DE3345832A1 - Verfahren zum verbessern der hochtemperatur-biegefestigkeit von intermetallischen titandiborid-bornitrid-zusammensetzungen - Google Patents

Verfahren zum verbessern der hochtemperatur-biegefestigkeit von intermetallischen titandiborid-bornitrid-zusammensetzungen

Info

Publication number
DE3345832A1
DE3345832A1 DE19833345832 DE3345832A DE3345832A1 DE 3345832 A1 DE3345832 A1 DE 3345832A1 DE 19833345832 DE19833345832 DE 19833345832 DE 3345832 A DE3345832 A DE 3345832A DE 3345832 A1 DE3345832 A1 DE 3345832A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
boron nitride
titanium diboride
temperature
mixture
intermetallic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE19833345832
Other languages
English (en)
Other versions
DE3345832C2 (de
Inventor
Lionel Clayton Bay Village Ohio Montgomery
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Union Carbide Corp
Original Assignee
Union Carbide Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Union Carbide Corp filed Critical Union Carbide Corp
Publication of DE3345832A1 publication Critical patent/DE3345832A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE3345832C2 publication Critical patent/DE3345832C2/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/5805Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on borides
    • C04B35/58064Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on borides based on refractory borides
    • C04B35/58071Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on borides based on refractory borides based on titanium borides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/583Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/6303Inorganic additives
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64Burning or sintering processes
    • C04B35/645Pressure sintering
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B38/00Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
    • C04B38/06Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by burning-out added substances by burning natural expanding materials or by sublimating or melting out added substances
    • C04B38/0605Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by burning-out added substances by burning natural expanding materials or by sublimating or melting out added substances by sublimating
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/24Vacuum evaporation
    • C23C14/243Crucibles for source material

