JPH0686352B2 - 高純度半導体単結晶製造用ルツボ - Google Patents
高純度半導体単結晶製造用ルツボInfo
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- JPH0686352B2 JPH0686352B2 JP60094180A JP9418085A JPH0686352B2 JP H0686352 B2 JPH0686352 B2 JP H0686352B2 JP 60094180 A JP60094180 A JP 60094180A JP 9418085 A JP9418085 A JP 9418085A JP H0686352 B2 JPH0686352 B2 JP H0686352B2
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- single crystal
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- semiconductor
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- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は窒化ホウ素で被覆されたルツボであり、特に高
純度半導体単結晶製造用ルツボに関するものである。
純度半導体単結晶製造用ルツボに関するものである。
半導体業界においては、良品質の半導体製品を作成する
に当たって、まず高純度の珪素、ゲルマニウム、ヒ化ガ
リウム（GaAs）等の単結晶を製造することが重要であ
る。
に当たって、まず高純度の珪素、ゲルマニウム、ヒ化ガ
リウム（GaAs）等の単結晶を製造することが重要であ
る。
即ち、原料に不純物が混入しないように為すことばかり
でなく、得られた半導体物質を熔融して引き上げ法によ
り大径の単結晶を製造する際にその装置自体の損傷など
によりそれが不純物となって該単結晶に混入されること
のないようにする必要がある。
でなく、得られた半導体物質を熔融して引き上げ法によ
り大径の単結晶を製造する際にその装置自体の損傷など
によりそれが不純物となって該単結晶に混入されること
のないようにする必要がある。
熔融状態の半導体素材から引き上げ法によって単結晶を
得る方法においては、熔融のためのルツボを半導体材料
と反応性のない高純度の材料で構成すべきであり、各種
セラミック、貴金属材料等が用いられている。しかしな
がら、それらルツボ材料には種々の焼結剤が配合されて
いることや若干の反応性があることなどの理由から、高
純度半導体結晶の製造、特に超LSI用GaAs半導体単結晶
の製造に際してはルツボ材料が不純物となって該単結晶
に混入してくることが重大な問題となっている。また、
昨今の大型半導体ウエハー製造工業においては、大容量
のルツボを要するため、ルツボ材料使用量は増大し、そ
して大容量の内容物を安全に収容するためにはルツボ材
料の強度も高めなければならない。
得る方法においては、熔融のためのルツボを半導体材料
と反応性のない高純度の材料で構成すべきであり、各種
セラミック、貴金属材料等が用いられている。しかしな
がら、それらルツボ材料には種々の焼結剤が配合されて
いることや若干の反応性があることなどの理由から、高
純度半導体結晶の製造、特に超LSI用GaAs半導体単結晶
の製造に際してはルツボ材料が不純物となって該単結晶
に混入してくることが重大な問題となっている。また、
昨今の大型半導体ウエハー製造工業においては、大容量
のルツボを要するため、ルツボ材料使用量は増大し、そ
して大容量の内容物を安全に収容するためにはルツボ材
料の強度も高めなければならない。
ところで、窒化ほう素は電気絶縁性、熱伝導性、耐熱衝
撃性に優れ、高温下での化学的安定性、耐酸化性、潤滑
性等が優れていることから、その用途は多分野に亘って
賞用されているが、前記半導体の製造用ルツボとしても
好適なものとして使用されつつある。
撃性に優れ、高温下での化学的安定性、耐酸化性、潤滑
性等が優れていることから、その用途は多分野に亘って
賞用されているが、前記半導体の製造用ルツボとしても
好適なものとして使用されつつある。
窒化ホウ素の製造法にはホウ素酸化物をアンモニア中炭
素で還元窒化する方法や、ハロゲン化ホウ素とアンモニ
