JPS6028782B2 - 透光性立方晶窒化ほう素緻密体の製造法 - Google Patents
透光性立方晶窒化ほう素緻密体の製造法Info
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- JPS6028782B2 JPS6028782B2 JP57168083A JP16808382A JPS6028782B2 JP S6028782 B2 JPS6028782 B2 JP S6028782B2 JP 57168083 A JP57168083 A JP 57168083A JP 16808382 A JP16808382 A JP 16808382A JP S6028782 B2 JPS6028782 B2 JP S6028782B2
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- Japan
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- boron nitride
- cubic boron
- pressure
- cbn
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は透光性立方晶窒化ほう素の繊密体の製造法に関
する。
する。
閃亜鉛鉱型構造を持つ立方晶窒化ほう素（以下ｃＢＮと
略記する）は、ダイヤモンド‘こ匹敵する硬度を持つ他
の熱的、化学的にも極めて安定である点から、最近工作
機械の数値制御等による自動、無人化の傾向が増すにつ
れて、ｃＢＭま高能率、高精度の工具用材料として適し
た物質として注目されるに至った。
略記する）は、ダイヤモンド‘こ匹敵する硬度を持つ他
の熱的、化学的にも極めて安定である点から、最近工作
機械の数値制御等による自動、無人化の傾向が増すにつ
れて、ｃＢＭま高能率、高精度の工具用材料として適し
た物質として注目されるに至った。
特に高速度鋼、、ダイス鋼、鋳鉄ならびに超硬合金等の
鉄系素材の加工に優れた性能を発揮することが知られて
いる。このほか、ｃＢＭま電子材料、光学材料等の用途
にも有望な特性を具備する。従って、単結晶のみならず
、高純度鰍密焼結体とする製造技術の確立が要望されて
いる。従来の立方晶窒化ほう素の競結体の製造法として
は、１ 粒子径、結晶化度、構造規則性などの種々な性
状を持つｈＢＮを出発原料とし、これを高温高圧条件下
で処理する方法。
鉄系素材の加工に優れた性能を発揮することが知られて
いる。このほか、ｃＢＭま電子材料、光学材料等の用途
にも有望な特性を具備する。従って、単結晶のみならず
、高純度鰍密焼結体とする製造技術の確立が要望されて
いる。従来の立方晶窒化ほう素の競結体の製造法として
は、１ 粒子径、結晶化度、構造規則性などの種々な性
状を持つｈＢＮを出発原料とし、これを高温高圧条件下
で処理する方法。
（例えば特公昭５２一１７５２び号公報）２ 減圧、焼
成等の予備処理を施こし活性化された六方晶窒化ほう素
を出発原料とする方法。（持関昭５５−１６７１１ぴ号
公報）等が知られている。
成等の予備処理を施こし活性化された六方晶窒化ほう素
を出発原料とする方法。（持関昭５５−１６７１１ぴ号
公報）等が知られている。
しかしながら、これらの方法で得られるｃＢＮ焼結体は
灰色半透明から黒色不透明となり、ｃＢＮ粒子が直接結
合した高硬度繊密体としてこれを位置づけるには、なお
問題点を含んでいる。
灰色半透明から黒色不透明となり、ｃＢＮ粒子が直接結
合した高硬度繊密体としてこれを位置づけるには、なお
問題点を含んでいる。
本発明者らはさきに、ｈＢＮまたはｈＢＮとｃＢＮとの
混合物に０．１５〜３．０モル％のＭｅ３Ｂ２Ｎ２（た
だし、Ｍｅはアルカリ士類金属を表わす。
