KR20040014257A - Ｃｖｄ 장치용 유리상 탄소제 부품 및 그의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 화학증착(Chemical Vapor Deposition; CVD) 장치용 유리상 탄소제 내부관 및 그의 제조방법에 관한 것이다. 상기 내부관은 입자를 발생시키는 금속 불순물의 증가없이 표면 조면화된다. 상기 내부관은 CVD 침착물 막에 대해 개선된 접착성을 갖고, 또한 높은 진원도(roundness)를 갖는다. 표면 조도(내부 및 외부 표면 둘다에서)는 JIS B0601에 따른 측정에서 0.1 내지 10㎛이다. 표면에서 금속 불순물(철, 구리, 크롬, 나트륨, 칼륨, 칼슘, 마그네슘 및 알루미늄)의 농도는 50×1010원자/㎠ 미만이다.
Description
본 발명은 화학증착(Chemical Vapor Deposition; CVD) 장치용 유리상 탄소제 부품에 관한 것이다. 본 명세서는 CVD 장치용 내부관에 대해 주로 설명하지만, 본 발명은 또한 CVD 장치용 외부관에 배치되는 각종 부품을 포함한다.
반도체 소자의 제조는 일반적으로 규소, 질화규소 등을 규소 웨이퍼상에 박막 형태로 침착시키기 위한 반응 가스의 기상 화학 반응을 포함하는 소위 CVD 공정에 따른다. 상기 공정에서, 규소 웨이퍼는 균일한 가열 및 반응 가스의 제어된 유동을 위해 내부관에 배치된다(도 1에 도시됨).
CVD 장치용 내부관은 통상의 CVD 조건하에서 우수한 내구성(500℃ 이상에서의 내열성 및 반응 가스에 대한 내부식성)을 가질 필요가 있다. 또한, 먼지 및 불순물 가스는 가능한 적게 발생해야 한다. 이러한 요건은 종래에 석영 유리제 내부관에 의해 충족되었다.
CVD 공정은 가열된 반응 가스(원료 물질로서)가 분해하거나 다른 가스와 반응하여 규소 웨이퍼상에 CVD 막(폴리규소 막 및 질화규소 막)을 형성한다는 원리에기초한다. CVD 공정 동안, 반응 가스의 분해 또는 반응 생성물은 내부관의 표면상에 침착된다. 이러한 침착물(폴리규소, 질화규소 등)을 갖는 내부관은 생산성 유지를 위해 교체없이 반복적으로 사용된다. 계속되는 사용 후, 내부관은 두꺼운 침착물로 덮혀지고, 이 침착물은 결국 내부관으로부터 박리되어 미립자를 제공한다. 이러한 미립자는 규소 웨이퍼에 부착되어 수율을 저하시킨다. 또한, "입자"란 웨이퍼를 광학 시험기로 시험하는 경우 검출되는 미립자 결함을 의미한다.
내부관으로부터 박리되는 침착물로부터 발생하는 입자를 제거하기 위한 하나의 방법은 내부관을 주기적으로 뜯어내어 세정하여 CVD 침착물을 제거하는 것이다. 세정은 불화수소산 및 황산과 같은 화학약품 용액을 사용한다.
그러나, 이러한 세정 작업은 생산성을 감소시키고 제조 비용을 증가시킨다. 따라서, 내부관은 축적된 CVD 침착물이 입자를 발생시키지 않도록 CVD 침착물을 확고히 접착시켜야 한다. 내부관에 대한 CVD 침착물의 접착성은 CVD 반응기에 웨이퍼가 반출 및 투입되는 경우 발생하는 내부관의 치수 변화에 영향을 받으며, 온도는 500℃ 이상으로부터 감소된다. 내부관은 이러한 치수 변화에서도 우수한 접착성을 가져야 한다. 더욱이, CVD 침착물을 제거하기 위한 세정 작업은 불가피하므로, 내부관이 전술한 바와 같은 세정 용액에 대해 우수한 내부식성을 갖는 것은 필수적이다. 불리하게도, 종래의 석영 유리제 내부관은 CVD 침착물에 대한 접착성 및 세정 용액에 대한 내부식성 면에서 불충분하다.
이러한 상황에서, 본 발명자들은 입자의 발생을 방지하고, 세정 용액에 내부식성이며 전술한 기타 요건을 충족하는 CVD 장치용의 신규한 유리상 탄소제 내부관을 개발하였으며, 특허출원하였다(일본 특허 공개공보 제 3504/2001 호).
유리상 탄소제 부품 또는 유리상 탄소로 코팅된 흑연제 부품의 CVD 침착물에 대한 접착성을 개선시키는 다른 공지된 방법이 있다. 이는 부품의 표면을 조면화시키는 블라스트 마무리처리에 의해 달성된다. (참조: 일본 특허 공개공보 제 342068/2001 호 및 일본 특허 공보 제 86662/1994 호)
또한, 내부관 및 기타 CVD 장치용 부품이 CVD 공정 동안 웨이퍼를 오염시키는 불순물을 함유하며, 이로 인해 오염됨으로써, 생성된 소자의 기능이 불량해지는 것으로 알려져 있다. 따라서, 부품 표면에서의 금속 불순물의 농도는 10×1010원자/㎠ 이하, 바람직하게는 5×1010원자/㎠ 이하이어야 한다. 실제로, 5×1010원자/㎠ 미만의 값은 적절히 제어된 조건하에서 제조된 유리상 탄소제의 시판 더미(dummy) 웨이퍼의 경우에서 성취되었다. 이러한 더미 웨이퍼는 표면 조도가 0.1㎛ 이하인 거울-마무리처리된 표면을 갖는다. 이러한 더미 웨이퍼에 있어서, CVD 장치용 유리상 탄소제 내부관은 5×1010원자/㎠ 이하의 표면 금속 농도를 가져야 한다.
또한, 표면 금속 농도는 규소 웨이퍼 표면상의 금속을 측정하는데 사용되는 것과 동일한 방식으로 측정된다. 그 절차는 2% 불화수소산과 2% 과산화수소의 혼합 용액을 사용하여 샘플로부터 금속을 추출하는 것으로 시작된다. 이어서, 추출물은 ICP-MS(유도 결합 플라즈마 질량 분석계)에 의해 분석된다. 측정된 금속의 양은 추출에 사용되는 샘플의 단위 면적당 원자의 수(원자/㎠)로 나타낸다.
그런데, 유리상 탄소제 관은 수지 관을 제조한 다음 불활성 분위기에서 가열함으로써 수득된다. 가열 온도는 보통 800℃ 초과, 바람직하게는 1000 내지 1200℃, 보다 바람직하게는 1300 내지 2500℃이다. 탄소화를 위한 가열 동안, 수지 관은 크게 수축된다(약 20체적%). 이러한 수축은 유리상 탄소제의 완전 원형 관을 수득하는 것을 어렵게 만든다.
일본 특허 공개공보 제 189470/1999 호 및 일본 특허 공보 제 189471/1999 호에 개시된 바와 같이, 탄소화 전에 흑연 코어를 수지 관으로 삼입하거나 고온에서의 열처리 전에 흑연 코어를 유리상 탄소 관으로 삽입함으로써 진원도를 성취하는 방법이 제안되었다. 코어는 탄소화 이후 수지 관의 수축에 따른 결과로서 유리상 탄소 관의 내측 직경과 동일한 외측 직경을 갖는다.
그러나, 코어에 의존하는 전술한 종래의 방법으로는 원형의 유리상 탄소 관을 제공할 수 없는 것으로 판명되었다.
일본 특허 공개공보 제 332504/2001 호에 개시된 기술은 입자의 발생을 효과적으로 방지하고 세정 작업의 빈도를 감소시킬 수 있다. 그러나, 이러한 기술은 CVD 장치용 유리상 탄소제 내부관의 표면을 조면화시키는 블라스트 마무리처리가 CVD 침착물의 접착성은 개선시키지만 CVD 공정에서 발생하는 입자를 감소시키지 못한다는 점에서 불충분한 것으로 밝혀졌다. 이는 표면 조면화가 금속 불순물의 농도를 증가시킨다는 점에 기인한 것이다. 따라서, 전술한 기술에 의해 성취되는 것보다 많은 불순물을 발생하지 않는 CVD 장치용 내부관이 요구된다.
입자와 같은 불순물은 CVD 침착물이 전술한 바와 같은 CVD 장치용 내부관의표면으로부터 박리되는 경우 발생한다. 본 발명자들의 연구에 따르면 CVD 침착물 막은 박리 전에 균열을 유발시킬 정도로 두꺼운 것으로 드러났다. CVD 침착물 막 표면에서의 균열을 도 5에 나타낸다(주사 전자 현미경 사진).
또한, CVD 침착물 막은 내부관의 표면 뿐만 아니라 CVD 장치에서 CVD 환경에 노출된 각종 부품의 표면상에 형성된다. 따라서, 내부관 이외의 다른 부품의 표면상에 형성되는 CVD 침착물 막으로부터 생성되는 불순물(입자)을 억제할 필요가 있다.
