TW382742B - Air-tight part and its production - Google Patents

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Λ7 ___ ____B7 五、發明説明（1 ) 現在，已知緻密質碳化矽膜的被膜可有效地作為在高 溫氣氛下使用之陶瓷構件如氣體渦輪元件、柴油機引擎元 件之襯墊等）的表面耐氧化膜。再者，也已知其他半導體製 造裝置等一些用途中，以緻密質碳化矽薄膜來被覆陶瓷構 件的表面。已知形成如此薄膜的方法有化學氣相成長法、 電化學氣相成長法、濺鍍法（sputtering)、熔射法（flame spraymg)等。例如’由於藉由氣相法可形成高純度、緻密 質的良質薄膜，因此現在多使用此法。 特別是，例如在半導體製造用途等之中，氣密元件需 要暴露於反應性電漿中。這樣的反應性電漿包括CF4 ' NF3 ' C1F3、HF、HC1、HBr等，均具有很強的腐蝕性。 因而需要有長時間暴露在如此高度腐蝕性的氣體的環境下 仍能維持氣密性的製品。 經濟部中央標準扃員工消費合作社印製 (請先閏讀背面之注意事項再填t本頁 本發明人為了解決上述問題而加以檢討，面臨到困 難。亦即，例如關於半導體製造裝置用的氣密元件，為了 要能夠長時間使用氣密元件，則有必要增厚碳化石夕被膜。 再者，最近，雖然半導體晶圓的面積增大，為了要能夠以 例如低壓電漿來處理大型的半導體晶圓’有必要以氣密性 的碳化石夕被膜來被覆燒結體面積的大表面。 然而，如此的氣密元件，在現實上，受到室溫和高溫 之間的熱衝擊’會因熱衝擊而在氣密元件的碳化石夕被膜上 生成龜裂。一旦生成如此的龜裂，由於碳化矽被膜之氣密 性降低，而有變為不能使用之虞。 本發明之目的為，提供一種氣密元件，其包括以碳化 本紙張尺錢财關~ 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 Λ7 B7 , 五、發明説明（2 ) 矽為主成份的一燒結體，以及以化學氣相沈積法被覆於該 燒結體之表面上的一碳化矽被膜，其氣密性及耐蝕性高， 當施以熱衝擊或熱循環時，可保持氣密性。 本發明之特徵為，提供一種氣密元件，其包括以碳化 矽為主成份的一燒結體，以及以化學氣相沈積法被覆於該 燒結體之表面上的一碳化矽被膜，其中在碳化矽被膜中有 龜裂生成，而此龜裂中有金屬矽充填於内。 再者，本發明之特徵為，提供一種氣密元件之製造方 法，其包括在製造由以碳化矽為主成份的一燒結體，以及 以化學氣相沈積法被覆於該燒結體之表面上的一碳化矽被 膜所構成的氣密元件之時，在該碳化矽被膜中生成龜裂， 使金屬矽與該碳化矽被膜接觸，藉由將金屬矽加熱至熔點 以上以將金屬矽充填於該龜裂内。 本發明人對於各種形狀的碳化矽燒結體以化學氣相沈 積法形成碳化矽被膜，檢討其氣密性或對於熱衝擊之耐久 性。結果達到以下的發現。 例如，本發明人製造如第1(a)、（b)圖所示之氣密元件 1。在此，燒結體2是圓盤狀的，在燒結體2的表面2a上， 有碳化矽被膜4形成。 為了以化學氣相沈積法在燒結體的表面上形成碳化矽 被膜，使用例如第2圖所示之裝置5。在化學氣相沈積裝 置5的爐材中，容納有既定的加熱器6A、6B、6C。燒 結體2固定在爐的内部空間，由供給口 8以箭頭A所示之 方向供給反應性氣體及載氣（carrier gas)，由排出口 9以箭 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210Χ 297公f ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁

、1T Λ7 一^___ 一1 ------ - —_ -- 五、發明説明（3 ) 頭B所示之方向將使用過的反應性氣體排出。 可以使用例如四氣化矽及甲烷作為反應氣體。第3圖 以圖示典型的時序（schedule)圖。在此，圖形c是溫度的時 序圖’圖形D顯示反應性氣體的供給狀態，圖形e顯示載 氣的供給狀態。 由起始溫度T〇(如室溫）開始昇溫，至化學氣相沈積時 的最尚溫度Τ!(昇溫階段G)。此時，供給載氣。然後，保 持於最尚溫度Τ! ’加熱燒結體2。供給載氣和反應性氣體， 實施化學氣相沈積法（化學氣相沈積階段Η)。此時，產生 SiCU+CH4 — SiC+4HCl的反應，生成碳化矽，在燒結體 2的表面上堆積碳化石夕，以生成碳化石夕被膜。反應性氣體 在接觸燒結體表面之後’依箭頭B的方向排出到爐外。然 後’冷卻燒結體及碳化矽被膜（冷卻階段 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閔讀背而之注意事項再填寫本頁) 在此’氣密元件1在受到熱衝擊或熱循環時，會發生 %化石夕被膜龜裂的原因，被認為是因為碳化石夕被膜和燒結 體膨脹、收縮的程度不同，使得碳化矽被膜中產生拉伸應 力之故。既然燒結體和碳化石夕被膜的熱膨脹係數不同，例 如冷卻時，碳化碎被膜會比燒結體要早冷卻，因此一旦變 為低溫，碳化石夕被膜不可避免地會產生拉伸應力。傳統上 認為，由於上述這些不可避免的原因，使得氣密元件中會 殘留作用於碳化碎被膜上的拉伸應力，一旦此殘留應力有 作用’藉由新施加於碳化矽被膜上之拉伸應力的作用，便 會使得碳化矽被膜產生龜裂。 因此’本發明人嘗試在藉由化學氣相沈積法生成碳化 本紙張尺度適用中國國家標準（CjsjS ) Λ4規格（210X 297公釐） 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 Λ7 ____B7 _ 五、發明説明（4 ) 矽被膜的階段時，使碳化矽被膜中發生龜裂，然後，以金 屬矽來充填此龜裂。 具體而言’將金屬矽放在碳化矽被膜的龜裂上或周 邊’在金屬石夕的炼點以上加熱，使其炼化。結果有驚人的 發現’熔化的金屬矽被吸收入龜裂之中，完全充填龜裂。 之後’依龜裂的方向將碳化矽被膜切斷，觀察剖面，發現 到金屬矽可大體上充填到龜裂的末端，因而達成本發明。 而且，關於藉由本發明之方法所製造之氣密元件，在 碳化矽被膜中，在生成階段就生成龜裂，可顯著地緩和殘 留的應力。而且，因為金屬矽的熱膨脹係數比碳化矽的熱 膨脹係數小一些，所以一般認為在金屬矽充填於龜裂中之 後，能夠使得對於碳化矽之壓縮應力發生，藉此，在氣密 元件受到熱衝擊或熱循環之時，作用於碳化矽被膜上的拉 伸應力可以被抵銷。結果，即使在施加過去所沒有考慮到 的嚴Sa的熱衝擊或熱循環的條件下，碳化石夕被膜的氣密性 也能夠長時間的保持。 而且，本發明氣密元件的微細構造，由於經沈積的碳 化矽被膜和金屬矽的化學親和性高，濕潤性良好，所以金 屬矽可完全地充填於碳化矽被膜之微細的龜裂之中，緊密 地附著。結果可實現非常高的氣密性。再者，須先在碳化 石夕被膜中生成龜裂，能夠釋放碳化石夕被膜中的殘留應力。 如此，藉由本發明之氣密元件及其製造方法，不僅可 以提昇氣密元件對於熱衝擊、熱循環的耐久性 ，特別是也 具有傳統上所不能實現的對於急速的加熱和冷卻的财受 本紙張尺度剌㈣mmTcNs) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ,π 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 Λ7 B7_ , , 五、發明説明（5 ) 性。 結果，當本發明之氣密元件應用於例如半導體製造裝 置用途時，由於氣密元件可以忍耐急速的加熱和冷卻，所 以半導體晶圓的處理速度可以顯著的提昇，且每單位時間 内的半導體製造能力也可大幅地提高。 再者，藉由應用本發明，也能夠製作傳統上由於龜裂 所導致無法製造的大型氣密元件。例如，對於一氣密元件， 其燒結體是圓盤狀的燒結體’寬度為3〇〇 以上，燒結 體主面之80%以上被覆有碳化矽被膜，傳統上，在碳化矽 被膜冷卻時，在碳化矽被膜上很容易生成許多龜裂，製造 非常困難。然而，藉由本發明’則能夠製造這種大尺寸的 氣密元件。 在將此種大尺寸的氣密元件應用為半導體製造裝置的 用途時，能夠處理大型的半導體晶圓。 再者，在碳化矽被膜的厚度為0 5mm以上的情況下， 雖然在碳化矽被膜冷卻時，碳化矽被膜中报容易生成龜 裂’但藉由本發明仍可解決此問題。 本發明氣密元件的用途，並不限於設置於半導體製造 裝置内的氣密元件，只要是有耐蚀性的需要，而且不喜受 污染的氣密元件均可適用。其用途包括化學分析裝置:高 純度腐録化學處理裝置 '處理放射性物質的裝置等等元 件。 、在將本發明氣密元件應用於半導體相關裝置時，碳化 矽被膜的純度最好是在99 999%以上，金屬矽的純度最好 本紙張纽顧巾關家 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、π Λ7 Λ7 經濟部中央樣準局員工消費合作社印製 _______B7 五、發明説明（ό) ~~~ 是在99.999%以上。 設置在半導體製造裝置内的元件，例如，電磁波透過 ®同頻率電極裝置、為產生高頻率電讓之用的管路、為 產生高頻率電毁之用的圓頂（d_)、陶竟靜電炎頭 (ChUCk)、陶竟加熱器、假晶圓（“my wafer)、陰影環（shadow ring) '為支持半導體晶圓之用的舉起針（肋㈣、淋浴板 (shower plate)等。 第1圖概略地顯示氣密元件丨，在半導體製造裝置内， 用作與反應性電聚接觸之部位的覆蓋。一般來說，在礙化 夕被膜4之内’内周側被暴露於電聚下，外周緣側則為了 保持氣密性而成為密封面。由於電漿是強腐純的，所以 使用耐韻性且以化學氣相沈積法所形成的高純度之碳化石夕 被膜4。 依據本發明，藉由促進碳化矽被膜之龜裂的生成，可 以使得碳化矽被膜的耐久性更進一步提昇。因此，例如當 以化學氣相沈積法在燒結體上形成碳化矽被膜之時，在成 膜時，碳化矽被膜的溫度比燒結體的溫度高。結果，在冷 卻時，由於碳化矽被膜比燒結體收縮得較多，在碳化矽被 膜上有很大的拉伸應力作用，可促進龜裂的生成。 再者，在進行化學氣相沈積法的冷卻時，藉由碳化矽 被膜的溫度比燒結體的溫度低，可以促進碳化矽被膜中龜 裂的生成。 具體的方法是’在進行化學氣相沈積法的冷卻時，藉 由在該碳化矽被膜側上過剩的冷卻氣體的流動，能夠促進 本'磁度適用中國國家標準（⑽）如規格（〇X 297公龙） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

經濟部中央標準局員工消費合作社印製 Λ7 ________ B7 , , —-'· 1 —一· - 五、發明説明（7 ) 碳化矽被膜的冷卻。再者，在用以實施化學氣相沈積法之 裝置内，在碳化矽被臈側和燒結體側上設置加熱用的加熱 器，當冷卻時，藉由碳化矽被膜之加熱器的溫度比燒結體 側之加熱器的溫度為低，而能夠促進碳化矽被膜的冷卻。 再者，藉由在欲形成該碳化矽被膜處之該燒結體的表 面上形成溝，以使得在該表面上形成該碳化矽被膜之後， 能夠在該碳化矽被膜中沿著該溝而生成龜裂。亦即，在形 成燒結體之溝的部分，當冷卻時，在碳化矽被膜中周圍容 易施加過大的拉伸應力，結果，傾向於沿著燒結體的溝， 在碳化矽被膜中生成龜裂。 再者，在實施化學氣相沈積法之時，在欲形成該碳化 矽被膜處之該燒結體的表面側上設置成形材，藉由在形成 該碳化矽被膜之後，除去該成形材，能夠在該碳化矽被膜 上形成開口部，而且可由此開口部向該燒結體生成龜裂。 結果，可以在特定的、受控制的位置生成碳化矽被膜 中的龜裂。當本發明氣密元件暴露在電漿等腐蝕性物質的 情況下，龜裂中所充填的金屬矽傾向於比其周圍的碳化矽 被膜更容易受到腐蝕。因此，能夠在與腐蝕性物質接觸的 部分上不生成龜裂，在沒有曝露於腐蝕性物質的部分，例 如為形成密封面的部分上，選擇性的生成龜裂。 主成份為碳化石夕的燒結體，可以是以下各物質： (1) 碳化矽之組成比率為90%以上，且相對密度為9〇% 以上的燒結體， (2) 碳化矽之組成比率為9〇%以上，且相對密度為 本紙張尺度適財210x^7：^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ，^τ Λ7 B7 五、發明説明（8 ) "" 56%〜90°/〇的多孔質燒結體， (3)碳化矽和金屬矽的混合燒結體。 以下將更具體地敘述本發明之實驗結果。 比較例 依據前述之方法，參照第1圖至第3圖，以製造氣密 元件。使用純度99%以上、相對密度98%的碳化妙燒結體 所製成的直徑5〇 mm、厚15 mm的圓盤狀燒結體，在其表 面以化學氣相沈積法生成厚度0.5 mm的碳化石夕被膜4。在 此情況下，在碳化矽被膜中生成龜裂。 再者’依據前述之方法，參照第1圖至第3圖以製 造氣密元件。使用純度99%以上、相對密度98%的碳化發 燒結體。燒結體2的直控是28〇 mm，厚度約15 mrn 此燒結體2的表面2a上，形成厚度〇·5 _的碳化:被= 4。然而，在第3圖中，丁1是1400。€：。碳化矽被膜4 、 度是99.9999%以上。 、'屯 結果，所得到之氣密元件的4G%是成為如第，& 的狀態。此氣密元件11的碳化矽被膜12 不 〜 Τ 疋考圓般 狀燒結體的直徑方向生成龜裂13。 經濟部中央標準局員工消費合作社印t 再者，取-個在碳化石夕被膜中沒有生成龜裂的氣密_ 件，進行熱衝擊試驗（180°C熱衝擊試驗）。亦即，將氣 件容納在電氣爐中，在⑽。C下加熱，接著將氣密 泡在室溫的水中，放置20分鐘。此熱衝擊試驗的結果^ ^ 20次以内的熱衝擊試驗下，在碳化石夕被膜中生成龜裂

II ‘纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2丨〇x 2y?公犮） hi ___ ___β 7 t , 五、發明説明（9 ) 接著，將生成龜裂13之氣密元件之碳化矽被膜的表 面，以#400之鑽石研磨石作研磨加工，使用第5圖所示之 測疋器具來測定氦漏出（helium leak)。結果，得到1 〇_4 T〇rr 升/秒台的氦漏出。氣密元件應用於設置在例如半導體製造 裝置中時，由於必須要有l〇-9Torr升/秒台的氦漏出，因此 不適合於這些用途。 再者，第5(a)圖為顯示氦漏出量之測定器具15，左半 邊為正面圖，右半邊為剖面圖。測定器具15的邊緣，設置 有由矽膠所形成的氣密性保持構件16。在測定器具15的 側面上連接著真空凸緣17。 如第5(c)圖所示，在測定器具15之氣密性保持構件16 之上，放置氣密元件1，由真空凸緣17的吸引口 l7a依箭 頭J的方向吸引内部的氦氣，以測定氦氣的漏出率。 再者’如上述’當碳化矽被膜4的厚度為4 mm時， 對於全部的氣密元件，皆可在碳化矽被膜中生成龜裂。龜 裂的個數每個氣密元件都不一樣。將此氣密元件供作上述 之熱衝擊試驗時，龜裂的數目增加，有一些氣密元件會發 生破裂。 實施你Μ 和比較例同樣的方式製造氣密元件丨。但碳化矽被膜 的厚度為4 mm。 接下來的步驟’參照第6(a)至（d)的剖面圖加以說明。 在燒結體17的表面上生成碳化矽被膜18，在碳化矽被膜 18中’生成如第4圖所示之形態的龜裂13。如第6圖所示， 本紙張跋制 -I I —- I I . (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁

-1T 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 Λ7 Λ7 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 五、發明説明（10 ) _ 在此龜裂13上，設置純度99.9999%的金屬矽2〇。然後， 在減壓的氣氛下，於1500Y下加熱氣密元件，然後冷卻。 再者，此時的加熱溫度最好是在142〇。(：以上，18〇〇〇c以 下。 第7圖疋充填了金屬石夕之後的碳化石夕被膜之表面的照 片。參考此照片以及如第8(a)圖所示者，熔化金屬矽23， 在碳化矽被臈18中，熔化之金屬的銀白色線沿著龜裂13 而延伸。如第8(b)圖所示，金屬矽23被吸引並充填在龜裂 13的整個長度中。 第9圖為陶瓷組織的照片，乃顯示所得之氣密元件之 剖面。第10圖為第9圖之放大圖，顯示龜裂部分有矽充填 的陶瓷組織。但是，在第9圖中，由上而下為空間、碳化 矽被膜、及燒結體。 在冷卻後的龜裂t ’特別是如第9圖和第1〇圖所明確 地顯示’金屬矽完全地被充填。在第9圖的龜裂之中，如 第6(c)圖所示，龜裂13由碳化矽被膜18的表面向碳化石夕 被膜18和燒結體17的界面延伸，龜裂的全部都充填有金 屬石夕22。21是金屬石夕。但是’仔細地觀察第9圖的龜裂， 部分的龜裂在燒結體和碳化矽被膜的界面上突起，到達燒 結體的閉氣孔《在此寬度5〜30 μπι的龜裂中充填金屬石夕， 充填到燒結體的龜裂以及和燒結體之龜裂連接的閉氣孔之 中。第10圖為放大照片’如第11圖的說明圖所示，在碳 化矽組織50中生成複雜形狀的龜裂51Α，也可以繼續生 成例如龜裂51Β、51C。而且，金屬矽52可完全地充填 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（2丨ΟΧ29?公餘） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、π ΑΊ Β7 五 經濟部中央標隼局員工消費合作社印裝 、發明説明（11 ) 於不僅是龜裂51A，而且亦可充填於龜裂51B、51C。 接著’藉由噴砂法（sancj blasting)除去表面的金屬石夕 ，得到如第6(d)圖所示之氣密元件26。 請 閱 讀 背 1¾ 之 注- 意 事 項 再* 4 寫 本 頁 在實際的碳化矽被膜中，一些龜裂是在碳化矽被膜中 就停止的，或者在碳化矽被膜和燒結體的界面上停止的， 或者一直在燒結體中進展。但是，可以確認的是，不論是 那一種龜裂，都有金屬矽充填於其中。熔化的金屬矽是像 水的毛細管作用一樣被吸引到龜裂中並散佈的。 金屬矽充填在龜裂之後，使用#4〇〇研磨石來表面研削 碳化矽被膜的表面，和比較例一樣測定氦漏出率，為1 〇 9 Torr升/秒台，表示完全沒有漏出。 π 再者，和比較例一樣實施250次的熱衝擊試驗之後， 發現在碳化矽被膜中沒有新的龜裂生成。接著，將碳化矽 被膜的表面以#400研磨石作表面研削，和比較例一樣測定 氦漏出率，為1〇_9 Torr升/秒台。 實施例2 依據實施例1，使燒結體的直徑擴大為400 mm。其 他的實驗步驟同實施例1，得到和實施例丨相同的結果。 然後，將實施例1、2之各氣密元件分別供作25〇〇c 的熱衝擊試驗。具體而言，將氣密元件容納於電氣爐中， 在250°C下加熱，然後將氣密元件浸泡在室溫的水中。結 果’進行20次以上的250°C熱衝擊試驗，碳化矽被臈中才 會有龜裂生成。 實施例3 ------ 本紙張尺度適用中國國家標率（CNS ) Λ4規格（210Χ 297公釐） A7 B7 , ' 五、發明説明（12 ) 依據比較例在燒結體上形成碳化矽被膜之後，將此氣 密元件如比較例一樣的方式供作180°C熱衝擊試驗，使得 在碳化矽被膜中發生龜裂。然後，依據實施例1的方式在 碳化矽被膜中充填金屬矽，以製作氣密元件。 此氣密元件供作250°C熱衝擊試驗。具體而言，將氣 密元件容納於電氣爐中，在250°C下加熱，然後將氣密元 件浸泡在室溫的水中。250°C熱衝擊試驗後，也不會發現 在碳化矽被膜中有新的龜裂發生。再者，和比較例一樣作 氦漏出試驗，氦漏出率仍然為l(T9Torr升/秒台。 實施例4 和比較例一樣，在燒結體上形成碳化石夕被膜。然而， 如第12圖所示，在以化學氣相沈積法形成碳化矽被膜之後 的冷卻階段I中，沈積有碳化矽被膜之側的加熱器溫度設 定得較低，如圖形L所示，而沒有沈積側的加熱器溫度則 設定得較高，如圖形K所示。ΔΤ是此二加熱器的溫度差。 在本實施例中，溫度差ΔΤ的最大值調整為150°C。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 結果是，與比較例與實施例1相比之下，在所得之碳 化矽被膜中會發生更多的龜裂。然而，燒結體還沒有破壞。 以和實施例相同的金屬矽充填於此龜裂之中，得到氣密元 件。 將此氣密元件進行250°C熱衝擊試驗250次時，在熱 衝擊試驗後也沒有發現有新的龜裂產生。再者，氦漏出率 仍然為HT9 Torr升/秒台。 實施例5 15 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X297公發） kl kl 經濟部中央標準局一貝工消費合作社印製 五、發明説明（13 ) 和比較例同樣的方式在燒結體形成碳化矽被膜。然 而’如第13圖所示，以化學氣相沈積法形成碳化矽被膜之 後的冷卻階段1中，載氣的流量設定得比成膜階段Η中來 得大，使得比較例之3到5倍之載氣流到碳化矽被膜側。 結果為，與比較例及實施例丨相比，在所得之碳化矽 被膜中，有更多的龜裂產生。然而，燒結體還沒有破壞。 以和實施例相同的金屬矽充填於此龜裂之中得到氣密元 件。 將此氣密元件進行25〇。〇熱衝擊試驗25〇次時，在熱 衝擊試驗後也沒有發現有新的龜裂產生。再者，氦漏出率 仍然為10_9Torr升/秒台。 實施例6 關於實鉍例1〜5，雖然在碳化矽被膜中產生龜裂的位 置疋限定在外周部，但由於龜裂的長度或位置有各種變 化，因此在製造上不能得到相同的製品。再者，當龜裂是 由燒結體2之外周部向内周部，而連續到與内周部之電漿 接觸的區域時，充填在龜裂中的金屬碎會受到電黎氣體的 腐蝕，優先地被電漿氣體所腐蝕。再者，在實施例丨中， 充填了金屬矽之後，施以更嚴酷的熱衝擊條件之250。匸熱 衝擊試驗，在碳化矽被膜内沒有發生龜裂的區域上，會有 新的龜裂發生。 在此，如第14圖所示，在燒結體3〇的外周部份上， 沿著放射狀而設置有溝33。各溝的位置和個數乃作適當的 »又疋各溝3 3刀別由燒結體3 0之外側面3 〇a向内周部而 16 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

本紙浪尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公炎） 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 Λ7 —-— ----__Β7五、發明説明（14 ) —- 延伸。 然後，依實施例1同樣的方法形成碳化石夕被膜，並且 依實施例1同樣的方法以金屬矽充填各龜裂，得 15⑷、_所示之氣密元件34。在氣密元件34中 結體30的表面上，雖然有形成碳化石夕被膜％，但在碳: 石夕被膜35之内，由於在溝33之角部％的周邊上特別施加 了拉伸應力’所以會大體上沿著溝33而生成龜裂η。以 金屬矽充填在龜裂31之中。 當此氣密元件進行250次的25〇°C熱衝擊試驗之味， 在熱衝擊試驗後也不會發現新的龜裂發生。再者，氦漏出 率仍然為10 9 Torr升/秒台。 實施例7 如第16(a)圖所示，在燒結體4〇之外周部分之表面4〇a 上，對向設置例如碳製的成形材41，並且固定之。成形材 41的前端部分41a是成為刀片狀◦此成形材41的固定位 置是與在碳化矽被膜中將發生龜裂的位置一致的。具體而 言，各板材的設置位置與第14(a)圖中溝33的位置一致。 然後，依實施例1相同的方法形成碳化矽被膜。在此 狀態下，如第16(b)圖所示，不僅會在表面4〇a上生成碳化 石夕被膜42 A，也會生成被覆成形材41之碳化石夕被膜42B。 然後，沿著線Μ以喷砂法將此碳製之成形材41之部分除 去’得到如第16(c)圖所示之形態的碳化石夕被膜42c。 在此被膜42C中，有和刀片狀之前端部分4ia相同形 狀的開口部44生成，而且在開口部44之前端和燒結體40 17 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、\d • II - . - m 1 - I 1^1 III— . 本紙張尺度適财關家縣（CNS ) A4規格⑺Qx2y7公费） Λ7 ___B7 . · 五、發明説明（15 ) 之表面40a之間有龜裂45生成。此龜裂45只有發生在碳 製之板材41設置的部分。再者，龜裂不會延伸到燒結體之 中央部。 請 先 閱 讀 背 之 注 意 事 項 A 填 寫 本 頁 然後，依實施例1同樣的方式熔化金屬矽。結果是， 如第17(a)圖所示，在開口部44和龜裂45之中有金屬矽充 填，而且生成被覆碳化石夕被膜42C的金屬石夕被膜46。然後， 藉由喷砂法及鑽石磨石之研削加工，以除去金屬石夕之被 膜，而得到如第17(b)圖所示之氣密元件。 在此氣密元件之中，沿著開口部48和開口部49之下 方，有龜裂45生成’開口部48和龜裂45中有金屬矽49 充填。 當將此氣密元件施以250次之250。(：熱衝擊試驗時， η 在熱衝擊試驗後不會發現有新的龜裂發生。再者，氦漏出 率仍然為1〇-9 Torr升/秒台。 藉由本發明，提供一種氣密元件，其包括以碳化矽為 主成份的一燒結體，以及以化學氣相沈積法被覆於該燒結 體之表面上的一碳化矽被臈，其氣密性及耐蝕性高當施 以熱衝擊或熱循環時，可保持氣密性。 經濟部中央標準局員工消費合作社印袋 凰說明 友第1圖，（a)為氣密元件i之一例的剖面圖，（…為（a) 之氣密元件之立體圖。 第2圖顯示為製造氣密元件i之化學氣相沈積裝置之 一例的模式圖。 第3圖顯示在燒結體體上形成碳化石夕被膜之時，溫度 18 木紙張尺度適用 (CNS ) Λ4規格（210X297公潑 Λ7 五 經濟部中央標準局員工消費合作社印繁 、發明説明（16 ) 之時序和氣體之供給時序之圖形。 第4_示在氣密元件u之碳㈣制12 裂13之狀態的平面圖。 王战龜 、第=⑷、⑻、（C)是說明測定氣密元件1之碳化石夕 被膜之氣密性的參考圖。 第6圖，⑷為顯示在碳化石夕被㈣令生成龜裂13之 狀態的剖面圖’（b)為顯示在碳化㈣膜18上設置金屬石夕 20之狀,4的剖面圖，（e)為顯示金屬♦在碳切被膜上溶化 後之狀態的面圖’⑷為顯示除去金屬梦之狀態的剖面 圖。 第7圖顯示在碳化石夕被膜上金屬石夕炼化之狀態的陶究 組織照片。 第8圖（a)、（b)為說明在碳化矽被膜上金屬矽熔化 狀態的圖。 第9圖為顯不在碳化石夕被膜之龜裂中充填金屬石夕的狀 態，及顯示由碳化矽被膜之橫切面方向看去之陶莞組織的照片。 第10圖為顯示陶瓷組織的照片，其中在碳化矽被膜之 龜裂中充填金屬矽的狀態被放大。 第11圖為說明第1 〇圖之照片之圖。 第12圖顯示在本發明較佳之實施形態中所能採用的 溫度時序之圖形。 第13圖為顯示本發明之另一較佳實施形態所能採用 請A, 閱 讀 背 面 之 注 意 事 項 再 ύ 寫 本 頁 的溫度時序及氣體供給時序之圖形 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X 297公蝥） I 之 -—'----- 1 ' 五、發明説明（17) — 第14圖’（a)為顯示本發明之又一實施形態所使用之 燒結體3G的平面圖’（b)為⑷之部分擴大立體圖。 、第15圖’ (a)為顯示在第14圖之燒結體上形成碳化矽 被膜，再充填金屬石夕之後的氣密元件34的平面圖⑼為 其部份擴大剖面圖。 第16圖’（a)、、⑷為顯示為了在碳化矽被膜中生 成開口部44及龜裂45之製程的剖面圖。 第17圖，（a)及（b)為說明在第16(c)圖之開口部44及 龜裂45上充填金屬矽之工程的剖面圖。 _附件之簡單說 附件1為第7圖之照片。 附件2為第9圖之照片。 附件3為第1 〇圖之照片。 符號之說明 1、11、34〜氣密元件，2、30~燒結體’ 4、12、 35、42A、42B、42C〜碳化矽被膜，5〜化學氣相沈積裝 置，13、31、45〜龜裂，22、49〜金屬矽，33〜放射狀 沿伸之溝，44、48〜開口部，c〜顯示溫度時序的圖形， 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 D〜顯示反應性氣體之時序的圖形，E〜顯示載氣之時序的 圖形，G〜昇溫階段，Η〜化學氣相沈積階段，I〜冷卻階 段。 本紙張尺度適用中_家縣（⑽）μ規格（训趟公幻

Claims (1)

