JPS5895697A - 低転位密度3−5族化合物半導体単結晶の製造方法 - Google Patents
低転位密度3−5族化合物半導体単結晶の製造方法Info
- Publication number
- JPS5895697A JPS5895697A JP19126381A JP19126381A JPS5895697A JP S5895697 A JPS5895697 A JP S5895697A JP 19126381 A JP19126381 A JP 19126381A JP 19126381 A JP19126381 A JP 19126381A JP S5895697 A JPS5895697 A JP S5895697A
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- JP
- Japan
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- boat
- single crystal
- quartz
- dislocation density
- compound semiconductor
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
- C30B11/003—Heating or cooling of the melt or the crystallised material
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はGaAS、工nAs、Garb等の■−v族化
合物半導体単結晶の製造方法に係り、特に横型ボート成
長法を用いて低転位密度の単結晶を製造する方法に関す
るものである。
合物半導体単結晶の製造方法に係り、特に横型ボート成
長法を用いて低転位密度の単結晶を製造する方法に関す
るものである。
従来の製造方法を温′度傾斜法(GF法)を例にとり、
第1図及び第2図に従って説明する。図において、3は
横型ボート、4は反応容器、5は種結晶、7は融液、8
はV放物質である。
第1図及び第2図に従って説明する。図において、3は
横型ボート、4は反応容器、5は種結晶、7は融液、8
はV放物質である。
単結晶製造は結晶の大部分が低転位密度であり、かつ速
く造ることが必要である。強制的な冷却手段の無いある
いは種結晶と化合物融液との接触確認のための小さな窓
1のみの第1図に示すような単結晶成長においては、液
相及び同相化合物の表面からの放熱がはとんど無いため
、結晶固化に必要な凝固熱の放熱は化合物半導体結晶を
通して行なわれる成長軸方向の温度勾配による放熱H1
のみであった。
く造ることが必要である。強制的な冷却手段の無いある
いは種結晶と化合物融液との接触確認のための小さな窓
1のみの第1図に示すような単結晶成長においては、液
相及び同相化合物の表面からの放熱がはとんど無いため
、結晶固化に必要な凝固熱の放熱は化合物半導体結晶を
通して行なわれる成長軸方向の温度勾配による放熱H1
のみであった。
放熱量が凝固熱の発生量より少ない場合は、過冷却がお
き、単結晶化が難しくなる。
き、単結晶化が難しくなる。
放熱効果を上げるためには上記の温度勾配2が急である
ことが望ましいが、一方、温度勾配を急にすると熱ヒズ
ミによる転位が発生しやすくなると同時に、成長界面6
が垂直に近くなり、ボート壁による影響から、やはり転
位が発生しやすくなる。
ことが望ましいが、一方、温度勾配を急にすると熱ヒズ
ミによる転位が発生しやすくなると同時に、成長界面6
が垂直に近くなり、ボート壁による影響から、やはり転
位が発生しやすくなる。
このため、低転位結晶を得るためには、単位時間当りの
凝固熱の発生量をできるだけ少なくするた極 め、成長速度を端に遅くする方法がとられていた。
凝固熱の発生量をできるだけ少なくするた極 め、成長速度を端に遅くする方法がとられていた。
△
一方、結晶成長速度を上げるため、第2図に示すように
、電気炉上部に放熱孔9を設け、強制的に上方向へ放熱
H,L、過冷却を防止する方法もとられている。この方
法では、成長軸方向の放熱量は最小限で充分なため、軸
方向の温度勾配2を緩かKできることから、熱ヒズミに
よる転位の発生を抑えることができる。
、電気炉上部に放熱孔9を設け、強制的に上方向へ放熱
H,L、過冷却を防止する方法もとられている。この方
法では、成長軸方向の放熱量は最小限で充分なため、軸
方向の温度勾配2を緩かKできることから、熱ヒズミに
よる転位の発生を抑えることができる。
また、上方向から放熱しているため、結晶成長に伴なう
新たな成長核は常にボート壁に接していない融液の自由
表面上に形成されるので、成長はかかる成長核を起点に
ボート壁の方向に向かって進む。この結果、ボート壁に
よる影響をある程度軽減することが可能である。
新たな成長核は常にボート壁に接していない融液の自由
表面上に形成されるので、成長はかかる成長核を起点に
ボート壁の方向に向かって進む。この結果、ボート壁に
よる影響をある程度軽減することが可能である。
