JPH0250968B2 - - Google Patents
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- JPH0250968B2 JPH0250968B2 JP59191643A JP19164384A JPH0250968B2 JP H0250968 B2 JPH0250968 B2 JP H0250968B2 JP 59191643 A JP59191643 A JP 59191643A JP 19164384 A JP19164384 A JP 19164384A JP H0250968 B2 JPH0250968 B2 JP H0250968B2
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
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- B22F9/002—Making metallic powder or suspensions thereof amorphous or microcrystalline
- B22F9/004—Making metallic powder or suspensions thereof amorphous or microcrystalline by diffusion, e.g. solid state reaction
-
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-
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- C22C45/10—Amorphous alloys with molybdenum, tungsten, niobium, tantalum, titanium, or zirconium or Hf as the major constituent
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Description
(産業上の利用分野)
本発明は材料工学における金属のアモルフアス
化方法に関するものであり、特に化学反応による
Zr3―Al又はBr2Al或いはその混合物よりなる金
属間化合物のアモルフアス化方法に関するもので
ある。 (従来の技術) アモルフアス金属は、その優れた物理的ならび
に化学的特性の故に、最近、工学の広範な分野で
機能性に富んだ新素材として注目されている。 これらアモルフアス金属の製作法としては、こ
れまでに液体急冷法と蒸着法の2つの手法が確率
されているが、現在主流となつている前者は、対
象とする金属を融体から急速冷却してアモルフア
ス金属を得るものである。また、後者は、真空中
で加熱溶解して生じた金属蒸気を液体ヘリウムや
液体窒素の温度に保つた基板に蒸着させて得るも
のである。 (発明が解決しようとする問題点) これらの手法のうち液体急冷法は、一般に(1)製
品の形状がリボン状または線状のものに制約さ
れ、肉厚のものは勿論所要の部分だけをアモルフ
アス化することができない、(2)急冷速度を制御す
ることが困難であるために、得られる製品の実用
範囲が狭く限定されている。 また、蒸着法は、液体急冷法の場合よりも更に
極薄の被膜よりなる製品しか製作できない上に、
その価格も極めて高いものである。 (問題点を解決するための手段) 本発明は水素を用いて化学反応によつてアモル
フアス金属を作製するもので、通常強固な水素化
物を形成するZrなどの単一金属にAlなどの元素
を加えて金属間化合物を形成させ、それに水素を
加えることによつてアモルフアス化させるもので
ある。 すなわち、本発明はZr3―Al又はZr2Al或はそ
の混合物よりなる金属間化合物を少くとも1気圧
以上の水素を含むガス中で加熱処理して水素を吸
蔵させることによつて金属間化合物をアモルフア
ス化させるもので、吸蔵条件の選定により任意の
十分厚いアモルフアスを作製できる方法である。 (作用) 本発明でいう金属間化合物とは、水素吸蔵能を
有するZr―Al合金であつて、具体的にはZr3Al、
Zr2Al或はそれらの混合物を言う。これらの金属
間化合物に水素を吸蔵させるには少くとも77℃〜
427℃(350K〜700K)に加熱処理すると水素は
急速に吸蔵されて、水素(H)とZr―Al系金属間化
合物とが反応し、Zr―Al―H系のアモルフアス
相が得られる。ここで水素の供給圧力は少くとも
