellt wurde. Die Anzahl an Spalten variierte je nach gasdichtem Gegenstand. Wenn diese gasdichten Gegenstände dem obigen Thermoschockversuch unterzogen wurden, nahm die Anzahl an Spalten zu. Einige der gasdichten Gegenstände brachen.
- Wie in den Vergleichsbeispielen wurden gasdichte Gegenstände 1 erzeugt, wobei die Dicke des Siliziumcarbid-Überzugs auf 4 mm eingestellt wurde.
- Das folgende Verfahren wird unter Bezugnahme auf die schematischen Schnittansichten der Fig. 6(a) bis 6(d) erklärt. Ein Siliziumcarbid-Überzug 18 wird auf die Oberfläche eines Sinterkörpers 17 aufgebracht und Spalten 13 mit den in Fig. 4 gezeigten Formen im Siliziumcarbid-Überzug 18 ausgebildet. Wie aus Fig. 6(b) ersichtlich, wurde metallisches Silizium 20 mit einer Reinheit von 99,999 Gew.-% über den Spalten 13 aufgebracht. Als Nächstes wurde der gasdichte Gegenstand unter reduziertem Druck auf 1.00ºC erhitzt und dann abgekühlt. Bei der Heizbehandlung beträgt die Heiztemperatur vorzugsweise zumindest 1.420ºC bis unter 1.800ºC.
- Fig. 7 ist eine Fotografie der Oberfläche des Siliziumcarbid-Überzugs, in den metallisches Silizium eingefüllt wird. Wie aus dieser Fotografie und Fig. 8(a) ersichtlich, wird metallisches Silizium geschmolzen, und eine silbrig-weißliche Linie des geschmolzenen metallischen Siliziums erstreckt sich entlang des Spalts 13 im Siliziumcarbid-Überzug 18. Wie dies schematisch in Fig. 8(b) dargestellt ist, wird das metallische Silizium 23 in den Spalt 13 eingesaugt und füllt diesen über dessen gesamte Länge aus.
- Fig. 9 ist eine Fotografie der keramischen Mikrostruktur, als der so erhaltene gasdichte Gegenstand eingeschnitten und in Querrichtung betrachtet wurde; Fig. 10 ist eine vergrößerte Ansicht der Fotografie der keramischen Mikrostruktur aus Fig. 9 einschließlich eines Abschnitts des Spalts, in den Silizium eingefüllt wird. In der Fotografie von Fig. 9 ist der Siliziumcarbid-Überzug und der Sinterkörper im Raum zu sehen.
- Insbesondere aus den Fig. 9 und 10 ist klar ersichtlich, dass der Spalt nach dem Abkühlen vollständig mit dem metallischen Silizium gefüllt wird. In Fig. 9 erstreckt sich der Spalt 13 von der Oberfläche des Siliziumcarbid-Überzugs 18 bis zu einer Grenzfläche zwischen dem Überzug 18 und dem Sinterkörper 17, und das metallische Silizium 22 ist - wie aus Fig. 6(c) erkennbar - in den gesamten Spalt 13 eingefüllt. Bezugszeichen 21 gibt das metallische Silizium an. Genaue Beobachtung des Spalts in Fig. 9 zeigt, dass sich ein Teil des Spalts bis zu geschlossenen Poren im Sinterkörper über die Grenzfläche zwischen dem Sinterkörper und dem Siliziumcarbid-Überzug hinaus erstreckt. Das metallische Silizium ist in den Spalt mit einer Breite von 5 bis 30 um eingefüllt, sodass es auch in den Spalten im Sinterkörper und den geschlossenen Poren bis zu diesen Spalten eingefüllt ist. Die vergrößerte Fotografie in Fig. 10 und die schematische Darstellung in Fig. 11 zeigen, dass der Spalt 51A in der Mikrostruktur 50 des Siliziumcarbids ausgebildet ist, eine komplizierte Form aufweist und sich z. B. bis zu den Spalten 51 B und 51C hin erstreckt. Das metallische Silizium 52 ist nicht nur im Spalt 51A, sondern auch in den Spalten 51 B und 51 C eingefüllt.