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Description

O β- β 0 β
PATENTANWALT DR. HANS-GÜNTHER EGGERT, DIPLOMCHEMIKER
RÄDERSCHEIDTSTRASSE I1 D-5000 KÖLN 41
Köln, den 1o. November 1983 77
Union Carbide Corporation , Old Ridgebury Road, Danbury, Connecticut o6817 (U.S.A.)
Verfahren zum Verbessern der Hochtemperatur-Biegefestigkeit von intermetallischen Titandiborid-Bornitrid-Zusammensetzungen
PATENTANWALT DR. HANS-GUNTHER EGGERT, DIPLOMCHEMIKER
RÄDERSCHEIDTSTRASSE 1, D-5000 KÖLN 41
Beschreibung :
Geformte intermetallische Kompositionen, die Titandiborid und Bornitrid enthalten, werden in der Aluminiumbedampfungsindustrie verwendet und werden normalerweise als Aluminiumverdampfer-"Schiffchen" bezeichnet. Diese Schiffchen erfüllen zwei Funktionen in einem Aluminiumbedampf ungsprozess, im einzelnen:
1. als ein Behältnis, das das geschmolzene Aluminium enthält, während es ständig verdampft wird; und
2. um den elektrischen Strom zu leiten, der das Beheizungsmittel darstellt, um durch Widerstandsheizung
das Aluminium auf seine Verdampfungstemperatur zu bringen.
Der Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Verbessern der Hochtemperatur-Biegefestigkeit von Aluminiumverdampfungsschiffchen, die Titandiborid und Bornitrid enthalten. Solche Schiffchen mit verbesserter Hochtemperatur-Biegefestigkeit sind insbesondere für solche Anwendungen erwünscht, bei denen die Schiffchen druckbelastete Endklemmen als Verbindungsmittel zur elektrischen Energiequelle verwenden.
■Üblicherweise werden Titandiborid-Bornitrid-Barren durch Heißpressen einer Mischung von Titandiborid- und Bornitridpulvern in dem gewünschten Verhältnis unter geeignet hohen Temperaturen und Drücken erzeugt. Behältnisse oder, wie sie gemäß obenstehendem allgemein bezeichnet werden, Verdampfungsschiffchen, werden aus diesen Barren gemäß den Anforderungen des Endverbrauchers mechanisch hergestellt
3a und dann vom Endverbraucher für die Verdampfung von Alumi-
BAD ORIGINAL
nium verwendet. Wenn diese konventionell hergestellten Verdampfungsschiffchen in einer Vakuummetal!bedampfungsanlage eingesetzt werden, in der der elektrische Strom für die Widerstandsheizung dem Schiffchen mittels druckbelasteter Endklemmen zugeführt wird, neigen sie unglücklicherweise dazu, sich unter den Druckbelastungen zu verbiegen, welche stattfinden, wenn ihre Temperatur sich der Aluminiumverdampfungstemperatur nähert, und sie zeigen eine relativ kurze Lebensdauer,
Die vorrangige Aufgabe dieser Erfindung ist es, ein Verfahren bereitzustellen, um Aluminiumverdampfungsschiffcheh, die Titandiborid und Bornitrid enthalten, eine verbesserte Hochtemperaturbiegefestigkeit zu geben.
Die Erfindung beruht in der Erkenntnis, daß ein thermischer Auslaugeschritt, wie er nachfolgend im einzelnen beschrieben wird, der ohne weiteres in einen ansonsten konventionellen Herstellungsprozess eingegliedert werden kann, die Hochtemperaturfestigkeit von Aluminiumverdampfungsschiffchen, die Titandiborid und Bornitrid enthalten, verbessert. Diese thermisch ausgelaugten Schiffchen sind gegen ein Verbiegen unter dem Endklemmendruck bei Aluminiumverdampfungstemperatüren Widerstandsfest und zeigen einen normalen Lebensverlauf, im Vergleich zu Schiffchen, die andere elektrische Verbindungsmittel verwenden als druckbelastete Endklemmen, wie z.B. die üblicherweise verwendeten Graphitschlitzklemmen. In einem ansonsten konventionellen Verfahren für die Herstellung von Titandiborid-Bornitridbarren, die durch Heißpressen einer Mischung, die Titandiborid- und Bornitridpulver enthält, in einem Bereich von 2o bis 8o % TiB3 und 80 bis 2o % BN sowie wahlweise einen kleinen Betrag einer passenden Bindemittelzugabe, wie Calciumoxid (CaO), Vorzugs-