유리상 탄소와 같은 탄소질 물질은, 할로겐이 탄소내로 침투하여 탄소로부터 금속 불순물을 증발시키도록, 할로겐 함유 분위기에서의 고온(보통 2000℃ 이상) 가열에 의해 정제될 수 있는 것으로 알려져 있다. 이러한 공정은 표면 조면화시 내부관의 표면으로 유입되는 금속 불순물의 양을 감소시키는데 유용하다.
반면, 정제 공정은 탄소질 물질에 대한 치수 왜곡을 유발시킨다. 따라서, 높은 진원도를 요구하는 CVD 장치용 내부관은 정제 공정 후 (보정없이) 원형으로 유지되어야 한다. 유리상 탄소 관의 진원도가 불량한 한가지 이유는 상기 관이 탄소화 후의 고온 열처리(1200℃ 이상)에서 팽창하기 때문이다.
또한, 전술한 CVD 침착물 막에 있어서, 금속 불순물은 내부관 표면 뿐만 아니라 CVD 장치의 CVD 환경하에서 각종 부품의 표면상에 존재한다. 따라서, 내부관 이외의 다른 부품의 표면에 존재하는 금속 불순물의 양을 감소시킴으로써 금속 불순물로 인한 입자 발생을 억제할 필요가 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 하기 이점을 제공하는 CVD 장치용 유리상 탄소제 부품 및 그의 제조방법을 제공하는 것이다. 즉, CVD 침착물에 대한 개선된 접착성, 균열 전에 CVD 침착물 막을 충분히 두겁께 성장시킴으로써 CVD 침착물 막의 박리로부터 초래되는 불순물(입자)의 발생을 억제하는 성능, 입자를 발생시키는 금속 불순물의 증가없이 적절히 조면화된 표면 및 먼지 방출을 방지하는 성능을 갖는 CVD 장치용 유리상 탄소제 부품 및 그의 제조방법을 제공하는 것이다. 본 발명의 또 다른 목적은 높은 진원도를 갖는 유리상 탄소 관의 제조방법을 제공하는 것이다.
도 1은 CVD 공정에 의해 반도체 소자를 제조하기 위한 CVD 장치의 하나인 수직 감압 CVD 장치를 예시하는 개략도이다.
도 2는 본 발명에 사용되는 원심 성형틀을 예시하는 개략도이다.
도 3은 본 발명의 CVD 장치용 내부관의 표면에 존재하는 작은 구멍을 나타내는 주사 전자 현미경 사진이다.
도 4는 본 발명의 CVD 장치용 내부관의 표면에 존재하는 선형의 작은 오목부를 나타내는 주사 전자 현미경 사진이다.
도 5는 CVD 장치용 내부관의 표면에 형성된 질화물 막의 표면에 균열이 관찰되는 주사 전자 현미경 사진이다.
도 6은 길이 변화와 유리상 탄소제 성형체가 고온 열처리 전에 가열되는 온도와의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 7은 코어(탄소 섬유 펠트를 가짐)가 페놀계 수지제 관내에 위치되는 상태를 나타내는 단면도이다.
도 8a 및 8b는 각각 본 발명에서 사용되는 진원도 보정 지그를 예시하는 평면도 및 A-A를 따라 취한 단면도이다.
도 9는 진원도 보정 지그가 외측에 부착된 유리상 탄소 관(고온 열처리 전)을 나타내는 단면도이다.
본 발명은 표면 조도값(Ra)이 0.1 내지 10㎛(JIS B0601에 따른 측정)이고, 표면에 철, 구리, 크롬, 나트륨, 칼륨, 칼슘, 마그네슘 및 알루미늄을 각각 5×1010원자/㎠ 미만의 양으로 함유하는 것을 특징으로 하는 CVD 장치용 유리상 탄소제 부품에 관한 것이다. 본 발명에서 규정한 표면 조도(Ra)는 달리 언급되지 않는 한 JIS S0601에 따라 측정된 값이다.
본 발명에 따르면, CVD 장치용 유리상 탄소제 부품은 주사 전자 현미경으로 1000배 확대하여 관찰하는 경우 50×50㎛의 시야에서 직경 1 내지 10㎛의 구멍이 5개 이상 존재하거나, 주사 전자 현미경으로 1000배 확대하여 관찰하는 경우 50×50㎛의 시야에서 총 길이가 50㎛ 이상이고 폭이 0.5 내지 5㎛인 선형의 작은 오목부가 존재하도록 마무리처리된 표면을 갖는다. 또한, "총 길이"라는 용어는 시야에서 존재하는 선형의 작은 오목부(폭 0.5 내지 5㎛)의 길이의 합을 의미한다.
본 발명에 따르면, CVD 장치용 유리상 탄소제 부품은 CVD 장치에 사용되는 내부관, 웨이퍼 보트, 서셉터 및 노즐 중 임의의 것이다.
본 발명에 따르면, CVD 장치용 유리상 탄소제 부품의 제조방법은 표면 조면화 단계 및 이후의 정제 단계를 특징으로 한다. 표면 조면화 단계는 샌드 블라스팅 및 연마와 같은 기계적 방법일 수 있다. 정제 단계는 할로겐 함유 분위기에서 고온의 열처리일 수 있다.
CVD 장치용 유리상 탄소제 부품이 유리상 탄소 관인 경우, 기계적 표면 조면화는 내부 및 외부 표면 둘다에서 수행되고 이후 정제 단계가 수행되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면, CVD 장치용 유리상 탄소제 부품의 제조방법은 순서대로(기계적 표면 조면화 후 화학적 표면 에칭 순으로) 또는 동시에 수행될 수 있는 기계적 표면 조면화 및 화학적 표면 에칭을 특징으로 한다.
기계적 표면 조면화는 샌드 블라스팅 또는 연마에 의해 수행될 수 있고, 화학적 표면 에칭은 열 산화 또는 전해 산화에 의해 수행될 수 있다.
본 발명에 따르면, CVD 장치용 유리상 탄소제 원형 관은 원료 수지를 관으로 성형하는 단계, 생성된 수지 관을 800 내지 1300℃에서 가열하여 유리상 탄소 관으로 전환시키는 단계, 및 상기 유리상 탄소 관을 그의 외측에 부착된 진원도 보정지그와 함께 1500℃ 초과의 온도에서 가열하는 단계에 의해 수득된다.
본 발명에 따르면, CVD 장치용 유리상 탄소제 내부관은 표면 요철에 의해 발생하는 물리적 접착 효과, 즉 앵커 효과(anchoring effect)에 의해 CVD 침착물에 대한 접착성이 개선되도록 내부 및 외부 표면이 조면화된 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따르면, CVD 장치용 유리상 탄소제 내부관은 0.1 내지 10㎛의 표면 조도값(Ra)을 가져야 한다(JIS B0601에 따른 측정).
0.1㎛ 미만의 표면 조도값에서는, 유리상 탄소제 내부관이 CVD 침착물에 대한 충분한 접착성을 갖지 못하여, CVD 침착물이 충분히 두꺼워지기 전에 미세균열된다. 이러한 미세균열은 입자를 많이 발생시키고 이로써 내부관의 빈번한 교체가 필요하게 된다. 10㎛ 초과의 표면 조도값에서는 유리상 탄소제 내부관의 표면층이 탈락되는 경향이 있다.
본 발명에 따르면, CVD 장치용 유리상 탄소제 내부관은 표면 조면화 처리에 의해 내부 및 외부 표면(0.1 내지 10㎛의 Ra)이 조면화된다. 표면 조면화 처리는 바람직하게는 기계적인 처리이어야 한다. 특히, 미세 분말을 이용한 샌드 블라스팅은 미세균열과 같은 표면 결함을 유발시키지 않으면서 표면 조면화를 성취할 수 있기 때문에 연마보다 바람직하다.
본 발명에 따르면, CVD 장치용 유리상 탄소제 내부관은 3×10-6전후의 선팽창 계수를 갖도록 유리상 탄소로 이루어진다. 상기 값은 질화규소의 값(3.4×10-6)에 근접한다. 이는 질화규소 막을 형성하는 공정에서 내부관과 질화규소 침착물 사이에 가열로 인한 상당한 치수 변화(이로 인한 응력)가 없음을 의미한다. 이러한 작은 응력은 내부관과 질화규소 침착물 사이의 접착성 개선에 기여한다.
본 발명에 따르면, CVD 장치용 유리상 탄소제 내부관은 그의 표면에 철, 구리, 크롬, 나트륨, 칼륨, 칼슘, 마그네슘 및 알루미늄을 각각 5×1010원자/㎠ 미만의 양으로 함유하는 것을 특징으로 한다. 상기 금속은 내부관의 표면에 존재하는 불순물이다. 상기 금속중 임의의 것의 농도가 5×1010원자/㎠를 초과하는 경우, 내부관은 이 금속으로부터 기인하는 다량의 입자를 발생시키는 경향이 있다.
