JP4389574B2 - SiC単結晶の製造方法および製造装置 - Google Patents
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LPE法では、例えばSiCの場合、その構成元素である炭素を含む坩堝 (例、黒鉛坩堝) にSi融液を収容し、このSi融液に、Siが坩堝の炭素と反応して生成したSiCを溶解させると共に、温度勾配を形成し、結晶保持具の先端に付けた単結晶基板を融液の低温部に浸漬して基板上にSiC単結晶を成長させるのが一般的である。通常は、Si融液に上部が下部より低温となるような温度勾配を形成して、結晶保持具の先端の単結晶基板をSi融液の液面と接触させ、SiC単結晶の成長につれて結晶保持具を引き上げていく。
特開平7−172998号公報には、炭素を含む坩堝の周囲を断熱して均温化した状態で坩堝の炭素をSi融液に溶解させ、融液面に接触させた種結晶にSiC単結晶を成長させる方法が開示されている。Si融液の上方に設置された誘導加熱された炭素塊あるいは抵抗加熱ヒータなどの加熱手段を用いて融液面の温度を調整する点に特徴があるが、輻射加熱で融液面の温度を調整することは難しいと思われる。仮にこの手法で断熱化に成功した場合、Si融液内には温度勾配が存在しないことになるので、単結晶の成長は期待できないか、成長したとしても成長速度の増加は期待できない。
(a) 単結晶成長部を除いて加熱が容易になる、隆起した表面形状を融液に付与し、かつその形状を安定して保持する。
(c) 結晶の成長に伴う原料の減少や、原料の一部 (例、Si) の気化による融液の組成の変化を補償する目的で、装置の運転中に固体原料の追加供給を可能にする。
この着想に基づいて完成した本発明は下記の通りである。
(3) 前記加熱手段が前記常伝導コイルであって、当該常伝導コイルへの通電に基づくジュール熱によって前記融液の側周面が加熱されるとともに、前記常伝導コイルへの通電により前記融液が電磁攪拌される上記方法。
(5) SiC単結晶の成長中に、珪素または珪素と炭素とからなるSiC単結晶成長用の固体原料を前記融液に追加供給する上記方法。
(7) 前記前記SiC単結晶成長が不活性ガス雰囲気下で行われる上記方法。
(11) 常伝導コイルの外周に超伝導コイルが配置された上記装置。
(12) 前記融液保持部と前記側壁部とが略鉛直方向を回転軸として略同じ速度で回転可能であり、結晶保持具も回転可能である、上記装置。
(a) 融液表面の隆起形状の付与
LPE法によりバルク単結晶を製造する場合、一般に単結晶は概略上方に向けて引き上げられるため、融液を収容する坩堝の上方には、引き上げが可能な結晶保持具が配置されている。そのため、融液やそれを収容する坩堝の局部的な温度低下を防ぐ目的で、温度が低下し易い融液表面や結晶保持具の周辺を効率よく加熱する装置を坩堝内に配置することは、空間的な制約から困難である。従って、坩堝や坩堝に収容した融液の局部的な温度低下を防止できる加熱装置は、坩堝あるいは融液の周囲に配置することが合理的である。
融液の攪拌を促進し、単結晶成長部分を除いて融液温度を均一にすることができれば、多結晶の成長を抑制することができる。しかし、上記(a) に述べたように、融液の攪拌促進によって、冷却された坩堝の側壁部に融液が接触する事態は避けなければならない。つまり、融液の攪拌促進は、融液と坩堝の側壁部との非接触状態が安定して維持され、両者の間に気体等が常に存在することが前提条件となる。
ローレンツ力に分布を持たせるために、常伝導コイルが形成する磁場分布の端効果を利用する。端効果を利用するには、有限の長さの巻き高さを持つ多重螺旋構造の常伝導コイルを、融液の一部あるいは全部と重なる高さに配置すればよい。この場合、融液の高さに比べてコイルの巻き高さが極端に高いと、端効果が得られず、有効な電磁攪拌が得られない。
