TWI444511B - A silicon carbide single crystal manufacturing apparatus, a manufacturing apparatus for manufacturing a device, and a method for manufacturing a silicon carbide single crystal - Google Patents

Description

碳化矽單晶之製造裝置，用於製造裝置之治具及碳化矽單晶之製造方法

本發明係有關於碳化矽(SiC)單晶之製造裝置，用於該製造裝置之治具及碳化矽單晶之製造方法，更詳細而言，有關於利用溶液成長法之碳化矽單晶之製造裝置，用於製造裝置之治具及採用該治具之碳化矽單晶之製造方法。

碳化矽(SiC)，係在熱以及化學上安定的化合物半導體。碳化矽，相較於矽(Si)，具有較佳的帶隙(band gap)、絕緣破壞電壓、電子飽和速度及熱傳導。因此，碳化矽，被期待應用於動作損失少的功率裝置(power device)材料、高耐壓的高頻裝置材料、高溫環境下被使用之耐環境裝置、耐放射線裝置等之技術領域。該等之技術領域方面，需要結晶缺陷少的高品質的碳化矽單晶。

碳化矽單晶之製造方法上，係有昇華法與溶液成長法。依照昇華法之碳化矽單晶製造方法，例如，被揭示於日本專利特開2001-72490號公報(專利文獻1)。此外，依照溶液成長法之碳化矽單晶製造方法，例如，被揭示於日本專利特開2007-126335號公報(專利文獻2)。

溶液成長法，相較於昇華法，前者可生成結晶缺陷較少的單晶。溶液成長法，係在收納於坩鍋之碳化矽溶液，浸漬被安裝在棒狀種晶軸下端之碳化矽單晶。其次，一邊 旋轉種晶軸一邊取回碳化矽種晶，在碳化矽種晶上育成碳化矽單晶。所謂碳化矽溶液，係在矽或矽合金溶液讓碳(C)溶解之溶液。

溶液成長法方面，碳化矽溶液之中，將浸漬過之碳化矽種晶的周邊部分(以下，簡稱碳化矽種晶周邊域)之溫度，設成比其他碳化矽溶液部分還要低。藉此，讓碳化矽種晶周邊域之碳化矽形成過飽和狀態，促使碳化矽單晶之成長。

然而，當碳化矽種晶周邊域被過度地冷卻時，就不是碳化矽單晶，而是變成讓碳化矽多晶在碳化矽種晶附近容易被生成。被生成之碳化矽多晶，則利用溶液的流動移動到碳化矽種晶。當在碳化矽種晶上已成長之碳化矽單晶附著許多碳化矽多晶時，則有碳化矽單晶成長受到阻礙之場合。

日本專利特開2004-323247號公報(專利文獻3)、特開2008-100854號公報(專利文獻4)及特開2006-131433號公報(專利文獻5)等，係揭示以抑制碳化矽多晶之生成為目的之碳化矽單晶之製造方法。

專利文獻3所揭示之製造方法，係在溶液面的上方配置斷熱蓋件(cover)或者石墨(graphite)蓋件，抑制來自碳化矽溶液表面之放熱。

專利文獻4所揭示之製造方法，係將被安裝在取回軸下端之碳化矽種晶，保持在偏離取回軸軸心之位置。於是，在單晶製造時，讓取回軸在軸心周圍旋轉。該場合下， 碳化矽種晶係圍著溶液內轉。藉此，碳化矽種晶，因為經常跟適當的過飽和度溶液接觸，所以，可抑制碳化矽多晶的生成。

專利文獻5所揭示之製造方法，係在坩鍋上方的自由空間配置斷熱性構造物，調整溶液自由表面之面內溫度差成40℃以內。

然而，專利文獻3之製造方法方面，由於碳化矽溶液表面與斷熱蓋件及石墨下面之間的間隙寬，所以，造成從碳化矽溶液的表面，某種程度被散熱。因此，碳化矽溶液之中，碳化矽種晶周邊域變成過度低溫，提高大多生成碳化矽多晶之可能性。

專利文獻4所揭示之方法方面，係無法將碳化矽溶液的表面部份適當地保溫。因此，碳化矽種晶周邊域變成過渡低溫，提高大多生成碳化矽多晶之可能性。

專利文獻5所揭示之方法，也與專利文獻3同樣地，碳化矽溶液的表面與斷熱性構造物的下面之間的間隙寬。因此，碳化矽種晶周邊域變成過度低溫，提高大多生成碳化矽多晶之可能性。

本發明之目的在於提供一種能夠抑制碳化矽多晶生成之、依照溶液成長法之碳化矽單晶之製造裝置。

依照本實施型態之碳化矽單晶之製造裝置，係具備：收容室、種晶軸、與蓋構件。收容室，係收容將碳化矽溶 液予以收納之坩鍋。種晶軸，係在製造裝置之上下方向延伸，可以在下端面安裝碳化矽種晶。蓋構件，可以收納於坩鍋內，為下端開口之筐體，種晶軸的下端部被配置於內部。

依照本實施型態之碳化矽單晶之製造裝置，會抑制坩鍋內的碳化矽溶液之中、碳化矽種晶所浸漬之周邊部分的溫度過度地降低。因此，能夠抑制碳化矽多晶之生成。

依照本實施型態之碳化矽單晶之治具，係具備上述之種晶軸、與蓋構件。此外，依照本實施型態之碳化矽單晶之製造方法，係利用上述之製造裝置。

以下，參照圖面，詳細說明本發明之實施型態。對於圖中相同或相當部分賦予同一符號而不重複其說明。

〔第1實施型態〕 〔碳化矽單晶製造裝置之構成〕

圖1係依照本實施型態之碳化矽(SiC)單晶之製造裝置之構成圖。參照圖1，製造裝置100係具備：收容室(chamber)1、斷熱構件2、加熱裝置3、昇降裝置4、與旋轉裝置5。

收容室1係一筐體，收納斷熱構件2、加熱裝置3、與坩鍋6。在製造碳化矽單晶時，收容室1會被水冷處理。

旋轉裝置5，係具備旋轉構件51與驅動源52。旋轉構件51為棒狀，且延伸於製造裝置100的上下方向。旋轉構件51的上端配置坩鍋6。坩鍋6也可以被固定在旋轉構件51的上端。旋轉構件51的下端部係跟驅動源52連結。在製造碳化矽單晶時，旋轉裝置5，旋轉坩鍋6。具體而言，驅動源52旋轉旋轉構件51。因此，被安裝在旋轉構件51之坩鍋6，旋轉過旋轉構件51之軸心周圍。

坩鍋6，為上端開口之筐體。坩鍋6，係收納碳化矽溶液8。碳化矽溶液8，係碳化矽單晶之原料，含有矽(Si)與碳(C)。如後述方式，碳化矽溶液8，也可以在矽以及碳以外進而含有其他1種或者2種以上之金屬元素。

碳化矽溶液8，係將碳化矽溶液之原料利用加熱予以溶融而被生成。原料，可以是矽單體，也可以是含有矽與其他金屬元素。碳化矽溶液之原料所含有之金屬元素，例如，鈦(Ti)、錳(Mn)、鉻(Cr)、鈷(Co)、釩(V)、鐵(Fe)等。碳化矽溶液之原料所含有之較佳的元素係鈦及錳，更好的元素為鈦。

坩鍋6之素材，例如，石墨。若坩鍋6為石墨所構成，坩鍋6本身即可成為碳化矽溶液的碳供給源。坩鍋6之素材，也可以是石墨以外之素材。例如，坩鍋6也可以由陶瓷或高融點之金屬所構成。在坩鍋6無法利用作為碳供給源之場合下，碳化矽溶液之原料係含有石墨。此外，在坩鍋6是由石墨以外之素材所構成之場合下，也可以在坩鍋6的內表面形成由碳化矽所形成之覆膜。坩鍋6，也可 以具有未圖示之蓋件。

昇降裝置4，係具備治具41與驅動源42。驅動源42，係被配置在收容室1的上方。治具41為棒狀，且跟旋轉構件51同軸地配置。治具41的下端部係被配置在收容室1內。治具41的上端部係被配置在收容室1的上方。換言之，治具41係貫通收容室1。

治具41的上端部係被連結在驅動源42。驅動源42，係昇降治具41。再者，驅動源42，讓治具41在治具41的中心軸周圍旋轉。治具41的下端係被配置在坩鍋6內。在治具41的下端，被安裝碳化矽種晶9。

碳化矽種晶9為板狀，由碳化矽單晶所構成。在利用溶液成長法製造碳化矽單晶時，會在碳化矽種晶9表面讓碳化矽單晶被生成，並成長。在製造具有4H多形結晶構造之碳化矽單晶之場合下，碳化矽種晶9為4H多形結晶構造之單晶較佳。更好是，碳化矽種晶9表面(相當於圖1之碳化矽種晶9的下面)，係(0001)面或從(0001)面以8°以下的角度傾斜之面。該場合下，碳化矽單晶比較容易安定、成長。

