KR100285355B1 - 기밀 부품 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
탄화 규소를 주성분으로 하는 소결체와, 화학증착법으로 얻어지고 상기 소결체의 표면을 피복하는 탄화 규소 피막를 구비하는 기밀 부품으로서, 기밀성과 내식성이 높고, 열충격이나 열싸이클을 가했을 때에 기밀성을 유지할 수 있도록 한다.
기밀 부품은 소결체(17)와, 화학증착법에 의해서 얻어지고 상기 소결체(17)의 표면을 피복하는 탄화 규소 피막(18)을 구비하고 있다. 탄화 규소 피막(18)에 균열(13)을 생성시키고, 탄화 규소 피막(18)에 대하여 금속 실리콘(20)을 접촉시켜 금속 실리콘(20)을 융점 이상으로 가열함으로써 금속 실리콘을 상기 균열(18)에 충전시킨다.
Description
본 발명은 기밀(氣密, gas-tight) 부품 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
현재, 가스 터빈 부품과 디젤 엔진 부품의 라이너(liner) 등 고온 분위기에서 사용되는 세라믹 부재의 표면 내산화막으로서, 치밀질(緻密質)의 탄화 규소 막으로 된 피막이 유효한 것으로 알려져 있다. 또한, 그 외에도 반도체 제조 장치 등 몇가지 용도에 있어서, 세라믹 부재의 표면을 치밀질의 탄화 규소 박막에 의해 피복하는 것이 알려져 있다. 이러한 박막을 형성하는 방법으로서는 화학적 기상(gas phase) 성장법, 전기화학적 기상성장법, 스퍼터링법(sputtering process), 용사법(flame spraying process) 등이 알려져 있다. 예컨대, 기상법에 의하면 고순도이면서 치밀질인 양질의 박막을 형성할 수 있기 때문에, 현재 많이 사용되고 있다.
특히, 예컨대 반도체 제조 용도 등에 있어서는 반응성 플라즈마 가스에 대하여 노출되는 기밀성 부품에 대한 요구가 있다. 이러한 반응성 플라즈마 가스로서는 CF4, NF3, ClF3, HF, HCl, HBr 등이 있는데, 모두 강한 부식성을 갖고 있다. 이러한 부식성이 강한 가스에 노출되는 환경하에서 장기간에 걸쳐 기밀성을 유지할 수 있는 제품이 요망되고 있다.
본 발명자는 상기 문제를 해결하기 위해서 검토하여 왔지만, 어려움에 직면했다. 즉, 예컨대 반도체 제조 장치용의 기밀 부품에 있어서, 기밀 부품을 장기간에 걸쳐 사용할 수 있도록 하기 위해서는 탄화 규소 피막을 두텁게 할 필요가 있다. 또한, 최근에는 반도체 웨이퍼의 면적이 증대해 오고 있지만, 이러한 대형 반도체 웨이퍼를 예컨대 저압 플라즈마에 의해서 처리할 수 있도록 하기 위해서는, 소결체의 면적이 큰 표면을 기밀성의 탄화 규소 피막에 의해서 피복할 필요가 있다.
그러나, 이러한 기밀 부품은 실제로는, 실온과 고온과의 사이에서 열충격에 노출되는데, 열충격에 의해서 기밀 부품의 탄화 규소 피막에 균열이 생기기 쉽다. 이와 같이 균열이 생기면, 탄화 규소 피막의 기밀성이 저하하기 때문에 사용할 수 없게 될 우려가 있다.
본 발명의 과제는 탄화 규소를 주성분으로 하는 소결체와, 화학증착법에 의해서 얻어지고 상기 소결체의 표면을 피복하는 탄화 규소 피막을 구비하는 기밀 부품에 있어서, 기밀성과 내식성이 높고, 열충격이나 열싸이클을 가했을 때에도 기밀성이 유지되는 기밀 부품을 제공하는 것이다.
도 1a는 기밀 부품(1)의 일예를 나타내는 단면도.
도 1b는 도 1a의 기밀 부품의 사시도.
도 2는 기밀 부품(1)을 제조하기 위한 화학증착 장치의 일례를 개략적으로 나타내는 도면.
도 3은 소결체에 탄화 규소 피막을 형성할 때의 온도 스케쥴 및 가스의 공급 스케쥴을 나타내는 그래프.
도 4는 기밀 부품(11)의 탄화 규소 피막(12)에 균열(13)이 생긴 상태를 나타내는 평면도.
도 5a 내지 도 5c는 기밀 부품(1)의 탄화 규소 피막의 기밀성을 측정하는 방법을 설명하기 위한 참고도.
도 6a는 탄화 규소 피막(18) 중에 균열(13)이 생긴 상태를 개략적으로 나타내는 단면도.
도 6b는 탄화 규소 피막(18)상에 금속 실리콘(20)을 설치한 상태를 개략적으로 나타내는 단면도.
도 6c는 금속 실리콘을 탄화 규소 피막상에서 용융시킨 후의 상태를 개략적으로 나타내는 단면도.
도 6d는 금속 실리콘을 제거한 상태를 나타내는 단면도.
도 7은 탄화 규소 피막상에서 금속 실리콘을 용융시킨 상태의 세라믹 조직을 나타내는 사진.
도 8a 및 도 8b는 탄화 규소 피막상에서 금속 실리콘을 용융시킨 상태를 설명하기 위한 도면.
도 9는 탄화 규소 피막의 균열속에 금속 실리콘이 충전되어 있는 상태를 나타내는, 탄화 규소 피막을 횡단면의 방향으로 잘라 보았을 때의 세라믹 조직을 나타내는 사진.
