JPH053430B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

〔産業上の利用分野〕 本発明は高強度な窒化硼素焼結体及びその製造
方法に関する。 〔従来の技術〕 六方晶窒化硼素（以下ｈ−BNと記載する）
は、耐熱性、熱伝導性、耐熱衝撃性、電気絶縁
性、溶融金属に対する耐食性などに優れた特性を
有する一方、機械加工の容易な数少ないセラミツ
クスとして注目され、金属溶融用の各種容器をは
じめ多方面への応用が期待されているセラミツク
スである。このような優れた特性を有する半面、
ｈ−BN焼結体の機械的強度は他のセラミツクス
材料に比べて非常に低く、このことがｈ−BN焼
結体の利用上大きな欠点となつていた。ｈ−BN
焼結体の強度が低いのは、窒化硼素が極めて難焼
結性の物質で、自己結合性に欠けること、またそ
の結晶構造が黒鉛類似の六角板状で、Ｃ軸方向の
結合がフアンデルワールス結合であるため、極め
て結合が弱いという異方性に原因している。従
来、ｈ−BN焼結体の焼結助剤として、酸化硼素
あるいはアルカリ土類硼酸塩が用いられ、焼結性
の改善が図られている。しかしながら、いずれの
場合にも焼結体密度は向上するものの、強度的に
は３〜８Kgｆ／mm²程度のものしか得られていない
のが現状で、その強度向上が望まれていた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明によるｈ−BN焼結体は、このような従
来のｈ−BN焼結体の強度特性を改善し、従来得
られなかつた高強度ｈ−BN焼結体を実現したも
のであり、本発明は、構造用部材として応用が可
能なｈ−BN焼結体およびその製造方法に提供す
るものである。 〔問題点を解決するため手段〕 本発明者らは、前記目的を満足するｈ−BN焼
結体について研究の結果、焼結体の組成、密度お
よび結晶粒径の大きさの三つの条件を同時に制御
することによつて強度特性の大巾な改善が可能で
あることを見出しこれに基いて本発明を完成し
た。 すなわち本発明は、窒化硼素焼結体に関するも
ので、窒化硼素をBNとするとき、BN含有量94
〜98重量％、結晶最大粒径5μｍ以下、密度2.0
ｇ／cm³以上で、かつ常温における曲げ強度が10Kg
ｆ／mm²以上の高強度ｈ−BN焼結体にある。 このような高強度ｈ−BN焼結体は次の方法に
よつて製造することができる。まず原料として
BN純度93〜97重量％、平均粒径1μｍ以下且つ最
大粒径3μｍ以下の窒化硼素粉末を用いる。焼結
条件として圧力100Kg／cm²以上、昇温速度10℃／
分以上、温度1600℃〜2100℃で焼結する。しかし
その焼結過程において、焼結体が収縮終了する時
点をとらえて昇温を中止し、その温度において10
分以内の時間保持する。その後冷却する。このよ
うな焼結方法によつて上記のｈ−BN焼結体を得
る。 次に本発明の限定理由を詳細に説明する。 本発明の高強度ｈ−BN焼結体中のBN含有量
は94〜98重量％、さらに好ましくは94〜97重量％
がよい。BN含有量をこのように規定するのは次
の理由による。すなわち、BN含有量が94％未満
では共存する主な不純物であるB₂O₃のために、
BN本来の優れた特性が著しく劣化し、また機械
加工も困難となる。またBN含有量が98重量％を
越えると、充分な密度および強度が得られない。 焼結体中の結晶粒径は、強度特性を左右する大
きな要因であり、最大粒径5μｍ以下さらに好ま
しくは1μｍ以下がよい。最大粒径が5μｍを越え
ると強度の低下が著しい。結晶粒径が強度に大き
く影響する理由は、粒径の増大によつて、粒内お
よび粒界における気孔などの欠陥サイズが大きく
なり、破壊源として不利に作用するからである。 また焼結体の密度は2.0ｇ／cm³以上が必要であ
り、これ以下では充分な強度は得られない。 以上の条件をすべて満足させることによつてｈ
−BN焼結体は、曲げ強度が常温で10Kgｆ／mm²以
上に達する。 次にこのようなｈ−BN焼結体の製造方法につ
いて説明する。 原料の窒化硼素粉末は、BN純度93〜97重量
％、平均粒径1μｍ以下且つ最大粒径3μｍ以下の
ものを用いる。純度が93重量％未満ではBN本来
の特性が失われ、97重量％を越えると緻密化が十
分でない。また、粒径は焼結過程で成長するた
め、最大粒径3μｍ以下が必要でさらに好ましく
は1μｍ以下が望ましい。 焼結は圧力100Kg／cm³以上、昇温速度10℃／分
以上、温度1600〜2100℃で行なう。 圧力が100Kg／cm²未満では十分な緻密化が達成
されず、強度が不十分となる。 焼結温度は、1600℃未満では十分な緻密化が起
こらず、また2100℃より高いと粒成長が著しく、
強度低下をきたす。さらに昇温速度に関しても、
10℃／分を下廻ると昇温過程での粒成長が大きく
なり、同様に強度が低下するため10℃／分以上好
ましくは15℃／分以上が良い。以上の温度、圧力
条件に加えて、本発明の最も重要な条件は、焼成
過程において焼結体の収縮が終了した時点で昇温
を直ちに中止し、その温度での保持を10分以内と
して冷却することである。収縮の終了は、例えば
ホツトプレスの加圧ラムに設けたポテンシヨメー
ターの動きなどから容易に決定することができ
る。収縮終了後もさらに昇温を続けた場合には、
急激な粒成長により強度レベルが著しく低下す
る。また収縮終了温度における保持時間と曲げ強
度とは逆比例し、保持時間が10分を越えると強度
レベルは10Kgｆ／mm²を下廻る値に低下する。した
がつて保持時間は10分以下さらに好ましくは５分
以下がよい。 〔作用〕 BN焼結体は、組成、密度、結晶粒径の３条件
を同時に一定範囲内としたとき、強度レベルを10
Kgｆ／mm²以上とすることができ、これらの条件を
満足するBN焼結体の製造は、原料BNの純度、
粒径、圧縮圧力、昇温速度、昇温温度帯を適正に
定め、昇温中止、保持、冷却を最適に操作するこ
とによつて達成することができる。 〔実施例〕 次に本発明の実施例および比較例を示す。 種類の異なる窒化硼素粉末を用い、ホツトプレ
スの条件を変えて種々のｈ−BN焼結体を作成し
た。これらの焼結体について、BN含有量、密
度、最大粒径、常温曲げ強度の測定を行ない第１
表の結果を得た。ここで密度はアルキメデス法、
最大粒径は破面の走査電子顕微鏡観察、常温曲げ
強度は試料サイズ３×４×38mm、スパン30mmの３
点曲げ試験により測定した。 実施例 １および２ BN純度94.8重量％、平均粒径0.1μｍ、最大粒
径0.3βｍの窒化硼素粉末を内径50mmφの黒鉛製ダ
イスに充填し、圧力200Kg／cm²、昇温速度15℃／
minでホツトプレスを行つた。ポテンシヨメータ
ー動きから試料の収縮終了を確認し、1830℃で昇
温を止め、該温度で１分間（実施例１）および10
分間（実施例２）保持の後加熱を終了してｈ−
BN焼結体を得た。結果を第１表に示す。 比較例 １ 実施例１と同じ窒化硼素粉末を用い、保持時間
を30分とした以外は実施例１を繰り返した。結果
を第１表に示す。 比較例 ２ 実施例１と同じ窒化硼素粉末を用い、保持温度
を1550℃とした以外は実施例１を繰り返した。結
果を第１表に示す。 比較例 ３ BN純度98.9重量％、平均粒径0.5μｍ、最大粒
径2μｍの窒化硼素粉末を用い、実施例１と同じ
条件でホツトプレスを行つた。1950℃で昇温を止
め、１分間保持の後加熱を終了してｈ−BN焼結
体を得た。結果を第１表に示す。 本発明の実施例１、２では常温曲げ強度が高
く、本発明の製造法と要件を満たさない比較例で
強度が低く常温曲げ強度10Kgｆ／mm²に到達しな
い。

〔発明の効果〕

本実施例から明らかなように、本発明になるｈ
−BN焼結体は、純度、密度、結晶粒径の３条件
を同時に満たすことによつて、従来にない高い強
度特性を実現したものであり、強度不足のため従
来適用が不可能であつた構造用部材へのｈ−BN
の利用を可能とするものである。 また本発明方法によれば、高強度の特性をもつ
BNを製造することが可能となつた。

【図面の簡単な説明】

第１図は同一密度を有するｈ−BN焼結体の、
常温曲げ強度と結晶最大粒径との関係を示すグラ
フである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ BN含有量94〜98重量％、結晶最大粒径5μｍ
   以下、密度2.0ｇ／cm³以上でかつ常温における曲
   げ強度が10Kgｆ／mm²以上であることを特徴とする
   高強度六方晶窒化硼素焼結体。 ２ BN純度93〜97重量％、平均粒径1μｍ以下且
   つ最大粒径3μｍ以下の窒化硼素粉末を、圧力100
   Kg／cm²以上、昇温速度10℃／分以上、温度1600℃
   〜2100℃で焼結し、該焼結過程における焼結体の
   収縮終了時点で昇温を中止し、該温度に10分以内
   保持した後冷却することを特徴とする窒化硼素焼
   結体の製造方法。