混合物に０．１５〜３．０モル％のＭｅ３Ｂ２Ｎ２（た
だし、Ｍｅはアルカリ士類金属を表わす。
以下同じ）を機械的に混合し、これを出発原料として高
圧焼成法により透光性のｃＢＮ繊密体を製造する方法を
発明した。（特願昭５７−５７５４９号）更に研究を重
ねた結果、船Ｎ暁結体に０．１５〜３．０モル％のＭｅ
３Ｂ２Ｎ４を拡散含有させたものを出発原料として使用
するときは、純度品質が向上し、高密度、高硬度で透光
性の優れたｃＢＮ繊密体となることに加え無色透明体も
得られることを突明し得、本発明を完成した。本発明の
要旨は六方晶窒化ほう素焼縞体に０．１５〜３．０モル
％のＭｅ３Ｂ２Ｎ４を拡散含有させ、これを立方晶窒化
ほう素の熱力学的安定条件下で１３５０℃以上の温度で
高圧焼結することを特徴とする方法である。
圧焼成法により透光性のｃＢＮ繊密体を製造する方法を
発明した。（特願昭５７−５７５４９号）更に研究を重
ねた結果、船Ｎ暁結体に０．１５〜３．０モル％のＭｅ
３Ｂ２Ｎ４を拡散含有させたものを出発原料として使用
するときは、純度品質が向上し、高密度、高硬度で透光
性の優れたｃＢＮ繊密体となることに加え無色透明体も
得られることを突明し得、本発明を完成した。本発明の
要旨は六方晶窒化ほう素焼縞体に０．１５〜３．０モル
％のＭｅ３Ｂ２Ｎ４を拡散含有させ、これを立方晶窒化
ほう素の熱力学的安定条件下で１３５０℃以上の温度で
高圧焼結することを特徴とする方法である。
原料の船Ｎ競縞体は高純度のものであることが好ましい
。
。
例えば市販の高純度船Ｎ競給体（通常ホットプレス法で
船Ｎ粉末を３５０〜１７００ｋ９／係の圧力と１７００
〜２００ぴ○の条件で暁結したもの）を用いて、窒素ガ
ス中で２１００午○の温度に２時間以上仮暁して、酸素
含有量を０．乳重量％以下とする。次に得られた高純度
の船Ｎ競結体にＭｅ３Ｂ２Ｎ４を拡散含有させる。その
方法としては、 １ 六方晶窒化ほう素凝結体にＭｅ３Ｂ２Ｎ４またはＭ
ｅＮ２を接触させて非酸化性雰囲気中で反応拡散させる
方法。
船Ｎ粉末を３５０〜１７００ｋ９／係の圧力と１７００
〜２００ぴ○の条件で暁結したもの）を用いて、窒素ガ
ス中で２１００午○の温度に２時間以上仮暁して、酸素
含有量を０．乳重量％以下とする。次に得られた高純度
の船Ｎ競結体にＭｅ３Ｂ２Ｎ４を拡散含有させる。その
方法としては、 １ 六方晶窒化ほう素凝結体にＭｅ３Ｂ２Ｎ４またはＭ
ｅＮ２を接触させて非酸化性雰囲気中で反応拡散させる
方法。
２ 六方晶窒化ほう素焼緒体を窒化ほう秦るつぼに入れ
、Ｍｅ３Ｂ２Ｎ４と非接触とし、窒素ガス中で気相拡散
させる方法が挙げられる。
、Ｍｅ３Ｂ２Ｎ４と非接触とし、窒素ガス中で気相拡散
させる方法が挙げられる。
しかし、｛１１の方法が拡散条件（温度、時間）を制御
する点で簡便である。このように船Ｎ暁結体にＭｅ３Ｂ
２Ｎ４を拡散含有させたものであるため、‘１｝Ｍｅ３
Ｂが４が凪Ｎ隣絹体中に高度に分散混和される。
する点で簡便である。このように船Ｎ暁結体にＭｅ３Ｂ
２Ｎ４を拡散含有させたものであるため、‘１｝Ｍｅ３
Ｂが４が凪Ｎ隣絹体中に高度に分散混和される。
従って、これを高温高圧条件下で処理して得られるｃＢ
Ｎ凝結体は高純度で品質ならびに組織の均一性が向上し
、透光性の極めて優れたものとなる。また‘２Ｍｅ３＆
Ｎ４例えばｃａ２Ｂ２Ｎ４は空気中で加水分解し易いが
、これがｈＢＮ暁縞体中に迫特されるため、高圧反応容
器中に充填する際、空気中で取扱い得られる優れた効果
が得られる。Ｍｅ３Ｂ２Ｎ４のｈＢＮ暁縞体への含侵さ
せる割合は、０．１５〜３．０モル％であることが必要
である。
Ｎ凝結体は高純度で品質ならびに組織の均一性が向上し
、透光性の極めて優れたものとなる。また‘２Ｍｅ３＆
Ｎ４例えばｃａ２Ｂ２Ｎ４は空気中で加水分解し易いが