도 10은 탄화 규소 피막의 균열속에 금속 실리콘이 충전되어 있는 상태를 확대하여 나타내는, 세라믹 조직을 나타내는 사진.
도 11은 도 10의 사진을 설명하기 위한 도면.
도 12는 본 발명의 바람직한 실시 형태에 있어서 채용할 수 있는 온도 스케쥴을 나타내는 그래프.
도 13은 본 발명의 다른 바람직한 실시 형태에 있어서 채용할 수 있는 온도 스케쥴 및 가스의 공급 스케쥴을 나타내는 그래프.
도 14a는 본 발명의 또 다른 실시 형태에 있어서 사용하는 소결체(30)를 나타내는 평면도.
도 14b는 도 14a의 일부 확대 사시도.
도 15a는 도 14의 소결체 상에 탄화 규소 피막을 형성하여, 금속 실리콘을 충전시킨 뒤의 기밀 부품(34)을 나타내는 평면도.
도 15b는 도 15a의 일부 확대 단면도.
도 16a 내지 도 16c는 탄화 규소 피막중에 개구부(44) 및 균열(45)을 생성시키기 위한 과정을 나타내는 단면도.
도 17a 및 도 17b는 도 16c의 개구부(44) 및 균열(45)에 금속 실리콘을 충전시키는 공정을 설명하는 단면도.
〈도면의 주요부분에 대한 부호의 설명〉
1, 11, 34 : 기밀 부품
2, 30 : 소결체
4, 12, 35, 42A, 42B, 42C : 탄화 규소 피막
5 : 화학증착장치
13, 31, 45 : 균열
22, 49 : 금속 실리콘
33 : 방사상으로 연장되는 홈
44, 48 : 개구부
C : 온도 스케쥴을 나타내는 그래프
D : 반응성 가스의 스케쥴을 나타내는 그래프
E : 캐리어 가스의 스케쥴을 나타내는 그래프
G : 승온 단계
H : 화학증착 단계
I : 냉각 단계
본 발명은 탄화 규소를 주성분으로 하는 소결체와, 화학증착법에 의해서 얻어지고 상기 소결체의 표면을 피복하는 탄화 규소 피막을 구비하는 기밀 부품으로서, 탄화 규소 피막에 균열이 형성되고 이 균열에 금속 실리콘이 충전되어 있는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 탄화 규소를 주성분으로 하는 소결체와, 화학증착법에 의해서 얻어지고 상기 소결체의 표면을 피복하는 탄화 규소 피막을 구비하는 기밀 부품을 제조하는 방법으로서, 탄화 규소 피막에 균열을 생성시키고, 탄화 규소 피막에 대하여 금속 실리콘을 접촉시켜, 금속 실리콘을 융점 이상으로 가열함으로써 금속 실리콘을 균열에 충전시키는 것을 특징으로 한다.
본 발명자는 여러가지 형태의 탄화 규소 소결체에 대하여 화학증착법에 의해서 탄화 규소 피막을 형성하여, 그 기밀성이나 열충격에 대한 내구성을 검토하여 왔다. 그 결과, 다음과 같은 사실을 알게 되었다.
예컨대, 본 발명자는, 도 1a, 도 1b에 나타내는 바와 같은 기밀 부품(1)을 제조해 보았다. 여기서, 소결체(2)는 원반(disc) 형상을 하고 있고, 소결체(2)의 표면(2a)에는 탄화규소 피막(4)이 형성되어 있다.
화학증착법에 의하여 소결체의 표면에 탄화 규소 피막을 형성하기 위해서는예컨데, 도 2에 개략적으로 나타내는 바와 같은 장치(5)를 사용한다. 단, 화학증착법장치(5)의 노재(爐材) 속에는 소정의 가열 히터(6A,6B,6C)가 수용되어 있다. 노의 내부 공간에 소결체(2)를 고정하고, 공급구(8)로부터 화살표 A와 같이 반응성 가스 및 캐리어 가스를 공급하고, 배출구(9)로 화살표 B와 같이 사용이 끝난 반응 가스를 배출한다.
반응 가스로서는, 예컨대 사염화탄소와 메탄을 사용한다. 도 3에 전형적인 스케쥴을 개략적으로 나타낸다. 여기서 그래프 C는 온도 스케쥴이고, 그래프 D는 반응성 가스의 공급 상태를 나타내며, 그래프 E는 캐리어 가스의 공급 상태를 나타낸다.
출발 온도(To), 예컨대 실온에서 화학증착시의 최고온도(T1)까지 온도를 상승시킨다(승온단계 G). 이 사이에, 캐리어 가스를 공급한다. 이어서 최고온도(T1)로 유지하고, 소결체(2)를 가열한다. 캐리어 가스 및 반응성 가스를 공급하여, 화학증착을 실시한다(화학증착단계 H). 이 때, SiC14+ CH4→ SiC + 4HC1의 반응이 생겨 탄화 규소가 생성되고, 탄화 규소가 소결체(2)의 표면에 퇴적하여, 탄화 규소 피막이 생성된다. 반응성 가스는 소결체의 표면에 접촉한 후, 화살표 B와 같이 노의 밖으로 배출된다. 이어서, 소결체 및 탄화 규소 피막을 냉각한다 (냉각단계 I).
