JPS5957967A - 透光性立方晶窒化ほう素緻密体の製造法 - Google Patents

透光性立方晶窒化ほう素緻密体の製造法

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JPS5957967A
JPS5957967A JP57168083A JP16808382A JPS5957967A JP S5957967 A JPS5957967 A JP S5957967A JP 57168083 A JP57168083 A JP 57168083A JP 16808382 A JP16808382 A JP 16808382A JP S5957967 A JPS5957967 A JP S5957967A
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sintered body
pressure
boron nitride
hbn
cbn
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忠 遠藤
佐藤 忠夫
脩 福長
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National Institute for Research in Inorganic Material
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は透光性立方晶窒化はう素の緻密体の製造法に関
する。
閃亜鉛鉱型構造を持つ立方晶窒化はう素(以下cBNと
略記する)は、ダイヤモンドに匹敵する硬度を持つ他に
熱的、化学的にも極めて安定である点から、最近工作機
械の数値制御等による自動。
無人化の傾向が増すにつれて、cBNは高能率、高精度
の工具用材料として適した物質として注目されるに至っ
た。特に高速度鋼、ダイス鋼、鋳鉄ならびに超硬合金等
の鉄系素材の加工に優れた性能を発揮することが知られ
ている。このほか、CBNは電子材料、光学材料等の用
途にも有望な特性を具備する。従って、単結晶のみなら
ず、高純度緻密焼結体とする製造技術の確立が要望され
ている。
従来の立方晶窒化はう素の焼結体の製造法としては、 1)粒子径、結晶化度、構造規則性などの種々な性状を
持−・つhBNを出発原料とし、これを高温高圧条件下
で処理する方法。(例えば特公昭j2−/7!;20号
公報) 2)減圧、焼成等の予備処理を施こし活性化された六方
晶窒化はう素を出発原料とする方法。
(%開昭33− /乙7/10号公報)等が知られてい
る。
しかしながら、これらの方法で得られるOBN焼結体は
灰色半透明75為ら黒色不透明となり、CBN粒子が直
接結合した高硬度做密体としてこれを位置づけるには、
なお問題点を含んでいる。
本発明者らはさきKShBNまたl−j: hBN 、
e cBNとの混合物K O,/!; 〜3.0 モル
% ノMe582N2 (ただし、Meはアルカリ土類
金属を表わす。以下同じ)を機械的に混合し、これを出
発原料として高圧焼成法により透光性のOBN緻密体を
製造する方法を発明した。(4¥幀昭57−37左ゲタ
号)更に研究を重ねた結果、hBN焼結体に0./、!
r〜3.0モル%のMe、82N、を拡散含有させたも
のを出発原料として使用するときは、純m“品質が向上
し、高密庶、高硬度で透光性の優れ九〇BN緻密体とな
る°ことに加え無色透明体も得られることを究明し得、
本発明を完成した。
本発明の要旨は六方晶窒化はう未焼結体にo、is〜3
.0モル%のMe、82N4を拡散含有させ、これを′
立方晶窒化はう素の熱力学的安定条件下で1330℃以
上の温度で高圧焼結することを特徴とする方法である。
原料のhBN焼結体は高純度のものであることが好まし
い。例えば市販の高純度hBN焼結体(通常ポットプレ
ス法でhBN粉末を330− /700 Ky/ctn
2の圧力と7700〜2000℃の条件下で焼結したも
の)を用いて、窒素ガス中で2100℃の温度に2時間
以上仮焼して、酸素含有量をO,j7iti%以下とす
る0 次に得られた高純度のhBN焼結体にMe、82N、を
拡散含有させる。
その方法としては、 旬 六方晶窒化はう未焼結体にMe5B2N4tだはM
e・Nit、、を接触させ1非酸化性界囲気中7反工6
拡散させる方法。
2)大方晶窒化はう未焼結体を窒化はう素るつぼに入れ
、Me3B2N4と非接触とし、窒素ガス中で気相拡散
させる方法が挙げられる。しかし、(1)の方法が拡散
条件(温度2時間)を制御する点で簡便である。
このようにhBN焼結体にMe、B2N4を拡散含有さ
せたものであるため、(1) Me5B2N4がhBN
焼結体中に高度に分散混和される。従って、これを高温
高圧条件下で処理して得られるcBN焼結体は高純度で
品質ならびに組織の均一性が向上し、透光性の極めて優
れたものとなる。また(2) Me3B2N4例えばO
a、82N4は空気中で加水分解し易いが、これがhB
N焼結体中に担持されるため、高圧反応容器中に充填す
る際、空気中で取扱い得られる優れた効果が得られる。
Me、B2N4のhBN焼結体への含浸させる割合は、
0、/!;〜3.0モル%であることが必要である。そ
の割合が0./3;モル%未満であるとその効果が十分
発揮し得られず、また3、0モル%を超えると、過剰匿
のMe s 82 N aが焼結体粒界に残留したり、
局部的な異常粒成長が生じたりするために良好な焼結体
が得Sい。透光性の良好なものを得るには0、、13;
 −/iモル%であることが好ましい。
焼結条件はcBNの熱力学的安定圧力条件下で、/3!
;0℃以上であることが必要である。この圧力の値はビ
スマス、タリウムおよびバリウムの常圧下で圧力によっ
て誘起される相転移を圧力定点として評価されたもので
あり、各々−、it 、 J、7 。
s、s GPa 、!: して作製された荷重−圧力曲
線に基づくものである。また温度は白金−白金・ロジウ
ム(73%)熱電対を用いて測定し、黒鉛抵抗発熱体に
印加する電力を制御する方法により行った。
CBNの合成可能領域の温度−圧力条件を第を図に示す
。図において、A、Bは熱力学的安定領域。
B 1l−j:cBN結晶の合成領域(Me3B2N4
を用いた場合)、0はhBNの熱力学的安定領域、Dは
Me3B2N4とBNO共融線である。本発明において
はBの合成領域で行う。
本発明の方法では例えば第1図に示すベルト型高圧装置
が使用される。第1図はベルト型高圧装置試料構成縦断
面図を示す。図において、tは圧力媒体の食塩円筒で、
cBN焼結体の生成温度−圧力条件下で融解もしくは半
融の状態にある。/は黒鉛抵抗発熱体、/θは紙ガスケ
ット、//はパイロフィライトガスケット、/2はZr
O2円板、13はモリブデン板、ワは通wL環を示す。
黒鉛抵抗発熱体lには上下のアンビルから通電環99M
0板13を経て交流もしくは直流電力が供給される。こ
のような高圧、高温発生装置は、CBN焼結体の生成に
必要な時間中、操作条件を保持し得られるものであれば
よい。
本発明の方法によると、hBN焼結体に特定量のMg5
82N4を拡散含有させたものを原料として使用するだ
め、均一な品質と組成を有し、かつ優れた透光性を有す
るcBN緻密体が容易に得られ、また品温高圧実験への
作業に際しても空気中で操作でき、製造過程での不純物
混入等の影響も極めて少ない効果を奏し得られる。
実施例1゜ 嵩比重へ9の高純度hBN焼結体を窒素ガス雰囲気中で
2100℃の温度で2時間処理した。放射化分析の結果
、焼結体の残存酸素量は0./ 重量%以下;であった
。次に予め調製され九Kg、82N4粉末をこのhBN
焼結体と接触させて、窒素ガス雰囲気中//1,0℃で
約3時間加熱した。得られたものをEPMAによる化学
分析と粉末X線回折法により調べた結果、hBN焼結体
内部に0.1モル%のMg582N4が均一に分散しだ
ものであった。
これを出発原料とした。第一図は高温高圧の焼成に供す
る試料構成の縦断面図である。lは黒鉛抵抗発熱体、2
は黒鉛円板、3は食塩円筒、グは食塩円板を示す。この
ような試料構成の中に、モリブデン円筒!、モリブデン
板乙よりなるモリブデン反応容器を挿入し、出発原料7
を積み重ねて充填した。
これを第1図に示すベルト型高圧装置を使用して、!;
、7 GPa 、 /3!;0℃の条件下で約3θ分間
保持した後、急冷して取り出した。モリブデン反応容器
を熱王水によって処理して除去し、緻密体を得た。この
緻密体は無色透明の緻密体であった。
この表面及び破断面について化学分析を行った結1果、
不純物を含まないCBN単−相であることが実1証され
た。密度は理論値と一致し、微少押込み硬さもj 70
0 Ky7am2以上の高い値のものであった。
その外径乙、7φ×Q、7mmからなる緻密体の可視紫
外領域(rso Ntoo nm )での透過率は第3
図のa線に示す通りであった。
実施例2゜ 実施例1と同じhBN焼結体をM(32N 2粉末と接
触させ、窒素ガス雰囲気中、/2!;0℃で約7時間加
熱した。得られたものは、hBN焼結体にへjモル%の
Mg、B2N4が拡lit含有されたものであった。こ
れを出発原料として実施例1と同様にして、/1100
℃、、rJGPaの条件−Fで約ψ分間処理して微密体
を得た。この緻密体は淡緑色に着色していた力;、光学
顕微鏡観察から均一な組織を持つcBN焼結緻密体であ
ることが(諦詔された。その外径力2乙、jφ×0.8
mnの緻密体の可視紫外領域(250〜10100nで
の透過率は第3図のb線に示す通りであった0 実施例 実施例1と同じhBN焼結体を用いてSr、B2N4を
謂素ガス雰囲気中、/ 100℃で約12時間加熱した
得られたものは、黄色を帯びた、約1.リモル%の5r
5B2N4を拡散含有したhBN焼結体であった。これ
を使用して実施例1と同様にして試料を構り艷し、j、
、2 GPa 、 /!;10℃で7時間保持した後、
徐冷し、実施例1と同様にして緻密体を得た。この緻密
イ(ζは淡緑色に着色した透光性のaBN緻密体であっ
た。
微少押込み硬さは約6t/−O□ Ky/ls2と極め
て高いイ直を示した。
e ナオ、f!F@382N 4として前記実施例1のl’
!: A−1Oa3B2N4 r Ba5B2N4を使
用し、同様にしテisゲe M: )cBN緻密体が得
られた。
【図面の簡単な説明】
第1図はベル型高圧装置の試料部における断1石図、第
2図は試料構成の縦断面図、第3図は本発明の透光性c
BN緻密体の吸収スペクトル、(ωけ実施例1のもの (b)は実施例2のもの 第V図はcBHの合成可能領域の温度′−圧力条伺二図
を示す。 /:黒鉛抵抗発熱体、 2:黒鉛円板、3:食塩円筒、
     tI;食塩円板、5:モリブデン円筒、乙:
モリブデン板、7;出発原料、    t:食塩円筒、
9:通電環、     lθ:紙ガスケ゛ント、l/;
パイロフィライトガスケット、 /ノ=酸化ジルコニウム円板、 13:モリブデン板、 A + B : cBN熱力学的安定領域、B : c
BN結晶の合成領域(Mo2B、、N4を使用した場合
)、 G : hBIJの熱力学的安定領域、D : Mo5
B、、N4とBNの共融線。 伴1図    第、ワ 0 第3 (2) 波長(nm) 伴4図 温、胤・(°C)

