TWI452183B - A silicon carbide single crystal manufacturing apparatus, and a method for manufacturing a silicon carbide single crystal - Google Patents

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Kazuhito Kamei
Kazuhiko Kusunoki
Nobuyoshi Yashiro
Kouji Moriguchi
Hironori Daikoku
Hiroshi Suzuki
Tomokazu Ishii
Hidemitsu Sakamoto
Motohisa Kado
Yoichiro Kawai
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Nippon Steel & Sumitomo Metal Corp
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Description

碳化矽單晶之製造裝置及碳化矽單晶之製造方法
本發明係有關於碳化矽(SiC)單晶之製造裝置，及碳化矽單晶之製造方法，更詳細而言，有關於利用溶液成長法之碳化矽單晶之製造裝置，以及，碳化矽單晶之製造方法。
碳化矽(SiC)，係在熱以及化學上安定的化合物半導體。碳化矽，相較於矽(Si)，具有較佳的帶隙(band gap)、絕緣破壞電壓、電子飽和速度及熱傳導率。因此，碳化矽，被期待應用於動作損失少的功率裝置(power device)材料、高耐壓的高頻裝置材料、高溫環境下被使用之耐環境裝置、耐放射線裝置等之技術領域。該等之技術領域方面，需要結晶缺陷少的高品質的碳化矽單晶。
碳化矽單晶之製造方法上，係有昇華法與溶液成長法。溶液成長法，相較於昇華法，前者能夠生成結晶缺陷較少的碳化矽單晶。碳化矽單晶之溶液成長法，係在讓碳(C)溶解於含有矽或者矽及添加元素的溶液之溶液(以下，簡稱碳化矽溶液)，浸漬碳化矽種晶而育成碳化矽單晶之方法。一般上，採用石墨製之坩鍋，碳係從坩鍋溶解而被供給至碳化矽溶液內。碳化矽種晶，係被安裝在棒狀種晶軸之下端面，被浸漬於碳化矽溶液。
溶液成長法方面，碳化矽溶液之中，將浸漬過之碳化 矽種晶的周邊部分(以下，簡稱碳化矽種晶周邊域)之溫度，設成比其他碳化矽溶液部分還要低。藉此，讓碳化矽種晶周邊域之碳化矽形成過飽和狀態，促使碳化矽單晶之成長。
如上述，溶液成長法，相較於昇華法，前者能夠製造結晶缺陷較少的碳化矽單晶。然而，溶液成長法之碳化矽單晶之成長速度，係比昇華法還要遲緩。例如，從前的溶液成長法方面，在採用1650℃的純矽溶液之場合，溶液成長法之碳化矽單晶的成長速度係約5~12μm/hr。該成長速度，為昇華法之碳化矽單晶之成長速度的1/10以下。
溶液成長法之碳化矽單晶之成長速度RA(m/s)，係利用數式(A)所示之Wilson-Frenkel的數式定義而來。
RA=A0×△C×exp(-△G/(k×t)) (A)
在此，A0為係數。△C為碳之過飽和度(單位：mol/m3 )。△G係為了將溶媒分子從溶質分子卸除所必要之能量(單位：J/mol)。k為氣體定數(單位：J/K．mol)。t為絕對溫度(K)。
根據數式(A)，如果碳化矽溶液中的碳之過飽和度(△C)提高，就能夠提高碳化矽單晶之成長速度RA。碳化矽溶液之中，如果往碳化矽種晶附近部分增加碳的供給量，就能夠提高碳的過飽和度(△C)。
日本專利公報特開2006-117441號(專利文獻1)，係揭示往碳化矽種晶附近提高碳的供給量之技術。專利文獻1，係將加速坩鍋旋轉法(Accelerated Crucible Rotation Technique：以下，簡稱ACRT法)適用於碳化矽單晶之溶液成長法。ACRT法，係對於碳化矽種晶之旋轉、與坩鍋之旋轉，反覆加速以及減速。藉此，碳化矽溶液被攪拌，碳變得比較容易被供給至碳化矽種晶附近。
然而，ACRT法以外之方法，也最好是碳可以容易被供給至碳化矽種晶附近部分之方法。
本發明之目的，係在依溶液成長法之碳化矽單晶之製造上，提供一種讓碳容易供給至碳化矽溶液之中、碳化矽種晶附近部分之碳化矽單晶之製造裝置。
依照本實施型態之碳化矽單晶之製造裝置，係具備：坩鍋、收容室、種晶軸、誘導加熱裝置、與控制裝置。坩鍋，係具備筒狀側壁、與被配置在側壁下端之底壁。坩鍋，係能夠收納碳化矽溶液。收容室係收納坩鍋。種晶軸係於收容室之上下方向延伸。種晶軸，具有被安裝碳化矽種晶之下端面，將被安裝在下端面之碳化矽種晶浸漬於碳化矽溶液。誘導加熱裝置，係被配置於收容室內之、坩鍋的側壁周圍。控制裝置係控制誘導加熱裝置。在將利用誘導加熱裝置使電磁波往側壁浸透之深度設為D1(mm)、將利用誘導加熱裝置使電磁波往碳化矽溶液浸透之深度設為D2(mm)、將側壁之厚度設為T(mm)、將坩鍋之內半徑設為R(mm)時，控制裝置，係以在誘導加熱裝置流動之交流電流之頻率f(Hz)滿足數式(1)之方式控制誘導 加熱裝置。
(D1-T)×D2/R>1 (1)
在此，D1係由數式(2)定義而來，D2則由數式(3)定義。
D1=503292×(1/(f×σc×μc))1/2 (2)
D2=503292×(1/(f×σs×μs))1/2 (3)
在此，σc係側壁之導電率，σs為碳化矽溶液之導電率。μc係側壁之比透磁率，μs為碳化矽溶液之比透磁率。
依照本發明之實施型態之碳化矽單晶製造裝置，係利用介電加熱加熱碳化矽溶液。再者，藉由利用介電加熱所發生之勞倫茲力(Lorentz force)，攪拌碳化矽溶液，碳變得比較容易被供給至碳化矽種晶附近。
依照本實施型態之碳化矽單晶之製造方法，係利用上述之製造裝置。
以下，參照圖面，詳細說明本發明之實施型態。對於圖中相同或相當部分賦予同一符號而不重複其說明。
〔碳化矽單晶製造裝置之構成〕
圖1係依照本實施型態之碳化矽(SiC)單晶之製造裝置之構成圖。參照圖1，製造裝置100係具備：收容室(chamher)1、斷熱構件2、誘導加熱裝置3、昇降裝置4 、旋轉裝置5、坩鍋6、與控制裝置7。
收容室1係一筐體，收納斷熱構件2、誘導加熱裝置3、與坩鍋6。在製造碳化矽單晶時，收容室1會被水冷處理。
旋轉裝置5，係具備旋轉構件51與驅動源52。旋轉構件51為棒狀，且延伸於製造裝置100的上下方向。在旋轉構件51的上端配置坩鍋6。坩鍋6也可以被固定在旋轉構件51的上端。旋轉構件51的下端部係跟驅動源52連結。在製造碳化矽單晶時，旋轉裝置5，旋轉坩鍋6。具體而言，驅動源52讓旋轉構件51旋轉。因此，坩鍋6，係旋轉過旋轉構件51之軸心周圍。
坩鍋6，為上端開口之筐體。坩鍋6，係具備筒狀之側壁61、與底壁62。本例中，側壁61為圓筒。但是，側壁61並不受限定於圓筒。側壁61為筒狀即可。
底壁62，係於側壁61被配置於下端，且跟側壁61被結合。底壁62可以是與側壁61一體地被形成，或在個別地被形成之後，與側壁61結合亦可。圖1中，側壁61與底壁62所形成之角部A1係直角。然而，角部A1也可以帶有圓潤感。具體而言，也可以在角部A1設置邊角(corner)R。
坩鍋6，係收納碳化矽溶液8。碳化矽溶液8，係碳化矽單晶之原料，含有矽(Si)與碳(C)。碳化矽溶液8，也可以在矽以及碳以外進而含有其他1種或者2種以上之金屬元素。
碳化矽溶液8，係將碳化矽溶液之原料利用加熱予以溶融而被生成。原料，可以是矽單體，也可以是含有矽與其他金屬元素。碳化矽溶液之原料所含有之金屬元素，例如，鈦(Ti)、錳(Mn)、鉻(Cr)、鈷(Co)、釩(V)、鐵(Fe)等。碳化矽溶液之原料所含有之較佳的元素係鈦及錳，更好的元素為鈦。
坩鍋6之素材，例如，石墨。若坩鍋6為石墨所構成，坩鍋6本身即可成為碳化矽溶液的碳供給源。坩鍋6之素材，也可以是石墨以外之素材。例如，坩鍋6也可以由陶瓷或高融點之金屬所構成。在坩鍋6無法利用作為碳供給源之場合下，碳化矽溶液之原料係含有石墨(碳)。
最好是，至少坩鍋6之側壁61的內面係含有碳。例如，在側壁61之內面，形成由碳化矽所構成之皮膜。該場合下，在碳化矽單晶之製造中，讓碳從皮膜溶解在碳化矽溶液。更好是，坩鍋6之內面係含有碳。總之，側壁61及底壁62之內面係含有碳。該場合下，坩鍋6係成為碳化矽溶液之碳供給源。
昇降裝置4，係具備種晶軸41、與驅動源42。驅動源42，係被配置在收容室1的上方。種晶軸41為棒狀，延伸於收容室1之上下方向。種晶軸41之下端係被配置在收容室1內，上端則被配置於收容室1之上方。換言之，種晶軸41係貫通收容室1。種晶軸41，係跟旋轉構件51同軸地配置。
種晶軸41的上端部係被連結在驅動源42。驅動源42 ，係昇降種晶軸41。再者，驅動源42，讓種晶軸41在種晶軸41的中心軸周圍旋轉。
種晶軸41的下端係被配置在坩鍋6內。種晶軸41係具有下端面410。在下端面410，被安裝碳化矽種晶9。
碳化矽種晶9為板狀，由碳化矽單晶所構成。在利用溶液成長法製造碳化矽單晶時，會在碳化矽種晶9表面讓碳化矽單晶被生成，並成長。在製造具有4H多形結晶構造之碳化矽單晶之場合下，碳化矽種晶9為4H多形結晶構造之單晶較佳。更好是，碳化矽種晶9表面(相當於圖1之碳化矽種晶9的下面)，係(0001)面或從(0001)面以8°以下的角度傾斜之面。該場合下，碳化矽單晶比較容易安定、成長。
在製造碳化矽單晶時，將種晶軸41下降，如圖1所示，將碳化矽種晶9浸漬於碳化矽溶液8。此時，碳化矽溶液8係被保持在結晶成長溫度。結晶成長溫度，依碳化矽溶液8之組成不同而有所差異。一般上，結晶成長溫度為1600~2000℃。
斷熱構件2為筐體狀，具有側壁、上蓋、與下蓋。斷熱構件2之側壁，被配置於坩鍋6的側壁61之周圍。斷熱構件2之上蓋，被配置在比坩鍋6還要上方。上蓋，係具有供通過種晶軸41用之貫通孔21。斷熱構件2之下蓋，係被配置於坩鍋6之下方。下蓋，係具有供通過旋轉構件51用之貫通孔22。總之，斷熱構件2係覆蓋坩鍋6全體。
斷熱構件2，係具備眾所周知之斷熱材。斷熱材，係纖維系或非纖維系之成形斷熱材。為了形成具有直徑2吋以上之碳化矽單晶，有必要維持較高的加熱效率。斷熱構件2，係能夠維持較高的加熱效率。
誘導加熱裝置3，係被配置在坩鍋6的周圍。更具體而言，是被配置在斷熱構件2的外周。本例中，誘導加熱裝置3係圓環狀之高頻線圈，跟種晶軸41及旋轉構件51同軸地被配置。誘導加熱裝置3，係將坩鍋6誘導加熱，溶融被收納在坩鍋6之原料後生成碳化矽溶液8。再者，誘導加熱裝置3，對碳化矽溶液8施予勞倫茲力(Lorentz force)，攪拌碳化矽溶液8。
控制裝置7，係控制製造裝置100全體。因而，控制裝置7也控制誘導加熱裝置3。控制裝置7，並未圖示，係具備中央演算裝置(CPU)、與記憶體(ROMO及RAM)。在ROM，收容誘導加熱裝置3之控制程式。控制裝置7，藉由控制程式從ROM被載入RAM、用CPU實行，以控制誘導加熱裝置3。
〔由控制裝置7控制誘導加熱裝置3之概要〕
控制裝置7，係調整在誘導加熱裝置3流動之交流電流的頻率f。藉此，控制裝置7，加熱碳化矽溶液8以形成結晶成長溫度，並且，攪拌碳化矽溶液8以較容易將碳供給至碳化矽種晶9附近。以下，針對此點加以說明。
如上述，在溶液成長法為了提高碳化矽單晶之成長速 度，提高碳化矽溶液8之中、碳化矽種晶9附近的部分之碳的過飽和度(△C)即可。為了在碳化矽種晶9附近提高碳的過飽和度，在碳化矽單晶之製造中，讓碳化矽溶液中之碳容易搬送至碳化矽種晶9附近即可。
在誘導加熱裝置3讓交流電流流動時，會在碳化矽溶液8中被生成勞倫茲力。具體而言，伴隨在誘導加熱裝置3之線圈內流動的交流電流之時間變動，磁場也有時間上的改變。磁場的方向，每每在誘導加熱裝置3內流動之電流的流向改變就會逆轉。以打消該磁場的變動之方式，使碳化矽溶液8中發生流向跟在線圈內流動之電流相反方向之渦電流。該現象為電磁誘導，利用因電磁誘導所發生之渦電流而在碳化矽溶液8與坩鍋9發生焦耳熱(Joule heat)。再者，利用渦電流與磁場之相互作用，在碳化矽溶液8中，發生從碳化矽溶液8的外周附近向碳化矽溶液8的中央之勞倫茲力(電磁力)。
利用誘導加熱裝置3，在碳化矽溶液8中讓勞倫茲力發揮作用。接著，利用勞倫茲力，碳化矽溶液8會於坩鍋6內被攪拌。如圖2所示，藉由碳化矽溶液8被攪拌，最好是在碳化矽溶液8之中、碳化矽種晶9之下方形成上昇流F1。這是因為，利用上昇流F1，碳化矽溶液8中的碳會變得比較容易被搬送至碳化矽種晶9附近，結果，碳化矽溶液8之中、碳化矽種晶9的附近部分之碳的過飽和度(△C)會變高的緣故。再者，坩鍋6之側壁61的內面含有碳之場合下，利用上昇流F1，從側壁61溶出至碳化矽 溶液8之碳會被搬送至碳化矽種晶9附近。
再者，以上昇流F1之流速大者較佳。原因是流速大，則往碳化矽種晶9附近之碳的供給量就會變多。從而，最好是利用勞倫茲力，生成流速大的上昇流F1。
在誘導加熱，若是2相或3相交流電流之頻率f為低頻(低於100Hz)，則能夠控制勞倫茲力的方向。然而，因為以100Hz左右的低頻下介電加熱之熱量小，比較難以將碳化矽溶液8加熱至1600~2000℃。從而，誘導加熱裝置3為了將碳化矽溶液加熱至1600~2000℃，最好是頻率f在1kHz以上的高頻。
頻率f為高頻(1kHz以上)之場合下，雖無法控制勞倫茲力之方向，但能夠控制勞倫茲力之大小。本實施型態之製造裝置100中，為了讓誘導加熱裝置3能夠加熱碳化矽溶液8，並且，生成流速大的上昇流F1，控制裝置7，以讓在誘導加熱裝置3流動之交流電流的頻率f(Hz)滿足數式(1)之方式，控制誘導加熱裝置3。
(D1-T)×D2/R>1 (1)
在此，T為側壁61之厚度(mm)，R為坩鍋6之內半徑(mm)。D1(mm)係由數式(2)定義而來，D2(mm)則由數式(3)定義。
D1=503292×(1/(f×σc×μc))1/2 (2)
D2=503292×(1/(f×σs×μs))1/2 (3)
在此，σc係側壁61之導電率(S/m)，σs為碳化矽溶液8之導電率(S/m)。μc係側壁61之比透磁率，μs 為碳化矽溶液8之比透磁率。μc及μs係無次元量。
厚度T，例如，藉以下的方法所決定。如圖1所示，厚度T，係側壁61之中，跟碳化矽溶液8接觸之部分的厚度的平均值。但，由側壁61之內面與底壁62之內面所構成之角部A1是形成邊角R之場合下，角部A1之厚度並不包含在平均值。
以下，針對數式(1)加以說明。勞倫茲力，係與利用誘導加熱裝置3所發生之電磁波成比例。由誘導加熱裝置3所發生之電磁波，在通過導電體時會衰減。導電體內之電磁波係按指數係數的比例衰減。在此，電磁波之「浸透深度」，被定義為電磁波強度成為導電體表面之值的exp(-1)倍(約1/3倍)之深度。
坩鍋6之側壁61及碳化矽溶液8，皆為導電體。從而，由誘導加熱裝置3所發生之電磁波，係於側壁61及碳化矽溶液8中衰減。勞倫茲力係跟電磁波成比例。因此，勞倫茲力，跟電磁波之浸透深度成比例。
坩鍋6的側壁61之電磁波的浸透深度係由D1(數式(2))定義而來。再者，碳化矽溶液8之電磁波的浸透深度係由D2(數式(3))定義。
圖3係顯示浸透深度D1及D2、與頻率f之關係圖。圖3中的實線，係顯示對應於頻率f之浸透深度D1。圖3中的虛線，係顯示對應於頻率f之浸透深度D2。圖3中，坩鍋6係石墨坩鍋，其側壁之導電率σc為1.25×105 (S/m)，比透磁率μc係當作1.0加以計算。碳化矽溶液之 導電率σs為1×106 (S/m)，比透磁率μs係當作1.0加以計算。
參照圖3，隨著頻率f增大至10kHz，浸透深度D1及D2皆急速降低。當頻率f超過10kHz時，隨頻率f增大，而浸透深度D1及D2係急速降低。然而，與頻率f低於10kHz之場合相較之下，頻率f之增大相對於浸透深度D1及D2降低之程度，前者會變小。總之，在頻率f超過10kHz之場合下，即使頻率f增大，浸透深度D1及D2也不會降得那麼低。由以上，頻率f愈大，根據數式(2)及數式(3)所定義之浸透深度D1及D2會愈小。
圖4A~圖6B，係圖示變更頻率f之場合下碳化矽溶液8之流動圖形。圖4A、圖5A及圖6A，係利用數值解析模擬所求出之、坩鍋6內之熱流動解析結果。該等之圖，係利用以下方法所得到的。作為軸對稱RZ系，利用有限要素法計算電磁場解析，利用差分法計算熱流動解析。將與圖1相同構成之製造裝置設定在計算模型。坩鍋6之內徑(2R)係130mm，側壁61之厚度T為10mm。碳化矽溶液8之高度H(參照圖4A)係50mm，碳化矽種晶9及種晶軸41之外徑為50mm。誘導加熱裝置3的1/2高度部分，係被設定成跟坩鍋6的底面相同高度。坩鍋6係由碳構成之石墨坩鍋。依照以上之條件，進行交流電流之頻率f設定成3kHz、5kHz、10kHz之場合之、碳化矽溶液8內之熱流動解析。
圖4A係頻率f為3kHz之場合下，碳化矽溶液8內之 流速向量(velocity vector)分布圖。圖4B係圖4A之碳化矽溶液8內的流動圖形之模式圖。圖5A係頻率f為5kHz之場合下，碳化矽溶液8內之流速向量分布圖，圖5B係該流動圖形之模式圖。圖6A係頻率f為10kHz之場合下，碳化矽溶液8內之流速向量分布圖，圖6B係該流動圖形之模式圖。圖4A~圖6B，皆是從坩鍋6之中心軸起右半部之剖面圖。接著，圖4A、圖5A及圖6A中之箭頭方向係顯示碳化矽溶液8流動之方向，箭頭長度則顯示流速之大小。
參照圖4A~圖6B，頻率f為3kHz、5kHz及10kHz之場合下，皆會在側壁61附近發生渦(以下，簡稱主渦)MS。主渦MS之流速，頻率愈低則愈大。換言之，主渦MS之流速，在頻率f=3kHz下最大，在頻率f=10kHz下最小。頻率f為3kHz之場合下(圖4A及圖4B)，主渦MS，於側壁61附近會上昇，於碳化矽種晶9附近下降。再者，頻率f=3kHz之場合下，於主渦MS之上方，會發生比主渦MS還要小的渦(以下，簡稱副渦)SS。副渦SS，具有跟主渦MS相反的流動，於側壁61附近會下降，於坩鍋6內側上昇。利用主渦MS及副渦SS之流動，在碳化矽種晶9之下方，會發生上昇流F1。
參照圖5A及圖5B，頻率f為5kHz之場合，也與頻率f=3kHz之場合同樣地，主渦MS，於側壁61附近會上昇，於碳化矽種晶9附近下降。再者，副渦SS也會發生。因此，利用主渦MS及副渦SS之流動，於碳化矽種晶9 之下方，會發生上昇流F1。然而，如上述，主渦MS之流速，係比頻率f=3kHz之場合還要小，副渦SS之流速也較小。從而，上昇流F1之流速，係比頻率f=3kHz之場合還要小。
參照圖6A及圖6B，在頻率f為10kHz之場合下，主渦MS之流動，係與頻率3kHz及5kHz之主渦MS的流動相反。換言之，主渦MS之中，於側壁61側之流體會下降，於碳化矽溶液8之中央側，會上昇。主渦MS之流速較小，主渦MS之尺寸也較小。再者，副渦SS並不發生。因為主渦MS之流速弱，主渦MS之中、上昇流部分(碳化矽溶液8中央側之流體)，並不會擴散到碳化矽溶液8之中心軸附近。因此，上昇流部分，會衝突到種晶9之端部，但是在碳化矽種晶9中央部分之下方，則生成流體下降之下降流F2。
由以上的模擬結果，頻率f低者，在碳化矽種晶9之下方容易發生上昇流F1，並且，容易增大上昇流F1之流速。換言之，擴大浸透深度D1及D2使勞倫茲力浸透至碳化矽溶液8內部者，，容易讓主渦MS與副渦SS同時生成，且容易生成上昇流F1。
再者，勞倫茲力，也受到側壁61厚度T之影響。圖7A~圖7C，係將頻率設為一定，改變側壁61厚度T時碳化矽溶液8內之流速向量分布圖。該等之圖，係利用以下方法所得到的。將與圖1相同構成之製造裝置設定在計算模型。坩鍋6之內徑2R係130mm，碳化矽溶液8之高度 H為50mm，碳化矽種晶9及種晶軸41之外徑為50mm。誘導加熱裝置3的1/2高度部分，係被設定成跟坩鍋6的底面相同高度。坩鍋6係由碳構成之石墨坩鍋。交流電流之頻率f係5kHz並設為一定。
依照以上之條件，進行將坩鍋6之側壁61的厚度T設定成5mm、10mm、15mm之場合下、碳化矽溶液8內之流速向量分布解析。圖7A係厚度T為5mm之場合下、坩鍋6內之流速向量分布圖。圖7B係厚度T為10mm之場合下、坩鍋6內之流速向量分布圖。圖7C係厚度T為15mm之場合下之流速向量分布圖。圖7A~圖7C，係顯示碳化矽溶液8右半部的縱剖面之中、碳化矽種晶9附近部分。圖7A~圖7C之箭頭方向係顯示碳化矽溶液8流動之方向，箭頭長度則顯示流速。
參照圖7A~圖7C，厚度T=5mm及10mm之場合(圖7A及圖7B)下，上昇流F1被形成。然而，厚度T=15mm之場合(圖7C)下，上昇流F1並未被形成。再者，厚度T=5mm(圖7A)相較於厚度T=10mm(圖7B)，上昇流F1之流速方面前者比後者還要大。
由以上之模擬結果，碳化矽種晶9下方之上昇流F1之流速，厚度T愈小則變得愈大。因為厚度T愈大，勞倫茲力則愈不易浸透至碳化矽溶液8內的緣故。
再者，勞倫茲力也會受坩鍋6的內半徑R所影響。具體而言，如圖3所示，溶液中的浸透深度淺、為5mm左右。因此，勞倫茲力係集中在溶液之表層附近。從而，坩 鍋6之內半徑R愈大，利用勞倫茲力之流動愈不易傳播至碳化矽溶液8之中心部。因此，坩鍋6之內半徑R愈大，上昇流F1之流速愈小，或上昇流F1並不會發生。
由以上，勞倫茲力對碳化矽溶液8作用愈大，會生成流速愈大的上昇流F1。於是，作用在碳化矽溶液8之勞倫茲力，係受頻率f、側壁61之厚度T及坩鍋6之內半徑R所影響。具體而言，頻率f愈小、厚度T愈小，而且，內半徑R愈小，勞倫茲力對於碳化矽溶液8作用愈大。因此，於碳化矽溶液8，容易生成流速大的主渦MS及副渦SS，容易生成流速大的上昇流F1。
再者，控制裝置7以滿足數式(1)之方式設定頻率f，即可在碳化矽溶液8內，生成上昇流F1，並且，流速顯著地變大。
圖8係顯示數式(1)之左邊E1=(D1-T)×D2/R之數值、與上昇流F1之平均流速之關係圖。圖8係利用以下方法所得到的。作為軸對稱RZ系，利用有限要素法計算電磁場解析，利用差分法計算熱流動解析。將與圖1相同構成之製造裝置設定在計算模型。坩鍋6之內徑2R係130mm，側壁61之厚度T係設定成10mm。碳化矽溶液8之高度H係50mm，碳化矽種晶9及種晶軸之外徑為50mm。誘導加熱裝置3的1/2高度部分，係被設定成跟坩鍋6的底面相同高度。坩鍋6係由碳構成之石墨坩鍋。
每一模擬，都改變頻率f、厚度T及內半徑R。而且，每一各自條件下求出E1值。再者，每一各自模擬，算 出在碳化矽溶液8之中從碳化矽種晶9下端起5mm下方之位置，從碳化矽種晶9之中心到碳化矽種晶9之端之間的範圍(換言之，25mm幅寬，以下，將該範圍簡稱「算出領域」)之平均流速(mm/s)。平均流速為正(+)之場合下，顯示算出領域之流體(碳化矽溶液8)，係以被算出之平均流速上昇著。平均流速為負(-)之場合下，顯示算出領域之流體，係以被算出之平均流速下降著。基於所得到之E1值及平均流速，作成圖8。
依照溶液成長法之碳化矽單晶製造方面，最好是平均流速在10mm/s以上。參照圖8，E1值低於1之場合下，平均流速係低於10mm/s，並且，E1值變大，隨之平均流速逐漸變小，成為負。另一方面，E1值超過1之場合，換言之，滿足數式(1)之場合，平均流速顯著變大，超過10mm/s。再者，E1值變大，隨之，平均流速顯著變大，當E1值為1.5以上時，平均流速係超過20mm/s。再者，當E1值為7.5以上時，平均流速更加顯著地增大，超過60mm/s。
由以上，控制裝置7，係調整成讓滿足數式(1)之頻率f的交流電流流動於誘導加熱裝置3。藉此，在碳化矽種晶9之下方，能夠生成流速大的上昇流F1。最好是，E1值為1.5以上。該場合下，算出領域之流體的平均流速係超過20mm/s。
〔碳化矽單晶之製造方法〕
針對採用具有上述構成的製造裝置100之碳化矽單晶之製造方法加以說明。碳化矽單晶之製造方法方面，首先，準備製造裝置100，在種晶軸41安裝碳化矽種晶9(準備工程)。其次，在收容室1內配置坩鍋6，生成碳化矽溶液(碳化矽溶液生成工程)。其次，將碳化矽種晶9浸漬於坩鍋6內之碳化矽溶液(浸漬工程)。其次，育成碳化矽單晶(育成工程)。在育成工程，藉由利用控制裝置7讓頻率f之交流電流流動於誘導加熱裝置3，碳化矽溶液8之中，於種晶9之下方，生成流速大之上昇流F1。藉此，於種晶9附近之碳過飽和度變高，促進碳化矽單晶之成長。以下，詳細說明各工程。
〔準備工程〕
首先，準備具備種晶軸41之製造裝置100。接著，在種晶軸41之下端面410安裝碳化矽種晶9。
〔碳化矽溶液生成工程〕
其次，在收容室1內之旋轉構件51上，配置坩鍋6。坩鍋6，係收納碳化矽溶液之原料。坩鍋6，最好是跟旋轉構件51同軸地配置。該場合下，在旋轉構件51旋轉時，較易於均一地保持坩鍋6內碳化矽溶液之溫度。
其次，生成碳化矽溶液8。將非活性氣體充填至收容室1內。非活性氣體，例如，氦(He)或氬(Ar)。其次，控制裝置7控制誘導加熱裝置3，利用誘導加熱，將坩 鍋6內之碳化矽溶液8原料加熱至融點以上。在坩鍋6之側壁61的內面含有碳之場合下，加熱坩鍋6時，會從坩鍋6讓碳溶入融液，生成碳化矽溶液8。在坩鍋6不含有碳之場合下，則在碳化矽溶液8之原料含有碳。碳化矽溶液8係含有矽(Si)與碳(C)，再者，也可以含有其他金屬元素。
〔浸漬工程〕
其次，將碳化矽種晶9浸漬於碳化矽溶液8。具體而言，利用驅動源42，降下種晶軸41，將碳化矽種晶9浸漬於碳化矽溶液8。
〔育成工程〕
在將碳化矽種晶9浸漬於碳化矽溶液8之後，控制裝置7，控制誘導加熱裝置3，將碳化矽溶液8保持在結晶成長溫度。再者，控制裝置7，控制誘導加熱裝置3，攪拌碳化矽溶液8。於是，在碳化矽種晶9之下方形成上昇流F1。
總之，控制裝置7，加熱碳化矽溶液8至結晶成長溫度，並且，攪拌碳化矽溶液8而生成上昇流F1。具體而言，控制裝置7，係調整給予誘導加熱裝置3之交流電流的頻率f滿足數式(1)。藉此，控制裝置7，加熱碳化矽溶液8，並且，予以攪拌，而能夠生成流速大之上昇流F1。
再者，控制裝置7，控制誘導加熱裝置3，將碳化矽溶液8之碳化矽種晶周邊域予以過冷卻且讓碳化矽形成過飽和狀態。冷卻碳化矽種晶周邊域之方法，係如下述。例如，控制裝置7，控制誘導加熱裝置3，將碳化矽種晶9周邊域之溫度作成比碳化矽溶液8的其他部分之溫度還要低。此外，也可以利用冷媒冷卻碳化矽種晶9周邊域。具體而言，使冷媒在種晶軸41之內部循環。冷媒係例如水。若使冷媒在種晶軸41內循環，則碳化矽種晶9會被冷卻。如果碳化矽種晶9冷卻，附近部分也會冷卻。如果利用以上方法可以讓碳化矽種晶9周邊域變成過冷卻狀態，則碳化矽濃度會升高，成為過飽和狀態。
然後，在讓碳化矽溶液8之中、碳化矽種晶9周邊域之碳化矽形成過飽和狀態後，直接旋轉碳化矽種晶9與碳化矽溶液8。藉由旋轉種晶軸41，讓碳化矽種晶9旋轉。藉由旋轉旋轉構件51，讓坩鍋6旋轉。碳化矽種晶9之旋轉方向，可以是跟坩鍋6之旋轉方向相反方向，或相同方向。此外，旋轉速度可以是固定的，或變動的。種晶軸41係邊旋轉、邊緩緩上昇。此時，在被浸漬於碳化矽溶液8之碳化矽種晶9的表面會讓碳化矽單晶生成、成長。此時，控制裝置7，係讓滿足數式(1)之頻率f的交流電流流動於誘導加熱裝置3。因此，利用誘導加熱裝置3所生成之勞倫茲力，在碳化矽溶液8之中、碳化矽種晶9的下方形成上昇流F1。從而，對碳化矽種晶9附近頻繁地供給碳，讓碳化矽種晶9附近部分之碳被維持在高的過飽和度 。
如上述，依照本實施型態之碳化矽之製造方法，係控制裝置7設定滿足數式(1)之頻率f而控制誘導加熱裝置3。因此，能夠維持種晶9附近部分之碳高的過飽和度，能夠促進碳化矽單晶之成長速度。
最好是坩鍋6之側壁61的內面含有碳。該場合下，側壁61之碳會溶入碳化矽溶液，且利用上昇流F1被搬送至碳化矽種晶9的下方。因此，碳化矽種晶9附近部分之碳的過飽和度容易變高。再更好是，坩鍋6係由石墨所構成。
上述之實施型態中，製造裝置100，係具備斷熱構件2。然而，製造裝置100也可以並不具備斷熱構件2。
〔實施例1〕
上述之碳化矽單晶之製造方法，係變動頻率f、厚度T及內半徑R後實施模擬，解析碳化矽溶液內之流動圖形。於是，求出碳化矽種晶下方之碳化矽溶液的流速。
〔模擬方法〕
如下述方式實施模擬。作為軸對稱RZ系，利用有限要素法計算電磁場解析，利用差分法計算熱流動解析。將與圖1相同構成之製造裝置100設定在計算模型。坩鍋6之內徑2R係130mm，側壁61之厚度T係設定成10mm。碳化矽溶液8之高度H係50mm，碳化矽種晶9及種晶軸 之外徑為50mm。誘導加熱裝置3的1/2高度部分，係被設定成跟坩鍋6的底面相同高度。坩鍋6係由碳構成之石墨坩鍋。
每一模擬，都改變頻率f、厚度T及內半徑R。而且，每一各自條件下求出數式(1)。將各條件下之數值顯示於表1。
在表1中之各欄區(field)，顯示E1值。參照表1，在頻率f、厚度T及內半徑R相異之40個條件下，實施模擬。
每各條件都實施電磁場解析及熱流動解析，得到如圖6A、7A及8A所示之流動解析結果。基於各解析結果，在 從碳化矽種晶下端起5mm下方的位置，算出從碳化矽種晶中心到種晶端為止之間的範圍(換言之，25mm幅寬)之平均流速(mm/s)。將被算出之平均流速結果顯示於表2。
表2中之各欄區內的數值，係顯示平均流速(mm/s)。參照表1及表2，各條件滿足數式(1)之場合下的平均流速，相較於不滿足數式(1)之場合，前者的平均流速顯著較高。
以上，說明了本發明之實施型態，但上述之實施型態僅為供實施本發明之例示而已。因而，本發明並不限於上述之實施型態，在不逸脫其趣旨的範圍內，可以適當變更 而實施上述之實施型態。
1‧‧‧收容室
2‧‧‧斷熱構件
3‧‧‧誘導加熱裝置
4‧‧‧昇降裝置
5‧‧‧旋轉裝置
6‧‧‧坩鍋
7‧‧‧控制裝置
8‧‧‧碳化矽溶液
9‧‧‧碳化矽種晶
21、22‧‧‧貫通孔
41‧‧‧種晶軸
42‧‧‧驅動源
51‧‧‧旋轉構件
52‧‧‧驅動源
61‧‧‧側壁
62‧‧‧底壁
100‧‧‧製造裝置
A1‧‧‧角部
T‧‧‧側壁之厚度
圖1係依照第1實施型態之碳化矽單晶之製造裝置之模式圖。
圖2係用以說明圖1中坩鍋內碳化矽溶液中所發生之上昇流之模式圖。
圖3係顯示利用圖1中的誘導加熱裝置所發生之電磁波往坩鍋側壁浸透之深度及往碳化矽溶液浸透之深度、與在誘導加熱裝置流動之交流電流的頻率f之關係圖。
圖4A係頻率f為3kHz之場合下，碳化矽溶液內之流速向量(velocity vector)分布圖。
圖4B係圖4A之碳化矽溶液內的流動圖形之模式圖。
圖5A係頻率f為5kHz之場合下，碳化矽溶液內之流速向量分布圖。
圖5B係圖5A之碳化矽溶液內的流動圖形之模式圖。
圖6A係頻率f為10kHz之場合下，碳化矽溶液內之流速向量分布圖。
圖6B係圖6A之碳化矽溶液內的流動圖形之模式圖。
圖7A係坩鍋之側壁厚度為5mm之場合下，碳化矽溶液內之流速向量分布圖。
圖7B係坩鍋之側壁厚度為10mm之場合下，碳化矽溶液內之流速向量分布圖。
圖7C係坩鍋之側壁厚度為15mm之場合下，碳化矽 溶液內之流速向量分布圖。
圖8係顯示數式(1)之左邊E1=(D1-T)×D2/R之數值、與上昇流之平均流速之關係圖。
1‧‧‧收容室
2‧‧‧斷熱構件
3‧‧‧誘導加熱裝置
4‧‧‧昇降裝置
5‧‧‧旋轉裝置
6‧‧‧坩鍋
7‧‧‧控制裝置
8‧‧‧碳化矽溶液
9‧‧‧碳化矽種晶
21、22‧‧‧貫通孔
41‧‧‧種晶軸
42‧‧‧驅動源
51‧‧‧旋轉構件
52‧‧‧驅動源
61‧‧‧側壁
62‧‧‧底壁
100‧‧‧製造裝置
410‧‧‧下端面
A1‧‧‧角部
T‧‧‧側壁之厚度

Claims (3)

  1. 一種碳化矽單晶之製造裝置，其特徵係具備：具備筒狀側壁、與被配置在前述側壁下端之底壁，可以收納碳化矽溶液之坩鍋，收納前述坩鍋之收容室(chamber)，延伸於收容室之上下方向、具有被安裝碳化矽種晶之下端面、將被安裝在前述下端面之碳化矽種晶浸漬於前述碳化矽溶液之種晶軸，被配置在前述收容室內、前述坩鍋的側壁周圍之誘導加熱裝置，與控制前述誘導加熱裝置之控制裝置；在將利用前述誘導加熱裝置使電磁波往前述側壁浸透之深度設為D1(mm)、將利用前述誘導加熱裝置使電磁波往前述碳化矽溶液浸透之深度設為D2(mm)、將前述側壁之厚度設為T(mm)、將前述坩鍋之內半徑設為R(mm)時，前述控制裝置，以在前述誘導加熱裝置流動之交流電流的頻率f(Hz)滿足數式(1)之方式控制前述誘導加熱裝置；(D1-T)×D2/R>1 (1)在此，D1比T還大；D1係由數式(2)定義而來，D2則由數式(3)定義；D1=503292×(1/(f×σc×μc))1/2 (2) D2=503292×(1/(f×σs×μs))1/2 (3)在此，σc係前述側壁之導電率(S/m)，σs為前述碳 化矽溶液之導電率(S/m)；μc係前述側壁之比透磁率(無次元量)，μs為前述碳化矽溶液之比透磁率(無次元量)。
  2. 如申請專利範圍第1項記載之製造裝置，其中，前述坩鍋之側壁的內面係含有碳。
  3. 一種碳化矽單晶之製造方法，其特徵係具備以下之工程：具備具有筒狀側壁、與被配置在前述側壁下端之底壁，可以收納碳化矽溶液之坩鍋，收納前述坩鍋之收容室，延伸於前述收容室之上下方向、在下端面被安裝碳化矽種晶之種晶軸，被配置在前述收容室內、前述坩鍋的側壁周圍之誘導加熱裝置等之製造裝置之準備工程；將被安裝在前述種晶軸之碳化矽種晶浸漬於前述坩鍋內之碳化矽溶液之工程；在將利用前述誘導加熱裝置使電磁波往前述側壁浸透之深度設為D1(mm)、將利用前述誘導加熱裝置使電磁波往前述碳化矽溶液浸透之深度設為D2(mm)、將前述側壁之厚度設為T(mm)、將前述坩鍋之內半徑設為R(mm)時，以在前述誘導加熱裝置流動之交流電流之頻率f(Hz)滿足數式(1)之方式控制前述誘導加熱裝置之工程；邊旋轉前述種晶軸、邊在前述碳化矽種晶上育成碳化矽單晶之工程；(D1-T)×D2/R>1 (1) 在此，D1比T還大；D1係由數式(2)定義而來，D2則由數式(3)定義；D1=503292×(1/(f×σc×μc))1/2 (2) D2=503292×(1/(f×σs×μs))1/2 (3)在此，σc係前述側壁之導電率(S/m)，σs為前述碳化矽溶液之導電率(S/m)；μc係前述側壁之比透磁率(無次元量)，μs為前述碳化矽溶液之比透磁率(無次元量)。
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