CN115341263B - 一种坩埚底料吸取工艺及适于该工艺的工件 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种坩埚底料吸取工艺，步骤包括：在主室内，执行对用于吸取石英坩埚底料工件的预热，使其温度与其途经热场阶梯温度相适配；控制底料与石英坩埚剥离并被吸至工件内腔中。本发明对吸取硅料的吸料工件采用阶梯式预热，以使其与热场阶梯温度相适配，并对吸取底料后的工件进行分步冷却，避免因温度的突变而产生裂纹，保证吸取硅料的有效性、完整性和安全性；采用本工艺可将坩埚内的剩余底料完全吸出并安全从单晶炉内取出，净化坩埚环境，为后续复投拉晶做好准备。
Description
技术领域
本发明属于直拉单晶制造工艺的技术领域，尤其是涉及一种坩埚底料吸取工艺及适于该工艺的工件。
背景技术
为降低拉晶成本，使石英坩埚利用率达到最大化，每个石英坩埚可多次复投拉晶，而随着拉晶颗次的增加，坩埚内剩余的硅原料即坩埚底料中的金属等杂质逐渐富集，若在坩埚剩余硅料的基础上复投拉制单晶，会导致拉出的单晶硅棒颗次间的少子寿命衰减严重，故坩埚剩余底料直接影响单晶品质。
当前行业内以拉干的方式提纯坩埚内原料中富集的杂质，因杂质分凝系数的不同，提纯效果欠佳。如何提出一种坩埚底料吸取工艺，精准、安全地处理每一批次坩埚剩余底料，并将剩余底料完全从坩埚内吸出，以去除坩埚底料中富集的杂质，为后续拉晶复投奠定基础，是本案发明重点。
发明内容
本发明提供一种坩埚底料吸取工艺及适于该工艺的工件，尤其是解决现有技术中坩埚底料中杂质富集去除效果差的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种坩埚底料吸取工艺，步骤包括：在主室内，执行对用于吸取石英坩埚底料工件的预热，使其温度与其途经热场阶梯温度相适配；控制底料与所述石英坩埚剥离并被吸至所述工件内腔中。
进一步的，所述工件预热步骤包括：
所述工件降至主室水冷屏高度中间位置时，预热一段时间，使所述工件温度升至第一温度；
所述工件降至导流筒下端面位置时，在所述第一温度基础上预热一段时间，使所述工件温度升至第二温度；
所述工件降至底料液面上方设定位置时，在所述第二温度基础上预热一段时间，使所述工件温度升至第三温度。
进一步的，所述工件降至所述水冷屏高度中间位置时静止预热的时间小于其降至所述导流筒下端面位置时静止预热的时间或降至底料液面上方设定位置时静止预热的时间；
所述水冷屏高度中间位置的温度为400-500℃；
所述第一温度为400-500℃；
优选地，所述第一温度为450-500℃；
优选地，所述第一温度与所述水冷屏高度中间位置温度相同。
进一步的，所述工件降至所述导流筒下端面位置时静止预热时间与其降至底料液面上方设定位置时静止预热的时间相同；
所述导流筒下端面温度为1000-1250℃；
所述第二温度为1000-1250℃；
优选地，所述第二温度为1100-1200℃；
优选地，所述第二温度与所述导流筒下端面位置温度相同。
进一步的，所述工件降至底料液面上方位置时静止预热时间为5-20min；
所述底料液面处温度为1400-1700℃；
所述第三温度为1400-1700℃；
优选地，所述第三温度为1500-1600℃；
优选地，所述第三温度与所述底料液面温度相同。
进一步的，在整个预热过程中，所述石英坩埚转速恒定，为1-5rpm；且所述石英坩埚埚位是定值。
进一步的，控制底料与所述石英坩埚剥离并被吸至所述工件内腔中的步骤包括：
停止所述石英坩埚转动，并控制预热后所述工件的吸料口浸入底料液面10-30mm；
在设定时间内控制主室内压力从初始值升至140-180Torr，以使所述工件外壁空间的压力大于与其内腔压力，形成的压力差迫使底料与所述石英坩埚分离，并使底料被吸取至所述工件腔内。
进一步的，还包括吸取完成后，对载有底料的所述工件进行分步降温，具体包括：
