JPS61168570A - 窒化硼素焼結体およびその製造方法 - Google Patents
窒化硼素焼結体およびその製造方法Info
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- JPS61168570A JPS61168570A JP60007131A JP713185A JPS61168570A JP S61168570 A JPS61168570 A JP S61168570A JP 60007131 A JP60007131 A JP 60007131A JP 713185 A JP713185 A JP 713185A JP S61168570 A JPS61168570 A JP S61168570A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は高強度な窒化硼素焼結体及びその製造方法に関
する。
する。
六方晶窒化硼素（以下ｈ−ＢＮと記載する）は、耐熱性
、熱伝導性、耐熱衝撃性、電気絶縁性、溶融金属に対す
る耐食性などに優れた特性を有する一方１機械加工の容
易な数少ないセラミックスとして注目され、金属溶融用
の各種容器をはじめ多方面への応用が期待されているセ
ラミックスである。このような優れた特性を有する半面
、ｈ−ＢＮ焼結体の機械的強度は他のセラミックス材料
に比べて非常に低く、このことがｈ−ＢＮ焼結体の利用
上大きな欠点となっていた。ｈ−ＢＮ焼結体の強度が低
いのは、窒化硼素が極めて難焼結性の物質で、自己結合
性に欠けること、またその結晶構造が黒鉛類似の六角板
状で、Ｃ軸方向の結合がファンデルワールス結合である
ため、極めて結合が弱いという異方性に原因している。
、熱伝導性、耐熱衝撃性、電気絶縁性、溶融金属に対す
る耐食性などに優れた特性を有する一方１機械加工の容
易な数少ないセラミックスとして注目され、金属溶融用
の各種容器をはじめ多方面への応用が期待されているセ
ラミックスである。このような優れた特性を有する半面
、ｈ−ＢＮ焼結体の機械的強度は他のセラミックス材料
に比べて非常に低く、このことがｈ−ＢＮ焼結体の利用
上大きな欠点となっていた。ｈ−ＢＮ焼結体の強度が低
いのは、窒化硼素が極めて難焼結性の物質で、自己結合
性に欠けること、またその結晶構造が黒鉛類似の六角板
状で、Ｃ軸方向の結合がファンデルワールス結合である
ため、極めて結合が弱いという異方性に原因している。
従来、ｈ−ＢＮ焼結体の焼結助剤として、酸化硼素ある
いはアルカリ土類硼酸塩が用いられ、焼結性の改善が図
られている。しかしながら、いずれの場合にも焼結体密
度は向上するものの、強度的には３〜８ｋｇｆ／ｍｍ″
程度のものしか得られていないのが現状で、その強度向
上が望まれていた。
いはアルカリ土類硼酸塩が用いられ、焼結性の改善が図
られている。しかしながら、いずれの場合にも焼結体密
度は向上するものの、強度的には３〜８ｋｇｆ／ｍｍ″
程度のものしか得られていないのが現状で、その強度向
上が望まれていた。
本発明によるｈ−ＢＮ焼結体は、このような従来のｈ−
ＢＮ焼結体の強度特性を改善し、従来得られなかった高
強度ｈ−ＢＮ焼結体を実現したものであり、本発明は、
構造用部材として応用が可能なｈ−ＢＮ焼結体およびそ
の製造方法を提供するものである。
ＢＮ焼結体の強度特性を改善し、従来得られなかった高
強度ｈ−ＢＮ焼結体を実現したものであり、本発明は、
構造用部材として応用が可能なｈ−ＢＮ焼結体およびそ
の製造方法を提供するものである。
本発明者らは、前記目的を満足するｈ−ＢＮ焼結体につ
いて研究の結果、焼結体の組成、密度および結晶粒径の
大きさの三つの条件を同時に制御することによって強度
特性の天巾な改善が可能であることを見出しこれに基い
て本発明を完成した。
いて研究の結果、焼結体の組成、密度および結晶粒径の