1気圧以上が必要であり、水素圧が1気圧の水素
吸蔵温度範囲は77℃〜600℃(350K〜873K)で
ある。水素供給圧を1気圧以上に高めれば、水素
吸蔵温度は低くなり、吸蔵時間も短くてよい。ま
た水素吸蔵温度が低いと吸蔵時間は長くしなけれ
ばならないが、約15〜30分位の吸蔵時間でよい。
水素吸蔵時間を1気圧より相当あげると、15分以
下の吸蔵時間でもよいが、作業上の都合から15〜
30分位の吸蔵時間とするのが便宜であり、あまり
短い吸蔵時間とする作業上不便である。従つて、
作業上都合のよい時間を選び、これに対応して圧
力と温度の関係を定めるとよい。水素圧が1気圧
以下となると、水素吸蔵温度をあげ吸蔵時間も30
分を超えて長くしなければならないので、圧力、
温度及び時間の相関関係で選定するのがよい。 以下本発明の構成を、さらに図面に基づき詳細
に説明する。 第1図において、対象とするZr3Al、Zr2Al或
はその混合物よりなる水素吸蔵能のある金属間化
合物の結晶1をヒーター2を備える電気炉3によ
つて、水素を含むガス中(純H2ガス、Arガスな
どの不活性ガス+H2ガス等)で、所定の温度に
加熱処理を施す。加熱温度及び加熱時間は金属間
化合物の種類・性質、アモルフアス化の条件等に
より変えることができる。この加熱処理によつて
結晶1に水素を吸蔵させ、この水素と他の原子
Zr、Al等との化学反応を利用してZr―Al―Hの
アモルフアス相を形成させる。この際、水素ガス
圧を高くし、結晶を微細化させることによつてア
モルフアス化を促進させることができる。また、
加熱温度の選定も重要であり、アモルフアスの結
晶化温度下で加熱温度を高くする方が水素を急速
に吸蔵させるために効果的である。 このようなアモルフアス用の形成に必要な水素
吸蔵の具体的条件をZr―Al合金に場合について
次表に示す。
化方法に関するものであり、特に化学反応による
Zr3―Al又はBr2Al或いはその混合物よりなる金
属間化合物のアモルフアス化方法に関するもので
ある。 (従来の技術) アモルフアス金属は、その優れた物理的ならび
に化学的特性の故に、最近、工学の広範な分野で
機能性に富んだ新素材として注目されている。 これらアモルフアス金属の製作法としては、こ
れまでに液体急冷法と蒸着法の2つの手法が確率
されているが、現在主流となつている前者は、対
象とする金属を融体から急速冷却してアモルフア
ス金属を得るものである。また、後者は、真空中
で加熱溶解して生じた金属蒸気を液体ヘリウムや
液体窒素の温度に保つた基板に蒸着させて得るも
のである。 (発明が解決しようとする問題点) これらの手法のうち液体急冷法は、一般に(1)製
品の形状がリボン状または線状のものに制約さ
れ、肉厚のものは勿論所要の部分だけをアモルフ
アス化することができない、(2)急冷速度を制御す
ることが困難であるために、得られる製品の実用
範囲が狭く限定されている。 また、蒸着法は、液体急冷法の場合よりも更に
極薄の被膜よりなる製品しか製作できない上に、
その価格も極めて高いものである。 (問題点を解決するための手段) 本発明は水素を用いて化学反応によつてアモル
フアス金属を作製するもので、通常強固な水素化
物を形成するZrなどの単一金属にAlなどの元素
を加えて金属間化合物を形成させ、それに水素を
加えることによつてアモルフアス化させるもので
ある。 すなわち、本発明はZr3―Al又はZr2Al或はそ
の混合物よりなる金属間化合物を少くとも1気圧
以上の水素を含むガス中で加熱処理して水素を吸
蔵させることによつて金属間化合物をアモルフア
ス化させるもので、吸蔵条件の選定により任意の
十分厚いアモルフアスを作製できる方法である。 (作用) 本発明でいう金属間化合物とは、水素吸蔵能を
有するZr―Al合金であつて、具体的にはZr3Al、
Zr2Al或はそれらの混合物を言う。これらの金属
間化合物に水素を吸蔵させるには少くとも77℃〜
427℃(350K〜700K)に加熱処理すると水素は
急速に吸蔵されて、水素(H)とZr―Al系金属間化
合物とが反応し、Zr―Al―H系のアモルフアス
相が得られる。ここで水素の供給圧力は少くとも
1気圧以上が必要であり、水素圧が1気圧の水素
吸蔵温度範囲は77℃〜600℃(350K〜873K)で
ある。水素供給圧を1気圧以上に高めれば、水素
吸蔵温度は低くなり、吸蔵時間も短くてよい。ま
た水素吸蔵温度が低いと吸蔵時間は長くしなけれ
ばならないが、約15〜30分位の吸蔵時間でよい。
水素吸蔵時間を1気圧より相当あげると、15分以