在製造碳化矽單晶時，將治具41下降，如圖1所示，將碳化矽種晶9浸漬於碳化矽溶液8。此時，碳化矽溶液係被保持在結晶成長溫度。結晶成長溫度，依碳化矽溶液之組成不同而有所差異。一般上，結晶成長溫度為1600~2000℃。

加熱裝置3，係被配置在坩鍋6的周圍。本例中，加 熱裝置3係圓環狀的高頻線圈，跟治具41及旋轉構件51同軸地被配置。加熱裝置3，係將坩鍋6誘導加熱，溶融被收納在坩鍋6之原料後生成碳化矽溶液8。再者，加熱裝置3，將碳化矽溶液8維持在結晶成長溫度。

斷熱構件2為筐體狀，具有側壁、上蓋、與下蓋。斷熱構件2之側壁，係被配置於加熱裝置3與坩鍋6之間。而且，斷熱構件2之側壁被配置於坩鍋6之周圍。斷熱構件2之上蓋，係被配置於比坩鍋6還要上方。上蓋，係具有供通過治具41(種晶軸411)用之貫通孔21。斷熱構件2之下蓋，係被配置於坩鍋6之下方。下蓋，係具有供通過旋轉構件51用之貫通孔22。總之，斷熱構件2係覆蓋坩鍋6全體。

斷熱構件2，係眾所周知之斷熱材。斷熱材，係纖維系或非纖維系之成形斷熱材。為了形成具有直徑2吋以上之碳化矽單晶，有必要維持較高的加熱效率。斷熱構件2，係能夠維持較高的加熱效率。

〔治具之構成〕

圖2係圖1中的治具41之側面圖。圖3係治具41之底視圖。參照圖2及圖3，治具41係具備種晶軸411、與蓋構件412。種晶軸411為棒狀，延伸於製造裝置100之上下方向。種晶軸411係具有下端面413。在下端面413，被安裝碳化矽種晶9。

種晶軸411之素材並未特別受限定。種晶軸411，例 如，由石墨所構成。此外，種晶軸411也可以是碳化矽之燒結體，或高融點之金屬亦可。

蓋構件412為下端開口之筐體。蓋構件412可以收納在坩鍋6內。如圖1所示，蓋構件412下端417，係浸漬於坩鍋6內之碳化矽溶液8的表面附近部分。藉此，蓋構件412，覆蓋碳化矽種晶9周邊之碳化矽溶液部分(碳化矽種晶周邊域)，形成實質的閉闔空間。因而，碳化矽種晶周邊域被保溫。

再參照圖2及圖3，蓋構件412為下端開口之筒體，具備板狀之上蓋部416、與裙緣(skirt)部415。

上蓋部416為圓板狀，中央有貫通孔。在貫通孔，讓種晶軸411插入。從而，種晶軸411係貫通上蓋部416。上蓋部416，被固定在種晶軸411。在上蓋部416，形成複數個通氣孔414。

裙緣部415，係包圍種晶軸411下端部之周圍。此時，會在裙緣部415內壁與種晶軸411表面之間形成間隙。換言之，裙緣部415，係包圍種晶軸411下端部之周圍設置之間隙。

裙緣部415之上端，係與上蓋部416外周相連接。裙緣部415與上蓋部416可以是一體地被形成，或個別之構件亦可。圖2及圖3中，裙緣部415為圓筒。

蓋構件412，與種晶軸411同樣地，被要求具耐熱性。蓋構件412之素材，例如，石墨。蓋構件412之素材也可以是碳化矽燒結體，或高融點之金屬亦可。

〔碳化矽單晶之製造方法〕

針對採用具有上述構成的製造裝置100之碳化矽單晶之製造方法加以說明。在碳化矽單晶之製造，當坩鍋6內的碳化矽溶液之中，碳化矽種晶周邊域之溫度過度降低時，於碳化矽種晶周邊域會讓碳化矽多晶生成自然核，且成長。碳化矽多晶，會阻礙碳化矽種晶9上被形成之碳化矽單晶之成長。

製造裝置100方面，在製造碳化矽單晶時，如圖1所示，蓋構件412會覆蓋碳化矽種晶周邊域，形成閉闔空間。利用蓋構件412，碳化矽種晶周邊域之放射熱會被蓄積於閉闔空間。從而，閉闔空間被保溫，抑制了碳化矽種晶周邊域之溫度降低。結果，碳化矽多晶之生成可被抑制。以下，針對依照本實施型態之碳化矽單晶之製造方法加以詳述。

依照本實施型態之碳化矽單晶之製造方法，係利用上述製造裝置100。依照本實施型態之碳化矽單晶之製造方法方面，首先，準備製造裝置100，在種晶軸411安裝碳化矽種晶9(準備工程)。其次，在收容室1內配置坩鍋6，生成碳化矽溶液8(碳化矽溶液生成工程)。其次，將碳化矽種晶9浸漬於坩鍋6內之碳化矽溶液8(浸漬工程)。其次，育成碳化矽單晶(育成工程)。以下，詳細說明各工程。

〔準備工程〕

首先，準備具備治具41之製造裝置100。接著，在種晶軸411之下端面413安裝碳化矽種晶9。

〔碳化矽溶液生成工程〕

其次，在收容室1內之旋轉構件51上，配置坩鍋6。坩鍋6，係收納碳化矽溶液8之原料。坩鍋6，最好是跟旋轉構件51同軸地配置。該場合下，在旋轉構件51旋轉時，較易於均一地保持坩鍋6內碳化矽溶液8之溫度。

其次，生成碳化矽溶液8。將非活性氣體充填至收容室1內。接著，利用加熱裝置3，將坩鍋6內之碳化矽溶液8原料加熱至融點以上。在坩鍋6是由石墨所構成之場合下，加熱坩鍋6時，會從坩鍋6讓碳溶入融液，生成碳化矽溶液8。如上述，碳化矽溶液8係含有矽(Si)與碳(C)，再者，也可以含有其他金屬元素。當坩鍋6之碳溶入碳化矽溶液8時，碳化矽溶液8內之碳濃度係接近於飽和濃度。

〔浸漬工程〕

其次，將碳化矽種晶9浸漬於碳化矽溶液8。具體而言，利用驅動源42，降下治具41，將碳化矽種晶9浸漬於碳化矽溶液8。此時，如圖1所示，蓋構件412之下端也會浸漬於碳化矽溶液8。從而，碳化矽溶液8之碳化矽種晶周邊域，係被蓋構件412所覆蓋，在碳化矽種晶周邊 域之上方，便形成實質的閉闔空間。

〔育成工程〕

在將碳化矽種晶9浸漬於碳化矽溶液8之後，利用加熱裝置3，將碳化矽溶液8保持在結晶成長溫度。再者，將碳化矽溶液8之碳化矽種晶周邊域予以過冷卻，讓碳化矽形成過飽和狀態。冷卻碳化矽種晶周邊域之方法，係如下述。

例如，控制加熱裝置3，將碳化矽種晶周邊域之溫度作成比碳化矽溶液8的其他部分之溫度還要低。此外，也可以利用冷媒冷卻碳化矽種晶周邊域。具體而言，使冷媒在種晶軸411之內部循環。冷媒，係例如氦(He)或氬(Ar)等非活性氣體。若使冷媒在種晶軸411內循環，則碳化矽種晶9會被冷卻。碳化矽種晶周邊域，因為是位於碳化矽種晶9之周圍，若碳化矽種晶9冷卻下來，則碳化矽種晶9之附近部分也會變涼。如果利用以上方法讓碳化矽種晶周邊域變成過冷卻狀態，則碳化矽濃度會升高，成為過飽和狀態。

也可以不使冷媒在種晶軸411循環。即使在該場合下，種晶軸411之溫度仍比碳化矽溶液8之溫度還要低。因此，碳化矽溶液8係在種晶軸411被去熱，碳化矽種晶周邊域成為過冷卻狀態。

此外，種晶軸411之內部也可以是中空。該場合下，種晶軸411附近的碳化矽溶液8之溫度，係利用輻射冷卻 (輻射去熱)而下降。因而，碳化矽種晶周邊域成為過冷卻狀態。

在將碳化矽種晶周邊域之碳化矽形成過飽和狀態後，直接旋轉碳化矽種晶9與坩鍋6。藉由旋轉種晶軸411，讓碳化矽種晶9旋轉。藉由旋轉旋轉構件51，讓坩鍋6旋轉。碳化矽種晶9之旋轉方向，可以是跟坩鍋6之旋轉方向相反方向，或相同方向。此外，旋轉速度可以是固定的，或變動的。種晶軸411係邊旋轉、邊緩緩上昇。此時，在被浸漬於碳化矽溶液8之碳化矽種晶9的表面會讓碳化矽單晶生成、成長。

又，種晶軸411，或者可以旋轉但不上昇。再者，種晶軸411，或者可以不上昇也不旋轉。此類之場合下，成長速度會降低，但是碳化矽單晶會成長。

碳化矽單晶育成中，如果碳化矽種晶周邊域之溫度過渡地降低，碳化矽多晶會被自然核生成。特別是，在種晶軸411是由石墨所構成之場合下，在種晶軸411附近容易生成碳化矽多晶。由石墨所構成之種晶軸411，因為去熱能力較高，所以易於將碳化矽溶液8形成低溫。因此，種晶軸411之表面容易成為碳化矽的核生成之處，而在種晶軸411之表面容易變成多晶生成。被生成之碳化矽多晶，會阻礙碳化矽種晶9表面被形成之碳化矽單晶的成長。讓碳化矽多晶混入育成中之碳化矽單晶。

然而，本實施型態中，讓蓋構件412覆蓋碳化矽種晶周邊域。因此，在碳化矽種晶周邊域之上方形成閉闔空間 。因為來自碳化矽種晶周邊域表面之放熱，會被蓄積在閉闔空間，所以，碳化矽種晶周邊域可利用蓋構件412以保溫。從而，碳化矽種晶周邊域之溫度不易過度降低，在碳化矽單晶之製造中便不易生成碳化矽多晶。

再者，蓋構件412係具有複數個通氣孔414。在碳化矽單晶育成中，會從碳化矽溶液產生氣體。產生之氣體，係貯留在利用蓋構件412所形成之閉闔空間。如果氣體會造成閉闔空間之壓力過度地增大，則利用閉闔空間內的氣體讓碳化矽溶液之表面被壓低，育成中之碳化矽單晶會離開液面之場合是有可能的。如果蓋構件412具有通氣孔414，則從碳化矽溶液8產生之氣體，可利用通氣孔414而被消散到蓋構件412之外部。因此，能夠抑制閉闔空間之壓力增大。但是，即使沒有通氣孔414，也是能夠製造碳化矽單晶。

如上述，依照本實施型態之碳化矽之製造方法，係藉由使用具備蓋構件412之治具41，能夠抑制碳化矽多晶之生成。因此，不易於讓碳化矽多晶混入育成中之碳化矽單晶。再者，因為蓋構件412具有通氣孔414，所以，能夠抑制閉闔空間內之壓力過度增大。

依照本實施型態之碳化矽單晶之製造方法，係一邊將蓋構件412下端417浸漬於碳化矽溶液8，一邊製造碳化矽單晶。然而，蓋構件412之下端417也可以離開碳化矽溶液8之表面。即使在該場合下，碳化矽種晶周邊域也可某種程度被保溫。但是，將蓋構件412之下端417浸漬於 碳化矽溶液8，會讓碳化矽種晶周邊域更保溫。

上述之碳化矽單晶之製造方法方面，因為種晶軸411係在碳化矽單晶育成中緩緩上昇，所以，蓋構件412之下端417也會緩緩上昇。因此，裙緣部415，最好是具有高度可讓其下端417浸漬於碳化矽溶液8直到碳化矽單晶育成結束。

上述之實施型態中，蓋構件412之形狀，為下端417開口之圓筒形狀。然而，蓋構件412之形狀並不受限定於此。例如，蓋構件412之裙緣部415，也可以如圖4所示，橫剖面(水平方向之剖面)為矩形狀或多角形狀之筒。此外，蓋構件412之縱剖面(垂直方向之剖面)為三角形狀亦可，如圖5所示，或是梯形、或釣鐘狀亦可。蓋構件412，為內部具有空間，下端開口之筐體即可，其形狀並未特別受限定。

圖2中，種晶軸411之下端面413，被配置於比蓋構件412下端417還要下面。然而，種晶軸411之下端面413，亦可被配置於比蓋構件412下端417還要上面。換言之，下端面413可被收納於蓋構件412內即可。

此外，圖2及圖3中，裙緣部415，係包圍種晶軸411之下端部的全周。然而，裙緣部415，也可以不包圍種晶軸411之下端部全周。

如圖3所示，蓋構件412之橫剖面為圓形狀場合下，蓋構件412之內徑與種晶軸411之外徑兩者之差分值D1，最好是10mm~20mm。再者，坩鍋6之內徑與蓋構件 412之外徑兩者之差份值D2，最好是10mm~20mm。如果任一差分值D1及D2都滿足上記數值範圍，因為溶液變得不易侵入間隙，所以能夠更為安定育成碳化矽單晶。但是，即使差分值D1及D2在上述範圍之外，也能夠讓碳化矽單晶某種程度安定育成。

此外，碳化矽單晶育成時之蓋構件412之上蓋部416的下面、與碳化矽溶液8之表面之間的距離H1(參照圖1)，最好在20mm以下。該場合下，碳化矽種晶週邊部可更有效地保溫。但是，即使距離H1超過20mm，蓋構件412也會讓碳化矽種晶周邊域某種程度保溫。

〔第2實施型態〕

第1實施型態中，蓋構件412係被固定在種晶軸411。然而，蓋構件412，亦可不被固定在種晶軸411。換言之，種晶軸411，可以是跟蓋構件412分離配置，相對於蓋構件412而可以旋轉。

圖6係圖示依照第2實施型態之碳化矽單晶之製造裝置200之中、治具周邊部分。參照圖6，製造裝置200，相較於製造裝置100，前者取代治具41，而具備新的治具400。製造裝置200之其他構成係與製造裝置100相同。

參照圖6，治具400係具備種晶軸411、蓋構件420、與固定構件430。

固定構件430為筒狀。在固定構件430，讓種晶軸411插入內部。在固定構件430之內周面、與種晶軸411 之外周面之間會形成間隙。固定構件430之上端部係被連結在驅動源42。在固定構件430之下端，被安裝在蓋構件420之上面。固定構件430，係利用驅動源42而昇降。固定構件430與種晶軸411，係可以相互獨立昇降。

蓋構件420為下端開口之筐體。在蓋構件420之上蓋部，形成通過種晶軸411之貫通孔421。貫通孔421，係比種晶軸411之外徑還要大。從而，種晶軸411，相對於蓋構件420，可以在自身的軸周圍旋轉。

在蓋構件420之上面，結合固定構件430之下端。從而，蓋構件420，並不被固定在種晶軸411，而是利用固定構件430，被固定在製造裝置200。如果固定構件430昇降，蓋構件420也會昇降。蓋構件420與固定構件430被一體地形成亦可。

蓋構件420，係利用固定構件430，跟種晶軸411個別地被固定在製造裝置200。從而，在製造碳化矽單晶中讓種晶軸411邊旋轉邊上昇時，蓋構件420，並不隨種晶軸411上昇，而是於指定位置被固定。

採用製造裝置200之碳化矽單晶之製造方法，係如以下。準備工程及碳化矽溶液生成工程，係跟第1實施型態相同。在浸漬工程，利用驅動源42，將種晶軸411降下，並將碳化矽種晶9浸漬於碳化矽溶液8。然後，利用驅動源42，將固定構件430降下，並將蓋構件420之下端浸漬於碳化矽溶液8。在將蓋構件420之下端浸漬於碳化矽溶液8之後，停止固定構件430之降下。此時，蓋構件420 ，係於指定位置(蓋構件420之下端浸漬在碳化矽溶液8之位置)被固定。

然後，實施育成工程。育成工程，係將種晶軸411邊旋轉邊上昇，在碳化矽種晶9育成碳化矽單晶。此時，固定構件430並不昇降。因此，種晶軸411上昇，但，蓋構件420仍於指定位置被固定、並未移動。

該場合下，在育成工程係讓蓋構件420被固定。因此，育成碳化矽單晶中，仍能夠維持將蓋構件420之下端浸漬於碳化矽溶液8。此外，如第1實施型態，考慮育成工程之種晶軸411的上昇距離而不設計蓋構件420之高度亦可。

上述之實施型態中，固定構件430，係利用驅動源42而可以昇降之筒體。然而，固定構件430並不受限定為筒體。固定構件430為可以昇降的筒體以外之其他形狀亦可。例如，如圖7所示，固定構件440也可以是棒狀、利用異於驅動源42之其他驅動源43而昇降。此外，也可以如圖8所示，藉由固定構件450之上端被固定在收容室1之上面、固定構件450之下端被固定在蓋構件420之上面，讓固定構件450將蓋構件420固定在指定位置。

此外，亦可在蓋構件412及420之內面，配置熱反射性高的構件。該場合下，蓋構件412之保溫功能會提高。

〔實施例〕

採用種種之製造裝置，利用溶液成長法製造碳化矽單 晶。製造後，調查碳化矽多晶之生成量。

〔本發明例1〕

本發明例1，係利用具有跟圖1~圖3相同構成之製造裝置，製造碳化矽單晶。

準備由高純度之石墨所構成之坩鍋。坩鍋係上端開口之圓筒，內徑為80mm、高度為150mm。在坩鍋內，收納高純度矽、與高純度鈦作為碳化矽溶液之原料。原料中矽與鈦之克分子比(molar ratio)為Si：Ti=0.77：0.23。

此外，在治具之下端面安裝由4H多形之碳化矽所構成之碳化矽種晶。碳化矽種晶係25mm×25mm之正方形板，表面(換言之，在被安裝在種晶軸的下端面時之碳化矽種晶的下面)為(0001)面。

將收納原料之坩鍋，收容在水冷式不鏽鋼製收容室。收容後，在收容室內充填非活性氣體。其次，利用由高頻線圈所構成之加熱裝置誘導加熱坩鍋內之原料，以1900℃保持2小時。利用上述之工程，溶融坩鍋內之原料，生成碳化矽溶液。

其次，調整碳化矽溶液之溫度。具體而言，利用加熱裝置，碳化矽溶液表面附近部分之中，將相當於碳化矽種晶周邊域之部分的溫度調整成比其他部分還要低溫。具體而言，以從碳化矽種晶周邊域之表面、朝向其他部分，形成10℃/cm之溫度梯度之方式，調整碳化矽溶液之溫度。

其次，降下治具，將碳化矽種晶浸漬於碳化矽溶液。 此時，蓋構件之下端也會浸漬於碳化矽溶液。因此，在碳化矽種晶周邊域之上方，形成閉闔空間。

其次，育成碳化矽單晶。育成時間為5小時。育成中，將坩鍋與治具互朝相反方向旋轉。育成中，治具之蓋構件的下端，係經常地浸漬於碳化矽溶液。

育成後，昇起種晶軸，從收容室取出碳化矽種晶。接著，將碳化矽種晶，以含有硝酸與硝酸氟之混合液予以洗淨，除去附著在碳化矽種晶之碳化矽溶液的凝固物。

以100倍的光學顯微鏡觀察碳化矽種晶之(0001)表面。再者，對於表面，以縱方向、橫方向各1mm間距實施拉曼光譜分析(Raman spectroscopic analysis)。

拉曼光譜分析之結果，碳化矽種晶之表面，被形成4H多形之碳化矽單晶。於縱方向切斷碳化矽種晶，調查被生成之碳化矽單晶的厚度，結果，碳化矽單晶之厚度為1mm。

再者，碳化矽種晶之表面，也被形成若干碳化矽多晶。在此，測定碳化矽多晶之生成量。具體而言，利用100倍的光學顯微鏡觀察，特定出碳化矽多晶。碳化矽多晶，係包含配向不同之複數結晶粒。因此，碳化矽多晶係具有許多凹凸，能夠跟碳化矽單晶容易地區別。在碳化矽種晶之表面，測定被特定之碳化矽多晶之總面積。再者，碳化矽種晶的表面之中，將各碳化矽多晶被生成之部分於縱方向切斷，測定碳化矽多晶之厚度。求出所得到之碳化矽多晶的厚度之平均。將被求出之厚度平均與總面積兩者相乘 之數值，定義為碳化矽多晶之總體積。

〔本發明例2〕

本發明例2，係使用跟本發明例1相異之製造裝置。具體而言，本發明例1中，治具之蓋構件是具有4個通氣孔，而本發明例2之蓋構件則並沒有通氣孔。本發明例2之製造裝置的其他構成，係與本發明例1相同。

在跟本發明例1相同製造條件下，製造碳化矽單晶。製造後，將被生成之碳化矽多晶之總體積，以跟本發明例1相同方法求出。

〔比較例〕

比較例，係使用跟本發明例1相異之製造裝置。具體而言，比較例之製造裝置，不具有蓋構件。比較例之製造裝置的其他構成，係與本發明例1相同。

在跟本發明例1相同製造條件下，製造碳化矽單晶。製造後，將被生成之碳化矽多晶之總體積，以跟本發明例1相同方法求出。

〔調查結果〕

比較例之碳化矽多晶之總體積係8.4cc。另一方面，本發明例1之碳化矽多晶之總體積係2.8cc；本發明例2之碳化矽多晶之總體積為2.1cc。因而，本發明例1及2之碳化矽多晶之生成量，係比比較例顯著地少。

以上，說明了本發明之實施型態，但上述之實施型態僅為供實施本發明之例示而已。因而，本發明並不限於上述之實施型態，在不逸脫其趣旨的範圍內，可以適當變更而實施上述之實施型態。

1‧‧‧收容室

2‧‧‧斷熱構件

3‧‧‧加熱裝置

4‧‧‧昇降裝置

5‧‧‧旋轉裝置

6‧‧‧坩鍋

8‧‧‧碳化矽溶液

9‧‧‧碳化矽種晶

21、22‧‧‧貫通孔

41‧‧‧治具

51‧‧‧旋轉構

52‧‧‧驅動源

100‧‧‧製造裝置

411‧‧‧種晶軸

412‧‧‧蓋構件

417‧‧‧下端

圖1係依照第1實施型態之碳化矽單晶之製造裝置之模式圖。

圖2係圖1中的治具之側面圖。

圖3係圖2所示之治具之底視圖。

圖4係具有不同於圖2的形狀之治具之橫剖面圖。

圖5係不同於圖2之另一治具之側面圖。

圖6係依照第2實施型態之碳化矽單晶之製造裝置之模式圖。

圖7係不同於圖6的構成之另一碳化矽單晶之製造裝置之模式圖。

圖8係不同於圖6及圖7的構成之另一碳化矽單晶之製造裝置之模式圖。

100‧‧‧製造裝置

4‧‧‧昇降裝置

42‧‧‧驅動源

21‧‧‧貫通孔

2‧‧‧斷熱構件

1‧‧‧收容室

3‧‧‧加熱裝置

41‧‧‧治具

411‧‧‧種晶軸

412‧‧‧蓋構件

6‧‧‧坩鍋

8‧‧‧碳化矽溶液

9‧‧‧碳化矽種晶

51‧‧‧旋轉構件

5‧‧‧旋轉裝置

52‧‧‧驅動源

22‧‧‧貫通孔

417‧‧‧下端

H1‧‧‧距離

Claims (12)

1. 一種碳化矽(SiC)單晶之製造裝置，其特徵係具備：可以收容收納碳化矽溶液的坩鍋之收容室(chamber)；延伸於前述製造裝置之上下方向，在下端面可以安裝碳化矽種晶之種晶軸(seed shaft)；與下端開著口，可被收納在前述坩鍋內之筐體，而前述種晶軸的下端部被配置在內部之蓋構件；前述蓋構件係具有通氣孔。
2. 如申請專利範圍第1項記載之製造裝置，其中，前述蓋構件，係具備：將前述種晶軸下端部周圍設置間隙而包圍之裙緣(skirt)部；與前述種晶軸貫通，且跟前述裙緣部上端相連接之上蓋部。
3. 如申請專利範圍第1或2項記載之製造裝置，其中，前述蓋構件係被固定在前述種晶軸。
4. 如申請專利範圍第1或2項記載之製造裝置，其中，進而具備將前述蓋構件於指定位置固定在前述收容室內之固定構件；前述種晶軸，相對於前述蓋構件能夠在前述軸周圍旋 轉。
5. 如申請專利範圍第1或2項記載之製造裝置，其中，具備於前述真空室內把前述蓋構件保持在特定的位置的構件，前述保持蓋構件的構件係可以在前述製造裝置之上下方向昇降。
6. 如申請專利範圍第1或2項記載之製造裝置，其中，前述蓋構件下端係被浸漬於前述坩鍋內之前述碳化矽溶液。
7. 一種被用於依溶液成長法之碳化矽單晶製造裝置之治具，其特徵係具備：具有碳化矽種晶被安裝之下端面之棒狀種晶軸；與下端開口之筐體，而前述種晶軸下端部被配置於內部之蓋構件；前述蓋構件係具有通氣孔。
8. 如申請專利範圍第7項記載之治具，其中，前述蓋構件，係具備：將前述種晶軸下端部周圍設置間隙而包圍之裙緣部；與前述種晶軸貫通，且跟前述裙緣部上端相連接之上蓋部。
9. 如申請專利範圍第7或8項記載之治具，其中，前述蓋構件係被固定在前述種晶軸。
10. 如申請專利範圍第7或8項記載之治具，其中，前述種晶軸，相對於前述蓋構件而能夠在自身的軸周圍旋轉。
11. 一種依照溶液成長法之碳化矽單晶製造方法，其特徵係具備：準備具備在上下方向延伸之，具有下端面之種晶軸，與下端開口之筐體，而前述種晶軸下端部被配置在內部之蓋構件的治具之工程；在前述種晶軸下端面安裝碳化矽種晶之工程；將收納含矽(Si)的原料之坩鍋予以加熱，生成碳化矽溶液之工程；將被安裝在前述治具之碳化矽種晶浸漬於前述坩鍋內之碳化矽溶液之工程；與在前述碳化矽種晶上育成碳化矽單晶之工程；前述蓋構件係具有通氣孔。
12. 如申請專利範圍第11項記載之碳化矽單晶製造方法，其中，育成前述碳化矽單晶之工程方面，進而將前述蓋構件下端浸漬於前述坩鍋內之碳化矽溶液。