しかしながら、第1図および第2図に示したようにボー
トは化合物半導体の融点Tm近傍の温度帯に置かれてい
るが、□ボートを収容している反応容器の両端あるいは
少なくとも一端は、ボート部に比べ低温帯に位置してい
るため、上記反応容器内壁に接しているボート底面の熱
は、反応容器内壁を通して放熱りされる。このため、ボ
ート底部近傍の融液は放熱が促進され、第1図及び第2
図に示すようにポート底部で屈曲した成長界面形状6と
なる。即ち、ボート底部近傍の結晶化においては、ボー
ト壁の影響を受けながら進んでいる。このため、上記し
た放熱孔による強制的な冷却手段を設けた成長方法であ
ってもなお、結晶のボート底部に近い部分は結晶上部あ
るいは中央部に比べ転位が多く発生し、低転位密度部分
の収率に著しい障害となっている状況にあった。
トは化合物半導体の融点Tm近傍の温度帯に置かれてい
るが、□ボートを収容している反応容器の両端あるいは
少なくとも一端は、ボート部に比べ低温帯に位置してい
るため、上記反応容器内壁に接しているボート底面の熱
は、反応容器内壁を通して放熱りされる。このため、ボ
ート底部近傍の融液は放熱が促進され、第1図及び第2
図に示すようにポート底部で屈曲した成長界面形状6と
なる。即ち、ボート底部近傍の結晶化においては、ボー
ト壁の影響を受けながら進んでいる。このため、上記し
た放熱孔による強制的な冷却手段を設けた成長方法であ
ってもなお、結晶のボート底部に近い部分は結晶上部あ
るいは中央部に比べ転位が多く発生し、低転位密度部分
の収率に著しい障害となっている状況にあった。
このような転位の多い部分が存在する単結晶から切り出
したウェハにおいては目的とする低転位密度部の面積が
実用可能な面積に満たない場合も発生し、そうでないま
でも転位の多い部分は切り取って廃棄されるなど、生産
性の点からは著しい欠点となっている。
したウェハにおいては目的とする低転位密度部の面積が
実用可能な面積に満たない場合も発生し、そうでないま
でも転位の多い部分は切り取って廃棄されるなど、生産
性の点からは著しい欠点となっている。
なお、第1図、第2図において、Tvは化合物の解離圧
制御温度である。
制御温度である。
本発明は、前記した従来技術の欠点を解消し、単結晶の
低転位密度部分を大幅に増大し、大形半導体基板を得る
ことのできるm−v族化合物半導体単結晶の製造方法を
提供することを目的とする。
低転位密度部分を大幅に増大し、大形半導体基板を得る
ことのできるm−v族化合物半導体単結晶の製造方法を
提供することを目的とする。
すなわち、本発明の要旨は、ポート底部と反応容器との
間に保温手段を設けたことにある。
間に保温手段を設けたことにある。
以下にGaaa単結晶成長に関する本発明の実施例を記
す。
す。
装置は結晶成長炉(H炉)とへ8圧制御炉(L炉)とか
ら表る二温度帯電気炉を用いた。H炉上部には第2図に
示したように幅35■、全長500■の放熱孔が設けて
あり、発熱体以外の断熱材等は全て取り除き、 3m厚
の透明石英ガラス2枚を取りつけた。
ら表る二温度帯電気炉を用いた。H炉上部には第2図に
示したように幅35■、全長500■の放熱孔が設けて
あり、発熱体以外の断熱材等は全て取り除き、 3m厚
の透明石英ガラス2枚を取りつけた。
石英反応容器の一端に石英ボートを置き、Ga800t
とドーパントとしての81160mpと種結晶を設置し
た石英ボートの下部には、上面および下面がそれぞれボ
ート底面および石英反応容器に接触するかまぼこ形の石
英保温体を配置した。
とドーパントとしての81160mpと種結晶を設置し
た石英ボートの下部には、上面および下面がそれぞれボ
ート底面および石英反応容器に接触するかまぼこ形の石
英保温体を配置した。
この様子を第3図及び第4図に示す。これらにおいて第
2図と同一符号は同一の構成要素を示す。
2図と同一符号は同一の構成要素を示す。
かまぼこ形石英保温体1oの長さはボート3の長さと等
しくシ、表面全体をsiaによりサンドブラストした。
しくシ、表面全体をsiaによりサンドブラストした。
一方、石英反応容器4の他端に八θ8を880f入れ、
5 X 10−@Torr以下で真空引きした後、封じ
切って上記した電気炉内に設置した。
5 X 10−@Torr以下で真空引きした後、封じ
切って上記した電気炉内に設置した。
L炉は約610℃に保ち、石英容器内のA8の圧力を1
atmに保つ。
atmに保つ。
H炉は1200℃付近でGaA3合成反応を行ない、さ
らに昇温して種結晶部分1238℃、GaA3融液中の
成長軸方向における温度勾配を0.5℃/m K調整し
た後、種付けを行ない、1.7″’C/h rの速度で
降温、20時間で全体を固化させた。
らに昇温して種結晶部分1238℃、GaA3融液中の
成長軸方向における温度勾配を0.5℃/m K調整し
た後、種付けを行ない、1.7″’C/h rの速度で
降温、20時間で全体を固化させた。
その後、約100℃/h rの速度で室温まで冷却し、
結晶を取り出した。
結晶を取り出した。
以上の結果、長さ28cWLのGaAs単結晶1640
fが得られた− かかるGaAs単結晶の(100)面を溶融KOHでエ
ツチングし、転位密度を測定したところ、上辺60■、
底辺50簡、高さ6oIIII+の台形状ウェハのうち
、上辺肩部的5mは転位密度的5000gVcdと多い
が、この部分を除き、ボート底部内壁に接しているウエ
ノ・下部に至るまで転位密度s o o@zcta以下
の大面積低転位密度のウエノ・が得られた。
fが得られた− かかるGaAs単結晶の(100)面を溶融KOHでエ
ツチングし、転位密度を測定したところ、上辺60■、
底辺50簡、高さ6oIIII+の台形状ウェハのうち
、上辺肩部的5mは転位密度的5000gVcdと多い
が、この部分を除き、ボート底部内壁に接しているウエ
ノ・下部に至るまで転位密度s o o@zcta以下
の大面積低転位密度のウエノ・が得られた。
この場合の成長界面6は第3図のように真直であること
がわかる。
がわかる。
反応容器、原料チャージ量及び電気炉の温度制御は実施
例と同一とし、ボートは反応容器内壁にほぼ接する内壁
断面が半円形状のものを用いた。
例と同一とし、ボートは反応容器内壁にほぼ接する内壁
断面が半円形状のものを用いた。
この結果、(100)ウエノ・下部即ちボート内壁と接
する部分については、周辺から5■までは転位密度が約
10000個/dと多く、さらに5W上までは約500
0個lあった。さらに上辺肩部5mも5000個層程度
であり、低転位密度部の面積が狭くなっている。
する部分については、周辺から5■までは転位密度が約
10000個/dと多く、さらに5W上までは約500
0個lあった。さらに上辺肩部5mも5000個層程度
であり、低転位密度部の面積が狭くなっている。
本発明においては、保温手段による保温の程度が最も重
要となるものであるが、保温の程度はボートの形状、大
きさ、肉厚、反応管の直径、長さ、肉厚、電気炉等によ
り構成される長手方向および上下方向等の温度分布、化
合物半導体の種類および融液の量など、他の要因を考慮
し、適正化しなければならない。
要となるものであるが、保温の程度はボートの形状、大
きさ、肉厚、反応管の直径、長さ、肉厚、電気炉等によ
り構成される長手方向および上下方向等の温度分布、化
合物半導体の種類および融液の量など、他の要因を考慮
し、適正化しなければならない。
前記の実施例においては、かまぼこ形保温体の厚さは、
中央部で7111IIとし、石英ボートの厚さは実施例
、比較例とも5mとした。石英ボートの厚さを厚くすれ
ば、保温体の効果をある程度達成することは、当然予想
できるがボートは反応により変形、消耗するものである
ため高価な形状、構成とすることは望ましくない。これ
に対し、保温体は反応を経てもほとんど変形、消耗せず
、ボートも薄いものが使用できるので、経済的である。
中央部で7111IIとし、石英ボートの厚さは実施例
、比較例とも5mとした。石英ボートの厚さを厚くすれ
ば、保温体の効果をある程度達成することは、当然予想
できるがボートは反応により変形、消耗するものである
ため高価な形状、構成とすることは望ましくない。これ
に対し、保温体は反応を経てもほとんど変形、消耗せず
、ボートも薄いものが使用できるので、経済的である。
本発明の趣旨を考えれば、保温手段となる材料、形状は
上記に拘わらず、適宜選択されるべきであり、その例と
して、化学反応に安定な石英、窒化ホウ素、グラファイ
ト、アルミナ等の断熱材が有効であり、形状についても
厚さ、長さはもとより保温手段とボート底面あるいは反
応管内壁との接触一度に工夫がなされ、より適正表もの
とすることはより望ましいことである。
上記に拘わらず、適宜選択されるべきであり、その例と
して、化学反応に安定な石英、窒化ホウ素、グラファイ
ト、アルミナ等の断熱材が有効であり、形状についても
厚さ、長さはもとより保温手段とボート底面あるいは反
応管内壁との接触一度に工夫がなされ、より適正表もの
とすることはより望ましいことである。
第5図、第6図及び第7図に本発明の異なる実施例を示
す。
す。
第5図は石英ボートの下に複数枚の保温板11を配置し
たものであり、第6図は複数個の保温体12を配置した
ものであり、第7図は中空かまぼこ形保温体13を配置
したものである。
たものであり、第6図は複数個の保温体12を配置した
ものであり、第7図は中空かまぼこ形保温体13を配置
したものである。
もちろん保温体は発熱体であってもよい。
本発明製造方法によれば、反応容器内壁と石英ボート外
壁との間に保温手段を設けるという簡単な方法で、m−
v族化合物半導体単結晶のほぼ全域に亘って低転位密度
の結晶を得ることができ、しかも一旦成長条件が確定し
た後は非常に再現性が高いので工業的価値は極めて大き
い。
壁との間に保温手段を設けるという簡単な方法で、m−
v族化合物半導体単結晶のほぼ全域に亘って低転位密度
の結晶を得ることができ、しかも一旦成長条件が確定し
た後は非常に再現性が高いので工業的価値は極めて大き
い。
第1図及び第2図は従来性なわれているGF法による単
結晶製造方法の説明図であり、第3図及び第4図は本発
明の一実施例における要部を示し、第3図は長手方向断
面説明図、第4図は横断面説明図であり、第5図、第6
図及び第7図はそれぞれ本発明の異なる実施例の要部を
示す横断面説明図である。 1:種付は確認のための窓、 2:GF法における種付は時点の温度分布、3:石英ボ
ート、4:反応容器、5:種結晶、6:成長界面、7:
融液、8:A8. 9;放熱孔、10:保温体、11;保温板、12:保温
体、13:中空保温体、 H、、Hg:結晶化時点における放熱方向、h:ボート
壁、反応容器を通しての放熱方向、Tm:化合物の融点
、Tv:化合物の解離圧制御温度。 7F50 7′ 2 E
結晶製造方法の説明図であり、第3図及び第4図は本発
明の一実施例における要部を示し、第3図は長手方向断
面説明図、第4図は横断面説明図であり、第5図、第6
図及び第7図はそれぞれ本発明の異なる実施例の要部を
示す横断面説明図である。 1:種付は確認のための窓、 2:GF法における種付は時点の温度分布、3:石英ボ
ート、4:反応容器、5:種結晶、6:成長界面、7:
融液、8:A8. 9;放熱孔、10:保温体、11;保温板、12:保温
体、13:中空保温体、 H、、Hg:結晶化時点における放熱方向、h:ボート
壁、反応容器を通しての放熱方向、Tm:化合物の融点
、Tv:化合物の解離圧制御温度。 7F50 7′ 2 E
Claims (1)
- 1、 反応容器内に横型石英ボートを配置して該横型石
英ボート内に収容し九m−v族化合物半導体融液から単
結晶を得る方法において、前記反応容器内壁と前記石英
ボート外壁との間に保温手段を設け、反応容器内壁に石
英ボート底部が接触しないようにすることを特徴とする
低転位密度m−v族化合物半導体単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP19126381A JPS5895697A (ja) | 1981-11-28 | 1981-11-28 | 低転位密度3−5族化合物半導体単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP19126381A JPS5895697A (ja) | 1981-11-28 | 1981-11-28 | 低転位密度3−5族化合物半導体単結晶の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5895697A true JPS5895697A (ja) | 1983-06-07 |
Family
ID=16271625
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP19126381A Pending JPS5895697A (ja) | 1981-11-28 | 1981-11-28 | 低転位密度3−5族化合物半導体単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5895697A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62265193A (ja) * | 1986-05-12 | 1987-11-18 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 化合物半導体単結晶の製造方法及び装置 |
JPH0283290A (ja) * | 1988-09-20 | 1990-03-23 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 化合物半導体単結晶の成長方法 |
JPH02141489A (ja) * | 1988-11-19 | 1990-05-30 | Mitsubishi Monsanto Chem Co | ボート成長法による化合物半導体製造方法及び製造装置 |
-
1981
- 1981-11-28 JP JP19126381A patent/JPS5895697A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62265193A (ja) * | 1986-05-12 | 1987-11-18 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 化合物半導体単結晶の製造方法及び装置 |
JPH0283290A (ja) * | 1988-09-20 | 1990-03-23 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 化合物半導体単結晶の成長方法 |
JPH02141489A (ja) * | 1988-11-19 | 1990-05-30 | Mitsubishi Monsanto Chem Co | ボート成長法による化合物半導体製造方法及び製造装置 |
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