大きさの三つの条件を同時に制御することによって強度
特性の天巾な改善が可能であることを見出しこれに基い
て本発明を完成した。
すなわち本発明は、窒化硼素焼結体に関するもので、窒
化硼素をＢＮとするとき、ＢＮ含有量９４〜９８重量％
、結晶最大粒径５ルｍ以下、密度２、Ｏｇ／ｃｍ’以上
で、常温における曲げ強度が１０ｋｇｆ／ｍｒｎ’以上
の高強度ｈ−ＢＮ焼結体にある。
化硼素をＢＮとするとき、ＢＮ含有量９４〜９８重量％
、結晶最大粒径５ルｍ以下、密度２、Ｏｇ／ｃｍ’以上
で、常温における曲げ強度が１０ｋｇｆ／ｍｒｎ’以上
の高強度ｈ−ＢＮ焼結体にある。
このような高強度ｈ−ＢＮ焼結体は次の方法によって製
造することができる。まず原料としてＢＮ純度９３〜９
７重量％、平均粒径１ｐＬｍ以下且つ最大粒径３ｐｍ以
下の窒化硼素粉末を用いる。焼結条件として圧力１００
ｋｇ／ｃｒｎ’以上、昇温速度１０℃／分以上、温度１
６００ ’Ｏ〜２１００℃で焼結する。しかしその焼結
過程において、焼結体が収縮終了する時点をとらえて昇
温を中止し、その温度において１０分以内の時間保持す
る。その後冷却する。このような焼結方法によって上記
のｈ−ＢＮ焼結体を得る。
造することができる。まず原料としてＢＮ純度９３〜９
７重量％、平均粒径１ｐＬｍ以下且つ最大粒径３ｐｍ以
下の窒化硼素粉末を用いる。焼結条件として圧力１００
ｋｇ／ｃｒｎ’以上、昇温速度１０℃／分以上、温度１
６００ ’Ｏ〜２１００℃で焼結する。しかしその焼結
過程において、焼結体が収縮終了する時点をとらえて昇
温を中止し、その温度において１０分以内の時間保持す
る。その後冷却する。このような焼結方法によって上記
のｈ−ＢＮ焼結体を得る。
次に本発明の限定理由を詳細に説明する。
本発明の高強度ｈＬｓＮ焼結体中のＢＮ含有量は９４〜
９８重量％、さらに好ましくは９４〜９７重量％がよい
。ＢＮ含有量をこのように規定するのは次の理由による
。すなわち、ＢＮ含有量が９４％未満では共存する主な
不純物であるＢ２０３のために、ＢＮ本来の優れた特性
が著しく劣化し、また機械加工も困難となる。またＢＮ
含有量が９８重量％を越えると、充分な密度および強度
が得られない。
９８重量％、さらに好ましくは９４〜９７重量％がよい
。ＢＮ含有量をこのように規定するのは次の理由による
。すなわち、ＢＮ含有量が９４％未満では共存する主な
不純物であるＢ２０３のために、ＢＮ本来の優れた特性
が著しく劣化し、また機械加工も困難となる。またＢＮ
含有量が９８重量％を越えると、充分な密度および強度
が得られない。
焼結体中の結晶粒径は１強度特性を左右する大きな要因
であり、最大粒径５ｐｍ以下さらに好ましくは１μｍ以
下がよい、最大粒径が５４ｍを越えると強度の低下が著
しい、結晶粒径が強度に大きく影響する理由は、粒径の
増大によって、粒内および粒界における気孔などの欠陥
サイズが大きくなり、破壊源として不利に作用するから
である。
であり、最大粒径５ｐｍ以下さらに好ましくは１μｍ以
下がよい、最大粒径が５４ｍを越えると強度の低下が著
しい、結晶粒径が強度に大きく影響する理由は、粒径の
増大によって、粒内および粒界における気孔などの欠陥
サイズが大きくなり、破壊源として不利に作用するから
である。
また焼結体の密度は２．０ｇ／ｃＩＴＩ′以上が必要で
あり、これ以下では充分な強度は得られない。
あり、これ以下では充分な強度は得られない。
以上の条件をすべて満足させることによってｈ−ＢＮ焼
結体は、曲げ強度が常温で１０ｋｇｆ／ｍｍ″以上に達
する。
結体は、曲げ強度が常温で１０ｋｇｆ／ｍｍ″以上に達
する。
次にこのようなｈ−ＢＮ焼結体の製造方法について説明
する。
する。
原料の窒化硼素粉末は、ＢＮ純＃ｆｑ ３Ｌ９７重量％
、平均粒径１４ｍ以下且つ最大粒径３ｐｍ以下のものを
用いる。純度が９３重量％未満ではＢＮ本来の特性が失