본 발명자들은 불순물(예: 입자)의 원인에 대해 계속 연구하였다. 그 결과, CVD 장치용 유리상 탄소제 내부관은 0.1 내지 10㎛의 평균 조도(Ra)(JIS B0601에 따른 측정)로 내부 및 외부 표면이 조면화된 경우에도 만족스럽지 않음을 밝혀냈다. 보다 구체적으로, 샌드 블라스팅에 의해 조면화된 표면은 CVD 침착물 막에 대한 접착성을 충분히 개선시키지 못함을 밝혀냈다. 또한, 샌드 블라스팅이 세라믹 미세 분말 또는 금속 미세 분말(연마 그레인으로서 사용됨) 또는 탄소 미세 분말(샌드 블라스팅에 의해 발생함) 또는 응력(샌드 블라스팅 동안 발생함)을 표면에 잔류시킨다는 것을 밝혀냈다. 이러한 사실은 웨이퍼에 입자가 잔류하는 원인이 된다.
따라서, 입자와 같은 불순물을 완전히 제거하기 위해서는, CVD 침착물 막에 대한 접착성을 샌드 블라스팅보다 더욱 효과적으로 개선시키는 방법 및 내부관 자체로부터 먼지의 발생을 방지하는 방법이 요구된다.
본 발명자들이 추가로 연구한 결과, 전술한 앵커 효과가 기계적 표면 조면화(예: 미소한 표면 요철을 발생시키는 샌드 블라스팅), 및 표면 조도(Ra)가 거의 변하지 않는 매우 작은 표면 요철을 형성하는 후속적인 화학적 표면 에칭에 의해 향상되는 경우 내부관과 CVD 침착물 막 사이의 접착성을 상당히 개선시킬 수 있는 것으로 밝혀졌다. 이하, "접착성"은 때때로 내부관 표면과 CVD 침착물 막 사이의 접착성을 의미한다.
본 발명에 따른 내부관은 바람직하게는 전술한 바와 같이 그의 표면상에 매우 작은 표면 요철을 가져야 한다. 내부관과 CVD 침착물 막 사이의 접착성이 개선되도록 표면 요철은 특히 하기 (1) 또는 (2)로 규정된다. 접착성이 개선되면 CVD 침착물 막은 균열되기 전에 충분히 두꺼워진다. 이는 입자로서 불순물의 발생을 방지한다.
(1) 내부관의 표면에는 주사 전자 현미경(SEM)으로 1000배 확대하여 관찰하는 경우 50×50㎛의 시야에서 직경 1 내지 10㎛의 구멍이 5개 이상 존재해야 한다.
(2) 내부관의 표면에는 SEM으로 1000배 확대하여 관찰하는 경우 50×50㎛의 시야에서 총 길이가 50㎛ 이상이고 폭이 0.5 내지 5㎛인 선형의 작은 오목부가 존재해야 한다.
상기 (1)에서 "구멍"은 도 3의 SEM 사진에서 나타낸 바와 같이, 내부관의 표면상에 존재하는 거의 원형의 오목부를 의미한다. 이는 도 3b에 화살표로 표시되어 있다. 상기 구멍의 깊이는 중요하지 않다. ("구멍"은 때때로 "표면 홀"로도언급될 수 있다)
상기 (2)에서 "선형의 작은 오목부"는 "구멍"이 성장한 후 형성되는 것이다. 이는 도 4의 SEM 사진에 나타나 있다. 도 4c에서는 쉽게 인식할 수 있도록 굵은 선으로 표시하였다.
본 발명에서 정의되는 구멍(표면 홀)의 수 및 선형의 작은 오목부의 총 길이는 전술한 배율로 50×50㎛의 시야로부터 수득된 3개의 측정치의 평균값이다.
상기 (1)에서 규정한 표면 구조는 상기에 한정한 시야에서 직경 1 내지 10㎛의 구멍이 5개 이상 존재하도록 한다. 이러한 구멍은 내부관과 CVD 침착물 막 사이의 접착성을 매우 개선시킨다.
상기 시야에서 5개 미만의 구멍은 만족할만한 앵커 효과(내부관과 CVD 침착물 막 사이의 접착에 대한 효과)를 발휘하기에 충분하지 않다. 구멍의 수는 바람직하게는 10개 초과이어야 한다.
그러나, 시야에서 구멍의 수는 특별히 제한되지 않지만, 후술하는 이유로 바람직하게는 100개 미만이어야 한다. 100개 초과의 구멍을 형성하는 데에는 장시간 동안의 표면 화학적 에칭이 요구된다. 또한, 구멍의 수가 증가함에 따라, 내부관은 접착성에서 상당한 개선 없이 얇아진다. 따라서, 구멍의 수를 과도하게 증가시키는 것은 산업적 측면에서 바람직하지 않다.
표면상의 구멍은 후술하는 이유로 상기 (1)에서 규정한 바와 같이 1 내지 10㎛의 직경을 가져야 한다. 1㎛ 미만의 직경으로는, 구멍이 CVD 침착물 막에 대한 접착성을 개선시키는 앵커 효과를 발휘하지 못한다. 반면, 10㎛ 초과의 직경을 갖는 구멍은 접착성에 있어서 부작용을 일으킨다. 이는 각각의 구멍이 비교적 평활한 표면을 가지고 있어 큰 구멍은 목적하는 앵커 효과를 발휘하지 못하기 때문인 것으로 생각된다.
표면상의 선형의 작은 오목부(폭 0.5 내지 5㎛)는 상기 (2)에서 규정한 바와 같이 50㎛ 이상의 총 길이를 가져야 한다. 총 길이가 50㎛ 이상인 경우, 선형의 작은 오목부는 내부관과 CVD 침착물 막 사이의 접착성을 매우 개선시킨다.
총 길이가 50㎛ 미만인 경우, 선형의 작은 오목부는 내부관과 CVD 침착물 막 사이의 접착성을 충분히 개선시키지 못한다(앵커 효과로 인해). 총 길이는 바람직하게는 100㎛ 초과이어야 한다.
선형의 작은 오목부의 총 길이는 접착성 개선을 위해 구체적으로 확립된 상한치를 갖지 않는다. 그러나, 500㎛ 초과의 총 길이를 갖는 선형의 작은 오목부는 임의의 상당한 추가 효과를 발휘하지 못한다. 따라서, 선형의 작은 오목부의 총 길이는 산업적 측면에서 500㎛ 미만이어야 한다.
선형의 작은 오목부는 후술하는 이유로 인해 상기 (2)에서 규정한 바와 같이 0.5 내지 5㎛의 폭을 가져야 한다. 0.5㎛ 미만의 폭을 갖는 선형의 작은 오목부는 너무 좁아서 CVD 침착물 막에 대한 접착성 개선을 위한 앵커 효과를 발휘하지 못한다. 반면에, 5㎛ 초과의 폭을 갖는 선형의 작은 오목부는 내부관 표면에 미세 분말을 발생시킨다.
전술한 바와 같이, 본 발명의 내부관은 상기 (1) 및 (2)에서 규정한 표면 구조중 하나 또는 둘다를 가져야 한다.
본 발명에 따른 내부관은 후술하는 방법에 의해 제조된다. 본 발명에 따른 내부관으로서 사용되는 유리상 탄소제 내부관은 원료 수지로부터 성형하는 단계 및 생성된 성형체를 탄소화시키는 단계로 이루어진 통상의 공정에 의해 제조될 수 있다. 왜곡을 피하기 위해 탄소화 단계 이전에 예비 가열 단계를 수행할 수 있다. 열경화성 수지(후술됨)가 원료 수지로서 사용되는 경우, 경화 단계가 예비 가열 단계로서 기능할 수 있다. 이러한 방식에서, 성형체를 구성하는 수지를 경화시키고 이후 열변형 없이 수지를 탄소화시킬 수 있다.
유리상 탄소제 관을 제조하기 위해, 성형 단계를 수행하여 원료 수지가 원통형 본체로 이루어지도록 한다. 이 경우 성형법은 특별히 제한되지 않으며, 원심 성형법, 사출 성형법 및 압출 성형법을 들 수 있다. 이러한 성형법 중에서, 원심 성형법이 후술되는 이유로 인해 특히 바람직하다. 원심 성형법은 용융 수지를 성형틀 내측에서 유동 및 경화시키고, 따라서 높은 치수 정확성을 갖는 관형 생성물을 용이하게 생성하며 완전한 탈기를 허용한다(성형틀의 양 말단이 성형시 개방되기 때문이다). 또한, 원료 수지는 페놀계 수지 및 푸란 수지와 같은 임의의 공지된 열경화성 수지를 포함한다.
원료 수지용 원심 성형에 대한 보다 상세한 설명이 일본 특허 공개공보 제 332504/2001 호에 개시되어 있다.
전술한 바와 같이 성형체(또는 수지 관)를 제공하기 위한 성형 단계 후 수지 관을 유리상 탄소 관으로 전환시키는 탄소화 단계가 수행된다. 탄소화는 통상적으로 불활성 가스 분위기(또는 비산화 분위기)하에 800 내지 2500℃에서 가열함으로써 수행된다. 탄소화 단계는 유리상 탄소 관이 원형 단면을 갖게 하는 방식으로 수행되어야 한다. 이는 일본 특허 공개공보 제 179463/2002 호 및 일본 특허 출원 제 347393/2001 호에 개시된 코어를 사용함으로써 성취된다. 진원도를 개선시키는 방법이 후술된다.
