CN111826707A - 单晶炉停炉预防热场损坏方法 - Google Patents

单晶炉停炉预防热场损坏方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种单晶炉停炉预防热场损坏方法，方法包括步骤1，石英坩埚内有剩料熔融硅液时，拉制晶体，晶体的第一长度进入水冷热屏；步骤2，晶体拉制到第二长度后，停止拉制晶体，且晶体的一端与熔融硅液液面接触；步骤3，在晶体静止后，单晶炉底部的副加热器加热功率下降为零；步骤4，单晶炉四周的主加热器分三个阶段降低功率，直至主加热器加热功率下降为零；步骤5，冷却一定时间后拆单晶炉。根据本发明实施例的方法，能够拉制一定长度单晶增大迁热体积，加快石英坩埚中部熔融硅液凝结速度，降低了应力集中度，单晶炉上加热器阶梯式停止加热，减缓石英坩埚四周硅凝结速度，让出应力释放区，从而最大限度的保证热场的完整性。

Description

单晶炉停炉预防热场损坏方法
技术领域
本发明主要涉及晶体材料加工设备技术领域，具体涉及一种单晶炉停炉预防热场损坏方法。
背景技术
在非常规停炉时，液体硅在凝固和冷却的过程中会发生体积膨胀现象，且液体硅结晶次序为液面先形成结晶面，结晶面会随温度降低向下延伸，但靠近中底部液体硅由于上部结晶形成保温层，致使中底部液体硅与上部结晶面形成较大的温度梯度，这种变化会在温度和时间的反比曲线下，形成难以从上部释放的应力。
液体硅体积变化会向石英坩埚的四周寻找薄弱点，但这种体积变化往往受到石英坩埚和支撑石英坩埚的埚邦的约束而不能自由地进行，于是便产生了内在应力，应力随着与外界常温的缓步接触达到最高，使容器和支撑容器不能承受造成损坏。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种单晶炉停炉预防热场损坏方法，用以将单晶炉热场内部热源应力导出，避免熔融硅液凝结时，石英坩埚底部液体硅与上部液体硅结晶面形成较大的温度产生应力损坏热场的完整性。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
根据本发明第一方面实施例的单晶炉停炉预防热场损坏方法，所述单晶炉包括：用于盛装熔融硅液的石英坩埚，设置在所述石英坩埚上方的水冷热屏，设置在所述单晶炉底部的副加热器，以及设置在所述石英坩埚四周且位于所述水冷热屏下方的主加热器，
所述方法包括：
步骤1，在热场石英坩埚内有剩料熔融硅液时，拉制晶体，所述晶体的第一长度进入所述水冷热屏；
步骤2，所述晶体拉制到第二长度后，停止拉制所述晶体，使得所述晶体静止，且所述晶体的一端与熔融硅液液面接触，所述第一长度小于第二长度；
步骤3，在所述晶体静止后，所述单晶炉底部的副加热器加热功率下降为零；
步骤4，所述单晶炉四周的主加热器分三个阶段降低功率，直至所述主加热器加热功率下降为零；
步骤5，冷却一定时间后拆单晶炉。
优选地，所述副加热器在拉制所述晶体时，加热功率是15kw。
优选地，所述主加热器在拉制所述晶体时，加热功率是45-60kw。
优选地，在所述石英坩埚内的剩料熔融硅液为250-450kg时，所述晶体的第二长度在300-500mm之间。
优选地，所述第一长度在200-400mm之间。
优选地，所述步骤4中所述三个阶段为阶梯式降低功率，其中，第一个阶段，主加热器功率在30min时下降10kw。
优选地，所述步骤4中，在所述第一阶段之后的第二个阶段，主加热器功率在60min时继续下降15kw。
优选地，所述步骤4中，在所述第二阶段之后的第三阶段，所述主加热器功率在90min时，功率下降为零停止加热。
优选地，所述水冷热屏内设有循环冷却水，以对所述晶体快速降温。
优选地，拉制所述晶体为位错单晶或多晶。
本发明的上述技术方案至少具有如下有益效果之一：
根据本发明实施例的单晶炉停炉预防热场损坏方法，能够拉制一定长度单晶增大迁热体积，加快石英坩埚中部熔融硅液凝结速度，让单晶进入水冷热屏，增加迁热源，停止单晶炉底部副加热，加快下结晶速度，降低了应力集中度，单晶炉上加热器阶梯式停止加热，减缓石英坩埚四周硅凝结速度，让出应力释放区，从而最大限度的保证热场的完整性。
附图说明
图1为本发明实施例的单晶炉停炉预防热场损坏方法的方法示意图；
图2为本发明实施例的热场剖视图及单晶与水冷热屏和熔融硅液的位置关系图。
附图标记：
石英坩埚 10；
熔融硅液 20；
主加热器 30；
副加热器 40；
晶体 50；
水冷热屏 60。
具体实施方式
下面首先结合附图具体描述根据本发明第一方面实施例的单晶炉停炉预防热场损坏方法。
为了便于理解本申请的单晶炉停炉预防热场损坏方法，首先对单晶炉的结构进行说明，如图2所示，单晶炉包括：用于盛装熔融硅液20的石英坩埚10，设置在石英坩埚10上方的水冷热屏60，设置在单晶炉底部的副加热器40，以及设置在石英坩埚10四周且位于水冷热屏60下方的主加热器30。
下面结合图1和图2，对本发明实施例的单晶炉停炉预防热场损坏方法进行详细的描述，如图1所示，方法包括：
步骤S100，在热场石英坩埚10内有剩料熔融硅液时，拉制晶体50，晶体50的第一长度进入水冷热屏60。
步骤S200，晶体50拉制到第二长度后，停止拉制晶体50，使得晶体50静止，且晶体50的一端与熔融硅液液面接触，第一长度小于第二长度。
步骤S300，在晶体50静止后，单晶炉底部的副加热器40加热功率下降为零。
步骤S400，单晶炉四周的主加热器30分三个阶段降低功率，直至主加热器30加热功率下降为零。
步骤S500，冷却一定时间后拆单晶炉。
需要说明的是，本发明单晶炉停炉预防热场损坏方法更适用条件需要石英坩埚10完好无漏损或者轻微渗硅，由于单晶炉机械或软件原因造成的无法拉制正常规则晶体50排列的单晶，或者石英坩埚10的埚壁形变或形成鼓泡影响单晶拉制，此时，需要非常规停炉，由于需要停炉时，炉内的温度依旧很高，为了避免热场损坏，需要采用本发明实施例的单晶炉停炉预防热场损坏方法进行非常规停炉。
例如，当石英坩埚10内熔融硅液20剩余250-450kg时，先从熔融硅液20的液面位置开始通过引晶、放肩、转肩、等径的步序拉制一段晶体50，其中，晶体50可以是单晶或多晶料，其中，单晶或多晶料是不形成规则晶体排列的同体积单晶或多晶料，不属于正常生产的单晶产品。
在步骤S100中，拉制的晶体50的第一长度进入所述水冷热屏60，其中，水冷热屏60可以迅速冷却晶体50，石英坩埚10内的热量是从高温的熔融硅液20向水冷热屏60的低温晶体50导流，增加了迁热源，因此，可以将石英坩埚10内部热源应力导出，避免损坏热场。