われ、９７重重量を越えると＃密化が十分でない。また
１粒径は焼結過程で成長するため、最大粒径３μｍ以下
が必要でさらに好ましくはＩｇ、ｍ以下が望ましい。
、平均粒径１４ｍ以下且つ最大粒径３ｐｍ以下のものを
用いる。純度が９３重量％未満ではＢＮ本来の特性が失
われ、９７重重量を越えると＃密化が十分でない。また
１粒径は焼結過程で成長するため、最大粒径３μｍ以下
が必要でさらに好ましくはＩｇ、ｍ以下が望ましい。
焼結は圧力１００ｋｇ／ｃｒｎ’以上、昇温速度１０℃
／分以上、温度１６００〜２１００℃で行なう。
／分以上、温度１６００〜２１００℃で行なう。
圧力が１００ｋｇ／ｃｍ″未満では十分な緻密化が達成
されず、強度が不十分となる。
されず、強度が不十分となる。
焼結温度は、１６００℃未満では十分な緻密化が起こら
ず、また２１００℃より高いと粒成長が著しく、強度低
下をきたす、ざらに昇温速度に関しても、１０℃／分を
下層ると昇温過程での粒成長が大きくなり、同様に強度
が低下するため１０℃／分以上好ましくは１５℃／分以
上が良い０以上の温度、圧力条件に加えて、本発明の最
も重要な条件は、焼成過程において焼結体の収縮が終了
した時点で昇温を直ちに中止し、その温度での保持を１
０分以内として冷却することである。収縮の終了は、例
えばホー７トプレスの加圧ラムに設けたポテンショメー
ターの動きなどから容易に決定することができる。収縮
絆了後もさらに昇温を続けた場合には、急激な粒成長に
より強度レベルが著しく低下する。また収縮終了温度に
おける保持時間と曲げ強度とは逆比例し、保持時間が１
０分を越えると強度レベルは１０ｋｇｆ／ｍｒｎ’を下
層る値に低下する。したがって保持時間は１０分以下さ
らに好ましくは５分以下がよい。
ず、また２１００℃より高いと粒成長が著しく、強度低
下をきたす、ざらに昇温速度に関しても、１０℃／分を
下層ると昇温過程での粒成長が大きくなり、同様に強度
が低下するため１０℃／分以上好ましくは１５℃／分以
上が良い０以上の温度、圧力条件に加えて、本発明の最
も重要な条件は、焼成過程において焼結体の収縮が終了
した時点で昇温を直ちに中止し、その温度での保持を１
０分以内として冷却することである。収縮の終了は、例
えばホー７トプレスの加圧ラムに設けたポテンショメー
ターの動きなどから容易に決定することができる。収縮
絆了後もさらに昇温を続けた場合には、急激な粒成長に
より強度レベルが著しく低下する。また収縮終了温度に
おける保持時間と曲げ強度とは逆比例し、保持時間が１
０分を越えると強度レベルは１０ｋｇｆ／ｍｒｎ’を下
層る値に低下する。したがって保持時間は１０分以下さ
らに好ましくは５分以下がよい。
ＢＮ焼結体は、組成、密度、結晶粒径の３条件を同時に
一定範囲内としたとき、強度レベルを１０ｋｇｆ／ｍｍ
’以上とすることができ、これらの条件を満足するＢＮ
焼結体の製造は、原料ＢＮの純度、粒径、圧縮圧力、昇
温速度、昇温温度帯を適正に定め、昇温中止、保持、冷
却を最適に操作することによって達成することができる
。
一定範囲内としたとき、強度レベルを１０ｋｇｆ／ｍｍ
’以上とすることができ、これらの条件を満足するＢＮ
焼結体の製造は、原料ＢＮの純度、粒径、圧縮圧力、昇
温速度、昇温温度帯を適正に定め、昇温中止、保持、冷
却を最適に操作することによって達成することができる
。
次に本発明の実施例および比較例を示す。
種類の異なる窒化硼素粉末を用い、ホットプレスの条件
を変えて種々のｈ−ＢＮ焼結体を作成した。これらの焼
結体について、ＢＮ含有量、密度、最大粒径、常温曲げ
強度の測定を行ない第１表の結果を得た。ここで密度は
アルキメデス法。
を変えて種々のｈ−ＢＮ焼結体を作成した。これらの焼
結体について、ＢＮ含有量、密度、最大粒径、常温曲げ
強度の測定を行ない第１表の結果を得た。ここで密度は