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1、 大方晶窒化はう未焼結体に0.7!i〜3゜0モ
    ル%のMe5B2N4 (ただし、Meはアルカリ土類
    金属を表わす)を拡散含有させ、これを立方晶窒化はう
    素の熱力学的安定条件下で13370℃以上の温度で高
    圧焼結することを特徴とする透光性立方晶窒化はう素緻
    密体の製造法。
JP57168083A 1982-09-27 1982-09-27 透光性立方晶窒化ほう素緻密体の製造法 Expired JPS6028782B2 (ja)

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US06/532,093 US4562163A (en) 1982-09-27 1983-09-14 Boron nitride complex and process for its preparation, and process for preparing a light-transmitting dense body of cubic system boron nitride

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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61275168A (ja) * 1985-05-30 1986-12-05 住友電気工業株式会社 高熱伝導性焼結体およびその製造方法
JPS62108772A (ja) * 1985-11-07 1987-05-20 電気化学工業株式会社 立方晶窒化ほう素の素焼結体の製造方法
US4772575A (en) * 1986-04-09 1988-09-20 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Method of manufacturing sintered compact of cubic boron nitride
EP0695731A1 (en) 1994-08-01 1996-02-07 Sumitomo Electric Industries, Limited Super hard composite material for tools
EP0701982A1 (en) 1994-09-16 1996-03-20 Sumitomo Electric Industries, Limited Layered film made of ultrafine particles and a hard composite material for tools possessing the film
EP0709353A2 (en) 1994-10-27 1996-05-01 Sumitomo Electric Industries, Limited Hard composite material for tools

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61275168A (ja) * 1985-05-30 1986-12-05 住友電気工業株式会社 高熱伝導性焼結体およびその製造方法
JPS62108772A (ja) * 1985-11-07 1987-05-20 電気化学工業株式会社 立方晶窒化ほう素の素焼結体の製造方法
JPH0445474B2 (ja) * 1985-11-07 1992-07-24 Denki Kagaku Kogyo Kk
US4772575A (en) * 1986-04-09 1988-09-20 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Method of manufacturing sintered compact of cubic boron nitride
EP0695731A1 (en) 1994-08-01 1996-02-07 Sumitomo Electric Industries, Limited Super hard composite material for tools
EP0701982A1 (en) 1994-09-16 1996-03-20 Sumitomo Electric Industries, Limited Layered film made of ultrafine particles and a hard composite material for tools possessing the film
US5700551A (en) * 1994-09-16 1997-12-23 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Layered film made of ultrafine particles and a hard composite material for tools possessing the film
EP0709353A2 (en) 1994-10-27 1996-05-01 Sumitomo Electric Industries, Limited Hard composite material for tools

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