JPS59118828A - 二硼化チタン−窒化硼素金属間組成物の高温曲げ強さを改善する方法 - Google Patents

二硼化チタン−窒化硼素金属間組成物の高温曲げ強さを改善する方法

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、改善された高温曲は強度を有する１硼化チタ
ン及び窒化硼素から成る或いはそれに添加剤を加えて成
る金属間組成物を生成する方法に関するものである。
１硼化チタンと窒化硼素から成る金属間組成物の賦形体
が、アルミニウム蒸気被覆技術において使用さねそして
一般にはアルミニウム蒸発ボートと呼ばねている。これ
らボートは、アルミニウム蒸着工程において、１）溶融
アルミニウムが速続的に蒸発されるに際して溶融アルミ
ニウムを収納する為の容器として機能すること及び２）
抵抗加熱によりアルミニウムをその蒸発温度まで昇温す
る為の加熱手段である電流を流すべく機能することとい
う２つの作用を達成する。
本発明は、１硼化チタンと窒化硼素から成るアルミニウ
ム蒸発ボートの高温曲げ強度を改善する為の方法にある
。こうした高温曲げ強度を改善されたボートは特に、ボ
ートが電源への接続手段として圧力負荷端クランプを使
用するような用途に従来、二種化チタンー窒化硼素ビレ
ットは、１硼化チタンと窒化硼素粉末の所望の比率の下
での混合物を適当な高温及び高圧の下での熱間プレスす
ることにより製造された。一般に蒸発ボートと呼ばれる
容器が最終ユーザの仕様に合せてこれらビレットから機
械加工されそしてアルミニウム蒸発の為使用された。残
念ながら、とｈら従来法で製造されたボートが抵抗加熱
の為の電流を圧力負荷端クランプによってボートに伺与
″４−る真空メタライザーにおいて組込まれる時、これ
らボートはそれらの温度がアルミニウム蒸発温度に近づ
くにつれ生ずる圧縮応力により彎曲する傾向があり従っ
てこれらボートは比較的短い寿命しか示さなかった。
本発明の主たる目的は、１硼化チタンと窒化硼素から成
るアルミニウム蒸発ボートに改善された高温曲げ強度を
賦与する方法を提供することである。
本発明は、従来からの製造プロセス中に容易に組込まれ
つる、後述する熱的リーチング段階（ｔｈｅｒｍａｌ　
ｌｅ；］ｃｈｉｎｇ　５ｔｅｐ　）が−Ｆ記組成のアル
ミニウム蒸発ボートの高温強度を改善するとの知見に基
いている。こうして加熱処理さねたボートは、アルミニ
ウム・蒸発温度において端クランプ圧力下での！２曲に
耐性を示しそして一般に使用されるグラフ゛アイトスロ
ットクランプのような圧力狛荷端クランプ以外の通電手
段を使用するボートに匹敵する通常的な寿命特性を示す
。
本発明に従えば、２０〜８０％Ｔ　ｒ　１３２及び８０
〜２０％ＢＮの範囲にあるＴｌＢ２及びＢＮ粉末を主体
とｌ、、随意的に酸化カルシウム（ＣａＱ　）のような
添加剤適合結合剤を少−（ｔ、好ましくはＴ１１３□−
ＩＮＮ混合物の０１〜５重楢％の範囲で含有する混合物
を不活性雰囲気中で１６００〜２２００°Ｃ一般に１６
００〜２１ｏｏ℃の温度及び１０００〜３０００　ｐｓ
ｉの圧力下で熱間プレスすることによりＴｌＢ２−　Ｂ
　Ｎビレットを製造する従来方法において、再度強加熱
を行う熱的リーチング段１偕が導入される。この所謂熱
的リーチング段階において、ＢＮ中に存在する酸素から
形成される結合剤物質（結合剤はビレットを形成する熱
間プレス段階において必要である）が昇流下で、好まし
くは約１６００〜２２００℃の範囲で蒸発によりそこか
ら除去される。
例■ 段階１：ＢＮＮ格子組約６％酸素含有するＢＮ粉末１ｓ