従来のLPE法と同様に、最初に珪素を主成分とする固体原料を供給し、これが溶融して融液となった後、その融液が坩堝の融液保持部を構成する炭素と反応して炭化珪素が生成し、これが融液中に溶解して、珪素と炭素とを含んだ融液が形成される。その後、種結晶基板を融液の隆起部の頂点付近に接触させると、基板上にSiC単結晶が成長するので、その成長に合わせて基板を引き上げていく。
LPE法による従来の単結晶成長装置では、融液の表面は平坦である。また、融液の温度低下を避けるため、融液中への単結晶の浸漬深さはできるだけ浅い状態に維持される。このため、従来の単結晶成長装置において融液表面に固体原料を追加供給すると、融液の表面温度の低下、単結晶へのトラップなどの問題が予測されるため、現実には固体原料の追加供給は行われていない。
従来のLPE法による単結晶成長においても、融液の測温の重要性は認識されており、結晶保持具を挿入するために設けた坩堝の開口部を介して輻射温度計などの光学手段で測温する方法、あるいは融液を収容する坩堝の外側から熱電対を挿入し、坩堝温度を測温することにより融液の温度を推定することなどが行われている。後者の方法は間接的な方法である。前者の方法は、融液の温度を均一に保持するために融液を収容した坩堝全体を断熱材で覆うという手段と相いれないので、合理的ではない。
まず、図1および図2に示す本発明の第1の実施形態の概要について説明する。
坩堝の側壁部5は概略円筒形状で、その内径は約100 mm、高さは約300 mmであり、銅材質から成る。図2に示すように、坩堝の側壁部は、その高さよりは短いが、しかし常伝導コイル10の巻き高さよりは長い長さで鉛直方向に延びるスリット11を介して分割された複数のセグメント14から組み立てられている。このスリット11が絶縁機能を示すため、側壁部5のセグメント14はスリット11を介して互いに周方向で絶縁される。常伝導コイル10の巻き高さは約100 mm、スリット11の長さは約200 mmである。
側壁部5と融液保持部6とから構成される坩堝内の自由空間8に、珪素を含む固体原料を約1kg装入した。装入した固体原料は、珪素以外に、炭素と添加金属のMnを含んでいた。単結晶製造装置、高周波電源等の冷却を必要とする部分に、冷却水を供給した。チャンバー4内を約0.13 Pa まで減圧した後、チャンバー4内に不活性ガスとして主にArガスから成る気体13を供給すると共に供給分を排気し、チャンバー4 内の圧力を約0.2 MPa に維持した。
図3に示す本発明の第2の実施形態の概要について説明する。第1の実施形態との主な違いは次の通りである:
1) 固体原料1を坩堝内に供給するための固体原料供給治具18を設けている、
2) 超伝導コイル15を設けている、
3) 常伝導コイル10は上下に移動可能な機構を備え、上下に移動可能である、
4) 超伝導コイル15、常伝導コイル10、坩堝の側壁部5を透過して融液9の表面に至る光路17が設けられている。
この単結晶製造装置は概略、以下のようにして運転される。
図4に示す本発明の第3の実施形態の概要を説明する。第1の実施形態との主な違いは次の通りである:
1)結晶の引き上げ方向を回転軸とする、結晶保持具3を回転させるための結晶保持具回転治具(図示せず)が装着されている、
2)結晶の引き上げ方向を回転軸とする、坩堝の側壁部5と融液保持部6とを概略同じ回転速度で回転させるための坩堝回転治具(図示せず)が装着されている、
3)坩堝の融液保持部6と側壁部5の間隙が高さと共に変化する。
側壁部5と融液保持部6とから構成される坩堝内の自由空間8に、珪素を含む固体原料(第1の実施形態で使用したものと同じ)を約1kg装入した。単結晶製造装置、高周波電源等の冷却を必要とする部分に冷却水を供給した。チャンバー4内を約0.13 Pa まで減圧した後、チャンバー4 内に主にArガスから成る気体13を供給すると共に、供給分を排気し、チャンバー4 内の圧力を約0.2 MPa に維持した。
