JPS6316360B2 - - Google Patents
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- JPS6316360B2 JPS6316360B2 JP58031780A JP3178083A JPS6316360B2 JP S6316360 B2 JPS6316360 B2 JP S6316360B2 JP 58031780 A JP58031780 A JP 58031780A JP 3178083 A JP3178083 A JP 3178083A JP S6316360 B2 JPS6316360 B2 JP S6316360B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
(1) 技術分野
本発明は、六方晶BN（以後hBNとする）ホツ
トプレス成形体の製造方法に関するものである。
hBNはセラミツク材料の中では潤滑性があり、
常温はもちろんのこと高温においても電気絶縁性
や誘電特性にすぐれ、不活性雰囲気中では約3000
℃まで安定である筈のすぐれた特徴を有する。ま
た、hBN焼結体は上記の諸性質を有する他、機
械加工が容易にできる唯一のセラミツク材料であ
る。更に、溶融金属に対する耐食性がよく、化学
的、熱的に安定であるなど多くのすぐれた特性を
活かして、hBN焼結体は耐熱用治具など電気絶
縁材として使われている。 (2) 従来技術およびその問題点の説明 純粋のBNは難焼結性の材料であり、通常の焼
結方法では、2000℃附近の温度でも、ほとんど焼
結しないために、これまで多くのバインダー研究
がなされていました。 特公昭49―40124号公報によると、アルカリ土
類金属硼酸塩、例えばMgO・B2O3、CaO・
B2O3、SrO・B2O3をバインダーとしてBN粉末
と混合し、ホツトプレス方法が提案されている。 特公昭48―24483号公報によると、超微粒シリ
カ表面を酸化硼素皮膜で被覆したバインダーを
BN焼結用に用いることが提案されている。 一般に工業的に行われている方法では、BN製
造時に未反応B2O3を残した状態でBN原料をホツ
トプレスの出発原料とし、或いはB2O3やB2O3―
CaO系等の酸化物をバインダーとして添加して、
高温高圧下で焼結させる方法が取られている。 上記した何れの従来法を行つても、従来のBN
焼結体には数％から10数％のB2O3を主体とした
酸化物が混在することになり、hBN本来のすぐ
れた特徴が焼結体では充分には発揮できなかつ
た。特に、不活性雰囲気中では約3000℃附近まで
安定なhBNも酸化物バインダーの混在した焼結
体では千数百度よりバインダーが吹き出し、これ
に伴つて亀裂が生じるためhBN本来の耐熱性か
らみると焼結体の耐熱性は甚々不満足となる。
又、hBNのすぐれた高温電気絶縁性も、低融性
酸化物相が共存すると低下する。 (3) 発明の目的 本発明はバインダー相をほとんど含ませないま
たは、バインダー含有量を極力抑えたhBN焼結
体の製造方法を提案することによつて、hBN本
来のすぐれた性質をホツトプレス成形体において
も充分に発揮させることを目的とする。 (4) 発明の構成 本発明に係るバインダー相の少ないhBN焼結
体の製造方法は、hBN粉にB2O3を主体とする酸
化物バインダーを添加してホツトプレスした後、
10-1Torr以下の減圧下で高温で加熱してバイン
ダー成分を揮散させて、又は溶剤でバインダー成
分の一部を溶出させるという前処理を行つた後、
10-1Torr以下の減圧下で高温で加熱してバイン
ダー相の少ないhBN焼結体を製造するものであ
る。 以下、本発明によるhBN焼結体の製造方法に
ついて説明する。 原料hBNの合成には多くの方法が提案されて
おり、主な方法は、 (1) ほう素と窒素を直接反応させる方法、 (2) 酸化ほう素、ほう酸塩とアンモニア、アシ
ン、尿素、シアン化合物などの反応による方
法、 (3) 酸化ほう素と炭素、マグネシウムのような還
元剤をアンモニア中で加熱反応させる方法、 (4) ハロゲン化ほう素とアンモニアの反応による
方法、 であるが、一般には(2)の方法で作られることが多
い。このようにして得られたhBN粉に未反応物
除去等の処理過程を経て、ホツトプレス用原料と
して適正な粉体性状をもたせた後、B2O3又は
B2O3―CaO系等のB2O3を主体とする添加剤をホ
ツトプレスに必要な3.5％以上混合し黒鉛製ダイ
スに詰めて、高周波誘導加熱炉を用い、2000℃附
近の温度で200〜400Kg／cm2の加圧下で焼結させ
る。得られる焼結体（ホツトプレス成形体）の密
度は、hBN粉の性状、バインダーの種類及びそ
の量又は、ホツトプレス条件により異なるが通常
最大およそ2.10ｇ／cm3までのものが得られる。こ
れはhBN理論密度の約92％である。次に行なう
脱バインダーは焼結体の強度特性には不利である
が、hBN焼結体の耐熱性、或いは電気絶縁性等
を害する酸化物を所定量以下に除去するためのも
のである。その方法について、種々の方法を試み
た結果、二つの有効な方法を見出した。 第１の方法は、B2O3の高温域でその蒸気圧の
高いことを利用する方法で、hBN焼結体を所定
形状に加工した後、減圧かつ高温でバインダー成
分を揮散させる方法である。具体的には
10-1Torr以下の減圧で1500℃〜2100℃の温度で、
望ましくは10-2Torr以下の減圧で1600℃〜2000
℃温度で２時間以上加熱処理してバインダー成分
を揮発させる。この場合hBN焼結体からのバイ
ンダー成分の吹き出しは、これに伴なう亀裂の発
生を防止するため充分な時間をかけて昇温する必
要がある。特に1400℃付近より高い温度域での低
い昇温速度50℃／hr以下が重要である。このよう
にして得られた焼結体のB2O3含有量は0.7％程度
以下となり、残部はhBN及び少量の不純物から
なる。 第２の方法は前記第１の方法に前処理を付加す
る方法である。この方法は所定形状に加工した
hBN焼結体を水又は有機溶剤に浸し、バインダ
ー成分の一部を溶出させる方法で、有機溶剤とし
てはメチルアルコール、エチルアルコール等のア
ルコール類、およびエチレングリコール等が特に
有効である。ここで非常に重要なことは、単に
hBN焼結体を水又は溶剤中に浸すだけではバイ
ンダー成分の充分な溶出速度が得られず特に焼結
体内部までの溶出は困難であるので、何らかの機
械的物理的補助手段が必要である。補助手段とし
ては溶剤の撹拌など種々の方法が考えられるが、
特に有効的な方法はhBN焼結体を浸した溶液に
超音波振動を与えることである。即ち超音波発生
器付容器の中へ網棚を設け所定形状に加工された
hBN焼結体を置き、これらが充分浸る量の水又
は有機溶剤を入れ、超音波を発生させて、２時間
以上望ましくは10時間以上掛けて溶出処理する。
このような前処理を施した後、さらに前記第１の
方法すなわち10-1Torr以下の減圧下で高温でバ
インダー成分を揮散させることにより、hBN焼
結体中のバインダー量はB2O3で0.5％程度以下に
することができる。 (5) 実施例 実施例 １ 高純度hBN粉にバインダーとしてB2O3を５％
添加し、よく混合したのち200φ黒鉛製ダイスに
詰め高周波誘導加熱炉を用いて、2000℃で200
Kg／cm2の加圧下でホツトプレスした。本発明にお
いて百分率は重量に基づく。得られたhBNホツ
トプレス成形体のかさ密度は、1.98ｇ／cm3で
B2O3分折値は4.5％であつた。この焼結体より20
mmφ×100mmに切り出し加工した円柱状成形体
を1600℃まで平均600℃／hrで昇温し、10-2Torr
の減圧下で1600℃に４時間処理して得られた特性
を第１表に示す。
トプレス成形体の製造方法に関するものである。
hBNはセラミツク材料の中では潤滑性があり、
常温はもちろんのこと高温においても電気絶縁性
や誘電特性にすぐれ、不活性雰囲気中では約3000
℃まで安定である筈のすぐれた特徴を有する。ま
た、hBN焼結体は上記の諸性質を有する他、機
械加工が容易にできる唯一のセラミツク材料であ
る。更に、溶融金属に対する耐食性がよく、化学
的、熱的に安定であるなど多くのすぐれた特性を
活かして、hBN焼結体は耐熱用治具など電気絶
縁材として使われている。 (2) 従来技術およびその問題点の説明 純粋のBNは難焼結性の材料であり、通常の焼
結方法では、2000℃附近の温度でも、ほとんど焼
結しないために、これまで多くのバインダー研究
がなされていました。 特公昭49―40124号公報によると、アルカリ土
類金属硼酸塩、例えばMgO・B2O3、CaO・
B2O3、SrO・B2O3をバインダーとしてBN粉末
と混合し、ホツトプレス方法が提案されている。 特公昭48―24483号公報によると、超微粒シリ
