JPH0314800B2 - - Google Patents
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- JPH0314800B2 JPH0314800B2 JP60138984A JP13898485A JPH0314800B2 JP H0314800 B2 JPH0314800 B2 JP H0314800B2 JP 60138984 A JP60138984 A JP 60138984A JP 13898485 A JP13898485 A JP 13898485A JP H0314800 B2 JPH0314800 B2 JP H0314800B2
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Classifications
-
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
-
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明はIC用高抵抗基板、光デバイス用高ド
ープ基板として用いられる高解離圧化合物半導体
単結晶の製造方法に関する。
ープ基板として用いられる高解離圧化合物半導体
単結晶の製造方法に関する。
従来の技術
高解離圧化合物半導体単結晶の成長法として、
引き上げ法（チヨクラルスキー法）は〈100〉方
位の円形ウエハを得るのに容易であり、デバイス
製造プロセスに有利である。高解離圧物質の結晶
育成には、高解離圧成分の逃散を防ぐことが必要
であり、大別して２つの手段が考えられる。一つ
はB2O3の如き液体で融液面を覆い、不活性気体
の圧力で抑える方法（LEC法）であり、他の一
つは融液表面を成長操作の間制御された圧力をも
つ高解離圧成分ガス雰囲気で覆うことである。前
者の方法は装置が簡単である為、現在工業的に広
く用いられている方法である。
引き上げ法（チヨクラルスキー法）は〈100〉方
位の円形ウエハを得るのに容易であり、デバイス
製造プロセスに有利である。高解離圧物質の結晶
育成には、高解離圧成分の逃散を防ぐことが必要
であり、大別して２つの手段が考えられる。一つ
はB2O3の如き液体で融液面を覆い、不活性気体
の圧力で抑える方法（LEC法）であり、他の一
つは融液表面を成長操作の間制御された圧力をも
つ高解離圧成分ガス雰囲気で覆うことである。前
者の方法は装置が簡単である為、現在工業的に広
く用いられている方法である。
しかし、LEC法は蒸気圧制御によるストイ
キオメトリの制御ができない、固液界面直上の
温度勾配を小さくできないという問題点を有する
ため、結晶の高品質化が困難である。本出願人ら
は、第二の方法を具体的に実現するために、さき
に特願昭58−157883号および特願昭59−109632号
によつて、引き上げ装置内の内容器を密封し、か
つその圧力を精密に制御した高解離圧成分ガス雰
囲気の中で結晶引き上げを行なう装置を出願し
た。
キオメトリの制御ができない、固液界面直上の
温度勾配を小さくできないという問題点を有する
ため、結晶の高品質化が困難である。本出願人ら
は、第二の方法を具体的に実現するために、さき
に特願昭58−157883号および特願昭59−109632号
によつて、引き上げ装置内の内容器を密封し、か
つその圧力を精密に制御した高解離圧成分ガス雰
囲気の中で結晶引き上げを行なう装置を出願し
た。
その具体的方法は第５図に示すように高解離圧
成分ガスを密封する内容器１，２を高温の該ガス
雰囲気におかされない材料によつて構成し、かつ
容器は分割可能に構成し、その接合部３には液体
あるいは固体シール７を適用し、分割された容器
の各部を互いに押し付けることにより密封を行
う。容器押し上げ軸１３にはスプリングによる緩
衝機構８あるいはロードセルによる押し上げ力の
自動制御により、熱膨張等による過度の応力が容
器にかからぬようにする。このような構造によ
り、容器の充分な密封性が得られると共にくり返
し使用が可能になつた。液体B2O3によるシール
１５により、引き上げ軸５およびるつぼ軸１４共
に回転しながらの引き上げが可能である。密封容
器内の高解離圧成分ガス圧は高解離圧成分ガス圧
制御炉１０の温度を一定にかつ密封容器の他のい
かなる部分の温度よりも低く制御し、この部分に
高解離圧成分１１を凝縮することにより制御され
る。引き上げ操作中の観察は透光性ロツド９を通
して行うことができる。
成分ガスを密封する内容器１，２を高温の該ガス
雰囲気におかされない材料によつて構成し、かつ
容器は分割可能に構成し、その接合部３には液体
あるいは固体シール７を適用し、分割された容器
の各部を互いに押し付けることにより密封を行
う。容器押し上げ軸１３にはスプリングによる緩
衝機構８あるいはロードセルによる押し上げ力の
自動制御により、熱膨張等による過度の応力が容
器にかからぬようにする。このような構造によ
り、容器の充分な密封性が得られると共にくり返
し使用が可能になつた。液体B2O3によるシール
１５により、引き上げ軸５およびるつぼ軸１４共
に回転しながらの引き上げが可能である。密封容
器内の高解離圧成分ガス圧は高解離圧成分ガス圧
制御炉１０の温度を一定にかつ密封容器の他のい
かなる部分の温度よりも低く制御し、この部分に
高解離圧成分１１を凝縮することにより制御され
る。引き上げ操作中の観察は透光性ロツド９を通
して行うことができる。
この装置により、従来知られていた石英製密封
容器と異り、容器の切り離し、密着の操作が極め
て簡単化され、繰り返し使用が可能になつたこ
と、大口径インゴツトの製造も可能になつたこと
によつて、工業的使用に耐えるものとなつた。な
お、図中６は単結晶、４はるつぼ、１２はヒータ
ー、１６はるつぼ受、１７は融液、３９は外容器
である。
容器と異り、容器の切り離し、密着の操作が極め
て簡単化され、繰り返し使用が可能になつたこ
と、大口径インゴツトの製造も可能になつたこと
によつて、工業的使用に耐えるものとなつた。な
お、図中６は単結晶、４はるつぼ、１２はヒータ
ー、１６はるつぼ受、１７は融液、３９は外容器
である。
発明が解決しようとする問題点
上記第二の方法を具体的に実現するため開発し
た第５図に示す方法は、その後の詳細な研究によ
つて次の様な問題点が明らかとなつた。即ち、第
５図の装置の内容器１，２においてるつぼ部の温
度が最も高く、上部にゆくに従い低くなり、高解
離圧ガス制御部１０のところで最低となる。
た第５図に示す方法は、その後の詳細な研究によ
つて次の様な問題点が明らかとなつた。即ち、第
５図の装置の内容器１，２においてるつぼ部の温
度が最も高く、上部にゆくに従い低くなり、高解
離圧ガス制御部１０のところで最低となる。
この様な温度分布は内容器内ガスの激しい対流
の原因となることが考えられるが事実原料融解
後、透光性ロツド９を通して内部雰囲気ガスの密
度の変化による像のゆらぎが観察された。このよ
うな対流の存在はガス圧が場所により変化し、又
時間的に不均一になることを意味し、一定のガス
圧下でストイキオメトリーの制御をするという目
的にとつて好ましくない。即ち高解離圧成分ガス
制御部１０での圧力が乱されずに融液面に伝わる
ような改善が望ましい。
の原因となることが考えられるが事実原料融解
後、透光性ロツド９を通して内部雰囲気ガスの密
度の変化による像のゆらぎが観察された。このよ
うな対流の存在はガス圧が場所により変化し、又
時間的に不均一になることを意味し、一定のガス
圧下でストイキオメトリーの制御をするという目
的にとつて好ましくない。即ち高解離圧成分ガス
制御部１０での圧力が乱されずに融液面に伝わる
ような改善が望ましい。
第２にるつぼ内融液の温度分布についても同様
のことがいえる。結晶引き上げのためにはるつぼ
は内容器内の最高温度位置より上に置かれ、上に
ゆくに従つて連続的に温度が下がるようにする。
この温度分布のために融液内の対流が不可避とな
る。
のことがいえる。結晶引き上げのためにはるつぼ
は内容器内の最高温度位置より上に置かれ、上に
ゆくに従つて連続的に温度が下がるようにする。
この温度分布のために融液内の対流が不可避とな
る。
対流によるランダムな熱の流れは固液界面の温
度に不規則な変動を与えることになるが、これは
一定の条件下でストイキオメトリ制御するという
目的に反している。融液の熱対流はそれだけでは
なく、静かな結晶育成をさまたげ恐らく微視的に
は凝固融解をくりかえすうちに種々の格子不整を
とり込むことと思われる。
度に不規則な変動を与えることになるが、これは
一定の条件下でストイキオメトリ制御するという
目的に反している。融液の熱対流はそれだけでは
なく、静かな結晶育成をさまたげ恐らく微視的に
は凝固融解をくりかえすうちに種々の格子不整を
とり込むことと思われる。
以上のことから、高解離圧成分ガスの密封容器
内のガス対流とるつぼ融液内の対流を抑え一定圧
力下、一定温度条件下での引き上げを可能にする
ことが望まれる。
内のガス対流とるつぼ融液内の対流を抑え一定圧
力下、一定温度条件下での引き上げを可能にする
ことが望まれる。
問題点を解決するための手段
本発明は上記問題を解決すべくなされたもの
で、高解離圧化合物半導体単結晶を成長装置内の
密閉された内容器内に満たされた高解離圧成分ガ
ス雰囲気のもとで引き上げる方法において、該内
容器の内側に挿入され、一端をるつぼ内融液に浸
漬される隔壁によつて、該内容器内空間を、 (イ) 該内容器壁上に設けた高解離圧成分ガス圧制
御部位とるつぼ内融液を狭い空隙によつて結ぶ
空間、 (ロ) るつぼ内融液に浸漬された該隔壁の端部によ
つて囲われ、かつ高解離圧成分封止液体を上に
置いた融液面を見込む空間、 (ハ) るつぼ下の(イ)(ロ)以外の空間、 の３つの空間に分け、各空間を微小間隙にて連通
せしめることにより、同一種類の高解離圧成分ガ
ス雰囲気で満たされた各空間を該雰囲気ガスによ
る一定のガス圧下に制御しつつ、単結晶の成長を
上記(ロ)の空間内で行なうことを特徴とする高解離
圧化合物半導体単結晶成長方法である。
で、高解離圧化合物半導体単結晶を成長装置内の
密閉された内容器内に満たされた高解離圧成分ガ
ス雰囲気のもとで引き上げる方法において、該内
容器の内側に挿入され、一端をるつぼ内融液に浸
漬される隔壁によつて、該内容器内空間を、 (イ) 該内容器壁上に設けた高解離圧成分ガス圧制
御部位とるつぼ内融液を狭い空隙によつて結ぶ
空間、 (ロ) るつぼ内融液に浸漬された該隔壁の端部によ
つて囲われ、かつ高解離圧成分封止液体を上に
置いた融液面を見込む空間、 (ハ) るつぼ下の(イ)(ロ)以外の空間、 の３つの空間に分け、各空間を微小間隙にて連通
せしめることにより、同一種類の高解離圧成分ガ
ス雰囲気で満たされた各空間を該雰囲気ガスによ
る一定のガス圧下に制御しつつ、単結晶の成長を
上記(ロ)の空間内で行なうことを特徴とする高解離
圧化合物半導体単結晶成長方法である。
上記隔壁は単体によつて形成するか、あるいは
２分して下方の部分を融液中に浮遊せしめ、かつ
上方部分を気密にしかも上下に移動できるように
上方の部分にはめこんで形成するか、さらには２
分した下方部分は底を持ち、底又は底に近い位置
に細孔を備えたものとする。
２分して下方の部分を融液中に浮遊せしめ、かつ
上方部分を気密にしかも上下に移動できるように
上方の部分にはめこんで形成するか、さらには２
分した下方部分は底を持ち、底又は底に近い位置
に細孔を備えたものとする。
以下、図面によつて詳細に説明する。
−Ｖ族化合物の砒化ガリウムを例にとるが、
応用はこれに限定されるものではなく、他の高解
離圧化合物にも応用可能である。第１図において
砒素雰囲気を密閉する内容器１８，１９は接合部
２２によつて分割可能になつており、上部に砒素
圧制御部２０として突出した部分を設けた場合の
例である。２１は隔壁であつて、この砒素圧制御
部２０の開口部２３に始まり、融液２４の表面に
至るまで内容器内壁２５との間で狭い伝達径路２
６を作り、下端はるつぼ内融液２４に浸漬され
る。融液２４の表面のうち上記隔壁２１で囲まれ
た部分は液体シール剤（B2O3）２７で覆われ結
晶成長はこの液面から行なわれる。上記隔壁２１
は内容器１９の適当な位置に支持体２８をもつて
支持される。支持体２８の上端と隔壁２１との接
触部にはところどころ連通孔２９があけてある。
又、この隔壁２１の上端と内容器１８の下面とは
狭い隙間３０を残して接している。なお、３１は
るつぼである。
応用はこれに限定されるものではなく、他の高解
離圧化合物にも応用可能である。第１図において
砒素雰囲気を密閉する内容器１８，１９は接合部
２２によつて分割可能になつており、上部に砒素
圧制御部２０として突出した部分を設けた場合の
例である。２１は隔壁であつて、この砒素圧制御
部２０の開口部２３に始まり、融液２４の表面に
至るまで内容器内壁２５との間で狭い伝達径路２
６を作り、下端はるつぼ内融液２４に浸漬され
る。融液２４の表面のうち上記隔壁２１で囲まれ
た部分は液体シール剤（B2O3）２７で覆われ結
晶成長はこの液面から行なわれる。上記隔壁２１
は内容器１９の適当な位置に支持体２８をもつて
支持される。支持体２８の上端と隔壁２１との接
触部にはところどころ連通孔２９があけてある。
又、この隔壁２１の上端と内容器１８の下面とは
狭い隙間３０を残して接している。なお、３１は
るつぼである。
かかる結晶引き上げ装置を使用するにあたつて
は内容器下部の底に適当な量の金属砒素を置き、
次に適当な高さにるつぼ３１を下部回転軸３２の
上に置き、中に液体ガリウムを入れた後、上記隔
壁２１を図の様に設置する。さらに隔壁２１の下
端で囲まれるガリウム液面上にB2O3のかたまり
を適当量置く。引き上げ装置内を真空排気した後
内容器１９の下部を押し上げることにより１８と
接合部２２で密接して、内容器を密封する。下部
ヒーター（図示せず）により内容器底部においた
砒素を昇華させガリウムの温度を上げることによ
り砒化ガリムを直接合成する。同時に砒素圧制御
部２０の温度を目的の砒素圧に対応した温度に保
ち、この部分に砒素を凝縮させる。しかる後に引
き上げ軸３３につけた種子結晶を融液面につけ通
常の引き上げ法によつて結晶成長を行う。
は内容器下部の底に適当な量の金属砒素を置き、
次に適当な高さにるつぼ３１を下部回転軸３２の
上に置き、中に液体ガリウムを入れた後、上記隔
壁２１を図の様に設置する。さらに隔壁２１の下
端で囲まれるガリウム液面上にB2O3のかたまり
を適当量置く。引き上げ装置内を真空排気した後
内容器１９の下部を押し上げることにより１８と
接合部２２で密接して、内容器を密封する。下部
ヒーター（図示せず）により内容器底部においた
砒素を昇華させガリウムの温度を上げることによ
り砒化ガリムを直接合成する。同時に砒素圧制御
部２０の温度を目的の砒素圧に対応した温度に保
ち、この部分に砒素を凝縮させる。しかる後に引
き上げ軸３３につけた種子結晶を融液面につけ通
常の引き上げ法によつて結晶成長を行う。
第２図は内容器１９の下部底に砒素圧制御部２
０を設けた場合である。この場合砒素圧制御部２
０からるつぼ３１に至る方向に温度が高くなるの
で、この部分の大規模の対流は起こらないと考え
られる。しかし、不測の擾乱を避けるために、支
持体２８と内容器内壁２５の間の狭い径路２６が
利用される。隔壁３４はこの径路２６を連通孔２
９を経て融液２４の表面に結び、それより上の広
い空間３８を遮断している。隔壁３４と内容器内
壁２５との間にはしかし隙間３０が設けてあり砒
素雰囲気は上の空間３８も容易に満たすことがで
きる。融液面のうち浸漬された隔壁端で囲まれる
部分は酸化液体シール剤（B2O3）２７が覆つて
いて、結晶引き上げはこの部分から行なわれる。
０を設けた場合である。この場合砒素圧制御部２
０からるつぼ３１に至る方向に温度が高くなるの
で、この部分の大規模の対流は起こらないと考え
られる。しかし、不測の擾乱を避けるために、支
持体２８と内容器内壁２５の間の狭い径路２６が
利用される。隔壁３４はこの径路２６を連通孔２
９を経て融液２４の表面に結び、それより上の広
い空間３８を遮断している。隔壁３４と内容器内
壁２５との間にはしかし隙間３０が設けてあり砒
素雰囲気は上の空間３８も容易に満たすことがで
きる。融液面のうち浸漬された隔壁端で囲まれる
部分は酸化液体シール剤（B2O3）２７が覆つて
いて、結晶引き上げはこの部分から行なわれる。
以上の２つの例では隔壁は内容器に対して固定