図5に示す本発明の第4の実施形態の概要について説明する。第1の実施形態との主な違いは次の通りである:
1)坩堝の融液保持部6と側壁部5の間隙が高さと共に変化している、
2)坩堝の側壁部5の高さは第1の実施形態の半分の150 mmである。
側壁部5と融液保持部6とから構成される坩堝内の自由空間8に、珪素を含む固体原料(第1の実施形態で使用したものと同じ)を約1kg装入した。単結晶製造装置、高周波電源等の冷却を必要とする部分に冷却水を供給した。チャンバー4内を約0.13 Pa まで減圧した後、チャンバー4 内に主にArガスから成る気体13を供給すると共に、供給分を排気し、チャンバー4 内の圧力を約0.2 MPa に維持した。
図6に示す本発明の第5の実施形態の概要について説明する。第1の実施形態との主な違いは次の通りである:
1 )坩堝の融液保持部6と側壁部5の間隙が高さと共に変化している、
2 )坩堝の側壁部5の高さは第1の実施形態の半分の150 mmである、
3 )常伝導コイル10の巻き半径が高さと共に変化する。
側壁部5と融液保持部6とから構成される坩堝内の自由空間8に、珪素を含む固体原料(珪素以外に、炭素と添加金属としてTiを含有)を約1kg装入した。単結晶製造装置、高周波電源等の冷却を必要とする部分に冷却水を供給した。チャンバー4内を約0.13 Pa まで減圧した後、チャンバー4内に主にArガスから成る気体13を供給すると共に、供給分を排気し、チャンバー4内の圧力を約0.2 MPa に維持した。
本発明では、坩堝の周囲に配置した常伝導コイル10の作用により、坩堝内に供給された固体原料を加熱・溶融して融液9を形成すると同時に、形成された融液9をローレンツ力によりドーム状に隆起させて、融液9を坩堝の側壁部5の内壁と接触しない状態に保持することが可能となる。この常伝導コイル10は、図示例では、一つに繋がった多重螺旋構造のコイルであったが、複数の分離した円形コイルを離間して上下に重なるように配置し、各コイルを電源に接続する構造とすることもできる。その場合、坩堝の側壁部5の形状、高さ、結晶保持具3の形状、単結晶の形状に応じて、融液9、坩堝の融液保持部6の一部あるいは全部、結晶保持具3の一部、単結晶等を効果的に加熱できる場所に、常伝導コイル10を、必要に応じて分割して、配置してもよい。
融液9の隆起高さに比べて極端に巻き高さが高くない常伝導コイル10を用いれば、融液9を攪拌することができる。固体原料の坩堝への追加供給に対応して電磁攪拌の向きを変える必要が生じた場合は、融液9と常伝導コイル10の相対位置を変えて、ローレンツ力の分布を変化させ電磁攪拌の向きを変えることができる。第2の実施形態では、常伝導コイル10を昇降させる例を示したが、常伝導コイル10の高さを固定して、坩堝の融液保持部6を坩堝の側壁部5および結晶保持具3と共に昇降させることによっても、電磁攪拌の向きを変えることができる。
第3の実施形態として、初期の融液9の組成を一定に維持するため、装置の運転中に固体原料1を坩堝内に追加供給する例を示した。この固体原料は、事前に整粒され、ホッパーで秤量して、融液9の表面の所定の位置に供給することができる。
融液9の表面温度を測定するためには、光路17が、坩堝の側壁部5の側壁、常伝導コイル10および超伝導コイル15を貫通して設けられていることが好ましい。多重螺旋構造の常伝導コイル10の間隙が狭い場合、あるいは超伝導コイル15が分割できず、間隙を設けることができない場合は、光ファイバーあるいはプリズム等を介して光路17を適宜曲げて、直線でない光学系を構成しても良い。しかし、融液9の表面温度を測定するには、坩堝の側壁部5を貫通する光路17を設ける必要がある。
