DE3345832A1 - Verfahren zum verbessern der hochtemperatur-biegefestigkeit von intermetallischen titandiborid-bornitrid-zusammensetzungen - Google Patents

Verfahren zum verbessern der hochtemperatur-biegefestigkeit von intermetallischen titandiborid-bornitrid-zusammensetzungen

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Description

O β- β 0 β
PATENTANWALT DR. HANS-GÜNTHER EGGERT, DIPLOMCHEMIKER
RÄDERSCHEIDTSTRASSE I1 D-5000 KÖLN 41
Köln, den 1o. November 1983 77
Union Carbide Corporation , Old Ridgebury Road, Danbury, Connecticut o6817 (U.S.A.)
Verfahren zum Verbessern der Hochtemperatur-Biegefestigkeit von intermetallischen Titandiborid-Bornitrid-Zusammensetzungen
PATENTANWALT DR. HANS-GUNTHER EGGERT, DIPLOMCHEMIKER
RÄDERSCHEIDTSTRASSE 1, D-5000 KÖLN 41
Beschreibung :
Geformte intermetallische Kompositionen, die Titandiborid und Bornitrid enthalten, werden in der Aluminiumbedampfungsindustrie verwendet und werden normalerweise als Aluminiumverdampfer-"Schiffchen" bezeichnet. Diese Schiffchen erfüllen zwei Funktionen in einem Aluminiumbedampf ungsprozess, im einzelnen:
1. als ein Behältnis, das das geschmolzene Aluminium enthält, während es ständig verdampft wird; und
2. um den elektrischen Strom zu leiten, der das Beheizungsmittel darstellt, um durch Widerstandsheizung
das Aluminium auf seine Verdampfungstemperatur zu bringen.
Der Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Verbessern der Hochtemperatur-Biegefestigkeit von Aluminiumverdampfungsschiffchen, die Titandiborid und Bornitrid enthalten. Solche Schiffchen mit verbesserter Hochtemperatur-Biegefestigkeit sind insbesondere für solche Anwendungen erwünscht, bei denen die Schiffchen druckbelastete Endklemmen als Verbindungsmittel zur elektrischen Energiequelle verwenden.
■Üblicherweise werden Titandiborid-Bornitrid-Barren durch Heißpressen einer Mischung von Titandiborid- und Bornitridpulvern in dem gewünschten Verhältnis unter geeignet hohen Temperaturen und Drücken erzeugt. Behältnisse oder, wie sie gemäß obenstehendem allgemein bezeichnet werden, Verdampfungsschiffchen, werden aus diesen Barren gemäß den Anforderungen des Endverbrauchers mechanisch hergestellt
3a und dann vom Endverbraucher für die Verdampfung von Alumi-
BAD ORIGINAL
nium verwendet. Wenn diese konventionell hergestellten Verdampfungsschiffchen in einer Vakuummetal!bedampfungsanlage eingesetzt werden, in der der elektrische Strom für die Widerstandsheizung dem Schiffchen mittels druckbelasteter Endklemmen zugeführt wird, neigen sie unglücklicherweise dazu, sich unter den Druckbelastungen zu verbiegen, welche stattfinden, wenn ihre Temperatur sich der Aluminiumverdampfungstemperatur nähert, und sie zeigen eine relativ kurze Lebensdauer,
Die vorrangige Aufgabe dieser Erfindung ist es, ein Verfahren bereitzustellen, um Aluminiumverdampfungsschiffcheh, die Titandiborid und Bornitrid enthalten, eine verbesserte Hochtemperaturbiegefestigkeit zu geben.
Die Erfindung beruht in der Erkenntnis, daß ein thermischer Auslaugeschritt, wie er nachfolgend im einzelnen beschrieben wird, der ohne weiteres in einen ansonsten konventionellen Herstellungsprozess eingegliedert werden kann, die Hochtemperaturfestigkeit von Aluminiumverdampfungsschiffchen, die Titandiborid und Bornitrid enthalten, verbessert. Diese thermisch ausgelaugten Schiffchen sind gegen ein Verbiegen unter dem Endklemmendruck bei Aluminiumverdampfungstemperatüren Widerstandsfest und zeigen einen normalen Lebensverlauf, im Vergleich zu Schiffchen, die andere elektrische Verbindungsmittel verwenden als druckbelastete Endklemmen, wie z.B. die üblicherweise verwendeten Graphitschlitzklemmen. In einem ansonsten konventionellen Verfahren für die Herstellung von Titandiborid-Bornitridbarren, die durch Heißpressen einer Mischung, die Titandiborid- und Bornitridpulver enthält, in einem Bereich von 2o bis 8o % TiB3 und 80 bis 2o % BN sowie wahlweise einen kleinen Betrag einer passenden Bindemittelzugabe, wie Calciumoxid (CaO), Vorzugs-
weise im Bereich von o, 1 bis 5 Gew.% des TiB2~-BN-Geinisches, unter Temperaturen im Bereich von 16oo°C bis 22oo°C und Drücken von 1ooo bis 3ooo psi (etwa 7o bis 21o bar) in einer inerten Atmosphäre erzeugt werden, wird ein thermischer Auslaugeschritt eingeführt. In diesem sogenannten thermischen Auslaugeschritt wird ein Bindematerial, das aus Sauerstoff innerhalb des BN besteht, und welches beim Schritt des Heißpressens zum Bilden des Barrens notwendig ist, durch Verdampfen bei gehobenen Temperaturen, vor-
1o zugsweise zwischen I600 und 22oo°C, entfernt.
Beispiel 1
Stufe 1: Eine Mischung, die 15oo g TiB2- und 15oo g BN-Pulver enthält, welches ungefähr 3 % Sauerstoff
in dem BN-Gitter enthält, wurde gleichmäßig gemischt. Zu dieser Mischung wurden 31 g CaO als Bindemittel zugegeben.
Stufe 2: Die gleichmäßige Mischung wurde in eine Graphitform gegeben und einer Temperatur von etwa 2ooo C
und einem Druck von 25oo psi (etwa 17o bar) für 60 min ausgesetzt.
Stufe 3: Der heißgepresste TiB2 - BN Barren wurde aus der Form entfernt und mechanisch zu Streifen von der Größe eines VerdampfungsSchiffchens bearbeitet.
Stufe 4: Die Streifen wurden in einen Sinterofen geladen, wo sie von einer Packung von BN-Pulver umgeben wurden, um eine Oxydation der Streifen möglichst zu verhindern und um eine Abstützung während des thermischen Auslaugens zu bieten.
Stufe 5: Die so abgestützten Streifen nach Stufe 4 wurden in einer Argon-Atmosphäre bis zu einer Temperatur von etwa 2ooo°C aufgeheizt, wobei diese Temperatur von 2ooo°C mit einer Aufheizrate von etwa 4oo C pro Stunde von Raumtemperatur bis 16oo°C und einer
Rate von 1oo C/h bis zu einer Temperatur von 2ooo C daran anschließend erreicht wurde, die für vier Stunden gehalten wurde,und wurden dann mit ihrer natürlichen Rate abkühlen gelassen.
Stufe 6:Die abgekühlten TiB„ - BN Streifen wurden mechanisch zu Schiffchen verarbeitet, die für die Verwendung bei der Aluminiumverdampfung geeignet sind.
Die untenstehende Tabelle I zeigt einen Vergleich der kritischen Eigenschaften von Verdampfungsschiffchen zur Verwendung bei der Aluminxumverdampfung identischer Zusammensetzung, die TxB„ und BN und einen kleinen Betrag eines zusätzlichen Bindermaterials enthalten, zum einen ohne thermische Auslaugung und zum anderen mit thermischer Auslaugung gemäß dem Beispiel 1.
Tabelle I
Material
Dichte
Verdampfungsschiff- 2,96 g
3 chen (TiBp-BN + CaO) cm Biegefestigkeit 25°C 15oo°C
96,53 N 14,82 N
mm mm (14OOO psi) (215o psi)
E-Modul
elektrischer Widerstand 25°C
11ο,3 χ Iq3N 5,96 χ 1o"6 Ohm
.mm (16 χ 1o6psi)
Verdampfungsschiffchen (TiB2-BN + CaO) ausgelaugt bei 2ooo°C für 4 Stunden
2,83 g cm 74,46 N
mm
33,78 N mm
88,25 χ Iq3N 4,23 χ 1o~6 Ohm
mm
(1o8oo psi) (49oo psi) (12,8 χ 1o psi)
C G -f C C C Is
Q O
Es kann damit zur Kenntnis genommen werden, daß einerseits die thermische Auslaugebehandlung in eine Reduzierung der Biegefestigkeit bei 25°C von etwa 23 % resultierte, was für die industrielle Anwendung ohne Belang ist, während
5 sie andererseits in einem Zusatz der Biegefestigkeit
bei 15oo C von etwa 128 % resultierte. Infolge eines Gewichtsverlustes von etwa 6 % nimmt die Dichte um annähernd 4,5 % ab. Zusätzlich wurde infolge des Entstehens von keramischen Bindungen bei der gehobenen Temperatur
1o (TiB9 zu BN) der elektrische Widerstand etwa um 29 %
reduziert. Jegliche negativen Auswirkungen dieser anderen Reduzierungen sind mehr als aufgehoben im Hinblick auf das Verdampfungsschiffchen als ganzes durch den Zuwachs in der Hochtemperaturbiegefestigkeit. In der Anwendung der Erfindung ist die Aufheizrate (und die Abkühlrate) im thermischen Auslaugeschritt nicht besonders kritisch. Um es praktisch auszudrücken gibt es keine minimale Aufheizrate, sondern diese ist eine Funktion einer effektiven Durchführung. Die maximale Aufheizrate hängt von der Dicke des VerdampfungsSchiffchenstreifens ab, der aufzuheizen ist, ebenso wie von der Quantität und der Art der niedrigschmelzenden Bindemittelphase, die entfernt werden muß, und kann problemlos durch Versuche bestimmt werden. Zum Beispiel können einhalb Zoll dicke Streifen sicher auf 2ooo C aufgeheizt werden mit einer Heizrate von 4oo C pro Stunde bis zu 16oo C und danach mit 1oo C pro Stunde bis zu 2ooo°C, ohne daß der Streifen strukturelle Beschädigungen erfährt. Demgegenüber sollten 1 inch dicke Streifen nicht mit mehr als 5o°C pro Stunde zwischen 16oo°C und 2ooo°C aufgeheizt werden, da dies wahrscheinlich zu einem Reißen des Streifens führen würde. Niedrigere Aufheizraten über den kritischen Bereich von 16oo°C bis 2ooo°C sind erforderlich, sofern B^O^ als einzige niedrigschmelzende Bindemittelphase gegenwärtig ist.
Die maximale in der thermischen Auslaugestufe zu verwendende Temperatur kann zwischen ungefähr 18oo°C und 22oo°C variiert werden, solange eine ausreichende Haltezeit vorgesehen wird, um die Bindungsphase (wie Boroxid oder Calciumoxyborat) in dem heißgepressten Streifen zu verdampfen. Eine geeignete Haltezeit kann wieder leicht durch Versuche bestimmt werden. Um ein weiteres Beispiel zu geben, würde der heißgepresste TiB3-BN Streifen aus Beispiel 1, sofern er auf nur 18oo°C anstatt auf 2ooo°C aufgeheizt würde, eine Haltezeit von "Io Stunden benötigen anstelle der 4 Stunden, wie es im Beispiel 1 der Fall war.