weise im Bereich von o, 1 bis 5 Gew.% des TiB2~-BN-Geinisches, unter Temperaturen im Bereich von 16oo°C bis 22oo°C und Drücken von 1ooo bis 3ooo psi (etwa 7o bis 21o bar) in einer inerten Atmosphäre erzeugt werden, wird ein thermischer Auslaugeschritt eingeführt. In diesem sogenannten thermischen Auslaugeschritt wird ein Bindematerial, das aus Sauerstoff innerhalb des BN besteht, und welches beim Schritt des Heißpressens zum Bilden des Barrens notwendig ist, durch Verdampfen bei gehobenen Temperaturen, vor-
1o zugsweise zwischen I600 und 22oo°C, entfernt.
Beispiel 1
Stufe 1: Eine Mischung, die 15oo g TiB2- und 15oo g BN-Pulver enthält, welches ungefähr 3 % Sauerstoff
in dem BN-Gitter enthält, wurde gleichmäßig gemischt. Zu dieser Mischung wurden 31 g CaO als Bindemittel zugegeben.
Stufe 2: Die gleichmäßige Mischung wurde in eine Graphitform gegeben und einer Temperatur von etwa 2ooo C
und einem Druck von 25oo psi (etwa 17o bar) für 60 min ausgesetzt.
Stufe 3: Der heißgepresste TiB2 - BN Barren wurde aus der Form entfernt und mechanisch zu Streifen von der Größe eines VerdampfungsSchiffchens bearbeitet.
Stufe 4: Die Streifen wurden in einen Sinterofen geladen, wo sie von einer Packung von BN-Pulver umgeben wurden, um eine Oxydation der Streifen möglichst zu verhindern und um eine Abstützung während des thermischen Auslaugens zu bieten.
Stufe 5: Die so abgestützten Streifen nach Stufe 4 wurden in einer Argon-Atmosphäre bis zu einer Temperatur von etwa 2ooo°C aufgeheizt, wobei diese Temperatur von 2ooo°C mit einer Aufheizrate von etwa 4oo C pro Stunde von Raumtemperatur bis 16oo°C und einer
Rate von 1oo C/h bis zu einer Temperatur von 2ooo C daran anschließend erreicht wurde, die für vier Stunden gehalten wurde,und wurden dann mit ihrer natürlichen Rate abkühlen gelassen.
Stufe 6:Die abgekühlten TiB„ - BN Streifen wurden mechanisch zu Schiffchen verarbeitet, die für die Verwendung bei der Aluminiumverdampfung geeignet sind.
Die untenstehende Tabelle I zeigt einen Vergleich der kritischen Eigenschaften von Verdampfungsschiffchen zur Verwendung bei der Aluminxumverdampfung identischer Zusammensetzung, die TxB„ und BN und einen kleinen Betrag eines zusätzlichen Bindermaterials enthalten, zum einen ohne thermische Auslaugung und zum anderen mit thermischer Auslaugung gemäß dem Beispiel 1.
Tabelle I
Material
Dichte
Verdampfungsschiff- 2,96 g
3 chen (TiBp-BN + CaO) cm Biegefestigkeit 25°C 15oo°C
96,53 N 14,82 N
mm mm (14OOO psi) (215o psi)
E-Modul
elektrischer Widerstand 25°C
11ο,3 χ Iq3N 5,96 χ 1o"6 Ohm
.mm (16 χ 1o6psi)
Verdampfungsschiffchen (TiB2-BN + CaO) ausgelaugt bei 2ooo°C für 4 Stunden
2,83 g cm 74,46 N
mm
33,78 N mm
88,25 χ Iq3N 4,23 χ 1o~6 Ohm
mm
(1o8oo psi) (49oo psi) (12,8 χ 1o psi)
C G -f C C C Is
Q O
Es kann damit zur Kenntnis genommen werden, daß einerseits die thermische Auslaugebehandlung in eine Reduzierung der Biegefestigkeit bei 25°C von etwa 23 % resultierte, was für die industrielle Anwendung ohne Belang ist, während
5 sie andererseits in einem Zusatz der Biegefestigkeit
bei 15oo C von etwa 128 % resultierte. Infolge eines Gewichtsverlustes von etwa 6 % nimmt die Dichte um annähernd 4,5 % ab. Zusätzlich wurde infolge des Entstehens von keramischen Bindungen bei der gehobenen Temperatur
1o (TiB9 zu BN) der elektrische Widerstand etwa um 29 %