열경화성 수지가 원료 수지로서 사용되는 경우, 전술한 바와 같이 경화 단계를 제공하는 것이 바람직하다. 경화 조건은 수지마다 다르며, 페놀계 수지는 보통 180 내지 350℃에서 10 내지 100시간 동안 공기중에서 경화된다.
본 발명에 따른 내부관은 성형 및 탄소화 단계 이외에 기계적 표면 조면화 단계 및 정제 단계를 포함하는 방법에 의해 제조될 수 있다.
기계적 표면 조면화 단계는 임의의 공지된 기계적 수단에 의해 유리상 탄소 관의 표면상에 미소한 요철을 형성시키고자 의도된 것이다. 이 단계는 성형 단계와 탄소화 단계 사이의 임의의 단계에서 제공될 수 있다. 기계적 표면 조면화는 경화 전 또는 후 원료 수지의 성형체에서 또는 탄소화 후 유리상 탄소 관에서 수행될 수 있다. 또한, 탄소화는 900℃ 및 1200℃에서 2개 단계로 수행될 수 있다. 이 경우, 기계적 표면 조면화는 제 1 단계 또는 제 2 단계 후에 수행될 수 있다.
기계적 표면 조면화 방법으로는 샌드 블라스팅 및 연마가 포함된다. 샌드 블라스팅이 바람직하다.
샌드 블라스팅용 연마재 분말은 특별히 한정되지 않으며, 임의의 공지된 것이 사용될 수 있다. 그 예로는 세라믹 분말(예: 알루미나 분말 및 탄화규소 분말), 금속 분말 및 유리 비드가 포함된다. 연마재 분말의 입도 및 블라스팅 조건(압력 및 노즐-작업 거리)은 요구되는 표면 조도에 따라 적절히 선택될 수 있다. 연마재 분말은 보통 약 #220 내지 800의 입도를 갖는 미세 분말이다.
연마는 사포(#150 내지 1000)를 사용함으로써 수행될 수 있다. 입도 및 기타 조건(연마 압력 등)은 목적하는 표면 조도에 따라 적절히 선택할 수 있다.
기계적 표면 조면화는 이후 수행되는 정제 단계에 의해 유발되는 치수 변화를 최소화하기 위해 관의 내측 및 외측에서 동시에 수행되어야 한다. 기계적 표면 조면화가 내측 및 외측에서 별도로 수행되는 경우, 비교적 큰 응력이 후속되는 정제 단계에서 발생하여 CVD 장치용 원형 내부관을 수득하기가 곤란해진다(이에 대한 원인은 알려져 있지 않다).
다른 바람직한 실시양태에 따르면, 기계적 표면 조면화는 화학적 표면 에칭에 의해 수행되거나 기계적 표면 조면화 후 화학적 표면 에칭이 수행된다. 화학적 표면 에칭은 유리상 탄소 관의 표면을 부분적으로 제거하여 미소한 표면 요철을 형성시키고자 의도된 것이다. 이러한 처리는 기계적 표면 조면화로부터 생성된 미세 분말 및 손상(예: 균열)을 제거한다. 따라서, 내부관에서 먼지가 방출되는 것을 방지한다.
화학적 표면 에칭은 보통 기계적 표면 조면화 후 수행된다. 이러한 순서가 역으로 되는 경우, 화학적 표면 에칭에 의해 형성된 미소한 요철이 기계적 표면 조면화에 의해 파괴된다. 보다 구체적으로는, 화학적 표면 에칭은 미소한 요철이 임의의 단계에서 기계적 표면 조면화에 의해 형성된 유리상 탄소 관에서 수행된다. 그러나, 화학적 표면 조면화를 위한 환경(예를 들어, 열 산화 환경)하에 유리상 탄소 관(기계적 표면 조면화 처리되지 않았음)에서 기계적 표면 조면화(예: 샌드 블라스팅)를 수행할 수 있다. 이 경우 결과는 기계적 표면 조면화 및 화학적 표면 조면화가 동시에 수행된다는 것이다.
화학적 표면 조면화 처리로는 열 산화, 전해 산화 및 화학적 에칭이 포함된다.
열 산화는 유리상 탄소 관의 표면을 산화시켜 상기 (1) 또는 (2)에 정의된 바와 같은 표면 구조를 제공하는 방식으로 수행된다. 보통, 600 내지 800℃에서 0.5 내지 10시간 동안 산화 분위기(공기 또는 산소)하에서 열처리함으로써 수행된다.
전해 산화는 유리상 탄소 관(양극으로서)과 백금, 스테인레스 강 또는 니켈의 음극을 전해질에 침윤시켜 전류를 인가함으로써 수행된다. 전해질은 수산화나트륨, 수산화칼슘 또는 암모니아 수용액이다. 전해질(NaOH 용액)의 농도는 0.1 내지 2M이다.
전해 산화는 생성되는 유리상 탄소 관이 상기 (1) 또는 (2)에 정의된 바와 같은 표면 구조를 갖는 한 임의의 비제한적인 조건하에서 수행될 수 있다. 에칭 정도는 보통 5 내지 500C/㎠의 전류량을 조정함으로써 제어된다.
화학적 에칭은 유리상 탄소 관의 표면을 용해시킬 수 있는 화학약품 용액에 상기 관을 침윤시킴으로써 수행된다. 화학약품 용액의 예로는 중크롬산칼륨 또는 중크롬산나트륨 수용액 및 크롬산 혼합물을 들 수 있다.
전해 산화는 에칭 정도를 쉽게 제어할 수 있기 때문에 바람직하다.
또한, 본 발명에 따르면, 기계적 표면 조면화 단독 또는 화학적 표면 에칭과의 조합으로 처리되는 유리상 탄소 관은 0.1 내지 10㎛, 바람직하게는 0.3 내지 3㎛의 표면 조도값을 가져야 한다.
표면 조면화 처리된 유리상 탄소 관은 후속적으로 할로겐 함유 가스 환경하에 고온에서 가열함으로써 정제 처리된다. 이러한 정제 처리는 기계적 표면 조면화시 유리상 탄소 관의 표면에 유입된 금속 불순물의 함량을 감소시킨다. 이러한 정제 처리 후, 표면에서 철, 구리, 크롬, 나트륨, 칼륨, 칼슘, 마그네슘 및 알루미늄 각각의 농도는 5×1010원자/㎠ 미만으로 감소된다.
본 발명자들의 연구 결과 내부관의 표면 조도가 10㎛ 초과인 경우, 정제 처리는 금속 농도를 5×1010원자/㎠ 미만으로 감소시키지 못하는 것으로 드러났다. 이는 과도한 표면 조면화가 유효 표면적을 증가시키고 따라서 내부관의 기하학적 표면의 단위 면적 당 금속 농도가 증가하기 때문인 것으로 생각된다. 따라서, CVD 장치용 내부관의 내부 및 외부 표면은 표면내 금속 농도를 감소시킨다는 관점에서 10㎛인 특정 제한치로 조면화되어야 한다. 또한, 정제 처리 후, 내부관은 통상적인 방식으로 불화수소산, 염산 또는 과산화수소로 세척되어야 한다.
본 발명에 따르면, 하기 방법이 유리상 탄소 관의 조도를 개선시키는데 사용된다. 본 발명에 따른 방법은 원료 수지를 관으로 성형하는 단계 및 상기 수지 관을 불활성 분위기하에 800 내지 1300℃에서 가열함으로써 탄소화시키는 단계를 포함한다. 탄소화 단계에서, 수지 관은 수축하고 유리질화되어 유리상 탄소 관을 제공하고, 이는 후속적으로 고온 열처리된다. 탄소화 단계는 관이 가열 처리 동안 원형으로 유지되도록 원통형 코어를 수지 관 내측에 위치시키는 방식으로 수행되어야 한다. 이후, 진원도 보정 지그가 유리상 탄소 관의 외측 주위(아직 고온 열처리되지 않음)에 위치된다. 유리상 탄소 관 및 진원도 보정 지그는 불활성 분위기하에 고온(1500℃ 이상)에서 함께 가열된다. 고온에서의 열처리 동안, 진원도 보정 지그는 열팽창되고 유리상 탄소 관은 또한 열팽창 뿐만 아니라 탄소의 구조적 변화로 인해 팽창된다. 그 결과, 고온 열처리된 유리상 탄소 관은 높은 진원도를 유지하며 그의 외부 표면은 진원도 보정 지그의 내부 표면에 순응한다.
도 6은 유리상 탄소 샘플(아직 고온 열처리되지 않았음)이 가열되는 경우 온도와 길이 변화와의 관계를 나타낸 그래프이다. 가열 속도는 200℃/h이다. 유리상 탄소 샘플은 900℃에서의 가열에 의해 탄소화된 두께 2mm, 폭 2mm, 길이 20mm의 직사각형의 평행육면체이다.