Anstatt die original heißgepressten TiB3-BN Barren in Streifen zu schneiden, kann der original ungeschnittene Barren auch unmittelbar nach dem Heißpressen dem thermischen Auslaugeprozess unterworfen werden, wodurch Energie gespart wird. Es sollte jedoch beachtet werden, daß die Länge der Diffusionswege durch den großen Barren das Verfahren in diesem Falle sehr langsam machen und das die leichte Ausdehnung des Barrens, die während der thermischen Auslaugung stattfindet, bei großen Stücken problematisch sein kann. Weiterhin kann die Erhöhung der Hochtemperaturbiegefestigkeit von TiB3-BN Schiffchen bei der Verdampfungstemperatur auch dadurch erfolgen, daß sie langsam aufgeheizt werden, wenn sie in die Vakuummetallbedampfungsanlage eingesetzt werden und bevor Aluminium in ihnen verdampft wird. Beispielweise können die Schiffchen auf 2ooo C aufgeheizt werden (1/4-Zoll dicke Schiffchen) mit einer Aufheizzeit von ungefähr 45 Minuten zwisehen 15oo°C und 2ooo°C. Eine Haltezeit von ungefähr 45 Minuten wird als ausreichend angesehen, um die Bindungsphase (B3O3 oder Calciumoxyborat) im wesentlichen zu verdampfen und hochbiegefeste TiB3-BN Aluminiumverdampfungsschiffchen zu erzeugen.
Andere inerte Atmosphären als das in Beispiel 1 verwendete Argon, wie etwa ein Hochvakuum oder Helium, sind bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens auch brauchbar.
5
Schließlich ist die Erfindung auch brauchbar bei Aluminiumverdampf ungs-Barren, Streifen oder Schiffchen, die zusätzlich zu TiB2 und BN solche Zusätze wie AlN, TiN, Al, Ni und Ti in der Größenordnung von O bis 5o % des Gesamtgewichts des behandelten Gegenstandes enthalten.

Claims (1)

  1. Patentansprüche :
    1„ Verfahren zur Erzeugung einer Titandiborid und Bornitrid enthaltenden intermetallischen Zusammensetzung mit verbesserten Hochtemperatur-Biegefestigkeit-Eigenschaften, gekennzeichnet durch Bilden eines einheitlichen Gemisches
    5 von Titandiborid und Bornitridpulvern,
    Heißpressen dieses einheitlichen Gemisches in einer inerten Atmosphäre bei erhöhten Temperaturen, um einen festen Körper zu bilden, und
    anschließendes Aufheizen des festen Körpers zwischen ungefähr 16oo C und 22oo C in einer inerten Atmosphäre für eine Zeit, die ausreichend ist, um die Bindungsphase des heißgepressten Körpers zu verdampfen.
    2ο Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der genannte zweite Heizschritt in einer Argon-Atmosphäre durchgeführt wird.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß dem Gemisch vor dem Heißpressen CaO zugegeben wird.
    4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
    der CaO-Zusatz zwischen etwa o,1 und etwa 5 Gew.% des TiB„-BN Gemisches ausmacht.
    5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der zweite Heizschritt bei einer Tempe- : ratur von ungefähr 2ooo°C für ungefähr vier Stunden stattfindet.
    ϋ O O Δ
    -~ 2 —
    6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Titandiborid zu Bornitrid in der Mischung zwischen 2o und 8o Gew% Titandiborid und 8o bis 2o Gew% Bornitrid liegt.
    7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der anfängliche Aufheizschritt bei einer Temperatur im Bereich von 16oo bis 21oo C und bei einem Druck im Bereich von etwa 69 bis 2o7 bar
    1° (1ooo bis 3ooo psi) liegt.
    8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die intermetallische Zusammensetzung zusätzlich zu Titandiborid und Bornitrid einen oder mehreren der Stoffe aus der Gruppe AlN, TiN, Ti, Al, Ni im Bereich von 0 bis 5o Gew% der intermetallischen Komposition einschließt.
    BAD ORIGINAL
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