JPS6229388B2 - - Google Patents

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JPS6229388B2
JPS6229388B2 JP58239992A JP23999283A JPS6229388B2 JP S6229388 B2 JPS6229388 B2 JP S6229388B2 JP 58239992 A JP58239992 A JP 58239992A JP 23999283 A JP23999283 A JP 23999283A JP S6229388 B2 JPS6229388 B2 JP S6229388B2
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hot pressing
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、改善された高温曲げ強度を有する二
硼化チタン及び窒化硼素から成る或いはそれに添
加剤を加えて成る金属間組成物を生成する方法に
関するものである。 二硼化チタンと窒化硼素から成る金属間組成物
の賦形体が、アルミニウム蒸気被覆技術において
使用されそして一般にはアルミニウム蒸発ボート
と呼ばれている。これらボートは、アルミニウム
蒸着工程において、１）溶融アルミニウムが連続
的に蒸発されるに際して溶融アルミニウムを収納
する為の容器として機能すること及び２）抵抗加
熱によりアルミニウムをその蒸発温度まで昇温す
る為の加熱手段である電流を流すべく機能するこ
とという２つの作用を達成する。 本発明は、二硼化チタンと窒化硼素から成るア
ルミニウム蒸発ボートの高温曲げ強度を改善する
為の方法にある。こうした高温曲げ強度を改善さ
れたボートは特に、ボートが電源への接続手段と
して圧力負荷端クランプを使用するような用途に
おいて求められる。 従来、二硼化チタン―窒化硼素ビレツトは、二
硼化チタンと窒化硼素粉末の所望の比率の下での
混合物を適当な高温及び高圧の下での熱間プレス
することにより製造された。一般に蒸発ボートと
呼ばれる容器が最終ユーザの仕様に合せてこれら
ビレツトから機械加工されそしてアルミニウム蒸
発の為使用された。残念ながら、これら従来法で
製造されたボートが抵抗加熱の為の電流を圧力負
荷端クランプによつてボートに付与する真空メタ
ライザーにおいて組込まれる時、これらボートは
それらの温度がアルミニウム蒸発温度に近づくに
つれ生ずる圧縮応力により彎曲する傾向があり従
つてこれらボートは比較的短い寿命しか示さなか
つた。 本発明の主たる目的は、二硼化チタンと窒化硼
素から成るアルミニウム蒸発ボートに改善された
高温曲げ強度を賦与する方法を提供することであ
る。 本発明は、従来からの製造プロセス中に容易に
組込まれうる、後述する熱的リーチング段階
（thermal leaching step）が上記組成のアルミニ
ウム蒸発ボートの高温強度を改善するとの知見に
基いている。こうして加熱処理されたボートは、
アルミニウム蒸発温度において端クランプ圧力下
での彎曲に耐性を示しそして一般に使用されるグ
ラフアイトスロツトクランプのような圧力負荷端
クランプ以外の通電手段を使用するボートに匹敵
する通常的な寿命特性を示す。 本発明に従えば、20〜80％TiB2及び80〜20％
BNの範囲にあるTiB2及びBN粉末を主体とし、随
意的に酸化カルシウム（CaO）のような添加剤適
合結合剤を少量、好ましくはTiB2―BN混合物の
0.1〜５重量％の範囲で含有する混合物を不活性
雰囲気中で1600〜2200℃一般に1600〜2100℃の温
度及び1000〜3000psiの圧力下で熱間プレスする
ことによりTiB2―BNビレツトを製造する従来方
法において、再度強加熱を行う熱的リーチング段
階が導入入される。この所謂熱的リーチング段階
において、BN中に存在する酸素から形成される
結合剤物質（結合剤はビレツトを形成する熱間プ
レス段階において必要である）が昇温下で、好ま
しくは約1600〜2200℃の範囲で蒸発によりそこか
ら除去される。 例 段階１：BN格子中約３％酸素を含有するBN粉末
1500ｇとTiB21500ｇから成る混合物は
一様に混合する。この混合物に、添加結
合剤として31ｇのCaOを添加した。 段階２：一様な混合物をグラフアイト型内に装入
しそして約2000℃の温度及び2500psiの
圧力に60分間置いた。 段階３：熱間プレスしたTiB2―BNビレツトを型
から取出しそして蒸発ボート寸法のスト
リツプに機械加工した。 段階４：ストリツプを焼結炉に装入し、熱的リー
チング段階中の支持を与えそしてストリ
ツプの酸化防止を助成する為BN粉末の
填め体により周囲を包囲した。 段階５：段階４のようにして支持したストリツプ
をアルゴン雰囲気中で約2000℃の温度ま
で加熱し、４時間保持しそして後自然に
冷却せしめた。2000℃には室温から1600
℃まで約400℃／時間の加熱速度により
そしてその後2000℃まで100℃／時間の
速度で昇温した。 段階６：冷却したTiB2―BNストリツプをアルミ
ニウム蒸発に使用するに適したボートに
機械加工した。 以下の表において、TiB2、BN及び少量の追
加結合剤添加物質から成る同一組成のアルミニウ
ム蒸発用ボートにおいて熱的リーチングを施さな
い場合と上述したようにして施した場合との重要
な性質の比較値を示す。
【表】 表から、熱的リーチング操作が25℃での曲げ
強さにおいて約23％の減少をもたらしたが（これ
は産業用途で何ら支障でない）、同時に1500℃に
おける曲げ強さにおいて約128％の増大をもたら
すことがわかる。約６％の重量損失により、密度
は約4.5％減少する。加えて、昇温下でのセラミ
ツクボンドの発生により（TiB2―BN）、電気抵抗
は約29％減少した。こうした数値の減少によるマ
イナスの結果は、高温曲げ強さにおける増大によ
る利益により全体として充分に補われる。 本発明の実施において、熱的リーチング段階に
おける加熱速度（及び冷却速度）は特には重大な
ものではない。実際上、最小加熱速度は存在せず
そして操作の効率度に応じて定められる。最大加
熱速度は加熱されるべき蒸発ボートストリツプの
厚さ並びに除去されるべき低融点結合剤相の量と
種類に依存しそして実験により容易に決定されう
る。例えば、1/2インチ厚のストリツプは、スト
リツプに組織的な損傷を生じることなく、1600℃
まで400℃／時間の加熱速度でそして後2000℃ま
で100℃／時間の加熱速度で2000℃まで安全に加
熱されうる。他方、１インチ厚ストリツプは、
1600℃〜2000℃の範囲で50℃／時間を越えて加熱
されるべきでない。何故なら、ストリツプの割れ
が生じる恐れがあるからである。B2O3が存在す
る唯一の低融点結合剤相であるなら、1600℃から
2000℃までの危険範囲を通してもつと遅い加熱速
度が必要とされる。 熱的リーチング段階において使用されるべき最
大温度は、熱間プレスストリツプ中の結合相（酸
化硼素、酸素硼素化カルシウム等）を揮化するに
充分の保持時間が与えられる限り1800〜2200℃の
間で変更しうる。適当な保持時間はやはり実験に
より容易に決定しうる。例示として、例の熱間
プレスTiB2―BNストリツプが2000℃ではなく
1800℃に加熱されるだけなら、例のように４時
間ではなく10時間の保持時間を必要としよう。 最初の熱間プレスされたTiB2―BNビレツトを
ストリツプに切断するに加えて、最初の未切断ビ
レツトを熱間プレス直後に熱的リーチング段階を
施すようにしてもよく、それによりエネルギーを
節約しうる。しかし、大きなビレツトを通しての
拡散行路の長さが長くなるので、処理が非常に遅
くなり、また処理中生じるビレツトの僅かの膨脹
が大寸片においては問題となることもある。 更に、蒸発温度でのTiB2―BNボートの高温曲
げ強度の強化は、それらを真空メタライザー内に
組付ける時そしてアルミニウムがボート内で蒸発
される前に、それらをゆつくりと加熱することに
よつても生じうる。例えば、ボートは1500〜2000
℃の間で約45分の保持時間でもつて2000℃まで加
熱されうる（1/4インチ厚ボート）。約45分の保持
時間は、結合相の一部を揮化しそしてTiB2―BN
高曲げ強さアルミニウム蒸発ボートを生みだすに
充分であると考えられる。 例で使用されたアルゴン以外の不活性雰囲
気、例えば高真空或いはヘリウム雰囲気が本方法
の実施に許容しうる。 最後に、本発明は、TiB2及びBNに加えて
AlN、TiN、Al、Ni及びTiを処理される物品の総
重量の０〜50重量％の範囲で含むアルミニウム蒸
発ビレツト、ストリツプ或いはボートに対しても
有用である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 向上せる高温曲げ強さ特性を具備する、二硼
    化チタン及び窒化硼素及び随意的に添加剤から成
    る金属間組成物を製造する為の方法であつて、結
    合相中の酸素源たる酸素を含有する窒化硼素と二
    硼化チタン及び随意的添加剤粉末の一様な混合物
    を形成し、該混合物を不活性雰囲気中で昇温下で
    熱間プレスして中実体を形成し、該中実体の熱間
    プレスを停止し、続いて熱間プレス体を不活性雰
    囲気中約1600〜2200℃の温度で熱間プレス体の酸
    素を含有する結合相を揮化するべく少くとも４時
    間加熱することを包含する上記製造方法。 ２ 熱間プレス後の加熱段階がアルゴン雰囲気中
    で達成される特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 添加剤CaOが熱間プレス前に混合物に導入す
    る特許請求の範囲第１項或いは２項記載の方法。 ４ CaO添加剤の量がTiB2―BN混合物の約0.1〜
    ５重量％の範囲にある特許請求の範囲第３項記載
    の方法。 ５ 熱間プレス後の加熱段階が約2000℃の温度で
    約４時間為される特許請求の範囲第１〜４項のう
    ちのいずれかの項記載の方法。 ６ 混合物における二硼化チタンと窒化硼素の割
    合が20〜80重量％二硼化チタン及び80〜20重量％
    窒化硼素である特許請求の範囲第１〜５項のうち
    のいずれかの項記載の方法。 ７ 熱間プレス段階が1600〜2200℃の温度及び
    1000〜3000psigの圧力において行われる特許請求
    の範囲第１〜６項のうちのいずれかの項記載の方
    法。 ８ 金属間組成物が、二硼化チタン及び窒化硼素
    に加えて、AlN、TiN、Ti、Al、Niの群から選択
    される一種以上を金属間組成物の０〜50重量％の
    範囲で含む特許請求の範囲第１〜７項のうちのい
    ずれかの項記載の方法。
JP58239992A 1982-12-22 1983-12-21 二硼化チタン−窒化硼素金属間組成物の高温曲げ強さを改善する方法 Granted JPS59118828A (ja)

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