DE19708509C1 - Kompositkeramik mit einer Gradientenstruktur und Verfahren zu deren Herstellung - Google Patents

Kompositkeramik mit einer Gradientenstruktur und Verfahren zu deren Herstellung

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Gebiete der Keramik und der Metallurgie und betrifft eine Kompositkeramik mit einer Gradientenstruktur und ein Verfahren zu deren Herstellung, wie sie z. B. für Verdampferschiffchen bei der Hochratebeschichtung zum Einsatz kommen können.
TiB2 und TiN sind keramische Werkstoffe, die interessante Eigenschaften wie einen hohen Schmelzpunkt, hohe Härte, gute elektrische und Wärmeleitfähigkeit neben hoher chemischer Resistenz gegenüber metallischen Schmelzen und basischen Schlacken vereinen. BN ist chemisch resistent und verfügt über eine gute Thermoschockfestigkeit.
Problematisch ist das Sinterverhalten dieser Stoffe aufgrund eines geringen Diffusionskoeffizienten, das die Herstellung insbesondere dichter Werkstoffe nur durch uniaxiales Heißpressen ermöglicht. Aus diesem Grunde werden TiB2, TiN und BN in erster Linie als feuerfeste Füllstoffe mit keramischer oder metallischer Bindung eingesetzt. Bekannt sind Mischungen aus TiB2 und BN, die heißgepreßt zu Bauteilen verarbeitet werden, da das Material noch gut spanend bearbeitbar ist. Der Nachteil dieser Werkstoffe ist die geringe mechanische Festigkeit und Erosionsbeständigkeit. Die Fertigungstechnologie ist teuer, da materialintensiv und von der realisierbaren Geometrie der Bauteile begrenzt.
Der Stand der Technik ist in dem Patent US 4,877,760 durch Verfahren beschrieben, die zur Herstellung von Verbundkeramiken aus 100 Gewichtsteilen AlN und 0, 1-10 Gewichtsteilen Boriden, Carbiden und Nitriden von Elementen der IV., V. und VI. Nebengruppe des PSE durch Sintern zwischen 1500°C und 2000°C in nichtoxidierender Atmosphäre, die B oder C enthält, führen.
Nach EP 0 291 441 A1 ist die Lanxide-Technologie bekannt, bei der ein poröser keramischer Körper durch eine Al-Legierung in Form einer Schmelze infiltriert wird, die dann in einer N2-haltigen Atmosphäre partiell in AlN überführt wird. Als poröse Keramik sind Al2O3, SiC, ZrO2, TiB2, AlN, C und C-Fasern angegeben.
Es ist bekannt, daß ein Werkstoff auf der Basis von AlN und BN mit einem Gehalt an BN < 10 wt.-% mittels Heißpressens hergestellt werden kann. Die erreichbare Porosität liegt bei < 10%.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine Kompositkeramik mit einer Gradientenstruktur und ein Verfahren zu deren Herstellung anzugeben, bei der TiN und BN in eine AlN-Matrix eingelagert ist, die durch Sintern verdichtet werden kann.
Die Aufgabe wird gelöst durch den in den Ansprüchen 1 und 9 angegebenen Gegenstand. Weiterbildungen sind in den Unteransprüchen angegeben.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird es erstmals möglich, eine Kompositkeramik herzustellen, bei der TiN und BN in situ zum Verdichtungsprozeß gebildet werden und in einer AlN-Matrix eingelagert sind, die durch druckloses Sintern zu einem porenarmen Werkstoff verdichtet werden kann. Durch den erfindungsgemäßen Sinterprozeß wird eine Gradientenstruktur erzeugt, die die Ursache für die gegenüber dem nach dem Stand der Technik hergestellten Werkstoffen verbesserte Korrosions- und Thermoschockfestigkeit ist.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die erfindungsgemäßen Kompositkeramiken aus AlN, TiN und BN nicht aus einer Pulvermischung dieser Komponenten durch Sintern hergestellt, sondern aus einem Pulvergemisch aus AlN und TiB2 oder aus AlN, Al und TiB2, jeweils mit einem Zusatz von Sinterhilfsmitteln. Dieses Pulvergemisch wird durch eine thermische Behandlung in stickstoffhaltiger Atmosphäre infolge eines Reaktionssinterprozesses verdichtet. Bei diesem Reaktionssinterprozeß reagiert TiB2 mit dem Stickstoff in situ und es entstehen TiN und BN, die fein verteilt in der AlN-Matrix vorliegen.
Im Verlauf des Sinterprozesses wird das Ausgangsgefüge zu einer gradierten Struktur umgewandelt, da im Randbereich der aus der Pulvermischung entstandenen Kompositkeramik ein stengelartiges Gefüge vorherrscht und im Inneren vorwiegend äquiaxiale Körner vorliegen.
