JP2017095323A - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、特許文献2の方法では、CZ法には適用できないという問題がある。
以下、本発明の一実施形態を図面を参照して説明する。
〔単結晶引き上げ装置の構成〕
図1に示すように、単結晶引き上げ装置1は、CZ法に用いられる装置であって、引き上げ装置本体2と、制御部3とを備えている。
引き上げ装置本体2は、チャンバ21と、このチャンバ21内の中心部に配置された坩堝22と、この坩堝22に熱を放射して加熱する加熱部としてのヒータ23と、断熱筒24と、引き上げケーブル25と、熱遮蔽体26とを備えている。
チャンバ21内には、制御部3の制御により、チャンバ21上部のガス導入口21Aから、不活性ガスが所定のガス流量で導入される。そして導入されたガスが、チャンバ21下部のガス排気口21Bから排出されることで、不活性ガスがチャンバ21内の上方から下方に向かって流れる構成となっている。
チャンバ21内の圧力(炉内圧)は、制御部3により制御可能となっている。
石英坩堝
・外径:32インチ
・材質:天然石英または合成石英
・肉厚:13mm〜35mm
黒鉛坩堝
・内径:32インチ(石英坩堝を収容可能な寸法)
・材質:等方性黒鉛またはカーボンカーボン複合材料(C/Cコンポジット)
断熱筒24は、坩堝22およびヒータ23の周囲を取り囲むように配置されている。
引き上げケーブル25は、一端が、坩堝22上方に配置された図示しない引き上げ駆動部に接続され、他端に、種結晶SCが取り付けられる。引き上げケーブル25は、制御部3による引き上げ駆動部の制御により、所定の速度で昇降するとともに、当該引き上げケーブル25の軸を中心にして回転する。
熱遮蔽体26は、ヒータ23から上方に向かって放射される輻射熱を遮断する。
次に、シリコン単結晶SMの製造方法について説明する。
図2は、本実施形態におけるシリコン単結晶SMの製造方法の説明図であって、縦軸はヒータ23に供給する電力を示し、横軸はヒータ23の消費電力量を示す。
なお、本実施形態において、肩部は、種結晶SCに連続し直径が徐々に増加する領域であり、直胴部は、肩部に連続し直径が略均一の領域であり、テール部は、直胴部の下端に連続し直径が徐々に低下してゼロになる領域である。
そして、制御部3は、坩堝22および引き上げケーブル25を所定の方向に回転させながら、引き上げケーブル25を引き上げることで、シリコン単結晶SMの一部を育成する(仮育成工程)。なお、この仮育成工程において、シリコン単結晶SMの肩部の一部または全体を育成してもよいし、肩部全体に加えて直胴部の一部または全体を育成してもよい。
そして、メルトバック工程が終了し、消費電力量がWc(kWh)(Wc<10000)に到達すると、制御部3は、ヒータ23に供給する電力を仮育成工程とほぼ同じ量まで減らしてから、仮育成工程と同様の制御を行い、シリコン単結晶SM全体を育成する(引き上げ工程)。
以上の工程により、直胴部における有転位化の発生が低減されたシリコン単結晶SMが製造される。
上記実施形態では、特許文献1の装置のように熱輻射体を設けることなく、ヒータ23の消費電力量が10000kwh以上になったときに、直胴部の形成を開始するだけの簡単な方法で、有転位化の発生を抑制できる。また、後述するように上記製造方法をMCZ法にも適用できることから、汎用性があるシリコン単結晶SMの製造方法を提供することができる。
特に、ヒータ23の消費電力量が12000kwh以下の状態で直胴部の形成を開始することにより、シリコン単結晶SMの製造時間が長くなり生産性が低下することを抑制できる。
なお、本発明は上記実施形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々の改良ならびに設計の変更などが可能であり、その他、本発明の実施の際の具体的な手順、及び構造などは本発明の目的を達成できる範囲で他の構造などとしてもよい。
この製造方法において、制御部3は、ヒータ23の消費電力量が0からWaに到達するまでの間、上記実施形態と同様の融解工程を行い、その後、電力供給量を変えずに消費電力量がWg(kWh)(Wg<10000)に到達するまでの間、ドーパント添加融液MDを融解させたまま放置する(放置工程)。
次に、制御部3は、ヒータ23に供給する電力を減らし、上記実施形態と同様のディップ工程を行った後、仮育成工程およびメルトバック工程を行わずに、シリコン単結晶SM全体を育成する(引き上げ工程)。
この引き上げ工程のうち、肩部形成工程は、消費電力量がWh(kWh)(10000<Wh<12000)に到達するまで行われ、その後、直胴部形成工程およびテール部形成工程は、Wi(kWh)(10000<Wi)に到達するまで行われる。
このような製造方法においても、引き上げ工程は、ヒータ23の消費電力量が10000kwh以上12000kwh以下の状態でシリコン単結晶SMの直胴部の形成を開始して、シリコン単結晶SM全体を育成することになるため、直胴部における有転位化の発生が低減される上、生産性が低下することを抑制できる。