1. 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A8 B8 C8 ---- --- D8 六、申請專利範圍 1. 一種氣密元件，其包括以碳化矽為主成份的一燒結 體，以及以化學氣相沈積法被覆於該燒結體之表面上的一 碳化矽被膜，其中在碳化矽被膜中有龜裂生成，而此龜裂 中有金屬矽充填於内。 2. 如申請專利範圍第1項所述之氣密元件，其中該碳 化石夕被膜之純度在99.999%以上，該金屬矽之純度在 99.999%以上。 3·如申請專利範圍第1或第2項所述之氣密元件，其 中該燒結體為擇自由碳化矽之組成比率在9〇%以上的燒結 體，及碳化矽和金屬矽之混合燒結體所組成之族群中。 4. 如申請專利範圍第1或第2項所述之氣密元件，其 中該燒結體為盤狀之燒結體，燒結體之寬度為3〇〇 以 上，燒結體之主面的80°/。以上被覆有碳化矽被膜。 5. 如申請專利範圍第丨或第2項所述之氣密元件，其 中該碳化矽被膜之厚度為〇.5 mm以上。 6. —種氣密儿件之製造方法，其包括在製造由以碳化 石夕為主成份的-燒結體，以及以化學氣相沈積法被覆於該 燒結體之表面上的一碳化矽被膜所構成的氣密元件之時， 在該碳化石夕被膜中生成龜裂，使金屬石夕與該碳化石夕被膜接 觸，藉由將金屬矽加熱至熔點以上以將金屬矽充填於該龜 裂内。 7. 如申请專利範圍第6項所述之氣密元件之製造方 法’其中在藉由化學氣相沈積法以在該燒結體上形成該碳 化石夕被膜之時，當以化學氣相沈積法成膜時，藉由使碳化 21 本紙張尺度適财目®家縣（0叫八4規格（2_297公釐)-------- --------11 參-- 請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 • I I - -I. 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A8 B8 C8 ------ —____ D8 ,六、申請專利~ 矽被膜的溫度比該燒結體的溫度高，而使得冷卻時可促進 該碳化矽被膜龜裂的生成。 8.如申請專利範圍第6或第7項所述之氣密元件之製 造方法，其t在進行化學氣相沈積法之冷卻時，藉由使碳 化夕被膜的/jaL度比该燒結體的溫度低，而促進該碳化碎被 膜中龜裂的生成。 9·如申請專利範圍第8項所述之氣密元件之製造方 法，其中在進行化學氣相沈積法之冷卻時，藉由在該碳化 石夕被膜侧上過剩的冷卻氣體的流動，以促進該碳化矽被膜 的冷卻，藉此，使得該碳化矽被膜之温度比該燒結體之溫 度低。 10·如申請專利範圍第8項所述之氣密元件之製造方 法，其令在實施化學氣相沈積法的裝置内，在該碳化矽被 膜側和該燒結體侧上，設置有加熱用加熱器，當進行化學 軋相沈積法之冷卻時，藉由使該碳化矽被臈側之加熱器的 溫度比該燒結體側之加熱器的溫度低，而使得該碳化矽被 膜的溫度比該燒結體的溫度低。 11_如申請專利範圍第6或第7項所述之氣密元件之製 造方法，其中藉由在欲形成該碳化矽被膜處之該燒結體的 表面上开）成溝，以使得在該表面上形成該破化石夕被膜之 後，在該碳化矽被膜中會沿著該溝而生成龜裂。 如申請專利範圍第6或第7項所述之氣密元件之製 造方法，其中在實施該化學氣相沈積法之時在欲形成該 碳化矽被膜處之該燒結體的表面側上設置成形材，藉由在 22 本紙張尺度適财^i5T^7A4規格(210X297公釐) . Ί1 ^-- '請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 i u! j— m -I- I I I I A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍形成該碳化矽被膜之後，除去該成形材，以在該竣化矽被 膜上形成開口部，而且由此開口部向該燒結體生成龜裂。 -----.---Ί— 务-- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2丨0X297公釐）