TW382742B - Air-tight part and its production - Google Patents
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Λ7 ___ ____B7 五、發明説明(1 ) 現在,已知緻密質碳化矽膜的被膜可有效地作為在高 溫氣氛下使用之陶瓷構件如氣體渦輪元件、柴油機引擎元 件之襯墊等)的表面耐氧化膜。再者,也已知其他半導體製 造裝置等一些用途中,以緻密質碳化矽薄膜來被覆陶瓷構 件的表面。已知形成如此薄膜的方法有化學氣相成長法、 電化學氣相成長法、濺鍍法(sputtering)、熔射法(flame spraymg)等。例如’由於藉由氣相法可形成高純度、緻密 質的良質薄膜,因此現在多使用此法。 特別是,例如在半導體製造用途等之中,氣密元件需 要暴露於反應性電漿中。這樣的反應性電漿包括CF4 ' NF3 ' C1F3、HF、HC1、HBr等,均具有很強的腐蝕性。 因而需要有長時間暴露在如此高度腐蝕性的氣體的環境下 仍能維持氣密性的製品。 經濟部中央標準扃員工消費合作社印製 (請先閏讀背面之注意事項再填t本頁 本發明人為了解決上述問題而加以檢討,面臨到困 難。亦即,例如關於半導體製造裝置用的氣密元件,為了 要能夠長時間使用氣密元件,則有必要增厚碳化石夕被膜。 再者,最近,雖然半導體晶圓的面積增大,為了要能夠以 例如低壓電漿來處理大型的半導體晶圓’有必要以氣密性 的碳化石夕被膜來被覆燒結體面積的大表面。 然而,如此的氣密元件,在現實上,受到室溫和高溫 之間的熱衝擊’會因熱衝擊而在氣密元件的碳化石夕被膜上 生成龜裂。一旦生成如此的龜裂,由於碳化矽被膜之氣密 性降低,而有變為不能使用之虞。 本發明之目的為,提供一種氣密元件,其包括以碳化 本紙張尺錢财關~ 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 Λ7 B7 , 五、發明説明(2 ) 矽為主成份的一燒結體,以及以化學氣相沈積法被覆於該 燒結體之表面上的一碳化矽被膜,其氣密性及耐蝕性高, 當施以熱衝擊或熱循環時,可保持氣密性。 本發明之特徵為,提供一種氣密元件,其包括以碳化 矽為主成份的一燒結體,以及以化學氣相沈積法被覆於該 燒結體之表面上的一碳化矽被膜,其中在碳化矽被膜中有 龜裂生成,而此龜裂中有金屬矽充填於内。 再者,本發明之特徵為,提供一種氣密元件之製造方 法,其包括在製造由以碳化矽為主成份的一燒結體,以及 以化學氣相沈積法被覆於該燒結體之表面上的一碳化矽被 膜所構成的氣密元件之時,在該碳化矽被膜中生成龜裂, 使金屬矽與該碳化矽被膜接觸,藉由將金屬矽加熱至熔點 以上以將金屬矽充填於該龜裂内。 本發明人對於各種形狀的碳化矽燒結體以化學氣相沈 積法形成碳化矽被膜,檢討其氣密性或對於熱衝擊之耐久 性。結果達到以下的發現。 例如,本發明人製造如第1(a)、(b)圖所示之氣密元件 1。在此,燒結體2是圓盤狀的,在燒結體2的表面2a上, 有碳化矽被膜4形成。 為了以化學氣相沈積法在燒結體的表面上形成碳化矽 被膜,使用例如第2圖所示之裝置5。在化學氣相沈積裝 置5的爐材中,容納有既定的加熱器6A、6B、6C。燒 結體2固定在爐的内部空間,由供給口 8以箭頭A所示之 方向供給反應性氣體及載氣(carrier gas),由排出口 9以箭 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Λ4規格(210Χ 297公f ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁
、1T Λ7 一^___ 一1 ------ - —_ -- 五、發明説明(3 ) 頭B所示之方向將使用過的反應性氣體排出。 可以使用例如四氣化矽及甲烷作為反應氣體。第3圖 以圖示典型的時序(schedule)圖。在此,圖形c是溫度的時 序圖’圖形D顯示反應性氣體的供給狀態,圖形e顯示載 氣的供給狀態。 由起始溫度T〇(如室溫)開始昇溫,至化學氣相沈積時 的最尚溫度Τ!(昇溫階段G)。此時,供給載氣。然後,保 持於最尚溫度Τ! ’加熱燒結體2。供給載氣和反應性氣體, 實施化學氣相沈積法(化學氣相沈積階段Η)。此時,產生 SiCU+CH4 — SiC+4HCl的反應,生成碳化矽,在燒結體 2的表面上堆積碳化石夕,以生成碳化石夕被膜。反應性氣體 在接觸燒結體表面之後’依箭頭B的方向排出到爐外。然 後’冷卻燒結體及碳化矽被膜(冷卻階段 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閔讀背而之注意事項再填寫本頁) 在此’氣密元件1在受到熱衝擊或熱循環時,會發生 %化石夕被膜龜裂的原因,被認為是因為碳化石夕被膜和燒結 體膨脹、收縮的程度不同,使得碳化矽被膜中產生拉伸應 力之故。既然燒結體和碳化石夕被膜的熱膨脹係數不同,例 如冷卻時,碳化碎被膜會比燒結體要早冷卻,因此一旦變 為低溫,碳化石夕被膜不可避免地會產生拉伸應力。傳統上 認為,由於上述這些不可避免的原因,使得氣密元件中會 殘留作用於碳化碎被膜上的拉伸應力,一旦此殘留應力有 作用’藉由新施加於碳化矽被膜上之拉伸應力的作用,便 會使得碳化矽被膜產生龜裂。 因此’本發明人嘗試在藉由化學氣相沈積法生成碳化 本紙張尺度適用中國國家標準(CjsjS ) Λ4規格(210X 297公釐) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 Λ7 ____B7 _ 五、發明説明(4 ) 矽被膜的階段時,使碳化矽被膜中發生龜裂,然後,以金 屬矽來充填此龜裂。 具體而言’將金屬矽放在碳化矽被膜的龜裂上或周 邊’在金屬石夕的炼點以上加熱,使其炼化。結果有驚人的 發現’熔化的金屬矽被吸收入龜裂之中,完全充填龜裂。 之後’依龜裂的方向將碳化矽被膜切斷,觀察剖面,發現 到金屬矽可大體上充填到龜裂的末端,因而達成本發明。 而且,關於藉由本發明之方法所製造之氣密元件,在 碳化矽被膜中,在生成階段就生成龜裂,可顯著地緩和殘 留的應力。而且,因為金屬矽的熱膨脹係數比碳化矽的熱 膨脹係數小一些,所以一般認為在金屬矽充填於龜裂中之 後,能夠使得對於碳化矽之壓縮應力發生,藉此,在氣密 元件受到熱衝擊或熱循環之時,作用於碳化矽被膜上的拉 伸應力可以被抵銷。結果,即使在施加過去所沒有考慮到 的嚴Sa的熱衝擊或熱循環的條件下,碳化石夕被膜的氣密性 也能夠長時間的保持。 而且,本發明氣密元件的微細構造,由於經沈積的碳 化矽被膜和金屬矽的化學親和性高,濕潤性良好,所以金 屬矽可完全地充填於碳化矽被膜之微細的龜裂之中,緊密 地附著。結果可實現非常高的氣密性。再者,須先在碳化 石夕被膜中生成龜裂,能夠釋放碳化石夕被膜中的殘留應力。 如此,藉由本發明之氣密元件及其製造方法,不僅可 以提昇氣密元件對於熱衝擊、熱循環的耐久性 ,特別是也 具有傳統上所不能實現的對於急速的加熱和冷卻的财受 本紙張尺度剌㈣mmTcNs) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ,π 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 Λ7 B7_ , , 五、發明説明(5 ) 性。 結果,當本發明之氣密元件應用於例如半導體製造裝 置用途時,由於氣密元件可以忍耐急速的加熱和冷卻,所 以半導體晶圓的處理速度可以顯著的提昇,且每單位時間 内的半導體製造能力也可大幅地提高。 再者,藉由應用本發明,也能夠製作傳統上由於龜裂 所導致無法製造的大型氣密元件。例如,對於一氣密元件, 其燒結體是圓盤狀的燒結體’寬度為3〇〇 以上,燒結 體主面之80%以上被覆有碳化矽被膜,傳統上,在碳化矽 被膜冷卻時,在碳化矽被膜上很容易生成許多龜裂,製造 非常困難。然而,藉由本發明’則能夠製造這種大尺寸的 氣密元件。 在將此種大尺寸的氣密元件應用為半導體製造裝置的 用途時,能夠處理大型的半導體晶圓。 