3 :結晶保持具 11:スリット
4 :チャンバー 12:単結晶基板
5 :坩堝の側壁部 13:気体
6 :坩堝の融液保持部 14:セグメント
7 :開口部 15:超伝導コイル
8 :自由空間 17:光路
9 :融液 18:固体原料供給治具
Claims (13)
- 坩堝内で加熱された珪素と炭素とを含むSiC単結晶原料の融液に結晶保持具により保持された種結晶を接触させ、前記融液から種結晶を引き上げることによりSiC単結晶を成長させるSiC単結晶製造方法であって、
前記坩堝は、
黒鉛質の材料からなり、前記融液の少なくとも底面と接して前記融液を下から支える融液保持部と、
導電性材質からなり、前記融液の側周面を包囲する側壁部とから構成され、
前記坩堝の外周には常伝導コイルが配置され、
当該常伝導コイルに交流電流を通電することにより誘起されるローレンツ力によって前記坩堝内の融液をドーム状に隆起させることで前記融液の側周面を前記側壁部から離間させ、
前記融液の側周面に対向する加熱手段によって前記融液の側周面を加熱しながら、
隆起した融液の頂点付近に種結晶を接触させて種結晶上にSiC単結晶を成長させることを特徴とする、SiC単結晶製造方法。 - 前記融液保持部の上面が、前記側壁部から距離をおいて凹部を有する請求項1記載のSiC単結晶製造方法。
- 前記加熱手段が前記常伝導コイルであって、当該常伝導コイルへの通電に基づくジュール熱によって前記融液の側周面が加熱されるとともに、
前記常伝導コイルへの通電により前記融液が電磁攪拌される、請求項1または2記載のSiC単結晶製造方法。 - 前記常伝導コイルの外周に配置された超伝導コイルに直流電流を供給して静磁場を形成させた状態でSiC単結晶を成長させる、請求項1〜3のいずれかに記載のSiC単結晶製造方法。
- SiC単結晶の成長中に、珪素または珪素と炭素とからなるSiC単結晶成長用の固体原料を前記融液に追加供給する、請求項1〜4のいずれかに記載のSiC単結晶製造方法。
- 光学手段により融液温度を測定し、その値に基づき融液の温度を調整する、請求項1〜5のいずれかに記載のSiC単結晶製造方法。
- 前記SiC単結晶成長が不活性ガス雰囲気下で行われる、請求項1〜6のいずれかに記載のSiC単結晶製造方法。
- SiC単結晶原料の融液を保持する坩堝と、
前記融液に種結晶を接触させてSiC単結晶を成長させ、融液よりSiC単結晶を引き上げる結晶保持具と、
坩堝内を加熱する加熱手段と、
交流電流により前記融液を隆起させるローレンツ力発生手段とを備え、
前記坩堝が、
黒鉛質の材料からなり、前記融液の少なくとも底面と接して前記融液を下から支える融液保持部と、導電性材質からなり、前記融液の側周面を包囲する側壁部とから構成される
ことを特徴とする、SiC単結晶製造装置。 - 前記側壁部の周囲に多重螺旋構造の常伝導コイルが配置され、
前記側壁部は常伝導コイルと略直交方向に複数のスリットを有し、
該常伝導コイルと該側壁部との組み合わせにより前記加熱手段および前記ローレンツ力発生手段を構成し、
さらに側壁部を冷却する手段を有する、
請求項8記載のSiC単結晶製造装置。 - 前記融液保持部の上面が、前記側壁部から距離をおいて凹部を有する請求項8または9記載のSiC単結晶製造装置。
- 常伝導コイルの外周に超伝導コイルが配置された、請求項9または10記載のSiC単結晶製造装置。
- 前記融液保持部と前記側壁部とが略鉛直方向を回転軸として略同じ速度で回転可能であり、結晶保持具も回転可能である、請求項8〜11のいずれかに記載のSiC単結晶製造装置。
- 常伝導コイルおよび/または超伝導コイルと単結晶成長部との相対的な上下位置が変更可能である、請求項8〜12のいずれかに記載のSiC単結晶製造装置。
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