reduziert. Jegliche negativen Auswirkungen dieser anderen Reduzierungen sind mehr als aufgehoben im Hinblick auf das Verdampfungsschiffchen als ganzes durch den Zuwachs in der Hochtemperaturbiegefestigkeit. In der Anwendung der Erfindung ist die Aufheizrate (und die Abkühlrate) im thermischen Auslaugeschritt nicht besonders kritisch. Um es praktisch auszudrücken gibt es keine minimale Aufheizrate, sondern diese ist eine Funktion einer effektiven Durchführung. Die maximale Aufheizrate hängt von der Dicke des VerdampfungsSchiffchenstreifens ab, der aufzuheizen ist, ebenso wie von der Quantität und der Art der niedrigschmelzenden Bindemittelphase, die entfernt werden muß, und kann problemlos durch Versuche bestimmt werden. Zum Beispiel können einhalb Zoll dicke Streifen sicher auf 2ooo C aufgeheizt werden mit einer Heizrate von 4oo C pro Stunde bis zu 16oo C und danach mit 1oo C pro Stunde bis zu 2ooo°C, ohne daß der Streifen strukturelle Beschädigungen erfährt. Demgegenüber sollten 1 inch dicke Streifen nicht mit mehr als 5o°C pro Stunde zwischen 16oo°C und 2ooo°C aufgeheizt werden, da dies wahrscheinlich zu einem Reißen des Streifens führen würde. Niedrigere Aufheizraten über den kritischen Bereich von 16oo°C bis 2ooo°C sind erforderlich, sofern B^O^ als einzige niedrigschmelzende Bindemittelphase gegenwärtig ist.
Die maximale in der thermischen Auslaugestufe zu verwendende Temperatur kann zwischen ungefähr 18oo°C und 22oo°C variiert werden, solange eine ausreichende Haltezeit vorgesehen wird, um die Bindungsphase (wie Boroxid oder Calciumoxyborat) in dem heißgepressten Streifen zu verdampfen. Eine geeignete Haltezeit kann wieder leicht durch Versuche bestimmt werden. Um ein weiteres Beispiel zu geben, würde der heißgepresste TiB3-BN Streifen aus Beispiel 1, sofern er auf nur 18oo°C anstatt auf 2ooo°C aufgeheizt würde, eine Haltezeit von "Io Stunden benötigen anstelle der 4 Stunden, wie es im Beispiel 1 der Fall war.
Anstatt die original heißgepressten TiB3-BN Barren in Streifen zu schneiden, kann der original ungeschnittene Barren auch unmittelbar nach dem Heißpressen dem thermischen Auslaugeprozess unterworfen werden, wodurch Energie gespart wird. Es sollte jedoch beachtet werden, daß die Länge der Diffusionswege durch den großen Barren das Verfahren in diesem Falle sehr langsam machen und das die leichte Ausdehnung des Barrens, die während der thermischen Auslaugung stattfindet, bei großen Stücken problematisch sein kann. Weiterhin kann die Erhöhung der Hochtemperaturbiegefestigkeit von TiB3-BN Schiffchen bei der Verdampfungstemperatur auch dadurch erfolgen, daß sie langsam aufgeheizt werden, wenn sie in die Vakuummetallbedampfungsanlage eingesetzt werden und bevor Aluminium in ihnen verdampft wird. Beispielweise können die Schiffchen auf 2ooo C aufgeheizt werden (1/4-Zoll dicke Schiffchen) mit einer Aufheizzeit von ungefähr 45 Minuten zwisehen 15oo°C und 2ooo°C. Eine Haltezeit von ungefähr 45 Minuten wird als ausreichend angesehen, um die Bindungsphase (B3O3 oder Calciumoxyborat) im wesentlichen zu verdampfen und hochbiegefeste TiB3-BN Aluminiumverdampfungsschiffchen zu erzeugen.
Andere inerte Atmosphären als das in Beispiel 1 verwendete Argon, wie etwa ein Hochvakuum oder Helium, sind bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens auch brauchbar.
5
Schließlich ist die Erfindung auch brauchbar bei Aluminiumverdampf ungs-Barren, Streifen oder Schiffchen, die zusätzlich zu TiB2 und BN solche Zusätze wie AlN, TiN, Al, Ni und Ti in der Größenordnung von O bis 5o % des Gesamtgewichts des behandelten Gegenstandes enthalten.

