CN112410732B - 一种分子束外延源料原位预处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种分子束外延源料原位预处理方法，包括步骤：S1、坩埚下降至外筒内，关闭闸阀，外筒充气至大气压后卸下外筒，取下坩埚，将源料装入坩埚并盖上坩埚盖，将坩埚放回至坩埚托架上，将外筒重新连接至闸阀，外筒抽气至合适真空度后，打开闸阀，坩埚移动至工艺位置；S2、加热器对坩埚下部进行加热；S3、加热器对坩埚上部进行加热；S4、坩埚下降至外筒内，关闭闸阀，外筒充气至大气压后卸下外筒，取下坩埚盖，将外筒重新连接至闸阀，外筒抽气至合适真空度后，打开闸阀，坩埚移动至工艺位置。本发明具有操作简便、效率高，预处理后的料锭质地紧密，与坩埚形状相同，可显著提高蒸发束流的稳定性等优点。

Description

一种分子束外延源料原位预处理方法

技术领域

本发明涉及分子束外延技术，尤其涉及一种分子束外延源料原位预处理方法。

背景技术

分子束外延(MBE)是在超高真空环境下，把构成晶体的各组分和掺杂的原子或分子，以一定的热运动速度、按一定的成分比例从束源炉中喷射到衬底表面上进行外延生长来制备单晶薄膜的一种方法。其中束源炉是分子束外延设备的重要组成部分，束源炉通过加热坩埚内的源材料来获得稳定可控的蒸发束流。

可移动束源炉可以在不排空整个生长腔室的前提下，通过闸阀将束源炉从超高真空环境中抽出和隔离，在完成束源炉维护或源材料填充后，再将束源炉送回生长腔室，整个过程生长腔室一直保持在超高真空状态，从而避免了长达几周的抽气与烘烤时间。反过来，进行生长腔室维护时，也可将束源炉抽出和隔离，使腔体充气过程中束源炉不暴露大气，从而有效保护束源炉中的源材料不受氧化和污染。

现有可移动束源炉一般通过波纹管和导轨驱动机构来实现工艺位置与维护位置的切换，导轨驱动机构将束源炉送入到工艺位置时，波纹管压缩；导轨驱动机构将束源炉抽出到维护位置时，波纹管拉伸。然而要实现束源炉整体移动，运动行程会很长，长行程对导轨驱动机构的角度偏差要求严格。束源炉整体移动导致波纹管所需口径较大、管内空间较大，不仅使得波纹管造价昂贵，波纹管在移动时还需要承受住内部真空环境与外部大气环境之间巨大的压力差，对波纹管的可靠性带来了较大的考验。同时束源炉一般斜向上安装，生长腔室内的料渣(例如碎片或颗粒)可能掉入波纹管内，从而可能引起波纹管的损坏。

为此，现有技术提出了一种无需采用波纹管的可移动束源炉，在一固定的筒体内实现束源炉的整体移动，从而节约空间与成本。该技术方案的不足之处在于：束源炉移动时，电源线和热电偶导线也随之移动，因此需要设计复杂的线缆卷绕装置，且线缆在反复放线与收线过程中引起的张力变化将影响线缆的使用寿命，从而降低了整个设计的可靠性。

分子束外延技术使用的固态源料一般由区熔法(单质材料)或物理气相传输法(化合物材料)制备而成，常见为块状或颗粒状，大块材料需要砸碎称重后再装入坩埚，源料形状的不固定、或加热过程中颗粒与颗粒之间的熔融粘连造成了源料比表面积的不稳定，最终导致了蒸发束流的波动。

现有技术提出一种用于制备分子束外延束流源料锭的区熔坩埚及料锭。该方法需要独立于分子束外延设备，借助另外的区熔设备和区熔坩埚，在多设备的操作和转移过程中有可能引入新的污染。

因此，如果发展一种方法能够在分子束外延设备上进行源料原位预处理，就能减少设备数量、简化操作流程、降低污染风险，同时获得质地紧密、与坩埚完美共形的料锭，这将显著提高后续工艺过程中蒸发束流的稳定性，对实现厚度与组分均匀、可控的外延片生长具有重要意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种操作简便、效率高，预处理后的料锭质地紧密、与坩埚形状相同，可显著提高蒸发束流的稳定性的分子束外延源料原位预处理方法。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种分子束外延源料原位预处理方法，采用坩埚可移动的分子束外延用束源炉进行，束源炉包括坩埚托架、安装法兰、设于安装法兰上侧的热屏蔽筒、设于安装法兰下侧的闸阀、设于闸阀下侧的外筒、以及用于带动坩埚托架在热屏蔽筒和外筒之间移动的升降驱动机构，所述热屏蔽筒内设有加热器，所述外筒连接有真空泵，所述升降驱动机构与所述外筒密封连接；

分子束外延源料原位预处理方法包括步骤：

S1、坩埚托架带动坩埚下降至外筒内，关闭闸阀，外筒充气至大气压后，卸下外筒，取下坩埚，将源料装入坩埚，盖上坩埚盖，将坩埚放回至坩埚托架上，将外筒重新连接至闸阀，外筒抽气至合适真空度后，打开闸阀，坩埚托架带动坩埚移动至工艺位置；

S2、加热器对坩埚下部进行加热，坩埚呈上冷下热状态，坩埚下方源料受热蒸发，逐渐在坩埚上方冷却凝固形成料锭；

S3、加热器对坩埚上部进行加热，坩埚呈上热下冷状态，坩埚上方料锭重新蒸发，逐渐在坩埚下方冷却凝固形成新的料锭；

S4、坩埚托架带动坩埚下降至外筒内，关闭闸阀，外筒充气至大气压后，卸下外筒，取下坩埚盖，将外筒重新连接至闸阀，外筒抽气至合适真空度后，打开闸阀，坩埚托架带动坩埚移动至工艺位置。

作为上述技术方案的进一步改进：所述热屏蔽筒内壁设有水冷层，所述水冷层内侧设有热屏蔽层，所述加热器位于所述热屏蔽层内侧。

作为上述技术方案的进一步改进：所述安装法兰侧壁上设有冷却水接口和电馈通，所述水冷层通过所述冷却水接口与冷却水源连通，所述加热器通过所述电馈通与电源连通。

作为上述技术方案的进一步改进：所述安装法兰与所述闸阀之间还设有连接筒，所述安装法兰侧壁上设有冷却水接口，所述连接筒侧壁上设有电馈通，所述水冷层通过所述冷却水接口与冷却水源连通，所述加热器通过所述电馈通与电源连通。

作为上述技术方案的进一步改进：所述热屏蔽筒内设有固定热电偶，所述连接筒侧壁上设有固定热电偶馈通，所述固定热电偶通过所述固定热电偶馈通与温控仪表连通。

作为上述技术方案的进一步改进：所述热屏蔽筒内设有固定热电偶，所述安装法兰侧壁上设有固定热电偶馈通，所述固定热电偶通过所述固定热电偶馈通与温控仪表连通。

作为上述技术方案的进一步改进：所述升降驱动机构为磁力耦合驱动机构。

作为上述技术方案的进一步改进：所述坩埚托架上设有移动热电偶，所述移动热电偶工作端与坩埚接触，所述坩埚托架上设有移动热电偶馈通，所述移动热电偶通过所述移动热电偶馈通与温控仪表连通。

作为上述技术方案的进一步改进：所述升降驱动机构包括驱动导轨和波纹管，所述波纹管上端与所述外筒底部密封连接，所述波纹管下端与坩埚托架底部密封连接。

作为上述技术方案的进一步改进：所述加热器为上下双温区加热器，步骤S2中，上温区关闭，下温区开启对坩埚下部进行加热，步骤S3中，下温区关闭，上温区开启对坩埚上部进行加热；或所述加热器为单温区加热器，步骤S1中，坩埚托架带动坩埚移动至坩埚上部高于加热器上端，加热器对坩埚下部进行加热，步骤S3中，坩埚托架带动坩埚移动至坩埚下部低于加热器下端，加热器对坩埚上部进行加热。

与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明公开的分子束外延源料原位预处理方法，采用坩埚可移动的分子束外延用束源炉，相比现有的束源炉整体移动，仅坩埚及坩埚托架通过安装法兰、闸阀等在升降驱动装置的带动下伸出和缩回，从而实现工艺位置与维护位置的切换，整个过程不破坏生长腔室的超高真空环境，减少了停机时间，提高了工艺效率；坩埚及坩埚托架移动时，加热器等其他部分仍然固定在热屏蔽筒中，从而避免了长行程大口径波纹管或复杂线缆卷绕装置设计，节约了空间，降低了成本，同时提升了可移动束源炉的可靠性。同时利用坩埚可移动的分子束外延用束源炉进行源料原位预处理操作，相比借助额外的区熔设备和区熔坩埚进行预处理操作，可以有效减少设备数量、简化操作流程、降低污染风险，且预处理后的料锭质地紧密、与坩埚形状相同，可显著提高蒸发束流的稳定性。