- Überschüssiges metallisches Silizium 21 auf der Oberfläche des Siliziumcarbid-Überzugs wird durch Sandstrahlen entfernt, wodurch der in Fig. 6(d) gezeigte gasdichte Gegenstand 26 erhalten wird.
- Im tatsächlichen Siliziumcarbid-Überzug waren einige Spalten auf innerhalb des Überzugs beschränkt oder endeten an der Grenzfläche zwischen dem Siliziumcarbid-Überzug und dem Sinterkörper; die anderen setzten sich im Sinterkörper fort. Es wurde jedoch bestätigt, dass alle Spalten mit dem metallischen Silizium gefüllt waren. Man geht davon aus, dass das geschmolzene metallische Silizium in die Spalten eingesaugt wird und sich darin verteilt, so wie Wasser in ein Kapillarrohr eingesaugt wird.
- Nach dem Füllen der Spalten mit metallischem Silizium wurde die Oberfläche des Siliziumcarbid-Überzugs mittels eines Schleifsteins Nr. 400 poliert. Die Messung der He lium-Ausleckrate des resultierenden gasdichten Gegenstands wie in den Vergleichsbeispielen zeigte kein Leck bei 10&supmin;&sup9; Torr l/s.
- Außerdem wurde der gasdichte Gegenstand 250 Thermoschocks wie in den Vergleichsbeispielen ausgesetzt, wobei nach dem Thermoschockversuch keine neuen Spalten festgestellt wurden. Anschließend vurde die Oberfläche des Siliziumcarbid-Überzugs mittels eines Schleifsteins Nr. 400 poliert. Die Messung der Helium-Ausleckrate des resultierenden gasichten Gegenstands wie in den Vergleichsbeispielen zeigte kein Leck bei 10&supmin;&sup9; Torr l/s.
- Gasdichte Gegenstände wurden wie im erfindungsgemäßen Beispiel 1 erzeugt, außer dass der Durchmesser jedes Sinterkörpers auf 400 mm erhöht wurde, und die resultierenden gasdichten Gegenstände wurden den gleichen Versuchen wie im erfindungsgemäßen Beispiel 1 unterzogen. In der Folge wurden die gleichen Ergebnisse wie im erfindungsgemäßen Beispiel 1 erzielt.
- Die gemäß den erfindungsgemäßen Beispielen 1 und 2 erhaltenen gasdichten Gegenstände wurden Thermoschockversuchen bei 250ºC unterzogen. Konkret gesprochen wurden die gasdichten Gegenstände in einen Elektroöfen eingelegt, auf 250ºC erhitzt und dann in Wasser bei Raumtemperatur eingetaucht. Der Versuch zeigte, dass sich manchmal Spalten im Siliziurncarbid-Überzug bildeten, wenn mehrere 250ºC-Thermoschocks 20 Mal oder mehr erfolgten.
- Ein Siliziumcarbid-Überzug wurde auf einem Sinterkörper ausgebildet und dann in gleicher Weise wie in den Vergleichsbeispielen einem 180ºC-Thermoschockversuch unterzogen, wodurch sich im Siliziumcarbid-Überzug Spalten bildeten. Dann wurde das me tallische Silizium in gleicher Weise wie im erfindungsgemäßen Beispiel 1 in die Spalten gefüllt.
- Dieser gasdichte Gegenstand wurde einem 250ºC-Thermoschockversuch unterzogen. Konkreter gesagt wurde der gasdichte Gegenstand in einen Elektroofen eingelegt, auf 250ºC erhitzt und dann in Wasser bei Raumtemperatur eingetaucht. Im Siliziumcarbid- Überzug wurde nach dem 250ºC-Thermoschockversuch keine Spaltbildung festgestellt. Die Messung der Helium-Ausleckrate des resultierenden gasdichten Gegenstands wie in den Vergleichsbeispielen zeigte keinen Austritt bei 10&supmin;&sup9; Torr l/s.