在步骤S200中，拉制单晶或多晶料的第二长度即拉制晶体50的总长度，其中，第二长度可以根据熔融硅液的剩料量决定，当熔融硅液的剩料量越多，拉制晶或多晶料的总长度越长，例如，石英坩埚10内熔融硅液20剩余250-450kg时，可以向上拉制300-500mm长的单晶或多晶料，其中，一般总长300-500mm的单晶或多晶料，进入水冷热屏60的长度约200-400mm。当拉制晶体50达到第二长度时，结束拉制晶体50，第二长度的晶体50保持静止，一端与熔融硅液液面接触，另一端进入水冷热屏60，由此，拉制一定长度单晶或多晶料，能够有效增大熔融硅液20的迁热体积，加快中部熔融硅液20凝结速度，同时，让晶体50进入水冷热屏60，增加迁热源，从而最大限度的保证热场的完整性。
在步骤S300中，当结束拉制晶体50后，单晶炉底部的副加热器40功率下降为零。根据本申请的一个实施例，单晶炉底部的副加热器40在拉制晶体50时，加热功率是15kw，也就是说，当拉制晶体50到第二长度时，单晶炉底部的副加热器40的加热功率由15kw下降为零，由此，先停止单晶炉底部的加热，可以加快石英坩埚10下部结晶速度，降低石英坩埚10内部应力集中度。
根据本申请的一个实施例，在步骤S400中，主加热器30在拉制晶体50时，加热功率可以是45-60kw，并分三个阶段阶梯式降低功率，三个阶段依次为第一阶段，第二阶段和第三阶段，例如，主加热器30在拉制晶体50的加热功率是45kw时，在第一阶段，主加热器30功率在30min时下降10kw，此时加热功率为35kw,在第二阶段，主加热器30功率在60min时继续下降15kw，功率为20kw,在第三阶段，主加热器30功率在90min时，功率再下降20kw,即降至为零，并停止加热。通过主加热器30阶梯式停止加热，减缓石英坩埚10四周硅凝结速度，给应力腾出释放区，削弱向四周应力的释放，减少或达到热场非常规停炉的零损耗。
其中，主加热器30和副加热器40的功率配合是为了缩小石英坩埚10上下温度梯度，让熔融硅液20结晶放热的速度减缓，减小短时应力的集中产生和促进应力由石英坩埚10上部结晶处缓步释放。
步骤S500中，冷却一定时间后，根据本申请的一个实施例，冷却时间约7-8小时，当单晶炉内温度下降至300℃以下，可以进行拆单晶炉作业，得到炉内没有被应力损坏的热场部件并进行清理，清理后的热场部件可以进入下一炉进行晶体加工。
根据本申请的一个实施例，水冷热屏60内设有循环冷却水，以对晶体50快速降温，由此，第一长度的晶体50进入水热冷屏，可以在循环过程中最大程度的带走晶体50的热量，是一个散热效果很好的热量迁移体，让迁热能力倍增，从而使内部应力得到充分释放。
根据本申请的一个实施例，拉制晶体50为位错单晶40或多晶，非常规停炉的原因是不能正常拉制晶体50，一般石英坩埚10无破损，由于单晶炉机械或软件原因造成的单晶无法拉制，或者石英坩埚10壁形变或形成鼓泡影响单晶拉制，拉制的晶体50不形成规则晶体50排列的同体积单晶，属于位错单晶40或多晶。
根据本发明实施例的单晶炉停炉预防热场损坏方法，能够拉制一定长度单晶增大迁热体积，加快石英坩埚中部熔融硅液凝结速度，让单晶进入水冷热屏，增加迁热源，停止单晶炉底部副加热，加快下结晶速度，降低了应力集中度，单晶炉上主加热器阶梯式停止加热，减缓石英坩埚四周硅凝结速度，让出应力释放区，从而最大限度的保证热场的完整性。
根据本发明实施例新型籽晶加工设备的其他结构和操作对于本领域技术人员而言都是可以理解并且容易实现的，因此不再详细描述。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种单晶炉停炉预防热场损坏方法，其特征在于，所述单晶炉包括：用于盛装熔融硅液的石英坩埚，设置在所述石英坩埚上方的水冷热屏，设置在所述单晶炉底部的副加热器，以及设置在所述石英坩埚四周且位于所述水冷热屏下方的主加热器，
所述方法包括：
步骤1，在所述石英坩埚内有剩料熔融硅液时，拉制晶体，所述晶体的第一长度进入所述水冷热屏；
步骤2，所述晶体拉制到第二长度后，停止拉制所述晶体，使得所述晶体静止，且所述晶体的一端与熔融硅液液面接触，所述第一长度小于第二长度；
步骤3，在所述晶体静止后，所述单晶炉底部的副加热器加热功率下降为零；
步骤4，所述单晶炉四周的主加热器分三个阶段降低功率，直至所述主加热器加热功率下降为零；
步骤5，冷却一定时间后拆单晶炉。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述副加热器在拉制所述晶体时，加热功率是15kw。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述主加热器在拉制所述晶体时，加热功率是45-60kw。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述石英坩埚内的剩料熔融硅液为250-450kg时，所述晶体的第二长度在300-500mm之间。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述第一长度在200-400mm之间。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4中所述三个阶段为阶梯式降低功率，其中，第一个阶段，主加热器功率在30min时下降10kw。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤4中，在所述第一阶段之后的第二个阶段，主加热器功率在60min时继续下降15kw。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤4中，在所述第二阶段之后的第三阶段，所述主加热器功率在90min时，功率下降为零停止加热。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述水冷热屏内设有循环冷却水，以对所述晶体快速降温。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，拉制所述晶体为位错单晶或多晶。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114232080A (zh) * 2021-12-24 2022-03-25 包头美科硅能源有限公司 一种rcz直拉法大热场的闷炉工艺
CN115341263A (zh) * 2021-05-13 2022-11-15 内蒙古中环协鑫光伏材料有限公司 一种坩埚底料吸取工艺及适于该工艺的工件
CN116200806A (zh) * 2023-05-04 2023-06-02 苏州晨晖智能设备有限公司 一种生产单晶硅的停炉方法及单晶炉

