JP5854438B2 - SiC単結晶の製造装置及びSiC単結晶の製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、炭化珪素(SiC)単結晶の製造装置、及び、SiC単結晶の製造方法に関し、さらに詳しくは、溶液成長法によるSiC単結晶の製造装置、及び、SiC単結晶の製造方法に関する。
炭化珪素(SiC)は、熱的及び化学的に安定な化合物半導体である。SiCは、シリコン(Si)と比較して、優れたバンドギャップ、絶縁破壊電圧、電子飽和速度及び熱伝導率を有する。そのため、SiCは、動作損失の少ないパワーデバイス材料や、高耐圧な高周波デバイス材料、高温環境で使用される耐環境デバイス、耐放射線デバイス等の技術分野への応用が期待されている。これらの技術分野では、結晶欠陥の少ない高品質なSiC単結晶が求められる。
SiC単結晶の製造方法には、昇華法と溶液成長法とがある。溶液成長法は、昇華法と比較して、結晶欠陥の少ないSiC単結晶を生成することができる。SiC単結晶の溶液成長法は、Si又はSi及び添加元素を含有する融液に炭素(C)が溶解した溶液(以降、SiC溶液と称する)に、SiC種結晶を浸漬してSiC単結晶を育成する方法である。一般的に、黒鉛製の坩堝が用いられ、炭素は、坩堝から溶解してSiC溶液内に供給される。SiC種結晶は、棒状のシードシャフトの下端面に取り付けられ、SiC溶液に浸漬される。
溶液成長法では、SiC溶液のうち、浸漬したSiC種結晶の周辺部分(以下、SiC種結晶周辺域という)の温度を、他のSiC溶液部分よりも低くする。これにより、SiC種結晶周辺域のSiCを過飽和状態とし、SiC単結晶の成長を促す。
上述のとおり、溶液成長法は、昇華法よりも、結晶欠陥の少ないSiC単結晶を製造できる。しかしながら、溶液成長法のSiC単結晶の成長速度は、昇華法よりも遅い。たとえば、従来の溶液成長法では、1650℃の純Si溶液を用いた場合、溶液成長法におけるSiC単結晶の成長速度は約5〜12μm/hrである。この成長速度は、昇華法におけるSiC単結晶の成長速度の1/10以下である。
溶液成長法におけるSiC単結晶の成長速度RA(m/s)は、式(A)に示されるウィルソン−フレンケルの式で定義される。
RA=A0×ΔC×exp(−ΔG/(k×t)) (A)
ここで、A0は係数である。ΔCは炭素の過飽和度(単位:mol/m)である。ΔGは、溶媒分子を溶質分子から外すのに必要なエネルギ(単位:J/mol)である。kは気体定数(単位:J/K・mol)である。tは絶対温度(K)である。
式(A)より、SiC溶液中の炭素の過飽和度(ΔC)を高めれば、SiC単結晶の成長速度RAを高めることができる。SiC溶液のうち、SiC種結晶近傍部分への炭素の供給量を増やせば、炭素の過飽和度(ΔC)を高めることができる。
特開2006−117441号公報(特許文献1)は、SiC種結晶近傍への炭素の供給量を高める技術を開示する。特許文献1では、加速坩堝回転法(Accelerated Crucible Rotation Technique:以下、ACRT法という)をSiC単結晶の溶液成長法に適用する。ACRT法では、SiC種結晶の回転と、坩堝の回転とに対して、加速及び減速を繰り返す。これにより、SiC溶液が攪拌され、SiC種結晶近傍に炭素が供給されやすくなる。
しかしながら、ACRT法以外の方法でも、SiC種結晶近傍部分に炭素が供給されやすい方が好ましい。
本発明の目的は、溶液成長法によるSiC単結晶の製造において、SiC溶液のうち、SiC種結晶近傍部分に炭素を供給しやすいSiC単結晶の製造装置を提供することである。
本発明の実施の形態によるSiC単結晶の製造装置は、坩堝と、チャンバと、シードシャフトと、誘導加熱装置と、制御装置とを備える。坩堝は、筒状の側壁と、側壁の下端に配置される底壁とを備える。坩堝は、SiC溶液を収納できる。チャンバは、坩堝を収納する。シードシャフトは、チャンバの上下方向に延びる。シードシャフトは、SiC種結晶が取り付けられる下端面を有し、下端面に取り付けられたSiC種結晶をSiC溶液に浸漬する。誘導加熱装置は、チャンバ内であって、坩堝の側壁周りに配置される。制御装置は、誘導加熱装置を制御する。誘導加熱装置による側壁への電磁波の浸透深さをD1(mm)とし、誘導加熱装置によるSiC溶液への電磁波の浸透深さをD2(mm)とし、側壁の厚さをT(mm)とし、坩堝の内半径をR(mm)としたとき、制御装置は、誘導加熱装置に流す交流電流の周波数f(Hz)が式(1)を満たすように誘導加熱装置を制御する。
(D1−T)×D2/R>1 (1)
ここで、D1は式(2)で定義され、D2は式(3)で定義される。
D1=503292×(1/(f×σc×μc))1/2 (2)
D2=503292×(1/(f×σs×μs))1/2 (3)
ここで、σcは側壁の導電率であり、σsはSiC溶液の導電率である。μcは側壁の比透磁率であり、μsは、SiC溶液の比透磁率である。
本発明の実施の形態によるSiC単結晶の製造装置では、誘電加熱によりSiC溶液が加熱される。さらに、誘電加熱により発生するローレンツ力により、SiC溶液が攪拌され、SiC種結晶近傍への炭素が供給されやすくなる。
本実施の形態によるSiC単結晶の製造方法は、上述の製造装置を利用する。
図1は、第1の実施の形態によるSiC単結晶の製造装置の模式図である。 図2は、図1中の坩堝内のSiC溶液中に発生する上昇流を説明するための模式図である。 図3は、図1中の誘導加熱装置により発生する電磁波の坩堝側壁への浸透深さ及びSiC溶液への浸透深さと、誘導加熱装置に流れる交流電流の周波数fとの関係を示す図である。 図4Aは、周波数fが3kHzである場合の、SiC溶液内の流速ベクトル分布図である。 図4Bは、図4AのSiC溶液内の流動パターンの模式図である。 図5Aは、周波数fが5kHzである場合の、SiC溶液内の流速ベクトル分布図である。 図5Bは、図5AのSiC溶液内の流動パターンの模式図である。 図6Aは、周波数fが10kHzである場合の、SiC溶液内の流速ベクトル分布図である。 図6Bは、図6AのSiC溶液内の流動パターンの模式図である。 図7Aは、坩堝の側壁厚さが5mmである場合のSiC溶液内の流速ベクトル分布図である。 図7Bは、坩堝の側壁厚さが10mmである場合のSiC溶液内の流速ベクトル分布図である。 図7Cは、坩堝の側壁厚さが15mmである場合のSiC溶液内の流速ベクトル分布図である。 図8は、式(1)の左辺E1=(D1−T)×D2/Rの値と、上昇流の平均流速との関係を示す図である。
以下、図面を参照し、本発明の実施の形態を詳しく説明する。図中同一又は相当部分には同一符号を付してその説明は繰り返さない。
[SiC単結晶製造装置の構成]
図1は、本実施の形態によるSiC単結晶の製造装置の構成図である。図1を参照して、製造装置100は、チャンバ1と、断熱部材2と、誘導加熱装置3と、昇降装置4と、回転装置5と、坩堝6と、制御装置7とを備える。
チャンバ1は筐体であり、断熱部材2と、誘導加熱装置3と、坩堝6とを収納する。SiC単結晶が製造されるとき、チャンバ1は水冷される。
回転装置5は、回転部材51と駆動源52とを備える。回転部材51は棒状であり、製造装置100の上下方向に延びる。回転部材51の上端には、坩堝6が配置される。坩堝6は回転部材51の上端に固定されてもよい。回転部材51の下端部は、駆動源52と連結する。SiC単結晶を製造するとき、回転装置5は、坩堝6を回転する。具体的には、駆動源52は、回転部材51を回転する。そのため、坩堝6は、回転部材51の軸心周りを回転する。
坩堝6は、上端が開口した筐体である。坩堝6は、筒状の側壁61と、底壁62とを備える。本例では、側壁61は円筒である。ただし、側壁61は円筒に限定されない。側壁61は筒状であればよい。
底壁62は、側壁61に下端に配置され、側壁61と結合される。底壁62は側壁61と一体的に形成されてもよいし、別個に形成された後、側壁61と結合されてもよい。図1では、側壁61と底壁62とがなす角部A1は直角である。しかしながら、角部A1は丸みを帯びても良い。具体的には、角部A1にコーナRが設けられてもよい。
坩堝6は、SiC溶液8を収納する。SiC溶液8は、SiC単結晶の原料であり、シリコン(Si)と炭素(C)とを含有する。SiC溶液8はさらに、Si及びC以外の他の1種又は2種以上の金属元素を含有してもよい。
SiC溶液8は、SiC溶液の原料を加熱により溶融して生成される。原料は、Si単体であってもよいし、Siと他の金属元素とを含有してもよい。SiC溶液の原料に含有される金属元素はたとえば、チタン(Ti)、マンガン(Mn)、クロム(Cr)、コバルト(Co)、バナジウム(V)、鉄(Fe)等である。SiC溶液の原料に含有される好ましい元素は、Ti及びMnであり、さらに好ましい元素は、Tiである。
坩堝6の素材はたとえば、黒鉛である。坩堝6が黒鉛で構成されれば、坩堝6自体がSiC溶液の炭素供給源になる。坩堝6の素材は、黒鉛以外であってもよい。たとえば、坩堝6は、セラミックスや高融点の金属で構成されてもよい。坩堝6が炭素供給源として利用できない場合、SiC溶液の原料は、黒鉛(炭素)を含有する。
好ましくは、少なくとも坩堝6の側壁61の内面は、炭素を含有する。たとえば、側壁61の内面に、SiCからなる皮膜が形成される。この場合、SiC単結晶を製造中に、皮膜から炭素がSiC溶液に溶解する。さらに好ましくは、坩堝6の内面は炭素を含有する。要するに、側壁61及び底壁62の内面は、炭素を含有する。この場合、坩堝6はSiC溶液の炭素供給源となる。
