JP2005145729A - 単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】チョクラルスキー法による単結晶の育成において、単結晶のコーン部を短時間で形成して単結晶の製造を効率的に行うことができ、またコーン部の軽量化を達成して単結晶のプライム領域の収率を向上させ、単結晶の生産性の向上を図ることのできる単結晶の製造方法を提供する。
【解決手段】チョクラルスキー法によりチャンバ内で単結晶を原料融液から引上げて製造する方法において、前記単結晶のコーン部を形成する際に、前記チャンバ内の圧力を低下させながらコーン部の形成を行うことを特徴とする単結晶の製造方法。
【選択図】図１

Description

本発明は、チョクラルスキー法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ Ｍｅｔｈｏｄ、以下ＣＺ法と略称する）による単結晶の製造方法に関するものであり、特に単結晶のコーン部を軽量にかつ短時間で形成することのできる単結晶の製造方法に関するものである。

半導体デバイスの基板として用いられる単結晶には、例えばシリコン単結晶等があり、主にＣＺ法により製造されている。通常、ＣＺ法によりシリコン単結晶を製造する場合、先ずチャンバー内の石英ルツボに多結晶シリコン等の原料を充填し、この石英ルツボ内の原料をヒータにより加熱して原料融液とした後、チャンバー上部から種ホルダに保持した単結晶の種結晶を原料融液に浸漬し、種結晶を回転させながらゆっくりと引き上げることにより、単結晶を育成することができる。

一般に、上記のように単結晶の育成を行う際には、例えば図６に示したように、先ず種結晶を融液に浸したときに種結晶に発生する転位を除去する（無転位化する）ためにネッキングを行ってネック部（絞り部とも言う）を形成し、次いで単結晶を所望の直径まで拡径することによりコーン部（拡径部とも言う）を形成し、所望の直径に拡径後、結晶引上げ速度及び原料融液温度を制御しながら直胴部を成長させることによって、略円柱形状の単結晶を製造することができる。

近年、ＣＺ法による単結晶の製造では、半導体デバイスの生産の効率化や歩留り向上等を図るために単結晶の大口径化・高重量化が進んでいる。しかしながら、このような単結晶の大口径化に伴い、単結晶を製造する際に要する時間が長くなるという問題が生じており、単結晶の製造工程における製造時間の短縮化が重要な課題となっている。そこで、単結晶製造に要する時間を短縮して更なる生産性の向上及びコストダウンを図るために様々な方法が提案されている。

例えば特許文献１では、大口径・高重量の単結晶の製造において生産性の向上を図るために、原料を溶融する際に引上げ機の炉内雰囲気ガス流量を１００Ｌ／ｍｉｎ以下として溶融するシリコン単結晶の製造方法が提案されている。このように炉内雰囲気ガスの流量を低減することにより、原料を溶融する際の原料から奪われる熱量を少なくして効率的な原料の溶融が可能となり、溶融時間を大幅に短縮して単結晶の生産性を向上させることができる。

しかしながら、上記特許文献１の方法は、単結晶の引上げ前に行う原料を溶融する際の溶融時間を短縮することはできるものの、単結晶を育成する際の結晶引き上げ時間の短縮を図るものではなかった。したがって、更なる生産性の向上を図るためには、単結晶の育成自体を効率的に行って単結晶を短時間で製造することのできる製造方法の開発が望まれていた。特に、近年の単結晶の大口径化に伴い、単結晶のコーン部の形成に要する時間が非常に長くなりつつあるため、単結晶の生産性を向上させる上でコーン部の形成時間を短縮することが望まれていた。

さらに、このようなコーン部の形成工程は、単結晶の直胴部（プライム領域）の形成時間の効率化、収率の向上、結晶品質の安定性を決定する上で重要であり、特に、単結晶の生産性の効率化を図る上で、プライム領域の収率を向上させることは重要な課題となっている。しかしながら、単結晶を支持しているネック部の強度を考慮した場合、単結晶の大口径化に伴ってコーン部の高重量化が進行していくと、安全に育成できるプライム領域の長さが限られてしまうため、単結晶におけるプライム領域の収率を向上させる上で足かせとなり、生産性及び歩留まりの向上を妨げる要因の一つになっていた。

特開２０００−１５９５９６号公報

そこで、本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであって、本発明の目的は、チョクラルスキー法による単結晶の育成において、単結晶のコーン部を短時間で形成して単結晶の製造を効率的に行うことができ、またコーン部の軽量化を達成して単結晶のプライム領域の収率を向上させ、単結晶の生産性の向上を図ることのできる単結晶の製造方法を提供することにある。

上記目的を達成するために、本発明によれば、チョクラルスキー法によりチャンバ内で単結晶を原料融液から引上げて製造する方法において、前記単結晶のコーン部を形成する際に、前記チャンバ内の圧力を低下させながらコーン部の形成を行うことを特徴とする単結晶の製造方法が提供される（請求項１）。

このように、ＣＺ法で単結晶を育成する際に、コーン部の形成をチャンバ内の圧力を低下させながら行うことにより、コーン部の形成の際に単結晶が拡径する速度を高速化することが可能となるため、コーン部の形成時間を短縮でき、単結晶を効率的に製造することができる。また、育成した単結晶のコーン部が従来に比べて比較的フラットな形状を有するため、コーン部が軽量化されてプライム領域の収率を大きく向上させることが可能となり、単結晶の生産性の向上を図ることができる。尚、本発明でいうコーン部とは、例えばネッキングを行う場合には、ネック部を形成した後に単結晶の拡径を開始した位置から、所望の直径まで拡径が行われて単結晶直胴部の成長が開始される位置までの部分のことを言い、またネッキングを行わずに単結晶を製造する場合では、種結晶を原料融液に浸漬して単結晶の引き上げを行う際に、単結晶の拡径を開始した位置から、所望の直径まで拡径が行われて単結晶直胴部の成長が開始される位置までの部分のことを言う。

また、前記単結晶のコーン部の形成を、前記チャンバ内に導入する不活性ガスの流量を減少させながら行うことが好ましい（請求項２）。
このように、コーン部の形成をチャンバ内に導入する不活性ガスの流量を減少させながら行うことにより、単結晶が拡径する速度の過剰な高速化を抑えながら制御することができるため、コーン部の単結晶化を促進してコーン部の形成を安定して行うことができる。

このとき、前記単結晶のコーン部を形成する際に、前記チャンバ内の圧力を、コーン部形成終了時のチャンバ内の圧力がコーン部形成開始時の４０％〜８０％となるように低下させることが好ましい（請求項３）。
このように単結晶のコーン部を形成する際に、コーン部形成終了時のチャンバ内の圧力がコーン部形成開始時の４０％〜８０％となるように圧力を低下させることにより、単結晶のコーン部を形成する際に単結晶化が妨げられずにコーン部の形成を安定して行うことができる。

さらに、前記単結晶のコーン部を形成する際に、前記チャンバ内に導入する不活性ガスの流量を、コーン部形成終了時の不活性ガスの流量がコーン部形成開始時の２０％〜５０％となるように減少させることが好ましい（請求項４）。
このように単結晶のコーン部を形成する際に、コーン部形成終了時の不活性ガスの流量がコーン部形成開始時の２０％〜５０％となるように流量を減少させることにより、単結晶の拡径する速度の高速化を精度良く制御することができるし、またチャンバ内がシリコン酸化物等で汚染されるのを確実に防止してコーン部の形成を非常に安定して行うことができる。特に、不活性ガスの流量の減少制御は、コーン部形成過程の後半部から肩部形成までの過程で実施するのが望ましく、コーン部から肩部への移行が円滑に行える。

