JPH03131589A - 化合物半導体単結晶の製造方法 - Google Patents
化合物半導体単結晶の製造方法Info
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- JPH03131589A JPH03131589A JP26952989A JP26952989A JPH03131589A JP H03131589 A JPH03131589 A JP H03131589A JP 26952989 A JP26952989 A JP 26952989A JP 26952989 A JP26952989 A JP 26952989A JP H03131589 A JPH03131589 A JP H03131589A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明は単結晶製造技術さらには横型ボート法による結
晶成長技術に関し、例えばＣｄＴｅのように熱伝導率の
低い化合物半導体単結晶の成長に利用して効果的な技術
に関する。
晶成長技術に関し、例えばＣｄＴｅのように熱伝導率の
低い化合物半導体単結晶の成長に利用して効果的な技術
に関する。
［従来の技術］
従来、横型ボートを用いた単結晶製造方法として、水平
ブリッジマン法（ＨＢ法）や水平温度勾配法（ＨＧＦ法
）が知られている。いずれの方法においても、単結晶化
率の向上や単結晶の高品質化を図るには、単結晶の成長
が融液の融液自由表面の中心部からボート壁面や底部に
向かうように、すなわち第４図（Ａ）に示すごとく固液
界面が融液側に凸形をなすように進行するのが望ましい
。
ブリッジマン法（ＨＢ法）や水平温度勾配法（ＨＧＦ法
）が知られている。いずれの方法においても、単結晶化
率の向上や単結晶の高品質化を図るには、単結晶の成長
が融液の融液自由表面の中心部からボート壁面や底部に
向かうように、すなわち第４図（Ａ）に示すごとく固液
界面が融液側に凸形をなすように進行するのが望ましい
。
［発明が解決しようとする課題］
ところで、上記のような横型ボート法による結晶成長装
置において、例えばＣｄＴｅのような■−ｖｉ族化合物
半導体単結晶を製造する場合、ＣｄＴｅは一般的なボー
ト材質であるグラファイトやｐＢＮに比べて熱伝導率が
１桁以上小さい。
置において、例えばＣｄＴｅのような■−ｖｉ族化合物
半導体単結晶を製造する場合、ＣｄＴｅは一般的なボー
ト材質であるグラファイトやｐＢＮに比べて熱伝導率が
１桁以上小さい。
このように特に熱伝導率の小さい化合物半導体単結晶を
ボート内で成長させる場合、疑固潜熱が結晶内を伝わっ
て逃げにくくなるために、ボートを伝わって逃げる熱の
割合が多くなってしまう。
ボート内で成長させる場合、疑固潜熱が結晶内を伝わっ
て逃げにくくなるために、ボートを伝わって逃げる熱の
割合が多くなってしまう。
その結果、固液界面形状が第４図（Ｂ）に示すごとく融
液側に凹形となるため、ボートに接した部分に核ができ
て、多結晶化したり、リニエージやセル構造等の転位の
発生を助長するという欠点があった。
液側に凹形となるため、ボートに接した部分に核ができ
て、多結晶化したり、リニエージやセル構造等の転位の
発生を助長するという欠点があった。
そこで、第４図（Ａ）のごとく融液側に凸形となるよう
な固液界面形状を得るための手段として、従来から下記
に示す方法が提案されている。第１は、特公昭５９−４
１９５８号に示されている方法で、固液界面近傍のヒー
ターを上下左右４分割とし、径方向の温度分布の最適化
を図っている。
な固液界面形状を得るための手段として、従来から下記
に示す方法が提案されている。第１は、特公昭５９−４
１９５８号に示されている方法で、固液界面近傍のヒー
ターを上下左右４分割とし、径方向の温度分布の最適化
を図っている。
第２は炉体上部に設けた放熱孔を利用する方法で、放熱
孔が可変であり、成長に併せて固液界面をともに移動さ
せるもの（特開昭６２−２７０４８６号）、複数に分割
させた放熱孔を設けたもの（特開昭６１−２２７９８４
号）、放熱孔を左右に移動させ左右方向の放熱量を制御
するもの（特開昭６３−４５１９６号）がある。第３に
炉体上部に放熱孔の代わりに冷却ガス供給装置を設ける
方法（特開昭６４−３３０９０号）や、冷却ガス供給管
を融液表面直上に設ける方法（特開昭６４−７２９８３
）もある。しかしながら以上の方法はいずれも炉体の構
造が複雑化し、設備費の高騰を招くという欠点があった
。
孔が可変であり、成長に併せて固液界面をともに移動さ
せるもの（特開昭６２−２７０４８６号）、複数に分割
させた放熱孔を設けたもの（特開昭６１−２２７９８４
号）、放熱孔を左右に移動させ左右方向の放熱量を制御
するもの（特開昭６３−４５１９６号）がある。第３に
炉体上部に放熱孔の代わりに冷却ガス供給装置を設ける
方法（特開昭６４−３３０９０号）や、冷却ガス供給管
を融液表面直上に設ける方法（特開昭６４−７２９８３
）もある。しかしながら以上の方法はいずれも炉体の構
造が複雑化し、設備費の高騰を招くという欠点があった
。
本発明は、上記のような問題点に着目してなされたもの
で、その目的とするところは、横型ボート法によりＣｄ
Ｔｅのような熱伝導率の低い化合物半導体単結晶を育成
する場合に、構造簡単かつ安価な設備により単結晶化率
を向上させ、かつ転位の発生を低減させることにある。
で、その目的とするところは、横型ボート法によりＣｄ
Ｔｅのような熱伝導率の低い化合物半導体単結晶を育成
する場合に、構造簡単かつ安価な設備により単結晶化率
を向上させ、かつ転位の発生を低減させることにある。
［課題を解決するための手段］
上記目的を達成するためこの発明は、炉芯管内に原料の
入った横型ボートを収容した反応管を設置し、かつ炉芯
管の外側にはヒータを配置して、ボートの長手方向に沿
って所望の温度分布を形成し、上記ボート内の原料を一
旦溶融させてからヒータとボートを相対移動させ、ボー
ト内の原料の固液界面を一端から他端へ向かって徐々に
移動させて化合物半導体単結晶を育成するにあたり、上
記ボートの上にその長手方向に沿ってボート中心部の輻
射熱のみ放出可能に形成された熱反射板を載置するよう
にした。
入った横型ボートを収容した反応管を設置し、かつ炉芯
管の外側にはヒータを配置して、ボートの長手方向に沿
って所望の温度分布を形成し、上記ボート内の原料を一
旦溶融させてからヒータとボートを相対移動させ、ボー
ト内の原料の固液界面を一端から他端へ向かって徐々に
移動させて化合物半導体単結晶を育成するにあたり、上
記ボートの上にその長手方向に沿ってボート中心部の輻
射熱のみ放出可能に形成された熱反射板を載置するよう
にした。
［作用］
上記手段によればボートの壁面に近い融液からの輻射に
よる熱放出が抑えられ、ボート中心部の方が周辺部に比
べて相対的に放熱量が多くなり、固液界面が融液側に凸
形となって固化が進行するため、多結晶化を抑制し、転
位の発生を低減させることができる。
よる熱放出が抑えられ、ボート中心部の方が周辺部に比
べて相対的に放熱量が多くなり、固液界面が融液側に凸
形となって固化が進行するため、多結晶化を抑制し、転
位の発生を低減させることができる。
［実施例］
第１図〜第３図には、本発明を横型ボート法の一つであ
る二温度帯水平ブリッジマン法を実施する結晶成長装置
に適用した場合の装置の概略構成を示す。
る二温度帯水平ブリッジマン法を実施する結晶成長装置
に適用した場合の装置の概略構成を示す。
この実施例では、炉芯管１内には原料を充填したボート
２と蒸気圧制御用の元素３および対流防止板４が真空封
入された石英反応管５が挿入され、炉芯管１の外側には
分割ヒータ６が配置され、このヒータ６によって炉芯管
１内に軸方向に沿って２つの均熱帯Ｔ、、 Ｔ、が形成
されるように構成されている。石英反応管５は当初原料
を装填したボート２が高温度均熱帯Ｔ、に位置し、蒸気
圧制御用の元素３が低温度均熱帯Ｔ、に位置するように
