JP4631717B2 - Ｉｇｂｔ用シリコン単結晶ウェーハ及びｉｇｂｔ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、絶縁ゲートバイポーラトランジスタ（ＩＧＢＴ）の製造に用いられるＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハ及びＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法に関するものである。

絶縁ゲートバイポーラトランジスター(Insulated Gate Bipolar Transistor、以下ＩＧＢＴと記す)は、大電力を制御するのに適したゲート電圧駆動型スイッチング素子であり、電車、ハイブリッド車、空調機器、冷蔵庫などのインバータなどに用いられている。ＩＧＢＴには、エミッタ、コレクタ、ゲートという3つの電極が備えられており、絶縁酸化膜を介して素子の表面側に形成されたゲートに印加する電圧によって、素子表面側のエミッタと裏面側のコレクタ間の電流を制御するものである。
上述のように、ＩＧＢＴは酸化膜で絶縁されたゲートで電流を制御する素子なので、ゲート酸化膜の品質（Gate Oxide Integrity、以下ＧＯＩと記す)が重要である。シリコン単結晶ウェーハ中に欠陥が含まれていると、その欠陥がゲート酸化膜に取り込まれて、酸化膜の絶縁破壊の原因となる。

また、ＩＧＢＴは、メモリ等のＬＳＩのようにウェーハの表面近傍だけを横方向に使う素子ではなく、ウェーハを縦方向に使う素子なので、その特性はウェーハのバルクの品質に影響される。特に、再結合ライフタイムと抵抗率は重要な品質である。再結合ライフタイムは、基板中の結晶欠陥によって低下するので、デバイスプロセスを通っても結晶欠陥が生じないように制御することが必要である。抵抗率に関しては、均一性と安定性が要求される。ウェーハの面内だけでなく、ウェーハ間、すなわち、シリコンインゴットの長さ方向でも均一で、且つデバイス熱プロセスを経ても変化しないことが重要である。

また、電流のオフ時に空乏層がコレクタ側に接触する所謂パンチスルー(Punch Through、以下ＰＴと記す)型ＩＧＢＴ用の基板として、エピキタキシャルウェーハ(以下エピウェーハと記す)が使用されている。しかし、ＰＴ型ＩＧＢＴは、エピウェーハを使用するためコストが高いという問題がある。また、ライフタイムコントロールのため、高温でスイッチング損失が増加する。このため高温でオン電圧が低下して並列使用時に特定の素子に電流が集中し破損の原因となることもある。
ＰＴ型基板の欠点を克服する為に、オフ時に空乏層がコレクタ側に接触しないノンパンチスルー(Non Punch Through、以下ＮＰＴと記す)型のＩＧＢＴが開発されている。更に最近になって、トレンチゲート構造やコレクタ側にフィールドストップ(Field Stop、以下ＦＳと記す)層を形成した、よりオン電圧が低くスイッチング損失の少ないＦＳ−ＩＧＢＴが製造されるようになっている。ＮＰＴ型やＦＳ型のＩＧＢＴ用の基板としては、従来からＦＺ法で育成したシリコン単結晶から切り出した直径１５０ｍｍ以下のウェーハ（以下、ＦＺウェーハという）が使用されている。

エピウェーハに比べてＦＺウェーハは安価であるが、ＩＧＢＴの製造コストを更に下げる為には、ウェーハを大口径化する必要がある。しかし、ＦＺ法で直径１５０ｍｍより大きい単結晶を育成することは極めて難しく、たとえ製造できたとしても、低価格で安定供給するのは困難である。
そこで、我々は大口径結晶が容易に育成できるチョクラルスキー法（ＣＺ法）でＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハを製造することを試みた。

以下に説明する特許文献１〜３に記載されている技術はいずれもウェーハ内の欠陥の低減を目的とするものであり、特許文献１には、ＣＺ法によって育成され、窒素がドープされ、全面Ｎ−領域からなり、かつ格子間酸素濃度が８ｐｐｍａ以下、或は窒素がドープされ、全面から少なくともボイド型欠陥と転位クラスターが排除されており、かつ格子間酸素濃度が８ｐｐｍａ以下であるシリコン単結晶ウェーハが開示されている。
また特許文献２には、酸素及び窒素でドーピングされる間にチョクラルスキー法を使って引き上げられるシリコン単結晶の製造方法であって、単結晶が引き上げられる間に６．５×１０¹⁷原子／ｃｍ³未満の濃度の酸素、及び５×１０¹³原子／ｃｍ³超の濃度の窒素でドーピングされるシリコン単結晶の製造方法が開示されている。
更に特許文献３には、窒素を添加した融液からチョクラルスキー法により育成され、２×１０¹⁴ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以上２×１０¹⁶ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以下の窒素濃度、及び７×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以下の酸素濃度を含有し、各種表面欠陥密度がＦＰＤ≦０．１個／ｃｍ²、ＳＥＰＤ≦０．１個／ｃｍ²、及びＯＳＦ≦０．１個／ｃｍ²であり、内部欠陥密度がＬＳＴＤ≦１×１０⁵個／ｃｍ³であり、かつ酸化膜耐圧特性がＴＺＤＢ高Ｃモード合格率≧９０％及びＴＤＤＢ合格率≧９０％以上であるシリコン半導体基板が開示されている。
特開２００１−１４６４９６号公報 特開２０００−７４８６号公報 特開２００２−２９８９１号公報

しかし、特許文献１〜３には、結晶欠陥フリーとなるウェーハの製造方法について開示されているものの、ＩＧＢＴに必要なウェーハ特性は明らかになっていない。また、無欠陥ＣＺシリコンで格子間酸素濃度が７×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下であり、ウェーハ面内での抵抗率のばらつきが５％以下である結晶を育成するには、石英坩堝の回転速度や、結晶の回転速度を従来の条件から大幅に変更する必要があり、無欠陥結晶が育成できる引き上げ速度マージンが小さくなってしまい、歩留まりが低下する問題があった。

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、歩留まりを高めるとともに、抵抗率のバラツキが小さなウェーハの製造が可能であるＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法及びＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハを提供することを目的とする。