下の吸蔵時間でもよいが、作業上の都合から15〜
30分位の吸蔵時間とするのが便宜であり、あまり
短い吸蔵時間とする作業上不便である。従つて、
作業上都合のよい時間を選び、これに対応して圧
力と温度の関係を定めるとよい。水素圧が1気圧
以下となると、水素吸蔵温度をあげ吸蔵時間も30
分を超えて長くしなければならないので、圧力、
温度及び時間の相関関係で選定するのがよい。 以下本発明の構成を、さらに図面に基づき詳細
に説明する。 第1図において、対象とするZr3Al、Zr2Al或
はその混合物よりなる水素吸蔵能のある金属間化
合物の結晶1をヒーター2を備える電気炉3によ
つて、水素を含むガス中(純H2ガス、Arガスな
どの不活性ガス+H2ガス等)で、所定の温度に
加熱処理を施す。加熱温度及び加熱時間は金属間
化合物の種類・性質、アモルフアス化の条件等に
より変えることができる。この加熱処理によつて
結晶1に水素を吸蔵させ、この水素と他の原子
Zr、Al等との化学反応を利用してZr―Al―Hの
アモルフアス相を形成させる。この際、水素ガス
圧を高くし、結晶を微細化させることによつてア
モルフアス化を促進させることができる。また、
加熱温度の選定も重要であり、アモルフアスの結
晶化温度下で加熱温度を高くする方が水素を急速
に吸蔵させるために効果的である。 このようなアモルフアス用の形成に必要な水素
吸蔵の具体的条件をZr―Al合金に場合について
次表に示す。
【表】
また、アモルフアス相の厚さは雰囲気ガスの水
素圧とその吸蔵温度、吸蔵時間を適宜選択するこ
とによつて、自由に制御することができる。 (実施例) 実施例 1 30at.%のアルミニウムをスポンジジルコンと
共にアーク溶接してZr―Al合金を作製した。こ
れを第1図に示す。この合金の平衡状態図を第2
図に示す。次いで放電加工機により0.2mm厚さに
切り出し、酢酸:過塩素酸=9:1の混合液によ
つて電解研摩し、電顕用試料とした。この試料を
0.1MPaのAr+10%H2の混合ガス雰囲気の電気
炉中で温度及び加熱時間を順次500℃×15分、550
℃×15分、600℃×10分の加熱処理を施して、試
料の水素吸蔵を行つた。試料は上記の処理の都
度、室温に炉冷して同一視野の電子顕微鏡観察を
繰り返した。その結果を第3図に示す。第3図の
aは水素吸蔵前の組織写真であり、第3図b,
c,dは上記条件により加熱処理した後の組織写
真であり、Aと印された結晶粒がZr2Alで、他は
Zr3Alである。この図から、水素吸蔵が進むにつ
れてZr3Al全体がアモルフアス化していくことが
判る。そして、Zr3Alの方がZr2Alよりも水素に
よるアモルフアス化の速度が早いことが第3図c
及びdの比較から結論できる。 実施例 2 実施例1と同様の方法でZr―Al合金(Zr―
Zr3Al、Zr3Al―Zr2Al)をそれぞれ電解研摩して
試料を作製し、1気圧のH2ガス雰囲気中で温度
197℃〜600℃、加熱時間15分〜30分の範囲で加熱
処理し、同一場所の電子顕微鏡観察の範囲で加熱
処理し、同一場所の電子顕微鏡観察をくり返し行
い、水素吸蔵による試料の変化を観察し、アモル
フアス化を確認した。 これら実施例の結果を要約すると、 Zr―Al合金はいずれも水素を吸蔵すること
により、安定な水素化物を形成せず、アモルフ
アス化する。 水素吸蔵を繰り返し行うことにより完全なア
モルフアス化が観察された。 アモルフアス化はZr3Alの方がZr2Alよりも
容易である。 アモルフアス化は試料エツジの薄い側から進
行し、また、粒界、異相界面、転位などの点
状、線状或は面状の格子欠陥に優先的に進行す
る。 アモルフアス化したZr―Al合金は、水素を
吸蔵し熱処理温度より高い温度での真空中単純
焼鈍では、何れも結晶化しなかつた。 (発明の効果) 本発明は水素吸蔵能のあるZr3Al、Zr2Al或は
その混合物よりなる金属間化合物の結晶が水素吸
蔵によつてアモルフアス化することを利用したも
のであり、吸蔵条件(圧力、温度、時間)を適当
に選定することにより十分厚い(1cmまたはそれ
以上)アモルフアス材を作製するこができる。本
発明の方法は従来のアモルフアス作製法では望み
得ない本発明方法独特のものである。 また本発明の方法では アモルフアス領域の厚さは水素の吸蔵条件を
制御することにより任意に制御できること、 アモルフアス化が材料の表面より進行するた
めに、他の手法で予め製品化した極めて複雑な
形状も含めて如何なる形状の材料でもアモルフ