控制所述工件持续升至所述水冷屏高度的中间位置处静止，并冷却一定时间；
控制所述工件持续升至副室，且所述工件下端面高于所述副室下端面处静止，并冷却一定时间；
所述工件置于所述水冷屏高度的中间位置处静止冷却时间不大于其位于所述副室内静止冷却时间；
且所述工件位于所述副室内静止冷却时间为10-30min；
冷却完成后，控制所述工件移出副室；
所述工件上升的提拉速度相同。
进一步的，在整个吸取过程中，热场中主加热器功率是基于引晶功率的基础上高5-15KW；且底部加热器功率为10-30KW。
一种坩埚底料吸取工件，适用于如上任一项吸取工艺，所述工件由石英材料制成或陶瓷材料制成。
采用本发明设计的一种坩埚底料吸取工艺及适于该工艺的工件，对吸取硅料的吸料工件采用阶梯式预热，以使其与热场阶梯温度相适配，并对吸取底料后的工件进行分步冷却，避免因温度的突变而产生裂纹，保证吸取硅料的有效性、完整性和安全性；采用本工艺可将坩埚内的剩余底料完全吸出并安全从单晶炉内取出，净化坩埚环境，为后续复投拉晶做好准备。
附图说明
图1是本发明一实施例的一种坩埚底料吸取工艺的结构示意图。
图中：
10、工件 20、重锤 30、水冷屏
40、导流筒 50、石英坩埚 60、快充阀
70、节流阀 80、球阀
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
本实施例提出一种坩埚底料吸取工艺，如图1所示，适应于在直拉单晶制程中石英坩埚有剩余底料的工艺，与现有石英坩埚底料直接与拉制的晶棒一同被拉干的工艺不同，本实施例采用专门的一个工件10对石英坩埚50中的底料进行吸取，该工件10被重锤20吊装，本体设有密闭的内腔，其下端设有突出的吸料通道，该吸料通道浸入底料溶液中，通过控制石英坩埚50的转速及热场气压的变化，使底料溶液与石英坩埚50分离，并被吸入至工件10的内腔中；再对载有底料的工件10分步降温，以使底料被固化，安全地被移出单晶炉。工件10可以为石英材料制成，也可以由陶瓷材料制成。
具体地，吸取工艺步骤包括：
S1、执行对用于吸取石英坩埚50中底料的工件10的预热，使其温度与其途经热场阶梯温度相适配。
当石英坩埚50内的硅料被拉到标准剩料重量时，准备对剩余底料进行吸取；要求剩余底料重量不大于10KG。先将工件10固定在重锤20的下端，系统自动控制重锤20带动固设于其下端的工件10逐步向下降落。此时，在单晶炉的主室内，为保证石英坩埚50内底料保持溶液状态，需设定石英坩埚50以较低的转速转动，为1-5rpm。
同时，在整个吸取过程中，热场中主加热器功率和石英坩埚50的埚位H均不变。热场加热功率一定，热场包括主加热器和底部加热器，其中，热场主加热器功率是基于引晶功率的基础上高5-10KW；这是由于底料均被聚集在石英坩埚50的下底面，靠近底部加热器功率位置，为使石英坩埚50内的剩余底料始终处于热场系统中的高温区域内，保证底料不结晶不沸腾，使石英坩埚50一直处于恒定的温度区域内，要求底部加热器功率仍持续加热，使其在一定范围内，优选地为10-30KW。这一设置不仅可避免温度变化使石英坩埚50产生相变，还可进一步降低由于石英坩埚50或置于石英坩埚50外侧的陶瓷坩埚发生相变，产生更少的金属杂质，防止这些金属杂质随热场气流进入底料中而加重金属杂质的聚集。
同时，石英坩埚50的上沿与主加热器上沿平齐时埚位为0位，随着拉晶的深入，石英坩埚50的埚位逐步上升。在整个吸取过程中，石英坩埚50的埚位H是定值，也即是石英坩埚50上沿至主加热器上沿的距离H，为240-290mm，对于不同热场尺寸的石英坩埚50的埚位有所不同。
在吸料之前，工件10从常温状态进入温度较高的主室内进行吸取底料，优选地，工件10为石英材料或陶瓷材料制成，均有较强的导热能力。但由于工件10本体初始的温度较低，再进入温度较高的主室内，从过冷至过热的过程中，为了防止工件10因温度的突变出现应力集中容易产生裂纹，损坏其质量，需对工件10采用阶梯式预热，以使其与热场阶梯温度相适配，保证吸取硅料的有效性、完整性和安全性。
