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TECHNISCHES GEBIET
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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Beschichten eines Graphitkörpers mit pyrolytischem Bornitrid sowie einen so erhaltenen beschichteten Artikel; insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Beschichten eines Graphitkörpers mit pyrolytischem Bornitrid, dass daraus besteht, dass man die Oberfläche des Graphitkörpers durch CVI-Behandlung (CVI = Chemical Vapor Infiltration, Chemische Gasphaseninfiltration) verdichtet, dann die Oberfläche mit einem reaktiven Gas behandelt und danach auf der behandelten Oberfläche einen Überzug aus pyrolytischem Bornitrid bildet, und die Erfindung betrifft auch einen dadurch erhaltenen beschichteten Artikel.
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STAND DER TECHNIK
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Ein mit pyrolytischem Bornitrid (das in der vorliegenden Erfindung auch als ”PBN” beschrieben wird) beschichteter Graphitartikel besitzt eine hervorragende Wärmebeständigkeit, Temperaturwechselbeständigkeit, Chemikalienbeständigkeit, Strahlungsbeständigkeit und Wärmeleitfähigkeit oder dergleichen und ist aufgrund seiner elektrisch isolierenden Eigenschaften, die bei einem nur aus Graphit bestehenden Artikel fehlen, recht gut als Material zur Herstellung von Vorrichtungen, die in einem System verwendet werden, in dem Kohlenstoff nicht erlaubt ist, verwendbar.
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PBN selbst wird nach einem Verfahren der chemischen Gasphasenabscheidung synthetisiert. Bei der Herstellung eines Artikels unter Verwendung von PBN selbst unterliegt die Konfiguration des Artikels daher starken Einschränkungen. Im Gegensatz dazu ist bei der Herstellung eines Artikels durch Abscheidung von PBN auf einem Graphitkörper die Konfiguration eines Artikels aus PBA-bschichtetem Graphit nicht eingeschränkt, da es möglich ist, zunächst einen Rohgraphitkörper in eine beliebige gewünschte Konfiguration zu bringen und dann PBN auf der erhaltenen Graphitkörperkonfiguration abzuscheiden. Des Weiteren braucht das Beschichten eines Graphitkörpers mit PBA keine Zeit. Daher ist ein Artikel wie eine Vorrichtung in einer komplizierten Konfiguration mit den Eigenschaften des PBN leicht erhältlich.
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Das Gebiet seiner Anwendung ist tatsächlich breit, und es kann zur Herstellung vieler Dinge einschließlich beispielsweise eines Magazins für Wafer, eines Tiegels zum Aufschmelzen eines Ausgangsmaterials für die Gasphasenabscheidung, einer Heizvorrichtung, eines Reaktorgefäßes, einer Wärmeschildvorrichtung und eines Tiegels zum Kristallziehen verwendet werden.
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Bei einem gängigen Verfahren, das zum Beschichten eines Graphitkörpers mit PBN bekannt ist, setzt man den Graphitkörper unter den Bedingungen eines hohen Temperaturbereichs von 1700°C bis 2300°C und eines verminderten Drucks von 1000 Pa oder weniger reaktiven Gasen von BCl3 und NH3 aus, um eine Gasphasenabscheidung des PBN-Films zu erhalten.
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Allerdings ist der Wärmeausdehnungskoeffizient des bei diesem Verfahren erhaltenen PBN-Beschichtungsfilms von dem Wärmeausdehnungskoeffizienten des Graphit verschieden. Daher ist dieses Verfahren mit dem Problem behaftet, dass der PBN-Ascheidungsfilm sich leicht ablöst.
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Es gibt in der Tat einen erheblichen Unterschied zwischen dem Wärmeausdehnungskoeffizienten eines im Handel erhältlichen generellen isotropen Graphits, der etwa 4 bis 6 × 10–6 (/°C) beträgt, und dem Wärmeausdehnungskoeffizienten von PBN in Richtung der a-Achse, der 1 bis 3 × 10–6 (/°C) beträgt. Infolgedessen tritt beim Fallen der Temperatur von der Gasabscheidungstemperatur auf Raumtemperatur eine Abmessungsänderung von 0,2 bis 1% auf, und der PBN-Abscheidungsfilm löst sich leicht ab. Die Ablösung des Films nimmt insbesondere bei einer Filmdicke des aus der Gasphase abgeschiedenen PBN-Films von 0,1 mm oder mehr beträchtlich zu.