도 6에 나타낸 바와 같이, 유리상 탄소제 성형 샘플은 약 950℃로 가열될 때까지 팽창하고, 950 내지 1200℃로 가열하는 동안 수축하며, 1200℃ 이상으로 가열하는 동안 다시 팽창한다. 제 2 팽창(1200℃ 이상)의 기울기는 제 1 팽창(0 내지 900℃)의 기울기보다 더 가파르다. 0 내지 900℃에서 유리상 탄소제 성형 샘플은 약 3×10-6(K-1)의 선팽창 계수를 갖고, 1200 내지 1500℃에서는 약 10×10-6(K-1)의 선팽창 계수를 갖는다. 상기 2개 계수간의 차는 1200 내지 1500℃에서 일어나는 구조 변화 때문이다. 즉, 유리상 탄소제 성형 샘플(본 예에서는 900℃에서 탄소화됨)은 1200 내지 1500℃로의 가열시 팽창한다. 팽창 메카니즘은 충분히 설명되지 않지만, 탄소의 구조 변화에 의해 유발된 것으로 생각된다.
전술한 기재내용은, 유리상 탄소 관을 제공하는 탄소화(후속적으로 고온 열처리됨)는 유리상 탄소 관이 고온 열처리시 1200 내지 1500℃에서 장시간 동안 가열되도록 1200℃ 미만에서 수행되어야 함을 시사한다. 원료 수지의 가능한 변화를 고려하여 탄소화 온도의 상한치는 1300℃이어야 한다. 탄소화 온도의 하한치는 수지 관이 유리질화되는 온도인 800℃이어야 한다. 상기 하한치는 바람직하게는 물질이 거의 완전히 수축하는 온도인 1200℃에 가능한 근접해야 한다. (900℃에서 가열된 유리상 탄소제 성형체는 950 내지 1200℃에서 수축한다.) 유리상 탄소 관이 950 내지 1200℃의 온도 대역을 통해 가열되면서 상당히 수축하는 경우, 유리상 탄소 관은 그를 둘러싸고 있는 진원도 보정 지그로부터 과도하게 분리되고 팽창으로 인해 후속적인 진원도 보정 효과가 감소된다. 또한, 고온 열처리가 1500℃ 이상에서 수행되어야 하는 이유는 상기 온도가 그보다 낮은 경우 팽창(전술한 바와 같은 구조적 변화로 인해 나타남)으로 인해 진원도 보정 효과를 충분히 발휘하지 못하기 때문이다. 고온 열처리 온도의 상한치는 목적하는 유리상 탄소 관의 품질 및 사용 온도에 따라 달라지지만 보통 2500℃이다.
본 발명에 사용되는 진원도 보정 지그는 내열성이 우수하고 고온 열처리되는 유리상 탄소 관의 선팽창 계수에 근접한 선팽창 계수를 갖는 물질로부터 형성되어야 한다. 이러한 물질로는 흑연, 유리상 탄소 및 탄소 섬유가 포함되며, 흑연이 바람직하다.
전술한 기재내용은 대부분 CVD 장치용 유리상 탄소제 내부관에 관한 것이다. 본 발명의 범주는 내부관 뿐만 아니라 웨이퍼 지지 보트, 서셉터, 노즐 등 기타 CVD 장치용 부품을 포함한다. 이들은 내부관의 경우에서와 같이 성형, 탄소화, 표면 조면화 및 표면 화학적 에칭에 의해 원료 수지로부터 제조된다.
내부관에 대해 전술한 바와 같이, CVD 장치용 유리상 탄소제의 상기 부품들은 기계적 표면 조면화로 인한 극도로 작은 표면 요철 및 화학적 표면 에칭으로 인한 극도로 작은 표면 요철을 갖는다. 이러한 표면 구조는 CVD 침착물 막에 대한 접착성을 개선시키는데 기여하는 앵커 효과를 발휘한다. 추가로, 화학적 표면 에칭은 부품으로부터 먼지가 발생하는 것을 방지한다. 이러한 특성은 반도체 소자의 제조에 매우 유용하다.
실시예
본 발명은 하기 실시예를 참고하여 보다 상세히 설명되지만 이로써 본 발명의 범주를 제한하고자 함이 아니며, 임의의 변화 및 변경이 본 발명의 범주에서 벗어남이 없이 수행될 수 있다.
도 2는 본 발명의 한 예에서 사용되는 원심 성형용 성형틀의 예를 나타낸 개략적인 단면도이다. 원심 성형용 성형틀(10)은 성형틀 본체(11), 저판(12) 및 플랜지 스탑퍼(stopper)(13)로 이루어져 있다. 성형틀 본체(11)는 스테인레스강으로 이루어진 원통형 본체로서, 내측 직경이 325mm이고 길이가 1600mm이다. 상기 본체의 한 말단에는 벨트를 통해 모터에 의해 구동되는 탈착가능한 저판(12)이 있다.또한, 다른 말단에는 열경화성 수지가 누출되는 것을 방지하는 탈착가능한 환상 플랜지 스탑퍼(13)가 있다. 상기 플랜지 스탑퍼(13)에는 반응 가스를 방출시키는 개구가 있다. 성형틀 본체(11)는 용이한 탈성형을 위해 분리가능한 형태(2개의 구획으로 이루어져 있음)로 되어 있다. 원심 성형은 성형틀 본체(11)에 열경화성 수지를 충전한 다음 성형 조립체(10)를 경화 온도에서 가열하면서 회전시킴으로써 수행된다. 가열은 성형틀 본체(11)를 둘러싸는 전기 히터에 의해 수행된다.
실시예 1
[유리상 탄소 관의 제조]
원료 수지: 유리상 탄소용으로 바람직한 것은 페놀계 수지 및 푸란 수지와 같은 열경화성 수지이다. 본 실시예에서는 10Torr의 감압하에 65℃에서 6시간 동안 미리 진공-건조시킨(5중량% 미만의 수분 함량) 군-에이 가가쿠 캄파니 리미티드(Gun-ei Kagaku Co., Ltd.)에서 시판중인 페놀계 수지 "PL4804"를 사용하였다.
페놀계 수지 관의 제조: 페놀계 수지제 관은 성형틀(10)이 장착된 원심 성형 기계를 사용함으로써 다음과 같이 형성하였다. 성형틀(10)에 페놀계 수지를 전술한 양으로 충전하였다. 성형틀(10)은 그의 표면 온도를 100℃에 유지시키면서 600rpm에서 5시간 동안 회전시켰다. 탈성형을 위해 상기 성형틀을 실온으로 냉각시켰다. 이어서, 두께 3mm, 외측 직경 320mm 및 길이 1500mm의 페놀계 수지 관을 수득하였다. 이러한 과정을 반복하여 수개의 샘플을 제조하였다.
경화: 수득된 페놀계 수지 관을 300℃에서 200시간 동안 가열하여 경화시켰다. 이러한 경화는 페놀계 수지 관이 탄소화 동안 변형되는 것을 방지시키고자 함이며, 따라서 변형 가능성이 전혀 없는 경우에는 이를 생략할 수 있다.
탄소화: 페놀계 수지 관을 불활성 가스(질소) 분위기하에 1600℃에서 가열함으로써 탄소화시켰다. 이어서, 두께 2.5mm, 외측 직경 268mm 및 길이 1265mm의 유리상 탄소 관을 수득하였다.
샌드 블라스팅: 수득된 유리상 탄소 관을 그의 내측 및 외측 둘다에 대해 수중 탄화규소 슬러리의 제트 스트림에 노출시켜 양 측이 동시에 조면화되도록 하였다. 이러한 과정에서, 각각의 샘플을 입도가 다양한 탄화규소로 조면화시키고 그 이외의 조건(압력 및 노즐-표면 거리)은 변화시키지 않았다.
전해 산화: 조면화된 표면을 갖는 유리상 탄소 관을 백금 상대 전극(음극)에 전류를 인가하면서 수산화나트륨 수용액(0.1mol/L)에 침윤시켜 전해 산화시켰다. 이 단계 후 통상적인 방식으로 세척 및 건조시켰다.
정제 공정: 전해 산화 처리된 유리상 탄소 관을 염소 함유 분위기하에 2200℃에서 가열하였다(정제를 위해). 정제된 샘플을 2% 불화수소산과 2% 과산화수소의 혼합물로 세정한 다음 초순수 물로 반복적으로 세정하고 깨끗한 공간에서 건조시켰다.
실험 1 내지 4
하기 순서로 전술한 단계를 수행함으로써 CVD 장치용 내부관의 4개 샘플(샘플 1 내지 샘플 4)을 제조하였다. 페놀계 수지 관의 제조 -> 경화 -> 탄소화 -> 샌드 블라스팅 -> 전해 산화 -> 정제.
실험 5 및 6
하기 순서로 전술한 단계를 수행함으로써 CVD 장치용 내부관의 2개 샘플(샘플 5 및 샘플 6)을 제조하였다. 페놀계 수지 관의 제조 -> 경화 -> 탄소화 -> 정제 -> 샌드 블라스팅 -> 전해 산화. (샘플 5 및 샘플 6에 대한 샌드 블라스팅을 각각 샘플 1 및 샘플 2에 대한 조건과 동일한 조건하에서 수행하였다.) 샘플 5 및 샘플 6에 대한 과정은 정제 단계가 샌드 블라스팅 및 전해 산화 단계 이전에 수행되는 것을 제외하고는 샘플 1 및 샘플 2에 대한 것과 동일하다.