昇降装置4は、シードシャフト41と、駆動源42とを備える。駆動源42は、チャンバ1の上方に配置される。シードシャフト41は棒状であり、チャンバ1の上下方向に延びる。シードシャフト41の下端はチャンバ1内に配置され、上端はチャンバ1の上方に配置される。つまり、シードシャフト41は、チャンバ1を貫通する。シードシャフト41は、回転部材51と同軸に配置される。
シードシャフト41の上端部は、駆動源42に連結される。駆動源42は、シードシャフト41を昇降する。駆動源42はさらに、シードシャフト41を、シードシャフト41の中心軸周りに回転する。
シードシャフト41の下端は、坩堝6内に配置される。シードシャフト41は、下端面410を有する。下端面410には、SiC種結晶9が取り付けられる。
SiC種結晶9は板状であり、SiC単結晶からなる。溶液成長法によりSiC単結晶を製造するとき、SiC種結晶9の表面にSiC単結晶が生成され、成長する。4H多形の結晶構造を有するSiC単結晶を製造する場合、好ましくは、SiC種結晶9は4H多形の結晶構造の単結晶である。さらに好ましくは、SiC種結晶9の表面(図1におけるSiC種結晶9の下面に相当)は、(0001)面又は(0001)面から8°以下の角度で傾斜した面である。この場合、SiC単結晶が安定して成長しやすい。
SiC単結晶を製造するとき、シードシャフト41を下降し、図1に示すとおり、SiC種結晶9をSiC溶液8に浸漬する。このとき、SiC溶液8は結晶成長温度に保たれる。結晶成長温度は、SiC溶液8の組成に依存する。一般的な結晶成長温度は1600〜2000℃である。
断熱部材2は、筐体状であり、側壁と、上蓋と、下蓋とを有する。断熱部材2の側壁は、坩堝6の側壁61の周りに配置される。断熱部材2の上蓋は、坩堝6よりも上方に配置される。上蓋は、シードシャフト41を通すための貫通孔21を有する。断熱部材2の下蓋は、坩堝6の下方に配置される。下蓋は、回転部材51を通すための貫通孔22を有する。要するに、断熱部材2は、坩堝6全体を覆う。
断熱部材2は、周知の断熱材を備える。断熱材は、繊維系又は非繊維系の成形断熱材である。2インチ以上の直径を有するSiC単結晶を形成するためには、高い加熱効率を維持する必要がある。断熱部材2は、高い加熱効率を維持できる。
誘導加熱装置3は、坩堝6の周りに配置される。より具体的には、断熱部材2の外周に配置される。本例では、誘導加熱装置3は円環状の高周波コイルであり、シードシャフト41及び回転部材51と同軸に配置される。誘導加熱装置3は、坩堝6を誘導加熱し、坩堝6に収納された原料を溶融してSiC溶液8を生成する。誘導加熱装置3はさらに、SiC溶液8にローレンツ力を与え、SiC溶液8を攪拌する。
制御装置7は、製造装置100全体を制御する。したがって、制御装置7は、誘導加熱装置3も制御する。制御装置7は、図示しないが、中央演算装置(CPU)とメモリ(ROMO及びRAM)とを備える。ROMには、誘導加熱装置3の制御プログラムが格納される。ROMから制御プログラムがRAMにロードされ、CPUで実行されることにより、制御装置7は、誘導加熱装置3を制御する。
[制御装置7による誘導加熱装置3の制御概要]
制御装置7は、誘導加熱装置3に流す交流電流の周波数fを調整する。これにより、制御装置7は、SiC溶液8を加熱して結晶成長温度とし、かつ、SiC溶液8を攪拌してSiC種結晶9近傍に炭素を供給しやすくする。以下、この点について説明する。
上述のとおり、溶液成長法においてSiC単結晶の成長速度を高めるためには、SiC溶液8のうち、SiC種結晶9近傍の部分の炭素の過飽和度(ΔC)を高めればよい。SiC種結晶9近傍で炭素の過飽和度を高めるには、SiC単結晶を製造中、SiC溶液中の炭素をSiC種結晶9近傍に搬送しやすくすればよい。
誘導加熱装置3に交流電流が流されると、SiC溶液8中にローレンツ力が生成される。具体的には、誘導加熱装置3のコイル内に流れる交流電流の時間変動に伴い、磁場も時間変動する。磁場の向きは、誘導加熱装置3内に流れる電流の向きが変わるごとに逆転する。この磁場の変動を打ち消すように、SiC溶液8中にコイル内に流れる電流と逆向きに流れる渦電流が発生する。この現象が電磁誘導であり、電磁誘導により発生した渦電流によりジュール熱がSiC溶液8と坩堝9とに発生する。さらに、渦電流と磁場との相互作用により、SiC溶液8中に、SiC溶液8の外周近傍からSiC溶液8の中央に向かうローレンツ力(電磁力)が発生する。
誘導加熱装置3により、SiC溶液8中にローレンツ力が作用する。そして、ローレンツ力により、SiC溶液8は、坩堝6内で攪拌される。図2に示すとおり、SiC溶液8が攪拌されることにより、SiC溶液8のうち、SiC種結晶9の下方に上昇流F1が形成されるのが好ましい。なぜなら、上昇流F1により、SiC溶液8中の炭素がSiC種結晶9近傍に搬送されやすくなり、その結果、SiC溶液8のうち、SiC種結晶9の近傍部分の炭素の過飽和度(ΔC)が高くなるためである。坩堝6の側壁61の内面が炭素を含有する場合はさらに、上昇流F1により、側壁61からSiC溶液8に溶け出した炭素がSiC種結晶9近傍に搬送される。
さらに、上昇流F1の流速が大きい方が好ましい。流速が大きければ、SiC種結晶9近傍への炭素の供給量が多くなるためである。したがって、ローレンツ力により、流速の大きい上昇流F1を生成するのが好ましい。
誘導加熱において、2相又は3相の交流電流の周波数fが低周波(100Hz未満)であれば、ローレンツ力の方向を制御することができる。しかしながら、100Hz程度の低周波では誘電加熱の熱量が小さいため、SiC溶液8を1600〜2000℃まで加熱するのは難しい。したがって、誘導加熱装置3がSiC溶液を1600〜2000℃まで加熱するためには、周波数fが1kHz以上の高周波である方が好ましい。
周波数fが高周波(1kHz以上)である場合、ローレンツ力の方向を制御することはできないが、ローレンツ力の大きさを制御することはできる。本実施の形態における製造装置100では、誘導加熱装置3が、SiC溶液8を加熱でき、かつ、流速の大きい上昇流F1を生成するために、制御装置7は、誘導加熱装置3に流す交流電流の周波数f(Hz)が式(1)を満たすように、誘導加熱装置3を制御する。
(D1−T)×D2/R>1 (1)
ここで、Tは、側壁61の厚さ(mm)であり、Rは、坩堝6の内半径(mm)である。D1(mm)は式(2)で定義され、D2(mm)は式(3)で定義される。
D1=503292×(1/(f×σc×μc))1/2 (2)
D2=503292×(1/(f×σs×μs))1/2 (3)
ここで、σcは側壁61の導電率(S/m)であり、σsはSiC溶液8の導電率(S/m)である。μcは側壁61の比透磁率であり、μsは、SiC溶液8の比透磁率である。μc及びμsは無次元量である。
厚さTはたとえば、以下の方法で決定される。図1に示すとおり、厚さTは、側壁61のうち、SiC溶液8と接触する部分の厚さの平均値である。ただし、側壁61の内面と底壁62の内面とで構成される角部A1がコーナRを形成する場合、角部A1の厚さは平均値に含めない。
以下、式(1)について説明する。ローレンツ力は、誘導加熱装置3により発生した電磁波に比例する。誘導加熱装置3で発生した電磁波は、導電体を通過するときに減衰する。導電体内の電磁波は指数関数的な割合で減衰する。ここで、電磁波の「浸透深さ」は、電磁波強度が、導電体表面における値のexp(−1)倍(約1/3倍)となる深さと定義される。
坩堝6の側壁61及びSiC溶液8は、いずれも導電体である。したがって、誘導加熱装置3で発生した電磁波は、側壁61及びSiC溶液8中で減衰する。ローレンツ力は電磁波に比例する。そのため、ローレンツ力は、電磁波の浸透深さに比例する。
坩堝6の側壁61における電磁波の浸透深さはD1(式(2))で定義される。さらに、SiC溶液8における電磁波の浸透深さはD2(式(3))で定義される。
図3は、浸透深さD1及びD2と、周波数fとの関係を示す図である。図3中の実線は、周波数fに対応した浸透深さD1を示す。図3中の破線は、周波数fに対応した浸透深さD2を示す。図3では、坩堝6は黒鉛坩堝であり、その側壁の導電率σcは1.25×10(S/m)、比透磁率μcは1.0として計算した。SiC溶液の導電率σsは1×10(S/m)、比透磁率μsは1.0として計算した。
図3を参照して、周波数fが10kHzまで増大するにしたがって、浸透深さD1及びD2はいずれも、急速に低下する。周波数fが10kHzを超えるとき、周波数fが増大するにしたがって、浸透深さD1及びD2は低下する。しかしながら、周波数fが10kHz未満の場合と比較すると、周波数fの増大に対する浸透深さD1及びD2の低下の程度は小さくなる。要するに、周波数fが10kHzを超える場合、周波数fが増大しても、浸透深さD1及びD2はそれほど低下しない。以上より、周波数fが大きい程、式(2)及び式(3)により定義される浸透深さD1及びD2は小さくなる。
図4A〜図6Bは、周波数fを変更した場合のSiC溶液8の流動パターンを示す図である。図4A、図5A及び図6Aは、数値解析シミュレーションにより求めた、坩堝6内の熱流動解析結果である。これらの図は、以下の方法により得られた。軸対称RZ系として、電磁場解析を有限要素法により計算し、熱流動解析を差分法により計算した。図1と同じ構成の製造装置を計算モデルに設定した。坩堝6の内径(2R)は130mm、側壁61の厚さTは10mmであった。SiC溶液8の高さH(図4A参照)は50mmであり、SiC種結晶9及びシードシャフト41の外径は50mmであった。誘導加熱装置3の1/2高さ部分は、坩堝6の底面と同じ高さに設定された。坩堝6は炭素からなる黒鉛坩堝とした。以上の条件で、交流電流の周波数fが3kHz、5kHz、10kHzに設定した場合の、SiC溶液8内の熱流動解析を行った。
図4Aは、周波数fが3kHzである場合の、SiC溶液8内の流速ベクトル分布を示す。図4Bは、図4AのSiC溶液8内の流動パターンの模式図である。図5Aは、周波数fが5kHzである場合の、SiC溶液8内の流速ベクトル分布を示し、図5Bはその流動パターンの模式図である。図6Aは、周波数fが10kHzである場合の、SiC溶液8内の流速ベクトル分布を示し、図6Bはその流動パターンの模式図である。図4A〜図6Bは、いずれも、坩堝6の中心軸から右半分の断面図である。そして、図4A、図5A及び図6A中の矢印の向きはSiC溶液8の流れる方向を示し、矢印の長さは、流速の大きさを示す。
図4A〜図6Bを参照して、周波数fが3kHz、5kHz及び10kHzの場合のいずれも、側壁61近傍に渦(以下、メイン渦という)MSが発生した。メイン渦MSの流速は、周波数が低いほど、大きかった。つまり、メイン渦MSの流速は、周波数f=3kHzで最も大きく、周波数f=10kHzで最も小さかった。周波数fが3kHzである場合(図4A及び図4B)、メイン渦MSは、側壁61付近で上昇し、SiC種結晶9近傍で下降する。周波数f=3kHzの場合さらに、メイン渦MSの上方で、メイン渦MSよりも小さな渦(以下、サブ渦という)SSが発生する。サブ渦SSは、メイン渦MSと反対の流れを有し、側壁61近傍で下降し、坩堝6の内側で上昇する。メイン渦MS及びサブ渦SSの流れにより、SiC種結晶9の下方に、上昇流F1が発生する。
図5A及び図5Bを参照して、周波数fが5kHzの場合も、周波数f=3kHzの場合と同様に、メイン渦MSは、側壁61付近で上昇し、SiC種結晶9近傍で下降する。さらに、サブ渦SSも発生する。そのため、メイン渦MS及びサブ渦SSの流れにより、SiC種結晶9の下方では、上昇流F1が発生する。しかしながら、上述のとおり、メイン渦MSの流速は、周波数f=3kHzの場合よりも小さく、サブ渦SSの流速も小さい。したがって、上昇流F1の流速は、周波数f=3kHzの場合よりも小さい。
図6A及び図6Bを参照して、周波数fが10kHzである場合、メイン渦MSの流れは、周波数3kHz及び5kHzのメイン渦MSの流れと反対になる。つまり、メイン渦MSのうち、側壁61側では流体が下降し、SiC溶液8の中央側では、上昇する。メイン渦MSの流速は小さく、メイン渦MSのサイズも小さい。さらにサブ渦SSは発生しない。メイン渦MSの流速は弱いため、メイン渦MSのうち、上昇流部分(SiC溶液8の中央側の流体)は、SiC溶液8の中心軸近傍まで拡がらない。そのため、上昇流部分は、種結晶9の端部に衝突するものの、SiC種結晶9の中央部分の下方では、流体が下降する下降流F2が生成される。
以上のシミュレーション結果より、周波数fは低い方が、SiC種結晶9の下方に上昇流F1を発生しやすく、かつ、上昇流F1の流速を大きくしやすい。つまり、浸透深さD1及びD2を大きくしてローレンツ力をSiC溶液8の内部に浸透させる方が、メイン渦MSとともにサブ渦SSが生成しやすく、上昇流F1が生成しやすい。
ローレンツ力はさらに、側壁61の厚さTの影響も受ける。図7A〜図7Cは、周波数を一定とし、側壁61の厚さTを変動したときのSiC溶液8内の流速ベクトル分布図である。これらの図は、以下の方法で得られた。図1と同じ構成の製造装置を計算モデルに設定した。坩堝6の内径2Rは130mm、SiC溶液8の高さHは50mmであり、SiC種結晶9及びシードシャフト41の外径は50mmであった。誘導加熱装置3の1/2高さ部分は、坩堝6の底面と同じ高さに設定された。坩堝6は炭素からなる黒鉛坩堝とした。交流電流の周波数fは5kHzで一定とした。
以上の条件で、坩堝6の側壁61の厚さTを5mm、10mm、15mmに設定した場合の、SiC溶液8内の流速ベクトル分布を解析した。図7Aは、厚さT=5mmの場合の坩堝6内の流速ベクトル分布図である。図7Bは、厚さT=10mmの場合の坩堝6内の流速ベクトル分布図である。図7Cは、厚さT=15mmの場合の流速ベクトル分布図である。図7A〜図7Cは、SiC溶液8の右半分の縦断面のうち、SiC種結晶9近傍部分を示す。図7A〜図7Cの矢印の向きはSiC溶液8の流れる方向を示し、矢印の長さは、流速を示す。
図7A〜図7Cを参照して、厚さT=5mm及び10mmの場合(図7A及び図7B)、上昇流F1が形成された。しかしながら、厚さT=15mmの場合(図7C)、上昇流F1が形成されなかった。さらに、厚さT=5mm(図7A)の方が、厚さT=10mm(図7B)よりも上昇流F1の流速が大きかった。
以上のシミュレーション結果より、SiC種結晶9の下方における上昇流F1の流速は、厚さTが小さいほど大きくなる。厚さTが大きくなる程、ローレンツ力がSiC溶液8内に浸透しにくくなるためである。
ローレンツ力はさらに、坩堝6の内半径Rにも影響される。具体的には、図3に示すように溶液中の浸透深さは5mm程度と浅い。そのため、ローレンツ力は溶液の表層付近に集中する。したがって、坩堝6の内半径Rが大きい程、ローレンツ力による流動はSiC溶液8の中心部まで伝播しにくい。そのため、坩堝6の内半径Rが大きいほど、上昇流F1の流速が小さい、又は上昇流F1が発生しない。
以上より、ローレンツ力がSiC溶液8に大きく作用するほど、流速の大きい上昇流F1が生成される。そして、SiC溶液8に作用するローレンツ力は、周波数f、側壁61の厚さT及び坩堝6の内半径Rに影響される。具体的には、ローレンツ力は、周波数fが小さいほど、厚さTが小さいほど、そして、内半径Rが小さいほど、SiC溶液8に対して大きく作用する。そのため、SiC溶液8で、流速の大きいメイン渦MS及びサブ渦SSが生成されやすくなり、流速の大きい上昇流F1が生成されやすくなる。
さらに、制御装置7が式(1)を満たすように周波数fを設定すれば、SiC溶液8内において、上昇流F1が生成し、かつ、流速が顕著に大きくなる。
図8は、式(1)の左辺E1=(D1−T)×D2/Rの値と、上昇流F1の平均流速との関係を示す図である。図8は以下の方法により得られた。軸対称RZ系として、電磁場解析を有限要素法により計算し、熱流動解析を差分法により計算した。図1と同じ構成の製造装置を計算モデルに設定した。坩堝6の内径2Rは130mm、側壁61の厚さTは10mmに設定した。SiC溶液8の高さHは50mmであり、SiC種結晶9及びシードシャフトの外径は50mmであった。誘導加熱装置3の1/2高さ部分は、坩堝6の底面と同じ高さに設定された。坩堝6は炭素からなる黒鉛坩堝とした。
シミュレーションごとに、周波数f、厚さT及び内半径Rを変動した。そして、それぞれの条件ごとにE1値を求めた。さらに、各シミュレーションごとに、SiC溶液8のうちSiC種結晶9の下端から5mm下方の位置において、SiC種結晶9の中心からSiC種結晶9の端までの間の範囲(つまり、25mm幅、以下、この範囲を「算出領域」という)の平均流速(mm/s)を算出した。平均流速がプラス(+)の場合、算出領域の流体(SiC溶液8)は、算出された平均流速で上昇していることを示す。平均流速がマイナス(−)の場合、算出領域の流体は、算出された平均流速で下降していることを示す。得られたE1値及び平均流速に基づいて、図8を作成した。
溶液成長法によるSiC単結晶の製造では、好ましい平均流速は10mm/s以上である。図8を参照して、E1値が1未満である場合、平均流速は10mm/s未満であり、かつ、E1値が大きくなるにしたがって、平均流速は徐々に小さくなり、マイナスになった。一方、E1値が1を超える場合、つまり、式(1)を満たす場合、平均流速は顕著に大きくなり、10mm/sを超えた。さらに、E1値が大きくなるにしたがって、平均流速は顕著に大きくなり、E1値が1.5以上となると、平均流速は20mm/sを超えた。さらに、E1値が7.5以上となると、平均流速はさらに顕著に増大し、60mm/sを超えた。
以上より、制御装置7は、式(1)を満たす周波数fの交流電流を誘導加熱装置3に流すように調整する。これにより、SiC種結晶9の下方に、流速の大きい上昇流F1を生成できる。好ましくは、E1値は1.5以上である。この場合、算出領域の流体の平均流速は20mm/sを超える。
[SiC単結晶の製造方法]
上記構成を有する製造装置100を用いたSiC単結晶の製造方法について説明する。SiC単結晶の製造方法では、初めに、製造装置100を準備し、シードシャフト41にSiC種結晶9を取り付ける(準備工程)。次に、チャンバ1内に坩堝6を配置し、SiC溶液を生成する(SiC溶液生成工程)。次に、SiC種結晶9を坩堝6内のSiC溶液に浸漬する(浸漬工程)。次に、SiC単結晶を育成する(育成工程)。育成工程において、制御装置7により誘導加熱装置3に周波数fの交流電流を流すことにより、SiC溶液8のうち、種結晶9の下方で、流速の大きい上昇流F1を生成する。これにより、種結晶9近傍での炭素の過飽和度が高くなり、SiC単結晶の成長が促進される。以下、各工程の詳細を説明する。
[準備工程]
初めに、シードシャフト41を備えた製造装置100を準備する。そして、シードシャフト41の下端面410にSiC種結晶9を取り付ける。
[SiC溶液生成工程]
次に、チャンバ1内の回転部材51上に、坩堝6を配置する。坩堝6は、SiC溶液の原料を収納する。坩堝6は、回転部材51と同軸に配置されるのが好ましい。この場合、回転部材51が回転するときに、坩堝6内のSiC溶液の温度が均一に保たれやすい。
次に、SiC溶液8を生成する。チャンバ1内に不活性ガスを充填する。不活性ガスはたとえば、ヘリウムやアルゴンである。次に、制御装置7が誘導加熱装置3を制御して、誘導加熱により、坩堝6内のSiC溶液8の原料を融点以上に加熱する。坩堝6の側壁61の内面に炭素が含有される場合、坩堝6を加熱すると、坩堝6から炭素が融液に溶け込み、SiC溶液8が生成される。坩堝6が炭素を含有しない場合、SiC溶液8の原料に炭素が含有されている。SiC溶液8は、SiとCとを含有し、さらに、他の金属元素を含有してもよい。
[浸漬工程]
次に、SiC種結晶9をSiC溶液8に浸漬する。具体的には、駆動源42により、シードシャフト41を降下し、SiC種結晶9をSiC溶液8に浸漬する。
[育成工程]
SiC種結晶9をSiC溶液8に浸漬した後、制御装置7は、誘導加熱装置3を制御して、SiC溶液8を結晶成長温度に保持する。さらに、制御装置7は、誘導加熱装置3を制御して、SiC溶液8を攪拌する。そして、SiC種結晶9の下方に上昇流F1を形成する。
要するに、制御装置7は、SiC溶液8を結晶成長温度に加熱し、かつ、SiC溶液8を攪拌して上昇流F1を生成する。具体的には、制御装置7は、誘導加熱装置3に与える交流電流の周波数fが式(1)を満たすように調整する。これにより、制御装置7は、SiC溶液8を加熱し、かつ、攪拌して、流速の大きい上昇流F1を生成できる。
制御装置7はさらに、誘導加熱装置3を制御して、SiC溶液8のSiC種結晶周辺域を過冷却しSiCを過飽和状態にする。SiC種結晶周辺域を冷却する方法は、以下の通りである。たとえば、制御装置7は、誘導加熱装置3を制御して、SiC種結晶9の周辺域の温度をSiC溶液8の他の部分の温度よりも低くする。また、SiC種結晶9の周辺域を冷媒により冷却してもよい。具体的には、シードシャフト41の内部に冷媒を循環させる。冷媒はたとえば水である。シードシャフト41内に冷媒を循環させれば、SiC種結晶9が冷却される。SiC種結晶9が冷えれば、近傍部分も冷える。以上の方法によりSiC種結晶9の周辺域が過冷却状態となれば、SiC濃度が上がり、過飽和状態になる。
続いて、SiC溶液8のうち、SiC種結晶9の周辺域のSiCを過飽和状態にしたまま、SiC種結晶9とSiC溶液8とを回転する。シードシャフト41を回転することにより、SiC種結晶9が回転する。回転部材51を回転することにより、坩堝6が回転する。SiC種結晶9の回転方向は、坩堝6の回転方向と逆方向でもよいし、同じ方向でもよい。また、回転速度は一定でもよいし、変動してもよい。シードシャフト41は、回転しながら徐々に上昇する。このとき、SiC溶液8に浸漬されたSiC種結晶9の表面にSiC単結晶が生成し、成長する。このとき、制御装置7は、式(1)を満たす周波数fの交流電流を誘導加熱装置3に流す。そのため、誘導加熱装置3が生成するローレンツ力により、SiC溶液8のうち、SiC種結晶9の下方には上昇流F1が形成される。したがって、SiC種結晶9近傍には炭素が頻繁に供給され、SiC種結晶9近傍部分の炭素の過飽和度は高く維持される。
以上のとおり、本実施の形態によるSiCの製造方法では、制御装置7が式(1)を満たす周波数fを設定して誘導加熱装置3を制御する。そのため、種結晶9近傍部分の炭素の過飽和度を高く維持でき、SiC単結晶の成長速度を促進できる。
坩堝6の側壁61の内面は炭素を含有する方が好ましい。この場合、側壁61の炭素がSiC溶液に溶け込み、上昇流F1によりSiC種結晶9の下方に搬送される。そのため、SiC種結晶9近傍部分の炭素の過飽和度が高くなりやすい。さらに好ましくは、坩堝6は黒鉛からなる。
上述の実施の形態では、製造装置100は、断熱部材2を備える。しかしながら、製造装置100は断熱部材2を備えなくてもよい。
上述のSiC単結晶の製造方法において、周波数f、厚さT及び内半径Rを変動してシミュレーションを実施し、SiC溶液内の流動パターンを解析した。そして、SiC種結晶の下方のSiC溶液の流速を求めた。
[シミュレーション方法]
シミュレーションを以下のとおり実施した。軸対称RZ系として、電磁場解析は有限要素法により計算し、熱流動解析は差分法により計算した。図1と同じ構成の製造装置100を計算モデルに設定した。坩堝6の内径2Rは130mm、側壁61の厚みTは10mmに設定した。SiC溶液8の高さHは50mmであり、SiC種結晶9及びシードシャフトの外径は50mmであった。誘導加熱装置3の1/2高さ部分は、坩堝6の底面と同じ高さに設定された。坩堝6は炭素からなる黒鉛坩堝とした。
シミュレーションごとに、周波数f、厚さT及び内半径Rを変動した。そして、それぞれの条件ごとに式(1)を求めた。各条件における値を表1に示す。
Figure 0005854438
表1中の各フィールドには、E1値が示される。表1を参照して、周波数f、厚さT及び内半径Rが異なる40個の条件にて、シミュレーションを実施した。
各条件ごとに電磁場解析及び熱流動解析を実施し、図6A、7A及び8Aに示すような流動解析結果を得た。各解析結果に基づいて、SiC種結晶の下端から5mm下方の位置において、SiC種結晶中心から種結晶端までの間の範囲(つまり、25mm幅)の平均流速(mm/s)を算出した。算出された平均流速結果を表2に示す。
Figure 0005854438
表2中の各フィールド内の値は、平均流速(mm/s)を示す。表1及び表2を参照して、各条件が式(1)を満たす場合の平均流速は、式(1)を満たさない場合と比較して顕著に高くなった。
以上、本発明の実施の形態を説明したが、上述した実施の形態は本発明を実施するための例示に過ぎない。よって、本発明は上述した実施の形態に限定されることなく、その趣旨を逸脱しない範囲内で上述した実施の形態を適宜変形して実施することが可能である。

Claims (3)

  1. SiC種結晶をSiC溶液に浸漬させた後、SiC単結晶を育成する、溶液成長法によるSiC単結晶の製造装置であって、
    筒状の側壁と、前記側壁の下端に配置される底壁とを備え、SiC溶液を収納可能な坩堝と、
    前記坩堝を収納するチャンバと、
    チャンバの上下方向に延び、SiC種結晶が取り付けられる下端面を有し、前記下端面に取り付けられたSiC種結晶を前記SiC溶液に浸漬するシードシャフトと、
    前記チャンバ内であって、前記坩堝の側壁周りに配置される誘導加熱装置と、
    前記誘導加熱装置を制御する制御装置とを備え、
    前記誘導加熱装置による前記側壁への電磁波の浸透深さをD1(mm)とし、前記誘導加熱装置による前記SiC溶液への電磁波の浸透深さをD2(mm)とし、前記側壁の厚さをT(mm)とし、前記坩堝の内半径をR(mm)としたとき、前記制御装置は、前記誘導加熱装置に流れる交流電流の周波数f(Hz)が1kHz以上であって且つ式(1)を満たすように前記誘導加熱装置を制御する、SiC単結晶の製造装置。
    (D1−T)×D2/R>1 (1)
    ここで、D1は式(2)で定義され、D2は式(3)で定義される。
    D1=503292×(1/(f×σc×μc))1/2 (2)
    D2=503292×(1/(f×σs×μs))1/2 (3)
    ここで、σcは前記側壁の導電率(S/m)であり、σsは前記SiC溶液の導電率(S/m)である。μcは前記側壁の比透磁率(無次元量)であり、μsは、前記SiC溶液の比透磁率(無次元量)である。
  2. 請求項1に記載の製造装置であって、
    前記坩堝の側壁の内面は炭素を含有する、製造装置。
  3. SiC種結晶をSiC溶液に浸漬させた後、SiC単結晶を育成する、溶液成長法によるSiC単結晶の製造方法であって、
    筒状の側壁と、前記側壁の下端に配置される底壁とを備え、SiC溶液を収納する坩堝と、前記坩堝を収納するチャンバと、前記チャンバの上下方向に延び、下端面にSiC種結晶が取り付けられたシードシャフトと、前記チャンバ内であって、前記坩堝の側壁周りに配置される誘導加熱装置とを備える製造装置を準備する工程と、
    前記シードシャフトに取り付けられたSiC種結晶を前記坩堝内のSiC溶液に浸漬する工程と、
    前記誘導加熱装置による前記側壁への電磁波の浸透深さをD1(mm)とし、前記誘導加熱装置による前記SiC溶液への電磁波の浸透深さをD2(mm)とし、前記側壁の厚さをT(mm)とし、前記坩堝の内半径をR(mm)としたとき、前記誘導加熱装置に流れる交流電流の周波数f(Hz)が1kHz以上であって且つ式(1)を満たすように前記誘導加熱装置を制御する工程と、
    前記シードシャフトを回転しながら、前記SiC種結晶上にSiC単結晶を育成する工程とを備える、SiC単結晶の製造方法。
    (D1−T)×D2/R>1 (1)
    ここで、D1は式(2)で定義され、D2は式(3)で定義される。
    D1=503292×(1/(f×σc×μc))1/2 (2)
    D2=503292×(1/(f×σs×μs))1/2 (3)
    ここで、σcは前記側壁の導電率(S/m)であり、σsは前記SiC溶液の導電率(S/m)である。μcは前記側壁の比透磁率(無次元量)であり、μsは、前記SiC溶液の比透磁率(無次元量)である。
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