再者,在碳化矽被膜的厚度為0 5mm以上的情況下, 雖然在碳化矽被膜冷卻時,碳化矽被膜中报容易生成龜 裂’但藉由本發明仍可解決此問題。 本發明氣密元件的用途,並不限於設置於半導體製造 裝置内的氣密元件,只要是有耐蚀性的需要,而且不喜受 污染的氣密元件均可適用。其用途包括化學分析裝置:高 純度腐録化學處理裝置 '處理放射性物質的裝置等等元 件。 、在將本發明氣密元件應用於半導體相關裝置時,碳化 矽被膜的純度最好是在99 999%以上,金屬矽的純度最好 本紙張纽顧巾關家 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、π Λ7 Λ7 經濟部中央樣準局員工消費合作社印製 _______B7 五、發明説明(ό) ~~~ 是在99.999%以上。 設置在半導體製造裝置内的元件,例如,電磁波透過 ®同頻率電極裝置、為產生高頻率電讓之用的管路、為 產生高頻率電毁之用的圓頂(d_)、陶竟靜電炎頭 (ChUCk)、陶竟加熱器、假晶圓(“my wafer)、陰影環(shadow ring) '為支持半導體晶圓之用的舉起針(肋㈣、淋浴板 (shower plate)等。 第1圖概略地顯示氣密元件丨,在半導體製造裝置内, 用作與反應性電聚接觸之部位的覆蓋。一般來說,在礙化 夕被膜4之内’内周側被暴露於電聚下,外周緣側則為了 保持氣密性而成為密封面。由於電漿是強腐純的,所以 使用耐韻性且以化學氣相沈積法所形成的高純度之碳化石夕 被膜4。 依據本發明,藉由促進碳化矽被膜之龜裂的生成,可 以使得碳化矽被膜的耐久性更進一步提昇。因此,例如當 以化學氣相沈積法在燒結體上形成碳化矽被膜之時,在成 膜時,碳化矽被膜的溫度比燒結體的溫度高。結果,在冷 卻時,由於碳化矽被膜比燒結體收縮得較多,在碳化矽被 膜上有很大的拉伸應力作用,可促進龜裂的生成。 再者,在進行化學氣相沈積法的冷卻時,藉由碳化矽 被膜的溫度比燒結體的溫度低,可以促進碳化矽被膜中龜 裂的生成。 具體的方法是’在進行化學氣相沈積法的冷卻時,藉 由在該碳化矽被膜側上過剩的冷卻氣體的流動,能夠促進 本'磁度適用中國國家標準(⑽)如規格(〇X 297公龙) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
經濟部中央標準局員工消費合作社印製 Λ7 ________ B7 , , —-'· 1 —一· - 五、發明説明(7 ) 碳化矽被膜的冷卻。再者,在用以實施化學氣相沈積法之 裝置内,在碳化矽被臈側和燒結體側上設置加熱用的加熱 器,當冷卻時,藉由碳化矽被膜之加熱器的溫度比燒結體 側之加熱器的溫度為低,而能夠促進碳化矽被膜的冷卻。 再者,藉由在欲形成該碳化矽被膜處之該燒結體的表 面上形成溝,以使得在該表面上形成該碳化矽被膜之後, 能夠在該碳化矽被膜中沿著該溝而生成龜裂。亦即,在形 成燒結體之溝的部分,當冷卻時,在碳化矽被膜中周圍容 易施加過大的拉伸應力,結果,傾向於沿著燒結體的溝, 在碳化矽被膜中生成龜裂。 再者,在實施化學氣相沈積法之時,在欲形成該碳化 矽被膜處之該燒結體的表面側上設置成形材,藉由在形成 該碳化矽被膜之後,除去該成形材,能夠在該碳化矽被膜 上形成開口部,而且可由此開口部向該燒結體生成龜裂。 結果,可以在特定的、受控制的位置生成碳化矽被膜 中的龜裂。當本發明氣密元件暴露在電漿等腐蝕性物質的 情況下,龜裂中所充填的金屬矽傾向於比其周圍的碳化矽 被膜更容易受到腐蝕。因此,能夠在與腐蝕性物質接觸的 部分上不生成龜裂,在沒有曝露於腐蝕性物質的部分,例 如為形成密封面的部分上,選擇性的生成龜裂。 主成份為碳化石夕的燒結體,可以是以下各物質: (1) 碳化矽之組成比率為90%以上,且相對密度為9〇% 以上的燒結體, (2) 碳化矽之組成比率為9〇%以上,且相對密度為 本紙張尺度適財210x^7:^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ,^τ Λ7 B7 五、發明説明(8 ) "" 56%〜90°/〇的多孔質燒結體, (3)碳化矽和金屬矽的混合燒結體。 