ｏｏ、ｐとＴＩ　Ｔ３２１５００　ｇから成る混合物は
一様に混合する。この混 合物に、添加結合剤として３１ｇの ＣａＱを添加した。
段階２：　一様な混合物をグラファイト型内に装入しそ
して約２０００°Ｃの温度及び ２５００　ｐｓｉの圧力に６０分間装いた。
段階３：　熱間プレスしたＥ’１Ｂ２−　Ｂ　Ｎビレッ
トを型から取出しそして蒸発ボート寸法の ストリップに機械加工した。
段階４：　ストリップを焼結炉に装入し、熱的リーチン
グ段階中の支持を与えそしてス トリップの酸化防止を助成する為ＢＮ 粉末の填め体により周囲を包囲した。
段階５：　段階４のようにして支持したストリップをア
ルゴン雰囲気中で約２０００°Ｃの温度まで加熱し、４
時間保持しそし て後自然に冷却せしめた。２ＤＯＤ’Ｃには室温から１
６００℃まで約り００ ℃／時間の加熱速度によりそしてその 後２０００’Ｃまで１００℃／時間の速ｒＪ’＋）で昇
温した。
段階６：　冷却したＴ　’　Ｂ　２−　Ｂ　Ｎストリッ
プをアルミニウム蒸発に使用するに適したボー トに機械加工した。
以下の表■において、Ｔ　ｊＪ３２、ＢＮ　汲び少量の
追加結合剤添加物質から成る同一組成のアルミニウム蒸
発用ボートにおいて熱的リーチングを施さない場合と上
述したようにして施した場合との１姿な性質の比較値を
示す。
界± −ａＩから、熱的リーチング操作が２５℃での曲は強さ
において約２３．％の減少をもたらしたが（これは産業
用途で何ら支障でない）、同時に１５００℃における曲
げ強さにおいて約１２８％の増大をもたらすことがわか
る。約６％の爪有（損失により、密度は約４．５％減少
する。加えて、昇温下でのセラミックボンドの発生によ
り（Ｔｉ１３２−ＢＮ）、電気抵抗は約２９Ｘ減少した
。こうした数値の減少によるマイナスの結果は、高温曲
げ強さにおける増大による利益により全体として充分に
捕われる。
本発明の実施において、熱的リーチング段階における加
熱速度（及び除却速度）は特には重大なものでない。実
際上、最小加熱速ｊ蜆は存在せずそして操作の効率度に
応じて定められる。形大加熱速ｒＱ′は加熱されるべき
蒸発ボートス）　＋７ツプの厚さ＼ＩＵびに除去される
べき低融点結合剤相の骨と種類に依存しそして実験によ
り容易に決定されつる。
例えば、Ｖインチ厚のストリップは、ストリップに組織
的な損傷を生じることなく、１６００℃まで４１’ｌＯ
℃／時間の加熱速度でそして後２０００′て〕まで１０
０°Ｃ／時間の加熱速度で２０００℃まで安全に加熱さ
れ、うる。他方、１インチ厚ストリップは、１６００°
Ｃ〜２０００℃の範囲で５０°Ｃ／時間を越えて加熱さ
れるべきでない。何故なら、ストリップの割りが生じる
恐れがあるからである。
１３２０、、　　が存在する唯一の低融点結合剤相であ
るなら、１（ＳＯＯｏＧから２０００℃までの危険範囲
を通してもつと遅い加熱速度が必要とされる。
熱的リーチング段階において使用されるべき最大温度は
、熱間プレスストリップ中の結合相（酸化硼素、酸累１
７１１素化カルシウム等）を揮化するに充分の保持時間
が与えられる限り１８００〜２２００°Ｃの間で変更し
つる。適当な保持時間をまやはり実験により容易に決定
しうる。例示として、例■の熱間プレスＴｌＢ２−　Ｂ
　Ｎストリップが２０００℃ではな（１８００℃に加熱
されるだけなら、例■のように４時間ではなく１０時間
の保持時間を必要としよう。
最初の熱間プレスさハたＴｉ■３２−ＢＮビレットをス
トリップに切断するに加えて、最初の未切断ビレットを
熱間プレス直後に熱的リーチング段階を施すようにして