、これがｈＢＮ暁縞体中に迫特されるため、高圧反応容
器中に充填する際、空気中で取扱い得られる優れた効果
が得られる。Ｍｅ３Ｂ２Ｎ４のｈＢＮ暁縞体への含侵さ
せる割合は、０．１５〜３．０モル％であることが必要
である。
その割合が０．１５％未満であるとその効果が十分発揮
し得られず、また３．０モル％を超えると、過剰量のＭ
ｅ３Ｂ２Ｎ４が齢結体粒界に残留したり、局部的な異常
粒成長が生じたりするために良好な焼結体が得難い。透
光性の良好なものを得るには０．１５〜１．８モル％で
あることが好ましい。暁結条件はｃＢＮの熱力学的安定
条件下で１３５０℃以上であることが必要である。
し得られず、また３．０モル％を超えると、過剰量のＭ
ｅ３Ｂ２Ｎ４が齢結体粒界に残留したり、局部的な異常
粒成長が生じたりするために良好な焼結体が得難い。透
光性の良好なものを得るには０．１５〜１．８モル％で
あることが好ましい。暁結条件はｃＢＮの熱力学的安定
条件下で１３５０℃以上であることが必要である。
この圧力の値はビスマス，タリウムおよびバリウムの常
圧下で圧力によって誘起される相転移を圧力定点として
評価されたものであり、各々２．５５ ３．７，５．斑
Ｐａとして作製された荷重−圧力曲線に基づくものであ
る。また温度は白金−白金．ロジウム（１３％）熱電対
を用いて測定し、黒鉛抵抗発熱体に印加する電力を制御
する方法により行った。ｃＢＮの合成可能領域の温度−
圧力条件を第４図に示す。
圧下で圧力によって誘起される相転移を圧力定点として
評価されたものであり、各々２．５５ ３．７，５．斑
Ｐａとして作製された荷重−圧力曲線に基づくものであ
る。また温度は白金−白金．ロジウム（１３％）熱電対
を用いて測定し、黒鉛抵抗発熱体に印加する電力を制御
する方法により行った。ｃＢＮの合成可能領域の温度−
圧力条件を第４図に示す。
図において、Ａ，Ｂは熱力学的安定領域、ＢはｃＢＮ結
晶の合成領域（Ｍｅ３＆Ｎ４を用いた場合）、Ｃは船Ｎ
の熱力学的安定領域、ＤはＭｅ３Ｂ２Ｎ４とＢＮの共葛
虫線である。本発明においてはＢの合成領域で行う。本
発明の方法では例えば第１図に示すベルト型高圧装置が
使用される。第１図はベルト型高圧装置試料構成縦断面
図を示す。図において、８は圧力媒体の食塩円筒で、ｃ
ＢＮ焼結体の生成温度−圧力条件下で融解もしくは半融
の状態にある。１は黒鉛抵抗発熱体、１川ま紙ガスケッ
ト、１１はパイロフィライトガスケット、１２はＺの２
円板、１３はモリブデン板、９は通電環を示す。
晶の合成領域（Ｍｅ３＆Ｎ４を用いた場合）、Ｃは船Ｎ
の熱力学的安定領域、ＤはＭｅ３Ｂ２Ｎ４とＢＮの共葛
虫線である。本発明においてはＢの合成領域で行う。本
発明の方法では例えば第１図に示すベルト型高圧装置が
使用される。第１図はベルト型高圧装置試料構成縦断面
図を示す。図において、８は圧力媒体の食塩円筒で、ｃ
ＢＮ焼結体の生成温度−圧力条件下で融解もしくは半融
の状態にある。１は黒鉛抵抗発熱体、１川ま紙ガスケッ
ト、１１はパイロフィライトガスケット、１２はＺの２
円板、１３はモリブデン板、９は通電環を示す。
黒鉛抵抗発熱体１には上下のアンビルから通電環９、Ｍ
Ｏ板１３を経て交流もしくは直流電力が供給される。
Ｏ板１３を経て交流もしくは直流電力が供給される。
このような高圧、高温発生装置は、ｃＢＮ焼緒体の生成
に必要な時間中、操作条件を保持し得られるものであれ
ばよい。本発明の方法によると、船Ｎ焼結体に特定量の
Ｍｅ３Ｂ２Ｎ４を拡散含有させたものを原料として使用
するため、均一な品質と組成を有し、かつ優れた透光性
を有するｃＢＮ繊密体が容易に得られ、また高温高圧実
験への作業に際しても空気中で操作でき、製造過程での
不純物混入等の影響も極めて少ない効果を泰し得られる
。
に必要な時間中、操作条件を保持し得られるものであれ