即，工件10在主室内，依次经过水冷屏30和导流筒40后，并分别在水冷屏高度中间位置A时、在导流筒40下端面位置B时、以及在底料液面之上的设定位置C处时静止预热一定时间，以使其本身温度落在其所在位置处的温度范围内，其中工件10的温度均指其下沿面的温度，以下相同。
具体地，工件10降至主室水冷屏30高度中间位置A时，预热一段时间，使工件10的温度升至第一温度；
工件10继续降至导流筒40下端面位置B时，在第一温度基础上预热一段时间，使工件10的温度升至第二温度；
工件10继续降至底料液面上方设定位置C处时，在第二温度基础上预热一段时间，使工件10温度升至第三温度。
进一步的，工件10降至水冷屏30高度中间位置A时静止预热的时间小于其降至导流筒40下端面位置B时静止预热的时间或降至底料液面上方设定位置C处时静止预热的时间；且第一温度为水冷屏30的温度。
进一步的，工件10降至导流筒40下端面位置B时静止预热时间与其降至底料液面上方设定位置C处时静止预热的时间相同；且第二温度为导流筒温度。
进一步的，工件10降至底料液面上方位置C处的位置是距离底料液面上方4-20mm处的高度，在此处静止预热时间为5-20min；且第三温度为底料液面温度。
由于在位置B处的温度和在位置C处的温度变化幅度不大，故工件10在位置B处预热的时间与其在位置C处预热的时间相同。当然，工件10在位置B处预热的时间与其在位置C处预热的时间也可以不相同，需要与实际工件10的大小及导热的情况而定，但都在本案保护范围之内。
S11、工件10进入主室后依次穿过主室水冷屏30、导流筒40和埚位位置。当工件10降至主室水冷屏30高度中间位置A时，预热一段时间，使工件10的温度升至第一温度。
工件10至水冷屏30高度中间位置A时静止预热1-5min，获得的第一温度为水冷屏30温度。由于水冷屏30内的温度为400-500℃，故，当工件10从室温进入水冷屏30内进行预热，在其本身导热性能较好的条件下，在到达水冷屏30高度中间位置时无需静止预热太久，即可获得与水冷屏30所在温度相一致，水冷屏30内的温度为400-500℃；第一温度为400-500℃；优选地，第一温度为450-500℃且第一温度与水冷屏30的温度相同。
同时由于从水冷屏30、导流筒40至距离底料液面上方C处位置时的温度依次增加，故工件10在水冷屏30处位置A处预热的时间小于其在导流筒40中位置B处预热时间或其在位置C处的预热时间。
S12、当工件10降至导流筒40下端面位置B时，在第一温度的基础上预热一段时间，使工件10的温度升至第二温度。也即是，工件10从水冷屏30高度中间位置A降至导流筒40下端面位置B时静止预热5-20min，获得的第二温度为导流筒40温度。从水冷屏30高度中间位置A至导流筒40下端面位置B的距离虽不太高，但导流筒40的温度一般为1000-1250℃，在第一温度的基础上继续升值第二温度，温度相差较大，工件10在此阶段中温度上升的速度较在水冷屏30处的速度缓慢，则需要在其降至导流筒40下端面位置B时静止预热的时间较在水冷屏30内的时间要长，方可获得与导流筒40范围一致的温度，导流筒40的温度为1000-1250℃；第二温度为1000-1250℃；优选地，第二温度为1100-1200℃且第二温度与导流筒40的温度相同。
S13、当工件10降至距离底料液面位置D上方设定的位置C时，在第二温度的基础上预热一段时间，使工件10温度升至第三温度。也即是，当工件10再以相同的速度下降至距离底料液面位置D上方4-20mm位置C时，静止预热5-20min，以获得与底料液面温度相一致的第三温度。目的是保证工件10浸入底料液面内的位置E时，其下端面的温度与底料温度相差较小。通常情况下，底料液面位置D处的温度为1400-1700℃，同时由于从导流筒40下端面位置B下降至距离底料液面上方4-20mm位置C处的距离也较短，在较短的距离内很难从第二温度加热到第三温度，故需在距离底料液面上方的位置C处静止一段时间进行预热，以使工件10的温度达到第三温度，与被吸的底料液面温度相一致，从而完成了对工件10的预热。底料液面位置D处的温度为1400-1700℃；第三温度为1400-1700℃；优选地，第三温度为1500-1600℃，且第三温度与底料液面位置D处的温度相同。
在整个预热过程中，石英坩埚50的转速恒定，仍为1-5rpm；且石英坩埚50的埚位，即底料液面位置D至导流筒40下端面位置B的距离H为定值，为240-290mm。
在预热工件10的过程中，在相同条件下，若使工件10进入主室后，依次在水冷屏30中的A位置和/或在导流筒40中的位置B和/或在距离底料液面上方4-20mm位置C时进行静止预热，再进入底料液面中位置E处进行吸料；或直接到底料液面中位置E处直接进行吸料，获得的效果如表1所示：
表1空置工件10在不同下落过程中静止预热后获得的吸料效果
由上述可知，采用阶梯形加热，即依次使工件10经过A、B、C位置时静止预热一段时间后再进行吸料，才能充分将锅底料完全充分地吸取干净。
S2、预热完成后，控制底料与石英坩埚50剥离并被吸至工件10的内腔中，再被移出单晶炉，具体步骤包括：
S21、停止石英坩埚50转动，即使石英坩埚50的转速从1-5rpm降至0，并控制预热后工件10的吸料口浸入底料液面里10-30mm，以保证工件10的吸料口完全与底料液面接触，且是其内腔形成一个密闭的空腔。
S22、在设定时间内控制主室内压力从初始值逐步升至140-180Torr，以使工件10外壁空间的压力大于其内腔的压力，形成压力差，即主室内的压力变化促使工件10的外壁压力与工件10内腔中的压力差逐步加大。在本实施例中，选择主室内的初始压力值为5-20Torr，这一压力值即可保证底料在石英坩埚50内以熔融状态存在。在40-60s内控制主室内压力从初始值的5-20Torr开始逐步上升至140-180Torr，形成的压力差即可超出底料溶液与石英坩埚50的粘接力，从而可迫使底料与石英坩埚50分离，以使底料快速、完整、精准且安全地被吸入至工件10的内腔中，从而完成对底料的吸取。
S23、主室内气压流通路线结构如图1所示，外设的气体罐通过管道依次经快充阀60输入至主室内，气泵通过节流阀70和球阀80用于控制主室内的气流。在整个吸取过程中，必须在一个低压且充满惰性气体环境下操作，压力控制就是为吸取工艺创造一个合适的吸取环境。开始吸取时，在压力模块下输入设定压力值，通过调节气体流量和节流阀70的开度来达到压力和气体流量都满足设定值。为保证在吸取时气体流量与主室内的压力变化相适配，先打开快充阀60，再使节流阀70的开度保持0％，同时关闭球阀80，才能快速地向主室内充压，以使主室内的气压在设定时间内突变增加至140-180Torr。在本实施例中，气体罐中的气体可以为氩气，也可以为氮气。
吸取完毕后，先打开球阀80，再控制节流阀70的开度为15％，并关闭快充阀60，这一步骤目的为了避免抽气系统内的杂质被倒吸到主室炉体内。
S3、对载有底料的工件10进行分步降温。
吸取完底料后，由于工件10腔内外仍然存在压力差，则工件10内腔强力吸附着底料溶液，不会使底料落料或漏液，但由于底料本身温度较高，故需要对工件10进行降温，不仅可使进入工件10内腔中的底料溶液固化，同时还可降低工件10本体的温度，避免其出主室进入室温状态下发生炸裂，则需要对工件10进行分阶段降温。
先控制工件10从吸取底料的位置一直持续升至水冷屏30高度的中间位置A处静止，并冷却一定时间，获得一定温度；在位置A处冷却的温度基础上，再控制工件10从水冷屏30高度中间位置一直持续升至副室，且工件10下端面高于副室下端面，即是距离副室下端口位置F处静止，并冷却一定时间；优选地，工件10在位置A处静止冷却时间不大于其在位置F处静止冷却时间。