アルキメデス法。
最大粒径は破面の走査電子顕微鏡観察、常温曲げ強度は
試料サイズ３Ｘ４Ｘ３Ｂｍｍ、スパン３０ｍｍの３点曲
げ試験により測定した。
試料サイズ３Ｘ４Ｘ３Ｂｍｍ、スパン３０ｍｍの３点曲
げ試験により測定した。
実施例１および２
ＢＮ純度９４．８重量％、平均粒径０．１μｍ。
最大粒径０．３１Ｌｍの窒化硼素粉末を内径５０ｍｍφ
の黒鉛製ダイスに充填し、圧力２００ｋｇ／ｃｒｎ’、
昇温速度１５℃／ｗｉｎでホットプレスを行った。ポテ
ンショメーターの動きから試料の収縮終了を確認し、１
８３０℃で昇温を止め、該温度で１分間（実施例１）お
よび１０分間（実施例２）保持の後加熱を終了してｈ−
ＢＮ焼結体を得た。結果を第１表に示す。
の黒鉛製ダイスに充填し、圧力２００ｋｇ／ｃｒｎ’、
昇温速度１５℃／ｗｉｎでホットプレスを行った。ポテ
ンショメーターの動きから試料の収縮終了を確認し、１
８３０℃で昇温を止め、該温度で１分間（実施例１）お
よび１０分間（実施例２）保持の後加熱を終了してｈ−
ＢＮ焼結体を得た。結果を第１表に示す。
比較例１
実施例１と同じ窒化硼素粉末を用い、保持時間を３０分
とした以外は実施例ｔｔ−ｓり返した。結果を第１表に
示す。
とした以外は実施例ｔｔ−ｓり返した。結果を第１表に
示す。
比較例２
実施例１と同じ窒化硼素粉末を用い、保持温度を１５５
０℃とした以外は実施例１を繰り返した。結果を第１表
に示す。
０℃とした以外は実施例１を繰り返した。結果を第１表
に示す。
比較例３
ＢＮ純度９８．９重量％、平均粒径０．５ｐＬｍ、最大
粒径２４ｍの窒化硼素粉末を用い、実施例１と同じ条件
でホットプレスを行った。１９５０℃で昇温を止め、１
分間保持の後加熱を終了してｈ−ＢＮ焼結体を得た。結
果を第１表に示す。
粒径２４ｍの窒化硼素粉末を用い、実施例１と同じ条件
でホットプレスを行った。１９５０℃で昇温を止め、１
分間保持の後加熱を終了してｈ−ＢＮ焼結体を得た。結
果を第１表に示す。
本発明の実施例１．２では常温曲げ強度が高く、本発明
の製造法と要件を満たさない比較例では強度が低く常温
曲げ強度が１０ｋｇｆ／ｍｍ″に到達しない。
の製造法と要件を満たさない比較例では強度が低く常温
曲げ強度が１０ｋｇｆ／ｍｍ″に到達しない。
本実施例から明らかなように、本発明になるｈ−ＢＮ焼
結体は、純度、密度、結晶粒径の３条件を同時に満たす
ことによって、従来にない高い強度特性を実現したもの
であり、強度不足のため従来適用が不可能であった構造
用部材へのｈ−ＢＮの利用を可能とするものである。
結体は、純度、密度、結晶粒径の３条件を同時に満たす
ことによって、従来にない高い強度特性を実現したもの
であり、強度不足のため従来適用が不可能であった構造
用部材へのｈ−ＢＮの利用を可能とするものである。
また本発明方法によれば、高強度の特性をもつＢＮを製
造することが可能となった。
造することが可能となった。
第１図は同一密度を有するｈ−ＢＮ焼結体の、常温曲げ
強度と結晶最大粒径との関係を示すグラフである。
強度と結晶最大粒径との関係を示すグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ＢＮ含有量９４〜９８重量％、結晶最大粒径５μｍ
以下、密度２．０ｇ／ｃｍ＾３以上でかつ常温における
曲げ強度が１０ｋｇｆ／ｍｍ＾２以上であることを特徴
とする高強度六方晶窒化硼素焼結体。 ２ ＢＮ純度９３〜９７重量％、平均粒径１μｍ以下且
つ最大粒径３μｍ以下の窒化硼 素粉末を、圧力１００ｋｇ／ｃｍ＾２以上、昇温速度１
０℃／分以上、温度１６００℃〜 ２１００℃で焼結し、該焼結過程における焼結体の収縮
終了時点で昇温を中止し、該温度に１０倍以内保持した