Claims (1)

  1. Patentansprüche :
    1„ Verfahren zur Erzeugung einer Titandiborid und Bornitrid enthaltenden intermetallischen Zusammensetzung mit verbesserten Hochtemperatur-Biegefestigkeit-Eigenschaften, gekennzeichnet durch Bilden eines einheitlichen Gemisches
    5 von Titandiborid und Bornitridpulvern,
    Heißpressen dieses einheitlichen Gemisches in einer inerten Atmosphäre bei erhöhten Temperaturen, um einen festen Körper zu bilden, und
    anschließendes Aufheizen des festen Körpers zwischen ungefähr 16oo C und 22oo C in einer inerten Atmosphäre für eine Zeit, die ausreichend ist, um die Bindungsphase des heißgepressten Körpers zu verdampfen.
    2ο Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der genannte zweite Heizschritt in einer Argon-Atmosphäre durchgeführt wird.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß dem Gemisch vor dem Heißpressen CaO zugegeben wird.
    4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
    der CaO-Zusatz zwischen etwa o,1 und etwa 5 Gew.% des TiB„-BN Gemisches ausmacht.
    5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der zweite Heizschritt bei einer Tempe- : ratur von ungefähr 2ooo°C für ungefähr vier Stunden stattfindet.
    ϋ O O Δ
    -~ 2 —
    6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Titandiborid zu Bornitrid in der Mischung zwischen 2o und 8o Gew% Titandiborid und 8o bis 2o Gew% Bornitrid liegt.
    7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der anfängliche Aufheizschritt bei einer Temperatur im Bereich von 16oo bis 21oo C und bei einem Druck im Bereich von etwa 69 bis 2o7 bar
    1° (1ooo bis 3ooo psi) liegt.
    8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die intermetallische Zusammensetzung zusätzlich zu Titandiborid und Bornitrid einen oder mehreren der Stoffe aus der Gruppe AlN, TiN, Ti, Al, Ni im Bereich von 0 bis 5o Gew% der intermetallischen Komposition einschließt.
    BAD ORIGINAL
DE3345832A 1982-12-22 1983-12-19 Verfahren zum Verbessern der Hochtemperatur-Biegefestigkeit von intermetallischen Titandiborid-Bornitrid-Zusammensetzungen Expired DE3345832C2 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US06/452,183 US4514355A (en) 1982-12-22 1982-12-22 Process for improving the high temperature flexural strength of titanium diboride-boron nitride

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE3345832A1 true DE3345832A1 (de) 1984-08-16
DE3345832C2 DE3345832C2 (de) 1987-02-12

Family

ID=23795422

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE3345832A Expired DE3345832C2 (de) 1982-12-22 1983-12-19 Verfahren zum Verbessern der Hochtemperatur-Biegefestigkeit von intermetallischen Titandiborid-Bornitrid-Zusammensetzungen

Country Status (5)

Country Link
US (1) US4514355A (de)
JP (1) JPS59118828A (de)
CA (1) CA1220617A (de)
DE (1) DE3345832C2 (de)
GB (1) GB2132227B (de)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19821772A1 (de) * 1998-05-14 1999-11-18 Kempten Elektroschmelz Gmbh Keramische Verdampferschiffchen mit verbessertem Erstbenetzungsverhalten
DE10015850A1 (de) * 2000-03-30 2001-10-18 Kempten Elektroschmelz Gmbh Material für alterungsbeständige keramische Verdampfer
US6645572B2 (en) 1998-05-14 2003-11-11 Wacker-Chemie Gmbh Process for producing a ceramic evaporation boat having an improved initial wetting performance
DE10350967A1 (de) * 2003-10-30 2005-05-25 Sintec Keramik Gmbh & Co. Kg Korrosionsbeständiges, keramisches Material für die Verdampfung von Metallen, insbesondere Aluminium, Verfahren zur Herstellung eines solchen Materials und Verdampfer aus einem solchen Material