실험 7 및 8
샘플 7은 표면 조면화용 샌드 블라스팅 단계가 미세 탄화규소 입자를 사용한다는 점을 제외하고는 샘플 1 내지 샘플 4에 대한 것과 동일한 과정에 의해 제조하였다. 샘플 8은 표면 조면화용 샌드 블라스팅 단계가 굵은 탄화규소 입자를 사용한다는 점을 제외하고는 샘플 1 내지 샘플 4에 대한 것과 동일한 과정에 의해 제조하였다.
실험 9
샘플 9는 샌드 블라스팅 단계가 2단계로 수행되고, 제 1 단계는 내측에 대해 제 2 단계는 외측에 대해 수행된다는 점을 제외하고는 샘플 1 내지 샘플 4에 대한 것과 동일한 과정에 의해 제조하였다.
수득된 샘플 1 내지 샘플 9를 하기 항목에 대해 시험하였다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
(1) 표면 조도:
표면 조면화 후, 탐침형 조도계(랭크 테일러 캄파니 리미티드(Rank Tailor Co., Ltd.)에서 제작)를 사용하여 JIS B0601에 따라 CVD 장치용 내부관의 내부 및 외부 표면의 표면 조도(Ra)를 시험하였다. 표면 조도(Ra)는 취급으로 인한 스크래치가 없는 2개의 영역(내부 및 외부 표면 각각)에서 측정한 값의 평균값으로 나타낸다.
(2) 입자 수:
CVD 장치용 내부관으로부터 방출되는 입자 수는 다음과 같은 방식으로 계산하였다. 내부관을 규소 웨이퍼로 충전된 수직 CVD 장치에 위치시켰다. 상기 CVD 장치에는 감압하에 770℃에서 디클로로실란(SiCl2H2)과 암모니아(NH3)의 혼합 가스를 공급하였다. 각각의 규소 웨이퍼상에 질화규소 막(150nm 두께)을 형성하는 단계를 100회 반복하였다. 1번째 수행 및 100번째 수행 후, 0.2㎛를 초과하는 입자 수를 계산하였다. 이 과정은 서프스캔(surfscan)(도프콘(Topcon)에서 제조한, 모델 WH-1700)을 사용하여 수행하였다.
(3) 금속의 농도
샘플중의 금속 농도는 다음과 같은 방식으로 ICP 질량 분석계로 측정하였다. 2% 불화수소산과 2% 과산화수소의 50:50 혼합물의 소량을 분석될 규소 웨이퍼 표면에 떨어뜨렸다. 표면상의 용액을 약 10분간 방치시킨 후 회수하였다. 금속의 농도를 규소 웨이퍼의 단위 면적당 금속 원자수로 나타낸다. 분석에 사용되는 화학약품은 간토 가가쿠 캄파니 리미티드(Kanto Kagaku Co., Ltd.)에서 제조한 초순수시약이었다. IPC 질량 분석계에 사용되는 장치는 세이코 인스트루먼츠 캄파니 리미티드(Seiko Instruments Co., Ltd.)에서 제조한 SPQ9000SE였다. 상기 장치를 철, 크롬, 나트륨, 칼륨, 칼슘, 마그네슘 및 알루미늄에 대한 조건(a) 및 구리에 대한 조건(b) 하에서 실행하였다.
(a) 고주파 출력: 0.8kw, 샘플링 깊이: 8mm, 담체 가스: 0.9L/min, PFA 미세유동 분무기 사용, 챔버 가스: 0.33L/min.
(b) 고주파 출력: 1.3kw, 샘플링 깊이: 8mm, 담체 가스: 0.9L/min, PFA 미세유동 분무기 사용, 챔버 가스: 없음.
(4) 조도:
외측 직경의 최대값 및 최소값을 CVD 장치용 내부관의 상부 말단에서 측정하였다. 조도를 최대 외측 직경과 최소 외측 직경간의 차이로 나타내었다.
표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명에서 규정한 범위내의 표면 조도 및 표면금속 농도를 갖는 샘플 1 내지 샘플 4의 경우, 입자수가 1번째 성막 작업 수행 후 및 심지어는 누적 막 두께가 15㎛인 100번째 성막 작업 수행 후에도 60 미만이었다. 이러한 결과는 만족할만한 소자 수율에 알맞다.
반대로, 정제 단계 후 샌드 블라스팅 및 전해 산화 처리된 샘플 5 및 6은 샌드 블라스팅에 의한 표면 조면화 동안 유리상 탄소 관의 표면에 유입되는 잔류 금속 불순물을 갖는 것으로 나타났다. 따라서, 상기 샘플은 본 발명에서 규정한 표면 금속 농도 요건을 충족하지 않았다. 또한, 상기 샘플은 성막 공정을 통해 다량의 입자(금속 불순물로부터 기인된 것으로 생각됨)를 발생하였다. 상기 샘플은 반도체 소자의 제조에 적합하지 않다.
미세 탄화규소 그릿으로 샌드 블라스팅 처리된 샘플 7은 본 발명에서 규정한 것보다 작은 표면 조도값을 가졌다. 그러나, 상기 샘플은 성막 공정의 초기 단계에서 적은 수의 입자를 발생하지만, 성막 공정이 반복될수록 입자 수가 증가하였다. 따라서, 본원에서 규정한 것보다 많은 입자로 인해 성막 공정의 100회 반복이 불가능하였다. 이러한 과도한 입자는 반복되는 성막 공정 후 두꺼워지는 CVD 침착물 막에서의 미세균열에 기인한 것이었다. 굵은 탄화규소 그릿으로 샌드 블라스팅된 샘플 8은 본 발명에서 규정한 것보다 큰 표면 조도값을 가졌다. 상한치(10㎛)를 초과하는 큰 표면 조도(10.9㎛)로 인해, 정제 공정에도 불구하고 5×1010원자/㎠ 초과의 표면 금속 농도를 가졌다. 상기 샘플은 성막 공정의 1번째 수행에서 보다 많은 수의 입자를 발생하므로 반도체 소자의 제조에 사용되지 못하였다.
정제 공정에서의 비교적 큰 응력으로 인해 조도가 불량한(관의 상부에서 최대 및 최소 외측 직경 사이의 차이가 3.2mm임) 샘플 9는 장치의 치수 조정에 매우 긴 시간이 소요되므로 반도체 소자의 제조에 적합하지 않았다.
실시예 2
[유리상 탄소 관의 제조]
10mmHg의 감압하에 100℃에서 1시간 동안 미리 진공 건조한(5중량% 이하의 수분 함량) 군-에이 가가쿠 캄파니 리미티드에서 시판중인 페놀계 수지 "PL4804"로부터 유리상 탄소 관 샘플을 하기와 같이 제조하였다. 페놀계 수지를 성형틀(10)이 장착된 원심 성형 기계를 사용하여 관으로 만들었다. 페놀계 수지 7kg을 충전한 성형틀(10)을 그의 표면 온도를 120℃에 유지시켜 페놀계 수지가 용융되도록 하면서 600rpm으로 10시간 동안 회전시켰다. 성형틀을 탈성형을 위해 실온으로 냉각시켰다. 이어서, 두께 3mm, 외측 직경 323mm 및 길이 1590mm의 페놀계 수지 관을 수득하였다.
상기 페놀계 수지 관을 250℃에서 10시간 동안 공기중에서 가열하여 경화시켰다. 경화된 페놀계 수지 관을 불활성 가스(질소) 분위기하에 1600℃에서 가열함으로써 탄소화시켰다. 이어서, 두께 2.5mm, 외측 직경 268mm 및 길이 1265mm의 유리상 탄소 관을 수득하였다.
실험 1
전술한 유리상 탄소 관 샘플을 그의 내부 및 외부 표면의 기계적 조면화를 위해 #400 알루미나 분말로 샌드 블라스팅하였다. 샌드 블라스팅 후, 샘플은 0.6㎛의 표면 조도값을 가졌다.
후속적으로, 백금 상대 전극(음극)에 전류를 인가하면서, 상기 샘플을 0.1M의 수산화나트륨 수용액중에서 표 2에 나타낸 조건으로 전해 산화(화학적 표면 에칭) 처리하였다. 이 단계 후 통상적인 방식으로 세척 및 건조하였다. 이와 같이 처리된 샘플은 0.6㎛의 표면 조도값을 갖는 것으로 나타났다. 즉, 화학적 표면 에칭은 표면 조도를 변화시키지 않았다.
전해 산화 처리된 샘플을 염소 함유 가스중에서 2200℃에서 가열함으로써 정제시켰다. 정제된 샘플을 2% 불화수소산과 2% 과산화수소의 혼합물로 세척한 후 초순수 물로 반복적으로 세정하였다. 마지막으로 깨끗한 공간에서 건조시켰다. 따라서, 목적하는 CVD 장치용 내부관을 수득하였다. 실시예 1과 동일한 방식으로 표면 금속 농도에 대해 시험하였다. 그 결과는 모든 샘플에서 5×1010원자/㎠ 이하였다.
실험 2 내지 7
샘플을 실험 1과 동일한 방식으로 샌드 블라스팅 처리하였다. 샌드 블라스팅 후, 샘플은 0.6㎛의 표면 조도값을 갖는 것으로 나타났다. 조건을 표 2에 나타낸 바와 같이 변화시키는 것을 제외하고는, 샘플을 실험 1과 동일한 방식으로 전해 산화시켰다. 전해 산화 후 세척, 건조 및 정제시켰다. CVD 장치용 내부관을 수득하였다. 상기 내부관은 0.6㎛의 표면 조도값을 갖는 것으로 나타났다. 이는 화학적 표면 에칭(전해 산화)이 표면 조도를 변화시키지 않음을 의미한다. 또한, 실시예 1과 동일한 방식으로 표면 금속 농도에 대해 시험하였다. 그 결과는 모든 샘플에서 5×1010원자/㎠ 이하였다.
수득한 CVD 장치용 내부관(실험 1 내지 실험 7)을 다음과 같은 항목에 대해 시험하였다. 그 결과를 표 2에 나타낸다.
(1) 표면 조도:
샘플을 실시예 1과 동일한 방식으로 표면 조도에 대해 시험하였다.
(2) 구멍 및 선형의 작은 오목부:
샘플을 SEM(×1000)으로 관찰하여 그의 표면에 대해 시험하였다. 3개의 임의의 시야(50×50㎛)를 사진 촬영하였다. 각각의 시야에서 구멍(직경 1 내지 10㎛)의 수를 계산하고 각각의 시야에서 선형의 작은 오목부(폭 0.5 내지 5㎛)의 총 길이를 측정하였다. 시야당 평균값을 계산하였다.
(3) CVD 침착물 막(질화물 막)에서 표면 균열이 발생하는 두께:
CVD 장치용 내부관의 샘플을 감압 형태의 수직 CVD 장치에 탑재하였다. 780℃에서 CVD 장치에 NH3와 SiCl2H2의 혼합 가스를 공급하여 질화물 막을 내부관의 표면에 형성시켰다. 질화물 막의 표면을 특정 시간 간격으로 임의의 10개 시야에서 SEM(×5000)으로 관찰하였다. 균열이 발생하기 시작하는 막 두께를 기록하였다.
(4) 입자 수:
CVD 장치용 내부관으로부터 방출되는 입자 수를 다음과 같은 방식으로 계산하였다. 내부관을 규소 웨이퍼로 충전된 수직 CVD 장치에 위치시켰다. CVD 장치를 반응 가스의 공급없이 감압하에서 800℃로 가열하였다. 웨이퍼를 CVD 장치로부터 제거하고, 입자 수를 계산하였다.
또한, 도 3은 샘플 4와 동일한 조건하에서 제조된 CVD 장치용 내부관의 표면을 나타내는 SEM 사진이다. 도 3a는 2개 부분으로 이루어져 있다. 점선 아래 부분은 화학적 표면 에칭시에는 가려져 있어 실질적으로 기계적 표면 조면화(샌드 블라스팅)로만 처리된 표면을 나타낸다. 점선 위쪽 부분은 기계적 표면 조면화 및 후속적인 화학적 표면 에칭 처리된 표면을 나타낸다. 도 3b는 도 3a에서 시야(50×50㎛)를 나타내는 부분 확대도이다. 도 3b에서 화살표는 표면 구멍을 지시한다.
도 4는 샘플 3과 동일한 조건하에서 제조된 CVD 장치용 내부관의 표면을 나타내는 SEM 사진이다. 도 4b는 도 4a에서 시야(50×50㎛)를 나타내는 부분 확대도이다. 선형 오목부가 명백히 나타나 있다. 도 4c에서 선형 오목부는 인식하기 쉽게 두꺼운 선으로 표시되어 있다.
| 실험 | 인가된 전류량(C/㎠) | 표면에서 구멍의 수 | 선형 오목부의 총 길이(㎛) | 표면 균열이 발생하는 두께(㎛) | 입자 수(웨이퍼 1개당) |
| 1 | 10 | 4 | 55 | 10 | 115 |
| 2 | 40 | 7 | 60 | 12 | 97 |
| 3 | 80 | 10 | 260 | 18 | 53 |
| 4 | 100 | 17 | --* | 22 | 62 |
| 5 | 200 | 32 | --* | 38 | 49 |
| 6 | 0 | 0 | 0 | 0.4 | 233 |
| 7 | 5 | 3 | 20 | 1.3 | 196 |
| *: 과도한 에칭으로 인해 측정불가능 |
표면 구멍의 수 및 선형의 작은 오목부의 총 길이에 대한 요건을 충족하는 샘플 1 내지 5는 표면 균열이 발생하기 전에 질화물 막을 상당한 두께로 성장시켰다. 이는 상기 샘플이 두꺼운 질화물 막이 형성될 때까지 먼지 방출없이 계속 사용될 수 있음을 의미한다. 또한, 작업 동안 입자가 소량 발생하였다.
반대로, 표면 구멍의 수 및 선형의 작은 오목부의 총 길이에 대한 요건을 충족하지 않는 샘플 6 및 7은 다음과 같은 결점을 갖는다.
화학적 표면 에칭(전해 산화) 처리되지 않은 샘플 6은 작업 개시후 바로 질화물 막의 균열이 발생하였다. 질화물 막의 균열로 인해 초기 단계에서 내부관을 교체 및 세정해야 하며, 또한 작업 동안 많은 입자가 발생한다.
감소된 양의 전류로 전해 산화되는 샘플 7은 구멍의 수 및 선형 오목부의 총 길이가 감소되었다. 따라서, 작업 개시 후 바로 질화물 막의 균열이 발생하였다. 질화물 막의 균열로 인해 초기 단계에서 내부관을 교체 및 세정해야 하며, 또한 작업 동안 많은 입자가 발생한다.
실험 8
전술한 유리상 탄소 관을 내부 및 외부 표면에서의 기계적 표면 조면화를 위해 사포(#240)로 연마하였다. 이러한 공정은 2.1㎛의 표면 조도를 제공하였다.
후속적으로, 다양한 온도에서 1시간 동안 공기중에서 열 산화 처리된 유리상 탄소 관을 표 3에 나타낸다. 이러한 공정은 표면 조도를 변화시키지 않았다(2.1㎛).
전해 산화 처리된 유리상 탄소 관을 실험 1 내지 7에서와 동일한 방식으로 전해 산화, 정제 처리, 이어서 세정 및 건조 처리하였다. 생성된 CVD용 내부관을 실시예 1과 동일한 방식으로 표면 금속 농도에 대해 시험하였다. 그 결과는 모든샘플에서 5×1010원자/㎠ 미만이었다.
실험 9 내지 12
폴리싱 처리되는 유리상 탄소 관의 샘플을 실험 8과 동일한 방식으로 제조하였다. 상기 샘플은 2.1㎛의 표면 조도값을 갖는 것으로 나타났다. 온도를 표 3에 나타낸 바와 같이 변화시키는 것을 제외하고는, 샘플을 실험 8과 동일한 방식으로 열 산화 및 정제 공정으로 처리하였다. 생성된 CVD 장치용 내부관은 2.1㎛의 표면 조도값을 갖는 것으로 나타났다. 이는 화학적 표면 에칭(열 산화)이 표면 조도를 변화시키지 않음을 의미한다. 또한, 실시예 1과 동일한 방식으로 표면 금속 농도에 대해 시험하였다. 그 결과는 모든 샘플에서 5×1010원자/㎠ 미만이었다.
수득된 CVD 장치용 내부관을 실험 1 내지 7에서의 항목에 대해 시험하였다. 결과를 표 3에 나타낸다.
| 실험 | 열 산화 온도(℃) | 표면에서 구멍의 수 | 선형 오목부의 총 길이(㎛) | 표면 균열이 발생하는 두께(㎛) | 입자 수(웨이퍼 1개당) |
| 8 | 650 | 6 | 58 | 8 | 92 |
| 9 | 675 | 21 | 114 | 16 | 87 |
| 10 | 700 | 29 | --* | 26 | 89 |
| 11 | -- | 0 | 0 | 0.6 | 325 |
| 12 | 600 | 5 | 42 | 1.5 | 126 |
| *: 과도한 에칭으로 인해 측정불가능 |
표면 구멍의 수 및 선형의 작은 오목부의 총 길이에 대한 요건을 충족하는 샘플 8 내지 10은 표면 균열이 발생하기 전에 질화물 막을 상당한 두께로 성장시켰다. 이는 상기 샘플이 두꺼운 질화물 막이 형성될 때까지 먼지 방출없이 계속 사용될 수 있음을 의미한다. 또한, 작업 동안 입자가 소량 발생하였다.
반대로, 표면 구멍의 수 및 선형의 작은 오목부의 총 길이에 대한 요건을 충족하지 않는 샘플 11 및 12는 다음과 같은 결점을 갖는다.
화학적 표면 에칭(열 산화) 처리되지 않은 샘플 11은 작업 개시후 바로 질화물 막의 균열이 발생하였다. 질화물 막의 균열로 인해 초기 단계에서 내부관을 교체 및 세정해야 하며, 또한 작업 동안 많은 입자가 발생한다.