여기서, 기밀 부품(1)을 열충격이나 열싸이클에 노출했을 때, 탄화 규소 피막에 균열이 발생하는 것은 탄화 규소 피막과 소결체와의 팽창, 수축의 정도의 차이에 의해서, 탄화 규소 피막 중에 인장 응력이 작용하기 때문이라고 생각된다. 소결체와 탄화 규소 피막은 열팽창 계수가 서로 다른데다가, 예컨대 냉각시에 탄화 규소피막 쪽이 소결체보다도 빨리 냉각되어, 저온이 되면 탄화 규소 피막에는 불가피하게 인장 응력이 생긴다. 종래에는, 이들 불가피한 요인에 의해서 탄화 규소 피막에 작용한 인장 응력이 기밀 부품 중에 잔류하여, 이 잔류 응력의 작용과 새롭게 탄화규소 피막에 가해진 인장 응력의 작용에 의해, 탄화 규소 피막에 균열이 생긴 것으로 생각된다.
이를 위해, 본 발명자는, 화학증착법에 의해서 탄화 규소 피막을 생성시키는 단계에서, 탄화 규소 피막 중에 균열을 발생시키고 이어서, 이 균열을 금속 실리콘으로 충전하는 것을 시도해 보았다.
구체적으로는, 탄화 규소 피막의 균열의 위 또는 그 주변에 금속 실리콘을 올려 놓고, 금속 실리콘의 융점 이상으로 가열하여 용융시켰다. 그 결과, 놀랍게도 용융된 금속 실리콘이 균열 속으로 빨려 들어가, 균열을 완전히 충전하는 것을 발견하였다. 이후에, 탄화 규소 피막을 균열 방향으로 절단하여, 절단면을 관찰한 바, 균열의 말단까지 거의 완전히 금속 실리콘에 의해서 충전되어 있는 것을 찾아내어, 본 발명에 도달하였다.
그리고, 이 방법에 의해서 제조된 기밀 부품에 있어서, 탄화 규소 피막에는 그 생성 단계에서 이미 균열이 생겨 있고, 잔류 응력이 현저히 완화되어 있다. 그리고, 금속 실리콘의 열팽창 계수는 탄화 규소의 열팽창 계수보다도 약간 작기 때문에, 금속 실리콘을 균열 속에 충전한 후에, 탄화 규소에 대하여 압축 응력을 발생시킬 수 있고, 이로 인해 기밀 부품을 열충격이나 열싸이클에 노출했을 때 탄화 규소 피막에 작용하는 인장 응력을 상쇄할 수 있는 것으로 생각된다. 그 결과, 종래에는 생각할 수 없었던 정도의 심한 열충격이나 열싸이클이 가해지는 조건하에서도, 탄화 규소 피막의 기밀성을 장기간에 걸쳐 유지할 수 있게 되었다.
그리고, 본 발명에 의한 기밀 부품의 미세 구조는 증착된 탄화 규소 피막과 금속 실리콘과의 화학적 친화성이 높고 습윤성이 좋기 때문에, 탄화 규소 피막의 미세한 균열 속으로 완전히 금속 실리콘이 충전되어, 밀착하고 있다. 그 결과 상당히 높은 기밀성을 실현할 수 있다. 또한, 탄화 규소 피막 중에 미리 균열을 생성시켜, 탄화 규소 피막 중의 잔류 응력을 해제시킬 수가 있다.
이와 같이, 본 발명의 기밀 부품 및 그 제조 방법에 의하면, 기밀 부품의 열충격, 열싸이클에 대한 내구성을 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라, 특히 종래 실현할 수 없었던 급속한 가열과 냉각에 대해서도 견딜 수 있게 되었다.
그 결과, 본 발명의 기밀 부품을 예컨대 반도체 제조 장치 용도에 적용한 경우에는, 기밀 부품이 급속한 가열, 냉각에 견디는 것에서 부터 반도체 웨이퍼의 처리 속도를 현저히 향상시킬 수 있고, 단위 시간당의 반도체 제조 능력을 대폭 높일 수 있다.
또한, 본 발명을 적용함으로써, 종래는 균열 때문에 제조할 수 없었던 대형의 기밀 부품을 제작할 수 있게 되었다. 예컨대, 소결체가 원반 모양의 소결체이고, 이 소결체의 폭 방향의 치수가 300 mm 이상이며, 이 소결체의 주면(主面, main plane)의 80% 이상이 탄화 규소 피막에 의해 피복되어 있는 기밀 부품의 경우, 종래는 탄화 규소 피막의 냉각시에 탄화 규소 피막에 다수의 균열이 생기기 쉽고, 제조가 상당히 곤란하였다. 그러나, 본 발명에 의하면 이와 같은 큰 치수의 기밀 부품도 제조 가능하다.
이와 같은 큰 치수의 기밀 부품을 반도체 제조 장치의 용도에 적용한 경우에는, 대형의 반도체 웨이퍼를 처리할 수가 있다.
또한, 탄화 규소 피막의 두께를 0.5 mm 이상으로 한 경우에도, 탄화 규소 피막의 냉각시에 탄화 규소 피막 중에 균열이 생기기 쉬웠는데, 본 발명에 의하면 이 문제를 해결할 수 있다.
본 발명의 기밀 부품의 용도는, 반도체 제조 장치내에 설치하기 위한 기밀 부품에 한하지 않고, 내식성을 필요로 하며 또한 오염이 바람직하지 않은 기밀 부품에 적용할 수 있다. 이러한 용도로서는, 화학 분석 장치, 고순도 부식성 화학 처리 장치, 방사성 물질을 취급하는 장치 등의 부품이 있다.