Families Citing this family (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS59162179A (ja) * 1983-03-01 1984-09-13 昭和電工株式会社 バインダー相の少ない六方晶bn焼結体の製造方法
US4678760A (en) * 1984-04-27 1987-07-07 Aluminum Company Of America Method of forming a substantially interwoven matrix containing a refractory hard metal and a metal compound
JPS62202868A (ja) * 1986-02-27 1987-09-07 電気化学工業株式会社 導電性セラミツク及びその製造法
US4884788A (en) * 1988-04-12 1989-12-05 Union Carbide Corporation Boron nitride containing vessel having a surface coating of titanium iron-silicon thereon
US5320988A (en) * 1988-11-10 1994-06-14 General Electric Company Process for preparing polycrystalline CBN ceramic masses and resulting product
US5030597A (en) * 1989-03-03 1991-07-09 Toray Industries, Inc. Process for producing ceramic composites
GB8926164D0 (en) * 1989-11-20 1990-01-10 Rtz Chemicals Borides Limited Process for the production of refractory composite article
US4983340A (en) * 1989-12-28 1991-01-08 Union Carbide Coatings Service Technology Corporation Method for forming a high density metal boride composite
US5100845A (en) * 1991-03-13 1992-03-31 Union Carbide Coatings Service Technology Corporation Process for producing titanium diboride and boron nitride powders
BRPI0417078A (pt) * 2003-12-11 2007-03-13 Denki Kagaku Kogyo Kk corpo sinterizado cerámico, método para produção de corpo sinterizado cerámico e corpo exotérmico para deposição de vapor metálico
JP2007254159A (ja) * 2004-05-24 2007-10-04 Denki Kagaku Kogyo Kk セラミックス、その製造方法及び用途
DE102005030862B4 (de) * 2005-07-01 2009-12-24 Sintec Keramik Gmbh Erstbenetzungshilfsmaterial für einen Verdampferkörper, seine Verwendung zum Herrichten der Verdampferfläche eines Verdampferkörpers und ein elektrisch beheizbarer keramischer Verdampferkörper
DE102007035856B8 (de) * 2007-07-31 2009-04-16 Sintec Keramik Gmbh Widerstandsheizer und Verfahren zum Herstellen desselben
US20110114479A1 (en) * 2009-11-13 2011-05-19 Kennametal Inc. Composite Material Useful in Electrolytic Aluminum Production Cells
US8501050B2 (en) 2011-09-28 2013-08-06 Kennametal Inc. Titanium diboride-silicon carbide composites useful in electrolytic aluminum production cells and methods for producing the same

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2132423A1 (de) * 1970-07-01 1972-03-09 Union Carbide Corp Elektrisch leitendes Material und Gegenstaende daraus und Verfahren zu ihrer Herstellung
DE3047344A1 (de) * 1979-12-21 1981-10-15 Union Carbide Corp., 10017 New York, N.Y. Verfahren zur herstellung von zu hoher dichte gesinterten feuerbestaendigen zusammensetzungen

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3003885A (en) * 1960-02-01 1961-10-10 Union Carbide Corp Titanium diboride article
GB978734A (en) * 1962-05-15 1964-12-23 Union Carbide Corp Improvements in and relating to articles of boron nitride
US3215545A (en) * 1962-12-26 1965-11-02 Union Carbide Corp Titanium diboride articles and method for making same
GB1010492A (en) * 1963-02-15 1965-11-17 United States Borax Chem Improvements in or relating to the production of titanium diboride bodies
US3544486A (en) * 1968-05-23 1970-12-01 Sylvania Electric Prod Refractory bodies containing aluminum nitride,boron nitride and titanium boride
US3591668A (en) * 1968-05-28 1971-07-06 Henry P Kirchner Strengthening fully sintered alumina and titania articles by reheating in a fluorine atmosphere
GB1234842A (en) * 1968-12-20 1971-06-09 United States Borax Chem Refractory composition and preparation of refractory bodies
US3734997A (en) * 1971-10-04 1973-05-22 Union Carbide Corp High purity hot pressed boron nitride
US4007251A (en) * 1972-09-19 1977-02-08 Allmanna Svenska Elektriska Aktiebolaget Method of manufacturing powder bodies of borides, carbides or nitrides
US3928244A (en) * 1973-11-01 1975-12-23 Gte Sylvania Inc Electrically conductive refractory body
US4075276A (en) * 1974-02-27 1978-02-21 The Carborundum Company Boron nitride-boron nitride composites
US4097567A (en) * 1976-08-25 1978-06-27 Aluminum Company Of America Titanium diboride shapes
US4089931A (en) * 1977-07-22 1978-05-16 General Motors Corporation Purification of boron nitride
US4376742A (en) * 1981-02-23 1983-03-15 Systems Research Laboratories, Inc. Fugitive liquid phase densification of silicon nitride

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2132423A1 (de) * 1970-07-01 1972-03-09 Union Carbide Corp Elektrisch leitendes Material und Gegenstaende daraus und Verfahren zu ihrer Herstellung
DE3047344A1 (de) * 1979-12-21 1981-10-15 Union Carbide Corp., 10017 New York, N.Y. Verfahren zur herstellung von zu hoher dichte gesinterten feuerbestaendigen zusammensetzungen

