JPS623096A - 高解離圧化合物半導体単結晶成長方法 - Google Patents
高解離圧化合物半導体単結晶成長方法Info
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- JPS623096A JPS623096A JP60138984A JP13898485A JPS623096A JP S623096 A JPS623096 A JP S623096A JP 60138984 A JP60138984 A JP 60138984A JP 13898485 A JP13898485 A JP 13898485A JP S623096 A JPS623096 A JP S623096A
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- C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
- C30B15/12—Double crucible methods
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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- C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
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- C30B29/42—Gallium arsenide
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- Inorganic Chemistry (AREA)
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- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明はＩＣ用高抵抗基板、光デバイス用高ドープ基板
として用いられる高解離圧半導体単結晶の製造方法に関
する。
として用いられる高解離圧半導体単結晶の製造方法に関
する。
従来の技術
高解離圧化合物半導体単結晶の成長法として、引き上げ
法（ヂョクラルスキー法）は＜ ｔｏｅ＞方位の円形
ウェハを得るのに容易であり、デバイス製造プロセスに
有利である。高解離圧物質の結晶育成には、高解離圧成
分の逃散を防ぐことが必要であり、大別して２つの手段
が考えられる。一つはＢ２０ｗｌの如き液体で融液面を
覆い、不活性気体の圧力で抑える方法（ＬＥＣ法）であ
り、伯の一つは融液表面を成長操作の量制御された圧力
をもつ高解離圧成分ガス雰囲気で覆うことである。前者
の方法は装置が簡単である為、現在工業的に広く用いら
れている方法である。
法（ヂョクラルスキー法）は＜ ｔｏｅ＞方位の円形
ウェハを得るのに容易であり、デバイス製造プロセスに
有利である。高解離圧物質の結晶育成には、高解離圧成
分の逃散を防ぐことが必要であり、大別して２つの手段
が考えられる。一つはＢ２０ｗｌの如き液体で融液面を
覆い、不活性気体の圧力で抑える方法（ＬＥＣ法）であ
り、伯の一つは融液表面を成長操作の量制御された圧力
をもつ高解離圧成分ガス雰囲気で覆うことである。前者
の方法は装置が簡単である為、現在工業的に広く用いら
れている方法である。
しかし、ＬＥＣ法は■蒸気圧制御によるストイキオメト
リの制御ができない、■固液界面直上の温度勾配を小さ
くできないという問題点を有するため、結晶の高品質化
が困難である。本出願人らは、第二の方法を具体的に実
現するために、さきに特願昭５８−１５７８８３号およ
び特願昭５９−１０９６３２号によって、引き上げ装置
内の内容器を密封し、かつその圧力を精密に制御した高
解離圧成分ガス雰囲気の中で結晶引き」−げを行なう装
置を出願した。
リの制御ができない、■固液界面直上の温度勾配を小さ
くできないという問題点を有するため、結晶の高品質化
が困難である。本出願人らは、第二の方法を具体的に実
現するために、さきに特願昭５８−１５７８８３号およ
び特願昭５９−１０９６３２号によって、引き上げ装置
内の内容器を密封し、かつその圧力を精密に制御した高
解離圧成分ガス雰囲気の中で結晶引き」−げを行なう装
置を出願した。
その具体的方法は第５図に示すように高解離圧成分ガス
を密封する内容器１２を高温の該ガス雰囲気におかされ
ない材料によって構成し、かつ容器は分割可能に構成し
、その接合部３には液体あるいは固体シール７を適用し
、分割された容器の各部を互いに押し付けることにより
密封を行う。容器押し上げ軸１３にはスプリングによる
緩衝機構８あるいはロードセルによる押し上げ力の自動
制御により、熱膨張等による過麻の応力が容器にかから
ぬようにする。このような構造により、容器の充分な密
封性が得られると共にくり返し使用が可能になった。液
体ＢｚＯｚによるシール１５により、引き上げ軸５およ
びるつぼ軸１４共に回転しながらの引き上げが可能であ
る。密封容器内の砒素圧は高解離圧成分ガス圧制御炉１
０の温度を一定にかつ密封容器の他のいかなる部分の温
度よりも低く制御し、この部分に高解離圧成分１１を凝
縮することにより制御される。引き上げ操作中の観察は
透光性ロッド９を通して行うことができる。
を密封する内容器１２を高温の該ガス雰囲気におかされ
ない材料によって構成し、かつ容器は分割可能に構成し
、その接合部３には液体あるいは固体シール７を適用し
、分割された容器の各部を互いに押し付けることにより
密封を行う。容器押し上げ軸１３にはスプリングによる
緩衝機構８あるいはロードセルによる押し上げ力の自動
制御により、熱膨張等による過麻の応力が容器にかから
ぬようにする。このような構造により、容器の充分な密
封性が得られると共にくり返し使用が可能になった。液
体ＢｚＯｚによるシール１５により、引き上げ軸５およ
びるつぼ軸１４共に回転しながらの引き上げが可能であ
る。密封容器内の砒素圧は高解離圧成分ガス圧制御炉１
０の温度を一定にかつ密封容器の他のいかなる部分の温
度よりも低く制御し、この部分に高解離圧成分１１を凝
縮することにより制御される。引き上げ操作中の観察は
透光性ロッド９を通して行うことができる。
この装置により、従来知られていた石英製密封容器と異
り、容器の切り離し、密着の操作が極めて簡単化され、
繰り返し使用が可能になったこと、大口径インゴットの
製造も可能になったことによって、工業的使用に耐える
ものとなった。なお、図中６は単結晶、４はるつぼ、１
２はヒーター、１Ｇはるつぼ受、１７は融液である。
り、容器の切り離し、密着の操作が極めて簡単化され、
繰り返し使用が可能になったこと、大口径インゴットの
製造も可能になったことによって、工業的使用に耐える
ものとなった。なお、図中６は単結晶、４はるつぼ、１
２はヒーター、１Ｇはるつぼ受、１７は融液である。
１１Ｌ１尺しようとする問題点
上記第二の方法を具体的に実現するために開発した第５
図に示す方法は、その後の詳細な研究によって次の様な
問題点が明らかとなった。
図に示す方法は、その後の詳細な研究によって次の様な
問題点が明らかとなった。
即ち、第５図の装置の内容器１．２においてるつぼ部の
温度が最も轟く、上部にゆくに従い低くなり、高解離圧
ガス制御部１０のところで最低となる。
温度が最も轟く、上部にゆくに従い低くなり、高解離圧
ガス制御部１０のところで最低となる。
この様な温度分布は内容器内ガスの激しい対流の原因と
なることが考えられるが事実原料融解後、透光性ロッド
９を通して内部雰囲気ガスの密度゛の変化による像のゆ
らぎが観察された。
なることが考えられるが事実原料融解後、透光性ロッド
９を通して内部雰囲気ガスの密度゛の変化による像のゆ
らぎが観察された。
このような対流の存在はガス圧が場所により変化し、又
時間的に不均一になることを意味し、一定のガス圧下で
ストイキオメトリ−の制御をするという目的にとって好
ましくない。即ち高解離圧成分ガス制御部１０での圧力
が乱されずに融液面に伝わるような改善が望ましい。
時間的に不均一になることを意味し、一定のガス圧下で
ストイキオメトリ−の制御をするという目的にとって好
ましくない。即ち高解離圧成分ガス制御部１０での圧力
が乱されずに融液面に伝わるような改善が望ましい。
第２にるつぼ内融液の温度分布についても同様のことが
いえる。結晶引き上げのためにはるつぼは内容器内の最
高温度位置より上に置かれ、上にゆくに従って連続的に
温度が下がるようにする。この温度分布のために融液内
の対ｉが不可避となる。
いえる。結晶引き上げのためにはるつぼは内容器内の最
高温度位置より上に置かれ、上にゆくに従って連続的に
温度が下がるようにする。この温度分布のために融液内
の対ｉが不可避となる。
対流によるランダムな熱の流れは固液界面の温度に不規
則な変動を与えることになるが、これは一定の条件下で
ストイキオメ１〜り制御するという目的に反している。
則な変動を与えることになるが、これは一定の条件下で
ストイキオメ１〜り制御するという目的に反している。
融液の熱対流はそれだけではなく、静かな結晶育成をさ
またげ恐らく微視的には凝固融解をくりかえすうちに種
々の格子不整をとり込むことと思われる。
またげ恐らく微視的には凝固融解をくりかえすうちに種
々の格子不整をとり込むことと思われる。
以上のことから、高解離圧成分ガスの密封容器内のガス
対流とるつぼ融液内の対流を抑え一定圧力下、一定温度
条件下での引き上げを可能にすることが望まれる。
対流とるつぼ融液内の対流を抑え一定圧力下、一定温度
条件下での引き上げを可能にすることが望まれる。
問題点を解決するための手段
本発明は上記問題を解決すべくなされたもので、高解離
圧化合物・半導体単結晶を成長装置内の密閉された内容
器内に満たされた高解離圧成分ガス雰囲気のもとで引き
上げる方法において、該内容器の内側に挿入され、一端
をるつぼ内融液に浸漬される隔壁によって、該内容器内
空間を、 （イ）該内容器壁上に設けた高解離圧成分ガス圧制御部
位とるつぼ内融液を狭い空隙によって結ぶ空間、 （ロ）るつぼ内融液に浸漬された該隔壁の端部によって
囲われ、かつ高解離圧成分封止液体を上に置いた融液面
を見込む空間、（ハ）るつぼ下の（イ）（Ｏ）以外の空
間、の３つの空間に分け、各空間は微小間隙にて連通せ
しめ、単結晶の成長を上記（ロ）の空間内で行なうこと
を特徴とする高解離圧化合物半導体単結晶成長方法であ
る。
圧化合物・半導体単結晶を成長装置内の密閉された内容
器内に満たされた高解離圧成分ガス雰囲気のもとで引き
上げる方法において、該内容器の内側に挿入され、一端
をるつぼ内融液に浸漬される隔壁によって、該内容器内
空間を、 （イ）該内容器壁上に設けた高解離圧成分ガス圧制御部
位とるつぼ内融液を狭い空隙によって結ぶ空間、 （ロ）るつぼ内融液に浸漬された該隔壁の端部によって
囲われ、かつ高解離圧成分封止液体を上に置いた融液面
を見込む空間、（ハ）るつぼ下の（イ）（Ｏ）以外の空
間、の３つの空間に分け、各空間は微小間隙にて連通せ
しめ、単結晶の成長を上記（ロ）の空間内で行なうこと
を特徴とする高解離圧化合物半導体単結晶成長方法であ
る。
上記隔壁は単体によって形成するか、あるいは２分して
下方の部分を融液中に浮遊せしめ、かつ上方部分を気密
にしかも上下に移動できるように上方の部分にはめこん
で形成するか、さらには２分した下方部分は底を持ち、
底又は底に近い位置に細孔を備えたものとする。
下方の部分を融液中に浮遊せしめ、かつ上方部分を気密
にしかも上下に移動できるように上方の部分にはめこん
で形成するか、さらには２分した下方部分は底を持ち、
底又は底に近い位置に細孔を備えたものとする。
以下、図面によって詳細に説明する。
■−ｖ族化合物の砒化カリウムを例にとるが、応用はこ
れに限定されるものではなく、他の高解離圧化合物にも
応用可能である。第１図において砒素雰囲気を密閉する
内容器１８．１９は接合部２２によって分割可能になっ
ており、上部に砒素圧制御部２０として突出した部分を
設けた場合の例である。２）は隔壁であって、この砒素
圧制御部２０の開口部２３に始まり、融液２４の表面に
至るまで内容器内壁２５との間で狭い伝達径路２６を作
り、下端はるつぼ内融液２４に浸漬される。融液２４の
表面のうち上記隔壁で囲まれた部分は液体シール剤（８
２０３）２７で覆われ結晶成長はこの液面から行なわれ
る。上記隔壁２）は内容器１９の適当な位置に支持体２
８をもって支持される。
れに限定されるものではなく、他の高解離圧化合物にも
応用可能である。第１図において砒素雰囲気を密閉する
内容器１８．１９は接合部２２によって分割可能になっ
ており、上部に砒素圧制御部２０として突出した部分を
設けた場合の例である。２）は隔壁であって、この砒素
圧制御部２０の開口部２３に始まり、融液２４の表面に
至るまで内容器内壁２５との間で狭い伝達径路２６を作
り、下端はるつぼ内融液２４に浸漬される。融液２４の
表面のうち上記隔壁で囲まれた部分は液体シール剤（８
２０３）２７で覆われ結晶成長はこの液面から行なわれ
る。上記隔壁２）は内容器１９の適当な位置に支持体２
８をもって支持される。
支持体２８の上端と隔壁２）との接触部にはところどこ
ろ連通孔２９があけである。又、この隔壁２）の上端と
内容器１８の下面とは狭い隙間３０を残して接している
。なお、３１はるつぼである。
ろ連通孔２９があけである。又、この隔壁２）の上端と
内容器１８の下面とは狭い隙間３０を残して接している
。なお、３１はるつぼである。
かかる結晶引き上げ装置を使用するにあたっては内容器
下部の底に適当な量の金属砒素を置き、次に適当な高さ
にるつぼ３１を下部回転軸３２の上に置き、中に液体ガ
リウムを入れた後、上記隔壁２）を図の様に設置する。
下部の底に適当な量の金属砒素を置き、次に適当な高さ
にるつぼ３１を下部回転軸３２の上に置き、中に液体ガ
リウムを入れた後、上記隔壁２）を図の様に設置する。
さらに隔壁２）の下端で囲まれるガリウム液面上に８２
０３のかたまりを適当装置く。引ぎ上げ装置内を真空排
気した後内容器１９の下部を押し上げることにより１８
と接合部２２で密接して、内容器を密封する。
０３のかたまりを適当装置く。引ぎ上げ装置内を真空排
気した後内容器１９の下部を押し上げることにより１８
と接合部２２で密接して、内容器を密封する。
下部ヒーター（図示せず）により内容器底部においた砒
素を昇華させガリウムの温度を上げることにより砒化ガ
リウムを直接合成する。同時に砒素圧制御部２０の温度
を目的の砒素圧に対応した温度に保ち、この部分に砒素
を凝縮させる。
素を昇華させガリウムの温度を上げることにより砒化ガ
リウムを直接合成する。同時に砒素圧制御部２０の温度
を目的の砒素圧に対応した温度に保ち、この部分に砒素
を凝縮させる。
しかる後に引き上げ軸につけた種子結晶を融液面につけ
通常の引き上げ法によって結晶成長を行う。
通常の引き上げ法によって結晶成長を行う。
第２図は内容器１９の下部底に砒素制御部２０を設けた
場合である。この場合砒素圧制御部２０からるつぼ３１
に至る方向に温度が高くなるので、この部分の大規模の
対流は起こらないと考えられる。しかし、不測の擾乱を
避けるために、支持体２８と内容器内壁２５の間の狭い
径路２６が利用される。隔壁３４はこの径路２６を連通
孔２９を経て融液２４の表面に結び、それより上の広い
空間を遮断している。隔壁３４にはしかし隙間３０が設
けてあり砒素雰囲気は上の空間も容易に満たすことがで
きる。融液面のうち浸漬された隔壁端で囲まれる部分は
酸化液体シール剤＜８２０３ ）２７が覆っていて、結
晶引き上げはこの部分から行なわれる。
場合である。この場合砒素圧制御部２０からるつぼ３１
に至る方向に温度が高くなるので、この部分の大規模の
対流は起こらないと考えられる。しかし、不測の擾乱を
避けるために、支持体２８と内容器内壁２５の間の狭い
径路２６が利用される。隔壁３４はこの径路２６を連通
孔２９を経て融液２４の表面に結び、それより上の広い
空間を遮断している。隔壁３４にはしかし隙間３０が設
けてあり砒素雰囲気は上の空間も容易に満たすことがで
きる。融液面のうち浸漬された隔壁端で囲まれる部分は
酸化液体シール剤＜８２０３ ）２７が覆っていて、結
晶引き上げはこの部分から行なわれる。
以上の２つの例では隔壁は内容器に対して固定されてい
る。結晶成長と共に融液面は下がってくるが、成長した
結晶重量に応じてるつぼ位置を上昇させれば隔壁下端部
が融液からはずれることはない。
る。結晶成長と共に融液面は下がってくるが、成長した
結晶重量に応じてるつぼ位置を上昇させれば隔壁下端部
が融液からはずれることはない。
隔壁下端部を融液中に浮遊する材質で作り、可動な浮子
として隔壁上部下端にはめこんだ構造とすることもでき
る。第３図は底のない円筒状の浮子３５を隔壁３４に挿
入した例で第４図は底のついた容器状の浮子３Ｇを隔壁
３４に挿入した例である。浮子３６の底又は底に近い側
面には、細孔３１を複数個設けてあり、融液は自由に通
過できる。第３．４図の如く、隔壁下端部を浮子式とし
た場合はるつぼ位置を固定しておいても融液面の降下と
共に）フ子も下がるので、融液から隔壁下端部がはずれ
てしまうことはない。
として隔壁上部下端にはめこんだ構造とすることもでき
る。第３図は底のない円筒状の浮子３５を隔壁３４に挿
入した例で第４図は底のついた容器状の浮子３Ｇを隔壁
３４に挿入した例である。浮子３６の底又は底に近い側
面には、細孔３１を複数個設けてあり、融液は自由に通
過できる。第３．４図の如く、隔壁下端部を浮子式とし
た場合はるつぼ位置を固定しておいても融液面の降下と
共に）フ子も下がるので、融液から隔壁下端部がはずれ
てしまうことはない。
このような構造の隔壁を形成するための材料として必要
な要件は高温の砒素雰囲気に対して安定であること又は
、融液中に不純物元素を持ち込む原因とならない事が重
要である。融液中に浸漬される部分は特にそのような配
慮が必要である。又必要な形状に加工できることはもち
ろんである。さらに浮子部分は融液と適当な比重差を有
するものである必要がある。
な要件は高温の砒素雰囲気に対して安定であること又は
、融液中に不純物元素を持ち込む原因とならない事が重
要である。融液中に浸漬される部分は特にそのような配
慮が必要である。又必要な形状に加工できることはもち
ろんである。さらに浮子部分は融液と適当な比重差を有
するものである必要がある。
このような隔壁を用いる効果は次の様に考えられる。即
ち第１図のように内容器内壁と隔壁との隙間が充分せま
いと、長い径路で温度差が大きくても対流に対して隔壁
表面が障害となり対流は抑制される。隔壁とるつぼの間
は温度差が小さいのでこの部分の対流は無視できこの空
間を遮断することにより上部空間における対流の影響を
防ぐことができる。従って砒素圧制御部の圧力を時間的
ゆらぎなしに融液開放部まで伝えることができる。
ち第１図のように内容器内壁と隔壁との隙間が充分せま
いと、長い径路で温度差が大きくても対流に対して隔壁
表面が障害となり対流は抑制される。隔壁とるつぼの間
は温度差が小さいのでこの部分の対流は無視できこの空
間を遮断することにより上部空間における対流の影響を
防ぐことができる。従って砒素圧制御部の圧力を時間的
ゆらぎなしに融液開放部まで伝えることができる。
隔壁で遮断された砒素圧制御用の径路は結晶成長用の広
い空間とは密閉されていす、第１．２図における３０、
第３．４図の隔壁における浮子との接合部のような狭い
隙間においてつながっているので、結晶成長の行なわれ
る空間も又砒素雰囲気で満たされる。しかしこれらの隙
間は充分小さいので、結晶成長の行なわれる空間におけ
る対流が砒素圧制御用径路内に及ぼす影響は小さくてす
む。砒素雰囲気は成長する結晶から砒素の飛散するのを
防ぐ。融液面に置かれたＢ２Ｏ３液体はこの部分に於て
融液と雰囲気ガスとの間を遮断し、静１次的には融液中
の不純物濃度を下げる働きをする。
い空間とは密閉されていす、第１．２図における３０、
第３．４図の隔壁における浮子との接合部のような狭い
隙間においてつながっているので、結晶成長の行なわれ
る空間も又砒素雰囲気で満たされる。しかしこれらの隙
間は充分小さいので、結晶成長の行なわれる空間におけ
る対流が砒素圧制御用径路内に及ぼす影響は小さくてす
む。砒素雰囲気は成長する結晶から砒素の飛散するのを
防ぐ。融液面に置かれたＢ２Ｏ３液体はこの部分に於て
融液と雰囲気ガスとの間を遮断し、静１次的には融液中
の不純物濃度を下げる働きをする。
第３．４図のように融液に接する部分の隔壁を浮子式に
すると次の様な利点がある。
すると次の様な利点がある。
即ち固定式の隔壁の場合では、融液中に常に一定長さが
浸漬されているためには結晶成長に応じてるつぼ位置を
上昇させることになるが、これをかなり厳密に行なわな
いと、隔壁端が融液からはずれてしまったり、逆にるつ
ぼの底に当って破損することが考えられる。浮子式の場
合は自ら一定長さだけ沈むので操作性の改善につながる
。浮子式にする第２の利点は材料の選択性が増すことで
ある。直接融液に接触しない部分は、不純物、強度の点
でも条件がややゆるいので浮子の部分と異った材料を用
いることが出来る。
浸漬されているためには結晶成長に応じてるつぼ位置を
上昇させることになるが、これをかなり厳密に行なわな
いと、隔壁端が融液からはずれてしまったり、逆にるつ
ぼの底に当って破損することが考えられる。浮子式の場
合は自ら一定長さだけ沈むので操作性の改善につながる
。浮子式にする第２の利点は材料の選択性が増すことで
ある。直接融液に接触しない部分は、不純物、強度の点
でも条件がややゆるいので浮子の部分と異った材料を用
いることが出来る。
さらに浮子を有底の容器状の５の（第４図）とする場合
の効果は次の様に考えられる。即ち結晶成長はこの浮子
の凹みの中で行なわれるが成長に使われた分の原料融液
は浮子の底または底に近い側面に設けられた細孔から補
給される。
の効果は次の様に考えられる。即ち結晶成長はこの浮子
の凹みの中で行なわれるが成長に使われた分の原料融液
は浮子の底または底に近い側面に設けられた細孔から補
給される。
融液中の縦方向の温度差による対流は１７子の底が障害
となり、理容器内の融液には影響せず、又理容器内の融
液は充分浅いので、中の温度は充分均一と見なせ、対流
は生じることがない。
となり、理容器内の融液には影響せず、又理容器内の融
液は充分浅いので、中の温度は充分均一と見なせ、対流
は生じることがない。
上述の底のない隔壁（第１．２図）においても融液に浸
漬された部分は、融液面対流の横方向の動きに対して障
壁となるが、容器状の場合は下からの融液の動きも止め
る点でより効果的と考えられる。
漬された部分は、融液面対流の横方向の動きに対して障
壁となるが、容器状の場合は下からの融液の動きも止め
る点でより効果的と考えられる。
作 用
隔壁は高解離圧化合物単結晶成長のための内容器内空間
を結晶育成の空間と砒素圧制御用径路の２つに分け、侵
者を狭い隙間とすることにより、前当における気体の対
流の影響をとり除く。融液中に挿入された隔壁の下端又
は隔壁にはめこまれた上下可動の浮子は融液的対流を抑
制する。
を結晶育成の空間と砒素圧制御用径路の２つに分け、侵
者を狭い隙間とすることにより、前当における気体の対
流の影響をとり除く。融液中に挿入された隔壁の下端又
は隔壁にはめこまれた上下可動の浮子は融液的対流を抑
制する。
隔壁あるいは内容器壁との間に設けられた通気孔は結晶
育成の空間に高解離圧成分ガスを満すことを可能にする
。
育成の空間に高解離圧成分ガスを満すことを可能にする
。
実施例
実施例は砒化ガリウム単結晶製造のための装置である。
図２に示された単一の構造からなる隔壁を熱分解窒化ボ
ロン（Ｐ ｙｒｏｌｙｔｉｃ ３ ｏｒｏｎ旧ｔｒｉ
ｄｅ： Ｐ Ｂ Ｎ ＞によって作製した。るつぼもＰ
ＢＮ製の１００φとし、約０．７ＪＪのガリウム液体を
入れ、内容器底に約ｏ、ａｈｇの金属砒素を入れた。る
つぼ位置を上げ上記隔壁の下端的５１１１ｍを浸漬させ
た。この中に８２０３の破片１００ｇを入れ真空排気後
向容器を密封した。この後ヒータの温度を上げ、１２６
０℃にて砒化ガリウムを直接合成したが、この間砒素圧
制御部の温度を約６１０℃に保った。結晶成長にともな
う融液の減少量は上軸にもうけた重量センサーから求め
て、るつぼ位置を自動制御した。引き上げた結晶は、半
絶縁性でかつＥＰＤがインゴット（長さ１０ｃｍ ５ｃ
ｍφ）の上部から下部まで均一なく ２０００／ ａｍ
２以下）結晶が得られた。
ロン（Ｐ ｙｒｏｌｙｔｉｃ ３ ｏｒｏｎ旧ｔｒｉ
ｄｅ： Ｐ Ｂ Ｎ ＞によって作製した。るつぼもＰ
ＢＮ製の１００φとし、約０．７ＪＪのガリウム液体を
入れ、内容器底に約ｏ、ａｈｇの金属砒素を入れた。る
つぼ位置を上げ上記隔壁の下端的５１１１ｍを浸漬させ
た。この中に８２０３の破片１００ｇを入れ真空排気後
向容器を密封した。この後ヒータの温度を上げ、１２６
０℃にて砒化ガリウムを直接合成したが、この間砒素圧
制御部の温度を約６１０℃に保った。結晶成長にともな
う融液の減少量は上軸にもうけた重量センサーから求め
て、るつぼ位置を自動制御した。引き上げた結晶は、半
絶縁性でかつＥＰＤがインゴット（長さ１０ｃｍ ５ｃ
ｍφ）の上部から下部まで均一なく ２０００／ ａｍ
２以下）結晶が得られた。
第４図に示した２分された隔壁で浮寝器としたものを上
部をＰＢＮを全面にコートしたカーボン、浮子をＰ ８
Ｎにより作製した。ＰＢＮの比重は２．１！＋／Ｃ１
、砒化ガリウム融液のそれは５．７１ｇ／ｃ１なので形
状により任意の深さに沈めることができる。るつぼ位置
は上と同様自動制御した。上と同様の引き上げを行った
結果半絶縁性でかつＥＰＤがさらに改善された（ｉｏｏ
。
部をＰＢＮを全面にコートしたカーボン、浮子をＰ ８
Ｎにより作製した。ＰＢＮの比重は２．１！＋／Ｃ１
、砒化ガリウム融液のそれは５．７１ｇ／ｃ１なので形
状により任意の深さに沈めることができる。るつぼ位置
は上と同様自動制御した。上と同様の引き上げを行った
結果半絶縁性でかつＥＰＤがさらに改善された（ｉｏｏ
。
／Ｃ１以下）結晶が得られた。
発明の効果
砒素雰囲気密封容器内に挿入した隔壁により、砒素圧制
御部よりるつぼ内融液に至る狭い径路を作ることにより
、結晶成長室内の強いガス対流の影響を受けずに砒素圧
制御部の圧力を静かに融液まで伝えることができる。同
時に結晶成長は砒素雰囲気内で行うことができる。融液
表面のうち上記隔壁に囲まれた部分は液体シール剤でシ
ールされでいるので、この部分の融液は結晶成長室内の
雰囲気と反応することはない。
御部よりるつぼ内融液に至る狭い径路を作ることにより
、結晶成長室内の強いガス対流の影響を受けずに砒素圧
制御部の圧力を静かに融液まで伝えることができる。同
時に結晶成長は砒素雰囲気内で行うことができる。融液
表面のうち上記隔壁に囲まれた部分は液体シール剤でシ
ールされでいるので、この部分の融液は結晶成長室内の
雰囲気と反応することはない。
即ち隔壁により、砒素雰囲気密封容器内の空間は砒素圧
伝達のためと、結晶成長のためと２つの機能に分けられ
る。さらに隔壁下部の融液にｔ）漬される部分を上下可
動の浮子式にすることで操作性と経済性を高めることが
できる。また浮子を容器状とすることで、融液的対流を
より効果的に抑えることができる。
伝達のためと、結晶成長のためと２つの機能に分けられ
る。さらに隔壁下部の融液にｔ）漬される部分を上下可
動の浮子式にすることで操作性と経済性を高めることが
できる。また浮子を容器状とすることで、融液的対流を
より効果的に抑えることができる。
即ち隔壁は気体及び融液的対流を同時に抑制し砒素圧に
よるストイキオメトリ制御を完全にすることで結晶の高
品質化に効果がある。又インゴット内の均質化も同時に
期待され、製品の歩留りを向上させる。
よるストイキオメトリ制御を完全にすることで結晶の高
品質化に効果がある。又インゴット内の均質化も同時に
期待され、製品の歩留りを向上させる。
第１図ないし第４図はそれぞれ本発明の実施に適した装
置の断面図、第５図は先行例の装置の断面図を示す。 （第５図） １．２・・・内容器、３・・・接合部、４・・・るつぼ
、５・・・引上げ軸、６・・・単結晶、７・・・固体シ
ール、８・・・緩ｗｉｒｉ構、９・・・透光性ロッド、
１０・・・高解離圧成分ガス圧制御部、１１・・・高解
離圧成分、１２・・・ヒーター、１３・・・容器押上げ
軸、 １４・・・るつぼ回転および移動軸、 １５・・・回転シール、１６・・・るつぼ受、１７・・
・原料融液、 （第１〜４図） １８．１９・・・内容器、 ２０・・・砒素圧制御部、２）・・・隔壁、２２・・・
接合部、２３・・・間口部、２４・・・原料融液、２５
・・・内容器内壁、２６・・・砒素圧伝達径路、 ２７・・・液体シール剤（８２０３）、２８・・・支持
体、２９・・・連通孔、３０・・・隙間、３１・・・る
つぼ、３２・・・回転軸、３３・・・引上げ軸、３４・
・・隔壁、３５・・・円筒状浮子、３６・・・有底浮子
、３７・・・細孔。 第１図 第２図 第３図 ″ｉ４図 牙 ５ 図 手続ネ甫正１ｍｌ＜自発） 昭和６１年６月２５日 特許庁長官 宇 賀 道 部 殿 １、事件の表示 昭和６０年特許願第１３８９８
４＠２、発明の名称 ＾解離圧化合物半導体単結
晶成長方法代表者 久良知 章悟 ５゜補正命令の日付 く自 発） ６、補正の対象 明細書中、発明の詳細な説明の欄、図面の簡単な説明の
欄及び図面。 ア、補正の内容 （１）明細書第２頁下から第４行の「高解離圧半導体Ｊ
を「高解離圧Ｂ） 同頁下から第４行の「砒素圧」を「
高解離圧成分ガス圧」と訂正する。 １４１ 第５頁第９行の「融液」を「融液、３９は外
容器」と訂正する。 る。 （７） 第９頁第１行の「隔壁」を［隔壁２月と訂正
する。 （８）第１０頁第３行の「引き上げ軸」を「引き上げ軸
３３」と訂正する。 （９）同頁第６行の「砒素制御部」を「砒素圧制御部」
と訂正する。 （０同頁第１４行の「隔壁３４」を「隔壁３４と内容器
内壁２５との間」と訂正する。 （１１）同頁第１３行、１５行の「空間」を「空間３８
−１と訂正する。 ［Ｆ］ 第１２頁第１５行、１８行、２０行の「空間」
を「空間３８」と訂正する。 Ｄ 同頁第１５〜１６行の「第１．２図」を「第１〜４
図」と訂正する。 （１４）第１４頁下から３行の「の２つに分け、後者」
を「どその他の３つの部分に分け、径路の部分」と訂正
する。 固 第１５頁第３行の「隔壁あるいは内容器壁」を「隔
壁市るいはこれと内容器」と訂正する。 （日 周頁第１１行の「の１００φ」を「、直径１００
ａ＋ａ＋ Ｊと訂正する。 側 同頁第１９行の「上軸」を「引上げ軸」と訂正する
。 （至）第１６頁第４〜５行の「隔壁・・・上部をＰＢＮ
を」を「は、ＰＢＮで」と訂正する。 旧 同頁第１４行、１５行、１９行及び第１７頁第３行
、４行、１１行の「砒素」を「高解離成分ガス」と訂正
する。 （至）第１７頁第４行の「と２つ」を「とその他の３つ
」と訂正する。 （２０第１８頁第２行の「固体シール」を「液体あるい
は固体シール」と訂正する。 圓 同頁末行に「３８・・・空間、３９・・・外容器」
を追加する。 （至）図面を別紙の通り訂正する。 第５図 第１図 第２図 第３図 第４図
置の断面図、第５図は先行例の装置の断面図を示す。 （第５図） １．２・・・内容器、３・・・接合部、４・・・るつぼ
、５・・・引上げ軸、６・・・単結晶、７・・・固体シ
ール、８・・・緩ｗｉｒｉ構、９・・・透光性ロッド、
１０・・・高解離圧成分ガス圧制御部、１１・・・高解
離圧成分、１２・・・ヒーター、１３・・・容器押上げ
軸、 １４・・・るつぼ回転および移動軸、 １５・・・回転シール、１６・・・るつぼ受、１７・・
・原料融液、 （第１〜４図） １８．１９・・・内容器、 ２０・・・砒素圧制御部、２）・・・隔壁、２２・・・
接合部、２３・・・間口部、２４・・・原料融液、２５
・・・内容器内壁、２６・・・砒素圧伝達径路、 ２７・・・液体シール剤（８２０３）、２８・・・支持
体、２９・・・連通孔、３０・・・隙間、３１・・・る
つぼ、３２・・・回転軸、３３・・・引上げ軸、３４・
・・隔壁、３５・・・円筒状浮子、３６・・・有底浮子
、３７・・・細孔。 第１図 第２図 第３図 ″ｉ４図 牙 ５ 図 手続ネ甫正１ｍｌ＜自発） 昭和６１年６月２５日 特許庁長官 宇 賀 道 部 殿 １、事件の表示 昭和６０年特許願第１３８９８
４＠２、発明の名称 ＾解離圧化合物半導体単結
晶成長方法代表者 久良知 章悟 ５゜補正命令の日付 く自 発） ６、補正の対象 明細書中、発明の詳細な説明の欄、図面の簡単な説明の
欄及び図面。 ア、補正の内容 （１）明細書第２頁下から第４行の「高解離圧半導体Ｊ
を「高解離圧Ｂ） 同頁下から第４行の「砒素圧」を「
高解離圧成分ガス圧」と訂正する。 １４１ 第５頁第９行の「融液」を「融液、３９は外
容器」と訂正する。 る。 （７） 第９頁第１行の「隔壁」を［隔壁２月と訂正
する。 （８）第１０頁第３行の「引き上げ軸」を「引き上げ軸
３３」と訂正する。 （９）同頁第６行の「砒素制御部」を「砒素圧制御部」
と訂正する。 （０同頁第１４行の「隔壁３４」を「隔壁３４と内容器
内壁２５との間」と訂正する。 （１１）同頁第１３行、１５行の「空間」を「空間３８
−１と訂正する。 ［Ｆ］ 第１２頁第１５行、１８行、２０行の「空間」
を「空間３８」と訂正する。 Ｄ 同頁第１５〜１６行の「第１．２図」を「第１〜４
図」と訂正する。 （１４）第１４頁下から３行の「の２つに分け、後者」
を「どその他の３つの部分に分け、径路の部分」と訂正
する。 固 第１５頁第３行の「隔壁あるいは内容器壁」を「隔
壁市るいはこれと内容器」と訂正する。 （日 周頁第１１行の「の１００φ」を「、直径１００
ａ＋ａ＋ Ｊと訂正する。 側 同頁第１９行の「上軸」を「引上げ軸」と訂正する
。 （至）第１６頁第４〜５行の「隔壁・・・上部をＰＢＮ
を」を「は、ＰＢＮで」と訂正する。 旧 同頁第１４行、１５行、１９行及び第１７頁第３行
、４行、１１行の「砒素」を「高解離成分ガス」と訂正
する。 （至）第１７頁第４行の「と２つ」を「とその他の３つ
」と訂正する。 （２０第１８頁第２行の「固体シール」を「液体あるい
は固体シール」と訂正する。 圓 同頁末行に「３８・・・空間、３９・・・外容器」
を追加する。 （至）図面を別紙の通り訂正する。 第５図 第１図 第２図 第３図 第４図
Claims (4)
- （１）高解離圧化合物半導体単結晶を成長装置内の密閉
された内容器内に満たされた高解離圧成分ガス雰囲気の
もとで引き上げる方法において、該内容器の内側に挿入
され、一端をるつぼ内融液に浸漬される隔壁によつて、
該内容器内空間を、 （イ）該内容器壁上に設けた高解離圧成分ガス圧制御部
位とるつぼ内融液を狭い空隙によって結ぶ空間、 （ロ）るつぼ内融液に浸漬された該隔壁の端部によつて
囲われ、かつ高解離圧成分封止液体を上に置いた融液面
を見込む空間、 （ハ）るつぼ下の（イ）（ロ）以外の空間、の３つの空
間に分け、各空間は微小間隙にて連通せしめ、単結晶の
成長を上記（ロ）の空間内で行なうことを特徴とする高
解離圧化合物半導体単結晶成長方法。 - （２）隔壁として筒状単体を用いてなる特許請求の範囲
（１）項記載の高解離圧化合物半導体単結晶成長方法。 - （３）隔壁を２分し、下方の部分を融液中に浮遊せしめ
、かつ、上方の部分と気密に、しかも上下に移動できる
ように上方の部分にはめ込んで形成してなる特許請求の
範囲（１）項記載の高解離圧化合物半導体単結晶成長方
法。 - （４）隔壁の下方部分が底を持ち、かつ底又は底に近い
位置に細孔を備えたものを用いる特許請求の範囲（３）
項記載の高解離圧化合物半導体単結晶成長方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60138984A JPS623096A (ja) | 1985-06-27 | 1985-06-27 | 高解離圧化合物半導体単結晶成長方法 |
| US06/878,548 US4750969A (en) | 1985-06-27 | 1986-06-25 | Method for growing single crystals of dissociative compound semiconductor |
| EP86108675A EP0210439B1 (en) | 1985-06-27 | 1986-06-25 | Method for growing single crystals of dissociative compound semiconductor |
| DE8686108675T DE3669740D1 (de) | 1985-06-27 | 1986-06-25 | Verfahren zur zuechtung von einkristallen einer zersetzbaren halbleiterverbindung. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60138984A JPS623096A (ja) | 1985-06-27 | 1985-06-27 | 高解離圧化合物半導体単結晶成長方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS623096A true JPS623096A (ja) | 1987-01-09 |
| JPH0314800B2 JPH0314800B2 (ja) | 1991-02-27 |
Family
ID=15234757
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60138984A Granted JPS623096A (ja) | 1985-06-27 | 1985-06-27 | 高解離圧化合物半導体単結晶成長方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4750969A (ja) |
| EP (1) | EP0210439B1 (ja) |
| JP (1) | JPS623096A (ja) |
| DE (1) | DE3669740D1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1993006264A1 (en) * | 1991-09-19 | 1993-04-01 | Mitsubishi Materials Corporation | Apparatus for and method of producing single crystal semiconductor of high dissociation pressure compound |
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| EP0186213B1 (en) * | 1984-12-28 | 1990-05-02 | Sumitomo Electric Industries Limited | Method for synthesizing compound semiconductor polycrystals and apparatus therefor |
| WO1989008158A1 (en) * | 1988-02-24 | 1989-09-08 | Nippon Mining Co., Ltd. | Single crystal of compound semiconductor, process for its production and semiconductor device manufactured by using same |
| US6019841A (en) * | 1997-03-24 | 2000-02-01 | G.T. Equuipment Technologies Inc. | Method and apparatus for synthesis and growth of semiconductor crystals |
| EP1849893A4 (en) * | 2004-12-22 | 2010-10-20 | Tokuyama Corp | APPARATUS FOR PUSHING A MONOCRYSTAL OF METAL FLUORIDE AND METHOD FOR PUSHING THE SAME WITH THE APPARATUS |
| WO2007038710A2 (en) * | 2005-09-28 | 2007-04-05 | Ii-Vi Incorporated | Intra-cavity gettering of nitrogen in sic crystal growth |
| CN116676668B (zh) * | 2023-08-03 | 2023-12-12 | 北京奇峰蓝达光学科技发展有限公司 | 一种用于生长大尺寸紫外级氟化钙晶体的提拉法单晶炉 |
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| BE562704A (ja) * | 1956-11-28 | |||
| US3088853A (en) * | 1959-11-17 | 1963-05-07 | Texas Instruments Inc | Method of purifying gallium by recrystallization |
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| GB996008A (en) * | 1961-09-29 | 1965-06-23 | Mullard Ltd | Improvements in and relating to the manufacture of crystals |
| NL6917398A (ja) * | 1969-03-18 | 1970-09-22 | ||
| DE1934369C3 (de) * | 1969-07-07 | 1974-10-03 | Wacker-Chemitronic Gesellschaft Fuer Elektronik-Grundstoffe Mbh, 8263 Burghausen | Verfahren zum Herstellen von Einkristallen aus HI-V Verbindungen |
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-
1985
- 1985-06-27 JP JP60138984A patent/JPS623096A/ja active Granted
-
1986
- 1986-06-25 DE DE8686108675T patent/DE3669740D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1986-06-25 EP EP86108675A patent/EP0210439B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1986-06-25 US US06/878,548 patent/US4750969A/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
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Also Published As
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|---|---|
| EP0210439A1 (en) | 1987-02-04 |
| EP0210439B1 (en) | 1990-03-21 |
| JPH0314800B2 (ja) | 1991-02-27 |
| DE3669740D1 (de) | 1990-04-26 |
| US4750969A (en) | 1988-06-14 |
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