본 발명의 기밀 부품을 반도체 관련 장치에 적용할 경우에는, 탄화 규소 피막의 순도를 99.999% 이상으로 하고, 금속 실리콘의 순도를 99.999% 이상으로 하는 것이 바람직하다.
반도체 제조 장치 내에 설치되는 부품으로서는, 예컨대 전자파 투과 창문, 고주파 전극 장치, 고주파 플라즈마를 발생시키기 위한 튜브, 고주파 플라즈마를 발생시키기 위한 돔(dome), 세라믹 정전 척(electrostatic ceramic chuck), 세라믹 히터, 더미 웨이퍼(dummy wafer), 섀도우 링(shadow ring), 반도체 웨이퍼를 지지하기 위한 리프트 핀(lift ring), 샤워 판(shower plate) 등이 있다.
도 1에 개략적으로 나타내는 기밀 부품(1)은 반도체 제조 장치 내에서 반응성 플라즈마에 접촉하는 부위의 덮개로서 사용한다. 일반적으로, 탄화 규소 피막(4) 중, 내측면(inner surface)은 플라즈마 가스에 노출되고, 외주 연부는 기밀성을 유지하기 위한 밀봉면(sealing face)으로 되어 있다. 플라즈마는 강한 부식성을 갖고 있기 때문에, 내식성이 있고 고순도인 화학증착법에 의한 탄화 규소 피막(4)을 이용한다.
본 발명에서는, 탄화 규소 피막에 있어서의 균열의 생성을 촉진함으로써, 탄화 규소 피막의 내구성을 더욱 향상시킬 수 있다. 이를 위해서는 예컨대, 화학증착법에 의해서 소결체에 탄화 규소 피막을 형성하는 데 있어서, 막을 형성할 때에 탄화 규소 피막의 온도를 소결체의 온도보다도 높게 한다. 그 결과, 냉각시에는 탄화 규소피막 쪽이 소결체보다도 크게 수축하기 때문에, 탄화 규소 피막에 큰 인장 응력이 작용하여, 균열의 생성이 촉진된다.
또한, 화학증착법에 있어서의 냉각시에, 탄화 규소 피막의 온도를 소결체의 온도보다도 낮게함으로써, 탄화 규소 피막 중에 균열이 생기는 것을 촉진할 수 있다.
이 구체적 방법으로서는, 화학증착법에 있어서의 냉각시에, 탄화 규소 피막측에 과잉의 냉각 가스를 흐르게 함으로써, 탄화 규소 피막의 냉각을 촉진할 수 있다. 또한, 화학증착법을 실시하기 위한 장치 내에서, 탄화 규소 피막측과 소결체측에 가열용 히터를 설치하고, 냉각시에 탄화 규소 피막의 가열 히터의 온도를 소결체측의 가열 히터의 온도보다도 낮게함으로써, 탄화 규소 피막의 냉각을 촉진할 수 있다.
또한, 소결체의 탄화 규소 피막이 형성되는 표면에 홈을 형성함으로써, 이 표면에 탄화 규소 피막를 형성한 후에, 탄화 규소 피막중에 홈을 따라 균열을 생성시킬 수 있다. 즉, 소결체의 홈을 형성한 부분에서는, 냉각하는 동안에 탄화 규소 피막 중에 주위보다도 과대한 인장 응력이 가해지기 쉽고, 그 결과 소결체의 홈을 따라 탄화 규소 피막 중에 균열이 생기는 경향이 있었다.
또한, 화학증착법을 실시하는 데 있어서, 소결체의 탄화 규소 피막이 형성되는 표면측에 성형재(shaping member)를 설치하고, 탄화 규소 피막을 형성한 후에 성형재를 제거함으로써 탄화 규소 피막에 개구부를 마련하고, 또한 이 개구부로부터 소결체로 향하는 균열을 생성시킬 수 있다.
그 결과, 탄화 규소 피막중의 균열의 생성 위치를 특정, 제어할 수 있게 되었다. 본 발명의 기밀 부품이 플라즈마 가스 등의 부식성 물질에 노출되는 경우에는 균열 내에 충전되어 있는 금속 실리콘이 그 주위의 탄화 규소 피막보다도 부식을 받기 쉬운 경향이 있다. 이 때문에, 부식성 물질에 접촉하는 부분에는 균열을 생성시키지 않고, 부식성 물질에 노출되지 않은 부분, 예컨대 밀봉면을 형성하기 위한 부분에 균열을 선택적으로 생성시킬 수 있다.
탄화 규소를 주성분으로 하는 소결체로서는 다음과 같은 것이 있다.
(1) 탄화 규소의 조성 비율이 90% 이상이고, 또한 상대 밀도가 90% 이상인 소결체.
(2) 탄화 규소의 조성 비율이 90% 이상이고, 또한 상대 밀도가 56%∼90% 인 다공질 소결체.
(3) 탄화 규소와 금속 실리콘의 혼합 소결체.
이하, 더욱 구체적인 실험 결과에 관해서 서술한다.
(비교예)
도 1 내지 도 3을 참조하면서 설명한 상기의 방법에 따라서, 기밀 부품을 제조하였다. 순도 99% 이상, 상대 밀도 98%의 탄화 규소 소결체로 이루어지는 지름 50 mm, 두께 15 mm의 원반 형상 소결체를 사용하여, 이 표면에 두께 0.5 mm의 탄화 규소 피막(4)을 화학증착법에 의해서 생성시켰다. 이 경우에는, 탄화 규소 피막중에 균열은 생기지 않았다.