优选地，工件10在水冷屏30高度的中间位置A处静止冷却时间为10-30min，由于工件10和底料一同被提起，若使其温度降至与水冷屏30温度相差不多的温度，故需要停止静止的时间较升温时长，由于不同材质的工件10的导热率不同，则其冷却静止的时间亦不相同。
在上一阶段冷却的温度基础上，再控制工件10从水冷屏30高度中间位置A一直持续升至副室位置F处静止，优选地，静止冷却时间10-30min，以使工件10的温度降至与室温相近，故需要更多的时间静止，故在位置F处静止时间大于或等于在位置A处静止时间，以充分降低其工件10和底料的温度，保证冷却效果，以防止工件10受冷或热不均匀而产生炸裂的潜在风险。当然，在降温冷却阶段，工件10位于位置A和位置F处的静止时间与工件10本身的导热情况有关。
冷却完成后，控制载有底料的工件10移出副室，从而完成对石英坩埚50中剩余底料的去除。
在相同条件下，工件10吸完锅底料之后的上升过程中，若使载有底料的工件10依次在距离底料液面上方4-20mm位置C和/或在导流筒40中的位置B和/或在水冷屏30中的A位置和/或在副室位置F处时进行静止冷却，再从副室中取出工件，获得的效果如表2所示：
表2载有底料的工件10在不同上升过程中静止冷却后获得的取料效果
由表2分析可知，采用本实施例进行冷却，不仅获得完好无损的工件10，且底料完全存储在工件10内，也不会出现爆裂或变形现象。
在整个吸取过程中，不能反复升降工件10，避免工件10受热不均匀而产生应力集中，出现隐裂，严重时出现炸裂风险。且工件10下降的提拉速度相同；且上升的提拉速度也相同。
下面根据不同热场尺寸及不同材质的工件10进行举例：
实施例一：
热场尺寸为28寸的单晶炉，其炉型包括100S、105S、110S以及120S。
石英坩埚50为石英材质制成。
S1、对工件10进行预热
工件10进入主室时，石英坩埚50的埚转为1rpm，且其埚位为280mm。
热场功率包括，主加热器功率和底部加热器功率，主加热器功率为引晶功率+10KW，底部加热器功率为15KW。
此时，主室内的压力为9Torr。
S11、工件10持续下降至水冷屏30高度中间位置A时，静止预热1min，获得与水冷屏30温度相一致的第一温度，此时，第一温度为450℃。
S12、工件10以相同的速度持续从水冷屏30高度中间位置A降至导流筒40下端面位置B时静止预热5min，获得与导流筒40温度相一致的第二温度，此时，第二温度为1100℃。
S13、当工件10再以相同的速度持续下降至距离底料液面上方5mm位置C时，静止预热5min，以获得与底料液面温度相一致的第三温度，此时，第三温度为1500℃。
至此，预热完成。
S2、吸取底料
S21、控制石英坩埚50的转速从1rpm降至0，并控制预热后工件10的吸料口浸入底料液面中位置E处，其距离底料液面位置D处的高度为10mm。
S22、在50s内控制主室内压力从9Torr逐步升至140Torr，主室内的压力变化促使工件10的外壁压力与其内腔中的压力差逐步加大，超出底料溶液与石英坩埚50的粘接力，从而可迫使底料与石英坩埚50分离，以使底料快速、完整、精准且安全地被吸入至工件10的内腔中，从而完成对底料的吸取。
S23、在吸取时主室内的压力变化，对充压阀门的操作顺序为：打开快充阀60，并使节流阀70的开度保持0％，同时关闭球阀80。
吸取完毕后，再对充压阀门的操作顺序为：打开球阀80，节流阀70的开度为15％，并关闭快充阀60。
S3、对载有底料的工件10进行分步降温。
先控制工件10从吸取底料的位置一直持续升至水冷屏30高度的中间位置A处静止，冷却15min，使工件10的温度降至500℃。
再控制工件10从水冷屏30高度中间位置A一直持续升至副室距离副室下端口F位置处静止，冷却20min，使工件10的温度降至室温。
最后再控制载有底料的工件10移出副室，从而完成对底料的完全去除。
实施例二：
热场尺寸为28寸的单晶炉，其炉型包括100S、105S、110S以及120S。
石英坩埚50为陶瓷材质制成。