以下將更具體地敘述本發明之實驗結果。 比較例 依據前述之方法,參照第1圖至第3圖,以製造氣密 元件。使用純度99%以上、相對密度98%的碳化妙燒結體 所製成的直徑5〇 mm、厚15 mm的圓盤狀燒結體,在其表 面以化學氣相沈積法生成厚度0.5 mm的碳化石夕被膜4。在 此情況下,在碳化矽被膜中生成龜裂。 再者’依據前述之方法,參照第1圖至第3圖以製 造氣密元件。使用純度99%以上、相對密度98%的碳化發 燒結體。燒結體2的直控是28〇 mm,厚度約15 mrn 此燒結體2的表面2a上,形成厚度〇·5 _的碳化:被= 4。然而,在第3圖中,丁1是1400。€:。碳化矽被膜4 、 度是99.9999%以上。 、'屯 結果,所得到之氣密元件的4G%是成為如第,& 的狀態。此氣密元件11的碳化矽被膜12 不 〜 Τ 疋考圓般 狀燒結體的直徑方向生成龜裂13。 經濟部中央標準局員工消費合作社印t 再者,取-個在碳化石夕被膜中沒有生成龜裂的氣密_ 件,進行熱衝擊試驗(180°C熱衝擊試驗)。亦即,將氣 件容納在電氣爐中,在⑽。C下加熱,接著將氣密 泡在室溫的水中,放置20分鐘。此熱衝擊試驗的結果^ ^ 20次以内的熱衝擊試驗下,在碳化石夕被膜中生成龜裂
II ‘纸張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(2丨〇x 2y?公犮) hi ___ ___β 7 t , 五、發明説明(9 ) 接著,將生成龜裂13之氣密元件之碳化矽被膜的表 面,以#400之鑽石研磨石作研磨加工,使用第5圖所示之 測疋器具來測定氦漏出(helium leak)。結果,得到1 〇_4 T〇rr 升/秒台的氦漏出。氣密元件應用於設置在例如半導體製造 裝置中時,由於必須要有l〇-9Torr升/秒台的氦漏出,因此 不適合於這些用途。 再者,第5(a)圖為顯示氦漏出量之測定器具15,左半 邊為正面圖,右半邊為剖面圖。測定器具15的邊緣,設置 有由矽膠所形成的氣密性保持構件16。在測定器具15的 側面上連接著真空凸緣17。 如第5(c)圖所示,在測定器具15之氣密性保持構件16 之上,放置氣密元件1,由真空凸緣17的吸引口 l7a依箭 頭J的方向吸引内部的氦氣,以測定氦氣的漏出率。 再者’如上述’當碳化矽被膜4的厚度為4 mm時, 對於全部的氣密元件,皆可在碳化矽被膜中生成龜裂。龜 裂的個數每個氣密元件都不一樣。將此氣密元件供作上述 之熱衝擊試驗時,龜裂的數目增加,有一些氣密元件會發 生破裂。 實施你Μ 和比較例同樣的方式製造氣密元件丨。但碳化矽被膜 的厚度為4 mm。 接下來的步驟’參照第6(a)至(d)的剖面圖加以說明。 在燒結體17的表面上生成碳化矽被膜18,在碳化矽被膜 18中’生成如第4圖所示之形態的龜裂13。如第6圖所示, 本紙張跋制 -I I —- I I . (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁
-1T 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 Λ7 Λ7 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 五、發明説明(10 ) _ 在此龜裂13上,設置純度99.9999%的金屬矽2〇。然後, 在減壓的氣氛下,於1500Y下加熱氣密元件,然後冷卻。 再者,此時的加熱溫度最好是在142〇。(:以上,18〇〇〇c以 下。 第7圖疋充填了金屬石夕之後的碳化石夕被膜之表面的照 片。參考此照片以及如第8(a)圖所示者,熔化金屬矽23, 在碳化矽被臈18中,熔化之金屬的銀白色線沿著龜裂13 而延伸。如第8(b)圖所示,金屬矽23被吸引並充填在龜裂 13的整個長度中。 第9圖為陶瓷組織的照片,乃顯示所得之氣密元件之 剖面。第10圖為第9圖之放大圖,顯示龜裂部分有矽充填 的陶瓷組織。