Das Reaktionssintern erfolgt im Temperaturbereich zwischen 1400°C und 1800°C unter stickstoffhaltiger Atmosphäre, bei einem Gesamtatmosphärendruck von ≦ 0,2 MPa, vorteilhafterweise um 0,1 MPa, bis ≦ 1800°C. Durch Erhöhung des Stickstoffpartialdruckes auf ≧ 2 MPa bei ≧ 1800°C und einer Haltezeit von ≧ 2 Stunden wird das Dichtsintern der Formkörper unterstützt. Während des Reaktionssinterns ist eine Aufheizgeschwindigkeit von mindestens 20 K/min einzuhalten. Vorteilhafterweise wird eine höhere Aufheizgeschwindigkeit gewählt. Nach Ablauf der Haltezeit wird der Formkörper mit einer Abkühlgeschwindigkeit von ≧ 20 K/min bis auf eine Temperatur von mindestens 1000°C abgekühlt. Dieses schnelle Herunterfahren der Temperatur ist notwendig, um die ablaufenden Reaktionen im Sinterkörper zu unterbrechen. Unterhalb von 1000°C finden keine derartigen Reaktionen mehr statt.
Im Falle des Einsatzes von Al im Ausgangspulvergemisch ist vor dem Reaktionssinterprozeß ein Nitridierungsprozeß notwendig. Dieser Nitridierungsprozeß findet bei einer Wärmebehandlung bis 1400°C in einer Stickstoffatmosphäre statt und kann in einem externen Prozeß oder auch unmittelbar vor dem Reaktionssinterprozeß durchgeführt werden. Bei diesem Nitridierungsprozeß wird das im Formkörper enthaltene Al möglichst vollständig in AlN überführt, so daß für den Reaktionssinterprozeß unabhängig vom Ausgangspulvergemisch in beiden Fällen im wesentlichen AlN und TiB2 als Ausgangsstoffe vorliegen.
Für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist der Zusatz von Sinterhilfsmitteln notwendig. Vorteilhafterweise werden CaO oder Y2O3 verwendet. Im System CaO/Al2O3 liegt der eutektische Punkt bei 1360°C. Im System Y2O3/Al2O3 tritt die schmelzflüssige Phase erst bei Temperaturen von 1760°C auf. AlN ist mit einer Oxidschicht belegt, die mit den Sinterhilfsmitteln die Glasphase beim Sintern bildet.
Das Reaktionssintern ist in stickstoffhaltiger Atmosphäre von einer Masse- und Volumenzunahme begleitet, die darauf zurückzuführen ist, daß TiB2 in TiN und BN entsprechend der Gleichung
TiB2 + 3/2N2 ↔ TiN + 2BN
überführt wird. Beide Phasen liegen feindispers verteilt im Gefüge vor.
Die Einlagerung von BN bewirkt eine Verringerung des Elastizitätsmoduls und auch des Ausdehnungskoeffizienten der Kompositkeramik. TiB2 und TiN machen die Kompositkeramik elektrisch leitfähig.
Bei Korrosionsversuchen in einer Al-Schmelze unter Bedingungen von 1000°C bis 1600°C (Verdampfung von Aluminium, Hochratebeschichtung) erweisen sich die erfindungsgemäß hergestellten Kompositkeramiken als hervorragend korrosions- und thermoschockbeständig.
An der Grenzfläche Kompositkeramik/Al-Schmelze war nach erfolgter Prüfung weder eine Penetration noch ein korrosiver Angriff des Werkstoffs erkennbar.
Die beim verfahrensbedingten schnellen Aufheizen und Abkühlen der Aluminiumschmelze auftretenden thermischen Spannungen führten zu keinen erkennbaren Schäden. Die berechneten Werte für den Thermoschockparameter R
sind in Tabelle 1 angegeben. Sie liegen mit Werten zwischen 300 und 500 K deutlich über den Werten, die für monolithisches AlN berechnet werden.
Im weiteren wird die Erfindung an mehreren Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Dabei zeigt Bild 1 eine erfindungsgemäße gesinterte Kompositkeramik aus AlN/TiN/BN mit stengelartiger Gerüststruktur im Randbereich und äquiaxialen Körnern im Kernbereich.
Beispiel 1
Aus 44,9 Gew.-% TiB2-Pulver und 53,0 Gew.-% AlN-Pulver wird unter Zugabe von 2,1 Gew.-% CaO als Sinterhilfsmittel eine Mischung hergestellt. Aus dieser Mischung wird durch Pressen mit einem Druck von 200 MPa ein Formkörper hergestellt. Dieser Formkörper wird einer Wärmebehandlung unterzogen. Die Bedingungen der Wärmebehandlung sind folgende:
  • - Aufheizen mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 20 K/min und unter einem Gesamtatmosphärendruck von 0,1 MPa in stickstoffhaltiger Atmosphäre bis auf eine Temperatur von 1800°C,
  • - Erhöhung des Stickstoffdrucks auf 5 MPa in 10 min und anschließender Haltezeit von 2 h bei diesem Druck und dieser Temperatur.
Nach dem Abkühlen mit einer Abkühlgeschwindigkeit von 20 K/min bis auf eine Temperatur von 1000°C weist der Sinterkörper die in Tabelle 1 angegebenen Eigenschaften auf.
Die Struktur der entstandenen Kompositkeramik ist im Schliffbild 1 dargestellt.
Es weist im Randbereich eine stengelartige Gerüststruktur auf, die im wesentlichen durch AlN gebildet ist, und in die das TiN und BN im wesentlichen feindispers eingelagert sind. Zum Kern des Sinterkörpers hin nimmt der Anteil an äquiaxialen Körnern zu.
Beispiel 2
Aus 41,6 Gew.-% TiB2-Pulver und 49,1 Gew.-% AlN-Pulver wird unter Zugabe von 9,3 Gew.-% Y2O3 als Sinterhilfsmittel eine Mischung hergestellt. Aus dieser Mischung wird durch Pressen mit einem Druck von 200 MPa ein Formkörper hergestellt. Dieser Formkörper wird einer Wärmebehandlung entsprechend Beispiel 1 unterzogen.
Die erreichten Werte sind in Tabelle 1 angegeben.
Beispiel 3
Aus 49,3 Gew.-% TiB2-Pulver, 29,0 Gew.-% AlN-Pulver und 19,3 Gew.-% Al-Pulver wird unter Zugabe von 2,4 Gew.-% CaO als Sinterhilfsmittel eine Mischung hergestellt. Aus dieser Mischung wird durch Pressen mit einem Druck von 200 MPa ein Formkörper hergestellt. Dieser Formkörper wird bis 1400°C einer Nitridierbehandlung in einer N2-Atmosphäre unterzogen, bei der das in dem Formkörper enthaltene Al vollständig in AlN überführt wird. Anschließend erfolgt die weitere Wärmebehandlung entsprechend Beispiel 1.
Die erreichten Werte sind in Tabelle 1 angeführt.
Die Struktur besteht nach diesem Beispiel aus einer AlN-Matrix, in die TiB2, TiN und BN feindispers eingelagert sind. Der Umsetzungsgrad des TiB2 zu TiN und BN ist unter diesen Bedingungen im Randbereich des Formkörpers größer als im Kern.
Tabelle 1

Claims (9)

1. Verfahren zur Herstellung einer Kompositkeramik mit einer Gradientenstruktur, bei dem aus ≧ 15 Gew.-% TiB2, ≧ 20 Gew.-% AlN und 0-50 Gew.-% Al ein Pulvergemisch hergestellt wird, dem 2-10 Gew.-% Sinterhilfsmittel zugegeben werden, danach aus diesem Pulvergemisch ein Formkörper hergestellt wird, und daß anschließend dieser Formkörper im Falle des Zusatzes von Al im Pulvergemisch zuerst in einer Stickstoff-Atmosphäre bis zu einer Temperatur von 1400°C nitridiert wird, und im übrigen in einer stickstoffhaltigen Atmosphäre mit einem Stickstoffpartialdruck von ≦ 0,2 MPa bis auf eine Temperatur von ≧ 1800°C mit einer Aufheizgeschwindigkeit von ≧ 20 K/min aufgeheizt wird, dann bei ≧ 1800°C ≧ 2 Stunden bei einem Stickstoffpartialdruck von ≧ 2 MPa gehalten und anschließend mit einer Abkühlgeschwindigkeit von ≧ 20 K/min bis mindestens auf eine Temperatur von 1000°C abgekühlt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem als Sinterhilfsmittel oxidische Zusätze eingesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem als oxidische Zusätze CaO und/oder Y2O3 eingesetzt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem 2-5 Gew.-% Sinterhilfsmittel eingesetzt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem ein Stickstoffpartialdruck im Temperaturbereich von 1400°C bis 1800°C von ≧ 0,1 MPa bis ≦ 0,2 MPa eingestellt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem ein Stickstoffpartialdruck im Temperaturbereich von ≧ 1800°C von ≦ 5 MPa eingestellt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem eine Aufheizgeschwindigkeit bis ≦ 50 K/min eingestellt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem eine Abkühlgeschwindigkeit in stickstoffhaltiger Atmosphäre bis ≦ 30 K/min eingestellt wird.
9. Kompositkeramik mit Gradientenstruktur, bei der im Randbereich des Sinterkörpers eine stengelartige Gerüststruktur, aus AlN bestehend, in die TiN und BN feindispers eingelagert sind, vorhanden ist und in Richtung Kern des Sinterkörpers hin der Anteil an äquiaxialen Körnern zunimmt, wobei der Kern des Sinterkörpers aus äquiaxialen Körnern besteht.
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