ばよい。本発明の方法によると、船Ｎ焼結体に特定量の
Ｍｅ３Ｂ２Ｎ４を拡散含有させたものを原料として使用
するため、均一な品質と組成を有し、かつ優れた透光性
を有するｃＢＮ繊密体が容易に得られ、また高温高圧実
験への作業に際しても空気中で操作でき、製造過程での
不純物混入等の影響も極めて少ない効果を泰し得られる
。
実施例 １
嵩比重１．９の高純度ｈＢＮ暁結体を窒素ガス雰囲気中
で２１００℃の温度で２時間処理した。
で２１００℃の温度で２時間処理した。
放射化分析の結果、暁結体の残存酸素量は０．１重量％
以下であった。次に予め調製されたＭｇ３弦Ｎ４粉末を
このｈＢＮ競結体と接触させて、窒素ガス雰囲気中１１
６０ｑｏで約５時間加熱した。得られたものをＥＰＭＡ
による化学分析と粉末Ｘ線回折法により調べた結果、ｈ
ＢＮ暁結体内部に０．６モル％のＭｇ３ＢＮ４が均一に
分散したものであった。これを出発原料とした。第２図
は高温高圧の焼成に供する試料構成の縦断面図である。
１は黒鉛抵抗発熱体、２は黒鉛円板、３は食塩円筒、４
は食塩円板を示す。
以下であった。次に予め調製されたＭｇ３弦Ｎ４粉末を
このｈＢＮ競結体と接触させて、窒素ガス雰囲気中１１
６０ｑｏで約５時間加熱した。得られたものをＥＰＭＡ
による化学分析と粉末Ｘ線回折法により調べた結果、ｈ
ＢＮ暁結体内部に０．６モル％のＭｇ３ＢＮ４が均一に
分散したものであった。これを出発原料とした。第２図
は高温高圧の焼成に供する試料構成の縦断面図である。
１は黒鉛抵抗発熱体、２は黒鉛円板、３は食塩円筒、４
は食塩円板を示す。
このような試料構成の中に、モリブデン円筒５、モリブ
デン板６よりなるモリブデン反応容器を挿入し、出発原
料７を積み重ねて充填した。これを第１図に示すベルト
型高圧装置を使用して、５．７ＧＰａ、１５５０℃の条
件下で約３０分間保持した後、急冷して取り出した。
デン板６よりなるモリブデン反応容器を挿入し、出発原
料７を積み重ねて充填した。これを第１図に示すベルト
型高圧装置を使用して、５．７ＧＰａ、１５５０℃の条
件下で約３０分間保持した後、急冷して取り出した。
モリブデン反応容器を熱主水によって処理して除去し、
繊密体を得た。この繊密体は無色透明の繊密体であった
。この表面及び破断面について化学分析を行った結果、
不純物を含まないｃＢＮ単一相であることが実証された
。密度は理論値と一致し、徴少押込み硬さも５７００ｋ
９／松以上の高い値のものであった。その外径６．７０
×０．７肌からなる繊密体の可視紫外領域（２５０〜８
０ｍｍ）での透過率は第３図のａ線に示す通りであった
。実施例 ２ 実施例１と同じ船Ｎ擬結体をＭ軸Ｎ２粉末と接触させ、
窒素ガス雰囲気中、１２５０００で約７時間加熱した。
繊密体を得た。この繊密体は無色透明の繊密体であった
。この表面及び破断面について化学分析を行った結果、
不純物を含まないｃＢＮ単一相であることが実証された
。密度は理論値と一致し、徴少押込み硬さも５７００ｋ
９／松以上の高い値のものであった。その外径６．７０
×０．７肌からなる繊密体の可視紫外領域（２５０〜８
０ｍｍ）での透過率は第３図のａ線に示す通りであった
。実施例 ２ 実施例１と同じ船Ｎ擬結体をＭ軸Ｎ２粉末と接触させ、
窒素ガス雰囲気中、１２５０００で約７時間加熱した。
得られたものは、船Ｎ競結体に１．５モル％のＭｇ３８
Ｎ４が拡散含有されたものであった。これを出発原料と
して実施例１と同様にして、１４００℃、５．敗Ｐａの
条件下で約４び分間処理して繊密体を得た。この繊密体
は淡緑色に着色していたが、光学顕微鏡観察から均一な
組織を持つｃＢＮ焼結繊密体であることが確認された。
その外径が６．５ぐ×０．８側の繊密体の可視紫外領域
（２５０〜８０仇ｍ）での透過率は第３図のｂ線に示す
通りであった。実施例 ３実施例１と同じ船Ｎ焼給体を