但是,在第9圖中,由上而下為空間、碳化 矽被膜、及燒結體。 在冷卻後的龜裂t ’特別是如第9圖和第1〇圖所明確 地顯示’金屬矽完全地被充填。在第9圖的龜裂之中,如 第6(c)圖所示,龜裂13由碳化矽被膜18的表面向碳化石夕 被膜18和燒結體17的界面延伸,龜裂的全部都充填有金 屬石夕22。21是金屬石夕。但是’仔細地觀察第9圖的龜裂, 部分的龜裂在燒結體和碳化矽被膜的界面上突起,到達燒 結體的閉氣孔《在此寬度5〜30 μπι的龜裂中充填金屬石夕, 充填到燒結體的龜裂以及和燒結體之龜裂連接的閉氣孔之 中。第10圖為放大照片’如第11圖的說明圖所示,在碳 化矽組織50中生成複雜形狀的龜裂51Α,也可以繼續生 成例如龜裂51Β、51C。而且,金屬矽52可完全地充填 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Λ4規格(2丨ΟΧ29?公餘) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、π ΑΊ Β7 五 經濟部中央標隼局員工消費合作社印裝 、發明説明(11 ) 於不僅是龜裂51A,而且亦可充填於龜裂51B、51C。 接著’藉由噴砂法(sancj blasting)除去表面的金屬石夕 ,得到如第6(d)圖所示之氣密元件26。 請 閱 讀 背 1¾ 之 注- 意 事 項 再* 4 寫 本 頁 在實際的碳化矽被膜中,一些龜裂是在碳化矽被膜中 就停止的,或者在碳化矽被膜和燒結體的界面上停止的, 或者一直在燒結體中進展。但是,可以確認的是,不論是 那一種龜裂,都有金屬矽充填於其中。熔化的金屬矽是像 水的毛細管作用一樣被吸引到龜裂中並散佈的。 金屬矽充填在龜裂之後,使用#4〇〇研磨石來表面研削 碳化矽被膜的表面,和比較例一樣測定氦漏出率,為1 〇 9 Torr升/秒台,表示完全沒有漏出。 π 再者,和比較例一樣實施250次的熱衝擊試驗之後, 發現在碳化矽被膜中沒有新的龜裂生成。接著,將碳化矽 被膜的表面以#400研磨石作表面研削,和比較例一樣測定 氦漏出率,為1〇_9 Torr升/秒台。 實施例2 依據實施例1,使燒結體的直徑擴大為400 mm。其 他的實驗步驟同實施例1,得到和實施例丨相同的結果。 然後,將實施例1、2之各氣密元件分別供作25〇〇c 的熱衝擊試驗。具體而言,將氣密元件容納於電氣爐中, 在250°C下加熱,然後將氣密元件浸泡在室溫的水中。結 果’進行20次以上的250°C熱衝擊試驗,碳化矽被臈中才 會有龜裂生成。 實施例3 ------ 本紙張尺度適用中國國家標率(CNS ) Λ4規格(210Χ 297公釐) A7 B7 , ' 五、發明説明(12 ) 依據比較例在燒結體上形成碳化矽被膜之後,將此氣 密元件如比較例一樣的方式供作180°C熱衝擊試驗,使得 在碳化矽被膜中發生龜裂。然後,依據實施例1的方式在 碳化矽被膜中充填金屬矽,以製作氣密元件。 此氣密元件供作250°C熱衝擊試驗。具體而言,將氣 密元件容納於電氣爐中,在250°C下加熱,然後將氣密元 件浸泡在室溫的水中。250°C熱衝擊試驗後,也不會發現 在碳化矽被膜中有新的龜裂發生。再者,和比較例一樣作 氦漏出試驗,氦漏出率仍然為l(T9Torr升/秒台。 實施例4 和比較例一樣,在燒結體上形成碳化石夕被膜。然而, 如第12圖所示,在以化學氣相沈積法形成碳化矽被膜之後 的冷卻階段I中,沈積有碳化矽被膜之側的加熱器溫度設 定得較低,如圖形L所示,而沒有沈積側的加熱器溫度則 設定得較高,如圖形K所示。ΔΤ是此二加熱器的溫度差。 在本實施例中,溫度差ΔΤ的最大值調整為150°C。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 結果是,與比較例與實施例1相比之下,在所得之碳 化矽被膜中會發生更多的龜裂。然而,燒結體還沒有破壞。 以和實施例相同的金屬矽充填於此龜裂之中,得到氣密元 件。 將此氣密元件進行250°C熱衝擊試驗250次時,在熱 衝擊試驗後也沒有發現有新的龜裂產生。