アス化が可能であること、 形成されたアモルフアスが広い温度範囲に亘
つて安定であること、 これらアモルフアス材を粉砕することによつ
て極めて微細なアモルフアス粉末を作製できる
こと、 アモルフアス材をその結晶化温度以上に加熱
することによつて水素を放出した微細な合金粉
末を容易に作製するこができること、 アモルフアス材の結晶化温度が一定している
ことを用いればアモルフアス材を一定温度で水
素を放出させる水素吸蔵合金としても繰り返し
利用できること、 などの工業上大なる効果が期待できる。 従つて、本発明方法には次のような用途が考え
られる。 (1) 十分厚いアモルフアス材の作製 (2) 一度他の手法で製品となつた複雑形状なもの
の表面層または全体のアモルフアス化 (3) 超微細アモルフアス粉末の製造 (4) 一定温度で水素を放出できる固体による水素
吸蔵素子。
素圧とその吸蔵温度、吸蔵時間を適宜選択するこ
とによつて、自由に制御することができる。 (実施例) 実施例 1 30at.%のアルミニウムをスポンジジルコンと
共にアーク溶接してZr―Al合金を作製した。こ
れを第1図に示す。この合金の平衡状態図を第2
図に示す。次いで放電加工機により0.2mm厚さに
切り出し、酢酸:過塩素酸=9:1の混合液によ
つて電解研摩し、電顕用試料とした。この試料を
0.1MPaのAr+10%H2の混合ガス雰囲気の電気
炉中で温度及び加熱時間を順次500℃×15分、550
℃×15分、600℃×10分の加熱処理を施して、試
料の水素吸蔵を行つた。試料は上記の処理の都
度、室温に炉冷して同一視野の電子顕微鏡観察を
繰り返した。その結果を第3図に示す。第3図の
aは水素吸蔵前の組織写真であり、第3図b,
c,dは上記条件により加熱処理した後の組織写
真であり、Aと印された結晶粒がZr2Alで、他は
Zr3Alである。この図から、水素吸蔵が進むにつ
れてZr3Al全体がアモルフアス化していくことが
判る。そして、Zr3Alの方がZr2Alよりも水素に
よるアモルフアス化の速度が早いことが第3図c
及びdの比較から結論できる。 実施例 2 実施例1と同様の方法でZr―Al合金(Zr―
Zr3Al、Zr3Al―Zr2Al)をそれぞれ電解研摩して
試料を作製し、1気圧のH2ガス雰囲気中で温度
197℃〜600℃、加熱時間15分〜30分の範囲で加熱
処理し、同一場所の電子顕微鏡観察の範囲で加熱
処理し、同一場所の電子顕微鏡観察をくり返し行
い、水素吸蔵による試料の変化を観察し、アモル
フアス化を確認した。 これら実施例の結果を要約すると、 Zr―Al合金はいずれも水素を吸蔵すること
により、安定な水素化物を形成せず、アモルフ
アス化する。 水素吸蔵を繰り返し行うことにより完全なア
モルフアス化が観察された。 アモルフアス化はZr3Alの方がZr2Alよりも
容易である。 アモルフアス化は試料エツジの薄い側から進
行し、また、粒界、異相界面、転位などの点
状、線状或は面状の格子欠陥に優先的に進行す
る。 アモルフアス化したZr―Al合金は、水素を
吸蔵し熱処理温度より高い温度での真空中単純
焼鈍では、何れも結晶化しなかつた。 (発明の効果) 本発明は水素吸蔵能のあるZr3Al、Zr2Al或は
その混合物よりなる金属間化合物の結晶が水素吸
蔵によつてアモルフアス化することを利用したも
のであり、吸蔵条件(圧力、温度、時間)を適当
に選定することにより十分厚い(1cmまたはそれ
以上)アモルフアス材を作製するこができる。本
発明の方法は従来のアモルフアス作製法では望み
得ない本発明方法独特のものである。 また本発明の方法では アモルフアス領域の厚さは水素の吸蔵条件を
制御することにより任意に制御できること、 アモルフアス化が材料の表面より進行するた
めに、他の手法で予め製品化した極めて複雑な
形状も含めて如何なる形状の材料でもアモルフ
アス化が可能であること、 形成されたアモルフアスが広い温度範囲に亘
つて安定であること、 これらアモルフアス材を粉砕することによつ
て極めて微細なアモルフアス粉末を作製できる
こと、 アモルフアス材をその結晶化温度以上に加熱
することによつて水素を放出した微細な合金粉
末を容易に作製するこができること、 アモルフアス材の結晶化温度が一定している
ことを用いればアモルフアス材を一定温度で水
素を放出させる水素吸蔵合金としても繰り返し
利用できること、 などの工業上大なる効果が期待できる。 従つて、本発明方法には次のような用途が考え
られる。 (1) 十分厚いアモルフアス材の作製 (2) 一度他の手法で製品となつた複雑形状なもの