用いてＳｒ３Ｂ２Ｎ４を窒素ガス雰囲気中、１１００ｑ
Ｃで約１幼時間加熱した。
Ｎ４が拡散含有されたものであった。これを出発原料と
して実施例１と同様にして、１４００℃、５．敗Ｐａの
条件下で約４び分間処理して繊密体を得た。この繊密体
は淡緑色に着色していたが、光学顕微鏡観察から均一な
組織を持つｃＢＮ焼結繊密体であることが確認された。
その外径が６．５ぐ×０．８側の繊密体の可視紫外領域
（２５０〜８０仇ｍ）での透過率は第３図のｂ線に示す
通りであった。実施例 ３実施例１と同じ船Ｎ焼給体を
用いてＳｒ３Ｂ２Ｎ４を窒素ガス雰囲気中、１１００ｑ
Ｃで約１幼時間加熱した。
得られたものは、黄色を帯びた、約１．４モル％のＳも
Ｂ２Ｎ４を拡散含有したｈＢＮ競絹体であった。これを
使用して実施例１と同様にして試料を構成し、５．友Ｐ
ａ、１５１び０で１時間保持した後、徐冷し、実施例１
と同機にして繊密体を得た。この繊密体は淡緑色に着色
した透光性のｃＢＮ繊密体であった。徴少押込み硬さは
約６４００ｋ９／地と極めて高い値を示した。なお、Ｍ
ｅ３＆Ｎ４として前記実施例のほか、Ｃａ３＆Ｎ４，Ｂ
ａ３ＢＮ４を使用し、同様にして透光性のｃＢＮ繊密体
が得られた。
Ｂ２Ｎ４を拡散含有したｈＢＮ競絹体であった。これを
使用して実施例１と同様にして試料を構成し、５．友Ｐ
ａ、１５１び０で１時間保持した後、徐冷し、実施例１
と同機にして繊密体を得た。この繊密体は淡緑色に着色
した透光性のｃＢＮ繊密体であった。徴少押込み硬さは
約６４００ｋ９／地と極めて高い値を示した。なお、Ｍ
ｅ３＆Ｎ４として前記実施例のほか、Ｃａ３＆Ｎ４，Ｂ
ａ３ＢＮ４を使用し、同様にして透光性のｃＢＮ繊密体
が得られた。
第１図はベル型高圧装置の試料部における断面図、第２
図は試料構成の縦断面図、第３図は本発明の透光性ｃＢ
Ｎ繊密体の吸収スペクトル。 ｛ａ｝は実施例１のもの、｛小ま実施例２のもの、第４
図はｃＢＮの合成可能領域の温度一圧力条件図を示す。
１：黒鉛抵抗発熱体、２：黒鉛円板、３：食塩円筒、４
：食塩円板、５：モリブデン円筒、６：モリブデン板、
７：・出発原料、８：食塩円筒、９：通電環、１０：紙
ガスケット、１１：パィロフィライトガスケット、１２
：酸化ジルコニウム円板、１３：モリブデン板、Ａ＋Ｂ
：ｃＢＮ熱力学的安定領域、Ｂ：ｃＢＮ結晶の合成領域
（Ｍｅ３Ｂ２Ｎ４を使用した場合）、Ｃ：ｈＢＮの熱力
学的安定領域、Ｄ：Ｍｅ３Ｂ２Ｎ４とＢＮの共融線。 潔１図 柴Ｚ図 粥３図 弊４図
図は試料構成の縦断面図、第３図は本発明の透光性ｃＢ
Ｎ繊密体の吸収スペクトル。 ｛ａ｝は実施例１のもの、｛小ま実施例２のもの、第４
図はｃＢＮの合成可能領域の温度一圧力条件図を示す。
１：黒鉛抵抗発熱体、２：黒鉛円板、３：食塩円筒、４
：食塩円板、５：モリブデン円筒、６：モリブデン板、
７：・出発原料、８：食塩円筒、９：通電環、１０：紙
ガスケット、１１：パィロフィライトガスケット、１２
：酸化ジルコニウム円板、１３：モリブデン板、Ａ＋Ｂ
：ｃＢＮ熱力学的安定領域、Ｂ：ｃＢＮ結晶の合成領域
（Ｍｅ３Ｂ２Ｎ４を使用した場合）、Ｃ：ｈＢＮの熱力
学的安定領域、Ｄ：Ｍｅ３Ｂ２Ｎ４とＢＮの共融線。 潔１図 柴Ｚ図 粥３図 弊４図
Claims (1)
- １ 六方晶窒化ほう素焼結体に０．１５〜３．０モル％
のＭｅ＿３Ｂ＿２Ｎ＿４（ただし、Ｍｅはアルカリ土類
金属を表わす）を拡散含有させ、これを立方晶窒化ほう
素の熱力学的安定条件下で１３５０℃以上の温度で高圧
焼結することを特徴とする透光性立方晶窒化ほう素緻密
体の製造法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57168083A JPS6028782B2 (ja) | 1982-09-27 | 1982-09-27 | 透光性立方晶窒化ほう素緻密体の製造法 |