- Ein Siliziumcarbid-Überzug wurde in gleicher Weise wie in den Vergleichsbeispielen auf einem Sinterkörper ausgebildet. Im Kühlschritt I nach der Bildung des Siliziumcarbid-Überzugs durch chemisches Aufdampfen wurde die Temperatur des Heizelements auf jener Seite, wo der Siliziumcarbid-Überzug chemisch aufgedampft werden sollte, auf einen tieferen Wert eingestellt (angezeigt durch Linie L), während jene des Heizelements auf jener Seite, wo kein Siliziumcarbid-Überzug ausgebildet war, auf einen höheren Wert eingestellt wurde (angezeigt durch Linie K). ΔT ist die Temperaturdifferenz zwischen diesen Heizelementen. In diesem Beispiel wurde die Maximaltemperaturdifferenz ΔT auf 150ºC eingestellt.
- Gegenüber den Vergleichsbeispielen und dem erfindungsgemäßen Beispiel 1 wurde im Siliziumcarbid-Überzug eine größere Anzahl an Spalten festgestellt, obwohl der Sinterkörper nicht brach. Ein gasdichter Gegenstand wurde wie in den erfindungsgemäßen Beispielen durch Füllen der Spalten mit metallischem Silizium erhalten.
- Obwohl dieser gasdichte Gegenstand 250 Mal Thermoschocks bei 250ºC ausgesetzt wurde, wurde sogar nach dem Thermoschockversuch keine Bildung neuer Spalten fest gestellt. Ferner wurde die Helium-Ausleckrate des resultierenden gasdichten Gegenstands bei 10&supmin;&sup9; Torr l/s gehalten.
- Ein Siliziumcarbid-Überzug wurde in gleicher Weise wie in den Vergleichsbeispielen auf dem Sinterkörper ausgebildet. In diesem erfindungsgemäßen Beispiel wurde die Flussrate des Trägergases im Kühlschritt I nach der Bildung des Siliziumcarbids durch chemisches Aufdampfen auf einen höheren Wert eingestellt als im Überzugbildungsschritt H. Das Trägergas wurde auf einer Seite des Siliziunicarbid-Überzugs strömen gelassen, wobei die Flussrate das Drei- bis Fünffache der Vergleichsbeispiele 3 bis 5 betrug. In Fig. 13 ist D die Menge an Reaktionsgas und E die Menge an Trägergas. Im Kühlschritt I ist D = 0, und E ist das Drei- bis Fünffache von Schritt H. C ist die Temperatur.
- In der Folge bildeten sich im resultierenden Siliziumcarbid-Überzug gegenüber den Vergleichsbeispielen und dem erfindungsgemäßen Beispiel mehr Spalten aus. Der Sinterkörper brach allerdings nicht. Der gasdichte Gegenstand vurde erhalten, indem die Spalten in gleicher Weise wie in den erfindungsgemäßen Beispielen mit metallischem Silizium gefüllt wurden.
- Obwohl dieser gasdichte Gegenstand 250 Mal Thermoschocks bei 250ºC ausgesetzt wurde, wurde selbst nach dem Thermoschockversuch keine Ausbildung neuer Spalten festgestellt. Ferner wurde die Helium-Ausleckrate des resultierenden gasdichten Gegenstands bei 10&supmin;&sup9; Torr l/s gehalten.
- In jedem der erfindungsgemäßen Beispiele 1 bis 5 sind zwar die Stellen, an denen sich im Siliziumcarbid-Überzug Spalten bilden, auf einen äußeren Umfangsabschnitt beschränkt, doch die Längen und spezifischen Positionen der Spalte variieren. Somit können bei der Herstellung keine identischen gasdichten Gegenstände erhalten werden.