저온에서 열 산화된 샘플 12는 구멍의 수 및 선형 오목부의 총 길이가 감소된다. 따라서, 작업 개시 후 바로 질화물 막의 균열이 발생하였다. 질화물 막의 균열로 인해 초기 단계에서 내부관을 교체 및 세정해야 하며, 또한 작업 동안 많은 입자가 발생한다.
실시예 3
실험 1
유리상 탄소 관 샘플을 미리 탈수시킨 군-에이 가가쿠 캄파니 리미티드에서 시판중인 페놀계 수지"PL4804"로부터 다음과 같이 제조하였다. 페놀계 수지를 성형틀(10)이 장착된 원심 성형 기계를 사용하여 관으로 만들었다. 전술한 양의 페놀계 수지가 충전된 성형틀(10)은 그의 표면 온도를 100℃에 유지시키면서 600rpm으로 24시간 동안 회전시켰다. 탈성형을 위해 상기 성형틀을 실온으로 냉각시켰다. 이어서, 두께 2.5mm, 외측 직경 330mm 및 길이 1200mm의 페놀계 수지 관(21)을 수득하였다.
이어서, 도 7에 도시된 바와 같이 내부에 코어(23)가 삽입된 페놀계 수지관(21)을 다음과 같은 방식으로 1200℃에서 탄소화시켰다. (이 코어는 탄소 섬유 펠트로 커버된다.) 페놀계 수지 관(21)을 코어(23)와 함께 질소 가스로 충전된 전기로에서 내부 온도를 2℃/h의 속도로 1200℃로 상승시키면서 가열하였다. 페놀계 수지 관(21)을 탄소화를 위해 1200℃에서 1시간 동안 유지시켰다. 코어(23)를 제거하였다. 이어서, 두께 1.9mm, 외측 직경 249mm(원형 관으로 가정) 및 길이 900mm의 유리상 탄소 관(22)을 수득하였다. 또한, 코어(23)는 두께 15mm, 외측 직경 240mm 및 길이 약 1200mm의 흑연 관(23a)이다. 도 7에 도시된 바와 같이, 코어는 그의 외부 표면을 둘러싸는 하나의 탄소 섬유 펠트층(두께 3mm)(23b)을 갖는다.
도 8은 본 발명에서 사용되는 진원도 보정 지그의 한 예를 나타낸다. 도 8a는 평면도이고, 도 8b는 선 A-A를 따라 취한 단면도이다. 진원도 보정 지그는 흑연으로 이루어져 있다. 도 8a에 도시된 바와 같이, 상기 지그는 300×300mm 및 30mm 두께의 사각형 판이다. 이는 중심에서 직경 250mm의 원형 홀(24a)을 갖는다. 상기 홀(24a)내로 전술한 바와 같은 유리상 탄소 관(22)이 삽입된다.
도 9에 나타낸 바와 같이, 진원도 보정 지그(24)는 유리상 탄소 관(22)의 한 말단의 외측에 배치되고, 생성된 조립체는 질소 가스중에 고온 처리용 전기로에서 가열하였다. 온도를 20℃/h의 속도로 1200℃로 상승시킨 후 2℃/h의 속도로 1500℃로 상승시켰다. 상기 온도를 1시간 동안 유지시켰다. 고온 처리 후, 진원도 보정 지그(24)를 제거하였다.
생성된 유리상 탄소 관을 그의 내부 및 외부 표면 둘다에서 기계적 표면 조면화를 위해 #400 알루미나 분말로 샌드 블라스팅하였다. 후속적으로, 염소 함유가스 분위기하에 2200℃에서 가열함으로써 정제 처리하였다.
정제 처리 후, 유리상 탄소 관을 진원도에 대해 시험하였다. 진원도 보정 지그가 배치되어 있는 말단에서 측정한 최대 외측 직경과 최소 외측 직경 사이에는 0.3mm의 차이가 있는 것으로 나타났다. 진원도 보정 지그는 높은 진원도를 갖는 대규모 유리상 탄소 관의 제조에 유용한 것으로 입증되었다. 원형 유리상 탄소 관은 치수 조정을 위해 연마될 필요가 없으며, 반도체 소자 제조에서 사용될 수 있다.
실험 2
두께 2.5mm, 외측 직경 330mm 및 길이 1200mm의 페놀계 수지 관을 실험 1과 동일한 방식으로 제조하였다. 내부에 코어(23)가 배치된 채로 질소 가스로 충전된 전기로에서 열처리하였다. 온도를 2℃/h의 속도로 1500℃로 상승시켰다. 상기 온도를 1시간 동안 유지시켰다. 생성된 유리상 탄소 관을 실험 1과 동일한 방식으로 기계적 표면 조면화 및 정제 처리하였다.
수득된 유리상 탄소 관은 최대 외측 직경과 최소 외측 직경 사이에 1.2mm의 차이가 있는 것으로 나타났다. 이는 실험 1의 샘플의 진원도보다 낮으며, 따라서 내부 관으로서 사용하기 전에 연마시킬 필요가 있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명은 CVD 장치용 유리상 탄소제 내부관 및 그의 제조방법을 제공한다. 내부관은 입자를 발생시키는 금속 불순물의 증가없이 표면 조면화된다. 조면화된 표면은 CVD 침착물 막에 대한 접착성을 개선시킨다. 표면 조면화는 먼지를 발생시키지 않는다. 이러한 특성으로 인해, 내부관은 CVD 침착물을 제거하기 위해 빈번히 세정할 필요가 없다. 또한, 유리상 탄소 관은 높은 진원도를 가지므로 CVD 장치에 적합하다.
Claims (12)
- 표면 조도값(Ra)이 0.1 내지 10㎛(JIS B0601에 따른 측정)이고, 표면에 철, 구리, 크롬, 나트륨, 칼륨, 칼슘, 마그네슘 및 알루미늄을 각각 5×1010원자/㎠ 미만의 양으로 함유하는 것을 특징으로 하는화학증착(Chemical Vapor Deposition; CVD) 장치용 유리상 탄소제 부품.
- 제 1 항에 있어서,주사 전자 현미경으로 1000배 확대하여 관찰하는 경우 50×50㎛의 시야에서 직경 1 내지 10㎛의 구멍이 5개 이상 존재하도록 마무리처리된 표면을 갖는 CVD 장치용 유리상 탄소제 부품.
- 제 1 항에 있어서,주사 전자 현미경으로 1000배 확대하여 관찰하는 경우 50×50㎛의 시야에서 총 길이가 50㎛ 이상이고 폭이 0.5 내지 5㎛인 선형의 작은 오목부가 존재하도록 마무리처리된 표면을 갖는 CVD 장치용 유리상 탄소제 부품.
- 제 1 항에 있어서,CVD 장치에 사용되는 내부관, 웨이퍼 보트, 서셉터 및 노즐 중 임의의 것인 CVD 장치용 유리상 탄소제 부품.
- 원료 수지로부터 성형체를 성형하는 단계,생성된 성형체를 탄소화시켜 유리상 탄소제 성형체를 제공하는 단계, 및상기 유리상 탄소제 성형체를 정제하는 단계를 포함하며,상기 성형 단계 또는 탄소화 단계에 표면 조면화 처리가 수반되고, 그후 정제 단계가 수행되는,제 1 항에 따른 CVD 장치용 유리상 탄소제 부품의 제조방법.
- 제 5 항에 있어서,표면 조면화 처리가 기계적 처리인, CVD 장치용 유리상 탄소제 부품의 제조방법.
- 제 5 항에 있어서,표면 조면화 처리가, 순서대로(기계적 처리 후 화학적 에칭 처리 순으로) 또는 동시에 수행되는 기계적 처리 및 화학적 에칭 처리의 조합인, CVD 장치용 유리상 탄소제 부품의 제조방법.
- 제 6 항에 있어서,기계적 표면 조면화 처리가 샌드 블라스팅 또는 연마인, CVD 장치용 유리상 탄소제 부품의 제조방법.
- 제 7 항에 있어서,화학적 에칭 처리가 열 산화 또는 전해 산화인, CVD 장치용 유리상 탄소제 부품의 제조방법.
- 제 6 항에 있어서,CVD 장치용 유리상 탄소제 부품이 내부관이고, 기계적 표면 조면화 처리가 내부관의 내부 및 외부 표면 둘다에서 한꺼번에 수행되는, CVD 장치용 유리상 탄소제 부품의 제조방법.
- 제 5 항에 있어서,정제 단계가 할로겐 함유 기상 분위기하에 고온에서의 열처리인, CVD 장치용 유리상 탄소제 부품의 제조방법.
- 원료 수지를 관으로 성형하는 단계,생성된 수지 관을 800 내지 1300℃에서 가열함으로써 유리상 탄소 관으로 전환시키는 단계, 및상기 유리상 탄소 관을 그의 외측에 부착된 진원도 보정 지그와 함께 1500℃보다 높은 온도에서 가열하는 단계를 포함하는,내부관인 제 1 항에 따른 CVD 장치용 유리상 탄소제 부품의 제조방법.
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