JPS5846546B2 - 金属蒸発容器の製造法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は金属蒸発容器、特に、ボロンナイトライド（Ｂ
Ｎ）と周期律表第４ａ族、第５ａ族及び第６ａ族の元素
の炭化物を主成分としさらに特定金属の硼化物、窒化物
及び酸化物から選ばれた１種以上を含有する導電性セラ
ミックスからなるニクロム等の鉄族金属に対してすぐれ
た耐食性をもつ金属蒸発容器の製造法に関する。

従来、基材に真空蒸着を行う場合、タングステン、タン
タル等の高融点金属からなるボートやバスケット状のヒ
ーターが用いられている。

しかしこれは蒸発金属に対する耐食性が悪いため多くの
場合数回使用が限度で殆んど使い捨ての状態である。

特に鉄族金属に対しては極めて耐食性が弱く、１回しか
使用できないという欠点があった。

近年硼化物を主体とする導電性セラミックスよりなる蒸
着用ヒーターが市販され、アルミニウム、金、銀等の金
属に対し極めてすぐれた耐食性をもつということで注目
されている。

しかしながらこれらの蒸着用ヒーターもニクロム等の鉄
族金属に対し耐食性が充分でなく、この分野には使用で
きないという問題があった。

また、炭化物を主体とする導電性セラミックスは硼化物
を主体とするものに比べて鉄族金属に対する耐食性はす
ぐれていることから、この特性を利用して炭化物単味の
セラミックスで電気抵抗加熱型蒸発容器を作成しようと
すると、比抵抗が小さいため、その容器の厚みをタング
ステン製の蒸発用ヒーターの厚みと同程度にうずくする
必要があるが、現実にこのようにうすいものの加工は不
可能であり、炭化物単味のセラミックスでボート状の蒸
発容器を作成することは困難であった。

また、ＢＮおよびチタンカーバイド（ＴｉＣ）系のセラ
ミックス材料はアルミニウム等の金属の蒸発用ルツボ等
に使われているが、ニクロム等の鉄族金属の蒸発用容器
としては使用されていない。

この理由としてハ１）気孔率が蒸発材料として必要な５
〜１０φではないこと、２）機械的強度が１０００５未
満と小さい等が挙げられる。

本発明はこれらの欠点を解決したもので、ＢＮ２８〜５
９ ｖｏｌ ％、周規律表第４ａ族、第５ａ族及び第６
３族元素の炭化物の群から選ばれた１種以上の化合物（
以下炭化物という）７１〜４０ｖｏ１％及び第三成分と
してハフニウム、ニオブ、タンタル、モリブデン、タン
グステンの硼化物、アルミニウム、ケイ素、チタン、ジ
ルコニウム、ハフニウムの窒化物、アルミニウム、イツ
トリウム、ケイ素、チタン、ジルコニウム、ハフニウム
、ランタン、マグネシウム、トリウムの酸化物の各群か
ら選ばれた１種以上の化合物（以下アルファ成分という
）をｌ〜２０ｖｏ１％の粉末混合物を温度１７００〜２
１５０℃、圧力５０〜３５０製の条件下熱圧成型してそ
の成形体を常法によって所定形状に加工することを特徴
とする金属蒸発容器の製法である。

以下さらに本発明の詳細な説明する。

本発明品を製造するには原料としてＢＮ、炭化物、アル
ファ成分をいずれも微粉末（平均粒径１０μ以下最大粒
径４４μ以下）として用いる。

例えばＢＮ２８〜６０ ＶＯＩ ％、Ｔ ｉ Ｃ７２〜
４０ ｖｏ１％ｈ Ａｌ２Ｏ３５ｖｏｌ ％の割合で配
合し振動ミル等で均一に混合後、真空、またはアルゴン
やチッソ等の非酸化性雰囲気千成型温度１７００〜２１
５０℃、圧力５０〜３５ ｏ重の条件下、その気孔率が
１０饅以下になるまで熱圧成型を行えばよい。

このようにして得られたものは曲げ強度１ｏｏｏ〜４０
００’！Ｑ程度のものが得られる。

尚、前記のＴｉＣ及びＡｌ２Ｏ３に代えて他の周期律表
第４ａ族、第５ａ族及び第６ａ族の炭化物とアルファ成
分とを配合した場合も同様にして成型及び加工して金属
蒸発容器とすることができる。

次に本発明の原料成分の限定理由について説明する。

熱圧成型原料中のＢＮが２８ｖｏｌφ未満になると耐熱
衝撃性が低下し、ＢＮが６０ ｖｏｌ ％を超えると成
型体の比抵抗が上昇するので、容器に直接通電して加熱
することが不能となる。

成型温度が１７００℃未満であると気孔率が大きく成型
体の強度が低いので不適当であり、２１５０℃をこえる
とＢＮの熱分解が起り成型物と黒鉛型との反応が著るし
く適当でない。

成型圧力は５０％未満であると気孔率が大きく、成型体
の曲げ強度が低く、また３５０邑をこえると黒鉛型の破
損が起りやすくなる。

以上のような条件で得られた成型体は、気孔率が１０％
以下、強度１００ ｏ％以上でかつ加工性良好で、ダイ
ヤモンドカッター、研削砥石などで加工しいろいろの形
状の蒸発容器がつくることができる。

具体例としては第１図、第２図及び第３図に示すような
形状のものがあげられる。

第１図および第２図は真空蒸着用ボートであり、付号１
は本体、２，３は電流導入端子部分、４は蒸発金属を入
れるキャビティである。

第３図は電子ビーム蒸着等に用いられるハースライナ−
である。

以上説明したように本発明はＢＮ、炭化物、アルファ成
分を特定量含有させた粉末混合物を特定条件下熱圧成型
しその成型体を所望の形状に常法により加工することを
特徴とするものである。

本発明品の金属蒸発容器は気孔率が５〜１０φでありま
た温度１５００℃以上の高温に保持することができるの
でニクロムのような鉄属金属を蒸発させることができ、
またこのような材料に対する耐食性がすぐれているので
少くとも３０回以上繰返し使用することができるという
すぐれた金属蒸発容器であり、従来全く知られていなか
ったものである。

以下実施例により本発明を説明する。

実施例 １゜ 第１表、第２表及び第３表に示す原料をそれぞれ別々に
振動ミル入れ２０分間粉砕混合し平均粒径１０μ以下最
大粒径４４μ以下の粉末混合物とした。

この混合物を外径２２０ ｍｍ、内径１１０ｍｍ、長さ
３００ｍｙｎの円筒状黒鉛型に充填し、ホットプレス機
にセットした。

しかる後１０−” ｔｏｒｒに排気後１５００°Ｃ／ｈ
ｒの昇温速度で１９５０℃迄加熱した。

昇温中は１００’ｔ−ｈ１９５０℃到達後１５０〜に圧
力を上昇させ３０分間保持した。

成型終了後放冷し、得られたブロック体の気孔率、強度
を測定した。

またこのブロック体から第１図に示した形状のボート（
長さ１１０ｍｍ、巾６ ｍｍ。

厚み４ ｍｒｎ、キャビチー長４０ｍｖｔ、巾４間、深
さ２π０を切削・研削加工により作成し真空蒸着機に取
りつけ０．３ｇのニクロム（Ｎｉ８０％、Ｃｒ２Ｏ条）
の繰返し蒸着を行った。

尚蒸着試験は蒸着根ペルジャー内を１０−’ ｔｏｒｒ
にした後ボートに直接電圧をかけ発熱させた。

その結果は表に示す。

比較のためＢＮ４６．２ ｖｏｌ ％ Ｔ ｉｃ ５３
．８ ｖｏｌダの配合とした以外実施例と同様に行った
もの、Ｗボート（日本パックスメタル社ＳＦＩ ０６
）、ポライド系セラミックスボートを実施例と同じ形状
で比較試験した結果を第４表に示す。

第５表には従来のポライド系セラミックス蒸着用ボート
と本発明実施例の実験Ａ２に示したボートを用いて、ア
ルミニウムの繰返し蒸着試験を行つた結果を示した。

蒸着条件として、アルミニウムチャージ量０．３ｇｒ印
加電圧１０Ｖを用いた。

第１表および第２表から明らかなように本発明による蒸
発容器は特にニクロムのような鉄族金属に対して、従来
のタングステン等の高融点金属製蒸発容器域いは市販の
ポライド系セラミックス製蒸発容器およびＢＮ−ＴｉＣ
系セラミックス蒸発容器に較べすぐれた耐食性を示すこ
とが明瞭で、かつアルミニウムの様な金属に対しても耐
食性が良く、蒸着寿命の長い実用に耐えるすぐれた蒸着
用容器である。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の実施例のものを示すものであって、第１
図および第２図は金属蒸発用抵抗加熱ボート、第３図は
金属電子ビーム蒸発用バースライナーである。 付号、１・・・・・・本体、２ 分、４・・・・・・キャビチー。 ３・・・・・・電流導入端子部

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ ボロンナイトライド２８〜５９ Ｖｏ１％、周期律
   表第４ａ族、第５３族、第６ａ族の元素の炭化物から選
   ばれた１種以上７１〜４０Ｖｏｌ及びハフニウム、ニオ
   ブ、タンタル、モリブデン、タングステンの硼化物、ア
   ルミニウム、ケイ素、チタン、ジルコニウム、ハフニウ
   ムの窒化物、アルミニウム、イツトリウム、ケイ素、チ
   タン、ジルコニウム、ハフニウム、ランタン、マグネシ
   ウム、トリウムの酸化物の各群から選ばれた１種以上の
   化合物１〜２０ ＶＯＩ ％の割合で含有する粉末混合
   物を温度１７００〜２１５０℃、圧力５０〜３５０製の
   条件で熱圧成型し、得られた成型体を常法によって所定
   形状に加工することを特徴とする金属蒸発容器の製造法
   。