アを高温で気相反応させる方法（CVD法）等があるが、
後者の気相反応による方法では熱分解窒化ホウ素（PB
N）が得られ、高純度なものであるので、半導体製造用
ルツボ用には特に良い。
素で還元窒化する方法や、ハロゲン化ホウ素とアンモニ
アを高温で気相反応させる方法（CVD法）等があるが、
後者の気相反応による方法では熱分解窒化ホウ素（PB
N）が得られ、高純度なものであるので、半導体製造用
ルツボ用には特に良い。
しかしながら、そのCVD法による製造は容易でなく、大
型のものの製造はコストも莫大なものとなり、実際上不
可能に近いものである。
型のものの製造はコストも莫大なものとなり、実際上不
可能に近いものである。
更に半導体製造用ルツボとしては石英製、黒鉛製、炭化
珪素製、貴金属製等のものが使用されていて、サイズ、
強度の点では好適なルツボが提供されてはいるが、内容
物の熔融時にそれらルツボ材料がしばしば不純物として
半導体に導入される結果、優良な半導体単結晶が得られ
難いという問題点がある。
珪素製、貴金属製等のものが使用されていて、サイズ、
強度の点では好適なルツボが提供されてはいるが、内容
物の熔融時にそれらルツボ材料がしばしば不純物として
半導体に導入される結果、優良な半導体単結晶が得られ
難いという問題点がある。
一方、PBNの厚膜で被覆されたグラファイト（黒鉛）か
らなる蒸着のための金属蒸気生成用ルツボあるいはボー
トが公知であり（例えば、特公昭59−19192号公報）、
この場合PBN膜は保護膜として、金属蒸気発生用熔融金
属によってグラファイトが侵食されないようにするため
且つ同時にグラファイトから浸出する不純物によって該
熔融金属が汚染されないようにするために作用してい
る。しかしながら、高純度半導体単結晶製造用ルツボに
該公知ルツボを使用しようとすると、PBN膜へ不純物と
して不可避的に導入される幾分かのグラファィトが問題
となることと、またグラファイトとPBNの密着性は非常
に弱く、そしてPBN膜は膜層に平行の方向の熱膨張係数
が−2.9×10-6/℃の負の膨張であることからグラファイ
ト基体とPBN薄膜とは熱膨張率が大きく異なるため加熱
−冷却サイクルを受けると、たちまち剥離現象が生じる
といった問題がある。
らなる蒸着のための金属蒸気生成用ルツボあるいはボー
トが公知であり（例えば、特公昭59−19192号公報）、
この場合PBN膜は保護膜として、金属蒸気発生用熔融金
属によってグラファイトが侵食されないようにするため
且つ同時にグラファイトから浸出する不純物によって該
熔融金属が汚染されないようにするために作用してい
る。しかしながら、高純度半導体単結晶製造用ルツボに
該公知ルツボを使用しようとすると、PBN膜へ不純物と
して不可避的に導入される幾分かのグラファィトが問題
となることと、またグラファイトとPBNの密着性は非常
に弱く、そしてPBN膜は膜層に平行の方向の熱膨張係数
が−2.9×10-6/℃の負の膨張であることからグラファイ
ト基体とPBN薄膜とは熱膨張率が大きく異なるため加熱
−冷却サイクルを受けると、たちまち剥離現象が生じる
といった問題がある。
従って、実用品となるルツボを製造するには、グラファ
イト自体が低強度のものであることとも相まって、PBN
を長時間の蒸着により分厚く、実際にはグラファイト基
体よりも厚層に被覆しなければならない状況である。
イト自体が低強度のものであることとも相まって、PBN
を長時間の蒸着により分厚く、実際にはグラファイト基
体よりも厚層に被覆しなければならない状況である。
従って本発明は叙上の問題を解決すべく完成されたもの
であり、その目的は大型であってしかも強度も充分に保
証でき、加えて比較的低コストな高純度半導体単結晶製
造用ルツボを提供することにある。
であり、その目的は大型であってしかも強度も充分に保
証でき、加えて比較的低コストな高純度半導体単結晶製
造用ルツボを提供することにある。
本発明によれば、黒鉛から成るルツボ状成形体基体の表
面に、炭化珪素膜および熱分解窒化ホウ素膜を順次被覆
してなる高純度半導体単結晶製造用ルツボが提供され
る。
面に、炭化珪素膜および熱分解窒化ホウ素膜を順次被覆
してなる高純度半導体単結晶製造用ルツボが提供され
る。
本発明のルツボ状成形体基体の心金には低コストで加工
性に優れた黒鉛を下地として、この上に高融点を有し、
熔融半導体に対する耐食性の良い炭化珪素膜を形成して
成るものであり、この心金の表面に熱分解窒化ホウ素
（PBN）がCVD法により、通常0.01〜1.0mm程度被覆され
る。
性に優れた黒鉛を下地として、この上に高融点を有し、
熔融半導体に対する耐食性の良い炭化珪素膜を形成して
成るものであり、この心金の表面に熱分解窒化ホウ素
（PBN）がCVD法により、通常0.01〜1.0mm程度被覆され
る。
本発明に係る心金によれば、黒鉛だけを用いたものに比
べて強度が大きく、壁厚を比較的薄くしてもルツボの強
度は充分であり、軽量且つ大型のものとすることができ
る。そして、黒鉛の熱伝導率は約150W/mkであって、熱
伝導率に優れた炭化珪素の約２倍の熱伝導率を有してい
るため、特に、大型のルツボ内の熔融半導体を均等且つ
迅速に所定の温度にまで到達させる効果がある。
べて強度が大きく、壁厚を比較的薄くしてもルツボの強
度は充分であり、軽量且つ大型のものとすることができ
る。そして、黒鉛の熱伝導率は約150W/mkであって、熱
伝導率に優れた炭化珪素の約２倍の熱伝導率を有してい
るため、特に、大型のルツボ内の熔融半導体を均等且つ
迅速に所定の温度にまで到達させる効果がある。
また本発明によれば、炭化珪素膜にPBNを被覆すると、
界面に反応層が生じるのでPBN膜の密着力が顕著に向上
する。
界面に反応層が生じるのでPBN膜の密着力が顕著に向上
する。
本発明は、特に、超LSIのICなどに用いられる高純度GaA
s半導体の製造のためのルツボとして好適なものであ
り、ルツボからの不純物の浸出がなく、また、加熱・冷
却サイクルによるPBN膜の剥離がない、そして強度も充
分でかつまた製造コストも安価であるという有利性があ
る。
s半導体の製造のためのルツボとして好適なものであ
り、ルツボからの不純物の浸出がなく、また、加熱・冷
却サイクルによるPBN膜の剥離がない、そして強度も充
分でかつまた製造コストも安価であるという有利性があ
る。
本発明においては上述した通り、炭化珪素膜を介在され
ることが重要であり、この膜は周知のCVD法を用いれば
よく、また黒鉛から成る下地の表面を気相化学反応によ
り珪化処理を施すことによっても炭化珪素膜を形成する
ことができる。
ることが重要であり、この膜は周知のCVD法を用いれば
よく、また黒鉛から成る下地の表面を気相化学反応によ
り珪化処理を施すことによっても炭化珪素膜を形成する
ことができる。
次に本発明の実施例を述べる。
（例１） 高緻密黒鉛から成る直径20cm、高さ20cm、肉厚0.5mmの
ルツボ状成形体を作成した。
ルツボ状成形体を作成した。
次いで、この成形体を反応室に設置し、該成形体を1200
℃として反応室にSiH4ガスを30Torrの圧力で導入し、１
時間珪化反応を行った。その結果、黒鉛成形体の表面に
1000μｍの膜厚で炭化珪素を全面に形成した。
℃として反応室にSiH4ガスを30Torrの圧力で導入し、１
時間珪化反応を行った。その結果、黒鉛成形体の表面に
1000μｍの膜厚で炭化珪素を全面に形成した。
然る後、前記成形体（心金）をCVD反応室に配置して130
0℃の温度に設置し、該反応室内にBCl3ガス、NH3ガス及
びH2ガスをそれぞれ50cc/min、200cc/min及び1000cc/mi
nの流速で導入して圧力20Torrとし、10時間にわたって
接触反応をさせ、前記炭化珪素膜の全面に厚さ50μｍの
PBN被覆を施した。
0℃の温度に設置し、該反応室内にBCl3ガス、NH3ガス及
びH2ガスをそれぞれ50cc/min、200cc/min及び1000cc/mi
nの流速で導入して圧力20Torrとし、10時間にわたって
接触反応をさせ、前記炭化珪素膜の全面に厚さ50μｍの
PBN被覆を施した。
得られた本発明製品を引き上げ法による半導体GaAs単結
晶製造ルツボとして使用し結果、10回の使用（加熱−冷
却サイクル付与１回）によっても、PBN膜には剥離やク
ラックが生せず、そしてルツボから不純物がGaAs熔融体
へ混入することも全くなく、良品の高純度半導体GaAs単
結晶を製造することができた。
晶製造ルツボとして使用し結果、10回の使用（加熱−冷
却サイクル付与１回）によっても、PBN膜には剥離やク
ラックが生せず、そしてルツボから不純物がGaAs熔融体
へ混入することも全くなく、良品の高純度半導体GaAs単
結晶を製造することができた。
また、該ルツボはPBN膜により良耐食性が発揮されるば
かりでなく、炭化珪素膜で被覆された黒鉛から成る心金
は熱伝導性の優良なものであるため、ルツボ全体の温度
を常に均一に維持することができ、ルツボ内の試料は均
一に溶解されるので優良な単結晶の製造に好適である。
かりでなく、炭化珪素膜で被覆された黒鉛から成る心金
は熱伝導性の優良なものであるため、ルツボ全体の温度
を常に均一に維持することができ、ルツボ内の試料は均
一に溶解されるので優良な単結晶の製造に好適である。
（例２） 例１で用いられた黒鉛製ルツボ状成形体をCVD反応室に
配置して1400℃の温度に設置し、CH4SiCl3ガスを導入し
て熱分解により200μｍの厚みの炭化珪素膜を全面に形
成した。
配置して1400℃の温度に設置し、CH4SiCl3ガスを導入し
て熱分解により200μｍの厚みの炭化珪素膜を全面に形
成した。
次いで例１と同様にして全面に厚さ50μｍのPBN被覆を
施した。
施した。
得れれた本発明製品を引き上げ法による半導体GaAs単結
晶製造ルツボとして使用した結果、PBN膜には剥離やク
ラックが生じることなく、そしてルツボから不純物がGa
As熔融体へ混入することは全くなく、高純度半導体GaAs
単結晶が得られた。
晶製造ルツボとして使用した結果、PBN膜には剥離やク
ラックが生じることなく、そしてルツボから不純物がGa
As熔融体へ混入することは全くなく、高純度半導体GaAs
単結晶が得られた。
また、ルツボ全体の温度を常に均一に維持することがで
き、ルツボ内の試料は均一に溶解されるので優良な単結
晶の製造に好適である。
き、ルツボ内の試料は均一に溶解されるので優良な単結
晶の製造に好適である。
本発明のものは、高純度半導体単結晶製造用ルツボとし
て適当であり特に、超LSIのICなどに用いられる高純度G
aAs半導体の製造用ルツボとして好適なものであって、
又、III−Ｖ族半導体やII−VI族半導体を作成する方法
である分子線エピタキシー法（MBE）やクラスターイオ
ンプレーティング法（ICB）等におけるII,III,V,VI族の
合金を蒸発させるるつぼとしても用いることができる。
て適当であり特に、超LSIのICなどに用いられる高純度G
aAs半導体の製造用ルツボとして好適なものであって、
又、III−Ｖ族半導体やII−VI族半導体を作成する方法
である分子線エピタキシー法（MBE）やクラスターイオ
ンプレーティング法（ICB）等におけるII,III,V,VI族の
合金を蒸発させるるつぼとしても用いることができる。
更に、本発明によれば基体に炭化珪素膜で被覆した黒鉛
を用いているためにルツボからの不純物浸出がなく、ま
た基体とPBNとは密着性が良いために、加熱・冷却サイ
クルによってもPBN膜が剥離することがない。そして基
体は高強度であるため、ルツボの壁厚を薄くしても強度
が充分で軽量、大型のものとすることができ、且つ安価
な黒鉛を使用するのに加えてPBN膜の厚みを大きくする
必要もないため、製造コストを低減できるという優れた
有利性がある。
を用いているためにルツボからの不純物浸出がなく、ま
た基体とPBNとは密着性が良いために、加熱・冷却サイ
クルによってもPBN膜が剥離することがない。そして基
体は高強度であるため、ルツボの壁厚を薄くしても強度
が充分で軽量、大型のものとすることができ、且つ安価
な黒鉛を使用するのに加えてPBN膜の厚みを大きくする
必要もないため、製造コストを低減できるという優れた
有利性がある。
Claims (1)
- 【請求項１】黒鉛から成るルツボ状成形体基体の表面
に、炭化珪素膜および熱分解窒化ホウ素膜を順次被覆し
てなる高純度半導体単結晶製造用ルツボ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60094180A JPH0686352B2 (ja) | 1985-04-30 | 1985-04-30 | 高純度半導体単結晶製造用ルツボ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60094180A JPH0686352B2 (ja) | 1985-04-30 | 1985-04-30 | 高純度半導体単結晶製造用ルツボ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61251593A JPS61251593A (ja) | 1986-11-08 |
| JPH0686352B2 true JPH0686352B2 (ja) | 1994-11-02 |
Family
ID=14103129
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60094180A Expired - Lifetime JPH0686352B2 (ja) | 1985-04-30 | 1985-04-30 | 高純度半導体単結晶製造用ルツボ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0686352B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101331699B1 (ko) * | 2012-07-16 | 2013-11-20 | 주식회사 엘지실트론 | 대구경 실리콘 단결정 성장용 도가니 |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2614321A1 (fr) * | 1987-04-27 | 1988-10-28 | Europ Propulsion | Cartouche en materiaux composites pour dispositif d'elaboration de monocristaux. |
| US5495550A (en) * | 1994-09-28 | 1996-02-27 | Advanced Ceramics Corporation | Graphite flash evaporator having at least one intermediate layer and a pyrolytic boron nitride coating |
| AU5581799A (en) * | 1998-08-31 | 2000-03-21 | Textron Systems Corporation | Process for the production of improved boron coatings onto graphite and article obtained in this process |
| JP2006225262A (ja) * | 1999-04-06 | 2006-08-31 | Toyo Tanso Kk | シリコン単結晶引上用黒鉛ルツボ |
| JP2010208939A (ja) * | 1999-04-06 | 2010-09-24 | Toyo Tanso Kk | シリコン単結晶引上用黒鉛ルツボ |
| KR20030052467A (ko) * | 2001-12-21 | 2003-06-27 | 주식회사 실트론 | 실리콘 잉곳 성장용 흑연 도가니 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6018638B2 (ja) * | 1979-08-17 | 1985-05-11 | 東芝セラミツクス株式会社 | シリコン単結晶引上装置 |
| JPS5919192A (ja) * | 1982-07-26 | 1984-01-31 | Ricoh Co Ltd | 多色感圧複写材 |
| JPS59227800A (ja) * | 1983-05-20 | 1984-12-21 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 化合物半導体製造用部材 |
-
1985
- 1985-04-30 JP JP60094180A patent/JPH0686352B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101331699B1 (ko) * | 2012-07-16 | 2013-11-20 | 주식회사 엘지실트론 | 대구경 실리콘 단결정 성장용 도가니 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61251593A (ja) | 1986-11-08 |
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