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Bei einem Ansatz zur Lösung dieses Problems wurde die Oberfläche des Graphitkörpers mit Plasma und/oder einem reaktiven Gas behandelt und danach durch ein Verfahren der chemischen Gasphasenabscheidung der PBN-Film auf der behandelten Oberfläche gebildet, und es wurde über eine bestimmte Verbesserung berichtet (
Japanische Offenlegungsschrift Tokkai sho 62-207786 ). Selbst bei diesem Ansatz wurde jedoch bei schneller Wiederholung eines Zyklus von Temperaturerhöhung und -erniedrigung bestätigt, dass sich der PBN-Beschichtungsfilm ablöste.
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Da die Ablösung des PBN-Beschichtungsfilms häufiger in der Nähe von Eckenbereichen auftritt, wo die Spannung des Films konzentriert ist, war es insbesondere notwendig, die Ecken des Graphitkörpers auf alle Fälle glatt abzurunden.
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Im Zuge der vorliegenden Erfindung wurden ausgiebige Untersuchungen zur Lösung der obigen Probleme durchgeführt, insbesondere dahingehend, dass ein PBN-Beschichtungsfilm auf der Oberfläche eines Graphitkörpers hergestellt werden kann, wodurch er eine hohe Temperaturwechselbeständigkeit und eine hohe physikalische Festigkeit erhält und sich nur schwer ablöst. Daraufhin wurde gefunden, dass die Probleme gelöst werden können, wenn man die Oberfläche des Graphitkörpers durch eine CVI-Behandlung verdichtet und die Oberfläche dann mit einem reaktiven Gas behandelt und danach auf der Oberfläche einen PBN-Beschichtungsfilm bildet, wodurch die Erfindung fertiggestellt wurde.
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KURZE DARSTELLUNG DER ERFINDUNG
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DURCH DIE ERFINDUNG ZU LÖSENDE PROBLEME
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Daher besteht die erste Aufgabe der vorliegenden Erfindung in der Bereitstellung eines Verfahrens zum Beschichten der Oberfläche eines Graphitkörpers mit einem PBN-Film, bei dem der PBN-Beschichtungsfilm, der eine hohe Temperaturwechselbeständigkeit und eine hohe physikalische Festigkeit aufweist und sich außerdem nur schwer ablöst, gebildet werden kann.
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Die zweite Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Bereitstellung eines beschichteten Artikels aus einem Graphitkörper, dessen Oberfläche mit einem PBN-Beschichtungsfilm, der eine hohe Temperaturwechselbeständigkeit und eine hohe physikalische Festigkeit aufweist und sich außerdem nur schwer ablöst, beschichtet ist.
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MITTEL ZUR LÖSUNG DER PROBLEME
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Die vorliegende Erfindung ist nämlich ein Verfahren zum Beschichten eines Graphitkörpers mit PBN, das dadurch gekennzeichnet, ist, dass es Schritte umfasst, bei denen man die Oberfläche des Graphitkörpers durch CVI-Behandlung verdichtet, dann die Oberfläche mit einem reaktiven Gas behandelt und danach auf der behandelten Oberfläche einen PBN-Beschichtungsfilm bildet, und ein nach diesem Verfahren erhaltener beschichteter Artikel.
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Vorzugsweise verwendet man als das obige reaktive Gas ein oxidierendes Gas, ein gasförmiges Halogenid oder Ammoniak (Anspruch 2) und besonders bevorzugt ein gasförmiges Halogenid (Anspruch 3). Außerdem ist es aus Gründen der Kostenverringerung bevorzugt, die CVI-Behandlung, die Oberflächenbehandlung mit einem reaktiven Gas und die Bildung der PBN-Beschichtungsschicht nacheinander in einem einzigen Reaktor durchzuführen (Anspruch 4).
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EFFEKTE DER ERFINDUNG
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Gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ist es möglich, auf der Oberfläche eines Graphitkörpers einen PBN-Beschichtungsfilm zu bilden, der eine hohe Temperaturwechselbeständigkeit und eine hohe physikalische Festigkeit aufweist und sich somit nur schwer ablöst, und aufgrund dessen ist es nun möglich, einen beschichteten Artikel zu erhalten, der die Eigenschaften von sowohl Graphitkörper als auch PBN aufweist. Außerdem wird es dadurch, dass man die Prozesse der CVI-Behandlung, der Oberflächenbehandlung mit einem reaktiven Gas und der Abscheidung der PBN-Beschichtungsschicht nacheinander in einem einzigen Reaktor durchführt, möglich, einen aus einem mit einem PBN-Film beschichteten Graphitkörper bestehenden beschichteten Artikel zu einem geringen Preis bereitzustellen.
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KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
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[1] Eine konzeptionelle Querschnittsansicht eines Magazins für einen Wafer, hergestellt nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung.
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AUSFÜHRUNGSFORM ZUR AUSÜBUNG DER ERFINDUNG
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Die vorliegende Erfindung wird nachstehend ausführlicher beschrieben, soll aber dadurch nicht eingeschränkt werden.
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Das Verfahren zum Beschichten eines Graphitkörpers gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst Schritte, bei denen man die Oberfläche des Graphitkörpers durch CVI-Behandlung verdichtet, dann die Oberfläche mit einem reaktiven Gas behandelt und danach auf der behandelten Oberfläche einen PBN-Beschichtungsfilm bildet. Mit Hilfe dieses Verfahrens ist es möglich, auf der Oberfläche des Graphitkörpers einen PBN-Film zu bilden, der eine hohe Temperaturwechselbeständigkeit und eine hohe physikalische Festigkeit aufweist und sich somit nur schwer ablöst.
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Hier ist die CVI-Behandlung (CVI = Chemical Vapor Infiltration, Chemische Gasphaseninfiltration) definiert als ein öffentlich bekanntes Verfahren zum Verdichten der Oberfläche eines Grundmaterials durch Füllen von Hohlräumen des Grundmaterials mittels Abscheidung von pyrolytischem Kohlenstoff aus der Gasphase.
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Bei der vorliegenden Erfindung ist es bevorzugt, dass als Reaktionsbedingung für die CVI-Behandlung die Temperatur im Bereich von 800 to 1400°C und der Druck zwischen 10 und 5000 Pa liegt. Als pyrolytisches Gas kann beispielsweise ein aliphatischer gesättigter Kohlenwasserstoff wie Methan, Ethan und Propan oder ein aromatischer Kohlenstoff wie Benzol verwendet werden.
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Bei der vorliegenden Erfindung ist es durch Anwendung der CVI-Behandlung auf die Oberfläche des Graphitkörpers möglich, die Oberflächenschicht des Graphitkörpers zu verdichten, so dass durch Zerspanen und Schleifen verursachte beschädigte Teile repariert und verstärkt werden können. Infolgedessen kann die Ablösung von Graphitteilchen von der Oberfläche des Graphitkörpers verhindert werden. Wenn die beschädigten Teile in der Oberflächenschicht des Graphitkörpers belassen werden, löst sich der aufgebrachte PBN-Film leicht von einem derartigen Oberflächenschichtteil des Graphitkörpers ab. Daher ist es bevorzugt, den pyrolytischen Kohlenstoff so abzuscheiden, dass ein Bereich gefüllt wird, der tiefer ist als der Bereich, in dem die durch Zerspanen und Schleifen verursachten beschädigten Teile vorliegen.
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Das bei der vorliegenden Erfindung für den Graphitkörper verwendete Material unterliegt keinen besonderen Einschränkungen, und es ist möglich, ein geformtes wärmeisolierendes Material mit einer Rohdichte von 0,1 bis 0,3 g/cm3 zu verwenden. Vorzugsweise verwendet man jedoch ein kompaktes extrudiertes Material, ein geformtes Material oder ein CIP-Material (CIP = Cold Isostatic Press, kaltisostatisches Pressen) mit einer Rohdichte von 1,5 bis 2,1 g/cm3.
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Bei der vorliegenden Erfindung ist es bevorzugt, das Graphitmaterial zunächst zu einer gewünschten Konfiguration zu formen, bevor man die Oberfläche des Graphitmaterials mit dem PBN beschichtet. Als spezifische Beispiele für derartige Konfigurationen seien ein Magazin für Wafer, ein Tiegel zum Aufschmelzen eines Ausgangsmaterials für die Gasphasenabscheidung, eine Heizvorrichtung, ein Reaktorgefäß, eine Wärmeschildvorrichtung und ein Tiegel zum Kristallziehen genannt. Bei der vorliegenden Erfindung ist es möglich, verschiedene Graphitteile zu einem Graphitkörper als Ganzes zusammenzubauen, dann an der Oberfläche des Graphitkörpers eine Reihe von Vorbehandlungen durchzuführen und danach den PBN-Film auf der Oberfläche zu bilden. Außerdem ist es bei der vorliegenden Erfindung möglich, an verschiedenen Graphitteilen respektive eine Reihe von Vorbehandlungen durchzuführen, dann die verschiedenen Graphitteile zu einem Graphitkörpers als Ganzes zusammenzubauen und danach den PBN-Film auf der Oberfläche zu bilden.
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Bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung wird die bereits durch das obige CVI-Verfahren behandelte Oberfläche des Graphitkörpers weiter mit einem reaktiven Gas behandelt. Beispiele für ein derartiges reaktives Gas sind oxidierende Gase wie Luft, Wasserdampf, Kohlendioxid und ein Stickstoffoxid, gasförmige Halogenide wie BCl3, AlCl3 und HCl und Ammoniak.
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Die Oberflächenbehandlung unter Verwendung der oben aufgeführten reaktiven Gase wird durchgeführt, indem man die verdichtete Graphitoberfläche unter der Bedingung eines Temperaturbereichs von 500 bis 2400°C einem reaktiven Gas aussetzt. Infolge dieser Behandlung wird die verdichtete Oberfläche des Graphitkörpers aktiviert. Insbesondere wird die Oberflächenbehandlung vorzugsweise mit dem gasförmigen Halogenid durchgeführt, da das gasförmige Halogenid mit der verdichteten Oberfläche des Graphitkörpers unter Aktivierung der Graphitoberfläche reagiert, so dass die Hafteigenschaften zwischen dem Graphitkörper und dem PBN-Beschichtungsfilm verbessert werden.
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Nach der Durchführung der oben beschriebenen Oberflächenbehandlungen mit Hilfe von CVI und dem reaktiven Gas werden BCl3 und NH3 eingeleitet, um auf übliche Art und Weise bei 1700 bis 2300°C unter einem Druck von 1000 Pa oder weniger miteinander zu reagieren und dadurch eine chemische Gasphasenabscheidung von PBN auf der behandelten Oberfläche des Graphitkörpers zu bewirken. Der auf diese Art und Weise erhaltene PBN-Gasabscheidungsfilm hat unabhängig von dem Wärmeausdehnungskoeffizienten, der Korngröße, der Oberflächenqualität hinsichtlich Form usw. des Graphitkörpers starke Hafteigenschaften hinsichtlich der Oberfläche des Graphitkörpers, so dass der PBN-Film sich kaum leicht ablöst.
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1 ist eine konzeptionelle Querschnittszeichnung eines nach dem Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellten PBN-beschichteten Magazins für Wafer. Wie zu sehen ist, weist ein nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung erhaltener erfindungsgemäßer beschichteter Artikel drei Schichten auf seinem Graphitkernkörper auf, nämlich eine durch die CVI-Behandlung kondensierte Graphitschicht, eine durch ein reaktives Gas behandelte Schicht und eine PBN-Beschichtungsschicht.
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Die Beschichtungsdicke der PBN-Beschichtungsschicht beträgt vorzugsweise 0,01 bis 0,5 mm, aber 0,1 bis 0,3 mm ist weiter bevorzugt.
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Wenn die PBN-Beschichtungsschicht zu dick ist, gibt es selbst dann, wenn die PBN-Beschichtungsschicht sich nicht von der Oberfläche des Graphitkörpers ablösen würde, eine Tendenz zum Auftreten einer Trennung zwischen PBN-Unterschichten in der PBN-Beschichtungsschicht. Infolgedessen beträgt die Dicke der Schicht vorzugsweise nicht mehr als 0,5 mm. Außerdem ist dann, wenn die PBN-Beschichtungsschicht zu dünn ist, die Qualität des PBN unzureichend. Infolgedessen muss die Dicke der Schicht 0,01 mm oder mehr betragen.
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Bei der vorliegenden Erfindung ist es auch möglich, die Prozesse der CVI-Behandlung, der Oberflächenbehandlung mit einem Reaktionsgas und die Abscheidung der PBN-Beschichtungsschicht nacheinander in einem einzigen Reaktor durchzuführen. Durch Wahl dieser aufeinanderfolgenden Arbeitsweise in einem einzigen Reaktor können die Herstellungskosten verringert werden.
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Die vorliegende Erfindung wird nun anhand eines Beispiels und anhand von Vergleichsbeispielen näher beschrieben, soll aber durch dieses Beispiel und diese Vergleichsbeispiele nicht eingeschränkt werden.
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BEISPIEL
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Ein maschinell auf eine Abmessung 100 mm × 100 mm × 10 mm geschliffener isotroper Graphitkörper (Wärmeausdehnungskoeffizient: 5 × 10–6/°C; Rohdichte: 1,7 g/cm3) wurde in einen Hochtemperatur-Gasphasenabscheidungsofen eingebracht, wonach der Ofen mit einer Vakuumpumpe evakuiert wurde. Unter Beibehaltung des Vakuumzustands wurde die Temperatur durch Erhitzen auf 1000°C erhöht, wonach Methangas mit einer Strömungsrate von 1 Liter pro Minute zugeführt wurde und danach der Druck im Ofen auf 20 Pa reguliert wurde und die Oberfläche des Graphits so 15 Minuten durch CVI behandelt wurde. Danach wurde die hohe Temperatur des Gasphasenabscheidungsofens weiter auf etwa 1400°C erhöht. Beim Erreichen einer Temperatur von 1400°C wurde BCl3 als reaktives Gas mit einer Strömungsrate von 1 Liter pro Minute zugeführt, wodurch die Oberflächenbehandlung mit dem Reaktionsgas über einen Zeitraum von 15 Minuten durchgeführt wurde. Der Hochtemperatur-Gasphasenabscheidungsofen wurde weiter auf etwa 2000°C erhitzt, und unter Halten des Reaktionsdrucks bei 1000 Pa oder weniger bei der hohen Temperatur von 2000°C wurde auch Ammoniakgas zugeführt, wonach eine Reaktion zwischen BCl3 und NH3 zur Bildung eines PBN-Beschichtungsfilms mit einer Dicke von 0,3 mm (Wärmeausdehnungskoeffizient: 3 × 10–6/°C) durchgeführt wurde.
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Das Innere des Gasphasenabscheidungsofens wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, wonach der behandelte isotrope Graphitkörper entnommen wurde, und es wurde festgestellt, dass der PBN-Beschichtungsfilm stark haftete und sich nicht ablöste.
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Der auf diese Weise erhaltene PBN-beschichtete Artikel wurde mit einer Lampe in einem Vakuumofen für Evaluierungszwecke schnell auf 1000°C erhitzt, wonach mit dem Erhitzen aufgehört und die Temperatur auf 200°C herabgesetzt wurde, wonach das klumpenmäßige Erhitzen zur Erhöhung der Temperatur auf 1000°C innerhalb von etwa einer Minute wieder gestartet wurde und dieser Zyklus von schnellem Erhitzen und Abkühlen wiederholt wurde, um die Ablösung des Films zu beobachten.
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Der PBN-beschichtete Artikel der vorliegenden Erfindung zeigte selbst nach 100maliger Durchführung des Zyklus von schnellem Erhitzen und Abkühlen keine Ablösung der Beschichtungsschicht. Außerdem wurde durch eine Beobachtung mit einem Elektronenmikroskop und eine chemische Analyse, die bezüglich der Umgebungen der in einen Querschnitt geschnittenen Grenzfläche durchgeführt wurde, bestätigt, dass der Graphitkernkörper in den Umgebungen der Grenzfläche verdichtet war und dass sich in der Grenze Borcarbid gebildet hatte. Es wird angenommen, dass die das gebildete Borcarbid enthaltende Schicht eine Schicht war, die sich infolge der Behandlung der Oberfläche mit dem reaktiven Gas BCl3 gebildet hatte.
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<Vergleichsbeispiel 1>
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Ein Graphitkörper wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, aber an der Oberfläche dieses Graphitkörpers wurde keine CVI-Behandlung durchgeführt; dann wurde an diesem Graphitkörper eine Oberflächenbehandlung mit dem Reaktionsgas unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 durchgeführt, wodurch ein PBN-Beschichtungsfilm gebildet wurde, und bei der Entnahme des Graphitkörpers nach dem Abkühlen des Inneren des Gasphasenabscheidungsofens wurde beobachtet, dass der PBN-Beschichtungsfilm stark daran haftete und keine Ablösung auftrat. Dieser PBN-beschichtete Artikel wurde zur Evaluierung dem gleichen Zyklus von schnellem Erhitzen und Abkühlen im Vakuumofen auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 unterworfen, und es wurde beobachtet, dass bei 30maliger Wiederholung des Zyklus Filmablösung in einem Eckenbereich auftrat.
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<Vergleichsbeispiel 2>
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Ein Graphitkörper wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, aber an der Oberfläche dieses Graphitkörpers wurden keine CVI-Behandlung und keine Oberflächenbehandlung mit einem reaktiven Gas durchgeführt; dann wurde auf diesem Graphitkörper unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 ein PBN-Beschichtungsfilm gebildet. Bei der Entnahme des Graphitkörpers nach dem Abkühlen des Inneren des Gasphasenabscheidungsofens auf Raumtemperatur wurde beobachtet, dass bereits Ablösungen des PBN-Beschichtungsfilms vorlagen.
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Das oben beschriebene Beispiel und die oben beschriebenen Vergleichsbeispiele bestätigen, dass im Ergebnis der vorliegenden Erfindung eine gute PBN-Beschichtung erhalten wurde.
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GEWERBLICHE ANWENDBARKEIT
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Gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ist es möglich, auf der Oberfläche eines Graphitkörpers einen PBN-Beschichtungsfilm zu bilden, der eine hohe Temperaturwechselbeständigkeit und eine hohe physikalische Festigkeit aufweist und sich somit nur schwer ablöst, und aufgrund dessen ist es nun möglich, einen beschichteten Artikel zu erhalten, der die Eigenschaften von sowohl Graphitkörper als auch PBN aufweist. Da der PBN-beschichtete Artikel gemäß der vorliegenden Erfindung insofern erheblich verbessert ist, als die Neigung des PBN-Beschichtungsfilms zum Ablösen in den Umgebungen der Eckenbereiche, wo die Spannung des Films konzentriert ist, beträchtlich verringert ist und es nun nicht unbedingt notwendig ist, alle Ecken des Graphitkörpers glatt abzurunden, und daher kann eine Menge Arbeit und Zeit eingespart werden. Außerdem wird es dadurch, dass man die Prozesse der CVI-Behandlung, der Oberflächenbehandlung mit einem reaktiven Gas und der Abscheidung der PBN-Beschichtungsschicht nacheinander in einem einzigen Reaktor durchführt, möglich, einen aus einem mit einem PBN-Film beschichteten Graphitkörper bestehenden beschichteten Artikel zu einem geringen Preis bereitzustellen.
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Bezugszeichenliste
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- 1
- Konzeptionelle Querschnittsansicht eines Magazins für Wafer, bei dem es sich um den beschichteten Artikel der vorliegenden Erfindung handelt.
- 2
- Graphitkörper
- 3
- Durch CVI-Behandlung kondensierte Graphitschicht
- 4
- Mit einem reaktiven Gas behandelte Schicht
- 5
- PBN-Beschichtungsfilm
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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