| US06/532,093 US4562163A (en) | 1982-09-27 | 1983-09-14 | Boron nitride complex and process for its preparation, and process for preparing a light-transmitting dense body of cubic system boron nitride |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57168083A JPS6028782B2 (ja) | 1982-09-27 | 1982-09-27 | 透光性立方晶窒化ほう素緻密体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5957967A JPS5957967A (ja) | 1984-04-03 |
| JPS6028782B2 true JPS6028782B2 (ja) | 1985-07-06 |
Family
ID=15861526
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57168083A Expired JPS6028782B2 (ja) | 1982-09-27 | 1982-09-27 | 透光性立方晶窒化ほう素緻密体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6028782B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61275168A (ja) * | 1985-05-30 | 1986-12-05 | 住友電気工業株式会社 | 高熱伝導性焼結体およびその製造方法 |
| JPS62108772A (ja) * | 1985-11-07 | 1987-05-20 | 電気化学工業株式会社 | 立方晶窒化ほう素の素焼結体の製造方法 |
| US4772575A (en) * | 1986-04-09 | 1988-09-20 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of manufacturing sintered compact of cubic boron nitride |
| CA2155164C (en) | 1994-08-01 | 2001-07-10 | Satoru Kukino | Super hard composite material for tools |
| US5700551A (en) * | 1994-09-16 | 1997-12-23 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Layered film made of ultrafine particles and a hard composite material for tools possessing the film |
| JP3866305B2 (ja) | 1994-10-27 | 2007-01-10 | 住友電工ハードメタル株式会社 | 工具用複合高硬度材料 |
-
1982
- 1982-09-27 JP JP57168083A patent/JPS6028782B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5957967A (ja) | 1984-04-03 |
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