の表面層または全体のアモルフアス化 (3) 超微細アモルフアス粉末の製造 (4) 一定温度で水素を放出できる固体による水素
吸蔵素子。
第1図は本発明実施例に用いる電気炉の概略
図、第2図は本発明実施例に用いるZr―Al合金
の平衡状態図、第3図a,b,c,dは本発明実
施例によるZr―Al合金の水素吸蔵前後における
電子顕微鏡写真による結晶の組織を示す電子顕微
鏡写真図である。 1…金属間化合物の結晶、2…ヒーター、3…
電気炉。
図、第2図は本発明実施例に用いるZr―Al合金
の平衡状態図、第3図a,b,c,dは本発明実
施例によるZr―Al合金の水素吸蔵前後における
電子顕微鏡写真による結晶の組織を示す電子顕微
鏡写真図である。 1…金属間化合物の結晶、2…ヒーター、3…
電気炉。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 Zr3―Al又はZr2Al或はその混合物よりなる
金属間化合物を、少くとも1気圧以上の水素を含
むガス中で加熱処理して水素を吸蔵させアモルフ
アス相を形成することを特徴とする化学反応によ
る金属間化合物のアモルフアス化方法。 2 前記金属間化合物を77℃〜600℃の温度に加
熱処理して水素を吸蔵させる特許請求の範囲第1
項記載の化学反応による金属間化合物のアモルフ
アス化方法。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59191643A JPS6169931A (ja) | 1984-09-14 | 1984-09-14 | 化学反応による金属間化合物のアモルフアス化方法 |
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EP85301794A EP0178034B1 (en) | 1984-09-14 | 1985-03-14 | Process for preparing amorphous of intermetallic compounds by a chemical reaction |
DE8585301794T DE3568348D1 (en) | 1984-09-14 | 1985-03-14 | Process for preparing amorphous of intermetallic compounds by a chemical reaction |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP59191643A JPS6169931A (ja) | 1984-09-14 | 1984-09-14 | 化学反応による金属間化合物のアモルフアス化方法 |
Publications (2)
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JPS6169931A JPS6169931A (ja) | 1986-04-10 |
JPH0250968B2 true JPH0250968B2 (ja) | 1990-11-06 |
Family
ID=16278064
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP59191643A Granted JPS6169931A (ja) | 1984-09-14 | 1984-09-14 | 化学反応による金属間化合物のアモルフアス化方法 |
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- 1985-03-12 US US06/711,442 patent/US4639363A/en not_active Expired - Lifetime
- 1985-03-14 DE DE8585301794T patent/DE3568348D1/de not_active Expired
- 1985-03-14 EP EP85301794A patent/EP0178034B1/en not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
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DE3568348D1 (en) | 1989-03-30 |
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