또한, 도 1 내지 도 3을 참조하면서 설명한 상기의 방법에 따라서, 기밀 부품을 제조하였다. 순도 99%이상, 상대 밀도 98%의 탄화 규소 소결체를 사용하였다. 소결체(2)의 직경은 280 mm 이고, 두께는 약 15 mm 였다. 이 소결체(2)의 표면(2a)에 두께 0.5 mm의 탄화 규소 피막(4)을 형성하였다. 단지, 도 3에 있어서, T1을 1400℃ 로 하였다. 탄화 규소 피막(4)의 순도는 99.9999% 이상이었다.
그 결과, 얻어진 기밀 부품의 40%는 도 4에 나타내는 바와 같은 상태로 되어 있다. 이 기밀 부품(11)에 있어서는, 탄화 규소 피막(12) 중에 원반 형상 소결체의 지름 방향으로 향해 연장되는 균열(13)이 생겼다.
또한, 탄화 규소 피막 중에 균열이 생겨 있지 않는 기밀 부품의 하나에 관하여, 다음의 열충격 시험(180℃ 열충격 시험)을 행하였다. 즉, 기밀 부품을 전기로 속에 수용하여 180℃로 가열해 두고, 이어서 기밀 부품을 실온의 수중(水中)에 담그고, 20분간 방치하였다. 이 열충격 시험을 행한 결과, 열충격 시험의 회수가 20회 이내에서, 탄화 규소 피막 중에 균열(13)이 생겼다.
다음에, 균열(13)이 생긴 기밀 부품의 탄화 규소 피막의 표면을 ＃400의 다이아몬드 숫돌로 연마 가공하여, 도 5에 나타내는 바와 같은 측정 기구를 사용하여 헬륨 누출양(leak amount)을 측정하였다. 측정한 결과, 누출율은 10-4Torr·리터/초대 이었다. 예컨대, 반도체 제조 장치 내에 설치하는 기밀성 부품의 용도에 있어서는, 10-9Torr·리터/초대의 누출율이 필요하기 때문에, 이러한 용도에는 적용할 수 없다.
그리고, 도 5a는 헬륨 누출양의 측정 기구(15)를 나타내는 것으로, 왼쪽 반은 정면도를, 오른쪽 반은 단면도를 나타낸다. 측정 기구(15)의 연부에는 실리콘 고무로 이루어지는 기밀성 유지 부재(16)가 설치되어 있다. 측정 기구(15)의 측면에는 진공 플랜지(17)가 장착되어 있다.
도 5c에 나타내는 바와 같이, 측정 기기(15)의 기밀성 유지 부재(16)의 위에 기밀 부품(1)을 얹어 놓고, 진공 플랜지(17)의 흡인구(17a)로부터 화살표 J와 같이 내부의 헬륨 가스를 흡인하여, 헬륨 가스의 누출율을 측정한다.
또한, 상기에 있어서, 탄화 규소 피막(4)의 두께를 4 mm로 한 바, 모든 기밀 부품에 있어서 탄화 규소 피막 중에 균열이 생겼다. 이 균열의 개수는 기밀 부품마다 여러가지였다. 이 기밀 부품을 상기의 열충격 시험에 이용하면, 균열의 수가 증가하여, 일부의 기밀 부품에는 깨어짐이 발생했다.
(본 발명의 실시예 1)
비교예와 똑같이 하여, 기밀 부품(1)을 제조하였다. 다만, 탄화 규소 피막의 두께를 4 mm로 하였다.
다음 공정에 관해서, 도 6a 내지 도 6d의 개략적인 단면도를 참조하면서 설명한다. 소결체(17)의 표면에 탄화 규소 피막(18)이 생성되어 있고, 탄화 규소 피막(18) 중에는, 도 4에 나타내는 바와 같은 형태의 균열(13)이 생겼다. 도 6b에 나타내는 바와 같이, 이 균열(13)의 위에 순도 99.9999%의 금속 실리콘(20)을 설치한다. 이어서, 감압 분위기하에서, 기밀 부품을 1500℃로 가열하고, 이어서 냉각시켰다. 그리고, 이 때의 가열온도는 1420℃ 이상, 1800℃ 이하로 하는 것이 바람직하다.
도 7은 금속 실리콘을 충전한 후의 탄화 규소 피막의 표면 사진이다. 이 사진 및 도 8a에 나타내는 바와 같이, 금속 실리콘(23)이 용융되어 있고, 탄화 규소 피막(18)에 있어서, 용융된 금속 실리콘으로 이루어지는 은백색의 선이, 균열(13)을 따라 연장되어 있는 것을 알 수 있다. 도 8b에 개략적으로 나타내는 바와 같이, 균열(13) 속에는 그 전체 길이에 걸쳐 금속 실리콘(23)이 흡인되어, 충전되어 있다.
도 9는 이렇게 해서 얻어진 기밀 부품을 단면 방향으로 잘라 보았을 때의 세라믹 조직의 사진이고, 도 10은 도 9를 확대한, 실리콘이 충전된 균열 부분을 포함한, 세라믹 조직을 나타내는 사진이다. 다만, 도 9에 있어서는 위에서부터 차례로 공간, 탄화 규소 피막, 소결체가 촬영되어 있다.