シリコン単結晶ウェーハを、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法と言う場合がある）により製造すると、直径３００ｍｍ程度の大口径のウェーハが製造可能であるが、ＣＺ法で製造されたウェーハは次のような理由でＩＧＢＴ用のウェーハには適していなかった。
（１）ＣＺ法では、単結晶の育成時に過剰な空孔が凝集して０．２〜０．３μｍ程度のＣＯＰ（Crystal Originated Particle）が生じる。ＩＧＢＴを製造する際には、ウェーハ表面または表面近傍にゲート酸化膜を形成するが、ＣＯＰがウェーハ表面に露出して出来たピット、あるいはウェーハ表面近傍に存在するＣＯＰがこのゲート酸化膜に取り込まれると、ＧＯＩ（Gate Oxide Integrity）を劣化させる。従って、ＧＯＩが劣化しないように、ＧＯＩ欠陥となるＣＯＰの密度を制御する必要がある。
（２）ＣＺ法により製造されたシリコン単結晶ウェーハには、１×１０^１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３程度の過剰な酸素が含まれており、このようなウェーハに対して４５０℃で１時間程度の熱処理（ＩＧＢＴ製造工程のシンタリング処理に相当する熱処理）を行うと酸素ドナー（サーマルドナー）が発生し、ウェーハの抵抗率が低下してしまう。この酸素ドナーの発生による抵抗率の低下は、次の理由で２％以下に抑えなければならない。ＩＧＢＴ基板に許容される抵抗率の公差は品種によるが、狭いものでは±７％程度である。最も均一にリンをドープできる中性子照射の場合でも、照射バッチ間のバラツキ、インゴット軸方向のバラツキ、ウェーハ面内のバラツキを考慮すると、全体のバラツキは±５％程度になる。従って、リン濃度の不均一性以外の抵抗率バラツキ因子、すなわち、酸素ドナーによる抵抗率低下、の許容範囲は２％程度だと考えられる。
（３）ＣＺ法により製造されたシリコン単結晶ウェーハの抵抗率は、シリコン融液に添加するリン（ドーパント）の量によって制御できるが、リンは偏析係数が小さい為にシリコン単結晶の長さ方向に渡って濃度が大きく変化する。そのため、一本のシリコン単結晶の中で、設計仕様に合致する抵抗率を有するウェーハの得られる範囲が狭い。
（４）ＣＺ法により製造されたシリコン単結晶ウェーハには、１×１０^１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３程度の過剰な酸素が含まれており、このようなウェーハに対してデバイス形成プロセスを行うと、過剰な酸素がＳｉＯ_２となって析出し、再結合ライフタイムを劣化させる。

上記（１）〜（４）の問題点を解決すべく、本発明者らが鋭意研究を行ったところ、以下の構成を採用することによって、ＩＧＢＴに必要なウェーハ特性を備えたウェーハを、ＣＺ法により製造できることが判明した。即ち、
本発明のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハは、チョクラルスキー法によって育成されたシリコン単結晶からなり、膜厚が５０〜１５０ｎｍのゲート酸化膜を備えたＩＧＢＴの製造に用いられるシリコン単結晶ウェーハであって、格子間酸素濃度が７．０×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下であり、ウェーハ面内における抵抗率のばらつきが５％以下であり、ＴＺＤＢの合格率を評価する際のゲート酸化膜の膜厚及び電極面積をそれぞれｔ_ＯＸ（ｃｍ）及びＳ（ｃｍ^２）としたとき、ゲート酸化膜の膜厚の２倍以上のサイズを有するＣＯＰの密度ｄ（ｃｍ^−３）が下記式（１）を満たす範囲であることを特徴とする。
ｄ≦−ｌｎ（０．９）／（Ｓ・ｔ_ＯＸ／２） … （１）

また本発明のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハにおいては、抵抗率をＲ（Ω・cm）としたとき、格子間酸素濃度[Oi]（ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３）が下記式（２）を満たす範囲であることを特徴とする。なお、本発明で規定する格子間酸素濃度は全てＡＳＴＭ Ｆ１２１−１９７９による値である。
[Oi]≦１．４８２×１０^１８×Ｒ^{−０．２０６３}・・・・（２）

上記（２）を満たすシリコン単結晶ウェーハでは、４５０℃で１時間の熱処理を行った場合の抵抗率の低下率が２％以下であり、更に、格子間酸素濃度が７．０×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下の場合には、８００℃で４時間と１０００℃で１６時間の二段階熱処理を行った場合に生じるＢＭＤの密度が５×１０^７ｃｍ^−３以下であり、前記二段階熱処理を行った場合における再結合ライフタイムが１００マイクロ秒以上となる。
また本発明のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハにおいては、育成後のシリコン単結晶に中性子照射がなされてリンがドープされていることが好ましい。
また本発明のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハにおいては、リンと、前記リンよりも偏析係数の小さなＰ型ドーパントがそれぞれ、１×１０^１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以上１×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下の濃度で含まれていることが好ましい。
また本発明のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハにおいては、前記シリコン単結晶に、１×１０^１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以上５×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下の窒素がドープされていることが好ましい。

なお、本発明において、抵抗率のばらつきは、ウェーハ中心、ウェーハ中心と外周の中間の位置、ウェーハ外周から５ｍｍの位置の合計３カ所で抵抗率を測定し、その３カ所の抵抗率の中から最大値と最小値を選び、（最大値−最小値）×１００／最小値の式で得られる値とする。

また、ＴＺＤＢとは、タイムゼロ絶縁破壊（Time Zero Dielectric Breakdown）の略であり、ＧＯＩを表す指標のひとつである。本発明におけるＴＺＤＢの合格率は、ウェーハ表面上にゲート酸化膜を形成し、ゲート酸化膜上に形成する測定電極の電極面積を８ｍｍ^２とし、判定電流を１ｍＡとした条件で、ウェーハ全体で２２９カ所程度の場所で電流−電圧曲線を測定し、静電破壊を起こさなかった確率をＴＺＤＢの合格率としている。なお、この合格率はＣモード合格率である。

本発明のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハによれば、ゲート酸化膜厚の２倍以上のサイズを有するＣＯＰの密度が式（１）を満たす範囲とされているので、ＩＧＢＴ製造工程におけるウェーハ表面、及び表面近傍でのゲート酸化膜の形成時に、ＧＯＩを劣化させるサイズのＣＯＰがゲート酸化膜に取り込まれる確率が低く、殆どＧＯＩを劣化させることがなく、ＧＯＩ歩留まりは９０％以上になる。

以下、式（１）の意義について説明する。
ＩＧＢＴのゲート酸化膜は、メモリ等のＬＳＩにおけるゲート酸化膜と比べてかなり厚く、５０〜１５０ｎｍの範囲であり、一般的には１００ｎｍ程度である。そこで、１００ｎｍ前後のゲート酸化膜をウェーハに形成した場合の、ＧＯＩ歩留まり（ＴＺＤＢの合格率）とＣＯＰのサイズ及び密度の関係を調査する。
評価用のウェーハには、直径１５０ｍｍ、ｎ型で４６〜５４Ω・ｃｍのＣＺ法により製造されたシリコンウェーハを用いる。
ＣＯＰのサイズ分布の測定は、アクセント・オプティカル・テクノロジーズ社製のＯＰＰを用いて、特開平８−２６１８３１号公報に記載されている方法で測定する。サイズを振った多面体酸素析出物をＯＰＰとＴＥＭで観察することによって、信号強度から実際の欠陥サイズ（同体積の球の直径）への換算係数を求め、これに基づいてＣＯＰのサイズ分布を測定する。
ＧＯＩ歩留まり（ＴＺＤＢの合格率）の測定方法は、評価用ウェーハに７１ｎｍ、８３ｎｍ、１０８ｎｍのゲート酸化膜をそれぞれ形成し、電極面積を８ｍｍ^２のＭＯＳキャパシターを２２９個作製して、判定電界強度を８ＭＶ／ｃｍとし、判定電流を１ｍＡとした条件で、各ＭＯＳキャパシターの電流−電圧曲線を測定し、絶縁破壊を起こさなかった確率をＧＯＩ歩留まり（ＴＺＤＢの合格率）としている。