- Wenn sich ein Spalt von der äußeren Umfangsseite zum Innenabschnitt des gasdichten Gegenstands 2 erstreckt und zu einem Bereich des Innenabschnitt fortsetzt, kommt das in den Spalt eingefüllte metallische Silizium wahrscheinlich mit Plasmagas in Kontakt, da der Bereich des Innenabschnitts des gasdichten Gegenstands Plasmagas ausgesetzt ist. Somit wird das metallische Silizium bevorzugt mit dem Plasmagas korrodiert. Im erfindungsgemäßen Beispiel 1 bildeten sich manchmal neue Spalten in einem Bereich des Siliziumcarbid-Überzugs heraus, wo keine Spalten vorhanden waren, als der gasdichte Gegenstand unter rauheren Thermoschockbedingungen einem 250ºC-Thermoschockversuch unterzogen wurde.
- Unter den in den Fig. 14(a) und 14(b) dargestellten Umständen wurden in einem äußeren Umfangsabschnitt des Sinterkörpers 30 radial verlaufende Rillen 33 ausgebildet. Die Positionen und Anzahl der Rillen wurden entsprechend gewählt. Jede Rille 33 erstreckte sich von der äußeren Umfangsfläche 30a zum inneren Umfangsabschnitt des Sinterkörpers 30.
- Dann wurde ein Siliziumcarbid-Überzug in gleicher Weise wie im erfindungsgemäßen Beispiel 1 ausgebildet und jeder Spalt in gleicher Weise wie im erfindungsgemäßen Beispiel 1 mit metallischem Silizium gefüllt, wodurch der in den Fig. 15(a) und 15(b) gezeigte gasdichte Gegenstand 34 erhalten vurde. Im gasdichten Gegenstand 34 ist der Siliziumcarbid-Überzug 35 auf einer Oberfläche des Sinterkörpers 30 ausgebildet. Da Zugspannungen insbesondere um die Ecken 36 der Rillen 33 im Siliziumcarbid-Überzug 35 enstehen, bilden sich Spalten 31 im Wesentlichen entlang der Rillen 33 aus. Die Spalten 31 werden mit dem metallischen Silizium gefüllt.
- Obwohl dieser gasdichte Gegenstand 250 Mal Thermoschocks bei 250ºC ausgesetzt wurde, wurden sogar nach dem Thermoschockversuch keine neuen Spalten festgestellt. Die Helium-Ausleckrate des resultierenden gasdichten Gegenstands wurde bei 1 Torr l/s gehalten.
- Wie aus Fig. 16(a) ersichtlich, wurde ein Formelement 41 z. B. aus Kohlenstoff gegenüber der Oberfläche eines äußeren Umfangsabschnitts 40a des Sinterkörpers 40 angeordnet und oberhalb davon befestigt. Ein Spitzenabschnitt 41a des Formelements 41 war klingenförmig. Das Formelement 41 wurde in einer Position zur Bildung eines Spalts in einem Siliziumcarbid-Überzug befestigt. Konkreter gesagt war die Position der Einstellung des planaren Formelements mit der Position der zu bildenden Rille 33 ausgerichtet.
- Als Nächstes wurde der Siliziumcarbid-Überzug in gleicher Weise wie im erfindungsgemäßen Beispiel 1 gebildet. Wie aus Fig. 16(b) ersichtlich, vurde in diesem Fall nicht nur ein Siliziumcarbid-Überzug 42A auf der Oberfläche 40a, sondern auch ein Siliziumcarbid-Überzug 42B gebildet, um das Formelement 41 zu bedecken. Anschließend wurde das aus Kohlenstoff bestehende Formelement 41 entlang der Linie M durch Sandstrahlen entfernt, wodurch der Siliziumcarbid-Überzug 42C mit der in Fig. 16(c) gezeigten Form erhalten wurde. Das Formelement 41 aus Graphit wurde durch Sandstrahlen entfernt.
- Im Überzug 42C war eine Öffnung 44 mit nahezu der gleichen Form wie der klingenförmige Spitzenabschnitt 41a des Formelements und ein Spalt 45 zwischen der Spitze der Öffnung 44 und der Oberfläche 40a des Sinterkörpers 40 ausgebildet. Der Spalt 45 war nur in einem Abschnitt des Überzugs ausgebildet, wo sich der planare Teil 41 aus Kohlenstoff befand. Der Spalt erstreckte sich nicht in den Mittelabschnitt des gasdichten Gegenstands.
- Dann wurde metallisches Silizium in gleicher Weise wie im erfindungsgemäßen Beispiel 1 geschmolzen. Wie aus Fig. 17(a) ersichtlich, wurden die Öffnung 44 und der Spalt 45 mit dem metallischen Silizium gefüllt und ein Überzug 46 aus metallischem Silizium gebildet, um den Siliziumcarbid-Überzug 42C zu bedecken. Anschließend wurde der metallische Siliziumüberzug durch Polieren mittels Sandstrahlen oder Diamantschleifstein entfernt, wodurch der in Fig. 17(b) gezeigte gasdichte Gegenstand erhalten wurde.
- In diesem gasdichten Gegenstand sind eine Öffnung 48 und ein Spalt 45, der sich unterhalb der Öffnung 48 erstreckt, im Siliziumcarbid-Überzug 47 ausgebildet und die Öffnung 48 und der Spalt 45 mit metallischem Silizium 49 gefüllt.
- Obwohl dieser gasdichte Gegenstand 250 Mal Thermoschocks bei 250ºC ausgesetzt wurde, wurden selbst nach dem Thermoschockversuch keine neuen Spalten festgestellt. Die Helium-Ausleckrate des resultierenden gasdichten Gegenstands wurde bei 10&supmin;&sup9; Torr l/s gehalten.
- Gemäß der Erfindung wird ein gasdichter Gegenstand bereitgestellt, umfassend den hauptsächlich aus Siliziumcarbid bestehenden Sinterkörper und den Siliziumcarbid- Überzug, der durch chemisches Aufdampfen auf einer Oberfläche des Sinterkörpers ausgebildet wird, diese Oberfläche bedeckt, gasdicht und korrosionsbeständig ist und sogar während Thermoschocks und Heizzyklen Gasdichtheit und Korrosionsbeständigkeit beibehält.
Claims (12)
1. Gasdichter Gegenstand, umfassend einen Sinterkörper, der hauptsächlich aus
Siliziumcarbid besteht, und einen Film aus Siliziumcarbid, der durch chemisches
Aufdampfen auf einer Oberfläche des Sinterkörpers ausgebildet ist und die Oberfläche des
Sinterkörpers bedeckt, worin Spalten im Film aus Siliziumcarbid ausgebildet sind und die
Spalten mit metallischem Silizium gefüllt sind.
2. Gasdichter Gegenstand nach Anspruch 1, worin die Reinheit des Siliziumcarbids
im Film nicht geringer als 99,999 Gew.-% ist und jene des metallischen Siliziums nicht
geringer als 99,999 Gew.-% ist.
3. Gasdichter Gegenstand nach Anspruch 1 oder 2, vorin der Sinterkörper ein
Sinterkörper ist, in dem der Mischungsprozentsatz an Siliziumcarbid nicht geringer als 90
ist, oder ein Sinterkörper aus einem Gemisch, das Siliziumcarbid und metallisches
Silizium umfaßt.
4. Gasdichter Gegenstand nach einem der Ansprüche 1 bis 3, worin der
Sinterkörper die Form einer Platte aufweist, deren Breite nicht geringer als 300 mm ist, und nicht
weniger als 80% einer Hauptfläche des Sinterkörpers mit dem Film aus Siliziumcarbid
bedeckt sind.
5. Gasdichter Gegenstand nach einem der Ansprüche 1 bis 4, worin die Dicke des
Films aus dem Siliziumcarbid nicht geringer als 0,5 mm ist.
6. Verfahren zur Herstellung eines gasdichten Gegenstands, umfassend die Schritte
der Herstellung eines Sinterkörpers, der hauptsächlich aus Siliziumcarbid besteht, des
Ausbildens eines Films aus Siliziumcarbid auf einer Oberfläche des Sinterkörpers durch
chemisches Aufdampfen, so daß der Film aus dem Siliziumcarbid die Oberfläche des
Sinterkörpers bedeckt, des Ausbildens von Spalten im Film aus dem Siliziumcarbid, des
In-Kontakt-Bringens von metallischem Silizium mit dem Film aus dem Siliziumcarbid,
des Füllens der Spalten mit dem metallischen Silizium durch Erhitzen des metallischen
Siliziums auf nicht weniger als den Schmelzpunkt von metallischem Silizium.
7. Verfahren zur Herstellung eines gasdichten Gegenstands nach Anspruch 6,
weiters umfassend das Fördern der Bildung der Spalten im Film aus dem Siliziumcarbid
während des Abkühlens durch Einstellen der Temperatur des Films aus dem
Siliziumcarbid auf einen höheren Wert als die Temperatur des Sinterkörpers beim Ausbilden des
Siliziumcarbidfilms durch chemisches Aufdampfen.
8. Verfahren zur Herstellung eines gasdichten Gegenstands nach Anspruch 6 oder
7, weiters umfassend das Fördern der Bildung der Spalten im Film aus dem
Siliziumcarbid während des Abkühlens durch Einstellen der Temperatur des Films aus dem
Siliziumcarbid auf einen niedrigeren Wert als die Temperatur des Sinterkörpers während
des Abkühlens beim chemischen Aufdampfen.
9. Verfahren zur Herstellung eines gasdichten Gegenstands nach Anspruch 8, worin
die Temperatur des Films aus dem Siliziumcarbid auf einen niedrigeren Wert als jene
des Sinterkörpers eingestellt wird, indem das Abkühlen des Siliziumcarbidfilms durch
Strömenlassen einer Überschußmenge eines Kühlgases auf einer Seite des
Siliziumcarbidfilms während des Abkühlens beim chemischen Aufdampfen gefördert wird.
10. Verfahren zur Herstellung eines gasdichten Gegenstands nach Anspruch 8, vorin
die Temperatur des Films aus dem Siliziumcarbid auf einen niedrigeren Wert als jene
des Sinterkörpers eingestellt wird, indem innerhalb einer Vorrichtung zum chemischen
Aufdampfen auf der Seite des Siliziumcarbidfilms bzw. der Seite des Sinterkörpers
Heizgeräte angeordnet werden und die Temperatur des Heizgeräts auf der Seite des
Siliziumcarbidfilms auf einen niedrigen Wert eingestellt wird als jene des Heizgeräts auf der
Seite des Sinterkörpers.
11. Verfahren zur Herstellung eines gasdichten Gegenstands nach einem der
Ansprüche 6 bis 10, weiters umfassend das Ausbilden von Rillen auf jener Oberfläche des
Sinterkörpers, auf welcher der Film aus dem Siliziumcarbid zu bilden ist, worin die Spalten
im Film aus dem Siliziumcarbid entlang der Rillen gebildet werden, nachdem der
Siliziumcarbidfilm auf der Oberfläche des Sinterkörpers gebildet wurde.