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19821772A1 (de) * 1998-05-14 1999-11-18 Kempten Elektroschmelz Gmbh Keramische Verdampferschiffchen mit verbessertem Erstbenetzungsverhalten
US6645572B2 (en) 1998-05-14 2003-11-11 Wacker-Chemie Gmbh Process for producing a ceramic evaporation boat having an improved initial wetting performance
DE10015850A1 (de) * 2000-03-30 2001-10-18 Kempten Elektroschmelz Gmbh Material für alterungsbeständige keramische Verdampfer
DE10350967A1 (de) * 2003-10-30 2005-05-25 Sintec Keramik Gmbh & Co. Kg Korrosionsbeständiges, keramisches Material für die Verdampfung von Metallen, insbesondere Aluminium, Verfahren zur Herstellung eines solchen Materials und Verdampfer aus einem solchen Material

Also Published As

Publication number Publication date
JPS59118828A (ja) 1984-07-09
GB2132227B (en) 1986-04-30
JPS6229388B2 (de) 1987-06-25
US4514355A (en) 1985-04-30
CA1220617A (en) 1987-04-21
DE3345832C2 (de) 1987-02-12
GB8334024D0 (en) 1984-02-01
GB2132227A (en) 1984-07-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE3345832C2 (de) Verfahren zum Verbessern der Hochtemperatur-Biegefestigkeit von intermetallischen Titandiborid-Bornitrid-Zusammensetzungen
DE2733354C2 (de) Verfahren zur Herstellung eines Keramikprodukts mit mindestens 80 Vol.-% eines einphasigen Siliciumaluminiumoxynitrids
DE69123183T2 (de) Verbundmaterial aus Silber- oder Silber-Kupferlegierung mit Metalloxyden und Verfahren zu seiner Herstellung
EP0431165A1 (de) Verfahren zur herstellung keramischen kompositmaterials
DE69024106T2 (de) Verfahren zur Herstellung von kubischem Bornitrid aus hexagonalem, beschichteten Bornitrid
DE3705907A1 (de) Elektrisch leitfaehiges keramikerzeugnis und verfahren zu dessen herstellung
EP3041631B1 (de) Chrommetallpulver
DE68918506T2 (de) Hochfeste hochzähe TiB2-Keramik.
DE2934968A1 (de) Gesintertes siliciumcarbidprodukt und verfahren zu seiner herstellung
EP3026133B1 (de) Schmelzverfahren für legierungen
EP0052851B1 (de) Polykristalliner Formkörper aus Siliziumkarbid und Verfahren zu seiner Herstellung
EP1138653B1 (de) Material für alterungsbeständige keramische Verdampfer
DE2826544C2 (de) Überharter Mischwerkstoff auf der Basis von kubischem Bornitrid
DE68920726T2 (de) Verfahren zur bildung einer keramischen schicht auf einem metallkörper.
DE102019104492B4 (de) Verfahren zur herstellung einer kristallinen aluminium-eisen-silizium-legierung
DE3874526T2 (de) Targetmaterial zur bildung eines supraleitenden films.
DE69225469T2 (de) Verfahren zum entgasen und erstarren von aluminiumlegierungspulver
DE68910476T2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Hafniumteilchen.
WO1997033844A1 (de) Verfahren zur herstellung von supraleiter-formkörpern
DE69501569T2 (de) Hochvakuumanlage
DE3538044A1 (de) Verfahren zur herstellung von feuerfestem aluminiumoxynitrid
DE19708509C1 (de) Kompositkeramik mit einer Gradientenstruktur und Verfahren zu deren Herstellung
AT264147B (de) Bearbeitete Tantallegierung
DE1268853B (de) Ternaere supraleitende Legierung auf Niob-Zirkonium-Basis
DE2164738C2 (de) Verfahren zur Nachbehandlung metallkeramischer Formkörper

Legal Events

Date Code Title Description
OP8 Request for examination as to paragraph 44 patent law
D2 Grant after examination
8364 No opposition during term of opposition
8339 Ceased/non-payment of the annual fee