カ表面を酸化硼素皮膜で被覆したバインダーを
BN焼結用に用いることが提案されている。 一般に工業的に行われている方法では、BN製
造時に未反応B2O3を残した状態でBN原料をホツ
トプレスの出発原料とし、或いはB2O3やB2O3―
CaO系等の酸化物をバインダーとして添加して、
高温高圧下で焼結させる方法が取られている。 上記した何れの従来法を行つても、従来のBN
焼結体には数％から10数％のB2O3を主体とした
酸化物が混在することになり、hBN本来のすぐ
れた特徴が焼結体では充分には発揮できなかつ
た。特に、不活性雰囲気中では約3000℃附近まで
安定なhBNも酸化物バインダーの混在した焼結
体では千数百度よりバインダーが吹き出し、これ
に伴つて亀裂が生じるためhBN本来の耐熱性か
らみると焼結体の耐熱性は甚々不満足となる。
又、hBNのすぐれた高温電気絶縁性も、低融性
酸化物相が共存すると低下する。 (3) 発明の目的 本発明はバインダー相をほとんど含ませないま
たは、バインダー含有量を極力抑えたhBN焼結
体の製造方法を提案することによつて、hBN本
来のすぐれた性質をホツトプレス成形体において
も充分に発揮させることを目的とする。 (4) 発明の構成 本発明に係るバインダー相の少ないhBN焼結
体の製造方法は、hBN粉にB2O3を主体とする酸
化物バインダーを添加してホツトプレスした後、
10-1Torr以下の減圧下で高温で加熱してバイン
ダー成分を揮散させて、又は溶剤でバインダー成
分の一部を溶出させるという前処理を行つた後、
10-1Torr以下の減圧下で高温で加熱してバイン
ダー相の少ないhBN焼結体を製造するものであ
る。 以下、本発明によるhBN焼結体の製造方法に
ついて説明する。 原料hBNの合成には多くの方法が提案されて
おり、主な方法は、 (1) ほう素と窒素を直接反応させる方法、 (2) 酸化ほう素、ほう酸塩とアンモニア、アシ
ン、尿素、シアン化合物などの反応による方
法、 (3) 酸化ほう素と炭素、マグネシウムのような還
元剤をアンモニア中で加熱反応させる方法、 (4) ハロゲン化ほう素とアンモニアの反応による
方法、 であるが、一般には(2)の方法で作られることが多
い。このようにして得られたhBN粉に未反応物
除去等の処理過程を経て、ホツトプレス用原料と
して適正な粉体性状をもたせた後、B2O3又は
B2O3―CaO系等のB2O3を主体とする添加剤をホ
ツトプレスに必要な3.5％以上混合し黒鉛製ダイ
スに詰めて、高周波誘導加熱炉を用い、2000℃附
近の温度で200〜400Kg／cm2の加圧下で焼結させ
る。得られる焼結体（ホツトプレス成形体）の密
度は、hBN粉の性状、バインダーの種類及びそ
の量又は、ホツトプレス条件により異なるが通常
最大およそ2.10ｇ／cm3までのものが得られる。こ
れはhBN理論密度の約92％である。次に行なう
脱バインダーは焼結体の強度特性には不利である
が、hBN焼結体の耐熱性、或いは電気絶縁性等
を害する酸化物を所定量以下に除去するためのも
のである。その方法について、種々の方法を試み
た結果、二つの有効な方法を見出した。 第１の方法は、B2O3の高温域でその蒸気圧の
高いことを利用する方法で、hBN焼結体を所定
形状に加工した後、減圧かつ高温でバインダー成
分を揮散させる方法である。具体的には
10-1Torr以下の減圧で1500℃〜2100℃の温度で、
望ましくは10-2Torr以下の減圧で1600℃〜2000
℃温度で２時間以上加熱処理してバインダー成分
を揮発させる。この場合hBN焼結体からのバイ
ンダー成分の吹き出しは、これに伴なう亀裂の発
生を防止するため充分な時間をかけて昇温する必
要がある。特に1400℃付近より高い温度域での低
い昇温速度50℃／hr以下が重要である。このよう
にして得られた焼結体のB2O3含有量は0.7％程度
以下となり、残部はhBN及び少量の不純物から
なる。 第２の方法は前記第１の方法に前処理を付加す
る方法である。この方法は所定形状に加工した
hBN焼結体を水又は有機溶剤に浸し、バインダ
ー成分の一部を溶出させる方法で、有機溶剤とし
てはメチルアルコール、エチルアルコール等のア
ルコール類、およびエチレングリコール等が特に
有効である。ここで非常に重要なことは、単に
hBN焼結体を水又は溶剤中に浸すだけではバイ
ンダー成分の充分な溶出速度が得られず特に焼結
体内部までの溶出は困難であるので、何らかの機
械的物理的補助手段が必要である。補助手段とし
ては溶剤の撹拌など種々の方法が考えられるが、
特に有効的な方法はhBN焼結体を浸した溶液に
超音波振動を与えることである。即ち超音波発生
器付容器の中へ網棚を設け所定形状に加工された
hBN焼結体を置き、これらが充分浸る量の水又
は有機溶剤を入れ、超音波を発生させて、２時間
以上望ましくは10時間以上掛けて溶出処理する。
このような前処理を施した後、さらに前記第１の
方法すなわち10-1Torr以下の減圧下で高温でバ
インダー成分を揮散させることにより、hBN焼
結体中のバインダー量はB2O3で0.5％程度以下に
することができる。 (5) 実施例 実施例 １ 高純度hBN粉にバインダーとしてB2O3を５％
添加し、よく混合したのち200φ黒鉛製ダイスに
詰め高周波誘導加熱炉を用いて、2000℃で200
Kg／cm2の加圧下でホツトプレスした。本発明にお
いて百分率は重量に基づく。得られたhBNホツ
トプレス成形体のかさ密度は、1.98ｇ／cm3で
B2O3分折値は4.5％であつた。この焼結体より20
mmφ×100mmに切り出し加工した円柱状成形体
を1600℃まで平均600℃／hrで昇温し、10-2Torr
の減圧下で1600℃に４時間処理して得られた特性
を第１表に示す。
【表】
処理後の試料を1000℃／hrの加熱速度で2200℃
に加熱し、50hrs保持したところ、バインダーの
吹出しは全くみられなかつた。これに対し、処理
前の試料にはガラス状物質の吹出しと一部に亀裂
が認められた。 実施例 ２ 高純度hBNにバインダーとしてB2O34.0％およ
びCaO1.5％を添加し、よく混合したのち200φ黒
鉛製ダイスに入れ、高周波誘導加熱炉を用いて
2000℃で200Kg／cm2の加圧下でホツトプレスした。
得られたhBN焼結体の密度は2.05ｇ／cm3でB2O3
分析値は3.6％CaO分析値は1.5％であつた。この
焼結体より20φ×100mmに切り出し加工した。
この円柱状試料を実施例１と同様に10-2Torrの
減圧下で1600℃で４時間加熱処理して得られた特
性を第２表の「加熱処理後」の欄に示す。 実施例 ３ 実施例２と同様にして得られた20φ×100mm
の円柱状試料を超音波発生器付容器中に設けた網
棚の上に置き、メチルアルコールを満して20KHz
の超音波発生の下15時間処理して得られた特性を
第２表の「前処理後」の欄に示す。さらにこの湿
式処理後の円柱状試料を実施例２と同様に
10-2Torrの減圧下で1600℃で４時間加熱処理し
て得られた特性を第２表の「前処理＋加熱処理
後」の欄に示す。
に加熱し、50hrs保持したところ、バインダーの
吹出しは全くみられなかつた。これに対し、処理
前の試料にはガラス状物質の吹出しと一部に亀裂
が認められた。 実施例 ２ 高純度hBNにバインダーとしてB2O34.0％およ
びCaO1.5％を添加し、よく混合したのち200φ黒
鉛製ダイスに入れ、高周波誘導加熱炉を用いて
2000℃で200Kg／cm2の加圧下でホツトプレスした。
得られたhBN焼結体の密度は2.05ｇ／cm3でB2O3
分析値は3.6％CaO分析値は1.5％であつた。この
焼結体より20φ×100mmに切り出し加工した。
この円柱状試料を実施例１と同様に10-2Torrの
減圧下で1600℃で４時間加熱処理して得られた特
性を第２表の「加熱処理後」の欄に示す。 実施例 ３ 実施例２と同様にして得られた20φ×100mm
の円柱状試料を超音波発生器付容器中に設けた網
棚の上に置き、メチルアルコールを満して20KHz
の超音波発生の下15時間処理して得られた特性を
第２表の「前処理後」の欄に示す。さらにこの湿
式処理後の円柱状試料を実施例２と同様に
10-2Torrの減圧下で1600℃で４時間加熱処理し
て得られた特性を第２表の「前処理＋加熱処理
後」の欄に示す。
【表】
(6) 効 果
本発明による六方晶BN焼結体は、B2O3を主体
とするバインダー含有量が少ないため、高温にお
いて六方晶BN本来のすぐれた特性を充分に発揮
する。
とするバインダー含有量が少ないため、高温にお
いて六方晶BN本来のすぐれた特性を充分に発揮
する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 六方晶BNと、B2O3を主成分とするバインダ
ー相とから成るBNホツトプレス成形体を
10-1Torr以下の減圧下で高温で加熱して、バイ
ンダー成分を前記BNホツトプレス成形体から揮
散させることを特徴とするバインダー相の少ない
六方晶BN焼結体の製造方法。 ２ 六方晶BNと、B2O3を主成分とするバインダ
ー相とから成るBNホツトプレス成形体を水又は
有機溶剤に浸し、バインダー相に振動力を与え溶
出させ、更に10-1Torr以下の減圧下で高温で加
熱して残留バインダー相を揮散させることを特徴
とするバインダー相の少ない六方晶BN焼結体の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58031780A JPS59162179A (ja) | 1983-03-01 | 1983-03-01 | バインダー相の少ない六方晶ｂｎ焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58031780A JPS59162179A (ja) | 1983-03-01 | 1983-03-01 | バインダー相の少ない六方晶ｂｎ焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59162179A JPS59162179A (ja) | 1984-09-13 |
| JPS6316360B2 true JPS6316360B2 (ja) | 1988-04-08 |
Family
ID=12340569
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58031780A Granted JPS59162179A (ja) | 1983-03-01 | 1983-03-01 | バインダー相の少ない六方晶ｂｎ焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59162179A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5064589A (en) * | 1989-12-29 | 1991-11-12 | Showa Denko K.K. | Method for producing high density hexagonal boron nitride sintered article |
| WO2021171251A1 (en) * | 2020-02-27 | 2021-09-02 | 3M Innovative Properties Company | Mold for glass forming and methods for forming glass using a mold |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4911244U (ja) * | 1972-05-01 | 1974-01-30 | ||
| JPS4911244A (ja) * | 1972-05-27 | 1974-01-31 | ||
| JPS59118828A (ja) * | 1982-12-22 | 1984-07-09 | ユニオン・カ−バイド・コ−ポレ−シヨン | 二硼化チタン−窒化硼素金属間組成物の高温曲げ強さを改善する方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3673118A (en) * | 1970-07-01 | 1972-06-27 | Union Carbide Corp | Composite article containing high purity hot pressed boron nitride |
-
1983
- 1983-03-01 JP JP58031780A patent/JPS59162179A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4911244U (ja) * | 1972-05-01 | 1974-01-30 | ||
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59162179A (ja) | 1984-09-13 |
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