12. Verfahren zur Herstellung eines gasdichten Gegenstands nach einem der
Ansprüche 6 bis 10, weiters umfassend das Anordnen eines Formelements auf jener Seite der
Oberfläche des Sinterkörpers, auf der der Film aus dem Siliziumcarbid auszubilden ist,
vor der Durchführung des chemischen Aufdampfens, worin der Film aus dem
Siliziumcarbid auf dem Sinterkörper in einem solchen Zustand ausgebildet wird, daß ein Teil
des Formelements im Film versenkt wird, dann im Siliziumcarbidfilm eine Öffnung
gebildet wird, indem das Formelement entfernt wird, und die Spalten im
Siliziumcarbidfilm von der Öffnung aus zum Sinterkörper hin gebildet werden.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9105400A JPH10287483A (ja) | 1997-04-09 | 1997-04-09 | 気密部品およびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE69800040D1 DE69800040D1 (de) | 1999-12-23 |
DE69800040T2 true DE69800040T2 (de) | 2000-05-04 |
Family
ID=14406591
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE69800040T Expired - Fee Related DE69800040T2 (de) | 1997-04-09 | 1998-04-08 | Gasdichter Körper und Verfahren zu dessen Herstellung |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US6063514A (de) |
EP (1) | EP0870744B1 (de) |
JP (1) | JPH10287483A (de) |
KR (1) | KR100285355B1 (de) |
DE (1) | DE69800040T2 (de) |
TW (1) | TW382742B (de) |
Families Citing this family (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20030200963A1 (en) * | 1998-01-09 | 2003-10-30 | Flament-Garcia Mary Jane | Container for an inhalation anesthetic |
US6673198B1 (en) * | 1999-12-22 | 2004-01-06 | Lam Research Corporation | Semiconductor processing equipment having improved process drift control |
JP4925152B2 (ja) * | 2000-01-21 | 2012-04-25 | イビデン株式会社 | 半導体製造装置用部品及び半導体製造装置 |
JP2001253777A (ja) * | 2000-03-13 | 2001-09-18 | Ibiden Co Ltd | セラミック基板 |
JP3516392B2 (ja) * | 2000-06-16 | 2004-04-05 | イビデン株式会社 | 半導体製造・検査装置用ホットプレート |
DE10145724A1 (de) * | 2001-09-17 | 2003-04-10 | Infineon Technologies Ag | Verfahren zum Herstellen einer Halbleiterstruktur unter Verwendung einer Schutzschicht und Halbleiterstruktur |
JP4321855B2 (ja) * | 2003-12-11 | 2009-08-26 | 日本碍子株式会社 | セラミックチャック |
WO2008128080A2 (en) * | 2007-04-13 | 2008-10-23 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Electrostatic dissipative stage for use in forming lcd products |
WO2008128244A1 (en) * | 2007-04-16 | 2008-10-23 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Process of cleaning a substrate for microelectronic applications including directing mechanical energy through a fluid bath and apparatus of same |
US8347479B2 (en) * | 2009-08-04 | 2013-01-08 | The United States Of America As Represented By The United States National Aeronautics And Space Administration | Method for repairing cracks in structures |
US9701072B2 (en) * | 2013-10-30 | 2017-07-11 | General Electric Company | Methods of repairing matrix cracks in melt infiltrated ceramic matrix composites |
US10403509B2 (en) * | 2014-04-04 | 2019-09-03 | The Government Of The United States Of America, As Represented By The Secretary Of The Navy | Basal plane dislocation elimination in 4H—SiC by pulsed rapid thermal annealing |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3951587A (en) * | 1974-12-06 | 1976-04-20 | Norton Company | Silicon carbide diffusion furnace components |
US4795673A (en) * | 1978-01-09 | 1989-01-03 | Stemcor Corporation | Composite material of discontinuous silicon carbide particles and continuous silicon matrix and method of producing same |
JPH03153876A (ja) * | 1989-11-10 | 1991-07-01 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 炭化珪素質部材 |
US5589116A (en) * | 1991-07-18 | 1996-12-31 | Sumitomo Metal Industries, Ltd. | Process for preparing a silicon carbide sintered body for use in semiconductor equipment |
JP3583812B2 (ja) * | 1994-09-05 | 2004-11-04 | 東京電力株式会社 | セラミックコーティング部材とその製造方法 |