냉각후의 균열 속에는, 특히 도 9및 도 10에 명확히 나타내고 있는 바와 같이, 금속 실리콘이 완전히 충전되어 있다. 도 9의 균열에 있어서는 도 6c에 개략적으로 나타내는 바와 같이, 탄화 규소 피막(18)의 표면으로부터 탄화 규소 피막(18)과 소결체(17)와의 계면에 이르기까지 균열(13)이 연장되어 있고, 균열(13)의 전체에 걸쳐 금속 실리콘(22)이 충전되어 있다. 도면 부호 (21)은 금속 실리콘이다. 다만, 도 9의 균열을 잘 관찰하면 균열의 일부가 소결체와 탄화 규소 피막과의 계면을 꿰뚫고 나가, 소결체의 폐기공(closed pore)에까지 도달하고 있다는 것을 알 수 있다. 이 폭 5∼30㎛의 균열 속에 금속 실리콘이 충전되고, 소결체의 균열 및 소결체의 균열과 연결되어 있는 폐기공의 속에까지 충전되어 있다. 도 10의 확대 사진을 보면, 도 11의 설명도에 개략적으로 나타내는 바와 같이 탄화 규소의 조직(50) 속에 균열(51A)이 생기고, 균열(51A)은 뒤얽힌 형상을 하고 있으며, 예컨대 균열(51B,51C)과도 연결 되어 있다. 그리고, 균열(51A)뿐만 아니라, 뒤얽힌 부분에 있는 균열(51B,51C)의 속까지, 금속 실리콘(52)이 완전히 충전되어 있다.
이어서, 표면의 금속 실리콘(21)을 샌드 블라스트(sand blasting)에 의해 제거하고, 도 6d에 나타내는 바와 같은 기밀 부품(26)을 얻는다.
실제의 탄화 규소 피막 중에서, 균열은 탄화 규소 피막의 안에서 멈추어 있거나 또는 탄화 규소 피막과 소결체와의 계면에서 멈추어 있거나, 또는 소결체의 속까지 진전되어 있다. 그러나, 이들 모든 종류의 균열에 있어서, 금속 실리콘이 충전되어 있는 것을 확인하였다. 용융된 금속 실리콘이 모세관으로 물이 빨려 들어 가는 것처럼 균열 속에 흡인되어, 전파되어 가는 것이다.
금속 실리콘을 균열 속에 충전한 후에, 탄화 규소 피막의 표면을 #400 숫돌을 사용하여 표면 연삭하고, 비교예와 똑같이 해서 헬륨 누출율을 측정한 바, 10-9Torr·리터/초대이고, 누출은 전혀 없었다.
또한, 비교예와 같은 열충격 시험을 250회 실시한 후에도, 탄화 규소 피막 중에 새로운 균열의 생성은 볼 수 없었다. 이어서, 탄화 규소 피막의 표면을 #400 숫돌을 사용하여 표면 연삭하고, 비교예와 똑같이 해서 헬륨 누출율을 측정한 바, 10-9Torr·리터/초대였다.
(본 발명의 실시예 2)
실시예 1에 있어서, 소결체의 직경을 400 mm로 확대시켰다. 이밖에, 실시예 1과 똑같이 하여 실험을 한 바, 실시예 1과 같은 결과를 얻을 수 있었다.
다음에, 실시예 1,2의 각 기밀 부품을 각각 250℃ 열충격 시험에 이용하였다. 구체적으로는, 기밀 부품을 전기로에 수용하여 250℃로 가열하고, 이어서 실온의 수중에 기밀 부품을 담궜다. 그 결과, 250℃ 열충격 시험을 20회 이상 행하자 탄화 규소 피막 중에 균열이 생기는 경우가 있었다.
(본 발명의 실시예 3)
비교예에 따라서 소결체에 탄화 규소 피막을 형성한 후에, 이 기밀 부품을 비교예와 똑같이 하여 180℃ 열충격 시험에 이용하여, 탄화 규소 피막 중에 균열을 발생시켰다. 이어서, 이 탄화 규소 피막에 실시예 1에 따라서 금속 실리콘을 충전하여, 기밀 부품을 제작하였다.
이 기밀 부품을 250℃ 열충격 시험에 이용하였다. 구체적으로는, 기밀 부품을 전기로에 수용하여 250℃로 가열하고, 이어서 실온의 수중에 기밀 부품을 담궜다. 250℃ 열충격 시험후에도 탄화 규소 피막에 새로운 균열의 발생은 볼 수 없었다. 또한, 비교예와 똑같이 해서 헬륨 누출 시험에 이용한 바, 헬륨 누출율은 10-9Torr·리터/초대 그대로 였다.
(본 발명의 실시예 4)
비교예와 똑같이 해서, 소결체 상에 탄화 규소 피막을 형성하였다. 단지, 도 12에 나타내는 바와 같이, 화학증착법에 의해서 탄화 규소 피막을 형성한 후의 냉각단계 I에서, 탄화 규소 피막을 증착시키는 측의 가열 히터의 온도를 그래프 L에 나타내는 바와 같이 낮게 하고, 증착시키지 않은 측의 가열 히터의 온도를 그래프 K에 나타내는 바와 같이 높게 하였다. △T는, 이들 각 가열 히터의 온도차이다. 본 실시예에서는, 이 온도차 △T의 최대치를 150℃로 조정하였다.
그 결과, 얻어진 탄화 규소 피막 중에는 비교예 및 실시예 1과 비교해서, 보다 많은 균열이 발생하였다. 그러나, 소결체의 파괴까지는 이르지 않았다. 이 균열에, 본 발명의 실시예와 똑같이 해서 금속 실리콘을 충전하여 기밀 부품을 얻었다.
이 기밀 부품에 관해서, 250℃ 열충격 시험을 250회 행한 바, 열충격 시험후에도 새로운 균열의 발생은 볼 수 없었다. 또한, 헬륨 누출율은 10-9Torr·리터/초대 그대로였다.
(본 발명의 실시예 5)
비교예와 똑같이 하여, 소결체상에 탄화 규소 피막을 형성하였다. 다만, 도 13에 나타내는 바와 같이, 화학증착법에 의해서 탄화 규소 피막을 형성한 후의 냉각단계 I에 있어서, 캐리어 가스의 유량을 막형성 단계 H보다도 한층 더 크게 하여, 비교예의 3∼5배의 캐리어 가스를 탄화 규소 피막측에 유동시켰다.
그 결과, 얻어진 탄화 규소 피막 중에는 비교예 및 실시예 1과 비교해서, 보다 많은 균열이 발생하였다. 그러나, 소결체의 파괴까지는 이르지 않았다. 이 균열에, 실시예와 똑같이 하여 금속 실리콘을 충전하여 기밀 부품을 얻었다.
이 기밀 부품에 관해서, 250℃ 열충격 시험을 250회 행한 바, 열충격 시험후에도 새로운 균열의 발생은 볼 수 없었다. 또한, 헬륨 누출율은 10-9Torr·리터/초대 그대로였다.
(본 발명의 실시예 6)
실시예 1 내지 실시예 5에 있어서는, 탄화 규소 피막 중에 균열이 발생하는 위치는 외주부로 한정되어 있지만, 균열의 길이나 위치는 여러가지이고, 제조상 동일한 제품은 되지 않는다. 또한, 균열이 소결체(2)의 외주부에서 내주부로 향하여 뻗어 있고, 내주부의 플라즈마와 접촉하는 영역까지 연속해 있는 경우에는, 이 균열에 충전되어 있는 금속 실리콘이 플라즈마 가스에 의해서 부식을 받기 쉽고, 우선적으로 플라즈마 가스에 의해서 부식되게 된다. 그리고, 실시예 1에 있어서는 금속 실리콘을 충전한 뒤에도 250℃ 열충격 시험과 같은 한층 심한 열충격 조건을 부과시키면, 탄화 규소 피막 중에 균열이 발생하지 않았던 영역에 새롭게 균열이 발생하는 경우가 있었다.
그래서, 도 14에 나타내는 바와 같이, 소결체(30)의 외주 부분 위에 방사상으로 연장되는 홈(33)을 마련하였다. 각 홈의 위치 및 개수는 적절히 설정한다. 각 홈(33)은 각각 소결체(30)의 외측면(30a)에서 내주부로 향해 연장되어 있다.
이어서, 실시예 1과 같은 방법으로 탄화 규소 피막를 형성하고, 실시예 1과 똑같이 하여 각 균열에 금속 실리콘을 충전하여, 도 15a 및 도 15b에 나타내는 기밀 부품(34)을 얻었다. 기밀 부품(34)에 있어서는, 소결체(30)의 표면에 탄화 규소 피막(35)이 형성되어 있지만, 탄화 규소 피막(35) 중 홈(33)의 코너부(36)의 주변에 특히 인장 응력이 가해지기 때문에, 거의 홈(33)을 따라 균열(31)이 생성되어 있다. 균열(31) 중에는 금속 실리콘이 충전되어 있다.
이 기밀 부품에 관해서, 250℃ 열충격 시험을 250회 행한 바, 열충격 시험후에도 새로운 균열의 발생은 볼 수 없었다. 또한, 헬륨 누출율은 10-9Torr·리터/초대 그대로였다.
(본 발명의 실시예 7)
도 16a에 나타내는 바와 같이, 소결체(40)의 외주 부분의 표면(40a) 상에, 예컨대 카본제의 성형재(41)를 대향시켜, 고정하였다. 성형재(41)의 선단 부분(41a)은 블레이드(blade) 형상을 하고 있다. 이 성형재(41)의 고정 위치는, 탄화 규소 피막 중에 균열을 발생시키고자 하는 위치에 일치시킨다. 구체적으로는, 각 판재의 설치 위치를, 도 14a에 나타내는 홈(33)의 위치와 일치시켰다.
이어서, 실시예 1과 같은 방법으로 탄화 규소 피막를 형성하였다. 이 상태에서는, 도 16b에 나타내는 바와 같이, 표면(40a) 상에 탄화 규소 피막(42A)을 생성할뿐만 아니라, 성형재(41)를 피복하도록 탄화 규소 피막(42B)을 생성하였다. 이어서, 이 카본제의 성형재(41)의 부분을 샌드 블라스트법에 의해서 선(M)을 따라 제거하고, 도 16c에 나타내는 바와 같은 형태의 탄화 규소 피막(42C)을 얻었다.
이 피막(42C)에는, 블레이드 형상의 선단 부분(41a)과 동일한 형태를 갖는 개구부(44)가 생겨 있고, 또한 개구부(44)의 선단과 소결체(40)의 표면(40a)과의 사이에 균열(45)이 생겼다. 이 균열(45)은 카본제의 판재(41)를 설치한 부분에만 발생하였다. 또한, 균열이 소결체의 중앙부에까지 연장되어 있는 경우는 없었다.
이어서, 실시예 1과 똑같이 하여 금속 실리콘을 용융시켰다. 그 결과, 도 17a에 나타내는 바와 같이, 개구부(44)와 균열(45)은 금속 실리콘으로 충전되었고, 또한 금속 실리콘 피막(46)이 생성되어 탄화 규소 피막(42C)을 피복하였다. 이어서, 샌드 블라스트 및 다이아몬드 숫돌에 의한 연삭 가공에 의해서, 금속 실리콘의 피막을 제거하고, 도 17b에 나타내는 바와 같은 기밀 부품을 얻었다.