再者,氦漏出率 仍然為HT9 Torr升/秒台。 實施例5 15 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Λ4規格(210X297公發) kl kl 經濟部中央標準局一貝工消費合作社印製 五、發明説明(13 ) 和比較例同樣的方式在燒結體形成碳化矽被膜。然 而’如第13圖所示,以化學氣相沈積法形成碳化矽被膜之 後的冷卻階段1中,載氣的流量設定得比成膜階段Η中來 得大,使得比較例之3到5倍之載氣流到碳化矽被膜側。 結果為,與比較例及實施例丨相比,在所得之碳化矽 被膜中,有更多的龜裂產生。然而,燒結體還沒有破壞。 以和實施例相同的金屬矽充填於此龜裂之中得到氣密元 件。 將此氣密元件進行25〇。〇熱衝擊試驗25〇次時,在熱 衝擊試驗後也沒有發現有新的龜裂產生。再者,氦漏出率 仍然為10_9Torr升/秒台。 實施例6 關於實鉍例1〜5,雖然在碳化矽被膜中產生龜裂的位 置疋限定在外周部,但由於龜裂的長度或位置有各種變 化,因此在製造上不能得到相同的製品。再者,當龜裂是 由燒結體2之外周部向内周部,而連續到與内周部之電漿 接觸的區域時,充填在龜裂中的金屬碎會受到電黎氣體的 腐蝕,優先地被電漿氣體所腐蝕。再者,在實施例丨中, 充填了金屬矽之後,施以更嚴酷的熱衝擊條件之250。匸熱 衝擊試驗,在碳化矽被膜内沒有發生龜裂的區域上,會有 新的龜裂發生。 在此,如第14圖所示,在燒結體3〇的外周部份上, 沿著放射狀而設置有溝33。各溝的位置和個數乃作適當的 »又疋各溝3 3刀別由燒結體3 0之外側面3 〇a向内周部而 16 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
本紙浪尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公炎) 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 Λ7 —-— ----__Β7五、發明説明(14 ) —- 延伸。 然後,依實施例1同樣的方法形成碳化石夕被膜,並且 依實施例1同樣的方法以金屬矽充填各龜裂,得 15⑷、_所示之氣密元件34。在氣密元件34中 結體30的表面上,雖然有形成碳化石夕被膜%,但在碳: 石夕被膜35之内,由於在溝33之角部%的周邊上特別施加 了拉伸應力’所以會大體上沿著溝33而生成龜裂η。以 金屬矽充填在龜裂31之中。 當此氣密元件進行250次的25〇°C熱衝擊試驗之味, 在熱衝擊試驗後也不會發現新的龜裂發生。再者,氦漏出 率仍然為10 9 Torr升/秒台。 實施例7 如第16(a)圖所示,在燒結體4〇之外周部分之表面4〇a 上,對向設置例如碳製的成形材41,並且固定之。成形材 41的前端部分41a是成為刀片狀◦此成形材41的固定位 置是與在碳化矽被膜中將發生龜裂的位置一致的。具體而 言,各板材的設置位置與第14(a)圖中溝33的位置一致。 然後,依實施例1相同的方法形成碳化矽被膜。在此 狀態下,如第16(b)圖所示,不僅會在表面4〇a上生成碳化 石夕被膜42 A,也會生成被覆成形材41之碳化石夕被膜42B。 然後,沿著線Μ以喷砂法將此碳製之成形材41之部分除 去’得到如第16(c)圖所示之形態的碳化石夕被膜42c。 在此被膜42C中,有和刀片狀之前端部分4ia相同形 狀的開口部44生成,而且在開口部44之前端和燒結體40 17 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、\d • II - . - m 1 - I 1^1 III— . 本紙張尺度適财關家縣(CNS ) A4規格⑺Qx2y7公费) Λ7 ___B7 . · 五、發明説明(15 ) 之表面40a之間有龜裂45生成。此龜裂45只有發生在碳 製之板材41設置的部分。再者,龜裂不會延伸到燒結體之 中央部。 請 先 閱 讀 背 之 注 意 事 項 A 填 寫 本 頁 然後,依實施例1同樣的方式熔化金屬矽。結果是, 如第17(a)圖所示,在開口部44和龜裂45之中有金屬矽充 填,而且生成被覆碳化石夕被膜42C的金屬石夕被膜46。然後, 藉由喷砂法及鑽石磨石之研削加工,以除去金屬石夕之被 膜,而得到如第17(b)圖所示之氣密元件。 在此氣密元件之中,沿著開口部48和開口部49之下 方,有龜裂45生成’開口部48和龜裂45中有金屬矽49 充填。 當將此氣密元件施以250次之250。(:熱衝擊試驗時, η 在熱衝擊試驗後不會發現有新的龜裂發生。再者,氦漏出 率仍然為1〇-9 Torr升/秒台。 藉由本發明,提供一種氣密元件,其包括以碳化矽為 主成份的一燒結體,以及以化學氣相沈積法被覆於該燒結 體之表面上的一碳化矽被臈,其氣密性及耐蝕性高當施 以熱衝擊或熱循環時,可保持氣密性。 經濟部中央標準局員工消費合作社印袋 凰說明 友第1圖,(a)為氣密元件i之一例的剖面圖,(…為(a) 之氣密元件之立體圖。 第2圖顯示為製造氣密元件i之化學氣相沈積裝置之 一例的模式圖。 第3圖顯示在燒結體體上形成碳化石夕被膜之時,溫度 18 木紙張尺度適用 (CNS ) Λ4規格(210X297公潑 Λ7 五 經濟部中央標準局員工消費合作社印繁 、發明説明(16 ) 之時序和氣體之供給時序之圖形。 第4_示在氣密元件u之碳㈣制12 裂13之狀態的平面圖。 王战龜 、第=⑷、⑻、(C)是說明測定氣密元件1之碳化石夕 被膜之氣密性的參考圖。 第6圖,⑷為顯示在碳化石夕被㈣令生成龜裂13之 狀態的剖面圖’(b)為顯示在碳化㈣膜18上設置金屬石夕 20之狀,4的剖面圖,(e)為顯示金屬♦在碳切被膜上溶化 後之狀態的面圖’⑷為顯示除去金屬梦之狀態的剖面 圖。 第7圖顯示在碳化石夕被膜上金屬石夕炼化之狀態的陶究 組織照片。 第8圖(a)、(b)為說明在碳化矽被膜上金屬矽熔化 狀態的圖。 第9圖為顯不在碳化石夕被膜之龜裂中充填金屬石夕的狀 態,及顯示由碳化矽被膜之橫切面方向看去之陶莞組織的照片。 第10圖為顯示陶瓷組織的照片,其中在碳化矽被膜之 龜裂中充填金屬矽的狀態被放大。 第11圖為說明第1 〇圖之照片之圖。 第12圖顯示在本發明較佳之實施形態中所能採用的 溫度時序之圖形。 第13圖為顯示本發明之另一較佳實施形態所能採用 請A, 閱 讀 背 面 之 注 意 事 項 再 ύ 寫 本 頁 的溫度時序及氣體供給時序之圖形 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X 297公蝥) I 之 -—'----- 1 ' 五、發明説明(17) — 第14圖’(a)為顯示本發明之又一實施形態所使用之 燒結體3G的平面圖’(b)為⑷之部分擴大立體圖。 、第15圖’ (a)為顯示在第14圖之燒結體上形成碳化矽 被膜,再充填金屬石夕之後的氣密元件34的平面圖⑼為 其部份擴大剖面圖。 第16圖’(a)、、⑷為顯示為了在碳化矽被膜中生 成開口部44及龜裂45之製程的剖面圖。 第17圖,(a)及(b)為說明在第16(c)圖之開口部44及 龜裂45上充填金屬矽之工程的剖面圖。 _附件之簡單說 附件1為第7圖之照片。 附件2為第9圖之照片。 附件3為第1 〇圖之照片。 符號之說明 1、11、34〜氣密元件,2、30~燒結體’ 4、12、 35、42A、42B、42C〜碳化矽被膜,5〜化學氣相沈積裝 置,13、31、45〜龜裂,22、49〜金屬矽,33〜放射狀 沿伸之溝,44、48〜開口部,c〜顯示溫度時序的圖形, 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 D〜顯示反應性氣體之時序的圖形,E〜顯示載氣之時序的 圖形,G〜昇溫階段,Η〜化學氣相沈積階段,I〜冷卻階 段。 本紙張尺度適用中_家縣(⑽)μ規格(训趟公幻
Claims (1)