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20080302294A1 (en) * 2007-06-08 2008-12-11 Siltronic Ag Single Crystal Manufacturing Method
CN107523869A (zh) * 2017-09-21 2017-12-29 浙江晶盛机电股份有限公司 一种单晶炉可提升水冷热屏装置
CN207294943U (zh) * 2017-08-24 2018-05-01 大连连城数控机器股份有限公司 一种水冷套及水冷热屏表面发黑处理的单晶生长炉
CN207418910U (zh) * 2017-11-16 2018-05-29 四川高铭科技有限公司 一种单晶炉停炉慢散热装置

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20080302294A1 (en) * 2007-06-08 2008-12-11 Siltronic Ag Single Crystal Manufacturing Method
CN207294943U (zh) * 2017-08-24 2018-05-01 大连连城数控机器股份有限公司 一种水冷套及水冷热屏表面发黑处理的单晶生长炉
CN107523869A (zh) * 2017-09-21 2017-12-29 浙江晶盛机电股份有限公司 一种单晶炉可提升水冷热屏装置
CN207418910U (zh) * 2017-11-16 2018-05-29 四川高铭科技有限公司 一种单晶炉停炉慢散热装置

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115341263A (zh) * 2021-05-13 2022-11-15 内蒙古中环协鑫光伏材料有限公司 一种坩埚底料吸取工艺及适于该工艺的工件
CN115341263B (zh) * 2021-05-13 2024-03-29 内蒙古中环晶体材料有限公司 一种坩埚底料吸取工艺及适于该工艺的工件
CN114232080A (zh) * 2021-12-24 2022-03-25 包头美科硅能源有限公司 一种rcz直拉法大热场的闷炉工艺
CN116200806A (zh) * 2023-05-04 2023-06-02 苏州晨晖智能设备有限公司 一种生产单晶硅的停炉方法及单晶炉

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