この場合、前記チャンバ内の圧力及び／または前記チャンバ内に導入する不活性ガスの流量を、制御手段を用いることにより自動的に制御することが好ましい（請求項５）。
このように、コーン部を形成する際に、制御手段を用いることによりチャンバ内の圧力を自動的に低下させたり、またチャンバ内に導入する不活性ガスの流量を自動的に減少させることによって、チャンバ内の圧力の低下率や不活性ガスの流量の減少率を高精度に制御することができる。さらに、例えば単結晶を複数バッチ製造する場合では、製造バッチ間で品質のバラツキが生じるのを確実に防止することも可能となる。

また、前記製造する単結晶をシリコン単結晶とすることができる（請求項６）。
本発明は、近年特に大口径化しているシリコン単結晶を製造する場合に好適に用いることができ、それにより、シリコン単結晶のコーン部形成を短時間で行ってシリコン単結晶を効率的に製造することができ、またコーン部を軽量化してプライム領域の収率を大きく向上させることができるため、シリコン単結晶の生産性を大幅に高めることができる。

さらに、本発明では、前記製造する単結晶を直径２００ｍｍ以上のものとすることが好ましい（請求項７）。
本発明の単結晶の製造方法は、２００ｍｍ以上の直径を有する大口径の単結晶を製造する場合に非常に有効であり、本発明によれば、このような大口径の単結晶をＣＺ法により育成する際に単結晶のコーン部を短時間で形成できるとともに非プライム領域であるコーン部を軽量化できるため、プライム領域の収率が大きく向上した大口径の単結晶を効率的に製造することができる。

以上のように、本発明によれば、ＣＺ法により単結晶の育成を行う際に、単結晶のコーン部の形成を短時間で行って単結晶の製造を効率的に行うことができ、また、コーン部を従来に比べて軽量化できるので単結晶におけるプライム領域の収率を大きく向上させて単結晶の生産性の向上を図ることができる。したがって、例えば直径が２００ｍｍ以上となる大口径の単結晶を製造する場合に、単結晶の製造を従来よりも短時間で行うことができ、プライム領域の収率が高い大口径単結晶を高生産性で得ることができる。

以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明者等は、ＣＺ法により大口径の単結晶を短時間で育成でき、かつプライム領域の収率を向上させるようにするために、単結晶の非プライム領域である単結晶コーン部を形成する際の効率化に着目し、単結晶のコーン部形成時に単結晶に転位を発生させることなく拡径する速度を速めることができれば、コーン部の形成に要する時間を短縮して効率的な単結晶の育成ができるとともに、コーン部の形状が比較的フラットになるためコーン部の軽量化を達成でき、単結晶におけるプライム領域の収率を向上できると考えた。

一般に、ＣＺ法による単結晶の製造では、前述したように、ルツボに収容された原料融液に種結晶を浸漬した後、単結晶直胴部を形成する前にネッキングを経てコーン部の形成が行われる。このコーン部の形成は、例えばネック部を形成した後にヒータの発熱量を徐々に低下させて行うことができ、単結晶の直径を所望の直径サイズまで拡径することができる。

このとき、単結晶のコーン部の形状、また単結晶が径方向に拡径する速度は、原料融液の径方向の温度勾配により決定される。一般に、原料融液の径方向の温度勾配は、原料融液を加熱するヒータからの熱が原料融液中を伝わってルツボ中心部の結晶成長部に到達する過程で形成されるものであり、通常、ルツボ内の原料融液は、ヒータに最も近いルツボ壁付近が最も高温となり、ルツボ中心側の結晶成長部は融点近傍であるために最も低温となる。

そして、単結晶のコーン部を形成する際に、原料融液の径方向の温度勾配が大きい場合、すなわちルツボ壁と結晶成長部の温度差が大きい場合は、単結晶が拡径する速度が小さくなるため、コーン部の形成に非常に時間がかかり、さらにコーン部の形状がより尖った形状になり易いためコーン部が高重量化する。

一方、原料融液の径方向の温度勾配が小さい場合、すなわちルツボ壁と結晶成長部の温度差が小さい場合は、単結晶の拡径する速度が大きくなるのでコーン部の形成を短時間で行うことができ、また形成されるコーン部の形状がよりフラットな形状に近づくためにコーン部を軽量化することができる。

そこで、本発明者等は、単結晶のコーン部を形成する際に原料融液の径方向における温度勾配を小さくする方法について鋭意研究及び検討を重ねた。その結果、原料融液の径方向の温度勾配は、単結晶育成中のチャンバ内の圧力及びチャンバ内に導入する不活性ガスの流量から影響を受けることが明らかとなった。つまり、従来の単結晶の製造ではコーン部形成時に一定の値に維持されていたチャンバ内の圧力やチャンバ内に導入する不活性ガスの流量を意図的に変化させることにより、単結晶を乱れさせることなく拡径する速度を高速化させることが可能となり、特に単結晶のコーン部を形成する際にチャンバ内が減圧するように炉内圧の制御を行えば単結晶の製造時間の短縮及びコーン部の軽量化を図ることができることを見出して、本発明を完成させた。

すなわち、本発明の単結晶の製造方法は、ＣＺ法によりチャンバ内で単結晶を原料融液から引上げて製造する方法において、単結晶のコーン部を形成する際に、チャンバ内の圧力を低下させながらコーン部の形成を行うことに特徴を有するものである。

以下、本発明に係る単結晶の製造方法について図面を参照しながら具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
本発明の単結晶の製造方法で用いられる単結晶引上げ装置は、単結晶の引上げ中に少なくともチャンバ内の圧力を調節できるものであれば特に限定されないが、例えば図５に示すような単結晶引上げ装置を用いることができる。先ず、図５を参照しながら、本発明の単結晶の製造方法を実施する際に使用することのできる単結晶引上げ装置について説明する。

図５に示した単結晶引上げ装置３０は、メインチャンバ１内に、原料融液４を収容する石英ルツボ５と、この石英ルツボ５を保護する黒鉛ルツボ６とがルツボ駆動機構（不図示）によって回転・昇降自在に保持軸１３で支持されており、またこれらのルツボ５、６を取り囲むように加熱ヒーター７と断熱材８が配置されている。メインチャンバ１の上部には育成した単結晶３を収容し、取り出すための引上げチャンバ２が連接されており、引上げチャンバ２の上部には単結晶３をワイヤー１４で回転させながら引上げる引上げ機構１７が設けられている。

また、メインチャンバ１の内部にはガス整流筒１１が設けられており、このガス整流筒１１の下部には原料融液４と対向するように遮熱部材１２を設置して、原料融液４の表面からの輻射をカットするとともに原料融液４の表面を保温するようにしている。

さらに、引上げチャンバ２の上部に設けられたガス導入口１０からは不活性ガスを導入でき、引上げ中の単結晶３とガス整流筒１１との間を通過させた後、遮熱部材１２と原料融液４の融液面との間を通過させ、ガス流出口９から排出することができる。また、このガス導入口１０にはバルブ２０とフローメータ１９が設置されており、チャンバ内に導入する不活性ガスの流量をフローメータ１９で計測しながら制御手段１８によりバルブ２０でガスの供給量を精度良く調節することができるようになっている。また、チャンバ１内には圧力計２２が設置されており、チャンバ内の圧力を圧力計２２で計測し、その計測値に基づいて制御手段１８でガス流出口９に設置された排気手段２１を調節することによって、チャンバ内の圧力を精度良く制御できるようになっている。例えば、排気手段は、真空ポンプとその上流に設けられたバルブからなり、バルブの開度を調節することで、圧力を調整することができる。

次に、本発明の単結晶の製造方法について、上記の単結晶引上げ装置３０を用いてシリコン単結晶を育成する場合を例に挙げて説明する。
上記単結晶引上げ装置３０を用いてＣＺ法によりシリコン単結晶を育成する場合、先ずガス導入口１０からチャンバに不活性ガスを導入しながら、種ホルダー１５に固定された種結晶１６を石英ルツボ５中のシリコン融液４に浸漬し、その後回転させながら静かに引上げてネッキングを行うことによりネック部を形成し、続いて単結晶を所望の直径まで拡径してコーン部を形成する。

このとき、上記ネッキングは必ずしも行われるわけではなく、種結晶をシリコン融液に浸漬した後にネック部を形成せずに直接単結晶の拡径を開始してコーン部の形成を行うことも可能である。また、単結晶を育成する際にチャンバ内に導入する不活性ガスとしては、例えば従来一般的に使用されているアルゴンガスを好適に用いることができるが、その他に窒素を用いることも可能である。

本発明は、このシリコン単結晶のコーン部を形成する際に、チャンバ内の圧力を低下させながらコーン部の形成を行うものである。このようにチャンバ内の圧力を低下させながらコーン部の形成を行うことによって、シリコン融液の径方向における温度勾配を小さくして単結晶が拡径する速度を高速化させることができるため、コーン部の形成を従来よりも短時間で行うことができるし、またコーン部を比較的フラットな形状で形成できるため、コーン部の重量を軽量化することができる。

この場合、コーン部の形成中にチャンバ内の圧力を過剰に低下させると、単結晶の径方向に拡径する速度が速くなり過ぎて、結晶線に乱れが生じ易く単結晶化が妨げられる恐れがある。したがって、チャンバ内の圧力を低下させる際には、コーン部形成終了時のチャンバ内の圧力がコーン部形成開始時の４０％以上となるようにすることが好ましい。また、チャンバ内の圧力を低下させる割合が小さ過ぎても、単結晶が拡径する速度を十分に高速化することができず、コーン部の形成時間の短縮や軽量化といった効果が少なくなることが考えられるので、コーン部形成終了時のチャンバ内の圧力がコーン部形成開始時の８０％以下となるようにチャンバ内の圧力を低下させることが好ましい。

また、本発明者等が行った実験によれば、コーン部の形成中にチャンバ内の圧力を減少させるともに不活性ガスの流量を多くして流速を高めた方が単結晶の拡径する速度を一層高速化させることが可能となることがわかった。しかし、チャンバ内の圧力の減少と不活性ガスの流量の増大の両方を同時に行い単結晶の拡径する速度を速めると過剰に高速化させてしまい単結晶化が妨げられることが判った。単結晶が乱れたのでは、再溶融して、コーンの育成をやり直さなければならず、時間の短縮ができないことになる。

したがって、上記のようにチャンバ内の圧力を低下させながらコーン部の形成を行う際には、チャンバ内に導入する不活性ガスの流量をむしろ減少させることが好ましく、それによってチャンバ内の圧力を減少させて単結晶の拡径する速度を高速化させるとともに、不活性ガスの流量を減少させて拡径する速度の高速化を適切に制御することができるため、コーン部の形成を単結晶化が妨げられることなく短時間で非常に安定して行うことができる。

例えば、コーン部形成の初期段階では、単結晶の拡径する速度の高速化を促進し、特に単結晶の直径が所望の大きさに近づくコーン部形成の終期段階で単結晶の直径が所望の大きさに近づくにつれて不活性ガスの流量を減少させて高速化を抑えるようにすれば、コーン部の単結晶化が妨げられずにコーン部の形成を短時間で一層安定して行うことができるし、さらに単結晶が所望の直径に拡径した時点でコーン部の形成を容易に終了させることができるので、単結晶直胴部の直径を所望の大きさに高精度に制御できるとともにその後の直胴部の育成を円滑に開始することができる。