- 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A8 B8 C8 ---- --- D8 六、申請專利範圍 1. 一種氣密元件,其包括以碳化矽為主成份的一燒結 體,以及以化學氣相沈積法被覆於該燒結體之表面上的一 碳化矽被膜,其中在碳化矽被膜中有龜裂生成,而此龜裂 中有金屬矽充填於内。 2. 如申請專利範圍第1項所述之氣密元件,其中該碳 化石夕被膜之純度在99.999%以上,該金屬矽之純度在 99.999%以上。 3·如申請專利範圍第1或第2項所述之氣密元件,其 中該燒結體為擇自由碳化矽之組成比率在9〇%以上的燒結 體,及碳化矽和金屬矽之混合燒結體所組成之族群中。 4. 如申請專利範圍第1或第2項所述之氣密元件,其 中該燒結體為盤狀之燒結體,燒結體之寬度為3〇〇 以 上,燒結體之主面的80°/。以上被覆有碳化矽被膜。 5. 如申請專利範圍第丨或第2項所述之氣密元件,其 中該碳化矽被膜之厚度為〇.5 mm以上。 6. —種氣密儿件之製造方法,其包括在製造由以碳化 石夕為主成份的-燒結體,以及以化學氣相沈積法被覆於該 燒結體之表面上的一碳化矽被膜所構成的氣密元件之時, 在該碳化石夕被膜中生成龜裂,使金屬石夕與該碳化石夕被膜接 觸,藉由將金屬矽加熱至熔點以上以將金屬矽充填於該龜 裂内。 7. 如申请專利範圍第6項所述之氣密元件之製造方 法’其中在藉由化學氣相沈積法以在該燒結體上形成該碳 化石夕被膜之時,當以化學氣相沈積法成膜時,藉由使碳化 21 本紙張尺度適财目®家縣(0叫八4規格(2_297公釐)-------- --------11 參-- 請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 • I I - -I. 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A8 B8 C8 ------ —____ D8 ,六、申請專利~ 矽被膜的溫度比該燒結體的溫度高,而使得冷卻時可促進 該碳化矽被膜龜裂的生成。 8.如申請專利範圍第6或第7項所述之氣密元件之製 造方法,其t在進行化學氣相沈積法之冷卻時,藉由使碳 化夕被膜的/jaL度比该燒結體的溫度低,而促進該碳化碎被 膜中龜裂的生成。 9·如申請專利範圍第8項所述之氣密元件之製造方 法,其中在進行化學氣相沈積法之冷卻時,藉由在該碳化 石夕被膜侧上過剩的冷卻氣體的流動,以促進該碳化矽被膜 的冷卻,藉此,使得該碳化矽被膜之温度比該燒結體之溫 度低。 10·如申請專利範圍第8項所述之氣密元件之製造方 法,其令在實施化學氣相沈積法的裝置内,在該碳化矽被 膜側和該燒結體侧上,設置有加熱用加熱器,當進行化學 軋相沈積法之冷卻時,藉由使該碳化矽被臈側之加熱器的 溫度比該燒結體側之加熱器的溫度低,而使得該碳化矽被 膜的溫度比該燒結體的溫度低。 11_如申請專利範圍第6或第7項所述之氣密元件之製 造方法,其中藉由在欲形成該碳化矽被膜處之該燒結體的 表面上开)成溝,以使得在該表面上形成該破化石夕被膜之 後,在該碳化矽被膜中會沿著該溝而生成龜裂。 如申請專利範圍第6或第7項所述之氣密元件之製 造方法,其中在實施該化學氣相沈積法之時在欲形成該 碳化矽被膜處之該燒結體的表面側上設置成形材,藉由在 22 本紙張尺度適财^i5T^7A4規格(210X297公釐) . Ί1 ^-- '請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 i u! j— m -I- I I I I A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍形成該碳化矽被膜之後,除去該成形材,以在該竣化矽被 膜上形成開口部,而且由此開口部向該燒結體生成龜裂。 -----.---Ί— 务-- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(2丨0X297公釐)
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