配置される。上記高温度均熱帯Ｔ、は、ボート２内の原
料の融点よりも少し高い温度に、また低温度均熱帯Ｔ、
は反応管５内が元素３の蒸気圧によって所望の圧力とな
るように温度が制御される。
２と蒸気圧制御用の元素３および対流防止板４が真空封
入された石英反応管５が挿入され、炉芯管１の外側には
分割ヒータ６が配置され、このヒータ６によって炉芯管
１内に軸方向に沿って２つの均熱帯Ｔ、、 Ｔ、が形成
されるように構成されている。石英反応管５は当初原料
を装填したボート２が高温度均熱帯Ｔ、に位置し、蒸気
圧制御用の元素３が低温度均熱帯Ｔ、に位置するように
配置される。上記高温度均熱帯Ｔ、は、ボート２内の原
料の融点よりも少し高い温度に、また低温度均熱帯Ｔ、
は反応管５内が元素３の蒸気圧によって所望の圧力とな
るように温度が制御される。
そして、この実施例の単結晶成長装置では、ボート２の
上に中央部のみ輻射熱放出可能に形成された熱反射板９
が載置されている。これとともに、特に限定されるもの
ではないが石英反応管５が敷板８およびボート２の底面
を覆うように被覆された断熱材７を介して炉芯管１内に
設置されている。
上に中央部のみ輻射熱放出可能に形成された熱反射板９
が載置されている。これとともに、特に限定されるもの
ではないが石英反応管５が敷板８およびボート２の底面
を覆うように被覆された断熱材７を介して炉芯管１内に
設置されている。
第５図（Ａ）に上記熱反射板９の一構成例を示す。この
熱反射板９は、石英製で全体が横長のコの字状に形成さ
れ、表面をサンドブラスト処理することにより、放射光
を散乱させボート壁近傍のメルト表面からの輻射放熱を
防ぎ、中央に形成されたスリット９ａのみ輻射放熱でき
る。このサンドブラスト処理された熱反射板９を、第１
図の装置のカーボンコートした石英ボート２の上に第５
図（Ｂ）のようにのせ、ＣｄＴｅ結晶の成長を水平ブリ
ッジマン法を用いて行なった。その結果第４図（Ａ）に
示したような融液側に凸形をなす固液界面が得られ、セ
ル構造やりニエージはなくなり、ＥＰＤモ低く（〜１０
４ＣＩＴＩ−ａ）ナツタ。マタ、ボート壁面から発生し
ていた粒界や双晶も減り、単結晶化率が向上した。固液
界面の形状は直接観察できないので、Ｚｎを３ａｔ％程
ドーピングし、結晶内での偏析の分布を調べることによ
り、固液界面形状を確認した。
熱反射板９は、石英製で全体が横長のコの字状に形成さ
れ、表面をサンドブラスト処理することにより、放射光
を散乱させボート壁近傍のメルト表面からの輻射放熱を
防ぎ、中央に形成されたスリット９ａのみ輻射放熱でき
る。このサンドブラスト処理された熱反射板９を、第１
図の装置のカーボンコートした石英ボート２の上に第５
図（Ｂ）のようにのせ、ＣｄＴｅ結晶の成長を水平ブリ
ッジマン法を用いて行なった。その結果第４図（Ａ）に
示したような融液側に凸形をなす固液界面が得られ、セ
ル構造やりニエージはなくなり、ＥＰＤモ低く（〜１０
４ＣＩＴＩ−ａ）ナツタ。マタ、ボート壁面から発生し
ていた粒界や双晶も減り、単結晶化率が向上した。固液
界面の形状は直接観察できないので、Ｚｎを３ａｔ％程
ドーピングし、結晶内での偏析の分布を調べることによ
り、固液界面形状を確認した。
第６図に結晶内Ｚｎ等濃度曲線の分布を示す。
Ｚｎ濃度が等しいところは、同時期に固化した場所と考
えられるので、Ｚｎ等濃度曲線は、固液界面の形状を表
わしている。また、比較のため熱反射板をせずに第１図
の装置でＣｄ Ｔ ｅ結晶の育成も行なった。その結晶
のＺｎ等濃度曲線を第７図に示す。この場合は第５図の
ように凹形の固液界面形状になっていた。
えられるので、Ｚｎ等濃度曲線は、固液界面の形状を表
わしている。また、比較のため熱反射板をせずに第１図
の装置でＣｄ Ｔ ｅ結晶の育成も行なった。その結晶
のＺｎ等濃度曲線を第７図に示す。この場合は第５図の
ように凹形の固液界面形状になっていた。
本実施例ではＣｄＴｅの成長を試みたが、本発明はＣｄ
Ｔｅに限るものではなく、他のＩＩ−ＶＩ族化合物半導
体や■−Ｖ族化合物半導体結晶の育成にも適用でき、同
様の効果を期待できる。また、結晶成長方法も水平ブリ
ッジマン法に限らず、水平温度勾配法による結晶成長に
も適用できる。
Ｔｅに限るものではなく、他のＩＩ−ＶＩ族化合物半導
体や■−Ｖ族化合物半導体結晶の育成にも適用でき、同
様の効果を期待できる。また、結晶成長方法も水平ブリ
ッジマン法に限らず、水平温度勾配法による結晶成長に
も適用できる。
なお、上記実施例では熱反射板として、全体がサンドブ
ラスト処理されたコの字状のものを使用したが、中央に
切欠き９ａを形成する代わりに、第３図の切欠き部９ａ
に対応する部分のみ透明とされ、その周囲がサンドブラ
スト処理された矩形状の石英製熱反射板であってもよい
。また、熱反射板９の材質も石英製に限定されず、耐熱
性を有し、輻射熱を透過せずかつ高温でも不純物の発生
源とならないものであればいかなる材質のものであって
もよい。
ラスト処理されたコの字状のものを使用したが、中央に
切欠き９ａを形成する代わりに、第３図の切欠き部９ａ
に対応する部分のみ透明とされ、その周囲がサンドブラ
スト処理された矩形状の石英製熱反射板であってもよい
。また、熱反射板９の材質も石英製に限定されず、耐熱
性を有し、輻射熱を透過せずかつ高温でも不純物の発生
源とならないものであればいかなる材質のものであって
もよい。
さらに、上記実施例では、ボート２と石英反応管５との
間に断熱材７を介在させているため、ボート底面からの
伝導による放熱も抑えることができ、融液底部よりも融
液表面中心部の方がより冷却を速くすることができるの
で好ましい。
間に断熱材７を介在させているため、ボート底面からの
伝導による放熱も抑えることができ、融液底部よりも融
液表面中心部の方がより冷却を速くすることができるの
で好ましい。
［発明の効果］
以上説明したようにこの発明は、炉芯管内に原料の入っ
た横型ボートを収容した反応管を設置し、かつ炉芯管の
外側にはヒータを配置して、ボートの長手方向に沿って
所望の温度分布を形成し、上記ボート内の原料を一旦溶
融させてからヒータとボートを相対移動させ、ボート内
の原料の固液界面を一端から他端へ向かって徐々に移動
させて化合物半導体単結晶を育成するにあたり、上記ボ
ートの上にその長手方向に沿ってボート中心部の輻射熱
のみ放出可能に形成された熱反射板を載置して結晶を成
長させるようにしたので、ボートの壁面に近い融液から
の輻射による熱放出が抑えられ、ボート中心部の方が周
辺部に比べて相対的に放熱量が多くなり、固液界面が融
液側に凸形となって固化が進行するため、多結晶化を抑
制し、転位の発生を低減させることができるという効果
が得られる。
た横型ボートを収容した反応管を設置し、かつ炉芯管の
外側にはヒータを配置して、ボートの長手方向に沿って
所望の温度分布を形成し、上記ボート内の原料を一旦溶
融させてからヒータとボートを相対移動させ、ボート内
の原料の固液界面を一端から他端へ向かって徐々に移動
させて化合物半導体単結晶を育成するにあたり、上記ボ
ートの上にその長手方向に沿ってボート中心部の輻射熱
のみ放出可能に形成された熱反射板を載置して結晶を成
長させるようにしたので、ボートの壁面に近い融液から
の輻射による熱放出が抑えられ、ボート中心部の方が周
辺部に比べて相対的に放熱量が多くなり、固液界面が融
液側に凸形となって固化が進行するため、多結晶化を抑
制し、転位の発生を低減させることができるという効果
が得られる。
第１図は本発明方法を適用する化合物半導体単結晶製造
装置の一実施例の要部を示す断面正面図、第２図は第１
図の装置の断面側面図、 第３８！ｌは横型ボート法による結晶成長装置の全体を
示す断面正面図、 第４図（Ａ）、（Ｂ）は結晶育成中の固液界面の望まし
い形状と望ましくない形状を示す平面説明図、 第５図（Ａ）、（Ｂ）は熱反射板の一例とその使用状態
を示す平面図、 第６図（Ａ）、（Ｂ）は本発明方法により得られたＣｄ
Ｔｅ結晶のＺｎ等濃度曲線を示す平面説明図およびと正
面説明図、 第７図（Ａ）、（Ｂ）は従来法により育成されたＣｄＴ
ｅ結晶のＺｎ等濃度曲線を示す平面説明図および正面説
明図である。 １・・・・炉芯管、２・・・・ボート、５・・・・反応
管、６・・・・ヒータ、７・・・・断熱材、９・・・・
熱反射板。 第 １ 図 第 図 第４図 （Ａ） （Ｂ） 第５図 （Ａ） ソ （Ｂ）
装置の一実施例の要部を示す断面正面図、第２図は第１
図の装置の断面側面図、 第３８！ｌは横型ボート法による結晶成長装置の全体を
示す断面正面図、 第４図（Ａ）、（Ｂ）は結晶育成中の固液界面の望まし
い形状と望ましくない形状を示す平面説明図、 第５図（Ａ）、（Ｂ）は熱反射板の一例とその使用状態
を示す平面図、 第６図（Ａ）、（Ｂ）は本発明方法により得られたＣｄ
Ｔｅ結晶のＺｎ等濃度曲線を示す平面説明図およびと正
面説明図、 第７図（Ａ）、（Ｂ）は従来法により育成されたＣｄＴ
ｅ結晶のＺｎ等濃度曲線を示す平面説明図および正面説
明図である。 １・・・・炉芯管、２・・・・ボート、５・・・・反応
管、６・・・・ヒータ、７・・・・断熱材、９・・・・
熱反射板。 第 １ 図 第 図 第４図 （Ａ） （Ｂ） 第５図 （Ａ） ソ （Ｂ）
Claims (1)
- （１）炉芯管内に原料の入った横型ボートを収容した反
応管を設置し、かつ炉芯管の外側にはヒータを配置して
、ボートの長手方向に沿って所望の温度分布を形成し、
上記ボート内の原料を一旦溶融させてからヒータとボー
トを相対移動させ、ボート内の原料の固液界面を一端か
ら他端へ向かって徐々に移動させて化合物半導体単結晶
を育成するにあたり、上記ボートの上にその長手方向に
沿ってボート中心部の輻射熱のみ放出可能に形成された
熱反射板を載置したことを特徴とする化合物半導体単結
晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26952989A JPH03131589A (ja) | 1989-10-17 | 1989-10-17 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26952989A JPH03131589A (ja) | 1989-10-17 | 1989-10-17 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03131589A true JPH03131589A (ja) | 1991-06-05 |
Family
ID=17473660
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26952989A Pending JPH03131589A (ja) | 1989-10-17 | 1989-10-17 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03131589A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0570233A (ja) * | 1991-05-22 | 1993-03-23 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化ケイ素系焼結体及びその製造法 |
-
1989
- 1989-10-17 JP JP26952989A patent/JPH03131589A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0570233A (ja) * | 1991-05-22 | 1993-03-23 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化ケイ素系焼結体及びその製造法 |
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