図3に示すシリコン単結晶の製造方法において、消費電力量が10000kwh以上になるまで放置工程を行ってもよい。
図3に示すシリコン単結晶の製造方法において、ディップ工程後に仮育成工程とメルトバック工程とをそれぞれ1回以上行ってもよい。
図3に示すシリコン単結晶の製造方法において、放置工程の代わりにメルトバックシミュレーション工程を行ってもよい。メルトバックシミュレーション工程とは、ヒータ23に供給する電力を、図2に示す消費電力量がWa(kWh)からWc(kWh)に到達するまでの間のように制御しつつ、種結晶SCをドーパント添加融液MDに接触させないまま放置する工程を意味する。
図2,3に示すシリコン単結晶の製造方法において、ヒータ23の消費電力量が12000kwhを超えてからシリコン単結晶SMの直胴部の形成を開始してもよい。
石英坩堝221、黒鉛坩堝222のスペックは、本発明の効果を奏する範囲であれば、上述したスペック以外であってもよい。
本発明のシリコン単結晶の製造方法を、磁場を印加するMCZ法に適用してもよい。この場合、図1に二点鎖線で示すように、チャンバ21の外側において坩堝22を挟んで対向するように一対の電磁コイル28を配置し、水平方向の横磁場でシリコン融液Mの自然対流を抑制すればよい。
比較例の製造方法では、図4に示すように、ヒータ23の消費電力量が0からWaに到達するまでの間、上記実施形態と同様の融解工程を行う。その後、直ちにヒータ23に供給する電力を減らし、上記実施形態と同様のディップ工程を行い、仮育成工程およびメルトバック工程を行わずに、シリコン単結晶全体を育成する(引き上げ工程)。
この引き上げ工程のうち、肩部形成工程は、消費電力量がWj(kWh)(Wj<10000)に到達するまで行われ、その後、直胴部形成工程およびテール部形成工程は、Wk(kWh)(10000<Wk)に到達するまで行われる。
すなわち、比較例では、ヒータ23の消費電力量が10000kwh未満の状態で直胴部の形成が開始される。
なお、表1の「ALL DF率」は、全てのシリコン単結晶のうち、直胴部に有転位化が発生しなかったシリコン単結晶の割合を示し、以下の式(1)に基づき算出される。
AD(%)=B1/B2×100 … (1)
AD:ALL DF率
B1:直胴部に有転位化が発生しなかったシリコン単結晶の総数
B2:製造したシリコン単結晶の総数
また、図5に示すように、消費電力量が7000kWh以上10000kWh未満の範囲において、直胴部に有転位化が集中的に発生していることが確認できた。
酸素濃度が高いシリコン単結晶を製造するための一つの方法として、石英坩堝221からシリコン融液(ドーパント添加融液)への酸素の溶け込みを促進することが挙げられる。この溶け込みを促進する方法では、石英坩堝221内面の反応が促進され、その内面の状態がアモルファスからブラウンリング、再結晶化へと変化していく。石英坩堝221内面には複数の組織が存在するため、この変化の過程における組織間での熱膨張差から、内面の石英片が剥離していく。この石英片がシリコン単結晶に取り込まれると局所的な応力が発生し、有転位化しやすくなると考えられる。
一方、石英坩堝221の反応は、酸素濃度、加熱温度および加熱時間と相関があり、石英坩堝221の加熱温度および加熱時間は、ヒータ23(加熱部)の消費電力量と相関がある。
以上のことから、ヒータ23の消費電力量が7000kWh以上10000kWh未満の範囲において、石英坩堝221の反応による石英片の剥離が発生しやすく、この石英片が直胴部に取り込まれることで有転位化が集中的に発生すると推定した。
上記表1に示すように、実施例1、実施例2のALL DF率は、70%、100%であり、比較例よりも有転位化の発生を低減できることが確認できた。なお、実施例1において有転位化が発生したときの消費電力量は、約17000kWh、約19000kWh、約20000kWhであった。
Claims (2)
- シリコンが収容された石英坩堝を加熱部で加熱することで、前記シリコンを融解する融解工程と、
種結晶を前記石英坩堝内のシリコン融液に接触させるディップ工程と、
前記種結晶を引き上げることで、シリコン単結晶を育成する引き上げ工程とを備え、
前記引き上げ工程は、前記加熱部の消費電力量が10000kwh以上になってから前記シリコン単結晶の直胴部の形成を開始して、前記シリコン単結晶全体を育成することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 請求項1に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記ディップ工程と前記引き上げ工程との間に行われる仮育成工程とメルトバック工程とを備え、
前記仮育成工程は、前記シリコン融液に接触している前記種結晶を引き上げることで、シリコン単結晶の一部を育成し、
前記メルトバック工程は、前記仮育成工程で育成したシリコン単結晶を前記シリコン融液に溶かすことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
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