図１に、評価用ウェーハのＣＯＰのサイズ分布を示し、表１にゲート酸化膜の厚みとＧＯＩ歩留まりとの関係を示す。
また、表１には、評価用ウェーハのＧＯＩ欠陥密度を示す。ＧＯＩ欠陥密度は、式（３）によってＧＯＩ歩留まりから求めた、酸化膜の絶縁破壊の原因となった欠陥の密度である。
ｄ＝−ｌｎ（Ｙ／１００）／（Ｓ・ｔ_ｏｘ／２） … （３）
ここで、ｄはＧＯＩ欠陥密度（ｃｍ^−３）、ＹはＧＯＩ歩留まり（％）、ＳはＴＺＤＢの合格率を評価する際の電極面積（ｃｍ^２）、ｔ_ｏｘはＴＺＤＢの合格率を評価する際のゲート酸化膜厚（ｃｍ）である。

ＯＰＰで検出された全てのＣＯＰの密度（図１における累積欠陥密度）は３．８×１０^６（ｃｍ^−３）であるが、表１に示すＧＯＩ欠陥密度はこれより低いことが分かる。すなわち、ＯＰＰで検出されるＣＯＰの一部がＧＯＩを劣化させているのである。全てのＣＯＰのうち、サイズが比較的大きなＣＯＰがＧＯＩを劣化させるものと仮定して、図１と表１から求めたのが、「ＧＯＩ欠陥の最小サイズ」である。例えば、ゲート酸化膜厚が８３ｎｍの場合のＧＯＩ欠陥密度は、２．２×１０^５ｃｍ^−３である。図１において、累積欠陥密度がこの密度に達するサイズを求めると、矢印で示したように、約１６５ｎｍとなる。すなわち、ゲート酸化膜厚が８３ｎｍの場合は約１６５ｎｍ以上の大きさのＣＯＰがゲート酸化膜の絶縁破壊の原因となっているのである。同様にして、ゲート酸化膜厚が７１ｎｍの場合は約１４０ｎｍ以上、ゲート酸化膜厚が１０８ｎｍの場合は約２１５ｎｍ以上となる。ここで、ゲート酸化膜厚とGOI欠陥の最小サイズの関係に着目すると、ゲート酸化膜厚の約２倍以上のＣＯＰがゲート酸化膜の絶縁破壊の原因となっていることが分かる。従って、ゲート酸化膜厚の２倍以上のサイズを有するＣＯＰの密度をｄ（ｃｍ^−３）とすると、ＧＯＩ歩留まりを９０％以上にするには、上記式（３）においてＹ＝９０とすれば良いことがわかる。このようにして上記式（１）が導かれる。

一例として、ゲート酸化膜の厚みがＩＧＢＴで一般的な１００ｎｍであり、ＴＺＤＢ測定の際の電極面積が８ｍｍ^２である場合には、２００ｎｍ以上の欠陥の密度を２．６×１０^５ｃｍ^−３以下にすればＧＯＩ歩留まりが９０％以上になる。
ＣＯＰのサイズを制御する方法としては、結晶成長速度と結晶の軸方向の温度勾配を制御して空孔の取り込み量を抑制する方法、ＣＯＰが成長する温度範囲に結晶が滞在する時間を短くする方法、窒素をドープする方法などがあり、特に、窒素をドープする方法は最も容易でかつ効果が大きい。

尚、ＧＯＩ欠陥密度を求める式（３）は、文献（C. M. Osburn and D. W. Ormond: J. Electrochem. Soc. 119(1972)591）における式７から導出される。以下に、同文献の式７を式（４）として示す。

−ｌｎＰ’（Ｅ）＝Ｆ∫ρ（ζ）ｄζ … （４）
但し、積分範囲はξ＝０〜Ｅである。

式（４）におけるＰ’（Ｅ）は、ＭＯＳキャパシタが電界強度Ｅよりも大きな電界でブレークダウンする確率、すなわち、電界強度Ｅまでの良品率であり、Ｆは電極面積（＝ゲート電極面積）であり、ρは面積欠陥密度（ｃｍ^−２）である。上記式（４）の右辺はＭＯＳキャパシタの酸化膜中の欠陥数に相当する。

シリコン単結晶ウェーハを熱酸化すると、酸化膜の厚さの約半分のシリコンが酸化膜形成に消費される(例えば、表面から５０ｎｍの深さまでのシリコンが酸化されると、１００ｎｍの酸化膜が形成される)。従ってＭＯＳキャパシタの酸化膜に取り込まれる欠陥数は、（キャパシタ電極面積）×（酸化膜厚／２）×（体積欠陥密度）となる。ＭＯＳキャパシタ電極面積（ゲート電極面積）をＳ（ｃｍ^２）、ゲート酸化膜厚をｔ_ｏｘ（ｃｍ）、体積欠陥密度をｄ（ｃｍ^−３）、所定の電界強度までの良品率をＹ（％）とすると、式（４）は次のように表せる。
−ｌｎ（Ｙ／１００）＝Ｓ・（ｔｏｘ／２）・ｄ … （５）
この式（５）の両辺をＳ・（ｔｏｘ／２）で割れば、式（３）になる。

以上のように、ＧＯＩ歩留まり（ＴＺＤＢの合格率）を９０％以上に確保するためには、ゲート酸化膜厚の２倍以上のサイズを有するＣＯＰの密度とゲート電極面積及びゲート酸化膜の厚みとの関係が式（１）を満たす必要のあることが明らかである。

次に、上記式（２）の根拠について述べる。
酸素に起因したドナー（サーマルドナー、ＴＤと略す）が最も発生しやすい温度は４５０℃である。デバイスプロセスにおいてＡｌ配線のシンタリング処理はこの温度前後で１時間程度行われる。抵抗率が高く、かつ抵抗率の許容範囲が狭いＩＧＢＴではＴＤの発生を抑制することが重要である。そこで、４５０℃で１時間の熱処理を施した場合に発生するＴＤの濃度の格子間酸素濃度依存性を調べた。その結果を図２に示す。
抵抗率が狙い値から２％まで下がることを許容する場合に許容されるドナー増加量の抵抗率依存性を図３に示す。
図２と図３から、４５０℃で１時間の熱処理によって抵抗率が２％下がることを許容する場合の上限の格子間酸素濃度を示したのが図４である。
従って、抵抗率と格子間酸素濃度の関係が式（２）を満たせば、４５０℃で１時間の熱処理による抵抗率の低下を２％以下に抑えることが出来る。更に、格子間酸素濃度が７．０×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下の場合には、８００℃で４時間と１０００℃で１６時間の二段階熱処理を行った場合に生じるＢＭＤの密度が５×１０^７ｃｍ^−３以下であり、前記二段階熱処理を行った場合における再結合ライフタイムが１００マイクロ秒以上となる。式（２）を満たし、かつ格子間酸素濃度が７．０×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下であれば、ＣＺ結晶の問題点であった熱処理による抵抗率とライフタイムの低下を防ぐことが可能である。
なお、通常のＣＺ法では格子間酸素濃度を７．０×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下にするのは困難であるが、磁場を印加して単結晶を育成するＭＣＺ法によって、格子間酸素濃度を７．０×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下にすることが可能である。また、石英坩堝の回転速度を低速にすることによっても格子間酸素濃度の低減が図られる。

また、本発明のシリコン単結晶ウェーハによれば、ウェーハ面内における抵抗率のばらつきが５％以下なので、ＩＧＢＴの品質を安定にできる。
ところで、ＣＺ法により製造されたシリコン単結晶ウェーハの抵抗率は、シリコン単結晶に含まれるドーパント量によって制御できるが、ＩＧＢＴ基板のドーパントとして使われるリンは、偏析係数が小さい為にシリコン単結晶の長さ方向にわたってその濃度が大きく変化する。そのため、一本の単結晶の中で設計仕様に合った抵抗率を有するウェーハの得られる範囲が狭い。このため本発明では、上述したように、中性子照射、リンとリンよりも偏析係数の小さなｐ型ドーパントを所定量添加、その他様々な手段を採用する。いずれの場合も、不純物濃度の低いシリコン多結晶を原料とし、不純物の溶出が少ない合成石英ルツボを用いて単結晶を育成することが重要である。これらの手段を用いることで、シリコン単結晶の歩留まりを改善することができる。

中性子照射については、シリコン融液に抵抗率を調整するためのドーパントを添加せずにシリコン単結晶を育成し、このノンドープのシリコン単結晶に中性子を照射することによって、結晶中の^３０Ｓｉが^３１Ｐに変換される現象を利用してリンをドープすることが出来る。^３０Ｓｉは単結晶中に約３％の濃度で均一に含まれているので、この中性子照射は、結晶の径方向にも軸方向にも最も均一にリンをドープできる方法である。
また、リンと、リンよりも偏析係数の小さなｐ型ドーパントを所定量添加することによっても、シリコン単結晶の長さ方向の抵抗率変化を抑制することが出来る。これは所謂ダブルドープ法と呼ばれ、例えば特開２００２−１２８５９１号公報に開示されており、リンのような偏析係数の小さなドーパントをドープした結晶の軸方向の抵抗率変化を抑制する方法である。リンに対して、リンよりも偏析係数の小さなｐ型ドーパント(例えばＡｌ、Ｇａ、Ｉｎ)をカウンタードーパントとしてドープすることによってリンの濃度変化を補償する。リンだけをドープした場合とリンとアルミニウムを同時にドープした場合の結晶軸方向の抵抗率変化を図５に示す。ウェーハの抵抗率の仕様が５０±５Ω・ｃｍの場合、リンとアルミニウムを同時にドープすることによって、歩留まりが約３倍に向上する。単結晶の上端におけるリンに対するアルミニウムの濃度比を５５％程度にすると歩留まりが最も高くなる。本発明では、リンと、リンよりも偏析係数の小さなｐ型ドーパントがそれぞれ、１×１０^１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以上１×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下の濃度で含有されることで、シリコン単結晶の長さ方向の抵抗率変化を抑制することが出来る。

更に、本発明においては、所謂ＣＣＺ法と呼ばれる方法も適用可能である。この方法は、例えば特開昭６１−３６１９７号公報に開示されており、単結晶育成中に、ｎ型ドーパントとしてリンを含んだシリコン融液に多結晶シリコン及びリンを添加することによって、単結晶中に取り込まれるドーパント濃度をほぼ一定に保つ方法である。 更にまた、本発明においては、所謂ＤＬＣＺ法（Double Layered Czochralski ; 二層式引き上げ法）を適用することも可能である。ＤＬＣＺ法とは、リンのような偏析係数の小さなドーパントの結晶軸方向の濃度変化を抑制する方法である。この方法は例えば特開平５−４３３８４号公報に開示されており、ＣＺ方法において、石英坩堝中で多結晶シリコンを一旦全部溶かしてシリコン融液としてからリンを添加し、石英坩堝の底部の温度を下げてシリコン融液を底より上方に向かって凝固させてシリコン凝固層を形成し、このシリコン凝固層を上方から底に向けて徐々に溶かしながら結晶を育成することによって、単結晶中に取り込まれるドーパント濃度をほぼ一定に保つ方法である。
更にまた、ＤＬＣＺ法やＣＣＺ法のようにシリコン融液にドーパントを添加する単結晶育成の場合には、ウェーハ面内の抵抗率バラツキを抑制するために、結晶育成中の結晶回転速度を速く回転させることが望ましく、直径２００ｍｍ以下の単結晶育成では結晶回転速度を１５〜３０ｒｐｍ、直径３００ｍｍ以上では８〜１５ｒｐｍの範囲で回転させることが望ましい。

次に、シリコン単結晶に、１×１０^１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以上５×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下の窒素がドープされることによって、ＣＯＰサイズを縮小することが容易になる。窒素のドープ量が上記の下限値未満ではＣＯＰサイズを縮小することが困難になり、また窒素のドープ量が上記の上限値を超えると、窒化物が生成してシリコン単結晶が育成できなくなる。

また、本発明のシリコン単結晶ウェーハによれば、４５０℃で１時間の熱処理を行った場合の抵抗率の低下が２％以下であり、８００℃で４時間と１０００℃で１６時間の二段階熱処理を行った場合に生じるＢＭＤの密度が５×１０^７ｃｍ^−３以下であり、二段階熱処理を行った場合における再結合ライフタイムが１００マイクロ秒以上であるので、ＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハに求められる特性を満たすことができる。

再結合ライフタイムは、シリコン単結晶に含まれる格子間酸素が、デバイス形成プロセスを経ることでＳｉＯ_２として析出することによって劣化される。本発明のウェーハによれば、上述のように格子間酸素濃度が７．０×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下なので、再結合ライフタイムを１００マイクロ秒以上にすることができる。

次に本発明のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られ、膜厚が５０〜１５０ｎｍのゲート酸化膜を備えたＩＧＢＴの製造に用いられるシリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、抵抗率を調整するためのドーバントが添加されていないシリコン融液に磁場を印加して、ゲート酸化膜厚の２倍以上のサイズを有するＣＯＰ密度ｄが下式（６）で算出される密度以下、かつ、格子間酸素濃度が７×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下のシリコン単結晶を引き上げた後、引き上げ後のシリコン単結晶に中性子照射を行ってリンをドープすることを特徴とする。
ｄ≦−ｌｎ（０．９）／（Ｓ・ｔ_ＯＸ／２） … （６）
但し、式（６）において、ｔ_ＯＸ（ｃｍ）はＴＺＤＢの合格率を評価する際のゲート酸化膜の膜厚であり、Ｓ（ｃｍ^２）はＴＺＤＢの合格率を評価する際の電極面積である。

また、本発明のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られ、膜厚が５０〜１５０ｎｍのゲート酸化膜を備えたＩＧＢＴの製造に用いられるシリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、リンを２．９×１０^１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以上２．９×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下、前記リンよりも偏析係数の小さなｐ型ドーパントを、その偏析係数に応じて結晶中の濃度が１×１０^１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以上１×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下となるように添加したシリコン融液に磁場を印加して、ゲート酸化膜厚の２倍以上のサイズを有するＣＯＰ密度ｄが下式（７）で算出される密度以下、かつ、格子間酸素濃度が７×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下のシリコン単結晶を引き上げることを特徴とする。
ｄ≦−ｌｎ（０．９）／（Ｓ・ｔ_ＯＸ／２） … （７）
但し、式（７）において、ｔ_ＯＸ（ｃｍ）はＴＺＤＢの合格率を評価する際のゲート酸化膜の膜厚であり、Ｓ（ｃｍ^２）はＴＺＤＢの合格率を評価する際の電極面積である。

更に本発明のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られ、膜厚が５０〜１５０ｎｍのゲート酸化膜を備えたＩＧＢＴの製造に用いられるシリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、ｎ型ドーパントが添加されたシリコン融液に磁場を印加して、シリコン融液中のドーパント濃度が一定になるようにシリコン融液の量、及びドーパントの量を調整しながらシリコン単結晶を育成し、ゲート酸化膜厚の２倍以上のサイズを有するＣＯＰ密度ｄが下式（８）で算出される密度以下、かつ、格子間酸素濃度が７×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下のシリコン単結晶を引き上げることを特徴とする。
ｄ≦−ｌｎ（０．９）／（Ｓ・ｔ_ＯＸ／２） … （８）
但し、式（８）において、ｔ_ＯＸ（ｃｍ）はＴＺＤＢの合格率を評価する際のゲート酸化膜の膜厚であり、Ｓ（ｃｍ^２）はＴＺＤＢの合格率を評価する際の電極面積である。

更に本発明のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法においては、前記シリコン融液に１．４×１０^１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以上７．１×１０^１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下の濃度で窒素を添加することが好ましい。

また、本発明の製造方法は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られ、膜厚が５０〜１５０ｎｍのゲート酸化膜を備えたＩＧＢＴの製造に用いられるシリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、シリコン融液に１．４×１０^１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以上７．１×１０^１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下の濃度で窒素を添加し、シリコン融液に印加する磁場強度の中心高さを融液液面に対して−１５０〜＋１００ｍｍ、より好ましくは−７５〜＋５０ｍｍの範囲内になるように設定し、前記中心高さにおける磁場強度を２０００〜４０００Ｇ（０．２Ｔ〜０．４Ｔ）、より好ましくは２５００〜３５００Ｇ（０．２５Ｔ〜０．３５Ｔ）の範囲として、シリコン融液からシリコン単結晶を引き上げることが好ましい。

また本発明のＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法においては、引き上げ後のシリコン単結晶に中性子照射を行ってリンをドープすることが好ましい。
また本発明のＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法においては、前記シリコン融液に、リンを２．９×１０^１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以上２．９×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下、前記リンよりも偏析係数の小さなｐ型ドーパントを、その偏析係数に応じて結晶中の濃度が１×１０^１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以上１×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下となるように添加することが好ましい。

上記のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法によれば、シリコン融液に窒素を導入するとともに磁場を印加しつつ単結晶シリコンを引き上げるので、格子間酸素濃度及びＣＯＰサイズが小さいウェーハを容易に製造できる。
特に、上記の磁場の強度で上記の磁場中心高さ範囲で磁場を印加することで、シリコン融液の対流を抑えることができ、これにより格子間酸素濃度を低減することができる。
また、引き上げ後のノンドープのシリコン単結晶に中性子照射を行ってリンをドープするか、もしくはシリコン融液にリンとリンよりも偏析係数の小さなｐ型ドーパントを添加したシリコン融液から単結晶シリコンを引き上げることで、シリコン単結晶の長さ方向の抵抗率変化を低減できる。

本発明によれば、歩留まりを高めるとともに、抵抗率のバラツキが小さなウェーハの製造が可能であるＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法及びＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハを提供できる。

以下、本発明の実施の形態を図面を参照して説明する。
（ＣＺ炉の構成）
図６は、本発明の実施形態におけるＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法を実施するのに適したＣＺ炉の縦断面図である。
図６に示すＣＺ炉は、チャンバー内の中心部に配置された坩堝１と、坩堝１の外側に配置されたヒータ２と、ヒータ２の外側に配置された磁場供給装置９とを備えている。坩堝１は、内側にシリコン融液３を収容する石英坩堝１ａを外側の黒鉛坩堝１ｂで保持する二重構造であり、ペディスタルと呼ばれる支持軸１ｃにより回転および昇降駆動される。
坩堝１の上方には、円筒形状の熱遮蔽体７が設けられている。熱遮蔽体７は、黒鉛で外殻を作り、内部に黒鉛フェルトを充填した構造である。熱遮蔽体７の内面は、上端部から下端部にかけて内径が漸減するテーパー面になっている。熱遮蔽体７の上部外面は内面に対応するテーパー面であり、下部外面は、熱遮蔽体７の厚みを下方に向かって漸増させるようにほぼストレート面に形成されている。
そして、シードチャック５に取り付けた種結晶Ｔをシリコン融液３に浸漬し、坩堝１および引き上げ軸４を回転させつつ種結晶Ｔを引き上げることにより、シリコン単結晶６を形成できるようになっている。

熱遮蔽体７は、ヒータ２およびシリコン融液３面からシリコン単結晶６の側面部への輻射熱を遮断するものであり、育成中のシリコン単結晶６の側面を包囲するとともに、シリコン融液３面を包囲するものである。熱遮蔽体７の仕様例を挙げると次のとおりである。
半径方向の幅Ｗは例えば５０ｍｍ、逆円錐台面である内面の垂直方向に対する傾きθは例えば２１°、熱遮蔽体７の下端の融液面からの高さＨ１は例えば６０ｍｍとする。

また、磁場供給装置９から供給される磁場の強度は、水平磁場やカスブ磁場などを採用することができ、例えば水平磁場（横磁場）条件としては、０．２Ｔ〜０．４Ｔ、より好ましくは０．２５Ｔ〜０．３５Ｔとし、シリコン融液に印加する磁場強度の中心高さを融液液面に対して−１５０〜＋１００ｍｍ、より好ましくは−７５〜＋５０ｍｍの範囲内になるように設定する。
上記の磁場の強度で上記の磁場中心高さ範囲で磁場供給装置９から磁場を供給することで、対流を抑えることができ、シリコン単結晶の格子間酸素濃度を低減させることができる。

（ＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法）
次に、図６に示すＣＺ炉を用いたＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法を説明する。
先ず、坩堝１内に高純度シリコンの多結晶を例えば３７．５ｋｇ充填し、窒素源として例えば、窒化珪素からなるＣＶＤ膜を有するシリコンウェーハを投入する。窒素源の添加量は、シリコン融液中に１．４×１０^１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以上７．１×１０^１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下の窒素が導入されるように調整することが好ましい。
そして、ＣＺ炉内を不活性ガス雰囲気とし、雰囲気圧力を１．３〜１３．３ｋＰａ（１０〜１００ｔｏｒｒ）となるように調整する。

次いで、磁場供給装置９から例えば０．３５Ｔの水平磁場を磁場中心高さをシリコン単結晶とシリコン融液との固液界面からシリコン融液側に５０ｍｍ離れた位置となるように供給するとともに、ヒータ２によりシリコンの多結晶を加熱してシリコン融液３とする。なお、この磁場の印加条件はあくまで例示であり、本発明はこの実施例に限定されるものではない。

次に、シードチャック５に取り付けた種結晶Ｔをシリコン融液３に浸漬し、坩堝１および引き上げ軸４を回転させつつ結晶引き上げを行う。この場合の引き上げ条件としては、単結晶の成長速度をＶ（ｍｍ／分）とし、単結晶成長時の融点から１３５０℃の温度勾配Ｇ（℃／ｍｍ）としたときの比Ｖ／Ｇを０．２〜０．３程度に制御し、Ｖを０．８〜１．３ｍｍ／分に制御する、といった条件を例示できる。また、他の条件としては、石英坩堝１ａの回転数を０．０５〜１０ｒｐｍとし、単結晶の回転速度を１０〜２０ｒｐｍとし、アルゴン雰囲気の圧力を３０Ｔｏｒｒとし、更に磁場強度を０．３５Ｔといった条件を例示できる。特に、石英坩堝１ａの回転数を１．５ｒｐｍ以下にすることで、石英坩堝１ａに含まれる酸素原子のシリコン融液への拡散を防止することができ、シリコン単結晶中の格子間酸素濃度を低減することができる。また、単結晶の回転速度を１５ｒｐｍ以上とすることで、シリコン単結晶内部における抵抗率のバラツキを低減できる。
以上の引き上げ条件に設定することで、シリコン単結晶中の格子間酸素濃度を低減でき、これによりＩＧＢＴ製造工程での酸素ドナー発生による抵抗率の低下を抑制することができる。格子間酸素濃度が７．０×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３を越えるとＩＧＢＴ製造工程で酸素析出が起きてライフタイムが低下するので好ましくない。

次に、形成された抵抗率を調整するためのドーパントが添加されていない単結晶シリコンに対して中性子線を照射する。この中性子線照射によって、シリコン原子の一部をリンに変換させ、これにより単結晶シリコンにリンを均一にドープさせることができ、抵抗率が均一な単結晶シリコンが得られる。中性子線の照射条件は、例えば、３．０×１０^１２個/ｃｍ-^２/ｓ^-１の中性子線束である位置において、結晶回転約２ｒｐｍで約８０時間の照射とすると良い。こうして中性子線が照射されたシリコンインゴットは、抵抗率が４８Ω・ｃｍ〜５２Ω・ｃｍ程度になる。

また、中性子線の照射に代えて、シリコン融液に予めｎ型（Ｐ，Ａｓ，Ｓｂ等）のドーパントを添加しておいても良いが、偏析係数が小さいためにシリコン単結晶の長さ方向で抵抗率が大きく変化する。こうしたｎ型ドーパントの濃度の変化に伴う抵抗率の変化を低減するためには、例えば上述したＤＬＣＺ法、ダブルドープ法、ＣＣＺ法を採用すればよい。

次に、単結晶シリコンからウェーハを切り出し、必要に応じてラッピングやエッチング等を行った後に、必要に応じてＲＴＡ熱処理を行っても良い。
ラッピングを行う際には、ウェーハの割れを防止するために、ウェーハの表面の周縁部に表面側面取り部を形成するとともに、ウェーハの裏面の周縁部に裏面側面取り部を形成することが好ましい。更に、ラッピング処理後のウェーハ表裏面周縁部の面取り部に面取り加工を施して所定形状に仕上げることが望ましい。図７には、ウェーハ加工完了後のウェーハ周縁部の断面を示す。

図７に示すように、ウェーハの表面２２には、平坦面である主面２３と、周縁部に形成された表面側面取り部２４とが設けられている。また、裏面２６には、平坦面である主面２７と、周縁部に形成された裏面側面取り部２８とが設けられている。表面側面取り部２４は、その周縁端２９からウェーハ半径方向内方に向けた方向の幅Ａ１が、裏面側面取り部２８の周縁端２９からウェーハ半径方向内方に向けた方向の幅Ａ２よりも狭められている。表面側面取り部２４の幅Ａ１は５０μｍから２００μｍの範囲が好ましい。また、裏面側面取り部２８の幅Ａ２は２００μｍから３００μｍの範囲が好ましい。
また、表面側面取り部２４は、表面２２の主面２３に対して傾斜する第一傾斜面１１を有しており、裏面側面取り部２８は、裏面２６の主面２７に対して傾斜する第二傾斜面１２を有している。第一傾斜面１１の傾斜角度θ１は１０°から５０°の範囲が好ましく、第二傾斜面１２の傾斜角度θ２は１０°から３０°の範囲が好ましく、更にθ１≦θ２とされていることが好ましい。
また、第一傾斜面１１と周縁端２９との間には、これらを接続する第一曲面１３が設けられている。また、第二傾斜面１２と周縁端２９との間には、これらを接続する第二曲面１４が設けられている。第一曲面１３の曲率半径Ｒ１の範囲は８０μｍから２５０μｍの範囲が好ましく、第二曲面１４の曲率半径Ｒ２の範囲は１００μｍから３００μｍの範囲が好ましい。

次に、ウェーハの一面側にポリシリコン層を形成する。本実施形態のシリコン単結晶ウェーハは、格子間酸素濃度が極めて低いので、酸素析出物によるゲッタリング効果は期待できない。そのため、裏面側にゲッタリング層としての多結晶シリコン層を形成することによって、ＩＧＢＴ製造工程における重金属汚染を除去することができる。また、多結晶シリコン層を裏面側に形成することで、スリップ等の発生を防止して、ウェーハ表面側へのスリップの伝搬を未然に防ぐこともできる。ポリシリコン層の厚みは、５０ｎｍ以上２０００ｎｍ以下の範囲が好ましい。厚みが５０ｎｍ以上であればゲッタリング効果及びスリップ発生の抑制効果を十分に発揮させることができ、厚みが２０００ｎｍ以下であれば、ウェーハの反りを防止できる。
このようにして、本実施形態のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハを製造できる。

（ＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハ）
以上のようにして製造されたシリコン単結晶ウェーハは、膜厚が５０〜１５０ｎｍのゲート酸化膜を備えたＩＧＢＴの製造に好適に用いられるものであって、格子間酸素濃度が７．０×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下となり、ウェーハ面内における抵抗率のばらつきが５％以下となり、電界強度８ＭＶ／ｃｍでのＴＺＤＢの合格率が９０％以上となる。また、ＴＺＤＢの合格率を評価する際のゲート酸化膜の膜厚をｔ_ＯＸ（ｃｍ）とし、ＴＺＤＢの合格率を評価する際の電極面積をＳ（ｃｍ^２）としたとき、ゲート酸化膜厚の２倍以上のサイズを有するＣＯＰの密度ｄ（ｃｍ^−３）が上記式（１）を満たす範囲となる。また、抵抗率自体は３０Ω・ｃｍ〜２５０Ω・ｃｍ程度となる。更にシリコン単結晶ウェーハには、１×１０^１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以上５×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下の窒素がドープされている。

更に本実施形態のＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハにおいては、抵抗率と格子間酸素濃度が上記式（２）を満たす範囲であるので、ＩＧＢＴ製造工程において４５０℃前後で１時間程度のシンタリング熱処理を行った場合の抵抗率の低下率を２％以下に抑えることが出来る。更に、酸素濃度を７Ｅ１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^−３以下とすることによって、８００℃で４時間と１０００℃で１６時間の二段階熱処理を行った場合に生じるＢＭＤの密度が５×１０^７ｃｍ^−３以下となり、前記二段階熱処理を行った場合における再結合ライフタイムが１００マイクロ秒以上となる。
更にまた、本実施形態のシリコン単結晶ウェーハには、裏面側に５０ｎｍ以上２０００ｎｍ以下の多結晶シリコン層が形成されており、ウェーハの表面の周縁部には表面側面取り部が形成され、ウェーハの裏面の周縁部には裏面側面取り部が形成されている。

本実施形態のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハによれば、ゲート酸化膜厚の２倍以上のサイズを有するＣＯＰ密度が上記式（１）を満たす範囲とされているので、ＩＧＢＴ製造工程におけるウェーハ表面、及び表面近傍でのゲート酸化膜の形成時に、ＧＯＩを劣化させるサイズのＣＯＰがゲート酸化膜に取り込まれる確率が低くなり、殆どＧＯＩが劣化しない。
また、このシリコン単結晶ウェーハは、膜厚が５０〜１５０ｎｍといった比較的大きな厚みのゲート酸化膜を備えたＩＧＢＴの製造に用いられるものであり、このような用途に用いられるウェーハのゲート酸化膜厚の２倍以上のサイズを有するＣＯＰ密度を式（１）に示すように規定することによって、ＴＺＤＢの合格率を常に９０％以上にすることができる。

（実施例１のシリコン単結晶ウェーハ１）
ＣＺ法により、種々の格子間酸素濃度を有するシリコンインゴットを製造した。具体的には、多結晶シリコン３７．５ｋｇを合成石英坩堝に投入し、更にシリコン融液中の窒素濃度が２．６３×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３となるように窒化珪素ＣＶＤ膜付きシリコンウェーハを加え、アルゴン雰囲気中で多結晶シリコンを溶融してシリコン融液とした。次に、水平方向に０．３５Ｔの磁場を磁場中心高さが融液液面からシリコン融液側に５０ｍｍ離れた位置となるように供給しながら、シリコン融液に種結晶を浸漬させ、次に種結晶及び合成石英坩堝を回転させながら種結晶を徐々に引き上げて種結晶の下に単結晶を成長させた。尚、坩堝回転速度を０．０５ｒｐｍ、結晶回転速度を８ｒｐｍ、単結晶の成長速度をＶ（ｍｍ・ｍｉｎ^−１）、単結晶成長時の融点から１３５０℃の温度勾配Ｇ（Ｋ・ｍｍ^−１）としたときの比Ｖ／Ｇを０．２３（ｍｍ^２ｍｉｎ^−１Ｋ^−１）とし、１２００℃〜１０００℃に結晶が滞在する時間が３３分間となる条件で育成した。育成後のシリコン単結晶の大きさは、直胴部の直径が約１５６ｍｍ、直胴部の長さが約６７０ｍｍであった。

得られたシリコン単結晶について、肩部から１００ｍｍと２００ｍｍ離れた位置で切ってインゴットとした。このインゴットの両端における格子間酸素濃度を測定したところ、３．５×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３〜３．１×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３の範囲であった。また、抵抗率は２９３００〜３１５００Ω・ｃｍであり、導電型はｎ型であった。

次に、このインゴットを重水炉に導入し、中性子線束が３．０×１０^１２個・ｃｍ-^２・ｓ^−１となる位置において、回転速度約２ｒｐｍ、回転時間約８０時間条件で中性子照射を行った。照射後のインゴットの両端から抵抗率測定用のサンプルを切り出し、９００℃で３０分間の照射ダメージ回復アニールを施した後、四探針法で抵抗率を測定した。その結果を表２に示す。面内変化にインゴット長さ方向の変化を加えても、抵抗率は３．４％（（５１．２−４９．５）／４９．５×１００）の範囲に収まっており、インゴットの長さ方向および径方向に抵抗率の均一化を達成することができた。

次に、上記インゴットからウェーハを切り出し、照射ダメージ回復アニールを施した後、厚さ６２５μｍのミラーポリッシュウェーハに加工して、種々の品質評価に用いた。

（比較例１シリコン単結晶ウェーハ）
多結晶シリコン３７．５ｋｇを合成石英坩堝に投入し、シリコン融液中の濃度が２．１×１０^１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３となるようにリンを加え、アルゴン雰囲気中で多結晶シリコンを溶融してシリコン融液とした。次に、シリコン融液に種結晶を浸漬させ、次に種結晶及び合成石英坩堝を回転させながら種結晶を徐々に引き上げて種結晶の下に単結晶を成長させた。尚、坩堝回転速度を７ｒｐｍ、結晶回転速度を１５ｒｐｍ、単結晶の成長速度をＶ（ｍｍ・ｍｉｎ^−１）、単結晶成長時の融点から１３５０℃の温度勾配Ｇ（Ｋ・ｍｍ^−１）としたときの比Ｖ／Ｇを０．２４（ｍｍ^２ｍｉｎ^−１Ｋ^−１）とし、１２００℃〜１０００℃に結晶が滞在する時間が１４７分間となる条件で育成した。育成後のシリコン単結晶の大きさは、直胴部の直径が約１５６ｍｍ、直胴部の長さが約６７０ｍｍであった。

得られたシリコン単結晶について、肩部から１００ｍｍと２００ｍｍ離れた位置で切ってインゴットとした。このインゴットの両端から酸素濃度と抵抗率を測定するためのサンプルをカットし、９００℃で３０分間の酸素ドナー消滅アニールを施した。ＦＴ−ＩＲ（フーリエ変換赤外分光光度法）で測定した酸素濃度は１２．１×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３〜１３．５×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３であった。次に、四探針法で抵抗率抵抗率を測定した。その結果を表３に示す。面内変化にインゴット長さ方向の変化を加えると、抵抗率のばらつきは１８．７％（（５６．５−４７．６）／４７．６×１００）であった。実施例１に比べて抵抗率のばらつきが大きいことが分かる。

次に実施例１と同様にして、上記インゴットからウェーハを切り出し、酸素ドナー消滅アニールを施した後、厚さ６２５μｍのミラーポリッシュウェーハに加工して、種々の品質評価に用いた。

（各種特性評価）
「ＣＯＰサイズ」
まず、実施例１及び比較例１のウェーハについて、ＣＯＰのサイズ分布を評価した。ＣＯＰのサイズ分布の測定は、アクセント・オプティカル・テクノロジーズ社製のＯＰＰを用いて、特開平８−２６１８３１号公報に記載されている方法で測定した。サイズを振った多面体酸素析出物をＯＰＰとＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）で観察することによって、信号強度から実際の欠陥サイズ（同体積の球の直径）への換算係数を求め、これに基づいてＣＯＰのサイズ分布を測定した。結果を図８に示す。
図８に示すように、実施例１ではＣＯＰのサイズが非常に小さく、サイズが制御されていることが確認できた。一方、比較例１については、実施例１に比べてＣＯＰのサイズが大きくなっていることが判明した。

「ＧＯＩ歩留まり（ＴＺＤＢの合格率）」
次に、ＧＯＩ歩留まり（ＴＺＤＢの合格率）を評価した。実施例１及び比較例１のウェーハについて、酸素雰囲気中１０００℃で１６０分間の熱酸化を行って厚さ１００ｎｍのゲート酸化膜を形成し、ＧＯＩ評価用のＭＯＳキャパシタを作製した。電極面積は８ｍｍ^２とし、判定電界強度を８ＭＶ／ｃｍとし、判定電流を１ｍＡとした条件でＧＯＩ歩留まりを評価したところ、実施例１では１００％であり、比較例１では７８．６％であった。このように、実施例１は比較例１に比べて、ＧＯＩ歩留まりが高くなっていることが判明した。

「酸素ドナー」
次に、実施例１及び比較例１のウェーハについて、酸素ドナーの濃度を測定した。Ａｌ配線のシンタリング処理を想定して、４５０℃で１時間の熱処理を行う前後での抵抗率の変化を四探針法で評価したところ、実施例１では熱処理前の抵抗率が５１．１Ω・ｃｍであり、熱処理後の抵抗率が５０．５Ω・ｃｍであった。熱処理前後で抵抗率の変化が少ないことから、酸素ドナーに由来する抵抗率の変化が殆どないことが確認できた。
一方、比較例１については、熱処理前の抵抗率は４８．１Ω・ｃｍであったが、熱処理後は酸素ドナーの生成の影響によって２１．２Ω・ｃｍに低下した。

「ＢＭＤ抑制効果及び再結合ライフタイム」
次に、ＢＭＤ抑制効果を確認するために、８００℃で４時間と１０００℃で１６時間の二段階熱処理を行う前後で、ＯＰＰによる欠陥密度の比較を行った。その結果、実施例１では、熱処理前では３．４×１０^７ｃｍ^−３であり、熱処理後では３．６×１０^７ｃｍ^−３であった。このように実施例１では、熱処理前を行っても欠陥は殆ど増加しなかった。すなわち酸素析出物（ＢＭＤ）の生成が抑制されていることが確認できた。この結果から、評価熱処理を行っても再結合ライフタイムの低下は起きないと推測されたので、再結合ライフタイムも評価したところ、熱処理前が２１５０マイクロ秒であり、熱処理後が２２１０マイクロ秒であった。
一方、比較例１について実施例１と同様にしてＯＰＰによる欠陥密度測定したところ、熱処理前では１．１×１０^６ｃｍ^−３であり、熱処理後では３．６×１０^９ｃｍ^−３であった。この結果は、比較例１について熱処理を施すことでＢＭＤが生じた事を意味している。比較例１の再結合ライフタイムを評価したところ、熱処理前が１９５０マイクロ秒であったところ、熱処理後は１０マイクロ秒に大幅に低下した。

図１は、ＣＯＰのサイズと累積欠陥密度との関係を示すグラフである。 図２は、格子間酸素濃度とサーマルドナーの濃度との関係を示すグラフである。 図３は、抵抗率と許容ドナー濃度との関係を示すグラフである。 図４は、抵抗率と上限酸素濃度との関係を示すグラフである。 図５は、リン単独ドープ結晶とダブルドープ結晶の抵抗率の軸方向変化を示すグラフである。 図６は、本発明の実施形態のシリコン単結晶ウェーハの製造方法を実施する際に使用されるＣＺ炉の縦断面模式図である。 図７は、本発明の実施形態のシリコン単結晶ウェーハの周縁部を示す断面模式図である。 図８は、実施例１及び比較例１のＣＯＰのサイズと累積欠陥密度との関係を示すグラフである。

符号の説明

３…シリコン融液、６…シリコン単結晶、Ｔ…種結晶

Claims (9)

1. チョクラルスキー法によって育成されたシリコン単結晶からなり、膜厚が５０〜１５０ｎｍのゲート酸化膜を備えたＩＧＢＴの製造に用いられるシリコン単結晶ウェーハであって、格子間酸素濃度が７．０×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下であり、ウェーハ面内における抵抗率のばらつきが５％以下であり、ＴＺＤＢの合格率を評価する際のゲート酸化膜の膜厚及び電極面積をそれぞれｔ_ＯＸ（ｃｍ）及びＳ（ｃｍ^２）としたとき、ゲート酸化膜の膜厚の２倍以上のサイズを有するＣＯＰの密度ｄ（ｃｍ^−３）が下記式（１）を満たす範囲であることを特徴とするＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハ。
   ｄ≦−ｌｎ（０．９）／（Ｓ・ｔ_ＯＸ／２） … （１）
2. 抵抗率をＲ（Ω・cm）としたとき、酸素濃度[Oi]（ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３）が下記式（２）を満たす範囲であることを特徴とする請求項１に記載のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハ。
   [Oi]≦１．４８２×１０^１８×Ｒ^{−０．２０６３}・・・・（２）
3. 育成後のシリコン単結晶に中性子照射がなされてリンがドープされていることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハ。
4. リンと、前記リンよりも偏析係数の小さなｐ型ドーパントがそれぞれ、１×１０^１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以上 １×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下の濃度で含まれていることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハ。
5. 前記シリコン単結晶に、１×１０^１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以上５×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下の窒素がドープされていることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれかに記載のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハ。
6. チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られ、膜厚が５０〜１５０ｎｍのゲート酸化膜を備えたＩＧＢＴの製造に用いられるシリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、抵抗率を調整するためのドーバントが添加されていないシリコン融液に磁場を印加して、ゲート酸化膜厚の２倍以上のサイズを有するＣＯＰ密度ｄが下式（３）で算出される密度以下、かつ、格子間酸素濃度が７×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下のシリコン単結晶を引き上げた後、引き上げ後のシリコン単結晶に中性子照射を行ってリンをドープすることを特徴とするＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法。
   ｄ≦−ｌｎ（０．９）／（Ｓ・ｔ_ＯＸ／２） … （３）
   但し、式（３）において、ｔ_ＯＸ（ｃｍ）はＴＺＤＢの合格率を評価する際のゲート酸化膜の膜厚であり、Ｓ（ｃｍ^２）はＴＺＤＢの合格率を評価する際の電極面積である。
7. チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られ、膜厚が５０〜１５０ｎｍのゲート酸化膜を備えたＩＧＢＴの製造に用いられるシリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、リンを２．９×１０^１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以上２．９×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下、前記リンよりも偏析係数の小さなｐ型ドーパントを、その偏析係数に応じて結晶中の濃度が１×１０^１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以上１×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下となるように添加したシリコン融液に磁場を印加して、ゲート酸化膜厚の２倍以上のサイズを有するＣＯＰ密度ｄが下式（４）で算出される密度以下、かつ、格子間酸素濃度が７×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下のシリコン単結晶を引き上げることを特徴とするＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法。
   ｄ≦−ｌｎ（０．９）／（Ｓ・ｔ_ＯＸ／２） … （４）
   但し、式（４）において、ｔ_ＯＸ（ｃｍ）はＴＺＤＢの合格率を評価する際のゲート酸化膜の膜厚であり、Ｓ（ｃｍ^２）はＴＺＤＢの合格率を評価する際の電極面積である。
8. チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られ、膜厚が５０〜１５０ｎｍのゲート酸化膜を備えたＩＧＢＴの製造に用いられるシリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、ｎ型ドーパントが添加されたシリコン融液に磁場を印加して、シリコン融液中のドーパント濃度が一定になるようにシリコン融液の量、及びドーパントの量を調整しながらシリコン単結晶を育成し、ゲート酸化膜厚の２倍以上のサイズを有するＣＯＰ密度ｄが下式（５）で算出される密度以下、かつ、格子間酸素濃度が７×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下のシリコン単結晶を引き上げることを特徴とするＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法。
   ｄ≦−ｌｎ（０．９）／（Ｓ・ｔ_ＯＸ／２） … （５）
   但し、式（５）において、ｔ_ＯＸ（ｃｍ）はＴＺＤＢの合格率を評価する際のゲート酸化膜の膜厚であり、Ｓ（ｃｍ^２）はＴＺＤＢの合格率を評価する際の電極面積である。
9. 前記シリコン融液に１．４×１０^１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以上７．１×１０^１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下の濃度で窒素を添加することを特徴とする請求項６乃至請求項８のいずれかに記載のＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法。
   
   

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