附图说明

图1是本发明采用的坩埚可移动的分子束外延用束源炉实施例一位于工艺位置的结构示意图。

图2是本发明中的热屏蔽筒的结构示意图。

图3是本发明采用的坩埚可移动的分子束外延用束源炉实施例一从工艺位置回缩到维护位置的结构示意图。

图4是本发明采用的坩埚可移动的分子束外延用束源炉实施例二位于工艺位置的结构示意图。

图5是本发明采用的坩埚可移动的分子束外延用束源炉实施例三位于工艺位置的结构示意图。

图6是本发明采用的坩埚可移动的分子束外延用束源炉实施例三从工艺位置回缩到维护位置的结构示意图。

图7是本发明中的加热过程实施例一的示意图。

图8是本发明中的加热过程实施例二的示意图。

图中各标号表示：1、安装法兰；11、冷却水接口；12、电馈通；13、固定热电偶馈通；2、热屏蔽筒；21、加热器；211、上温区加热器；212、下温区加热器；22、固定热电偶；23、水冷层；24、热屏蔽层；25、支撑杆；3、闸阀；4、外筒；41、真空泵接口；5、坩埚托架；51、移动热电偶；52、移动热电偶馈通；6、升降驱动机构；61、驱动导轨；62、波纹管；7、连接筒；8、坩埚；81、坩埚盖。

具体实施方式

以下结合说明书附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。

束源炉实施例1

图1至图3示出了本发明采用的坩埚可移动的分子束外延用束源炉的一种实施例，本实施例的坩埚可移动的分子束外延用束源炉，包括热屏蔽筒2、支撑杆25(用于为热屏蔽筒2提供支撑，当然在其他实施例中，也可采用其他部件为热屏蔽筒2提供支撑)、坩埚8、坩埚托架5、安装法兰1、闸阀3、固定热电偶22、加热器21、热屏蔽层24、水冷层23、连接筒7、电馈通12、固定热电偶馈通13、外筒4、真空泵接口41、磁力耦合驱动机构。

束源炉通过安装法兰1与生长腔室连接，安装法兰1中间开口，坩埚8及坩埚托架5可以通过安装法兰1中间开口进行上下移动。

束源炉位于生长腔室内的部分如图2所示，热屏蔽筒2通过支撑杆25固定在安装法兰1上，热屏蔽筒2为其内部的结构提供支撑与保护。热屏蔽筒2内部从边缘向中心依次设置有水冷层23、热屏蔽层24、加热器21、固定热电偶22，各部件间可通过绝缘支架(图中未示出)固定、隔离。水冷层23可为集成水冷形式，或为一路或多路的分立水冷形式，用于保护束源炉本身和分子束外延设备内的其他部件不受高温影响。热屏蔽层24可为一层或多层的耐高温金属材料，包括但不限于钽、钼、钨等，热屏蔽层24用于反射加热器21的热辐射，提高对内的加热效率，并减少对外的热量扩散。加热器21通过加热坩埚8中的源材料来形成蒸发束流，加热器可为PBN/PG/PBN(热解氮化硼/热解石墨/热解氮化硼)复合材料，或为其他耐高温金属材料，包括但不限于钽、钼、钨等。固定热电偶22靠近坩埚8，而不阻碍坩埚8及坩埚托架5移动，固定热电偶22可为一支或多支，用于测量坩埚8不同位置对应的温度，本实施例中采用两支固定热电偶22，分别测量坩埚8顶部和底部区域对应的温度。

热屏蔽筒2下端开口，以便坩埚8及坩埚托架5从热屏蔽筒2下端开口抽出。热屏蔽筒2上端同样设置为开口，以便蒸发束流通过热屏蔽筒2上端开口射出。坩埚8可为PBN(热解氮化硼)材料，坩埚8口可选配嵌入件(图中未示出)来引导改善蒸发束流形状，嵌入件可为PBN(热解氮化硼)材料。坩埚托架5为多部件组合而成，最顶部的坩埚托部分可采用PBN(热解氮化硼)、陶瓷等绝缘材料，上端高温区域部分可采用钽、钼、钨等耐高温材料，下端非高温区域部分可采用不锈钢材料。

连接筒7连接安装法兰1与闸阀3，连接筒7中空，坩埚8及坩埚托架5可通过连接筒7进行移动。电馈通12、固定热电偶馈通13、冷却水接口11从安装法兰1上或连接筒7上接出。加热器21通过电源线(图中未示出)连接至电馈通12再连接至外部电源，固定热电偶22通过热电偶导线(图中未示出)连接至固定热电偶馈通13再连接至外部温控仪表。由于加热器21和固定热电偶22不随坩埚8及坩埚托架5移动，电源线和热电偶导线无须移动，因此不必设计复杂的线缆卷绕装置，从而进一步提高了系统的可靠性。

外筒4上设置真空泵接口41，通过真空泵接口41外接真空泵组，可对外筒4进行独立的充气和抽气操作。外筒4底部安装有升降驱动机构6，升降驱动机构6为磁力耦合驱动机构，磁力耦合驱动机构带动坩埚托架5及置于其上的坩埚8移动，可采用手动或电机驱动方式，并具备精确定位与位置指示功能。

通过闸阀3可以实现外筒4与生长腔室的隔离，坩埚8及坩埚托架5向上伸出处于工艺位置时，闸阀3打开，生长腔室与外筒4处于同一真空度；坩埚8及坩埚托架5向下缩回处于维护位置(外筒4内)时，闸阀3关闭，可对外筒4进行独立的充气和抽气操作。

束源炉实施例2

图4示出了本发明采用的坩埚可移动的分子束外延用束源炉的另一种实施例，本实施例与实施例1结构及原理基本相同，不同之处在于：本实施例中不设计额外的连接筒7，安装法兰1直接连接闸阀3，电馈通12、固定热电偶馈通13、冷却水接口11从安装法兰1侧面接出，结构更为紧凑，在实施例1的基础上，进一步缩短了坩埚8及坩埚托架5的运动行程，节约空间，降低成本。

束源炉实施例3

图5至图6示出了本发明采用的坩埚可移动的分子束外延用束源炉的另一种实施例，为了使热电偶能够直接测量坩埚8底部温度，本实施例提出一种包含驱动导轨61和波纹管62的坩埚可移动束源炉。本实施例包含两类热电偶，固定热电偶22与移动热电偶51。固定热电偶22固定在热屏蔽筒2内，不随坩埚8及坩埚托架5移动，固定热电偶22可为一支或多支，用于非接触测量坩埚8不同位置对应的温度，同实施例1。移动热电偶51通常为一支，其工作端从坩埚托架5顶部伸出与坩埚8底部直接接触，因此能更准确地测量出坩埚8底部的实际温度，移动热电偶51通过坩埚托架5底部的移动热电偶馈通52连接至外部温控仪表。

移动热电偶51涉及热电偶导线的移动，因此通过驱动导轨61和波纹管62来解决这个问题。坩埚托架5及置于其上的坩埚8在驱动导轨61的带动下向上伸出时，波纹管62压缩。坩埚托架5及置于其上的坩埚8在驱动导轨61的带动下向下缩回时，波纹管62拉伸时。

与现有包含波纹管和驱动导轨的可移动束源炉不同，本实施例中由于仅坩埚8及坩埚托架5移动，相比束源炉整体移动，装置运动行程较小，且波纹管62所需口径较小，料渣掉入引起波纹管62损坏的风险更小，系统的成本更低，可靠性更高。

加热过程实施例一

参见图7，加热器21为单温区加热器，图7a为坩埚8位于第一加热位置，此时坩埚8上部高于加热器21上边缘，加热器21开启后，坩埚8下部处于有效加热区间；图7b图为坩埚8下降至第二加热位置，此时坩埚8下部低于加热器21下边缘，加热器21开启后，坩埚8上部处于有效加热区间。

加热过程实施二

参见图8，加热器21为双温区加热器，上下分区加热控温，加热过程中坩埚8的位置不发生变化。图8a此时上温区加热器211关闭、下温区加热器212开启，坩埚8下部处于有效加热区间；图8b此时上温区加热器211开启、下温区加热器212关闭，坩埚8上部处于有效加热区间。

虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围的情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应落在本发明技术方案保护的范围内。

Claims (10)

1.一种分子束外延源料原位预处理方法，其特征在于：采用坩埚可移动的分子束外延用束源炉进行，束源炉包括坩埚托架(5)、安装法兰(1)、设于安装法兰(1)上侧的热屏蔽筒(2)、设于安装法兰(1)下侧的闸阀(3)、设于闸阀(3)下侧的外筒(4)、以及用于带动坩埚托架(5)在热屏蔽筒(2)和外筒(4)之间移动的升降驱动机构(6)，所述热屏蔽筒(2)内设有加热器(21)，所述外筒(4)连接有真空泵，所述升降驱动机构(6)与所述外筒(4)密封连接；

分子束外延源料原位预处理方法包括步骤：

S1、坩埚托架(5)带动坩埚(8)下降至外筒(4)内，关闭闸阀(3)，外筒(4)充气至大气压后，卸下外筒(4)，取下坩埚(8)，将源料装入坩埚(8)，盖上坩埚盖(81)，将坩埚(8)放回至坩埚托架(5)上，将外筒(4)重新连接至闸阀(3)，外筒(4)抽气至合适真空度后，打开闸阀(3)，坩埚托架(5)带动坩埚(8)移动至工艺位置；

S2、加热器(21)对坩埚(8)下部进行加热，坩埚(8)呈上冷下热状态，坩埚(8)下方源料受热蒸发，逐渐在坩埚(8)上方冷却凝固形成料锭；

S3、加热器(21)对坩埚(8)上部进行加热，坩埚(8)呈上热下冷状态，坩埚(8)上方料锭重新蒸发，逐渐在坩埚(8)下方冷却凝固形成新的料锭；

S4、坩埚托架(5)带动坩埚(8)下降至外筒(4)内，关闭闸阀(3)，外筒(4)充气至大气压后，卸下外筒(4)，取下坩埚盖(81)，将外筒(4)重新连接至闸阀(3)，外筒(4)抽气至合适真空度后，打开闸阀(3)，坩埚托架(5)带动坩埚(8)移动至工艺位置。

2.根据权利要求1所述的分子束外延源料原位预处理方法，其特征在于：所述热屏蔽筒(2)内壁设有水冷层(23)，所述水冷层(23)内侧设有热屏蔽层(24)，所述加热器(21)位于所述热屏蔽层(24)内侧。

3.根据权利要求2所述的分子束外延源料原位预处理方法，其特征在于：所述安装法兰(1)侧壁上设有冷却水接口(11)和电馈通(12)，所述水冷层(23)通过所述冷却水接口(11)与冷却水源连通，所述加热器(21)通过所述电馈通(12)与电源连通。

4.根据权利要求2所述的分子束外延源料原位预处理方法，其特征在于：所述安装法兰(1)与所述闸阀(3)之间还设有连接筒(7)，所述安装法兰(1)侧壁上设有冷却水接口(11)，所述连接筒(7)侧壁上设有电馈通(12)，所述水冷层(23)通过所述冷却水接口(11)与冷却水源连通，所述加热器(21)通过所述电馈通(12)与电源连通。

5.根据权利要求4所述的分子束外延源料原位预处理方法，其特征在于：所述热屏蔽筒(2)内设有固定热电偶(22)，所述连接筒(7)侧壁上设有固定热电偶馈通(13)，所述固定热电偶(22)通过所述固定热电偶馈通(13)与温控仪表连通。

6.根据权利要求3所述的分子束外延源料原位预处理方法，其特征在于：所述热屏蔽筒(2)内设有固定热电偶(22)，所述安装法兰(1)侧壁上设有固定热电偶馈通(13)，所述固定热电偶(22)通过所述固定热电偶馈通(13)与温控仪表连通。

7.根据权利要求1至6中任一项所述的分子束外延源料原位预处理方法，其特征在于：所述升降驱动机构(6)为磁力耦合驱动机构。

8.根据权利要求1至6中任一项所述的分子束外延源料原位预处理方法，其特征在于：所述坩埚托架(5)上设有移动热电偶(51)，所述移动热电偶(51)工作端与坩埚(8)接触，所述坩埚托架(5)上设有移动热电偶馈通(52)，所述移动热电偶(51)通过所述移动热电偶馈通(52)与温控仪表连通。

9.根据权利要求8所述的分子束外延源料原位预处理方法，其特征在于：所述升降驱动机构(6)包括驱动导轨(61)和波纹管(62)，所述波纹管(62)上端与所述外筒(4)底部密封连接，所述波纹管(62)下端与坩埚托架(5)底部密封连接。

10.根据权利要求1至6中任一项所述的分子束外延源料原位预处理方法，其特征在于：所述加热器(21)为上下双温区加热器，步骤S2中，上温区(211)关闭，下温区(212)开启对坩埚(8)下部进行加热，步骤S3中，下温区(212)关闭，上温区(211)开启对坩埚(8)上部进行加热；或所述加热器(21)为单温区加热器，步骤S1中，坩埚托架(5)带动坩埚(8)移动至坩埚(8)上部高于加热器(21)上端，加热器(21)对坩埚(8)下部进行加热，步骤S3中，坩埚托架(5)带动坩埚(8)移动至坩埚(8)下部低于加热器(21)下端，加热器(21)对坩埚(8)上部进行加热。

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