このとき、拡径する速度の高速化を精度良く制御するためには、コーン部形成終了時の不活性ガスの流量がコーン部形成開始時の５０％以下となるようにチャンバ内の圧力を低下させることが好ましい。また一方、不活性ガスの流量を過剰に減少させるとチャンバ内がシリコン酸化物で汚れ易くなり不具合が生じる恐れがあるので、不活性ガスの流量はコーン部形成終了時の不活性ガスの流量がコーン部形成開始時の２０％以上となるように減少させることが好ましい。

さらに本発明では、上記のようにチャンバ内の圧力を低下させながらコーン部の形成を行う際や、チャンバ内の圧力を低下させるとともにチャンバ内に導入する不活性ガスの流量を減少させながらコーン部の形成を行う際に、制御手段を用いて自動的にチャンバ内の圧力を低下させたり、自動的にチャンバ内に導入する不活性ガスの流量を減少させることが好ましい。

例えば、コーン部を形成する際に、図５に示したような制御手段１８を用いることによって、圧力計２２で測定されたチャンバ内の圧力に基づいて排気手段２１の制御やバルブ２０の調節を行ってチャンバ内の圧力を自動的に低下させたり、またフローメータ１９の測定値に基づいてバルブ２０でガスの供給量を自動的に減少させることができ、このようにチャンバ内の圧力の低下や不活性ガスの流量の減少を自動的に行うことによって、チャンバ内の圧力の低下率や不活性ガスの流量の減少率を高精度に制御でき、単結晶のコーン部を非常に安定して形成することができる。さらに、このようにチャンバ内の圧力や不活性ガスの流量を自動的に制御することによって、例えば単結晶を複数バッチ製造する場合に、製造バッチ間で再現性良く実施できるとともに品質のバラツキが生じるのを確実に防止することができる。

尚、上記のようにチャンバ内の圧力を低下させたり、不活性ガスの流量を減少させる際には、チャンバ内の圧力や不活性ガスの流量を連続的に徐々に減少させても良いし、またはステップ状に段階的に減少させても良く、その減少させる方法（パターン）は特に限定されるものではない。

そして、上記のようにしてコーン部を形成してシリコン単結晶を所望の直径となるまで拡径した後、結晶引上げ速度及び原料融液温度を制御しながら直胴部を成長させることによって、略円柱形状の直胴部を有するシリコン単結晶を成長させることができる。さらに直胴部を所定の長さまで成長させた後、テール部を形成してから単結晶を原料融液から切り離すことによってシリコン単結晶を製造することができる。

以上のようにして単結晶の製造を行うことにより、単結晶のコーン部の形成を短時間で行って単結晶の製造を効率的に行うことができ、例えばコーン部の形成に要する時間を、従来のようなチャンバ内の圧力及びチャンバ内に導入する不活性ガスの流量を一定に維持しながらコーン部を形成する場合に比べて、１０〜２０％程度短縮することが可能となる。

また、本発明では、単結晶のコーン部を従来よりもフラット化した形状を有するように形成できる上、コーン部から肩部への移行も円滑に行えるため、コーン部の重量を従来に比べておよそ７５〜８０％程度に軽量化することが可能となる。したがって、単結晶の直胴部（プライム領域）を従来よりも拡大することができ、コーン部の形成による単結晶のロスを低減してプライム領域の収率を大きく向上させることができる。さらに、例えばＣＺ法による単結晶のマルチ引きを実施することにより、単結晶のロスを低減する効果がさらに大きくなり、プライム領域の収率の大幅な向上を達成できる。

特に、本発明の単結晶の製造方法は、直径が２００ｍｍ以上となる大口径の単結晶の製造に非常に有効であり、本発明によって、このような大口径の単結晶の製造を短時間で効率的に行うことができるとともにプライム領域の収率を向上させて単結晶の生産性の向上が達成できるため、大口径の単結晶を従来に比べて非常に高い生産性で安定して製造することができる。

以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
図５に示した単結晶引上げ装置３０を用いて、直径２４インチ（６００ｍｍ）の石英ルツボに原料多結晶シリコンを１５０ｋｇチャージし、ガス導入口からアルゴンガスを導入しながら、ＣＺ法により直径２００ｍｍ、方位＜１００＞、直胴部の長さが１００ｃｍとなるシリコン単結晶の育成を行った。