されている。結晶成長と共に融液面は下がつてく
るが、成長した結晶重量に応じてるつぼ位置を上
昇させれば隔壁下端部が融液からはずれることは
ない。
されている。結晶成長と共に融液面は下がつてく
るが、成長した結晶重量に応じてるつぼ位置を上
昇させれば隔壁下端部が融液からはずれることは
ない。
隔壁下端部を融液中に浮遊する材質で作り、可
動な浮子として隔壁上部下端にはめこんだ構造と
することもできる。第３図は底のない円筒状の浮
子３５を隔壁３４に挿入した例で第４図は底のつ
いた容器状の浮子３６を隔壁３４に挿入した例で
ある。浮子３６の底又は底に近い側面には、細孔
３７を複数固設けてあり、融液は自由に通過でき
る。第３，４図の如く、隔壁下端部を浮子式とし
た場合はるつぼ位置を固定しておいても融液面の
降下と共に浮子も下がるので、融液から隔壁下端
部がはずれてしまうことはない。
動な浮子として隔壁上部下端にはめこんだ構造と
することもできる。第３図は底のない円筒状の浮
子３５を隔壁３４に挿入した例で第４図は底のつ
いた容器状の浮子３６を隔壁３４に挿入した例で
ある。浮子３６の底又は底に近い側面には、細孔
３７を複数固設けてあり、融液は自由に通過でき
る。第３，４図の如く、隔壁下端部を浮子式とし
た場合はるつぼ位置を固定しておいても融液面の
降下と共に浮子も下がるので、融液から隔壁下端
部がはずれてしまうことはない。
このような構造の隔壁を形成するための材料と
して必要な要件は高温の砒素雰囲気に対して安定
であること又は、融液中に不純物元素を持ち込む
原因とならない事が重要である。融液中に浸漬さ
れる部分は特にそのような配慮が必要である。又
必要な形状に加工できることはもちろんである。
さらに浮子部分は融液と適当な比重差を有するも
のである必要がある。
して必要な要件は高温の砒素雰囲気に対して安定
であること又は、融液中に不純物元素を持ち込む
原因とならない事が重要である。融液中に浸漬さ
れる部分は特にそのような配慮が必要である。又
必要な形状に加工できることはもちろんである。
さらに浮子部分は融液と適当な比重差を有するも
のである必要がある。
このような隔壁を用いる効果は次の様に考えら
れる。職ち第１図のように内容器内壁と隔壁との
隙間が充分せまいと、長い径路で温度差が大きく
ても対流に対して隔壁表面が障害となり対流は抑
制される。隔壁とるつぼの間は温度差が小さいの
でこの部分の対流は無視できこの空間を遮断する
ことにより上部空間における対流の影響を防ぐこ
とができる。従つて砒素圧制御部の圧力を時間的
ゆらぎなしに融液開放部まで伝えることができ
る。
れる。職ち第１図のように内容器内壁と隔壁との
隙間が充分せまいと、長い径路で温度差が大きく
ても対流に対して隔壁表面が障害となり対流は抑
制される。隔壁とるつぼの間は温度差が小さいの
でこの部分の対流は無視できこの空間を遮断する
ことにより上部空間における対流の影響を防ぐこ
とができる。従つて砒素圧制御部の圧力を時間的
ゆらぎなしに融液開放部まで伝えることができ
る。
隔壁で遮断された砒素圧制御用の径路は結晶成
長用の広い空間３８とは密閉されていず、第１〜
４図における３０、第３，４図の隔壁における浮
子との接合部のような狭い隙間においてつながつ
ているので、結晶成長の行なわれる空間３８も又
砒素雰囲気で満たされる。しかしこれらの隙間は
充分小さいので、結晶成長の行なわれる空間３８
における対流が砒素圧制御用径路内に及ぼす影響
は小さくてすむ。砒素雰囲気は成長する結晶から
砒素の飛散するのを防ぐ。融液面に置かれた
B2O3液体はこの部分に於て融液と雰囲気ガスと
の間を遮断し、副次的には融液中の不純物濃度を
下げる働きをする。
長用の広い空間３８とは密閉されていず、第１〜
４図における３０、第３，４図の隔壁における浮
子との接合部のような狭い隙間においてつながつ
ているので、結晶成長の行なわれる空間３８も又
砒素雰囲気で満たされる。しかしこれらの隙間は
充分小さいので、結晶成長の行なわれる空間３８
における対流が砒素圧制御用径路内に及ぼす影響
は小さくてすむ。砒素雰囲気は成長する結晶から
砒素の飛散するのを防ぐ。融液面に置かれた
B2O3液体はこの部分に於て融液と雰囲気ガスと
の間を遮断し、副次的には融液中の不純物濃度を
下げる働きをする。
第３，４図のように融液に接する部分の隔壁を
浮子式にすると次の様な利点がある。
浮子式にすると次の様な利点がある。
即ち固定式の隔壁の場合では、融液中に常に一
定長さが浸漬されているためには結晶成長に応じ
てるつぼ位置を上昇させることになるが、これを
かなり厳密に行なわないと、隔壁端が融液からは
ずれてしまつたり、逆にるつぼの底に当つて被損
することが考えられる。浮子式の場合は自ら一定
長さだけ沈むので操作性の改善につながる。浮子
式にする第２の利点は材料の選択性が増すことで
ある。直接融液に接触しない部分は、不純物、強
度の点でも条件がややゆるいので浮子の部分と異
つた材料を用いることが出来る。
定長さが浸漬されているためには結晶成長に応じ
てるつぼ位置を上昇させることになるが、これを
かなり厳密に行なわないと、隔壁端が融液からは
ずれてしまつたり、逆にるつぼの底に当つて被損
することが考えられる。浮子式の場合は自ら一定
長さだけ沈むので操作性の改善につながる。浮子
式にする第２の利点は材料の選択性が増すことで
ある。直接融液に接触しない部分は、不純物、強
度の点でも条件がややゆるいので浮子の部分と異
つた材料を用いることが出来る。
さらに浮子を有底の容器状のもの（第４図）と
する場合の効果は次の様に考えられる。即ち結晶
成長はこの浮子の凹みの中で行なわれるが成長に
使われた分の原料融液は浮子の底または底に近い
側面に設けられた細孔から補給される。融液中の
縦方向の温度差による対流は浮子の底が障害とな
り、浮容器内の融液には影響せず、又浮容器内の
融液は充分浅いので、中の温度は充分均一と見な
せ、対流は生じることがない。上述の底のない隔
壁（第１，２図）においても融液に浸漬された部
分は、融液内対流の横方向の動きに対して障壁と
なるが、容器状の場合は下からの融液の動きも止
める点でより効果的と考えられる。
する場合の効果は次の様に考えられる。即ち結晶
成長はこの浮子の凹みの中で行なわれるが成長に
使われた分の原料融液は浮子の底または底に近い
側面に設けられた細孔から補給される。融液中の
縦方向の温度差による対流は浮子の底が障害とな
り、浮容器内の融液には影響せず、又浮容器内の
融液は充分浅いので、中の温度は充分均一と見な
せ、対流は生じることがない。上述の底のない隔
壁（第１，２図）においても融液に浸漬された部
分は、融液内対流の横方向の動きに対して障壁と
なるが、容器状の場合は下からの融液の動きも止
める点でより効果的と考えられる。
作 用
隔壁は高解離圧化合物単結晶成長のための内容
器内空間を結晶育成の空間と砒素圧制御用径路と
その他の３つの部分に分け、径路の部分を狭い隙
間とすることにより、前者における気体の対流の
影響をとり除く。融液中に挿入された隔壁の下端
又は隔壁にはめこまれた上下可動の浮子は隔液内
対流を抑制する。
器内空間を結晶育成の空間と砒素圧制御用径路と
その他の３つの部分に分け、径路の部分を狭い隙
間とすることにより、前者における気体の対流の
影響をとり除く。融液中に挿入された隔壁の下端
又は隔壁にはめこまれた上下可動の浮子は隔液内
対流を抑制する。
隔壁あるいはこれと内容器との間に設けられた
通気孔は結晶育成の空間に高解離圧成分ガスを満
すことを可能にする。
通気孔は結晶育成の空間に高解離圧成分ガスを満
すことを可能にする。
実施例
実施例は砒化ガリウム単結晶製造のための装置
である。図２に示された単一の構造からなる隔壁
を熱分解窒化ボロン（Pyrolytic Boron
nitride：PBN）によつて作製した。るつぼも
PBN製、直径100mmとし、約0.7Kgのガリウム液
体を入れ、内容器底に約0.8Kgの金属砒素を入れ
た。るつぼ位置を上げ上記隔壁の下端約５mmを浸
漬させた。この中にB2O3の破片100ｇを入れ真空
排気後内容器を密封した。この後ヒータの温度を
上げ、1260℃にて砒化ガリウムを直接合成した
が、この間砒素圧制御部の温度を約610℃に保つ
た。結晶成長にともなう融液の減少量は引上げ軸
にもうけた重量センサーから求めて、るつぼ位置
を自動制御した。引き上げた結晶は、半絶縁性で
かつEPDがインゴツト（長さ10cm ５cmφ）の
上部から下部まで均一な（2000／cm2以下）結晶が
得られた。
である。図２に示された単一の構造からなる隔壁
を熱分解窒化ボロン（Pyrolytic Boron
nitride：PBN）によつて作製した。るつぼも
PBN製、直径100mmとし、約0.7Kgのガリウム液
体を入れ、内容器底に約0.8Kgの金属砒素を入れ
た。るつぼ位置を上げ上記隔壁の下端約５mmを浸
漬させた。この中にB2O3の破片100ｇを入れ真空
排気後内容器を密封した。この後ヒータの温度を
上げ、1260℃にて砒化ガリウムを直接合成した
が、この間砒素圧制御部の温度を約610℃に保つ
た。結晶成長にともなう融液の減少量は引上げ軸
にもうけた重量センサーから求めて、るつぼ位置
を自動制御した。引き上げた結晶は、半絶縁性で
かつEPDがインゴツト（長さ10cm ５cmφ）の
上部から下部まで均一な（2000／cm2以下）結晶が
得られた。
第４図に示した２分された隔壁は、PBNで全
面にコートしたカーボン、浮子をPBNにより作
製した。PBNの比重は2.1ｇ／cm3、砒化ガリウム
融液のそれは5.71ｇ／cm3なので形状により任意の
深さに沈めることができる。るつぼ位置は上と同
様自動制御した。上と同様の引き上げを行つた結
果半絶縁性でかつEPDがさらに改善された
（1000／cm2以下）結晶が得られた。
面にコートしたカーボン、浮子をPBNにより作
製した。PBNの比重は2.1ｇ／cm3、砒化ガリウム
融液のそれは5.71ｇ／cm3なので形状により任意の
深さに沈めることができる。るつぼ位置は上と同
様自動制御した。上と同様の引き上げを行つた結
果半絶縁性でかつEPDがさらに改善された
（1000／cm2以下）結晶が得られた。
発明の効果
高解離成分ガス雰囲気密封容器内に挿入した隔
壁により、高解離成分ガス圧制御部よりるつぼ内
融液に至る狭い径路を作ることにより、結晶成長
室内の強いガス対流の影響を受けずに砒素圧制御
部の圧力を静かに融液まで伝えることができる。
同時に結晶成長は高解離成分ガス雰囲気内で行う
ことができる。融液表面のうち上記隔壁に囲まれ
た部分は液体シール剤でシールされているので、
この部分の融液は結晶成長室内の雰囲気と反応す
ることはない。
壁により、高解離成分ガス圧制御部よりるつぼ内
融液に至る狭い径路を作ることにより、結晶成長
室内の強いガス対流の影響を受けずに砒素圧制御
部の圧力を静かに融液まで伝えることができる。
同時に結晶成長は高解離成分ガス雰囲気内で行う
ことができる。融液表面のうち上記隔壁に囲まれ
た部分は液体シール剤でシールされているので、
この部分の融液は結晶成長室内の雰囲気と反応す
ることはない。
即ち隔壁により、高解離成分ガス雰囲気密封容
器内の空間は高解離成分ガス圧伝達のためと、結
晶成長のためとその他の３つの機能に分けられ
る。さらに隔壁下部の融液に浸漬される部分を上
下可動の浮子式にすることで操作性と経済性を高
めることができる。また浮子を容器状とすること
で、融液内対流をより効果的に抑えることができ
る。
器内の空間は高解離成分ガス圧伝達のためと、結
晶成長のためとその他の３つの機能に分けられ
る。さらに隔壁下部の融液に浸漬される部分を上
下可動の浮子式にすることで操作性と経済性を高
めることができる。また浮子を容器状とすること
で、融液内対流をより効果的に抑えることができ
る。
即ち隔壁は気体及び融液内対流を同時に抑制し
高解離成分ガス圧によるストイキオメトリ制御を
完全にすることで結晶の高品質化に効果がある。
又インゴツト内の均質化も同時に期待され、製品
の歩留りを向上させる。
高解離成分ガス圧によるストイキオメトリ制御を
完全にすることで結晶の高品質化に効果がある。
又インゴツト内の均質化も同時に期待され、製品
の歩留りを向上させる。
第１図ないし第４図はそれぞれ本発明の実施に
適した装置の断面図、第５図は先行例の装置の断
面図を示す。 （第５図）、１，２……内容器、３……接合部、
４……るつぼ、５……引上げ軸、６……単結晶、
７……液体あるいは固体シール、８……緩衝機
構、９……透光性ロツド、１０……高解離圧成分
ガス圧制御部、１１……高解離圧成分、１２……
ヒーター、１３……容器押上げ軸、１４……るつ
ぼ回転および移動軸、１５……回転シール、１６
……るつぼ受、１７……原料融液、（第１〜４
図）、１８，１９……内容器、２０……砒素圧制
御部、２１……隔壁、２２……接合部、２３……
開口部、２４……原料融液、２５……内容器内
壁、２６……砒素圧伝達径路、２７……液体シー
ル剤（B2O3）、２８……支持体、２９……連通
孔、３０……隙間、３１……るつぼ、３２……回
転軸、３３……引上げ軸、３４……隔壁、３５…
…円筒状浮子、３６……有底浮子、３７……細
孔。３８……空間、３９……外容器。
適した装置の断面図、第５図は先行例の装置の断
面図を示す。 （第５図）、１，２……内容器、３……接合部、
４……るつぼ、５……引上げ軸、６……単結晶、
７……液体あるいは固体シール、８……緩衝機
構、９……透光性ロツド、１０……高解離圧成分
ガス圧制御部、１１……高解離圧成分、１２……
ヒーター、１３……容器押上げ軸、１４……るつ
ぼ回転および移動軸、１５……回転シール、１６
……るつぼ受、１７……原料融液、（第１〜４
図）、１８，１９……内容器、２０……砒素圧制
御部、２１……隔壁、２２……接合部、２３……
開口部、２４……原料融液、２５……内容器内
壁、２６……砒素圧伝達径路、２７……液体シー
ル剤（B2O3）、２８……支持体、２９……連通
孔、３０……隙間、３１……るつぼ、３２……回
転軸、３３……引上げ軸、３４……隔壁、３５…
…円筒状浮子、３６……有底浮子、３７……細
孔。３８……空間、３９……外容器。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 高解離圧化合物半導体単結晶を成長装置内の
密閉された内容器内に満たされた高解離圧成分ガ
ス雰囲気のもとで引き上げる方法において、該内
容器の内側に挿入され、一端をるつぼ内融液に浸
漬される隔壁によつて、該内容器内空間を、 (イ) 該内容器壁上に設けた高解離圧成分ガス圧制
御部位とるつぼ内融液を狭い空隙によつて結ぶ
空間、 (ロ) るつぼ内融液に浸漬された該隔壁の端部によ
つて囲われ、かつ高解離圧成分封止液体を上に
置いた融液面を見込む空間、 (ハ) るつぼ下の(イ)(ロ)以外の空間、 の３つの空間に分け、各空間を微少間隙にて連通
せしめることにより、同一種類の高解離圧成分ガ
ス雰囲気で満された各空間を該雰囲気ガスによる
一定のガス圧下に制御しつつ、単結晶の成長を上
記(ロ)の空間内で行なうことを特徴とする高解離圧
化合物半導体単結晶成長方法。 ２ 隔壁として筒状単体を用いてなる特許請求の
範囲１項記載の高解離圧化合物半導体単結晶成長
方法。 ３ 隔壁を２分し、下方の部分を融液中に浮遊せ
しめ、かつ、上方の部分と気密に、しかも上下に
移動できるように上方の部分にはめ込んで形成し
てなる特許請求の範囲１項記載の高解離圧化合物
半導体単結晶成長方法。 ４ 隔壁の下方部分が底を持ち、かつ底又は底に
近い位置に細孔を備えたものを用いる特許請求の
範囲３項記載の高解離圧化合物半導体単結晶成長
方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60138984A JPS623096A (ja) | 1985-06-27 | 1985-06-27 | 高解離圧化合物半導体単結晶成長方法 |
| DE8686108675T DE3669740D1 (de) | 1985-06-27 | 1986-06-25 | Verfahren zur zuechtung von einkristallen einer zersetzbaren halbleiterverbindung. |
| US06/878,548 US4750969A (en) | 1985-06-27 | 1986-06-25 | Method for growing single crystals of dissociative compound semiconductor |
| EP86108675A EP0210439B1 (en) | 1985-06-27 | 1986-06-25 | Method for growing single crystals of dissociative compound semiconductor |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60138984A JPS623096A (ja) | 1985-06-27 | 1985-06-27 | 高解離圧化合物半導体単結晶成長方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS623096A JPS623096A (ja) | 1987-01-09 |
| JPH0314800B2 true JPH0314800B2 (ja) | 1991-02-27 |
Family
ID=15234757
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60138984A Granted JPS623096A (ja) | 1985-06-27 | 1985-06-27 | 高解離圧化合物半導体単結晶成長方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4750969A (ja) |
| EP (1) | EP0210439B1 (ja) |
| JP (1) | JPS623096A (ja) |
| DE (1) | DE3669740D1 (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US5256381A (en) * | 1984-02-21 | 1993-10-26 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Apparatus for growing single crystals of III-V compound semiconductors |
| DE3577405D1 (de) * | 1984-12-28 | 1990-06-07 | Sumitomo Electric Industries | Verfahren zur herstellung von polykristallen von halbleiterverbindungen und vorrichtung zu dessen durchfuehrung. |
| WO1989008158A1 (en) * | 1988-02-24 | 1989-09-08 | Nippon Mining Co., Ltd. | Single crystal of compound semiconductor, process for its production and semiconductor device manufactured by using same |
| US5373808A (en) * | 1991-09-19 | 1994-12-20 | Mitsubishi Materials Corporation | Method and apparatus for producing compound semiconductor single crystal of high decomposition pressure |
| US6019841A (en) * | 1997-03-24 | 2000-02-01 | G.T. Equuipment Technologies Inc. | Method and apparatus for synthesis and growth of semiconductor crystals |
| US8016942B2 (en) * | 2004-12-22 | 2011-09-13 | Tokuyama Corporation | Process for producing metal fluoride single crystal |
| US9017629B2 (en) * | 2005-09-28 | 2015-04-28 | Ii-Vi Incorporated | Intra-cavity gettering of nitrogen in SiC crystal growth |
| CN116676668B (zh) * | 2023-08-03 | 2023-12-12 | 北京奇峰蓝达光学科技发展有限公司 | 一种用于生长大尺寸紫外级氟化钙晶体的提拉法单晶炉 |
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| NL104388C (ja) * | 1956-11-28 | |||
| US3088853A (en) * | 1959-11-17 | 1963-05-07 | Texas Instruments Inc | Method of purifying gallium by recrystallization |
| US3198606A (en) * | 1961-01-23 | 1965-08-03 | Ibm | Apparatus for growing crystals |
| GB996008A (en) * | 1961-09-29 | 1965-06-23 | Mullard Ltd | Improvements in and relating to the manufacture of crystals |
| NL6917398A (ja) * | 1969-03-18 | 1970-09-22 | ||
| DE1934369C3 (de) * | 1969-07-07 | 1974-10-03 | Wacker-Chemitronic Gesellschaft Fuer Elektronik-Grundstoffe Mbh, 8263 Burghausen | Verfahren zum Herstellen von Einkristallen aus HI-V Verbindungen |
| US3615878A (en) * | 1970-01-30 | 1971-10-26 | Westinghouse Electric Corp | Process for the thermal treatment of a semiconductor material having a volatile component |
| DE2245250A1 (de) * | 1972-09-15 | 1974-03-21 | Philips Patentverwaltung | Vorrichtung zum ziehen von kristallen, vorzugsweise einkristallen aus der schmelze |
| US4036595A (en) * | 1975-11-06 | 1977-07-19 | Siltec Corporation | Continuous crystal growing furnace |
| SU661966A1 (ru) * | 1976-11-23 | 1980-04-05 | Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Монокристаллов И Особо Чистых Химических Веществ "Вниимонокристалл" | Устройство дл выт гивани монокристаллов из расплава |
| US4401487A (en) * | 1980-11-14 | 1983-08-30 | Hughes Aircraft Company | Liquid phase epitaxy of mercury cadmium telluride layer |
| US4431476A (en) * | 1981-01-17 | 1984-02-14 | Tokyo Shibaura Denki Kabushiki Kaisha | Method for manufacturing gallium phosphide single crystals |
| JPS5914440B2 (ja) * | 1981-09-18 | 1984-04-04 | 住友電気工業株式会社 | ＣａＡｓ単結晶への硼素のド−ピング方法 |
| US4496424A (en) * | 1982-03-30 | 1985-01-29 | Agency Of Industrial Science & Technology | Method for manufacture of III-V compound semiconducting single crystal |
| JPS5983995A (ja) * | 1982-10-29 | 1984-05-15 | Fujitsu Ltd | 単結晶の成長方法 |
| JP2529934B2 (ja) * | 1984-02-21 | 1996-09-04 | 住友電気工業株式会社 | 単結晶の製造方法 |
-
1985
- 1985-06-27 JP JP60138984A patent/JPS623096A/ja active Granted
-
1986
- 1986-06-25 US US06/878,548 patent/US4750969A/en not_active Expired - Fee Related
- 1986-06-25 EP EP86108675A patent/EP0210439B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1986-06-25 DE DE8686108675T patent/DE3669740D1/de not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5964595A (ja) * | 1982-10-04 | 1984-04-12 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 化合物半導体結晶育成装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0210439B1 (en) | 1990-03-21 |
| EP0210439A1 (en) | 1987-02-04 |
| US4750969A (en) | 1988-06-14 |
| JPS623096A (ja) | 1987-01-09 |
| DE3669740D1 (de) | 1990-04-26 |
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