JP2520060B2 - 窒化硼素製るつぼ及びそれを製造するための方法 - Google Patents
窒化硼素製るつぼ及びそれを製造するための方法Info
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-
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- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
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- C23C16/342—Boron nitride
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- C30B23/02—Epitaxial-layer growth
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、様々の元素或いは化合
物のエピタキシャル層で基板をコーティングする蒸着作
業を行なうに際して主に使用される改良された窒化硼素
製るつぼに関するものであり、るつぼの少なくとも外面
の一部に熱分解グラファイトのアンダーコートと熱分解
窒化硼素のトップコートとを形成することによりるつぼ
における所望されざる低温領域の発生を有効に排除する
ことを特徴とする。本発明はまた、このるつぼを製造す
る方法にも関係する。
物のエピタキシャル層で基板をコーティングする蒸着作
業を行なうに際して主に使用される改良された窒化硼素
製るつぼに関するものであり、るつぼの少なくとも外面
の一部に熱分解グラファイトのアンダーコートと熱分解
窒化硼素のトップコートとを形成することによりるつぼ
における所望されざる低温領域の発生を有効に排除する
ことを特徴とする。本発明はまた、このるつぼを製造す
る方法にも関係する。
【０００２】
【従来の技術】熱分解窒化硼素（pyrolytic boron nitr
ide ＰＢＮ）は、その組織、物理的性質、純度及び化学
的不活性さにより、元素の高純度化、化合物形成及び半
導体結晶の成長用の魅力的な容器材料となっている。そ
の例としては、液体包被チョクラルスキー（ＬＥＣ）法
や垂直勾配凝固（ＶＧＦ）法によるＧａＡｓ及び他の種
ＩＩＩ−Ｖ及びＩＩ−ＶＩ族化合物結晶成長用の容器並
びに分子線エピタキシー（ＭＢＥ）による高温及び超高
真空においての金属及びドーパントの付着のための材料
源収納容器が挙げられる。分子線エピタキシー設備は、
半導体基板をアルミニウム、ガリウム、ひ素、インジウ
ム等の様々の元素或いは化合物のエピタキシャル層を熱
分解窒化硼素製のるつぼ内に収納したそれら物質の蒸発
により被覆する真空炉である。従来からの分子線エピタ
キシープロセス中、エピタキシャル層中に欠陥が発生す
る場合があった。こうした欠陥については様々の発生原
因があるが、一つの原因はるつぼの一般にその開口に隣
り合う比較的冷たい内壁上に凝縮液が生じ、それが融体
に戻って落下する液滴をもたらすことによるものであ
る。これは、卵形の欠陥水準をもたらし、そのため分子
線エピタキシーウエハーにおいて得られるはずの集積回
路収率を著しく制限する恐れがある。卵形欠陥は〔１１
０〕結晶方位に沿って配向された表面転位である。
ide ＰＢＮ）は、その組織、物理的性質、純度及び化学
的不活性さにより、元素の高純度化、化合物形成及び半
導体結晶の成長用の魅力的な容器材料となっている。そ
の例としては、液体包被チョクラルスキー（ＬＥＣ）法
や垂直勾配凝固（ＶＧＦ）法によるＧａＡｓ及び他の種
ＩＩＩ−Ｖ及びＩＩ−ＶＩ族化合物結晶成長用の容器並
びに分子線エピタキシー（ＭＢＥ）による高温及び超高
真空においての金属及びドーパントの付着のための材料
源収納容器が挙げられる。分子線エピタキシー設備は、
半導体基板をアルミニウム、ガリウム、ひ素、インジウ
ム等の様々の元素或いは化合物のエピタキシャル層を熱
分解窒化硼素製のるつぼ内に収納したそれら物質の蒸発
により被覆する真空炉である。従来からの分子線エピタ
キシープロセス中、エピタキシャル層中に欠陥が発生す
る場合があった。こうした欠陥については様々の発生原
因があるが、一つの原因はるつぼの一般にその開口に隣
り合う比較的冷たい内壁上に凝縮液が生じ、それが融体
に戻って落下する液滴をもたらすことによるものであ
る。これは、卵形の欠陥水準をもたらし、そのため分子
線エピタキシーウエハーにおいて得られるはずの集積回
路収率を著しく制限する恐れがある。卵形欠陥は〔１１
０〕結晶方位に沿って配向された表面転位である。
【０００３】熱分解窒化硼素は、米国特許第３，１５
２，００６号に開示されるような様々の方法により製造
することが出来る。そこでは、熱分解窒化硼素は、アン
モニアと三塩化硼素のようなハロゲン化硼素との気相反
応により製造される。グラファイト製マンドレルのよう
な適当なマンドレル上にこの態様で窒化硼素を付着する
ことにより広い範囲の種類の形状のるつぼが製造されう
る。
２，００６号に開示されるような様々の方法により製造
することが出来る。そこでは、熱分解窒化硼素は、アン
モニアと三塩化硼素のようなハロゲン化硼素との気相反
応により製造される。グラファイト製マンドレルのよう
な適当なマンドレル上にこの態様で窒化硼素を付着する
ことにより広い範囲の種類の形状のるつぼが製造されう
る。
【０００４】外部加熱るつぼの温度一様性及び温度分布
プロフィルの精密な制御が蒸着されたエピタキシャル層
の品質に影響を及ぼしうる一つの問題である。外部加熱
るつぼのこの不均一な温度分布プロフィルを修正するた
めに、開口端に隣り合うるつぼの外表面に熱分解グラフ
ァイト（pyrolytic graphite）のコーティングを形成す
ることが提唱された。熱分解グラファイトは、「ａｂ」
面において７００watt/m℃の熱伝導率を示しそして「ａ
ｂ」面に垂直な面で３．５watt/m℃の熱伝導率を示す異
方性材料である。
プロフィルの精密な制御が蒸着されたエピタキシャル層
の品質に影響を及ぼしうる一つの問題である。外部加熱
るつぼのこの不均一な温度分布プロフィルを修正するた
めに、開口端に隣り合うるつぼの外表面に熱分解グラフ
ァイト（pyrolytic graphite）のコーティングを形成す
ることが提唱された。熱分解グラファイトは、「ａｂ」
面において７００watt/m℃の熱伝導率を示しそして「ａ
ｂ」面に垂直な面で３．５watt/m℃の熱伝導率を示す異
方性材料である。
【０００５】この提唱は、るつぼの開口端に隣り合う区
画が他の部分より相対的に冷たいという問題を軽減する
ための一つの解決策を与えた。しかし、るつぼは一般に
外部の電気的加熱手段により加熱されるからそして熱分
解グラファイトは電導性であるから、加熱手段が熱分解
グラファイトコーティングと接触しそして電気的短絡を
もたらす可能性があるという問題が常に存在する。
画が他の部分より相対的に冷たいという問題を軽減する
ための一つの解決策を与えた。しかし、るつぼは一般に
外部の電気的加熱手段により加熱されるからそして熱分
解グラファイトは電導性であるから、加熱手段が熱分解
グラファイトコーティングと接触しそして電気的短絡を
もたらす可能性があるという問題が常に存在する。
【０００６】本発明の課題は、外部加熱に適合しそして
従来より一層一様なあるいは制御された温度分布を有す
る改善されたるつぼを開発することである。
従来より一層一様なあるいは制御された温度分布を有す
る改善されたるつぼを開発することである。
【０００７】本発明の別の課題は、分子線エピタキシー
において使用するに適当な改善されたるつぼを開発する
ことである。
において使用するに適当な改善されたるつぼを開発する
ことである。
【０００８】本発明のまた別の課題は、外部加熱に適合
しそして従来より一層一様な或いは制御された温度分布
プロフィルを有する改善されたるつぼを製造する方法を
開発することである。
しそして従来より一層一様な或いは制御された温度分布
プロフィルを有する改善されたるつぼを製造する方法を
開発することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】こうした課題に向けて、
本発明者は、付着グラファイト層を窒化硼素で覆うこと
を想到し、試行の結果好成績を得た。この知見に基づい
て、本発明は、(a) 製造されるべき所望の開口端を有す
るるつぼの形状を有するマンドレルを用意しそして該マ
ンドレル上に所望の厚さにまで窒化硼素を付着する段階
と、(b) 前記窒化硼素を付着したるつぼの外面の選択さ
れた領域においてグラファイトを所望の厚さまで付着す
る段階と、(c) 前記付着されたグラファイト上に所望の
厚さにまで窒化硼素を付着する段階と、(d) 前記窒化硼
素付着るつぼをマンドレルから除去する段階とを包含す
る窒化硼素るつぼを製造する方法を提供する。
本発明者は、付着グラファイト層を窒化硼素で覆うこと
を想到し、試行の結果好成績を得た。この知見に基づい
て、本発明は、(a) 製造されるべき所望の開口端を有す
るるつぼの形状を有するマンドレルを用意しそして該マ
ンドレル上に所望の厚さにまで窒化硼素を付着する段階
と、(b) 前記窒化硼素を付着したるつぼの外面の選択さ
れた領域においてグラファイトを所望の厚さまで付着す
る段階と、(c) 前記付着されたグラファイト上に所望の
厚さにまで窒化硼素を付着する段階と、(d) 前記窒化硼
素付着るつぼをマンドレルから除去する段階とを包含す
る窒化硼素るつぼを製造する方法を提供する。
【００１０】本発明はまた、閉成端と開口端並びに内面
と外面とを有し、外面の一部、好ましくは前記開口端に
隣り合う少なくとも一部が熱分解グラファイトのアンダ
ーコートと熱分解窒化硼素のトップコートとを有するこ
とを特徴とする窒化硼素製るつぼを提供する。
と外面とを有し、外面の一部、好ましくは前記開口端に
隣り合う少なくとも一部が熱分解グラファイトのアンダ
ーコートと熱分解窒化硼素のトップコートとを有するこ
とを特徴とする窒化硼素製るつぼを提供する。
【００１１】
【作用】窒化硼素製るつぼに熱分解グラファイト層をま
ず設ける。この熱分解グラファイト層は、「ａｂ」面に
おいて７００watt/m℃の熱伝導率そして「ａｂ」面に垂
直な「ｃ」面で３．５watt/m℃の熱伝導率を示し、その
熱伝達率は、熱分解窒化硼素のそれよりはるかに良好で
ある。従って、るつぼに対して一層一様な制御された温
度分布プロフィルを得るのに有効である。熱分解グラフ
ァイトの上面に熱分解窒化硼素の層が設けられる。これ
は、(1)るつぼの開口端における温度差を更に減じ、(2)
熱分解グラファイト層を周囲抵抗ヒータ配線から電気
的に隔離しそして(3) るつぼを使用して生成される製品
への炭素汚染の危険性を減じる。
ず設ける。この熱分解グラファイト層は、「ａｂ」面に
おいて７００watt/m℃の熱伝導率そして「ａｂ」面に垂
直な「ｃ」面で３．５watt/m℃の熱伝導率を示し、その
熱伝達率は、熱分解窒化硼素のそれよりはるかに良好で
ある。従って、るつぼに対して一層一様な制御された温
度分布プロフィルを得るのに有効である。熱分解グラフ
ァイトの上面に熱分解窒化硼素の層が設けられる。これ
は、(1)るつぼの開口端における温度差を更に減じ、(2)
熱分解グラファイト層を周囲抵抗ヒータ配線から電気
的に隔離しそして(3) るつぼを使用して生成される製品
への炭素汚染の危険性を減じる。
【００１２】
【実施例】一般に、付着二重コーティングの長さは、外
面においてるつぼの開口端或いはその近くを始端としそ
して特定の最終用途に依存してるつぼの全長に至るまで
延在すべきである。好ましくは、るつぼの長さの少なく
とも約１０％がこの二重コーティングで被覆されるべき
である。或る長さのるつぼに対して、二重コーティング
の長さは好ましくは、るつぼ全体長の約１０〜８０の範
囲をとりうる。
面においてるつぼの開口端或いはその近くを始端としそ
して特定の最終用途に依存してるつぼの全長に至るまで
延在すべきである。好ましくは、るつぼの長さの少なく
とも約１０％がこの二重コーティングで被覆されるべき
である。或る長さのるつぼに対して、二重コーティング
の長さは好ましくは、るつぼ全体長の約１０〜８０の範
囲をとりうる。
【００１３】本発明において使用するものとしての「る
つぼ」とは、様々の用途のために斯界で使用されうるボ
ート或いは他の容器を意味するものである。
つぼ」とは、様々の用途のために斯界で使用されうるボ
ート或いは他の容器を意味するものである。
【００１４】熱分解窒化硼素製るつぼを高真空エフージ
ョンセル内の周囲抵抗ヒータの使用により約９００℃の
高温まで加熱するに際して、るつぼの開口端における温
度差は４０〜１００℃までにも及びうることが見出され
た。るつぼの開口端に近接しての表面上での薄い熱分解
グラファイト層は、るつぼの残りの表面での温度に対し
てこの領域での温度差を実質上減少することが出来る。
これは、熱分解グラファイトが代表的に、「ａｂ」面に
おいて７００watt/m℃の熱伝導率を示しそして「ａｂ」
面に垂直な「ｃ」面で３．５watt/m℃の熱伝導率を示す
からである。熱分解グラファイトの熱伝導率は、「ａ
ｂ」面において６０watt/m℃の熱伝導率そして「ｃ」面
で１．５watt/m℃の熱伝導率しか有しない熱分解窒化硼
素のそれよりはるかに良好である。従って、るつぼに対
して一層一様な制御された温度分布プロフィルを得るた
めには、熱分解窒化硼素の追加余剰コーティング厚さを
設けるよりも熱分解グラファイトを設ける方が有効であ
る。
ョンセル内の周囲抵抗ヒータの使用により約９００℃の
高温まで加熱するに際して、るつぼの開口端における温
度差は４０〜１００℃までにも及びうることが見出され
た。るつぼの開口端に近接しての表面上での薄い熱分解
グラファイト層は、るつぼの残りの表面での温度に対し
てこの領域での温度差を実質上減少することが出来る。
これは、熱分解グラファイトが代表的に、「ａｂ」面に
おいて７００watt/m℃の熱伝導率を示しそして「ａｂ」
面に垂直な「ｃ」面で３．５watt/m℃の熱伝導率を示す
からである。熱分解グラファイトの熱伝導率は、「ａ
ｂ」面において６０watt/m℃の熱伝導率そして「ｃ」面
で１．５watt/m℃の熱伝導率しか有しない熱分解窒化硼
素のそれよりはるかに良好である。従って、るつぼに対
して一層一様な制御された温度分布プロフィルを得るた
めには、熱分解窒化硼素の追加余剰コーティング厚さを
設けるよりも熱分解グラファイトを設ける方が有効であ
る。
【００１５】本発明に従えば、熱分解グラファイトの上
面の熱分解窒化硼素の層は、(1) るつぼの開口端におけ
る温度差を更に減じ、(2) 熱分解グラファイト層を周囲
抵抗ヒータ配線から電気的に隔離し、そして(3) るつぼ
を使用して生成される製品への炭素汚染の危険性を減じ
る。熱分解窒化硼素は、その低いＣ軸方向熱伝導率及び
熱分解グラファイトより低いスペクトル放射率の結果と
して、熱損失の低減化を助成しうる。熱分解窒化硼素の
他の利点は、それが高温においてさえも優れた誘電性物
質でありそしてまた高度に不透過性であることである。
面の熱分解窒化硼素の層は、(1) るつぼの開口端におけ
る温度差を更に減じ、(2) 熱分解グラファイト層を周囲
抵抗ヒータ配線から電気的に隔離し、そして(3) るつぼ
を使用して生成される製品への炭素汚染の危険性を減じ
る。熱分解窒化硼素は、その低いＣ軸方向熱伝導率及び
熱分解グラファイトより低いスペクトル放射率の結果と
して、熱損失の低減化を助成しうる。熱分解窒化硼素の
他の利点は、それが高温においてさえも優れた誘電性物
質でありそしてまた高度に不透過性であることである。
【００１６】大半の用途に対して、熱分解グラファイト
アンダーコート層の厚さは０．００１〜０．１００イン
チ（０．０２５４〜２．５４ｍｍ）、好ましくは０．０
０１〜０．０１０インチ（０．０２５４〜０．２５４ｍ
ｍ）である。熱分解窒化硼素トップコート層の厚さは
０．００２〜０．０４０インチ（０．０５０８〜１．０
１６ｍｍ）、好ましくは０．００４〜０．０１０インチ
（０．１０１６〜０．２５４ｍｍ）である。
アンダーコート層の厚さは０．００１〜０．１００イン
チ（０．０２５４〜２．５４ｍｍ）、好ましくは０．０
０１〜０．０１０インチ（０．０２５４〜０．２５４ｍ
ｍ）である。熱分解窒化硼素トップコート層の厚さは
０．００２〜０．０４０インチ（０．０５０８〜１．０
１６ｍｍ）、好ましくは０．００４〜０．０１０インチ
（０．１０１６〜０．２５４ｍｍ）である。
【００１７】窒化硼素るつぼ上に熱分解グラファイトの
コーティングを形成するために、炭化水素気体が好まし
くは大気圧未満の圧力においてそして約１０００〜２１
００℃、好ましくは約１３００〜１８００℃の温度範囲
内でるつぼの存在下で分解される。炭化水素気体はヘリ
ウム、アルゴン或いは窒素のような不活性希釈気体を使
用して分解源気体単位容積部当り約１０〜４００容積部
の比率で希釈することができる。
コーティングを形成するために、炭化水素気体が好まし
くは大気圧未満の圧力においてそして約１０００〜２１
００℃、好ましくは約１３００〜１８００℃の温度範囲
内でるつぼの存在下で分解される。炭化水素気体はヘリ
ウム、アルゴン或いは窒素のような不活性希釈気体を使
用して分解源気体単位容積部当り約１０〜４００容積部
の比率で希釈することができる。
【００１８】炭化水素気体はメタン或いはプロパンのよ
うな任意の適当なアルカン或いはベンゼンのような芳香
族炭化水素でありうる。好ましい炭化水素気体はメタン
である。
うな任意の適当なアルカン或いはベンゼンのような芳香
族炭化水素でありうる。好ましい炭化水素気体はメタン
である。
【００１９】本発明のるつぼを製造するためには、所望
のるつぼと同じ形態をしたマンドレル上に窒化硼素が付
着される。使用されるマンドレルは、もちろん、窒化硼
素が被覆される温度で溶解せずそしてそうした温度でハ
ロゲン化硼素及びアンモニアに不活性であるものでなけ
ればならない。一般に、使用されるマンドレルはグラフ
ァイト製である。
のるつぼと同じ形態をしたマンドレル上に窒化硼素が付
着される。使用されるマンドレルは、もちろん、窒化硼
素が被覆される温度で溶解せずそしてそうした温度でハ
ロゲン化硼素及びアンモニアに不活性であるものでなけ
ればならない。一般に、使用されるマンドレルはグラフ
ァイト製である。
【００２０】代表的に、窒化硼素るつぼ（ボート）が付
着形成されることになるマンドレルは蒸着真空炉内に設
置されそして炉が所望の温度まで加熱された後アンモニ
アとハロゲン化硼素気体、一般に三塩化硼素とが反応器
に導入される。アンモニアとハロゲン化硼素との間での
反応及びこの反応により生成する窒化硼素の付着は代表
的に約１４５０〜２３００℃の温度においてもたらさ
れ、従って反応器はこの温度範囲に保持される。好まし
くは、反応器の温度は約１８００〜２０００℃の範囲に
維持される。
着形成されることになるマンドレルは蒸着真空炉内に設
置されそして炉が所望の温度まで加熱された後アンモニ
アとハロゲン化硼素気体、一般に三塩化硼素とが反応器
に導入される。アンモニアとハロゲン化硼素との間での
反応及びこの反応により生成する窒化硼素の付着は代表
的に約１４５０〜２３００℃の温度においてもたらさ
れ、従って反応器はこの温度範囲に保持される。好まし
くは、反応器の温度は約１８００〜２０００℃の範囲に
維持される。
【００２１】反応試薬は気相において反応器内に導入さ
れる。一般に、ハロゲン化硼素単位モル当り少なくも１
モルのアンモニアが使用され、過剰のアンモニアの使用
が好ましい。最も好ましくは、２．５〜３．５モルのア
ンモニアがハロゲン化硼素単位モル当り使用されるが、
但し所望ならもっと過剰量を使用することもできる。反
応器を通しての反応試薬の流量は、反応器の特定の設計
並びに窒化硼素を付着するべきマンドレルの寸法及び形
状に依存する。一般に、炉の１．５〜２．５m3容積当り
約０．２〜０．３m3/hr （標準状態）のハロゲン化硼素
の流量が適当である。所望なら、不活性気体が反応試薬
と混合されうる。
れる。一般に、ハロゲン化硼素単位モル当り少なくも１
モルのアンモニアが使用され、過剰のアンモニアの使用
が好ましい。最も好ましくは、２．５〜３．５モルのア
ンモニアがハロゲン化硼素単位モル当り使用されるが、
但し所望ならもっと過剰量を使用することもできる。反
応器を通しての反応試薬の流量は、反応器の特定の設計
並びに窒化硼素を付着するべきマンドレルの寸法及び形
状に依存する。一般に、炉の１．５〜２．５m3容積当り
約０．２〜０．３m3/hr （標準状態）のハロゲン化硼素
の流量が適当である。所望なら、不活性気体が反応試薬
と混合されうる。
【００２２】適当な時間後、すなわち所望量の窒化硼素
がマンドレル上に付着された後、反応器内への反応試薬
の流れは中断されそして反応器は室温に冷却される。熱
分解窒化硼素ボートがその後マンドレルから取り除かれ
うる。
がマンドレル上に付着された後、反応器内への反応試薬
の流れは中断されそして反応器は室温に冷却される。熱
分解窒化硼素ボートがその後マンドレルから取り除かれ
うる。
【００２３】所望なら、グラファイトで被覆されないる
つぼ領域は、るつぼの選択された領域のみが付着グラフ
ァイト及び付着窒化硼素を受け取るべく露出されるよう
に従来態様でマスクされる。るつぼがマスクされない場
合には、非選択領域において付着されたグラファイト及
び窒化硼素は、機械加工或いは研磨のような従来技術に
より除去される。
つぼ領域は、るつぼの選択された領域のみが付着グラフ
ァイト及び付着窒化硼素を受け取るべく露出されるよう
に従来態様でマスクされる。るつぼがマスクされない場
合には、非選択領域において付着されたグラファイト及
び窒化硼素は、機械加工或いは研磨のような従来技術に
より除去される。
【００２４】幾つかの用途においては、米国特許第３，
９８６，８２２号に記載されるような２重或いは多重る
つぼを使用することが所望されよう。即ち、こうした２
重るつぼは、所望のるつぼ形状を有するマンドレル上に
熱分解窒化硼素を約１８５０〜３１００℃範囲の温度に
おいて付着して適当な厚さの窒化硼素第１層を生成した
後、マンドレルへの窒化硼素の付着を中断し、そして温
度を１７５０℃以下の温度まで減少し、そして後マンド
レル上に約１８５０〜２１００℃に範囲の温度で追加窒
化硼素を付着して内側層より大きな厚さを有する第２の
外側窒化硼素層を生成することにより製造される。
９８６，８２２号に記載されるような２重或いは多重る
つぼを使用することが所望されよう。即ち、こうした２
重るつぼは、所望のるつぼ形状を有するマンドレル上に
熱分解窒化硼素を約１８５０〜３１００℃範囲の温度に
おいて付着して適当な厚さの窒化硼素第１層を生成した
後、マンドレルへの窒化硼素の付着を中断し、そして温
度を１７５０℃以下の温度まで減少し、そして後マンド
レル上に約１８５０〜２１００℃に範囲の温度で追加窒
化硼素を付着して内側層より大きな厚さを有する第２の
外側窒化硼素層を生成することにより製造される。
【００２５】図１は、開口端において外向きフランジ４
を有する単壁熱分解窒化硼素蒸発るつぼ２を示す。その
外面６の選択された領域において、熱分解グラファイト
の層８が形成されそしてその上に熱分解窒化硼素の層１
０が付着される。上述したように、熱分解グラファイト
と熱分解窒化硼素との２重コーティング層は、るつぼの
選択された領域での温度差を低減し、熱分解グラファイ
ト層を周囲抵抗ヒータ配線から電気的に隔離し、そして
るつぼを使用して生成される製品への炭素汚染の危険性
を減じる。
を有する単壁熱分解窒化硼素蒸発るつぼ２を示す。その
外面６の選択された領域において、熱分解グラファイト
の層８が形成されそしてその上に熱分解窒化硼素の層１
０が付着される。上述したように、熱分解グラファイト
と熱分解窒化硼素との２重コーティング層は、るつぼの
選択された領域での温度差を低減し、熱分解グラファイ
ト層を周囲抵抗ヒータ配線から電気的に隔離し、そして
るつぼを使用して生成される製品への炭素汚染の危険性
を減じる。
【００２６】図２は、２重コーティングるつぼの別の具
体例を示し、ここではるつぼ１２の本体は、熱分解窒化
硼素の薄い内側層１４と熱分解窒化硼素のもっと厚い外
側層１６を有している。２重壁るつぼは、従来からの単
壁るつぼより可撓性に優れそして改善された熱サイクル
特性と一層長い寿命を示すと考えられる。熱分解グラフ
ァイト層１８及び熱分解窒化硼素層２０の２重コーティ
ング層がるつぼ１２の外面にその開口端近くにまで延在
して示されている。２重コーティング層はまたるつぼ１
２のフランジ２４の下側表面２２を被覆するよう延在す
るものとしても示されている。
体例を示し、ここではるつぼ１２の本体は、熱分解窒化
硼素の薄い内側層１４と熱分解窒化硼素のもっと厚い外
側層１６を有している。２重壁るつぼは、従来からの単
壁るつぼより可撓性に優れそして改善された熱サイクル
特性と一層長い寿命を示すと考えられる。熱分解グラフ
ァイト層１８及び熱分解窒化硼素層２０の２重コーティ
ング層がるつぼ１２の外面にその開口端近くにまで延在
して示されている。２重コーティング層はまたるつぼ１
２のフランジ２４の下側表面２２を被覆するよう延在す
るものとしても示されている。
【００２７】
【発明の効果】外部加熱に適合しそして従来より一層一
様なあるいは制御された温度分布プロフィルを有する、
分子線エピタキシーにおいて使用するに適当な窒化硼素
るつぼを提供する。グラファイト層上面の熱分解窒化硼
素の層は、(1) るつぼの開口端における温度差を更に減
じ、(2) 熱分解グラファイト層を周囲抵抗ヒータ配線か
ら電気的に隔離し、そして(3) るつぼを使用して生成さ
れる製品への炭素汚染の危険性を減じ、更にはその低い
Ｃ軸方向熱伝導率及び熱分解グラファイトより低いスペ
クトル放射率の結果として熱損失を低減化する。
様なあるいは制御された温度分布プロフィルを有する、
分子線エピタキシーにおいて使用するに適当な窒化硼素
るつぼを提供する。グラファイト層上面の熱分解窒化硼
素の層は、(1) るつぼの開口端における温度差を更に減
じ、(2) 熱分解グラファイト層を周囲抵抗ヒータ配線か
ら電気的に隔離し、そして(3) るつぼを使用して生成さ
れる製品への炭素汚染の危険性を減じ、更にはその低い
Ｃ軸方向熱伝導率及び熱分解グラファイトより低いスペ
クトル放射率の結果として熱損失を低減化する。
【００２８】以上、本発明について具体的に説明した
が、本発明の精神内で多くの改変を為しうることを銘記
されたい。
が、本発明の精神内で多くの改変を為しうることを銘記
されたい。
【図１】外面の選択された領域において２重コーティン
グを有する単一壁熱分解窒化硼素蒸発るつぼの垂直断面
図である。
グを有する単一壁熱分解窒化硼素蒸発るつぼの垂直断面
図である。
【図２】開口端に近接する外面の選択された領域におい
て２重コーティングを有する多重壁熱分解窒化硼素蒸発
るつぼの垂直断面図である。
て２重コーティングを有する多重壁熱分解窒化硼素蒸発
るつぼの垂直断面図である。
２ 熱分解窒化硼素蒸発るつぼ ４ フランジ ６ 外面 ８ 熱分解グラファイト層 １０ 熱分解窒化硼素層 １２ るつぼ １４ 内側層 １６ 外側層 １８ 熱分解グラファイト層 ２０ 熱分解窒化硼素層 ２４ フランジ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ３０Ｂ 15/10 Ｃ３０Ｂ 15/10 (56)参考文献 特開 昭64−28366（ＪＰ，Ａ) 特開 昭51−109912（ＪＰ，Ａ)
Claims (9)
- 【請求項１】 (a) 製造されるべき所望の開口端を有す
るるつぼの形状を有するマンドレルを用意しそして該マ
ンドレル上に所望の厚さにまで窒化硼素を付着する段階
と、(b) 前記窒化硼素を付着したるつぼの外面の選択さ
れた領域においてグラファイトを所望の厚さまで付着す
る段階と、(c) 前記付着されたグラファイト上に所望の
厚さにまで窒化硼素を付着する段階と、(d) 前記窒化硼
素付着るつぼをマンドレルから除去する段階とを包含
し、それによりるつぼ外面の少なくとも一部に熱分解グ
ラファイトアンダーコート層と熱分解窒化硼素トップコ
ート層を形成したことを特徴とする窒化硼素るつぼを製
造する方法。 - 【請求項２】 前記段階(b) において付着グラファイト
の厚さが０．００１〜０．１インチ（０．０２５４〜
２．５４ｍｍ）でありそして前記段階(c) において付着
窒化硼素の厚さが０．００２〜０．０４インチ（０．０
５０８〜１．０１６ｍｍ）である請求項１の方法。 - 【請求項３】 前記段階(b) においてるつぼ表面の選択
された領域がるつぼの長さの１０〜８０％に及ぶ請求項
１の方法。 - 【請求項４】 前記段階(b) において選択された領域が
るつぼの開口端乃至その近傍を始端とする請求項３の方
法。 - 【請求項５】 閉成端と開口端並びに内面と外面とを有
し、そしてるつぼ外面の少なくとも一部が熱分解グラフ
ァイトのアンダーコートと熱分解窒化硼素のトップコー
トとを備える２重コーティングを有することを特徴とす
る窒化硼素製るつぼ。 - 【請求項６】 熱分解グラファイトアンダーコートが
０．００１〜０．１インチ（０．０２５４〜２．５４ｍ
ｍ）厚さでありそして熱分解窒化硼素トップコートが
０．００２〜０．０４インチ（０．０５０８〜１．０１
６ｍｍ）厚さである請求項５の窒化硼素製るつぼ。 - 【請求項７】 ２重コーティングが窒化硼素るつぼの長
さの１０〜８０％の長さにわたって延在する請求項５の
窒化硼素製るつぼ。 - 【請求項８】 ２重コーティングが窒化硼素るつぼの外
面においてるつぼ開口端からるつぼ長さの１０〜８０％
の長さにわたって延在する請求項５の窒化硼素製るつ
ぼ。 - 【請求項９】 熱分解グラファイトアンダーコートが
０．００１〜０．１インチ（０．０２５４〜２．５４ｍ
ｍ）厚さでありそして熱分解窒化硼素トップコートが
０．００２〜０．０４インチ（０．０５０８〜１．０１
６ｍｍ）厚さである請求項８の窒化硼素製るつぼ。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/533,816 US5075055A (en) | 1990-06-06 | 1990-06-06 | Process for producing a boron nitride crucible |
| US533816 | 1990-06-06 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04231459A JPH04231459A (ja) | 1992-08-20 |
| JP2520060B2 true JP2520060B2 (ja) | 1996-07-31 |
Family
ID=24127556
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3159883A Expired - Lifetime JP2520060B2 (ja) | 1990-06-06 | 1991-06-05 | 窒化硼素製るつぼ及びそれを製造するための方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5075055A (ja) |
| EP (1) | EP0460943B1 (ja) |
| JP (1) | JP2520060B2 (ja) |
| CN (1) | CN1037701C (ja) |
| DE (1) | DE69103579T2 (ja) |
| RU (1) | RU2059025C1 (ja) |
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| JP2837049B2 (ja) * | 1992-10-28 | 1998-12-14 | 信越化学工業株式会社 | 複層セラミックスるつぼの製造方法 |
| US5453233A (en) * | 1993-04-05 | 1995-09-26 | Cvd, Inc. | Method of producing domes of ZNS and ZNSE via a chemical vapor deposition technique |
| JPH07172963A (ja) * | 1993-12-22 | 1995-07-11 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 熱分解窒化ホウ素被覆複層成形体及びその製造方法 |
| CN1039247C (zh) * | 1994-09-10 | 1998-07-22 | 冶金工业部钢铁研究总院 | 一种涂有二硼化钛涂层的坩埚及其制造方法 |
| JP3758755B2 (ja) * | 1996-08-13 | 2006-03-22 | 信越化学工業株式会社 | 熱分解窒化ホウ素容器およびその製造方法 |
| US6197391B1 (en) * | 1996-11-18 | 2001-03-06 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Pyrolytic boron nitride container and manufacture thereof |
| JP3212522B2 (ja) * | 1996-12-27 | 2001-09-25 | 信越化学工業株式会社 | 分子線エピタキシー用熱分解窒化硼素るつぼ |
| DE19852325C1 (de) * | 1998-11-12 | 2000-05-11 | Siemens Ag | Verfahren zum Erzeugen eines kontinuierlichen Dampfstromes enthaltend eine Verbindung, in der Gallium in einwertiger Form vorliegt, Verdampfungstiegel zum Verdampfen einer Substanz sowie Verwendung des Verdampfungstiegels in einer Vakuumbeschichtungsvorrichtung |
| JP3648703B2 (ja) * | 2000-01-07 | 2005-05-18 | 株式会社日鉱マテリアルズ | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
| KR100490537B1 (ko) | 2002-07-23 | 2005-05-17 | 삼성에스디아이 주식회사 | 가열용기와 이를 이용한 증착장치 |
| KR100889758B1 (ko) * | 2002-09-03 | 2009-03-20 | 삼성모바일디스플레이주식회사 | 유기박막 형성장치의 가열용기 |
| CN100416205C (zh) * | 2006-01-04 | 2008-09-03 | 刘宏葆 | 一种钛及钛合金熔炼坩埚 |
| US8747554B2 (en) * | 2006-06-20 | 2014-06-10 | Momentive Performance Materials Inc. | Multi-piece ceramic crucible and method for making thereof |
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| RU2365842C1 (ru) * | 2008-08-26 | 2009-08-27 | ЗАО "Научное и технологическое оборудование" | Тигель для испарения алюминия в процессе молекулярно-пучковой эпитаксии |
| RU2383070C1 (ru) * | 2009-01-30 | 2010-02-27 | Евгений Викторович Бурлаков | Способ металлургической переработки отработавшего (облученного) твердого ядерного топлива |
| CN101899703B (zh) * | 2010-08-06 | 2012-04-25 | 浙江碧晶科技有限公司 | 晶体硅锭生长及其硅原料提纯用坩埚及其制备和应用 |
| CN104233196B (zh) * | 2014-09-01 | 2017-04-19 | 京东方科技集团股份有限公司 | 蒸镀坩埚和蒸镀装置 |
| CN105689032A (zh) * | 2016-04-25 | 2016-06-22 | 苏州普京真空技术有限公司 | 一种复合保温坩埚 |
| CN108411280A (zh) * | 2018-04-04 | 2018-08-17 | 博宇（天津）半导体材料有限公司 | 一种多层坩埚及其制造方法 |
| CN110016715A (zh) * | 2019-03-14 | 2019-07-16 | 包头美科硅能源有限公司 | 一种多晶铸锭用坩埚涂层的制备方法 |
| CN115537773B (zh) * | 2022-10-08 | 2024-05-24 | 广东先导微电子科技有限公司 | Pbn坩埚制备方法 |
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