実施例１において、単結晶のコーン部を形成する際には、図１に示すように、制御手段を用いてチャンバ内の圧力が１５０ｈＰａ（コーン部形成開始時）から１００ｈＰａ（コーン部形成終了時）に徐々に低下するように自動的に制御し、またガス導入口からチャンバ内に導入する不活性ガスの流量をコーン部形成の前半部は１５０Ｌ／ｍｉｎに維持し、コーン部形成の後半部は１５０Ｌ／ｍｉｎから６０Ｌ／ｍｉｎに徐々に減少するように自動的に制御した。

（実施例２）
単結晶引上げ装置３０を用いて、ＣＺ法により直径２００ｍｍ、方位＜１００＞となるシリコン単結晶の育成を行った。
実施例２では、単結晶のコーン部を形成する際に、制御手段により、チャンバ内の圧力が１５０ｈＰａ（コーン部形成開始時）から１００ｈＰａ（コーン部形成終了時）に徐々に低下するように自動的に制御し、また不活性ガスの流量はコーン部形成開始時から終了時まで１５０Ｌ／ｍｉｎで一定に維持されるように自動的に制御した。それ以外の製造条件については上記実施例１と同様にして単結晶の製造を行った。

（比較例１）
単結晶引上げ装置３０を用いて、ＣＺ法により直径２００ｍｍ、方位＜１００＞となるシリコン単結晶の育成を行った。
比較例１では、単結晶のコーン部を形成する際に、制御手段により、図１に示すようにチャンバ内の圧力がコーン部形成開始時から終了時まで１５０ｈＰａで一定に維持されるとともに不活性ガスの流量もコーン部形成開始時から終了時まで１５０Ｌ／ｍｉｎで一定に維持されるように自動的に制御した。それ以外の製造条件については上記実施例１と同様にして単結晶の製造を行った。

（比較例２）
単結晶引上げ装置３０を用いて、ＣＺ法により直径２００ｍｍ、方位＜１００＞となるシリコン単結晶の育成を行った。
比較例２では、単結晶のコーン部を形成する際に、制御手段により、チャンバ内の圧力がコーン部形成開始時から終了時まで１５０ｈＰａで一定に維持されるように自動的に制御し、また不活性ガスの流量は１５０Ｌ／ｍｉｎ（コーン部形成開始時）から６０Ｌ／ｍｉｎ（コーン部形成終了時）に徐々に減少するように自動的に制御した。それ以外の製造条件については上記実施例１と同様にして単結晶の製造を行った。

そして、上記に示した実施例１、２及び比較例１、２のそれぞれの条件でシリコン単結晶を各２０本ずつ製造し、単結晶のコーン部形成に要した時間の平均値を求めた。その結果を図３に示す。図３に示したように、コーン部を形成する際にチャンバ内の圧力を低下させた実施例１及び２では、従来の方法で単結晶を育成した比較例１、つまりチャンバ内の圧力も不活性ガスの流量も一定に維持しながらコーン部の形成を行った場合よりも短時間で単結晶を育成することができた。一方、チャンバ内の圧力を低下させずに不活性ガスの流量を減少させたのみの比較例２の場合、比較例１よりも長い単結晶の育成時間が必要とされた。

さらに、これらの実施例１、２及び比較例１、２で得られたシリコン単結晶のコーン部の平均重量を求めたところ、実施例１は約２．３６ｋｇ、実施例２は約２．２５ｋｇであったのに対して、比較例１は約３．８８ｋｇ、比較例２は約４．３２ｋｇとなり、実施例１、２の単結晶が比較例１、２に比べて非常に軽量化していることがわかった。

また、実施例１、２及び比較例１、２で得られたシリコン単結晶について、コーン部の形状を観察したところ、図２に示すように実施例１、２のシリコン単結晶のコーン部３１が比較例１、２の単結晶に比べてよりフラットな形状を有していることが確認できた。さらに実施例２と比較例１および２の生産性を比較したところ、図７に示したように、実施例２の結晶のコーン部が比較例１および２の結晶のコーン部より軽量化し、かつ結晶直胴プライム部が軽量化相当分高重量化できたために約４％向上した。その上、実施例１については結晶コーン部の軽量化が達成できたとともに単結晶の乱れ率（再溶融率）が減少した効果により（図４参照）、比較例１および２より約１０％生産性が向上した。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は単なる例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

例えば、上記では単結晶を育成する際にネック部を形成した後にコーン部の形成を行う場合を例に挙げて説明を行っているが、本発明はこれに限定されるものではなく、単結晶の引上げの際にネッキングを行わずにコーン部を形成する場合にも同様に適用することができる。また、本発明は、シリコン単結晶を製造する場合に好適に用いることができるが、これに限定されるものではなく、ＣＺ法によって化合物半導体単結晶等の単結晶を製造する場合に同様に適用することができる。

実施例１及び比較例１においてコーン部を形成する際に制御したチャンバ内の圧力及び不活性ガスの流量の値を示すグラフである。 実施例１、２及び比較例１、２で製造した単結晶のコーン部の形状を模式的に表す模式図である。 実施例１、２及び比較例１、２において単結晶のコーン部形成に要した時間の平均値を求めた結果を示すグラフである。 実施例１、２及び比較例１、２において単結晶の再溶融率を求めた結果を示すグラフである。 本発明の単結晶の製造方法を実施する際に使用することのできる単結晶引上げ装置の一例を示す構成概略図である。 単結晶のネック部、コーン部、直胴部を概略的に説明する概略説明図である。 実施例１、２及び比較例１、２における単結晶の生産性を示すグラフである。

符号の説明

１…メインチャンバ、 ２…引上げチャンバ、
３…単結晶（シリコン単結晶）、 ４…原料融液（シリコン融液）、
５…石英ルツボ、 ６…黒鉛ルツボ、 ７…加熱ヒーター、 ８…断熱材、
９…ガス流出口、 １０…ガス導入口、 １１…ガス整流筒、
１２…遮熱部材、 １３…保持軸、 １４…ワイヤー、
１５…種ホルダー、 １６…種結晶、 １７…引上げ機構、
１８…制御手段、 １９…フローメータ、 ２０…バルブ、
２１…排気手段、 ２２…圧力計、
３０…単結晶引上げ装置、 ３１…コーン部。

Claims (7)

1. チョクラルスキー法によりチャンバ内で単結晶を原料融液から引上げて製造する方法において、前記単結晶のコーン部を形成する際に、前記チャンバ内の圧力を低下させながらコーン部の形成を行うことを特徴とする単結晶の製造方法。
2. 前記単結晶のコーン部の形成を、前記チャンバ内に導入する不活性ガスの流量を減少させながら行うことを特徴とする請求項１に記載の単結晶の製造方法。
3. 前記単結晶のコーン部を形成する際に、前記チャンバ内の圧力を、コーン部形成終了時のチャンバ内の圧力がコーン部形成開始時の４０％〜８０％となるように低下させることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の単結晶の製造方法。
4. 前記単結晶のコーン部を形成する際に、前記チャンバ内に導入する不活性ガスの流量を、コーン部形成終了時の不活性ガスの流量がコーン部形成開始時の２０％〜５０％となるように減少させることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
5. 前記チャンバ内の圧力及び／または前記チャンバ内に導入する不活性ガスの流量を、制御手段を用いることにより自動的に制御することを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
6. 前記製造する単結晶をシリコン単結晶とすることを特徴とする請求項１ないし請求項５のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
7. 前記製造する単結晶を直径２００ｍｍ以上のものとすることを特徴とする請求項１ないし請求項６のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。

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