이 기밀 부품에 있어서는, 탄화 규소 피막(47) 중에, 개구부(48)와 개구부(49)의 아래 쪽을 향하여 연장되는 균열(45)이 생기고, 개구부(48) 및 균열(45) 속에 금속 실리콘(49)이 충전되어 있다.
이 기밀 부품에 관해서, 250℃ 열충격 시험을 250회 행한 바, 열충격 시험 후에도 새로운 균열의 발생은 볼 수 없었다. 또한, 헬륨 누출율은 10-9Torr·리터/초대 그대로였다.
본 발명에 의하면, 탄화 규소를 주성분으로 하는 소결체와, 화학증착법에 의해서 얻어지고 상기 소결체의 표면을 피복하는 탄화 규소 피막을 구비하고 있는 기밀 부품에 있어서, 기밀성과 내식성이 높고, 열충격이나 열싸이클을 가했을 때에도 기밀성이 유지되는 기밀 부품을 제공할 수 있다.
Claims (12)
- 탄화 규소를 주성분으로 하는 소결체와, 화학증착법에 의해서 얻어지고 상기 소결체의 표면을 피복하는 탄화 규소 피막을 구비하고 있는 기밀 부품으로서,상기 탄화 규소 피막에 균열이 생기고, 상기 균열에 금속 실리콘이 충전되어 있는 것을 특징으로 하는 기밀 부품.
- 제1항에 있어서, 상기 탄화 규소 피막의 순도는 99.999% 이상이고, 상기 금속 실리콘의 순도는 99.999% 이상인 것을 특징으로 하는 기밀 부품.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 소결체는 탄화 규소의 조성 비율이 90% 이상인 소결체, 탄화 규소와 금속 실리콘의 혼합 소결체로 이루어지는 군으로 부터 선택된 소결체인 것을 특징으로 하는 기밀 부품.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 소결체는, 폭 방향의 치수가 300 mm 이상이고 소결체의 주면의 80% 이상이 탄화 규소 피막에 의해서 피복되어 있는 원반 모양의 소결체인 것을 특징으로 하는 기밀 부품.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 탄화 규소 피막의 두께는 0.5 mm 이상인 것을 특징으로 하는 기밀 부품.
- 탄화 규소를 주성분으로 하는 소결체와, 화학증착법에 의해서 얻어지고 상기 소결체의 표면을 피복하는 탄화 규소 피막을 구비하고 있는 기밀 부품을 제조하는방법으로서,상기 탄화 규소 피막에 균열을 생성시키고, 상기 탄화 규소 피막에 대하여 금속 실리콘을 접촉시키고, 금속 실리콘을 융점 이상으로 가열함으로써 금속 실리콘을 상기 균열에 충전시키는 것을 특징으로 하는 기밀 부품의 제조방법.
- 제6항에 있어서, 화학증착법에 의해서 상기 소결체에 상기 탄화 규소 피막을 형성할 때에 상기 탄화 규소 피막의 온도를 상기 소결체의 온도보다도 높게 함으로써, 냉각시의 상기 탄화 규소 피막의 상기 균열의 생성을 촉진하는 것을 특징으로 하는 기밀 부품의 제조방법.
- 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 화학증착법에 있어서의 냉각시에, 상기 탄화 규소 피막의 온도를 상기 소결체의 온도보다도 낮게 함으로써, 상기 탄화 규소 피막 중의 상기 균열의 생성을 촉진하는 것을 특징으로 하는 기밀 부품의 제조방법.
- 제8항에 있어서, 상기 화학증착법에 있어서의 냉각시에, 상기 탄화 규소 피막측에 과잉의 냉각 가스를 흐르게 함으로써, 상기 탄화 규소 피막의 냉각을 촉진하고, 이로 인해 상기 탄화 규소 피막의 온도를 상기 소결체의 온도보다도 낮게하는 것을 특징으로 하는 기밀 부품의 제조방법.
- 제8항에 있어서, 상기 화학증착법을 실시하기 위한 장치 내에 상기 탄화 규소 피막측과 상기 소결체측에 가열용 히터가 설치되어 있고, 상기 화학증착법에 있어서의 냉각시에, 상기 탄화 규소 피막측의 상기 가열 히터의 온도를 상기 소결체측의 가열 히터의 온도보다도 낮게함으로써, 상기 탄화 규소 피막의 온도를 상기 소결체의 온도보다도 낮게 하는 것을 특징으로 하는 기밀 부품의 제조방법.
- 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 소결체의 상기 탄화 규소 피막이 형성되는 표면에 홈을 형성함으로써, 이 표면에 상기 탄화 규소 피막을 형성한 후에 상기 탄화 규소 피막 중에 상기 홈을 따라 상기 균열을 생성시키는 것을 특징으로 하는 기밀 부품의 제조방법.
- 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 화학증착법을 실시하는데 있어서, 상기 소결체의 상기 탄화 규소 피막이 형성되는 표면측에 성형재를 설치하고, 상기 탄화 규소 피막를 형성한 후에 상기 성형재를 제거함으로써, 상기 탄화 규소 피막에 개구부를 마련하고, 또한 이 개구부로부터 상기 소결체로 향하는 균열을 생성시키는 것을 특징으로 하는 기밀 부품의 제조방법.
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