後冷却することを特徴とする窒化硼素焼結体の製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60007131A JPS61168570A (ja) | 1985-01-18 | 1985-01-18 | 窒化硼素焼結体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60007131A JPS61168570A (ja) | 1985-01-18 | 1985-01-18 | 窒化硼素焼結体およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61168570A true JPS61168570A (ja) | 1986-07-30 |
| JPH053430B2 JPH053430B2 (ja) | 1993-01-14 |
Family
ID=11657522
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60007131A Granted JPS61168570A (ja) | 1985-01-18 | 1985-01-18 | 窒化硼素焼結体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61168570A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05309449A (ja) * | 1992-05-08 | 1993-11-22 | Nippon Steel Corp | セラミック製ブレークリング |
| JP2004250264A (ja) * | 2003-02-19 | 2004-09-09 | Rikogaku Shinkokai | 高強度窒化硼素焼結体とその製法 |
| JP2005145737A (ja) * | 2003-11-12 | 2005-06-09 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 六方晶窒化硼素質成形体、その製造方法及び用途 |
| CN106882771A (zh) * | 2015-12-15 | 2017-06-23 | 营口天元化工研究所股份有限公司 | 一种六方氮化硼再生长的方法 |
-
1985
- 1985-01-18 JP JP60007131A patent/JPS61168570A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05309449A (ja) * | 1992-05-08 | 1993-11-22 | Nippon Steel Corp | セラミック製ブレークリング |
| JP2004250264A (ja) * | 2003-02-19 | 2004-09-09 | Rikogaku Shinkokai | 高強度窒化硼素焼結体とその製法 |
| JP4542747B2 (ja) * | 2003-02-19 | 2010-09-15 | 国立大学法人東京工業大学 | 高強度六方晶窒化硼素焼結体の製法 |
| JP2005145737A (ja) * | 2003-11-12 | 2005-06-09 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 六方晶窒化硼素質成形体、その製造方法及び用途 |
| CN106882771A (zh) * | 2015-12-15 | 2017-06-23 | 营口天元化工研究所股份有限公司 | 一种六方氮化硼再生长的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH053430B2 (ja) | 1993-01-14 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |