JPH07165486A - 化合物半導体単結晶の縦型容器内成長方法 - Google Patents
化合物半導体単結晶の縦型容器内成長方法Info
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- JPH07165486A JPH07165486A JP31354793A JP31354793A JPH07165486A JP H07165486 A JPH07165486 A JP H07165486A JP 31354793 A JP31354793 A JP 31354793A JP 31354793 A JP31354793 A JP 31354793A JP H07165486 A JPH07165486 A JP H07165486A
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- crystal
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- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 大型の種結晶を使用し、転位密度の低い化合
物単結晶を歩留り良く製造する。 【構成】 化合物半導体単結晶を縦型容器内で成長させ
る方法において、上方に向かって径を大きくした逆円錐
状のテーパを付けたるつぼの底面で種結晶を支え、種結
晶上方に種結晶より径の大きい多結晶ウエハを配置して
該多結晶ウエハ上に多結晶原料を収容し、多結晶原料荷
重を多結晶ウエハを介してるつぼ側面で受けて単結晶を
成長させるようにしたことを特徴とする。
物単結晶を歩留り良く製造する。 【構成】 化合物半導体単結晶を縦型容器内で成長させ
る方法において、上方に向かって径を大きくした逆円錐
状のテーパを付けたるつぼの底面で種結晶を支え、種結
晶上方に種結晶より径の大きい多結晶ウエハを配置して
該多結晶ウエハ上に多結晶原料を収容し、多結晶原料荷
重を多結晶ウエハを介してるつぼ側面で受けて単結晶を
成長させるようにしたことを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は発光ダイオード、レーザ
ダイオードや電界トランジスタ等の光デバイスや電子デ
バイス用材料として使用される化合物半導体単結晶の成
長方法に関し、産業上大切な高生産性および高品質化に
有効な化合物半導体単結晶の縦型容器内成長方法に関す
る。
ダイオードや電界トランジスタ等の光デバイスや電子デ
バイス用材料として使用される化合物半導体単結晶の成
長方法に関し、産業上大切な高生産性および高品質化に
有効な化合物半導体単結晶の縦型容器内成長方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】化合物半導体（以下では、ＧａＡｓ化合
物半導体を例にとって説明する）単結晶は、通常、チョ
コラルスキイ（Ｃｚ）法や温度勾配凝固（Ｈｏｒｉｚｏ
ｎｔａｌ Ｇｒａｄｉｅｎｔ Ｆｒｅｅｚｅ）法、ある
いは水平ブリッジマン（Ｈｏｒｉｚｏｎｔａｌ Ｂｒｉ
ｄｇｍａｎｎ）法等、横型ボート成長法で製造されてい
る。Ｃｚ法では円形な断面の単結晶が得られるが、直径
の制御が難しく育成を容易にするため、一般に急温度勾
配で育成され転位密度が２×１０4 個／ｃｍ2 を越え、
品質的に問題がある。また、ボート成長法では低温度勾
配下での育成が可能で、転位密度を１×１０4 個／ｃｍ
2 以下にでき品質が良いが、断面が半円形になるという
問題がある。
物半導体を例にとって説明する）単結晶は、通常、チョ
コラルスキイ（Ｃｚ）法や温度勾配凝固（Ｈｏｒｉｚｏ
ｎｔａｌ Ｇｒａｄｉｅｎｔ Ｆｒｅｅｚｅ）法、ある
いは水平ブリッジマン（Ｈｏｒｉｚｏｎｔａｌ Ｂｒｉ
ｄｇｍａｎｎ）法等、横型ボート成長法で製造されてい
る。Ｃｚ法では円形な断面の単結晶が得られるが、直径
の制御が難しく育成を容易にするため、一般に急温度勾
配で育成され転位密度が２×１０4 個／ｃｍ2 を越え、
品質的に問題がある。また、ボート成長法では低温度勾
配下での育成が可能で、転位密度を１×１０4 個／ｃｍ
2 以下にでき品質が良いが、断面が半円形になるという
問題がある。
【０００３】一般に、上記デバイスを製造する工程で
は、転位密度が低いと同時に単結晶ウェハが一定直径の
円形であることが取扱上望ましい。そこで、転位密度の
低い結晶を製造し易い横型ボート成長法で成長させたウ
ェハは、円形に切り出すという処理が行われ、そのため
単結晶のロスが多く歩留り低下に繋がっている。
は、転位密度が低いと同時に単結晶ウェハが一定直径の
円形であることが取扱上望ましい。そこで、転位密度の
低い結晶を製造し易い横型ボート成長法で成長させたウ
ェハは、円形に切り出すという処理が行われ、そのため
単結晶のロスが多く歩留り低下に繋がっている。
【０００４】このような状況を踏まえ、転位密度が低く
円形断面を有する結晶成長が可能な垂直ブリッジマン法
あるいは垂直温度勾配法等が開発されている（特公平２
ー３３６８０、特公平３ー２１５１２、特開昭６４ー３
７４８６）。
円形断面を有する結晶成長が可能な垂直ブリッジマン法
あるいは垂直温度勾配法等が開発されている（特公平２
ー３３６８０、特公平３ー２１５１２、特開昭６４ー３
７４８６）。
【０００５】ＧａＡｓ系単結晶を長尺に育成する場合、
一般に転位の局部的集積を防ぐため、固液界面を継続的
に液体側に凸（ＣＯＮＶＥＸ）にすることが望ましいが
容易でなく、種結晶や肩出し部周辺の保温構成等に工夫
がなされている（Ｒ．Ｅ．Ｋｒｅｍｅｒ ｅｔ ａｌ；
Ｊ．Ｍａｔｅｒ．Ｒｅｓ．，５，７，１９９０，Ｍ．
Ｊ．Ｃｒｏｃｈｅｔ ｅｔ ａｌ；Ｊ．Ｃ．Ｇ．９７
（１９８９）ｐ１７３〜１８５、Ｗ．Ａ．Ｇａｕｌｔ
ｅｔ ａｌ．Ｊ．Ｃ．Ｇ．７４（１９８６）ｐ４９１〜
５０６）。また、ヒータ部とアンプル間を相対的に移動
し、温度勾配を維持する方法が採られている（この方法
はブリッジマン法と呼ばれる）。
一般に転位の局部的集積を防ぐため、固液界面を継続的
に液体側に凸（ＣＯＮＶＥＸ）にすることが望ましいが
容易でなく、種結晶や肩出し部周辺の保温構成等に工夫
がなされている（Ｒ．Ｅ．Ｋｒｅｍｅｒ ｅｔ ａｌ；
Ｊ．Ｍａｔｅｒ．Ｒｅｓ．，５，７，１９９０，Ｍ．
Ｊ．Ｃｒｏｃｈｅｔ ｅｔ ａｌ；Ｊ．Ｃ．Ｇ．９７
（１９８９）ｐ１７３〜１８５、Ｗ．Ａ．Ｇａｕｌｔ
ｅｔ ａｌ．Ｊ．Ｃ．Ｇ．７４（１９８６）ｐ４９１〜
５０６）。また、ヒータ部とアンプル間を相対的に移動
し、温度勾配を維持する方法が採られている（この方法
はブリッジマン法と呼ばれる）。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし、これらの方法
だけでは界面を凸にすること（特に肩出し部で界面を凸
にすること）は難しく、粒界や双晶という欠陥を生成
し、生産性を大幅に低下させている。この対策の１つと
して、大きな断面を有する種結晶の使用が考えられる。
原料の形態、目指す結晶径にもよるが、商品性のある
２″φ以上の育成を前提として形状を選択する。１０ｍ
ｍφ未満では上記欠陥が多発し、１０ｍｍφ以上では相
対的に肩出し部の領域が減少し欠陥生成チャンスが低減
する。目標とする育成結晶径より大きい種からの育成
は、準備工程の費用、ハンドリングを考慮すると問題が
ある。本発明はこのように比較的大きな種結晶を用いる
場合を前提とするものである。
だけでは界面を凸にすること（特に肩出し部で界面を凸
にすること）は難しく、粒界や双晶という欠陥を生成
し、生産性を大幅に低下させている。この対策の１つと
して、大きな断面を有する種結晶の使用が考えられる。
原料の形態、目指す結晶径にもよるが、商品性のある
２″φ以上の育成を前提として形状を選択する。１０ｍ
ｍφ未満では上記欠陥が多発し、１０ｍｍφ以上では相
対的に肩出し部の領域が減少し欠陥生成チャンスが低減
する。目標とする育成結晶径より大きい種からの育成
は、準備工程の費用、ハンドリングを考慮すると問題が
ある。本発明はこのように比較的大きな種結晶を用いる
場合を前提とするものである。
【０００７】従来、低転位密度の単結晶を育成するため
には、温度勾配を低くすることが有効であると言われて
いる。しかしこの方法では、温度勾配を５°／ｃｍと低
くしても育成結晶の転位密度が非常に高くなる（２×１
０4 個／ｃｍ2 以上）という問題を抱えている。この点
について鋭意検討した結果、種結晶部分の転位増加が原
因と考えられ、るつぼと種結晶間のクリヤランス、るつ
ぼ材質、固液界面形状や温度履歴等を見直したが改善さ
れない。また双晶や粒界もかなりの確率で生じるという
問題もある。
には、温度勾配を低くすることが有効であると言われて
いる。しかしこの方法では、温度勾配を５°／ｃｍと低
くしても育成結晶の転位密度が非常に高くなる（２×１
０4 個／ｃｍ2 以上）という問題を抱えている。この点
について鋭意検討した結果、種結晶部分の転位増加が原
因と考えられ、るつぼと種結晶間のクリヤランス、るつ
ぼ材質、固液界面形状や温度履歴等を見直したが改善さ
れない。また双晶や粒界もかなりの確率で生じるという
問題もある。
【０００８】本発明は、容器下端に種結晶を有し、その
上に原料を収容しそれを融解後種結晶部から順次結晶成
長させる加熱手段を有する縦型容器内単結晶成長方法に
関し、大型の種結晶を使用し、転位密度の低い特に転位
密度が１×１０4 個／ｃｍ2以下の化合物単結晶を歩留
り良く製造することを可能にする単結晶の成長法を提供
するものである。
上に原料を収容しそれを融解後種結晶部から順次結晶成
長させる加熱手段を有する縦型容器内単結晶成長方法に
関し、大型の種結晶を使用し、転位密度の低い特に転位
密度が１×１０4 個／ｃｍ2以下の化合物単結晶を歩留
り良く製造することを可能にする単結晶の成長法を提供
するものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、低転位密度の
単結晶を得るために、「請求項１」としたものであり、
より好ましくは、Ｐ−ＢＮあるいは石英からなり種結晶
収容部の上部に断面が円径で縦方向に０．１°以上４５
°以下のテーパを付けた部分を有し、下端に１０ｍｍφ
以上の種結晶を収容する領域を持つるつぼを用いる。る
つぼと種結晶間のクリヤランスを融解点で０．５ｍｍ以
下とし、間隙には封止材としてのＢ2 Ｏ3 を充たすこと
が望ましい。種結晶上方に種結晶より径の大きい多結晶
ウエハを配置し、その上に多結晶原料を収容し、多結晶
原料荷重を多結晶ウエハを介してるつぼ側面で受けて単
結晶を成長させるようにする。
単結晶を得るために、「請求項１」としたものであり、
より好ましくは、Ｐ−ＢＮあるいは石英からなり種結晶
収容部の上部に断面が円径で縦方向に０．１°以上４５
°以下のテーパを付けた部分を有し、下端に１０ｍｍφ
以上の種結晶を収容する領域を持つるつぼを用いる。る
つぼと種結晶間のクリヤランスを融解点で０．５ｍｍ以
下とし、間隙には封止材としてのＢ2 Ｏ3 を充たすこと
が望ましい。種結晶上方に種結晶より径の大きい多結晶
ウエハを配置し、その上に多結晶原料を収容し、多結晶
原料荷重を多結晶ウエハを介してるつぼ側面で受けて単
結晶を成長させるようにする。
【００１０】
【作用】縦型容器内単結晶成長方法では、種結晶の上部
に本来の製品原料（一般には製品とほぼ同じ化合物組成
の多結晶）が収容され、原料と種結晶の一部を融解し容
器内で単結晶に育成される。高品質の単結晶を製造しよ
うとする場合、結晶育成直前まで種結晶を高品質に維持
することが必要条件である。大きな断面を有する種結晶
を用いる場合、原料は通常かなり粗い塊状の固体であ
り、単結晶の融解点近くまで原料自体の荷重を不均一に
受けることになる。本発明者らは、得られた単結晶中の
転位が、この原料による荷重が種結晶に歪みや転位の導
入に起因していることを見出したものである。化合物半
導体は育成に至る温度履歴下で欠陥生成エネルギーが小
さく、低応力下でも転位を生成もしくは増殖しやすいた
め、種結晶自体の品質を育成温度まで維持することが、
よい単結晶を得るための鍵となる。特に種結晶が大きい
場合その種上に単結晶を成長させると、たとえ低温度勾
配下で育成しても原料による種結晶への局部に集中した
応力により、低転位の結晶を得ることは困難になる。つ
まり、高品質な単結晶を育成する上で、原料と種結晶及
びるつぼ形状の組合わせは加熱、放熱バランスを決定す
る断熱構成あるいは降温プロフィールと同様な非常に重
要な要因である。
に本来の製品原料（一般には製品とほぼ同じ化合物組成
の多結晶）が収容され、原料と種結晶の一部を融解し容
器内で単結晶に育成される。高品質の単結晶を製造しよ
うとする場合、結晶育成直前まで種結晶を高品質に維持
することが必要条件である。大きな断面を有する種結晶
を用いる場合、原料は通常かなり粗い塊状の固体であ
り、単結晶の融解点近くまで原料自体の荷重を不均一に
受けることになる。本発明者らは、得られた単結晶中の
転位が、この原料による荷重が種結晶に歪みや転位の導
入に起因していることを見出したものである。化合物半
導体は育成に至る温度履歴下で欠陥生成エネルギーが小
さく、低応力下でも転位を生成もしくは増殖しやすいた
め、種結晶自体の品質を育成温度まで維持することが、
よい単結晶を得るための鍵となる。特に種結晶が大きい
場合その種上に単結晶を成長させると、たとえ低温度勾
配下で育成しても原料による種結晶への局部に集中した
応力により、低転位の結晶を得ることは困難になる。つ
まり、高品質な単結晶を育成する上で、原料と種結晶及
びるつぼ形状の組合わせは加熱、放熱バランスを決定す
る断熱構成あるいは降温プロフィールと同様な非常に重
要な要因である。
【００１１】そのポイントは融解点までるつぼ材から応
力を受けず、原料は種結晶上に融液状態で供給すること
である。装置の大型化、高コスト化を避け、この目標を
達成するため鋭意検討した結果、本発明に到達した。
力を受けず、原料は種結晶上に融液状態で供給すること
である。装置の大型化、高コスト化を避け、この目標を
達成するため鋭意検討した結果、本発明に到達した。
【００１２】原料の溶解量がキログラムオーダーになる
と、その重量が種結晶の一部にかかると種結晶の劣化が
原因になる。それを避けるには、全体に均一に加わるよ
うにすれば良い。つまり種結晶直上に種結晶と同一断面
の原料を挿入すれば良いが、ハンドリング上制約が多く
現実的でない。鋭意検討した結果、少なくとも種結晶挿
入部の上側に逆円錐状のテーパを付け、その部分に種結
晶より大きい断面を有し、種結晶と同様な組成を得るた
めの原料を種結晶に触れないように受皿として収容す
る。そして、その上部に収容される原料重量が種結晶に
加わらないようにする。テーパについては特に制約はな
いが、大き過ぎると単結晶育成が困難となる。そこで、
０．０１°以上で４５°以下とする。この育成方法の結
晶育成前の融解家庭は種結晶部を他の原料収容部より低
く保ちながら、受皿の上部から融解される。好ましい受
皿の組成は、原料中で最も融点が高く、最後まで受皿と
しての機能を果たせるものか、あるいは受皿が溶けた時
には、固相で残っている原料が、すでに溶けた原料より
比重が軽く、このため浮かび上がって、種結晶の一部に
集中して荷重がかからないようになることが好ましい。
例えば、ＧａＡｓ単結晶を製造する場合には、受皿をＧ
ａＡｓ（溶けてしまうので、単結晶でも多結晶でもかま
わない）にしておくことが、ＧａよりもＡｓよりも融点
が高く、かつ溶けてできた溶融状態のＧａ過剰なＧａＡ
ｓより、固相のＧａＡｓの方が融点が高いので、受皿が
浮き上がる形になり、好ましい。このようにＧａＡｓは
液体の方が比重が大であるので、融解過程で種結晶上に
固体が供給されないように制約することは容易である。
と、その重量が種結晶の一部にかかると種結晶の劣化が
原因になる。それを避けるには、全体に均一に加わるよ
うにすれば良い。つまり種結晶直上に種結晶と同一断面
の原料を挿入すれば良いが、ハンドリング上制約が多く
現実的でない。鋭意検討した結果、少なくとも種結晶挿
入部の上側に逆円錐状のテーパを付け、その部分に種結
晶より大きい断面を有し、種結晶と同様な組成を得るた
めの原料を種結晶に触れないように受皿として収容す
る。そして、その上部に収容される原料重量が種結晶に
加わらないようにする。テーパについては特に制約はな
いが、大き過ぎると単結晶育成が困難となる。そこで、
０．０１°以上で４５°以下とする。この育成方法の結
晶育成前の融解家庭は種結晶部を他の原料収容部より低
く保ちながら、受皿の上部から融解される。好ましい受
皿の組成は、原料中で最も融点が高く、最後まで受皿と
しての機能を果たせるものか、あるいは受皿が溶けた時
には、固相で残っている原料が、すでに溶けた原料より
比重が軽く、このため浮かび上がって、種結晶の一部に
集中して荷重がかからないようになることが好ましい。
例えば、ＧａＡｓ単結晶を製造する場合には、受皿をＧ
ａＡｓ（溶けてしまうので、単結晶でも多結晶でもかま
わない）にしておくことが、ＧａよりもＡｓよりも融点
が高く、かつ溶けてできた溶融状態のＧａ過剰なＧａＡ
ｓより、固相のＧａＡｓの方が融点が高いので、受皿が
浮き上がる形になり、好ましい。このようにＧａＡｓは
液体の方が比重が大であるので、融解過程で種結晶上に
固体が供給されないように制約することは容易である。
【００１３】ＧａＡｓはるつぼ材である石英、Ｐ−ＢＮ
に比べて熱膨張率が大きい。そのため、融解点までの両
者間の膨張量差を加味した寸法で種結晶を加工しないと
るつぼ材から応力を受け、種結晶の品質を劣化させる。
またクリヤランスが大き過ぎると、その間隙を封止材で
あるＢ2 Ｏ3 で充たしたとしてもるつぼと種結晶間にメ
ルトが差込み、種から方位受け継ぎが損なわれ粒界、双
晶生成の原因になる。そこで、るつぼと種結晶間のクリ
ヤランスは結晶の融解点で０ｍｍにすることが望まし
い。しかし、実質的にはクリヤランスの精度を含め、種
結晶の断面が大きくなる０．０２ｍｍ以内の精度で仕上
げることは高価につき現実的でないので、融解点でのる
つぼの種結晶のクリヤランスは０．０５ｍｍ以下とす
る。また種結晶の重量を側面で支えることも可能である
が、この理由から底面を支えることが望ましい。
に比べて熱膨張率が大きい。そのため、融解点までの両
者間の膨張量差を加味した寸法で種結晶を加工しないと
るつぼ材から応力を受け、種結晶の品質を劣化させる。
またクリヤランスが大き過ぎると、その間隙を封止材で
あるＢ2 Ｏ3 で充たしたとしてもるつぼと種結晶間にメ
ルトが差込み、種から方位受け継ぎが損なわれ粒界、双
晶生成の原因になる。そこで、るつぼと種結晶間のクリ
ヤランスは結晶の融解点で０ｍｍにすることが望まし
い。しかし、実質的にはクリヤランスの精度を含め、種
結晶の断面が大きくなる０．０２ｍｍ以内の精度で仕上
げることは高価につき現実的でないので、融解点でのる
つぼの種結晶のクリヤランスは０．０５ｍｍ以下とす
る。また種結晶の重量を側面で支えることも可能である
が、この理由から底面を支えることが望ましい。
【００１４】例えば、図１に示すように、底部に種結晶
収容部を有する石英るつぼ２は上方に向かって径を大き
くし逆円錐状のテーパを付けてあり、種結晶収容部に種
結晶１を入れ、種結晶１上にウエハ１０´を配置する。
多結晶原料ウエハ１０´は、種結晶１よりも径を大きく
してあり、石英るつぼ２が逆円錐状のテーパーが付けて
あるため、種結晶１とウエハ１０´との間には一定の隙
間１２が形成される。このウエハ１０´上に塊状の原料
５を載せ、さらにＡｓ４、Ｂ2 Ｏ3 ９を添加する。この
ようにして加熱していくと、融解点までは多結晶原料５
はウエハ１０´で支持されるため、種結晶１は原料５か
らの不均一な荷重を受けることはなく、融解点以上の温
度ではウエハ１０´、原料５とも融解して原料は種結晶
上に融液状態で供給されることになる。
収容部を有する石英るつぼ２は上方に向かって径を大き
くし逆円錐状のテーパを付けてあり、種結晶収容部に種
結晶１を入れ、種結晶１上にウエハ１０´を配置する。
多結晶原料ウエハ１０´は、種結晶１よりも径を大きく
してあり、石英るつぼ２が逆円錐状のテーパーが付けて
あるため、種結晶１とウエハ１０´との間には一定の隙
間１２が形成される。このウエハ１０´上に塊状の原料
５を載せ、さらにＡｓ４、Ｂ2 Ｏ3 ９を添加する。この
ようにして加熱していくと、融解点までは多結晶原料５
はウエハ１０´で支持されるため、種結晶１は原料５か
らの不均一な荷重を受けることはなく、融解点以上の温
度ではウエハ１０´、原料５とも融解して原料は種結晶
上に融液状態で供給されることになる。
【００１５】本発明の目的は高品質な化合物半導体単結
晶を生産性良く作ることにあり、その生産性について
は、大きな種結晶を用いる縦型容器内成長方法を採用す
ることである。高品質（ここでは低転位密度）に定量性
を持たす意味でＧａＡｓ系に絞って説明すると、従来方
法であるＣＺ法以上の品質でＨＢ法並に達成させること
を可能にした技術である。つまり、上記方法を採用する
ことで安定的に転位密度を１×１０4 個／ｃｍ2 以下に
することが可能になった。
晶を生産性良く作ることにあり、その生産性について
は、大きな種結晶を用いる縦型容器内成長方法を採用す
ることである。高品質（ここでは低転位密度）に定量性
を持たす意味でＧａＡｓ系に絞って説明すると、従来方
法であるＣＺ法以上の品質でＨＢ法並に達成させること
を可能にした技術である。つまり、上記方法を採用する
ことで安定的に転位密度を１×１０4 個／ｃｍ2 以下に
することが可能になった。
【００１６】
【実施例】以下に比較例と実施例を持って詳細に説明す
る。 （比較例１）図２は垂直ブリッジマン法の単結晶製造装
置の縦断面模式図である。２″φウェハを取得するため
にほぼ直胴に当たる最下端部の直径が５１．５ｍｍφで
１／１００のテーパを上方に広がるように側面に付けた
Ｐ−ＢＮ（定形部長１６０ｍｍ）るつぼ２を用いた。５
１．５ｍｍφ×２０ｍｍｔの種結晶１を図２のような形
に付けて結晶を育成した。
る。 （比較例１）図２は垂直ブリッジマン法の単結晶製造装
置の縦断面模式図である。２″φウェハを取得するため
にほぼ直胴に当たる最下端部の直径が５１．５ｍｍφで
１／１００のテーパを上方に広がるように側面に付けた
Ｐ−ＢＮ（定形部長１６０ｍｍ）るつぼ２を用いた。５
１．５ｍｍφ×２０ｍｍｔの種結晶１を図２のような形
に付けて結晶を育成した。
【００１７】このるつぼの雰囲気を調整するため、石英
製のアンプル３を設け、アンプル内の圧力がほぼ１気圧
になるように固体Ａｓ４を添加した。ＧＦ法にて作成し
たボート状のＳｉを約１×１０18個／ｃｍ3 含むＧａＡ
ｓ多結晶塊５（１ｋｇ）を図のように砕いて、ＧＦ法に
て作成したＥＰＤが５０００個／ｃｍ2 の種結晶１、方
位＜１００＞の上に直接添加し、メインヒータ６、サブ
ヒータ８、図示しない保温材により垂直方向の温度勾配
を３〜６°Ｃ／ｃｍになるように温度プロフィルを設定
した。１００°Ｃ／Ｈｒで融解点近くまで昇温後徐々に
メルトバックし種付けをして１°Ｃ／Ｈｒで冷却し単結
晶を育成した。全長に渡り凝固したのを確認後、約１０
０°Ｃ／Ｈｒで冷却し、アンプルを炉外に取り出した。
インゴットを取り出し評価すると、全長の５０％が単結
晶であった。しかし、種付け前後の転位密度を測定する
と平均で約２×１０4 個／ｃｍ2 と高いことがわかっ
た。また種付け直後からリネージ状の転位の集積した部
分が局部的に見られ、その傾向は育成が進むにつれ顕著
になっていた。
製のアンプル３を設け、アンプル内の圧力がほぼ１気圧
になるように固体Ａｓ４を添加した。ＧＦ法にて作成し
たボート状のＳｉを約１×１０18個／ｃｍ3 含むＧａＡ
ｓ多結晶塊５（１ｋｇ）を図のように砕いて、ＧＦ法に
て作成したＥＰＤが５０００個／ｃｍ2 の種結晶１、方
位＜１００＞の上に直接添加し、メインヒータ６、サブ
ヒータ８、図示しない保温材により垂直方向の温度勾配
を３〜６°Ｃ／ｃｍになるように温度プロフィルを設定
した。１００°Ｃ／Ｈｒで融解点近くまで昇温後徐々に
メルトバックし種付けをして１°Ｃ／Ｈｒで冷却し単結
晶を育成した。全長に渡り凝固したのを確認後、約１０
０°Ｃ／Ｈｒで冷却し、アンプルを炉外に取り出した。
インゴットを取り出し評価すると、全長の５０％が単結
晶であった。しかし、種付け前後の転位密度を測定する
と平均で約２×１０4 個／ｃｍ2 と高いことがわかっ
た。また種付け直後からリネージ状の転位の集積した部
分が局部的に見られ、その傾向は育成が進むにつれ顕著
になっていた。
【００１８】（比較例２）種結晶上に種結晶と同じ断面
で厚さが２ｍｍのウェハを敷き、その上に原料を収容し
た点を除けば比較例１と同じ条件で試験した。結果は比
較例１とほぼ同じであった。
で厚さが２ｍｍのウェハを敷き、その上に原料を収容し
た点を除けば比較例１と同じ条件で試験した。結果は比
較例１とほぼ同じであった。
【００１９】（比較例３）図３に示すように、５０．５
ｍｍφ×２０ｍｍの種結晶１の下側に多結晶１１を置
き、種結晶上に種結晶と同じ断面で厚さが２ｍｍのウェ
ハを敷き、その上に原料５を収容し、種結晶１の回りに
Ｂ2 Ｏ3 が行き渡るように２０ｇｒＢ2 Ｏ3９を添加し
た点を除けば比較例２と同じ条件で試験した。種結晶の
回りにメルトが回り込んでおり、そのため育成結晶は最
初から多結晶であった。
ｍｍφ×２０ｍｍの種結晶１の下側に多結晶１１を置
き、種結晶上に種結晶と同じ断面で厚さが２ｍｍのウェ
ハを敷き、その上に原料５を収容し、種結晶１の回りに
Ｂ2 Ｏ3 が行き渡るように２０ｇｒＢ2 Ｏ3９を添加し
た点を除けば比較例２と同じ条件で試験した。種結晶の
回りにメルトが回り込んでおり、そのため育成結晶は最
初から多結晶であった。
【００２０】（実施例１）図１に示すような石英のるつ
ぼ２を準備し、種結晶収容部に種結晶１を５１．０ｍｍ
φ×２０ｍｍに加工し、種結晶収容部に図のように設置
する。その上部に５２．０ｍｍφ×２０ｍｍの多結晶ウ
エハ１０´を図のように設置する。このとき、多結晶ウ
エハ１０´と種結晶間には所定の間隙が形成される。こ
の多結晶ウエハ１０´上に粗い多結晶を１ｋｇを添加し
た。これらの点を除き比較例３と同じ条件で試験した。
種結晶の回りにメルトの回り込みはなく、約５０％の歩
留りで単結晶が得られた。育成部の転位密度は平均で８
０００個／ｃｍ2 でリネージの減少が確認された。
ぼ２を準備し、種結晶収容部に種結晶１を５１．０ｍｍ
φ×２０ｍｍに加工し、種結晶収容部に図のように設置
する。その上部に５２．０ｍｍφ×２０ｍｍの多結晶ウ
エハ１０´を図のように設置する。このとき、多結晶ウ
エハ１０´と種結晶間には所定の間隙が形成される。こ
の多結晶ウエハ１０´上に粗い多結晶を１ｋｇを添加し
た。これらの点を除き比較例３と同じ条件で試験した。
種結晶の回りにメルトの回り込みはなく、約５０％の歩
留りで単結晶が得られた。育成部の転位密度は平均で８
０００個／ｃｍ2 でリネージの減少が確認された。
【００２１】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、大型の種
結晶を使用し、転位密度の低い特に転位密度が１×１０
4 個／ｃｍ2 以下の化合物単結晶を歩留り良く製造する
ことが可能になる。
結晶を使用し、転位密度の低い特に転位密度が１×１０
4 個／ｃｍ2 以下の化合物単結晶を歩留り良く製造する
ことが可能になる。
【図１】 本発明の単結晶成長方法を説明する図であ
る。
る。
【図２】 垂直ブリッジマン法の単結晶製造装置の縦断
面模式図である。
面模式図である。
【図３】 比較例の単結晶成長方法を説明する図であ
る。
る。
１…種結晶、２…るつぼ、３…石英アンプル、４…Ａ
ｓ、５…多結晶原料、６…メインヒータ、７…サブヒー
タ、８…サセプタ、９…Ｂ2 Ｏ3 、１０，１０´…板状
多結晶原料、１２…隙間。
ｓ、５…多結晶原料、６…メインヒータ、７…サブヒー
タ、８…サセプタ、９…Ｂ2 Ｏ3 、１０，１０´…板状
多結晶原料、１２…隙間。
Claims (4)
- 【請求項１】 化合物半導体単結晶を縦型容器内で成長
させる方法において、上方に向かって径を大きくした逆
円錐状のテーパを付けたるつぼの底面で種結晶を支え、
種結晶上方に種結晶より径の大きいウエハを配置して該
ウエハ上に多結晶原料を収容し、多結晶原料荷重をウエ
ハを介してるつぼ側面で受けて単結晶を成長させるよう
にしたことを特徴とする化合物半導体単結晶の縦型容器
内成長方法。 - 【請求項２】 請求項１記載の方法において、種結晶と
るつぼ間の間隙が、融解点において０．０５ｍｍ以下で
あり、前記間隙にＢ2 Ｏ3 が満たされるようにしたこと
を特徴とする成長方法。 - 【請求項３】 請求項１記載の方法において、材質が石
英あるいはＰ−ＢＮであり、断面が円形で種結晶収容部
を除く側面のテーパが０．１°以上４５°以下であるる
つぼを用いることを特徴とする成長方法。 - 【請求項４】 請求項１記載の方法において、前記ウエ
ハは、種結晶と断面形状がほぼ同じであり、類似の組成
であることを特徴とする成長方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31354793A JPH07165486A (ja) | 1993-12-14 | 1993-12-14 | 化合物半導体単結晶の縦型容器内成長方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31354793A JPH07165486A (ja) | 1993-12-14 | 1993-12-14 | 化合物半導体単結晶の縦型容器内成長方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07165486A true JPH07165486A (ja) | 1995-06-27 |
Family
ID=18042640
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31354793A Pending JPH07165486A (ja) | 1993-12-14 | 1993-12-14 | 化合物半導体単結晶の縦型容器内成長方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07165486A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102828230A (zh) * | 2012-09-03 | 2012-12-19 | 上海硅酸盐研究所中试基地 | 下降法生长宽板状锗酸铋晶体的生长装置与方法 |
-
1993
- 1993-12-14 JP JP31354793A patent/JPH07165486A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102828230A (zh) * | 2012-09-03 | 2012-12-19 | 上海硅酸盐研究所中试基地 | 下降法生长宽板状锗酸铋晶体的生长装置与方法 |
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