US5628938A (en) * | 1994-11-18 | 1997-05-13 | General Electric Company | Method of making a ceramic composite by infiltration of a ceramic preform |
EP0758310A1 (de) * | 1995-03-01 | 1997-02-19 | Saint-Gobain/Norton Industrial Ceramics Corporation | Neuer siliciumcarbid ersatzwafer |
EP0781739B1 (de) * | 1995-12-26 | 1999-10-27 | Asahi Glass Company Ltd. | Haltevorrichtung zur Wärmebehandlung und Verfahren zu deren Herstellung |
-
1997
- 1997-04-09 JP JP9105400A patent/JPH10287483A/ja not_active Withdrawn
-
1998
- 1998-02-27 TW TW087102930A patent/TW382742B/zh not_active IP Right Cessation
- 1998-03-25 US US09/047,525 patent/US6063514A/en not_active Expired - Fee Related
- 1998-04-03 KR KR1019980011779A patent/KR100285355B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1998-04-08 DE DE69800040T patent/DE69800040T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1998-04-08 EP EP98302754A patent/EP0870744B1/de not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR19980081064A (ko) | 1998-11-25 |
KR100285355B1 (ko) | 2001-04-02 |
US6063514A (en) | 2000-05-16 |
EP0870744A1 (de) | 1998-10-14 |
DE69800040D1 (de) | 1999-12-23 |
TW382742B (en) | 2000-02-21 |
JPH10287483A (ja) | 1998-10-27 |
EP0870744B1 (de) | 1999-11-17 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE69006839T2 (de) | Flächenselektive chemische Dampfphasenausscheidung. | |
DE69800040T2 (de) | Gasdichter Körper und Verfahren zu dessen Herstellung | |
DE69131247T2 (de) | Wärmebehandlungsapparate für Halbleiter und hochreine Siliciumcarbidteile für die Apparate und Verfahren zu ihrer Herstellung | |
DE3317349C2 (de) | ||
EP1692718B1 (de) | Träger zur aufnahme eines gegenstandes sowie verfahren zur herstellung eines trägers | |
DE69516772T2 (de) | Verbundene Gegenstände und Verfahren zur Herstellung derselben | |
DE69008815T2 (de) | Chemisches Gasphasenabscheidungsverfahren zur Nachbildung der Oberflächenbeschaffenheit und/oder der Form von Formkörpern. | |
EP0084369A2 (de) | Dichte Formkörper aus polykristallinem, hexagonalem Bornitrid und Verfahren zu ihrer Herstellung durch isostatisches Heisspressen | |
DE69009635T2 (de) | Verfahren zur Verhinderung von Rückseitenwachstum auf Substraten in einer Anlage zur Dampfphasenbeschichtung. | |
DE2619235A1 (de) | Verfahren zur herstellung von zusammengesetzten gegenstaenden | |
DE102013007809A1 (de) | Verfahren zum beschichten eines graphitmaterials mit pyrolytischem bornitrid und nach diesem verfahren erhaltener beschichteter artikel | |
DE69604895T2 (de) | Haltevorrichtung zur Wärmebehandlung und Verfahren zu deren Herstellung | |
DE69417594T2 (de) | Beschichtung für eine bessere Einbehaltung von CBN in Glasmatrizen | |
DE3315971C2 (de) | ||
DE69506331T2 (de) | Verfahren zur Herstellung einer synthetischen Diamantschicht mit reduzierter Beugung | |
DE60000549T2 (de) | Spannungsarmes, wasserklares Zinksulfid | |
DE69028771T2 (de) | Verfahren zum Herstellen selbsttragender Formkörper aus feuerfestem Metall | |
EP1778890B1 (de) | Herstellungsverfahren für reaktor zur zersetzung von gasen | |
DE2117933A1 (de) | Verfahren zum Herstellen von Hohlkörpern aus Halbleitermaterial von beliebiger Länge | |
DE69610804T2 (de) | Gefäss aus pyrolytischem Bornitrid | |
DE3875680T2 (de) | Verfahren zum heissisostatischen pressen und kapsel aus titan zur verwendung bei diesem verfahren. | |
DE69107244T2 (de) | Industrielle Diamant-Beschichtung und Verfahren zu ihrer Herstellung. | |
DE69721957T2 (de) | Tiegel aus pyrolytischem Bornitrid zur Verwendung in der Molekularstrahlepitaxie | |
DE69805742T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von korrosionsbeständigen Bauteile | |
DE2253411B2 (de) | Verfahren zum herstellen von aus halbleitermaterial bestehenden, direkt beheizbaren hohlkoerpern fuer diffusionszwecke |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |