JP2008162827A - シリコン単結晶の製造装置及び製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】育成される単結晶インゴットの不純物分布を改善し、かつ、高速引き上げが可能で、コストパフォーマンスに優れた単結晶の製造装置及び製造方法を提供する。
【解決手段】製造装置１は坩堝４と単結晶１２とを同じ向きに回転させつつチョクラルスキ法により単結晶１２を製造する。その際、制御装置１３は、単結晶１２の下端周縁部と坩堝４の内面との間に存在するシリコン融液１５の流れが坩堝４及び単結晶１２の回転の向きに対して局所的に逆向きの環状の流れになるように回転磁場装置６により発生させる回転磁場の向き及び強度を制御する。
【選択図】図１

Description

本発明は、チョクラルスキ法（以下、「ＣＺ法」とする。）によるシリコン単結晶製造技術に関し、特に、磁場中引上法（以下、「ＭＣＺ法」とする。）により結晶育成を行うシリコン単結晶の製造装置及び製造方法に関する。

ＭＣＺ法は、結晶の引き上げ中にシリコン融液に静磁場を印加してシリコン融液の流動を抑制することにより、安定した結晶の引き上げを実現するものであり、坩堝から生じた酸素を含む融液の流れを制御することができるため、シリコン単結晶中の酸素濃度の制御に有効な方法である。

ＭＣＺ法において印加する磁場には、静磁場として横型（ＨＭＣＺ）、縦型（ＶＭＣＺ）、およびそれら２つの特徴を併せ持つカプス型、そして動磁場として回転磁場がある。

回転磁場によるＭＣＺ法は、坩堝の回転方向に対して、同方向あるいは反対方向に回転する回転磁場を印加し、且つ、その回転磁場の強度を変化させることにより、融液の対流を制御し、酸素濃度の制御が可能である（たとえば、特許文献１）。

そして、シリコン単結晶中の不純物濃度分布を均一にすべく、融液の組成を均一とするための撹拌を目的として、融液の下部もしくは深さ方向の中間部に回転磁場を印加する方法も知られている（たとえば、特許文献２）。
特開昭５９−７３４９１号公報 特開昭６３−６０１８９号公報

近年、シリコン単結晶インゴットの大径化が進み、シリコン単結晶を引き上げるために、多大な時間を要するという問題が生じてきている。

しかし、特許文献２のような、従来における回転磁場を用いたシリコン単結晶製造技術では、育成されるシリコン単結晶中の不純物分布を均一にしながら、シリコン単結晶を高速で引き上げることができなかった。

また、シリコン単結晶が大径化するほど大型の回転磁場装置を用いる必要がある。すなわち、シリコン単結晶の大径化に伴って、流動を制御するべきシリコン融液の量も増大するため、高強度の磁場が必要になり、回転磁場装置が超伝導マグネットを必要とするような複雑で重量が大きく高価なものとなってしまう。このような事情から、大径のシリコン単結晶の育成に回転磁場を利用することは装置コストの面で極めて難しかった。

そこで本発明が解決しようとする課題は、簡素・軽量化した回転磁場装置を用いて、育成されるシリコン単結晶の不純物分布を均一に保ちつつシリコン単結晶を高速で引き上げることができるシリコン単結晶の製造装置及び製造方法を実現することにある。

上記課題を解決するために、本発明の製造装置は、坩堝と単結晶とを同じ向きに回転させつつチョクラルスキ法によりシリコン単結晶を製造する装置において、シリコン融液を収容した坩堝と、シリコン融液に水平方向に回転する回転磁場を印加する回転磁場装置と、単結晶の下端周縁部と坩堝の内面との間に存在するシリコン融液の流れが坩堝及び単結晶の回転の向きに対して局所的に逆向きの環状の流れになるように回転磁場装置により発生させる回転磁場の向き及び強度を制御する制御装置と、を備えたものである。

本発明の製造装置は、坩堝と単結晶とを同じ向きに回転させつつシリコン単結晶を製造し、前記制御装置が、前記回転磁場装置により発生させる回転磁場の向きが前記坩堝及び前記単結晶の回転の向きと逆向きなるように制御することが望ましい。

本発明のシリコン単結晶の製造装置において、前記制御装置は、前記環状の流れの半径が前記坩堝の内径の８０％になり且つ前記環状の流れの深さが前記シリコン融液の表面から１０ｍｍ以上になるように前記回転磁場装置により発生させる回転磁場の強度を制御することが望ましい。

本発明のシリコン単結晶の製造装置において、前記制御装置は、前記坩堝の回転数をＣＲ［ｒｐｍ］、前記回転磁場が前記環状の流れの領域の融液に与える力をＮ［Ｎ／ｍ³］としたとき、Ｎが
ＣＲ＋０．５ ≦ Ｎ ≦ ３ＣＲ−０．５ （式１）
の範囲に入るように、前記回転磁場装置により発生させる回転磁場の強度を制御することが望ましい。

本発明のシリコン単結晶の製造装置において、前記回転磁場は、回転の向きと回転周波数と磁場強度のうち、少なくとも回転周波数が異なる複数の回転磁場であることが望ましい。

また、本発明の製造方法は、チョクラルスキ法によるシリコン単結晶の製造方法において、坩堝と単結晶とを同じ向きに回転させつつ当該坩堝内のシリコン融液に水平方向に回転する回転磁場を印加し、且つ、単結晶の下端周縁部と坩堝の内面との間に存在するシリコン融液の流れが坩堝及び単結晶の回転の向きに対して局所的に逆向きの環状の流れになるように回転磁場の向き及び強度を制御する。

本発明の製造方法において、坩堝と単結晶は互いに同じ向きに回転させつつ、回転磁場は坩堝及び単結晶と逆向きに回転させることが望ましい。

本発明の製造方法において、前記環状の流れの半径が坩堝の内周の半径の８０％になり且つ前記環状の流れの深さが前記シリコン融液の表面から１０ｍｍ以上になるように前記回転磁場の強度を制御することが望ましい。

本発明の製造方法において、前記坩堝の回転数をＣＲ［ｒｐｍ］、前記回転磁場が前記環状の流れの領域の融液に与える力をＮ［Ｎ／ｍ³］としたとき、Ｎが
ＣＲ＋０．５ ≦ Ｎ ≦ ３ＣＲ−０．５ （式１）
の範囲に入るように、前記回転磁場装置により発生させる回転磁場の強度を制御することが望ましい。

本発明の製造方法において、前記回転磁場は、回転の向きと回転周波数と磁場強度のうち、少なくとも回転周波数が異なる複数の回転磁場であることが望ましい。

上記のように構成される本発明の製造装置および製造方法は、坩堝と単結晶とを同じ向きに回転させつつチョクラルスキ法によりシリコン単結晶を製造する。その際、シリコン融液に回転磁場を作用させて、融液の表層部に坩堝及び単結晶の回転の向きに対して局所的に逆向きの環状の流れをつくる。すなわち、この製造装置および製造方法は、坩堝と単結晶とを同じ向きに回転させながら、融液に作用させる回転磁場の向き及び強度を制御することにより、融液の表層部の坩堝と結晶との中間部に、融液の表層部の大部分の領域の流れとは逆向きの環状の流れをつくりつつ単結晶の育成を行う。融液の表層部の坩堝と結晶との中間部に、融液の表層部の大部分の領域の流れとは逆向きの環状の流れが存在すると、坩堝の内壁に沿う上昇流が発生する。この坩堝の内壁に沿う上昇流が融液全体の流れを制御するために最も重要となる流れであり、単結晶の育成中、この流れをつくりだすことにより、結晶近傍での急峻な温度勾配と安定した融液の流れをともに実現し、単結晶の不純物分布を均一に保ちつつ単結晶を高速で引き上げることができる。その際、融液全体に回転磁場を作用させる必要はなく、融液の表層部にのみ回転磁場を作用させて融液の流れを制御すればよい。よって、この製造装置および製造方法によれば、簡素・軽量化した回転磁場装置を用いて、単結晶の不純物分布を均一に保ちつつ単結晶を高速で引き上げることができる。

融液全体の流れを制御するために最も重要となる坩堝の内壁に沿って上昇する流れをつくりだす上で、前記環状の流れの空間的広がりは融液の表面から１０ｍｍ以上の幅を持っていれば十分である。融液の最表面には表面張力による流れ（マランゴニ流）ができるが、前記環状の流れの空間的広がりが融液の表面から１０ｍｍ以上であることにより、この最表面の流れの影響は無視できる。また、前記環状の流れは、坩堝の回転中心から坩堝半径の８０％の位置にできていればよい。坩堝の内壁から遠くない位置に前記環状の流れをつくりだすことにより、坩堝の内壁に沿って上昇する流れを良好に発生させることができる。

坩堝内の融液の流れは、坩堝の回転数と回転磁場の強さにより概ね決まる。坩堝の回転数が低くて回転磁場の強度が強い場合には、坩堝壁に沿って上昇流ではなく下降流ができてしまい、流れが非常に不安定になる。また、坩堝の回転数が大きい場合には、坩堝壁に沿った上昇流が坩堝の近傍で下降流となり、坩堝全体に広がるような流れにならない。両者の中間の領域を使うと、坩堝壁に沿った上昇流が坩堝の中心で下降流となり、坩堝全体に達する流れとなる。図５はこの事実を計算により確かめたものであり、回転磁場の強度と坩堝の回転数とを互いに変化させると上記３つの流れのモードが現れることがわかる。図６（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）はこれら３つの流れのモードの典型的な様子を例示したものである。図６において、（ａ）は結晶の回転数が比較的小さいときの融液の流れの様子を、（ｂ）は結晶の回転数が比較的小さいときの融液の流れの様子を、（ｃ）は結晶の回転数が（ａ）と（ｂ）の中間のときの融液の流れの様子を、それぞれ示している。（ａ）のモードでは、坩堝壁に沿う下降流が発生している。（ｂ）のモードでは、坩堝壁に沿って上昇流ができるが、坩堝壁の周辺に局所的に渦状の乱れた流れができている。これに対し、（ｃ）のモードでは、坩堝壁に沿った上昇流が坩堝中心まで廻る大きな安定した流れができている。これらの結果から、高速引き上げに必要な融液全体を支配する流れを得るためには、図５に示した２本の直線とその間の領域内、すなわち、回転数ＣＲと前記環状の流れの領域の単位体積当りの融液に作用する力（磁場強度）Ｎとが前記の式１を満足するように、坩堝の回転数と回転磁場の強度とを制御すればよいことがわかる。

本発明にかかる製造装置および製造方法によれば、簡素・軽量な回転磁場装置により発生させた回転磁場を融液に作用させて、単結晶の不純物分布を均一に保ちつつ単結晶を高速で引き上げることができる。

以下、本発明を実施するための最良の形態について説明する。

図１は、本発明に係るシリコン単結晶の製造装置の一例を示す概略断面図である。図２は、図１に示す製造装置の要部斜視図である。

この製造装置１は、引上炉２と、引上炉２の底部中央を貫通して設けられた坩堝支持軸３と、坩堝支持軸３の上端部に保持された黒鉛坩堝４ｂと、黒鉛坩堝４ｂ内に装填された石英坩堝４ａと、坩堝４ａ、４ｂとその周辺を周囲から加熱するべく引上炉２内に配置されたヒータ５と、坩堝４ａ、４ｂ（４ａ、４ｂとを合わせて坩堝４とする）およびヒータ５を同心円状に囲むようにして引上炉２の外部に設けられた回転磁場装置６と、坩堝支持軸３を昇降及び回転させる坩堝支持軸駆動機構７と、種結晶８を保持するシードチャック９と、シードチャック９を釣支する引上ワイヤ１０と、ワイヤ巻取り巻き出し機構１１と、図示しない回転磁場装置昇降機構と、制御装置１３と、を備えている。制御装置１３は、回転磁場装置６、坩堝支持軸駆動機構７、ワイヤ巻取り巻きだし機構１１、図示しない回転磁場装置昇降機構、ヒータ電源、およびガス供給・排出機構の動作を制御する。

回転磁場装置６は坩堝４を包囲するようにして同心円状に固定して配置されている。回転磁場装置６は、図３に示すように、略円筒状の電磁石コア２１を有し、コア２１の内周面に、放射状に外周面に向うスロットが周方向に２４個、等ピッチで形成されている。コア２１は、内歯付平板リング形の薄電磁鋼板を積層したものである。コア２１の外周縁には縦断面が「コ」の字型である略リング型の銅製の巻芯２２が装着されており、電気コイルＣ１〜Ｃ２４がコア２１の各スロットに案内され、さらに巻芯２２の外側面を巻き回されて、コア２１に胴巻きされている。（コイルＮｏ．は、Ｃ１から時計廻りに順にＣ２４までである。）なお、コア２１，巻芯２２および電気コイルＣ１〜Ｃ２４はステンレス製のカバ−２３で被覆されている。コア２１の各スロット間の歯が磁極でありその端面が、炉壁および黒鉛坩堝４ｂを介して石英坩堝４ａの外周面に対向している。

各電気コイルＣ１〜Ｃ２４の内には、電源端子ＴＵ〜ＴＷを介して所定周波数の３相交流電圧を発生する高周波電源回路２５（以下、電源回路２５）が接続されている。

電源回路２５は、制御回路２６に接続されている。制御回路２６は、制御装置１３より入力される周波指示値ｆに対応した周波数指令値Ｆ及び指示電流値ｉに対応したコイル電圧指令値Ｖｄｃを電源回路２５に与え、電源回路２５は、周波数指令値Ｆで指示された周波数の３相交流電圧をコイル電圧指令値Ｖｄｃに対応した電圧値で電源端子ＴＵ〜ＴＷを介して電気コイルＣ１〜Ｃ２４の電気コイルに与える。

この製造装置１は、引上ワイヤ１０の先端にあるシードチャック９の先端に取り付けられた種結晶８を、ワイヤ巻取り巻出し機構１１によりワイヤを巻き出してその先端をシリコン融液１５に接融させ、その後、種結晶９とシリコン融液１５を満たした坩堝４とを同じ向きに回転させながらワイヤ１０を静かに巻き取ることにより、種結晶の下方に単結晶１２を形成する。その際、坩堝と４と回転磁場装置６との引上げ軸方向の相対位置を制御しつつ、単結晶１２の下端周縁部と坩堝４の内面との間に存在するシリコン融液１５の流れが坩堝４及び単結晶１２の回転の向きに対して局所的に逆向きの環状の流れ１５ｆになるように回転磁場装置６により発生させる回転磁場の向き及び強度を制御する。

具体的には、図４に示すように、環状の流れ１５ｆの半径が坩堝４の内周の半径の８０％になり且つ環状の流れ１５ｆの深さがシリコン融液１５の表面から１０ｍｍ以上になるように回転磁場装置６により発生させる回転磁場の強度を制御する。そして、更に、坩堝４の回転数をＣＲ［ｒｐｍ］、回転磁場が環状の流れ１５ｆの領域の融液１５に与える力をＮ［Ｎ／ｍ³］としたとき、Ｎが
ＣＲ＋０．５ ≦ Ｎ ≦ ３ＣＲ−０．５ （式１）
の範囲に入るように、回転磁場装置６により発生させる回転磁場の強度を制御する。回転磁場の向きは種結晶９及び坩堝４の回転の向きに対して逆向きである。

上記のように、この製造装置１は、坩堝４と単結晶９とを同じ向きに回転させながら、融液１５に作用させる回転磁場の向き及び強度を制御することにより、融液１５の表層部の坩堝４と単結晶９との中間部に、融液４の表層部の大部分の領域の流れとは逆向きの環状の流れ１５ｆをつくりつつ単結晶９の育成を行う。融液１５の表層部の坩堝４と単結晶９との中間部に、融液１５の表層部の大部分の領域の流れとは逆向きの環状の流れ１５ｆが存在すると、坩堝４の内壁に沿う上昇流が発生する。この坩堝４の内壁に沿う上昇流が融液全体の流れを制御するために最も重要となる流れであり、単結晶９の育成中、この流れをつくりだすことにより、結晶近傍での急峻な温度勾配と安定した融液の流れをともに実現し、単結晶９の不純物分布を均一に保ちつつ単結晶９を高速で引き上げることができる。その際、融液全体に回転磁場を作用させる必要はなく、融液１５の表層部にのみ回転磁場を作用させて融液１５の流れを制御すればよい。よって、この製造装置１によれば、簡素・軽量化した回転磁場装置６を用いて、単結晶１２の不純物分布を均一に保ちつつ単結晶１２を高速で引き上げることができる。

なお、上記の説明では、一つの制御装置１３が、回転磁場装置６、坩堝支持軸駆動機構７、ワイヤ巻取り機能１１、ヒータ電源、およびガス供給・排出機構のすべての動作を制御する構成としたが、それぞれの制御対象ごとに制御装置を設けてもよいことは言うまでもない。

また、回転磁場装置６の構造やスロット数、コイル数、制御方法なども本実施例の構成に制限されるものではない。

また、坩堝４と回転磁場装置６の引き上げ軸方向の相対位置の制御方法に関しても特に制限はない。たとえば、回転磁場装置６を固定設置して坩堝４のみを上下させたり、坩堝４の高さ位置を固定して回転磁場装置６を上下させることや、両者を上下させることも可能である。一般的な育成装置では、坩堝４の昇降機構が設けられており、これに加えて、回転磁場装置６の昇降機構を設ければ、両者さを上下させることができる。また、単結晶９の育成と共に変化する融液１５の表面位置を把握する必要があるが、この際の方法に関しても特に制限はない。たとえば、引き上げ中の単結晶９や融液１５の重量から深さを求めて表面位置を求めることもできるし、育成炉に液面センサを設置して融液表面位置を測定することなども一般的に行われる。

また、製造装置１に使用する回転磁場装置６に関しても特に制限はなく、通常用いられる回転磁場装置６を好ましく使用することができる。なお、複数周波数の回転磁場を発生する回転磁場装置６を使用して、より精緻な融液対流や温度分布を作り出すことも可能である。

さらに、単結晶９の育成条件に関しても特に制限はないが、好ましくは、融液に与える回転磁場の力の強度が０．１〜１０N/m³、回転周波数が１０Hz〜５０Hz、回転周波数が１０Ｈｚ〜２００Ｈｚ、坩堝４及び単結晶９の回転の向きが回転磁場の向きと反対であり、坩堝４の回転速度が１ｒｐｍ〜１２ｒｐｍ、かつ、単結晶９の回転数が０．１ｒｐｍ〜２０ｒｐｍの範囲内である。なお、回転磁場の融液に与える力は、市販の汎用磁場解析ソフト（例えば、米ANSYS Inc.社製ANSYS, 日本総合研究所社製 JMAG, ANSOFT社製Maxwell3D、エルフ社製ELF/MAGIC 等）を用いことにより、高い精度で計算することが可能である。発生する回転磁場の力がかかる範囲より小さいと、熱対流などによる融液の流れを変えることができず、効果がない。またかかる範囲を超えると融液内に極端に早い流れができ、このため融液表面が波立ってしまうため好ましくない。坩堝４に沿って流れる上昇流は回転磁場によって作り出される融液１５の回転と坩堝４の回転との差で生じるため、坩堝４と回転磁場の向きは逆向きであることが望ましい。また、結晶９の回転を回転磁場と逆向きにすることによって、結晶近傍に融液１５の流れが大きく変わる場所を作ることができ、それによって結晶近傍により急峻な温度勾配が作り出され、高速引き上げが可能となる。坩堝４及び単結晶９の回転数は、いずれも回転磁場を使用しない通常の条件に用いられている範囲である。

本発明に係るシリコン単結晶の製造装置の一例を示す概略断面図である。 図１に示す製造装置の要部斜視図である。 回転磁場装置の構造を例示する構成図である。 単結晶と坩堝との中間部に局所的な環状の流れが発生している様子を示す模式図である。 回転磁場の強度と坩堝の回転数とを互いに変化させると３つの流れのモードが現れることを計算により確かめた結果を示す図である。 坩堝と融液の坩堝中心を含む垂直面での断面図であり、（ａ）は結晶の回転数が比較的小さいときの融液の流れの様子を、（ｂ）は結晶の回転数が比較的小さいときの融液の流れの様子を、（ｃ）は結晶の回転数が（ａ）と（ｂ）の中間のときの融液の流れの様子を、それぞれ示している。

符号の説明

１ シリコン単結晶製造装置
２ 育成炉
３ 坩堝支持軸
４ 坩堝
４ａ 石英坩堝
４ｂ 黒鉛坩堝
５ ヒータ
６ 回転磁場装置
７ 坩堝支持軸駆動機構
８ 種結晶
９ シードチャック
１０ 引き上げワイヤ
１１ ワイヤ巻取り巻き出し機構
１２ シリコン単結晶
１３ 制御装置
１５ シリコン融液
１５ｆ 環状の流れ
２１ 電磁石コア
２２ 巻芯
２５ 電源回路
２６ 制御回路
Ｃ コイル

Claims (10)

1. チョクラルスキ法によりシリコン単結晶を製造する装置において、
   シリコン融液を収容した坩堝と、
   シリコン融液に水平方向に回転する回転磁場を印加する回転磁場装置と、
   単結晶の下端周縁部と坩堝の内面との間に存在するシリコン融液の流れが坩堝及び単結晶の回転の向きに対して局所的に逆向きの環状の流れになるように回転磁場装置により発生させる回転磁場の向き及び強度を制御する制御装置と、
   を備えたことを特徴とするシリコン単結晶の製造装置。
2. 前記坩堝と前記単結晶とを同じ向きに回転させつつシリコン単結晶を製造する製造装置であって、前記制御装置は、前記回転磁場装置により発生させる回転磁場の向きが前記坩堝及び前記単結晶の回転の向きと逆向きなるように制御する請求項１のシリコン単結晶の製造装置。
3. 前記制御装置は、前記環状の流れの半径が前記坩堝の内周の半径の８０％になり且つ前記環状の流れの深さが前記シリコン融液の表面から１０ｍｍ以上になるように前記回転磁場装置により発生させる回転磁場の強度を制御する請求項１又は２のシリコン単結晶の製造装置。
4. 前記制御装置は、前記坩堝の回転数をＣＲ［ｒｐｍ］、前記回転磁場が前記環状の流れの領域の融液に与える力をＮ［Ｎ／ｍ³］としたとき、
   ＮがＣＲ＋０．５ ≦ ３ＣＲ−０．５ の範囲に入るように、前記回転磁場装置により発生させる回転磁場の強度を制御する請求項３のシリコン単結晶の製造装置。
5. 前記回転磁場は、回転の向きと回転周波数と磁場強度のうち、少なくとも回転周波数が異なる複数の回転磁場であることを特徴とする請求項１〜４いずれかに記載のシリコン単結晶の製造装置。
6. チョクラルスキ法によるシリコン単結晶の製造方法において、
   坩堝内のシリコン融液に水平方向に回転する回転磁場を印加し、且つ、
   単結晶の下端周縁部と坩堝の内面との間に存在するシリコン融液の流れが坩堝及び単結晶の回転の向きに対して局所的に逆向きの環状の流れになるように前記回転磁場の向き及び強度を制御することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
7. 前記坩堝と前記単結晶とを互いに同じ向きに回転させつつ前記回転磁場を前記坩堝と前記単結晶と逆向きに回転させる請求項６のシリコン単結晶の製造方法。
8. 前記環状の流れの半径が坩堝の内周の半径の８０％になり且つ前記環状の流れの深さが前記シリコン融液の表面から１０ｍｍ以上になるように前記回転磁場の強度を制御する請求項７のシリコン単結晶の製造方法。
9. 前記坩堝の回転数をＣＲ［ｒｐｍ］、前記回転磁場が前記環状の流れの領域の融液に与える力をＮ［Ｎ／ｍ³］としたとき、
   ＮがＣＲ＋０．５ ≦ Ｎ ≦３ＣＲ−０．５ の範囲に入るように、前記回転磁場装置により発生させる回転磁場の強度を制御する請求項８のシリコン単結晶の製造方法。
10. 前記回転磁場は、回転の向きと回転周波数と磁場強度のうち、少なくとも回転周波数が異なる複数の回転磁場であることを特徴とする請求項６〜９のいずれかに記載のシリコン単結晶の製造方法。