もよく、それによりエネルギーを節約しうる。しかし、
大きなビレットを通しての拡散行路の長さが長くなるの
で、処理が非常に遅くなり、また処理中生じるビレット
の僅かの、膨張が大寸片においては間′題となることも
ある。。
更に、蒸発温度でのＴ１１３２−　Ｂ　Ｎボートの高温
曲げ強度の強化は、それらを真空メタライザー内に組付
ける時そしてアルミニウムがボート内で蒸発される前に
、それらをゆっくりと加熱することによっても生じ５る
。例えは、ホードは１５００〜２　ｎ　ＯＣ１℃の間で
約４５分の保持時間でもって２１１００℃まで加熱され
つる（％イン子片ボート）。
約４５分の仙１持時間は、結合相の一部を揮化しそ１２
てＩ’１ｌｔ２−　Ｔ３　Ｎ　ｉｉ′ｆ曲げ強さアルミ
ニウム蒸発ボートを生みだすに充分であると考えられる
。
例■で使用さハたアルゴン以外の不活性雰囲気、例女は
高箕空或いはヘリウム雰囲気が本方法の実砲に許容し、
うる。
／４後に、本発明は、ＴＩＢ２Ｊ＋びＩＮＮ　に加えて
ＡＩＮ、　ＴｉＮ、　ＡＩ　、　Ｎｉ及びＴｉ　　を処
理さ牙する物品の絡り中扇二の０〜５０重量％の範囲で
含むアルミニウム蒸発ビレット、ストリップ或いはボー
トに対ｌ−ても有用である。
代理人の氏名　　倉　内　基　弘

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １）向上せる高温曲げ強さ特性を具価する、１硼化チタ
    ン及び窒化硼素及び随意的に添加剤から成る金属間組成
    物を製造する為の方法であって、１硼化チタンと窒化硼
    素及び随意的添加剤粉末の一様な混合物を形成し、該混
    合物を不活性雰囲気中で昇温下で熱間プレスして中実体
    を形成し、続いて熱間プレス体を不活性雰囲気巾約１６
    ００〜２２００℃の温度で熱間プレス体の結合相を揮化
    するに充分の期間加熱することを包含する上記製造方法
    。 ２）熱間プレス後の加熱段階がアルゴン雰囲気中でλを
    成される特許請求の範囲第１項記載の方法。 ６）添加剤ＣａＱが熱間プレス前に混合物に導入する特
    許請求の範囲第１項或いは２項記載の方法。 ４）　　ＣａＱ添加剤の量が’［’　ｓ　Ｂ　２−　Ｂ
    　Ｎ混合物の約０１〜５重量％の範囲にある特許請求の
    範囲第３項記載の方法。 ５）熱間プレス後の加熱段階が約２０００’Ｃの温度で
    約４時間為される特許請求の範囲第１〜４項のうちのい
    ずれかの項記載の方法。 ６）混合物における１硼化チタンと窒化硼素の割合が２
    ０〜８０重量％二硼化チタン及び８０〜２０重量％窒化
    硼素である特許請求の範囲第１項〜５項のうちのいずれ
    かの項言己載の方法。 ７）熱間プレス段階が１６００・〜２２０　Ｑ　℃の温
    度及び１０００〜３０００　ｐｓｉｇ　　の圧力におい
    て行われる特許請求の範囲第１〜６項のうちのいすねか
    の項記載の方法。 ８）金属間組成物が、１硼化チタン及び窒化硼素に加え
    て、ＡＩＮ、　ＴｉＮ、　Ｔｉ　、　ＡＩ、Ｎｉ　　の
    群から選択される−が以上を金属間組成物の０〜５０重
    量％の範囲で含む特許請求の範囲第１〜７項のうちのい
    ずれかの項記載の方法。
JP58239992A 1982-12-22 1983-12-21 二硼化チタン−窒化硼素金属間組成物の高温曲げ強さを改善する方法 Granted JPS59118828A (ja)

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