JP6500977B2 - SiC単結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
図1は、本実施形態によるSiC単結晶の製造方法に用いられる製造装置1の一例の模式図である。
図2は、溶液成長法によるSiC単結晶の製造工程における、時間経過に伴う、誘導加熱装置3の高周波出力と、Si−C溶液7の液面高さと、Si−C溶液7の温度との関係を示す図である。以下、図2を参照して、本実施形態の製造方法を説明する。
上述のとおり、メルトバックを発生させる場合、結晶成長温度未満のSi−C溶液7にSiC種結晶8を接触させ、Si−C溶液7の温度を上昇させる。この場合、温度上昇に伴いSi−C溶液7のC濃度が未飽和になるため、SiC種結晶8のうち、Si−C溶液7と接触している部分が溶解してメルトバックが発生する。
準備工程では、Si−C溶液7を生成する。初めに、坩堝5内に、Si−C溶液7の原料を収納する。原料が収納された坩堝5を、チャンバ2内の回転装置20の上面に配置する。坩堝5をチャンバ2内に収納した後、チャンバ2内に不活性ガス、たとえば、アルゴンガスを充填する。さらに、誘導加熱装置3によって、坩堝5及びSi−C溶液7の原料を、Si−C溶液7の原料の融点以上に加熱する。炭素を含有する坩堝5を加熱すると、坩堝5から炭素が融液に溶け込む。その結果、Si−C溶液7が生成される。
出力上昇工程S1は、準備工程の後に行われる。出力上昇工程S1では、誘導加熱装置3の高周波出力を、Si−C溶液7が結晶成長温度となる出力に上げる。これにより、Si−C溶液7が加熱され、結晶成長温度になる。さらに、Si−C溶液7にロ−レンツ力が発生して、Si−C溶液7が山状に隆起する。
接触工程S2では、シ−ドシャフト6を降下させて、SiC種結晶8をSi−C溶液7に接触させる。
接触工程S2の時のSi−C溶液7の温度は結晶成長温度未満である。接触工程S2の後、Si−C溶液7の温度は結晶成長温度まで上昇し続ける。温度上昇に伴いSi−C溶液7のC濃度が未飽和になるため、SiC種結晶8のうち、Si−C溶液7と接触している部分が溶解してメルトバックが発生する。図2では、時点P2で接触工程S2を行ったと仮定して、メルトバック工程S3を図示している。図2の時点P3で接触工程S2を行った場合は、メルトバック工程S3は時点P3から始まる。
Si−C溶液7の温度が結晶成長温度となった後、成長工程S4を実施する。成長工程S4では、結晶成長温度でSiC種結晶8の結晶成長面にSiC単結晶を成長させる。具体的には、Si−C溶液7におけるSiC種結晶8の近傍領域を過冷却して、当該近傍領域のSiCを過飽和状態にする。これにより、SiC種結晶8の上にSiC単結晶を成長させる。Si−C溶液7におけるSiC種結晶8の近傍領域を過冷却する方法は特に限定されない。たとえば、誘導加熱装置3を制御して、Si−C溶液7におけるSiC種結晶8の近傍領域の温度を他の領域の温度より低くしてもよい。
本実施形態のSiC単結晶の製造方法はさらに、下記の工程を含んでもよい。
本実施形態の製造方法は、上記出力上昇工程S1中、接触工程S2の前に出力維持工程S5を含んでもよい。出力維持工程S5では、誘導加熱装置3の高周波出力を、結晶成長時の高周波出力より低い状態で一定時間維持する。出力維持工程S5におけるSi−C溶液7の温度は、Si−C溶液7の原料の融点以上である。誘導加熱装置3の高周波出力を維持することによって、Si−C溶液7の温度が一定に維持される。これにより、坩堝5内において、Si−C溶液7の濃度が均一になり易くなる。出力維持工程S5は複数回行うことができ、段階的に昇温してもよい。出力維持工程S5において、Si−C溶液7の温度はSiの融点より十分に高いことが好ましい。したがって、出力維持工程S5におけるSi−C溶液7の温度の下限は、好ましくは1450℃であり、より好ましくは1500℃である。出力維持工程S5におけるSi−C溶液7の温度が、結晶成長時のSi−C溶液7の温度より十分に低い場合、より確実にメルトバックを行うことができる。したがって、出力維持工程S5におけるSi−C溶液7の温度の上限は、好ましくは1700℃であり、より好ましくは1600℃である。
本実施形態の製造方法は、接触工程S2の後に、メニスカス形成工程を含んでもよい。メニスカス形成工程では、Si−C溶液7に接触したSiC種結晶8を、Si−C溶液7の液面より上方に引き上げて、メニスカスを形成する。メニスカスを形成することによって、Si−C溶液7の濡れ上がりをさらに抑制することができる。メニスカス高さの好ましい下限は、0.1mmであり、より好ましくは0.5mmである。メニスカス高さの好ましい上限は、4.0mmであり、より好ましくは3.0mmである。
本実施例において、図1に示す製造装置1を用いた。本実施例において、坩堝5は黒鉛坩堝であり、誘導加熱装置3は高周波コイルであり、シ−ドシャフト6は黒鉛であり、チャンバ2は水冷ステンレスチャンバであった。
425μmの厚みのSiC種結晶を用いた。さらに、メニスカスを4mmとした。その他の条件は、実施例1と同様にして、SiC単結晶を製造した。
[実施例3]
490μmの厚みのSiC種結晶を用いた。さらに、出力上昇工程中の誘導加熱装置の高周波出力が、結晶成長時の高周波出力の81%の時点で接触工程を行った。すなわち、SiC種結晶をSi−C溶液に接触させたときの誘導加熱装置の高周波出力は12.2kWであった。その他の条件は、実施例1と同様にして、SiC単結晶を製造した。
[実施例4]
450μmの厚みのSiC種結晶を用いた。さらに、メニスカスを形成させなかった(メニスカス高さ0mm)。その他の条件は、実施例1と同様にして、SiC単結晶を製造した。
比較例では、出力上昇工程中の誘導加熱装置の高周波出力が、結晶成長時の高周波出力の80%の時点で接触工程を行った。すなわち、SiC種結晶をSi−C溶液に接触させたときの誘導加熱装置の高周波出力は12kWであった。この時のSi−C溶液の温度は1687℃であった。接触工程の後に、高周波出力を15kWに上げて出力上昇工程を行った。その他は、実施例1と同様にして、SiC単結晶を製造した。
各測定条件及び評価結果を表1に示す。濡れ上がり有無は、各製造条件でSiC単結晶を製造後、目視により確認した。表中、「ND」は濡れ上がりが確認されなかったことを示し、「D」は濡れ上がりが確認されたことを示す。
3 誘導加熱装置
7 Si−C溶液
8 SiC種結晶
Claims (3)
- 溶液成長法によるSiC単結晶の製造方法であって、
誘導加熱装置の高周波出力を、結晶成長時の高周波出力に上げる出力上昇工程と、
前記誘導加熱装置の前記高周波出力が、前記結晶成長時の前記高周波出力の80%より大きく、かつ、Si−C溶液の温度が結晶成長温度未満である時に、SiC種結晶を前記Si−C溶液に接触させる接触工程と、
前記結晶成長温度で前記SiC単結晶を成長させる成長工程とを備え、
前記成長工程では、前記結晶成長温度を上昇させながら結晶成長を行う、溶液成長法によるSiC単結晶の製造方法。 - 請求項1に記載のSiC単結晶の製造方法であって、さらに、
前記出力上昇工程中、前記接触工程の前に、前記誘導加熱装置の前記高周波出力を、前記結晶成長時の前記高周波出力より低い状態で一定時間維持する出力維持工程を備える、溶液成長法によるSiC単結晶の製造方法。 - 請求項1又は2に記載のSiC単結晶の製造方法であって、さらに、
前記接触工程の後に、前記SiC種結晶を上方に移動させてメニスカスを形成するメニスカス形成工程を備える、溶液成長法によるSiC単結晶の製造方法。
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