JPH05339098A - 化合物半導体単結晶の製造方法 - Google Patents
化合物半導体単結晶の製造方法Info
- Publication number
- JPH05339098A JPH05339098A JP14591592A JP14591592A JPH05339098A JP H05339098 A JPH05339098 A JP H05339098A JP 14591592 A JP14591592 A JP 14591592A JP 14591592 A JP14591592 A JP 14591592A JP H05339098 A JPH05339098 A JP H05339098A
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- crystal
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- material melt
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明の目的は、結晶引上げ時に転位が発生
せず、デバイス特性のよい化合物半導体単結晶を製造す
るための製造方法を提供することである。 【構成】 本発明の化合物半導体単結晶の製造方法は、
容器内に原料融液を収納し、その原料融液を液体封止剤
で覆い、原料融液からの熱輻射を抑制するため液体封止
剤の表面を複数の断熱性粒子で覆い、原料融液から種結
晶上に単結晶を成長させる。
せず、デバイス特性のよい化合物半導体単結晶を製造す
るための製造方法を提供することである。 【構成】 本発明の化合物半導体単結晶の製造方法は、
容器内に原料融液を収納し、その原料融液を液体封止剤
で覆い、原料融液からの熱輻射を抑制するため液体封止
剤の表面を複数の断熱性粒子で覆い、原料融液から種結
晶上に単結晶を成長させる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、液体封止引上げ（Ｌ
ＥＣ）法による化合物半導体単結晶の製造方法に関する
ものである。
ＥＣ）法による化合物半導体単結晶の製造方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】図２は、従来のＬＥＣ法に従う単結晶製
造装置の概略図である。
造装置の概略図である。
【０００３】図２を参照して、化合物単結晶の引上げ工
程について簡単に説明する。
程について簡単に説明する。
【０００４】単結晶製造装置５０において、チャンバー
２０内に、アルゴン（Ａｒ）等の不活性ガスが充填され
ている。
２０内に、アルゴン（Ａｒ）等の不活性ガスが充填され
ている。
【０００５】下軸６に支持される、内径４インチ、石英
製のるつぼ３内に、たとえば結晶原料融液１としてＧａ
Ａｓが収容されている。さらに、結晶原料融液１の表面
を覆うように、るつぼ３内に高粘性の液体封止剤２とし
てＢ2 Ｏ3 が収容されている。液体封止剤２は結晶原料
融液１からの元素の解離蒸発を抑制するためのものであ
る。るつぼ３内の収容物は、るつぼ３の周囲に配設され
たカーボンヒータ９によって加熱溶融されている。
製のるつぼ３内に、たとえば結晶原料融液１としてＧａ
Ａｓが収容されている。さらに、結晶原料融液１の表面
を覆うように、るつぼ３内に高粘性の液体封止剤２とし
てＢ2 Ｏ3 が収容されている。液体封止剤２は結晶原料
融液１からの元素の解離蒸発を抑制するためのものであ
る。るつぼ３内の収容物は、るつぼ３の周囲に配設され
たカーボンヒータ９によって加熱溶融されている。
【０００６】上軸５の下端部に、種結晶４が所望の結晶
方向に設置されている。
方向に設置されている。
【０００７】結晶引上げの際には、まず上軸５を回転さ
せながらその下端部を降下させ、種結晶４を結晶原料融
液１に十分に接触させる。その後再び上軸５を回転させ
ながらその下端部を上昇させ、種結晶４上に成長した単
結晶７を引上げる。このとき結晶原料融液１のかきまぜ
と結晶成長温度を均一にするため、上軸５および下軸６
の各々は所定の速度で回転させられる。
せながらその下端部を降下させ、種結晶４を結晶原料融
液１に十分に接触させる。その後再び上軸５を回転させ
ながらその下端部を上昇させ、種結晶４上に成長した単
結晶７を引上げる。このとき結晶原料融液１のかきまぜ
と結晶成長温度を均一にするため、上軸５および下軸６
の各々は所定の速度で回転させられる。
【０００８】結晶引上げ時に単結晶内に転位等が発生す
ると、デバイス特性が劣化する。良好なデバイス特性を
有し製品として使用可能な単結晶を得るには、転位等の
発生を可能な限り抑制することが必要となる。
ると、デバイス特性が劣化する。良好なデバイス特性を
有し製品として使用可能な単結晶を得るには、転位等の
発生を可能な限り抑制することが必要となる。
【０００９】単結晶内の転位発生は、結晶成長時の単結
晶内の温度勾配の大きさあるいは温度分布のむらに原因
することが知られている。このため、チャンバー２０内
の所定の位置に断熱材１０が配設され、成長時の単結晶
内の縦方向の温度勾配の大きさは３０℃／ｃｍ以下にな
るように設定される。
晶内の温度勾配の大きさあるいは温度分布のむらに原因
することが知られている。このため、チャンバー２０内
の所定の位置に断熱材１０が配設され、成長時の単結晶
内の縦方向の温度勾配の大きさは３０℃／ｃｍ以下にな
るように設定される。
【００１０】また、液体封止剤２中にカーボンからなる
環状の熱遮蔽板１１が配設される。この熱遮蔽板１１
は、結晶原料融液１の表面から４〜７ｍｍ程度隔てた位
置に設けられ、単結晶７の引上げが進行しても、結晶原
料融液１の表面との相対的な位置関係が変化しないよう
に、下軸６によりその位置が調節されている。この結
果、単結晶７と結晶原料融液１との固液界面８の形状が
制御される。
環状の熱遮蔽板１１が配設される。この熱遮蔽板１１
は、結晶原料融液１の表面から４〜７ｍｍ程度隔てた位
置に設けられ、単結晶７の引上げが進行しても、結晶原
料融液１の表面との相対的な位置関係が変化しないよう
に、下軸６によりその位置が調節されている。この結
果、単結晶７と結晶原料融液１との固液界面８の形状が
制御される。
【００１１】特開平２−２６７１９８号に開示されるよ
うに、単結晶は、その固液界面が結晶成長方向に向かっ
て中央部が凸状に突出した形状をなし、かつその湾曲率
が０．１以上となるように制御されることが好ましい。
単結晶の湾曲率とは、固液界面８の中央部の結晶の成長
方向に向かって最も突出した部分の成長軸上の位置と、
単結晶の周辺部の成長方向に向かって最も後退した部分
の成長軸上の位置との差Ｈを、単結晶の結晶径Ｄで除し
た値（Ｈ／Ｄ）のことである。この湾曲率が０．１未満
となる場合、単結晶内でリネージと呼ばれる転位列が高
頻度に発生することが知られている。
うに、単結晶は、その固液界面が結晶成長方向に向かっ
て中央部が凸状に突出した形状をなし、かつその湾曲率
が０．１以上となるように制御されることが好ましい。
単結晶の湾曲率とは、固液界面８の中央部の結晶の成長
方向に向かって最も突出した部分の成長軸上の位置と、
単結晶の周辺部の成長方向に向かって最も後退した部分
の成長軸上の位置との差Ｈを、単結晶の結晶径Ｄで除し
た値（Ｈ／Ｄ）のことである。この湾曲率が０．１未満
となる場合、単結晶内でリネージと呼ばれる転位列が高
頻度に発生することが知られている。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】前述した従来のＬＥＣ
法に従う単結晶製造装置５０では、結晶引上げの際に結
晶径がほぼ一定となり直胴部状をなす結晶領域において
も、変動幅１０ｍｍ以上の径変動が生じてしまう。この
ため、図２に示すように環状の熱遮蔽板１１と成長した
単結晶７との間に空隙（α）が生じやすかった。
法に従う単結晶製造装置５０では、結晶引上げの際に結
晶径がほぼ一定となり直胴部状をなす結晶領域において
も、変動幅１０ｍｍ以上の径変動が生じてしまう。この
ため、図２に示すように環状の熱遮蔽板１１と成長した
単結晶７との間に空隙（α）が生じやすかった。
【００１３】一担空隙（α）が環状の熱遮蔽板１１と成
長した単結晶７との間に生じると、その空隙（α）を通
して結晶原料融液１の表面から輻射熱が奪われてしま
う。その結果、単結晶７の固液界面８の形状を制御する
ことが困難となり、湾曲率が０．１未満になることがあ
った。このため、結晶引上げ時に単結晶７内においてリ
ネージが発生しやすく、単結晶７のデバイス特性が劣化
してしまうという問題があった。
長した単結晶７との間に生じると、その空隙（α）を通
して結晶原料融液１の表面から輻射熱が奪われてしま
う。その結果、単結晶７の固液界面８の形状を制御する
ことが困難となり、湾曲率が０．１未満になることがあ
った。このため、結晶引上げ時に単結晶７内においてリ
ネージが発生しやすく、単結晶７のデバイス特性が劣化
してしまうという問題があった。
【００１４】この発明は、上記の課題を解決するために
なされたものであって、結晶成長時に転位等が発生しに
くい化合物半導体単結晶の製造方法を提供することを目
的とする。
なされたものであって、結晶成長時に転位等が発生しに
くい化合物半導体単結晶の製造方法を提供することを目
的とする。
【００１５】
【課題を解決するための手段】この発明に係る化合物半
導体単結晶の製造方法では、容器内に原料融液を収納
し、原料融液の表面を覆うように容器内に液体封止剤を
収納し、原料融液からの熱輻射を抑制する複数の断熱性
粒子で液体封止剤の表面を覆い、原料融液中に種結晶が
装着された引上げ棒を浸漬し、引上げ棒を回転すること
により種結晶上に単結晶を成長させる。
導体単結晶の製造方法では、容器内に原料融液を収納
し、原料融液の表面を覆うように容器内に液体封止剤を
収納し、原料融液からの熱輻射を抑制する複数の断熱性
粒子で液体封止剤の表面を覆い、原料融液中に種結晶が
装着された引上げ棒を浸漬し、引上げ棒を回転すること
により種結晶上に単結晶を成長させる。
【００１６】
【作用】この発明における化合物半導体単結晶の製造方
法では、原料融液からの熱輻射を抑制するために、液体
封止剤の表面を複数の断熱性粒子で覆う。このため、単
結晶を成長させる工程において、成長した単結晶と複数
の断熱性粒子との間にはわずかな空隙も生じない。従っ
て、原料融液表面から輻射熱が奪われることはなく、単
結晶と原料融液との固液界面付近の温度勾配の大きさが
小さく抑えられる。この結果、単結晶と原料融液との固
液界面の形状を安定的に制御することが可能となり、成
長時に単結晶内で転位等の発生を大幅に抑制することが
できる。
法では、原料融液からの熱輻射を抑制するために、液体
封止剤の表面を複数の断熱性粒子で覆う。このため、単
結晶を成長させる工程において、成長した単結晶と複数
の断熱性粒子との間にはわずかな空隙も生じない。従っ
て、原料融液表面から輻射熱が奪われることはなく、単
結晶と原料融液との固液界面付近の温度勾配の大きさが
小さく抑えられる。この結果、単結晶と原料融液との固
液界面の形状を安定的に制御することが可能となり、成
長時に単結晶内で転位等の発生を大幅に抑制することが
できる。
【００１７】
【実施例】以下、本発明の一実施例について図面を参照
して説明する。本発明例図１は、本発明例に用いる単結
晶製造装置の一例を示す概略図である。
して説明する。本発明例図１は、本発明例に用いる単結
晶製造装置の一例を示す概略図である。
【００１８】単結晶製造装置１００において、図２に示
した単結晶製造装置５０と同様に、内径４インチのるつ
ぼ３内にＧａＡｓからなる結晶原料融液１およびＢ2 Ｏ
3 からなる液体封止剤２が収容されている。さらに、厚
み約１．６ｃｍの層をなす液体封止剤２の表面のほぼ全
域を覆うように、るつぼ３内に複数の断熱性粒子１２が
収容されている。
した単結晶製造装置５０と同様に、内径４インチのるつ
ぼ３内にＧａＡｓからなる結晶原料融液１およびＢ2 Ｏ
3 からなる液体封止剤２が収容されている。さらに、厚
み約１．６ｃｍの層をなす液体封止剤２の表面のほぼ全
域を覆うように、るつぼ３内に複数の断熱性粒子１２が
収容されている。
【００１９】この複数の断熱性粒子１２は、結晶原料融
液１表面からの熱輻射を抑制するためのものであって、
粒径にして約０．１０〜０．２５インチ程度のものが好
ましい。複数の断熱性粒子１２は、液体封止剤２中に浮
遊するように、液体封止剤２に対して約１０〜９０％の
比重を有し、かつ結晶原料融液１および／または液体封
止剤２と化学的あるいは物理的反応を生じない物質から
生成される。たとえば、このような物質として比重１．
２０ｇ／ｃｍ3 の炭素繊維等が好ましい。さらに、複数
の断熱性粒子１２の表面を、アルミナ、パイロリティッ
クボロンナイドライド（ＰＢＮ）等の輻射率の小さい物
質で被覆してもよい。
液１表面からの熱輻射を抑制するためのものであって、
粒径にして約０．１０〜０．２５インチ程度のものが好
ましい。複数の断熱性粒子１２は、液体封止剤２中に浮
遊するように、液体封止剤２に対して約１０〜９０％の
比重を有し、かつ結晶原料融液１および／または液体封
止剤２と化学的あるいは物理的反応を生じない物質から
生成される。たとえば、このような物質として比重１．
２０ｇ／ｃｍ3 の炭素繊維等が好ましい。さらに、複数
の断熱性粒子１２の表面を、アルミナ、パイロリティッ
クボロンナイドライド（ＰＢＮ）等の輻射率の小さい物
質で被覆してもよい。
【００２０】上記のような単結晶製造装置１００を用い
て、下記に示す条件下において結晶半径１．５インチの
ＧａＡｓ単結晶を引上げて本発明法による育成結晶とし
た。
て、下記に示す条件下において結晶半径１．５インチの
ＧａＡｓ単結晶を引上げて本発明法による育成結晶とし
た。
【００２１】 雰囲気ガス…２０ａｔｍアルゴン（Ａｒ）ガス 断熱性粒子…比重 １．２０ｇ／ｃｍ3 ， 粒径 ０．２５インチ， 粒数 ５００個， 材質 炭素繊維， 表面被覆原料 ＰＢＮ（輻射率：０．３〜０．５程度） 結晶引上げ方位…＜１００＞ 縦方向結晶温度勾配…固液界面位置において１０〜２０
℃／ｃｍ 比較例 図２に示す単結晶製造装置５０を用いて、上記の本発明
例と同様に、半径１．５インチのＧａＡｓ単結晶を引上
げて、従来法による育成結晶とした。結晶成長条件は、
断熱性粒子の使用を除きすべて本発明例と同一とした。
℃／ｃｍ 比較例 図２に示す単結晶製造装置５０を用いて、上記の本発明
例と同様に、半径１．５インチのＧａＡｓ単結晶を引上
げて、従来法による育成結晶とした。結晶成長条件は、
断熱性粒子の使用を除きすべて本発明例と同一とした。
【００２２】本発明法および従来法による各育成結晶を
引上げ軸を含む面で切断し、５℃、白色光照射下でエッ
チング（硫酸−Ｈ2 Ｏ2 −Ｈ2 Ｏのエッチング液使用）
を行なった。成長縞を観察し、各育成結晶の湾曲率（Ｈ
／Ｄ）を求めた。また、併せてリネージの発生の有無も
調査した。それらの結果を表１に示した。表中において
固化率（％）は、引上げた結晶塊の先端から終端までの
相対位置を表わす値である。
引上げ軸を含む面で切断し、５℃、白色光照射下でエッ
チング（硫酸−Ｈ2 Ｏ2 −Ｈ2 Ｏのエッチング液使用）
を行なった。成長縞を観察し、各育成結晶の湾曲率（Ｈ
／Ｄ）を求めた。また、併せてリネージの発生の有無も
調査した。それらの結果を表１に示した。表中において
固化率（％）は、引上げた結晶塊の先端から終端までの
相対位置を表わす値である。
【００２３】
【表１】 表１から明らかなように、本発明法による育成結晶で
は、結晶の大部分の領域において、湾曲率が０．１以上
となっており、リネージの発生は見られなかった。一
方、従来法による育成結晶では、固化率４０％以上の領
域で、湾曲率が０．１以下となっており、リネージの発
生がみられた。
は、結晶の大部分の領域において、湾曲率が０．１以上
となっており、リネージの発生は見られなかった。一
方、従来法による育成結晶では、固化率４０％以上の領
域で、湾曲率が０．１以下となっており、リネージの発
生がみられた。
【００２４】この結果より、本発明法による育成結晶で
は従来法による育成結晶に比べて、引上げた結晶塊の先
端から終端に至るまでの湾曲率の変動が極めて小さく抑
制されることが判明した。
は従来法による育成結晶に比べて、引上げた結晶塊の先
端から終端に至るまでの湾曲率の変動が極めて小さく抑
制されることが判明した。
【００２５】本発明例によれば、結晶原料融液１表面か
らの熱輻射が複数の断熱性粒子１２によって抑制される
ので、結晶原料融液１からの熱輻射が確実に抑制でき
る。この結果、単結晶の外周縁部が加熱されやすくな
り、固液界面の形状が下に凸状となる。また、単結晶の
大部分の領域において湾曲率のばらつきが抑えられる。
らの熱輻射が複数の断熱性粒子１２によって抑制される
ので、結晶原料融液１からの熱輻射が確実に抑制でき
る。この結果、単結晶の外周縁部が加熱されやすくな
り、固液界面の形状が下に凸状となる。また、単結晶の
大部分の領域において湾曲率のばらつきが抑えられる。
【００２６】
【発明の効果】本発明に係る高解離圧成分化合物半導体
単結晶の製造方法を用いれば、引上げ時の単結晶におい
て転位の発生を大幅に抑制することができ単結晶化率が
向上する。したがって、良好なデバイス特性を有する単
結晶を容易に製造することができる。
単結晶の製造方法を用いれば、引上げ時の単結晶におい
て転位の発生を大幅に抑制することができ単結晶化率が
向上する。したがって、良好なデバイス特性を有する単
結晶を容易に製造することができる。
【図１】本発明の実施例に用いる単結晶製造装置の一例
を示す概略図である。
を示す概略図である。
【図２】従来のＬＥＣ法に従う単結晶製造装置の一例を
示す概略図である。
示す概略図である。
１ 結晶原料融液 ２ 液体封止剤 ３ るつぼ ４ 種結晶 ５ 上軸 ６ 下軸 ７ 単結晶 ８ 固液界面 ９ ヒータ １０ 断熱材 １２ 断熱性粒子 ２０ チャンバ なお、各図中同一符号は同一または相当部分を示す。
Claims (1)
- 【請求項１】 容器内に原料融液を収納する工程と、 前記原料融液の表面を覆うように前記容器内に液体封止
剤を収納する工程と、 前記原料融液からの熱輻射を抑制する複数の断熱性粒子
で前記液体封止剤の表面を覆う工程と、 前記原料融液中に種結晶が装着された引上げ棒の端部を
浸漬する工程と、 前記引上げ棒を回転することにより、前記種結晶上に単
結晶を成長させる工程とを備える、化合物半導体単結晶
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14591592A JPH05339098A (ja) | 1992-06-05 | 1992-06-05 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14591592A JPH05339098A (ja) | 1992-06-05 | 1992-06-05 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05339098A true JPH05339098A (ja) | 1993-12-21 |
Family
ID=15396020
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14591592A Withdrawn JPH05339098A (ja) | 1992-06-05 | 1992-06-05 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05339098A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006131433A (ja) * | 2004-11-02 | 2006-05-25 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 炭化珪素単結晶の製造方法 |
-
1992
- 1992-06-05 JP JP14591592A patent/JPH05339098A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006131433A (ja) * | 2004-11-02 | 2006-05-25 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 炭化珪素単結晶の製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19990831 |