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Bearbeitete Tantallegierung
Die Erfindung betrifft eine bearbeitete Tantallegierung, die ein feinkörniges Gefüge besitzt und gegenüber einer Kornvergröberung beim Glühen beständig ist.
Tantallegierungen, die Eigenschaften wie höhere Rekristallisationstemperaturen. Beständigkeit ge- genüber Kornvergröberung bei oder über der Rekristallisationstemperatur, einheitliche Korngrösse und Dehnbarkeit besitzen, würden eine allgemeine Verwendung von Tantalmetall und-legierungen für viele technische und industrielle Zwecke ermöglichen. Es ist die Schaffung von metallischen Teilen erwünscht, die sich durch Dehnbarkeit und Warmfestigkeit auszeichnen. Wenn in der Elektrotechnik Heizdrähte und Elektrodenzuleitungen von kleinem Durchmesser verwendet werden, treten durch das Kornwachstum und die dadurch verursachte Versprödung der Drähte bei ihrer Verarbeitung bei Temperaturen über der Rekristallisationstemperatur schwerwiegende Probleme auf.
Beim Kornwachstum in feinen Heizdrähten und Elektrodenzuleitungen können sich grössere Körner bilden, die sich über den ganzen Durchmesser des Drahtes erstrecken. Diese grossen Kömer neigen zum Leiten an den Korngrenzen, wodurch die Brauchbarkeit des Heizdrahtes oder der Elektrodenzuleitung herabgesetzt oder aufgehoben wird. Ferner neigen grobkörnige Gefüge beim Vorhandensein von Verunreinigungen zur Versprödung und Rissbildung.
Es hat sich gezeigt, dass in Tantallegierungen höhere Rekristallisationstemperaturen, Beständigkeit gegenüber Kornwachstum oder Kornvergrösserung, einheitliche Korngrösse und hohe Dehnbarkeit nur schwer in Kombination miteinander erzielt werden können. Es sind bereits beträchtliche Anstrengungen gemacht worden, die genannten Eigenschaften in diesen Legierungen zu erzielen. Daraus geht hervor, dass die Schaffung solcher Tantallegierungen die Entwicklung vieler Arten von technischen, industriellen und kommerziellen Geräten sehr fördern würde.
Die Erfindung bezweckt daher die Schaffung von dehnbaren Tantallegierungen mit feinkörnigem Gefüge, verbesserten Rekristallisationstemperaturen und höherer Beständigkeit gegenüber Kornwachstum oder Kornvergröberung bei erhöhten Temperaturen, selbst oberhalb der Rekristallisationstemperatur.
Andere Zwecke der Erfindung ergeben sich aus der nachstehenden Beschreibung oder sind darin angeführt.
Erfindungsgemäss werden die vorstehend genannten Eigenschaften dadurch erzielt, dass in Tantallegierungen eine kleine aber wirksame Menge Yttriummetall vorgesehen wird.
Die erfindungsgemässe Tantanllegierung ist dadurch charakterisiert, dass sie 0, 001-1 Gew.-'% Yttrium enthält und der Rest der Legierung entweder reines Tantal oder eine Tantallegierung ist, die aus mindestens 60% Tantal, Rest eines oder mehrere der Metalle der Gruppen IVb, Vb, Vlb des Periodensystems und geringe Mengen üblicher Verunreinigungen oder Metalle, die keinen nachteiligen Einfluss auf die Hochtemperatureigenschaften der Tantallegierung haben, besteht.
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Die Gruppenbezeichnung IVb, Vb und VIb bezieht sich auf das in der angelsächsischen Literatur übliche Periodensystem (vgl. z. B. Handbook of Chemistry and Physics, 37. Auflage, [1955 - 56],
Chemical Rubber Publishing Co).
Die erfindungsgemässen Legierungen können auf übliche Weise nach bekannten schmelz-, giess- und andern metallurgischen Verfahren hergestellt werden. Beispielsweise können gemessene Mengen der einzelnen Metallbestandteile zusammengeschmolzen, erstarren gelassen und erneut geschmolzen werden, bis Homogenität erzielt worden ist. In einem pulvermetallurgischen Verfahren werden ge- messene Menge der einzelnen pulverförmigen Metallbestandteile homogen gemischt und dann zu einer einheitlichen Masse gesintert. Zur Herstellung der erfindungsgemässen Legierungen können die ver- schiedenartigsten bekannten Schmelzeinrichtungen verwendet werden. Beispielsweise kann der Schmelzvorgang in einem Vakuumlichtbogenschmelzofen oder einem Elektronenstrahlofen durchgeführt wer- den.
In Vakuumlichtbogenschmelzöfen können sich verzehrende oder sich nicht verzehrende Elektroden verwendet werden. Bei Verwendung einer sich verzehrenden Elektrode kann das Yttriummetall der zu schmelzenden Elektrode zugesetzt werden oder in Form von Teilchen, beispielsweise Spänen oder Pulver, der Schmelze beigemischt werden, aus der die Elektrode hergestellt wird. Das Yttrium kann der Schmelze auch getrennt zugesetzt werden. Unabhängig von der Art des verwendeten Ofens ist sorgfältig darauf zu achten, dass die schmelzflüssigen Metalle vor Berührung mit dem in der Luft enthaltenen Sauerstoff, Stickstoff u. dgl. geschützt werden, um die Schmelze vor Verunreinigung zu schützen.
Der Schmelzvorgang sollte daher unter inerten Bedingungen, beispielsweise im Vakuum oder in Inert- gasatmosphäre, durchgeführt werden.
Da Yttrium einen hohen Dampfdruck hat, ist die Menge des Yttriums, die zunächst zugesetzt werden muss, damit der Yttriumgehalt in dem Legierungsblock in dem gewünschten Bereich liegt, von einer Anzahl von Bedingungen abhängig, beispielsweise von den zu schmelzenden Bestandteilen, der Schmelzleistung und der Temperatur des schmelzflüssigen Metalls. Die anfängliche Yttriumzugabe soll daher so gross sein, dass in dem gegossenen Metall der vorstehend angegebene Yttriumgehalt von etwa 0, 001-1'% verbleibt.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand von Ausführungsbeispielen beschrieben, auf welche die Erfindung jedoch nicht eingeschränkt ist.
Beispiel l : Kleine Tantalmetallteilchen in Form von Drehspänen wurden mit Yttriummetall- spänen in einer solchen Menge gemischt, dass eine Gesamtkonzentration von 0, 05% Yttrium erhalten wurde. Das Gemisch von Tantal und Yttrium wurde dann hydrostatisch zu einer sich verzehrenden Lichtbogenschmelzelektrode gepresst. Die Elektrode wurde in einem üblichen Lichtbogenofen mit kalter Form lichtbogengeschmolzen. Elektrische Energie wurde von einem Satz von Schweissgeneratoren mit einer Kapazität von 5 600 A abgegeben. Die Pumpeinrichtung bestand aus einer mechanischen Vorvakuumpumpe und einer mechanischen Hochvakuumpumpe. Es wurde eine kalte Form mit einem Innendurch-
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block enthielt 0, 005 Gew.-% Yttriummetall, Rest Tantal.
Der Block wurde dann mit einer Abnahme von mehr als 90% zu einem 0, 5 mm starken Blech der Legierung kaltgewalzt. Stücke des gewalzten Bleches wurden 1 h lang bei Temperaturen im Bereich von 1040 bis 22000C im Vakuum geglüht. Die aus der Legierung bestehenden Stücke wurden untersucht und ihre Rekristallisationstemperatur und Korngrösse bestimmt. Als Rekristallisationstemperatur wird der annähernde Mindestwert der Temperatur bezeichnet, bei der innerhalb 1 h eine vollständigeRekristallisation des kaltverformten Metalls zu neuen gleichgerichteten Körnern erfolgt. Mit dem Ausdruck Korngrösse wird die Anzahl-der Körner bestimmt, die bei 100facher Vergrösserung bei einem Vergleich mit einer ASTM-Normalkorngrössentabelle festgestellt wurden.
Die Rekristallisationstemperatur betrug 20400C und die Korngrösse betrug ASTM 4.
Beispiel 2: In diesem Beispiel wurde eine solche Menge Yttriummetall in Form von Spänen mit Tantalpulver gemischt, dass eine Gesamtkonzentration von 0, 2% Yttrium erhalten wurde. Eine sich verzehrende Lichtbogenschmelzelektrode wurde gemäss Beispiel 1 hergestellt und geschmolzen.
Der erhaltene Block wurde zu einer Elektrode verarbeitet und erneut geschmolzen. Der Block aus der zweimal geschmolzenen Legierung enthielt 0, 005% Yttrium, Rest Tantal. Die Rekristallisationstemperatur und die Korngrösse wurden wie im Beispiel 1 bestimmt. Die Rekristallisationstemperatur betrug 22000C und die Korngrösse ASTM 5.
Beispiel 3 : Eine Schmelze mit einem Gehalt von 0, 02% Yttrium, Rest Tantal, wurde hergestellt, indem ein Gemisch von Yttriummetall und Tantalmetall geschmolzen und dann die Legierung dreibis fünfmal abwechselnd erstarren gelassen und geschmolzen wurde. Auf diese Weise erhielt man einen
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einheitlichen Block. Die dem Gemisch zunächst zugesetzte Yttriummenge betrug 0, 1 Gew. -0/0. Die
Schmelzeinrichtung wies eine dauerhafte Wolframelektrode und eine wassergekühlte Kupferkokille auf.
Der Schmelzvorgang wurde unter Argonatmosphäre durchgeführt. Die Legierung wurde dann nach Bei- spiel 1 kalt verformt und auf ihre Rekristallisationstemperatur und Korngrösse untersucht. Bei einer Tem- peratur von 20400C war diese Legierung nur zu 75% rekristallisiert.
Beispiel 4 : MitHilfe des Verfahrens des Beispiels 3 wurde eine Legierung folgender Zusammen- setzung hergestellt : 0, 0030/0 Yttrium, Rest Tantal. Die der Schmelze zunächst zugesetzte Yttrium- menge betrug 0,2 Gel. - %. Diese Legierung hatte eine Rekristallisationstemperatur von 2040 C und eine Korngrösse von ASTM 6.
Beispiel 5 : Mit Hilfe des Verfahrens des Beispiels 3 wurde eine Legierung mit folgender Zu- sammensetzung hergestellt : 0, 005% Yttrium, Rest Tantal. Die der Schmelze zunächst zugesetzte
Yttriummenge betrug 0, 5 Gew. - 0/0. Diese Legierung zeigte bei den Prüftemperaturen keinerlei Re- kristallisation. Ihre Rekristallisationstemperatur liegt daher über 2 040 C.
Beispiel 6 : MitHilfe des Verfahrens des Beispiels 3 wurde eine Legierung folgender Zusammensetzung hergestellt : l% Yttrium, Rest Tantal. Die der Schmelze zunächst zugesetzte Yttriummenge betrug 1 Gew. -0/0. Diese Legierung hatte eine Rekrisrallisationstemperatur von 1870 C und eine Korngrösse von ASTM 8. Nach einstündigem Erhitzen der Legierung auf 20400C betrug die Korngrösse ASTM 6.
Die durch den erfindungsgemässen Zusatz von Yttriummetall zu Tantalmetall, wie er in den Beispielen 1-5 erläutert wurde, erzielten Vorteile gehen ohne weiteres aus einem Vergleich mit der Rekristallisationstemperatur und der Korngrösse von Tantalmetall hervor, das keinen Yttriumzusatz enthält. Reines Tantalmetall hat eine Rekristallisationstemperatur von 1180 C und eine Korngrösse von ASTM 6. Wenn reines Tantalmetall in Form von 0,5 mm starkem Blech und Draht auf 2 040 C erhitzt wird, erstrecken sich die einzelnen Körner über die ganze Dicke des Drahtes bzw. Bleches. Die Korngrösse des Reintantal bei 2040 C ist viel grösser als ASTM 0.
Beispiel 7 : Mit Hilfe des Verfahrens des Beispiels 3 wurde eine Legierung folgender Zusammensetzung hergestellt: 8% Wolfram, 2% Hafnium, 0,02% Yttrium, Rest Tantal. Die Menge der Schmelze ursprünglich zugegebenes Yttrium betrug 0,05 Gel.-%. Die Legierung hatte eine Rekristallisationstemperatur zwischen 1790 und 2 0400C. Bei Erhitzung auf eine Temperatur von 2 0500C hatte diese Legierung eine Korngrösse von ASTM 7 - 8. Dagegen hatte eine Tantallegierung mit einem Gehalt von 8% Wolfram und 2% Hafnium ohne den Yttriumzusatz eine Rekristallisationstemperatur von 17900C und eine Korngrösse von ASTM 7 - 8. Bei einstündigem Erhitzen auf 20500C hatte diese Legierung eine Korngrösse von ASTM 5-8.
Beispiel 8 : MitHilfe des Verfahrens des Beispiels 3 wurde eine Legierung folgender Zusammensetzung hergestellt : 10% Wolfram, 0, 01% Yttrium, Rest Tantal. Die der Schmelze zunächst zugesetzte Yttriummenge betrug 0, 20/0. Diese Legierung hatte eine Rekristallisationstemperatur von 17900C und eine Korngrösse von ASTM 7-8. Bei einstündigem Erhitzen auf 2050 C hatte diese Legierung eine Korngrösse von ASTM 4-8. Dagegen hatte eine Tantallegierung mit 10% Wolfram, aber ohne den Yttriumzusatz, eine Rekristallisationstemperatur von 1540 bis 1590 C und eine Korngrösse von ASTM 5 bis 8.
Wenn die Tantallegierung mit 10% Wolfram, aber ohne den Yttriumzusatz, 1 h lang auf 2 0500C erhitzt wurde, hatte sie eine Korngrösse von ASTM 1-2.
Beispiel 9 : Mit Hilfe des Verfahrens nach Beispiel 3 wurde eine Legierung mit folgender Zusammensetzung hergestellt : 30% Niob, 7,5% Vanadin, 0, 03% Yttrium, Rest Tantal. Die der Schmelze zunächst zugesetzte Yttriummenge betrug 0, 05%. Diese Legierung war bei einer Temperatur von 15100C zu 80% rekristallisiert und hatte eine Korngrösse von ASTM 8. Bei Erhitzen auf 20500C war die Legierung rekristallisiert und hatte eine Korngrösse von ASTM 1-3. Dagegen hatte eine Tantallegierung mit 30% Niob und 7, 5% Vanadin, aber ohne den Yttriumzusatz, eine Rekristallisationstemperatur von 1370 bis 15100C und eine Korngrösse von ASTM 8. Bei einstündigem Erhitzen auf 20500C hatte diese Legierung eine Korngrösse von ASTM 1 und grösser.
Da in dem vorstehend beschriebenen Produkt im Rahmen des Erfindungsgedankens verschiedene Abänderungen möglich sind, sind die in der vorstehenden Beschreibung gemachten Angaben nur als die Erfindung erläutern aufzufassen, ohne dass diese darauf eingeschränkt ist.