JPH0346433B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0346433B2 JPH0346433B2 JP59039979A JP3997984A JPH0346433B2 JP H0346433 B2 JPH0346433 B2 JP H0346433B2 JP 59039979 A JP59039979 A JP 59039979A JP 3997984 A JP3997984 A JP 3997984A JP H0346433 B2 JPH0346433 B2 JP H0346433B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- boat
- single crystal
- growth
- seed crystal
- quartz
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
- C30B11/002—Crucibles or containers for supporting the melt
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は周期律表第ｂ族及び第Vb族元素か
らなる無機化合物（以下「−Ｖ族化合物」とい
う。）の単結晶をボート成長法によつて製造する
方法及び当該方法の実施に使用する装置に関す
る。
らなる無機化合物（以下「−Ｖ族化合物」とい
う。）の単結晶をボート成長法によつて製造する
方法及び当該方法の実施に使用する装置に関す
る。
−Ｖ族化合物、特にGaAsの単結晶は、一定
形状の単結晶が得られること、結晶欠陥が少ない
等の特徴を有するボート成長法によつて製造され
る場合が多い。ボート成長法には、加熱炉の温度
分布を一定にしてボートを炉に対して相対的に移
動させて単結晶化する水平ブリツジマン法（HB
法）とボートと炉の相対的位置を変化させずに炉
の温度分布曲線を変化させる温度傾斜法（GF法）
の二種の方法が工業的に採用されている。
形状の単結晶が得られること、結晶欠陥が少ない
等の特徴を有するボート成長法によつて製造され
る場合が多い。ボート成長法には、加熱炉の温度
分布を一定にしてボートを炉に対して相対的に移
動させて単結晶化する水平ブリツジマン法（HB
法）とボートと炉の相対的位置を変化させずに炉
の温度分布曲線を変化させる温度傾斜法（GF法）
の二種の方法が工業的に採用されている。
これらのボート成長法においては、単結晶成長
用ボートとして第１図に縦断面模型図を示す形状
のボートが用いられている。第１図において１は
単結晶成長用ボートである。通常は、石英製であ
つて、内面を粗面加工する。２は、ボート１の種
結晶載置部である。３は、ボート１の本体であ
る。４は、種結晶載置部２と本体３の間の傾斜部
である。種結晶は幅５〜20mm程度であり、単結晶
を成長させるボート本体３の内径（半円形の断面
を有する場合）は40〜80mmである。
用ボートとして第１図に縦断面模型図を示す形状
のボートが用いられている。第１図において１は
単結晶成長用ボートである。通常は、石英製であ
つて、内面を粗面加工する。２は、ボート１の種
結晶載置部である。３は、ボート１の本体であ
る。４は、種結晶載置部２と本体３の間の傾斜部
である。種結晶は幅５〜20mm程度であり、単結晶
を成長させるボート本体３の内径（半円形の断面
を有する場合）は40〜80mmである。
従来は、かかるボートを用いて上記ボートに種
結晶、原料多結晶等をチヤージし、石英封管に封
入して第Vb族元素雰囲気下で−Ｖ族化合物の
単結晶を製造していたが、得られた単結晶の
EPD（Etch−Pit Density）は十分に低下しなか
つた。
結晶、原料多結晶等をチヤージし、石英封管に封
入して第Vb族元素雰囲気下で−Ｖ族化合物の
単結晶を製造していたが、得られた単結晶の
EPD（Etch−Pit Density）は十分に低下しなか
つた。
本発明者等は、結晶性の良好な−Ｖ族化合物
単結晶の製造技術を開発することを目的として鋭
意研究を重ねた結果本発明に到達したものであ
る。
単結晶の製造技術を開発することを目的として鋭
意研究を重ねた結果本発明に到達したものであ
る。
本発明の目的は、−Ｖ族化合物の単結晶をボ
ート成長法により製造する方法において、単結晶
成長用ボート１の種結晶載置部２の下部及び側面
を保温することを特徴とする方法、及び−Ｖ族
化合物の単晶をボート成長法により製造する装置
において、単結晶成長用ボート１の種結晶載置部
２の下部及び側面を保温したことを特徴とする装
置によつて達せられる。種結晶載置部２の下部及
び側面を保温するには、ロツクウール、石綿、石
英繊維等を用いて当該部分を被覆してもよいが、
熱の不良導体からなるブロツクを用いるのが、繊
維質材料に由来する微細な繊維による汚染がない
ので好ましい。ブロツクの製造に用いられる熱の
不良導体としては、石英、PBN、Al2O3、Si3N4
等が挙げられる。ブロツクの形状は種結晶載置部
２の下部及び両側面を覆う形状であることが必要
であり、傾斜部４をも覆う形状であればより好ま
しい。
ート成長法により製造する方法において、単結晶
成長用ボート１の種結晶載置部２の下部及び側面
を保温することを特徴とする方法、及び−Ｖ族
化合物の単晶をボート成長法により製造する装置
において、単結晶成長用ボート１の種結晶載置部
２の下部及び側面を保温したことを特徴とする装
置によつて達せられる。種結晶載置部２の下部及
び側面を保温するには、ロツクウール、石綿、石
英繊維等を用いて当該部分を被覆してもよいが、
熱の不良導体からなるブロツクを用いるのが、繊
維質材料に由来する微細な繊維による汚染がない
ので好ましい。ブロツクの製造に用いられる熱の
不良導体としては、石英、PBN、Al2O3、Si3N4
等が挙げられる。ブロツクの形状は種結晶載置部
２の下部及び両側面を覆う形状であることが必要
であり、傾斜部４をも覆う形状であればより好ま
しい。
第２図は、本発明に用いられるブロツクの一例
の平面図である。第１図において、５はブロツク
である。６は、ブロツク５に設けられた溝であ
る。溝６は種結晶載置部２の断面形状と相似の断
面形状を有し載置部２を覆う大きさであることが
必要である。７は傾斜部４を覆う凹部である。ブ
ロツク５は本体３と同程度の幅及び高さを有して
おればよい。また、ブロツク５と単結晶成長用ボ
ート１は一体となつていてもよい。ブロツク５が
金属等の熱の良導体を用いて製造された場合、又
は種結晶載置部２を十分に保温できない場合は本
発明の効果を達成できないので好ましくない。そ
の他の単結晶成長の条件及び製造装置は従来と同
様でよい。
の平面図である。第１図において、５はブロツク
である。６は、ブロツク５に設けられた溝であ
る。溝６は種結晶載置部２の断面形状と相似の断
面形状を有し載置部２を覆う大きさであることが
必要である。７は傾斜部４を覆う凹部である。ブ
ロツク５は本体３と同程度の幅及び高さを有して
おればよい。また、ブロツク５と単結晶成長用ボ
ート１は一体となつていてもよい。ブロツク５が
金属等の熱の良導体を用いて製造された場合、又
は種結晶載置部２を十分に保温できない場合は本
発明の効果を達成できないので好ましくない。そ
の他の単結晶成長の条件及び製造装置は従来と同
様でよい。
本発明に係る方法及び装置を用いることによ
り、単結晶成長開始時の熱環境が穏和な条件とな
るので、双晶、多結晶の発生を極めて少なくなる
ことができ、かつ、得られた単結晶のEPDも減
少する。
り、単結晶成長開始時の熱環境が穏和な条件とな
るので、双晶、多結晶の発生を極めて少なくなる
ことができ、かつ、得られた単結晶のEPDも減
少する。
実施例及び比較例に基づいて本発明を具体的に
説明する。
説明する。
実施例 １
第３図に縦断正面模型図を示すGF法単結晶製
造装置によりGaAs単結晶を成長させた。第３図
において、８はボート１を封入した石英製封管９
はAsであつてGaAsが融点付近で分解するのを防
止するため電気炉１０により約615℃に加熱され
る。１１は、ボート１を加熱する電気炉であつ
て、必要な温度勾配を得るため、４個の部分に分
割して制御される。１２は温度勾配をなだらかに
するために用いられるSiC製の炉心管である。そ
の他の参照符号は第１図及び第２図と同じであ
る。直径30mm、断面が半円形、長さ380mmの石英
ボートに多結晶GaAsを1500ｇチヤージした。こ
れにSiを0.2ｇ添加した。ボート１の種結晶載置
部２に種結晶を載置しボートの長軸方向が成長方
向に一致し〔111〕方向が成長方向に一致するよ
うに成長方向を規定した。
造装置によりGaAs単結晶を成長させた。第３図
において、８はボート１を封入した石英製封管９
はAsであつてGaAsが融点付近で分解するのを防
止するため電気炉１０により約615℃に加熱され
る。１１は、ボート１を加熱する電気炉であつ
て、必要な温度勾配を得るため、４個の部分に分
割して制御される。１２は温度勾配をなだらかに
するために用いられるSiC製の炉心管である。そ
の他の参照符号は第１図及び第２図と同じであ
る。直径30mm、断面が半円形、長さ380mmの石英
ボートに多結晶GaAsを1500ｇチヤージした。こ
れにSiを0.2ｇ添加した。ボート１の種結晶載置
部２に種結晶を載置しボートの長軸方向が成長方
向に一致し〔111〕方向が成長方向に一致するよ
うに成長方向を規定した。
上記ボートを石英封管にAsとともに封入し、
続いて種結晶載置部下に石英製ブロツク５を設置
した。この封管を電気炉に装入し、電気炉１０を
615℃とした。また、電気炉１１については、ボ
ート１の種結晶部を1238℃他の未端が1257℃、そ
の間の温度分布が実質上直線のなるように制御し
た。電気炉各部が所定の温度に達した後、GaAs
融液を種結晶にかぶせて0.4℃／時間の降温速度
で電気炉１１を降温された。得られた単結晶の
EPDは2.5×103cm-2であり単結晶化歩留が75％で
あつた。
続いて種結晶載置部下に石英製ブロツク５を設置
した。この封管を電気炉に装入し、電気炉１０を
615℃とした。また、電気炉１１については、ボ
ート１の種結晶部を1238℃他の未端が1257℃、そ
の間の温度分布が実質上直線のなるように制御し
た。電気炉各部が所定の温度に達した後、GaAs
融液を種結晶にかぶせて0.4℃／時間の降温速度
で電気炉１１を降温された。得られた単結晶の
EPDは2.5×103cm-2であり単結晶化歩留が75％で
あつた。
実施例 ２
直径50mm断面が半円形、長さ380mmで種結晶載
置部２が石英ブロツクと一体になつた型の石英製
ボートを用意し多結晶GaAsを1500ｇチヤージし
た。単結晶製造装置は実施例１で用いたものを用
いた。これにSiを0.2ｇ添加した。ボート１の種
結晶載置部２に〔111〕方向の種結晶を載置し、
上記ボートを石英封管にAsとともに封入した。
この封管を電気炉に装入し、電気炉１０を615℃
とした。また、電気炉１１については、ボート１
の種結晶部２を1238℃他の未端が1275℃その間の
温度分布が実質上直線となるように制御した。電
気炉各部が所定の温度に達した後、GaAs融液を
種結晶にかぶせて0.4℃／時間の降温速度で電気
炉１１を降温させた。得られた単結晶のEPDは
5.0×102cm-2であり単結晶化歩留は72％と高歩留
であつた。
置部２が石英ブロツクと一体になつた型の石英製
ボートを用意し多結晶GaAsを1500ｇチヤージし
た。単結晶製造装置は実施例１で用いたものを用
いた。これにSiを0.2ｇ添加した。ボート１の種
結晶載置部２に〔111〕方向の種結晶を載置し、
上記ボートを石英封管にAsとともに封入した。
この封管を電気炉に装入し、電気炉１０を615℃
とした。また、電気炉１１については、ボート１
の種結晶部２を1238℃他の未端が1275℃その間の
温度分布が実質上直線となるように制御した。電
気炉各部が所定の温度に達した後、GaAs融液を
種結晶にかぶせて0.4℃／時間の降温速度で電気
炉１１を降温させた。得られた単結晶のEPDは
5.0×102cm-2であり単結晶化歩留は72％と高歩留
であつた。
比較例
直径30mm断面が半円形、長さ380mmの石英ボー
トに多結晶GaAsを1500ｇチヤージしこれにSiを
0.2添加した。ボート１の種結晶載置部２に種結
晶を載置し、〔111〕As方向とボート１の長軸方
向が一致するように成長方向を規定した。載置部
２は特に保温しなかつた。
トに多結晶GaAsを1500ｇチヤージしこれにSiを
0.2添加した。ボート１の種結晶載置部２に種結
晶を載置し、〔111〕As方向とボート１の長軸方
向が一致するように成長方向を規定した。載置部
２は特に保温しなかつた。
上記ボートを石英封管にAsとともに封入した。
この封管を電気炉に装入し、電気炉１０を615℃
とした。また、電気炉１１についてはボート１の
種結晶部２を1238℃、他の未端が1275℃、その間
の温度分布が実質上、直線となるように制御し
た。電気炉各部が所定の温度に達した後、GaAs
融液を種結晶にかぶせて0.4℃／時間の降温速度
で電気炉１１を降温させた。
この封管を電気炉に装入し、電気炉１０を615℃
とした。また、電気炉１１についてはボート１の
種結晶部２を1238℃、他の未端が1275℃、その間
の温度分布が実質上、直線となるように制御し
た。電気炉各部が所定の温度に達した後、GaAs
融液を種結晶にかぶせて0.4℃／時間の降温速度
で電気炉１１を降温させた。
得られた単結晶のEPDは2.3×104cm-2であり単
結晶歩留は45％であつた。
結晶歩留は45％であつた。
第１図は単結晶成長用ボートの縦断面模型図で
ある。第２図はブロツクの一例の平面図である。
第３図はGF法単結晶製造装置の縦断正面模型図
である。
ある。第２図はブロツクの一例の平面図である。
第３図はGF法単結晶製造装置の縦断正面模型図
である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 周囲律表第ｂ族及び第Vb族元素からなる
無機化合物の単結晶をボート成長法により製造す
る方法において、単結晶成長用ボートの種結晶載
置部の下部及び側面を保温することを特徴とする
方法。 ２ 周囲律表第ｂ族及び第Vb族元素からなる
無機化合物の単結晶をボート成長法により製造す
る装置において、単結晶成長用ボートの種結晶載
置部の下部及び側面を保温したことを特徴とする
装置。 ３ 保温方法が熱の不良導体からなるブロツクを
用いることである特許請求の範囲第１項記載の方
法。 ４ 熱の不良導体からなるブロツクを用いて保温
した特許請求の範囲第２項記載の装置。 ５ 熱の不良導体が石英である特許請求の範囲第
３項記載の方法。 ６ 熱の不良導体が石英である特許請求の範囲第
４項記載の装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3997984A JPS60186495A (ja) | 1984-03-02 | 1984-03-02 | 単結晶の製造方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3997984A JPS60186495A (ja) | 1984-03-02 | 1984-03-02 | 単結晶の製造方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60186495A JPS60186495A (ja) | 1985-09-21 |
| JPH0346433B2 true JPH0346433B2 (ja) | 1991-07-16 |
Family
ID=12568062
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3997984A Granted JPS60186495A (ja) | 1984-03-02 | 1984-03-02 | 単結晶の製造方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60186495A (ja) |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5479179A (en) * | 1977-12-06 | 1979-06-23 | Hitachi Cable Ltd | Manufacture of semiconductor crystal |
| JPS5777091A (en) * | 1980-10-28 | 1982-05-14 | Hitachi Metals Ltd | Manufacture of single crystal |
-
1984
- 1984-03-02 JP JP3997984A patent/JPS60186495A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60186495A (ja) | 1985-09-21 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |