JPH0699212B2 - ▲ｉｉｉ▼−ｖ族化合物半導体結晶の製造装置 - Google Patents
▲ｉｉｉ▼−ｖ族化合物半導体結晶の製造装置Info
- Publication number
- JPH0699212B2 JPH0699212B2 JP7456888A JP7456888A JPH0699212B2 JP H0699212 B2 JPH0699212 B2 JP H0699212B2 JP 7456888 A JP7456888 A JP 7456888A JP 7456888 A JP7456888 A JP 7456888A JP H0699212 B2 JPH0699212 B2 JP H0699212B2
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- JP
- Japan
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- ampoule
- group
- compound semiconductor
- temperature
- iii
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はGaAs,InP,InAsなどのIII−Ｖ族化合物半導体結
晶を製造する製造装置に係り、特にＶ族元素が載置され
る石英アンプルの載置部の構造を改善したIII−Ｖ族化
合物半導体結晶の製造装置に関する。
晶を製造する製造装置に係り、特にＶ族元素が載置され
る石英アンプルの載置部の構造を改善したIII−Ｖ族化
合物半導体結晶の製造装置に関する。
［従来の技術］ 一般に、化合物半導体結晶の製造方法として水平ブリッ
ジマン法（Ｈ・Ｂ法）や特開昭58−156599号公報に示す
ような温度傾斜法（Ｇ・Ｆ法）が知られている。これら
の方法は融液を入れたボートと加熱炉とが相対移動する
か否かの相違のあるものの、原理的には同一の方法であ
る。すなわち長尺のボート内でIII−Ｖ族元素を化学当
量の割合で共融させてボートの長さ方向に形成した温度
勾配を一定に保持したまま固液境界面を長手方向に移動
し、ボートの一端より徐々に固化させ結晶を製造するも
のである。この場合、単結晶を製造するためには固化が
開始するボートの一端に種結晶を載置する必要がある。
ジマン法（Ｈ・Ｂ法）や特開昭58−156599号公報に示す
ような温度傾斜法（Ｇ・Ｆ法）が知られている。これら
の方法は融液を入れたボートと加熱炉とが相対移動する
か否かの相違のあるものの、原理的には同一の方法であ
る。すなわち長尺のボート内でIII−Ｖ族元素を化学当
量の割合で共融させてボートの長さ方向に形成した温度
勾配を一定に保持したまま固液境界面を長手方向に移動
し、ボートの一端より徐々に固化させ結晶を製造するも
のである。この場合、単結晶を製造するためには固化が
開始するボートの一端に種結晶を載置する必要がある。
ところでＨ・Ｂ法,G・Ｆ法いずれの方法においても前述
の如くボート内に融液を作る過程が含まれるが、これに
は２つの方法がある。１つの方法は、III族元素とＶ族
元素を個別にアンプル内に載置し両元素の合成反応によ
り融液を得る方法（以後Ａ方式という）である。もう１
つの方法は（この方法は単結晶製造の場合に多く用いら
れるが）、あらかじめIII−Ｖ族化合物半導体の多結晶
をボート内に載置し、これを溶融させる方法（以後Ｂ方
式という）である。Ａ方式は多結晶製造，単結晶製造ど
ちらにも用いられる方法である。又A,B両方式の併用方
式（以後AB方式という）もある。
の如くボート内に融液を作る過程が含まれるが、これに
は２つの方法がある。１つの方法は、III族元素とＶ族
元素を個別にアンプル内に載置し両元素の合成反応によ
り融液を得る方法（以後Ａ方式という）である。もう１
つの方法は（この方法は単結晶製造の場合に多く用いら
れるが）、あらかじめIII−Ｖ族化合物半導体の多結晶
をボート内に載置し、これを溶融させる方法（以後Ｂ方
式という）である。Ａ方式は多結晶製造，単結晶製造ど
ちらにも用いられる方法である。又A,B両方式の併用方
式（以後AB方式という）もある。
アンプル内に載置されるＶ族元素の量は次式で与えられ
る。
る。
この式で補償量とは、Ｖ族元素蒸気によってアンプル内
の圧力を保持するために必要なＶ族元素の量であり、結
晶の化学量論的組成を保つために不可欠のものである。
GaAsを例に取れば、III族元素のGaを2000g用いた場合、
Ｖ族元素のAsの重量は となる。すなわちAs2150gはGa2000gと反応して化学量論
的組成を有する融液を作り、40g分は蒸気としてアンプ
ル内にあり、Ｖ族元素のAsが融液または固化した結晶部
より抜け出すことを防ぐ。融液を得る方法として多結晶
を用いた場合すなわちＢ方式では、アンプル容積により
決まる上記の補償量は必要であり、圧力保持用のＶ族元
素を必ずアンプル内に載置する。
の圧力を保持するために必要なＶ族元素の量であり、結
晶の化学量論的組成を保つために不可欠のものである。
GaAsを例に取れば、III族元素のGaを2000g用いた場合、
Ｖ族元素のAsの重量は となる。すなわちAs2150gはGa2000gと反応して化学量論
的組成を有する融液を作り、40g分は蒸気としてアンプ
ル内にあり、Ｖ族元素のAsが融液または固化した結晶部
より抜け出すことを防ぐ。融液を得る方法として多結晶
を用いた場合すなわちＢ方式では、アンプル容積により
決まる上記の補償量は必要であり、圧力保持用のＶ族元
素を必ずアンプル内に載置する。
結晶製造は、昇温→合成→溶かし込み→シード付け→結
晶成長→降温の手順にて行なわれる。この手順は、Ａ方
式またはAB方式で単結晶成長を行なう場合であり、Ｂ方
式では上記の合成はなく、多結晶製造ではいずれの方式
でもシード付けはない。
晶成長→降温の手順にて行なわれる。この手順は、Ａ方
式またはAB方式で単結晶成長を行なう場合であり、Ｂ方
式では上記の合成はなく、多結晶製造ではいずれの方式
でもシード付けはない。
［発明が解決しようとする課題］ ところで、上述の結晶製造過程においてアンプルにクラ
ックが入り結晶成長が困難となったり、完成した結晶が
アンプルにできたクラックより流入した空気で急冷され
品質が低下する等のトラブルが生ずることがある。
ックが入り結晶成長が困難となったり、完成した結晶が
アンプルにできたクラックより流入した空気で急冷され
品質が低下する等のトラブルが生ずることがある。
多量のＶ族元素を用いるＡ方式あるいはAB方式では昇温
→合成の過程において、合成に至る前の時点で炉内の温
度条件によってはＶ族元素がアンプル内を移動しアンプ
ル内面に固着し、その状態でＶ族元素の固着部の温度が
変化すると、Ｖ族元素の膨張率とアンプルの膨張率の差
によりアンプルに過度のストレスが加わり、クラック発
生に至る。
→合成の過程において、合成に至る前の時点で炉内の温
度条件によってはＶ族元素がアンプル内を移動しアンプ
ル内面に固着し、その状態でＶ族元素の固着部の温度が
変化すると、Ｖ族元素の膨張率とアンプルの膨張率の差
によりアンプルに過度のストレスが加わり、クラック発
生に至る。
又、降温過程においては、アンプル内温度の低下に伴い
補償のためのＶ族元素がアンプル内面に固着する。この
場合も前述と同様の理由によりアンプルにクラックを生
ずる場合がある。
補償のためのＶ族元素がアンプル内面に固着する。この
場合も前述と同様の理由によりアンプルにクラックを生
ずる場合がある。
このようなアンプルへのＶ族元素固着によるクラック発
生を防止するために、第２図に示すように、アンプル１
のAs載置部に内管４を挿入して二重管構造とする提案が
ある。
生を防止するために、第２図に示すように、アンプル１
のAs載置部に内管４を挿入して二重管構造とする提案が
ある。
しかしながら、この二重管構造のものにあっては、アン
プル１の内径と内管４の外径とのギャップＧを常にある
範囲内に調整する必要があると共に、内管４にクラック
が生じ高価な石英を再利用できない等の問題がる。ま
た、As蒸気の侵入を完全に防止するためには、ギャップ
Ｇを限りなく小さくする必要があり、石英ガラスの加工
精度を考慮すると、量産性に難点がある。
プル１の内径と内管４の外径とのギャップＧを常にある
範囲内に調整する必要があると共に、内管４にクラック
が生じ高価な石英を再利用できない等の問題がる。ま
た、As蒸気の侵入を完全に防止するためには、ギャップ
Ｇを限りなく小さくする必要があり、石英ガラスの加工
精度を考慮すると、量産性に難点がある。
本発明の目的は、前記した従来技術の欠点を解消し、簡
易にアンプルラックを防止することができるIII−Ｖ族
化合物半導体結晶の製造装置を提供することにある。
易にアンプルラックを防止することができるIII−Ｖ族
化合物半導体結晶の製造装置を提供することにある。
［課題を解決するための手段］ 本発明のIII−Ｖ族化合物半導体結晶の製造装置はアン
プル内の圧力保持のためにＶ族元素が載置される載置部
に、高純度石英繊維よりなるガラスクロスをアンプル内
壁面に密着して敷設したものである。
プル内の圧力保持のためにＶ族元素が載置される載置部
に、高純度石英繊維よりなるガラスクロスをアンプル内
壁面に密着して敷設したものである。
［作用］ 結晶製造における昇温過程，合成過程あるいは降温過程
において、載置部のアンプル内壁面に固着していたＶ族
元素は、アンプル内壁面に密着して敷設されたガラスク
ロスに固着し、アンプル内壁面にＶ族元素が直接固着し
なくなる。このため、炉内温度変動によりＶ族元素の固
着部の温度変化があっても、アンプルにストレスが加わ
ってクラックが発生することはない。
において、載置部のアンプル内壁面に固着していたＶ族
元素は、アンプル内壁面に密着して敷設されたガラスク
ロスに固着し、アンプル内壁面にＶ族元素が直接固着し
なくなる。このため、炉内温度変動によりＶ族元素の固
着部の温度変化があっても、アンプルにストレスが加わ
ってクラックが発生することはない。
［実施例］ 以下に本発明の実施例を図面を用いて説明する。
この実施例では温度傾斜法によりGaAsの結晶成長を行っ
た。ボート（図示せず）内にGa2000gを入れてアンプル
１内に挿入し、アンプル１の他端にはガラスクロス２を
アンプル１の内壁面に密着させて敷設し、その上にAs3
を2190g載置した。（ガラスクロスはAs固着によりクラ
ックが発生し易い部位に設ける。）この状態でアンプル
内を真空とし電気炉内にセットした。電気炉は高温炉と
低温炉とにより構成され、ボート部は高温炉内に、As3
載置部は低温炉内に位置するようにセットした。低温炉
はアンプル内圧力を一定に保持することを目的としてお
り、結晶成長時においてはアンプル内温度を610℃に保
ちアンプル内圧力をAs蒸気にて1atmに調整する。これ
は、GaAsの融点1238℃におけるAsの解離圧は1atmである
ことから、低温炉を610℃に保って結晶からのAsの解離
を防止するためである。高温炉には結晶成長に最適な温
度勾配を与えて、その勾配を一定の割合で降温させシー
ド部より結晶を成長させる。
た。ボート（図示せず）内にGa2000gを入れてアンプル
１内に挿入し、アンプル１の他端にはガラスクロス２を
アンプル１の内壁面に密着させて敷設し、その上にAs3
を2190g載置した。（ガラスクロスはAs固着によりクラ
ックが発生し易い部位に設ける。）この状態でアンプル
内を真空とし電気炉内にセットした。電気炉は高温炉と
低温炉とにより構成され、ボート部は高温炉内に、As3
載置部は低温炉内に位置するようにセットした。低温炉
はアンプル内圧力を一定に保持することを目的としてお
り、結晶成長時においてはアンプル内温度を610℃に保
ちアンプル内圧力をAs蒸気にて1atmに調整する。これ
は、GaAsの融点1238℃におけるAsの解離圧は1atmである
ことから、低温炉を610℃に保って結晶からのAsの解離
を防止するためである。高温炉には結晶成長に最適な温
度勾配を与えて、その勾配を一定の割合で降温させシー
ド部より結晶を成長させる。
炉電源を投入し、高温炉は約1250℃（シード部は1238℃
より低温に保ちながら）に、低温炉は610℃になるよう
温度調整器を調整した。この昇温過程でのAs3の動きを
観察すると、高温炉が800℃付近に達すると高温炉より
の輻射がAs3部に影響し、As3の一部は昇華し始めた。そ
して、昇華したAsはまだより低温状態にある部分に拡散
し固化した。一部は領域Ｓのガラスクロス２の表面に固
着し、又、一部はアンプル内セット時には、空隙のあっ
たAs3のその空隙内に拡散し固着した。
より低温に保ちながら）に、低温炉は610℃になるよう
温度調整器を調整した。この昇温過程でのAs3の動きを
観察すると、高温炉が800℃付近に達すると高温炉より
の輻射がAs3部に影響し、As3の一部は昇華し始めた。そ
して、昇華したAsはまだより低温状態にある部分に拡散
し固化した。一部は領域Ｓのガラスクロス２の表面に固
着し、又、一部はアンプル内セット時には、空隙のあっ
たAs3のその空隙内に拡散し固着した。
さらに炉内温度が上昇するに従い高温炉が1200℃付近に
達すると、GaとAsとの反応がボート内で始まりアンプル
１内のAs蒸気が急激に減少するため、アンプル内圧力が
低下し、As3は急激な昇華反応を示した。そしてGaとAs
の反応熱は低温炉の熱を急激にうばうことから炉内温度
は約10℃低下した。低温炉は610℃に保つよう調整され
るため低温炉には反応が終了までフルパワーに近い電力
が供給されつづけた。反応終了時点でわずかのAsが領域
Ｓに残留した。
達すると、GaとAsとの反応がボート内で始まりアンプル
１内のAs蒸気が急激に減少するため、アンプル内圧力が
低下し、As3は急激な昇華反応を示した。そしてGaとAs
の反応熱は低温炉の熱を急激にうばうことから炉内温度
は約10℃低下した。低温炉は610℃に保つよう調整され
るため低温炉には反応が終了までフルパワーに近い電力
が供給されつづけた。反応終了時点でわずかのAsが領域
Ｓに残留した。
その後、温度勾配の調整，シード付け，結晶成長と進め
てボート後端の固化確認後、降温した。降温後、炉より
取り出したアンプル内のガラスクロス２の表面には補償
量Asが固着していた。同様の結晶成長を45回実施したが
アンプル１にはクラックの発生は１回もなかった。ガラ
スクロス２を敷設しないでの成長では、約20％の割合で
クラックが発生していた。
てボート後端の固化確認後、降温した。降温後、炉より
取り出したアンプル内のガラスクロス２の表面には補償
量Asが固着していた。同様の結晶成長を45回実施したが
アンプル１にはクラックの発生は１回もなかった。ガラ
スクロス２を敷設しないでの成長では、約20％の割合で
クラックが発生していた。
なお、上記実施例は温度傾斜法によりGaAsの結晶成長を
行なったが、水平ブリッジマン法でも、あるいはInPな
どの他のIII−Ｖ族化合物半導体結晶にも適用できる。
また、上記実施例では融液の作製を上述のＢ方式で行っ
たが、Ａ方式やAB方式としても勿論よい。
行なったが、水平ブリッジマン法でも、あるいはInPな
どの他のIII−Ｖ族化合物半導体結晶にも適用できる。
また、上記実施例では融液の作製を上述のＢ方式で行っ
たが、Ａ方式やAB方式としても勿論よい。
［発明の効果］ 本発明によれば、次のような優れた効果を発揮する。
（１）Ｖ族元素の固着部となる載置部にガラスクロスを
敷設したため、Ｖ族元素はアンプル内壁面に直接固着す
ることがなくなり、Ｖ族元素とアンプルの膨張率の差に
よるアンプルクラックを有効に防止できる。
敷設したため、Ｖ族元素はアンプル内壁面に直接固着す
ることがなくなり、Ｖ族元素とアンプルの膨張率の差に
よるアンプルクラックを有効に防止できる。
（２）ガラスクロスは可撓性に富むため、アンプルとの
密着性が良く、また取り扱い易く作業管理が容易であ
り、量産性にも優れている。
密着性が良く、また取り扱い易く作業管理が容易であ
り、量産性にも優れている。
（３）ガラスクロスは再利用可能であるため、クラック
防止を安価に実現できる。
防止を安価に実現できる。
第１図は本発明に係る製造装置のアンプルの端部の一実
施例を示す縦断面図、第２図は従来のアンプルクラック
防止構造を示す縦断面図である。 図中、１はアンプル、２はガラスクロス、３はAs（Ｖ族
元素）、４は内管、ＳはAs固着領域、Ｇはギャップであ
る。
施例を示す縦断面図、第２図は従来のアンプルクラック
防止構造を示す縦断面図である。 図中、１はアンプル、２はガラスクロス、３はAs（Ｖ族
元素）、４は内管、ＳはAs固着領域、Ｇはギャップであ
る。
Claims (1)
- 【請求項１】一端部にIII−Ｖ族化合物半導体結晶を育
成するボートが配置され、他端部に揮発性のＶ族元素が
載置される載置部を有する石英アンプルを備えたIII−
Ｖ族化合物半導体結晶の製造装置において、上記載置部
に高純度石英繊維よりなるガラスクロスがアンプル内壁
面に密着して敷設されていることを特徴とするIII−Ｖ
族化合物半導体結晶の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7456888A JPH0699212B2 (ja) | 1988-03-30 | 1988-03-30 | ▲ｉｉｉ▼−ｖ族化合物半導体結晶の製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7456888A JPH0699212B2 (ja) | 1988-03-30 | 1988-03-30 | ▲ｉｉｉ▼−ｖ族化合物半導体結晶の製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01249686A JPH01249686A (ja) | 1989-10-04 |
| JPH0699212B2 true JPH0699212B2 (ja) | 1994-12-07 |
Family
ID=13550944
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7456888A Expired - Fee Related JPH0699212B2 (ja) | 1988-03-30 | 1988-03-30 | ▲ｉｉｉ▼−ｖ族化合物半導体結晶の製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0699212B2 (ja) |
-
1988
- 1988-03-30 JP JP7456888A patent/JPH0699212B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01249686A (ja) | 1989-10-04 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |