JP2006069861A - 炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】単結晶成長時における雰囲気ガスとして、単結晶成長温度での粘度ηが750μP (マイクロポアズ) 以下の非酸化性ガス、例えば、ヘリウムまたはヘリウムを主成分とする混合ガス、を使用する。
【選択図】 図2
Description
しかし、SiCは結晶多形 (ポリタイプ) を呈する物質としても有名である。結晶多形とは、化学量論的には同じ組成でありながら、原子の積層様式がC軸方向にのみ異なる多くの結晶構造を取りうる現象である。代表的なポリタイプとしては、6H型 (6分子を1周期とする六方晶系)、4H型 (4分子を1周期とする六方晶系)、3C型 (3分子を1周期とする立方晶系)などがある。ある一定の温度においても2種類以上の結晶多形が発生することがあるが、結晶多形の混在はデバイスや基板材料として利用する上からは好ましくない。
気相成長法には昇華法と化学気相成長 (CVD) 法とがある。昇華法は、炭化珪素粉末を原料とし、これを2000℃以上の高温下で昇華させ、SiとCからなる蒸気が原料より低温に設定された種結晶基板上に過飽和になって再結晶化することを利用した方法である。CVD法では、SiC製造原料としてシランガスと炭化水素系のガスを用い,加熱したSiなどの基板上で化学反応によりSiC単結晶をエピタキシャル成長させる。
溶液成長法は、通常黒鉛るつぼを用い、この中でSi或いはSiと金属とを融解させ、生成した融液に黒鉛るつぼから炭素を溶解させて、融液をSiC溶液の状態にし、この融液に温度勾配を設けて、低温部に設置した種結晶基板上に、融液中に溶解しているSiCを晶出、成長させる方法である。基板周辺ではSiC溶液が過冷却状態になり、SiCが過飽和となることによって、基板上にSiC結晶が析出する。金属は、炭素の溶解濃度を増大させる目的で、場合により添加される。
アチソン法では、原料中の不純物が多く、高純度化が不可能であるうえ、大型の単結晶を得ることができない。
例えば、特開2000-264790号公報には、少なくとも1種の遷移金属元素とSiとCとを含む原料を加熱溶融して融液とし、この融液を冷却することにより、炭化珪素単結晶を析出成長させることが開示されている。添加元素により成長温度が異なるが、1750〜2150℃で平均成長速度が200〜800μm/hrになると説明されている。雰囲気ガスとしてはArが例示されている。
図示の装置は、原料融液1を収容した、回転可能な黒鉛るつぼ2を備える。融液1には、黒鉛るつぼ2の回転方向とは逆方向に回転可能な種結晶保持治具に取り付けられた種結晶基板3が浸漬されている。黒鉛るつぼ2は断熱材4で包囲され、この断熱材の周囲には高周波誘導加熱用の加熱コイル5が配置されている。そして、以上の要素の全体が水冷チャンバー6に収容されている。水冷チャンバー6は、ガス導入口7とガス排出口8とを備え、結晶成長の雰囲気ガスの組成および圧力を制御することができる。黒鉛るつぼ2の側部背面は二色高温計のような高温計9により直接測温される。高温計9は上下に複数個設置されていて、上下の異なる位置での融液温度を測定することができる。
黒鉛るつぼ内にはSiを充填し、He雰囲気、大気圧下で結晶成長温度(低温部の温度)が1630℃になるように加熱し、Siを融解させた。黒鉛るつぼの内壁からCが飽和濃度まで溶解するように、上記加熱を5時間保持した。その後、保持治具に保持された種結晶基板を黒鉛るつぼの低温部の融液中に浸漬し、20時間の浸漬時間が経過した後、保持治具を上昇させて基板を融液から引き上げた。次いで、炉内温度を室温まで冷却し、種晶基板を回収し、気泡の有無を判定した。
黒鉛るつぼ内にSi0.77Ti0.23なる原料を充填し、結晶成長温度を1675℃とした以外は実施例1と同様にしてSiC単結晶を製造した。
雰囲気ガス種をHe(90%)とN2(10%)の混合ガスに変更し、結晶成長温度を1660℃とした以外は実施例2と同様にしてSiC単結晶を製造した。
ガス圧力を0.9 MPaに変更し、結晶成長温度を1660℃とした以外は実施例2と同様にしてSiC単結晶を製造した。
結晶成長温度を1950℃に変更した以外は実施例2と同様にしてSiC単結晶を製造した。
雰囲気ガス種をHeからArに変更し、結晶成長温度を1650℃とした以外は実施例1と同様にしてSiC単結晶を製造した。
雰囲気ガス種をHeからArに変更し、結晶成長温度を1650℃とした以外は実施例2と同様にしてSiC単結晶を製造した。
雰囲気ガス種をHe(80%)とAr(20%)の混合ガスに変更し、結晶成長温度を1670℃とした以外は実施例2と同様にしてSiC単結晶を製造した。
実施例1〜5及び比較例1〜3において製造されたSiC単結晶は、いずれも基板と同じ6H-SiC単結晶であった。成長温度は2000℃以下であり、成長炉の劣化が少ないので設備上の問題が少なく、また融液の蒸発などの問題がほとんど生じない比較的低温で、結晶内に閉じ込められる気泡の無気泡化が可能であった。
Claims (3)
- Si及びC、又はSi、C及びM(M:Ti,Fe,Mn及びCoのいずれか1種以上)を含む、SiCが溶解した融液中に炭化珪素の種結晶基板を浸漬し、少なくとも種結晶基板周辺における溶液過冷却により種結晶基板上に炭化珪素単結晶を成長させる方法であって、単結晶成長時の雰囲気ガスが、単結晶成長温度での粘度ηが η≦750μP (μP:マイクロポアズ) を満たす非酸化性ガスであることを特徴とする、炭化珪素単結晶の製造方法。
- 雰囲気ガスの圧力が大気圧又は加圧条件に設定されている、請求項1記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
- 結晶成長温度が2000℃以下かつ前記融液の液相線温度以上である、請求項1又は2記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
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