S1、对工件10进行预热
工件10进入主室时，石英坩埚50的埚转为1rpm，且其埚位为280mm。
热场功率包括，主加热器功率和底部加热器功率，主加热器功率为引晶功率+10KW，底部加热器功率为15KW。
此时，主室内的压力为9Torr。
S11、工件10持续下降至水冷屏30高度中间位置A时，静止预热2min，获得与水冷屏30温度相一致的第一温度，此时，第一温度为500℃。
S12、工件10以相同的速度持续从水冷屏30高度中间位置A降至导流筒40下端面位置B时静止预热9min，获得与导流筒40温度相一致的第二温度，此时，第二温度为1200℃。
S13、当工件10再以相同的速度持续下降至距离底料液面上方5mm位置C时，静止预热9min，以获得与底料液面温度相一致的第三温度，此时，第三温度为1600℃。
至此，预热完成。
S2、吸取底料
S21、控制石英坩埚50的转速从1rpm降至0，并控制预热后工件10的吸料口浸入底料液面中10mm的位置E处。
S22、在50s内控制主室内压力从9Torr逐步升至140Torr，主室内的压力变化促使工件10的外壁压力与其内腔中的压力差逐步加大，超出底料溶液与石英坩埚50的粘接力，从而可迫使底料与石英坩埚50分离，以使底料快速、完整、精准且安全地被吸入至工件10的内腔中，从而完成对底料的吸取。
S23、在吸取时主室内的压力变化，对充压阀门的操作顺序为：打开快充阀60，并使节流阀70的开度保持0％，同时关闭球阀80。
吸取完毕后，再对充压阀门的操作顺序为：打开球阀80，节流阀70的开度为15％，并关闭快充阀60。
S3、对载有底料的工件10进行分步降温。
先控制工件10从吸取底料的位置一直持续升至水冷屏30高度的中间位置A处静止，冷却25min，使工件10的温度降至500℃。
再控制工件10从水冷屏30高度中间位置A一直持续升至副室距离副室下端口F位置处静止，冷却25min，使工件10的温度降至室温。
最后再控制载有底料的工件10移出副室，从而完成对底料的完全去除。
实施例三：
热场尺寸为32寸的单晶炉，其炉型包括120S以及140S。
石英坩埚50为石英材质制成。
S1、对工件10进行预热
工件10进入主室时，石英坩埚50的埚转为1rpm，且其埚位为250mm。
热场功率包括，主加热器功率和底部加热器功率，主加热器功率为引晶功率+5KW，底部加热器功率为15KW。
此时，主室内的压力为9Torr。
S11、工件10持续下降至水冷屏30高度中间位置A时，静止预热1min，获得与水冷屏30温度相一致的第一温度，此时，第一温度为450℃。
S12、工件10以相同的速度持续从水冷屏30高度中间位置A降至导流筒40下端面位置B时静止预热5min，获得与导流筒40温度相一致的第二温度，此时，第二温度为1100℃。
S13、当工件10再以相同的速度持续下降至距离底料液面上方5mm位置C时，静止预热5min，以获得与底料液面温度相一致的第三温度，此时，第三温度为1500℃。
至此，预热完成。
S2、吸取底料
S21、控制石英坩埚50的转速从1rpm降至0，并控制预热后工件10的吸料口浸入底料液面中10mm的位置E处。
S22、在50s内控制主室内压力从9Torr逐步升至140Torr，主室内的压力变化促使工件10的外壁压力与其内腔中的压力差逐步加大，超出底料溶液与石英坩埚50的粘接力，从而可迫使底料与石英坩埚50分离，以使底料快速、完整、精准且安全地被吸入至工件10的内腔中，从而完成对底料的吸取。
S23、在吸取时主室内的压力变化，对充压阀门的操作顺序为：打开快充阀60，并使节流阀70的开度保持0％，同时关闭球阀80。
吸取完毕后，再对充压阀门的操作顺序为：打开球阀80，节流阀70的开度为15％，并关闭快充阀60。
S3、对载有底料的工件10进行分步降温。
先控制工件10从吸取底料的位置一直持续升至水冷屏30高度的中间位置A处静止，冷却15min，使工件10的温度降至500℃。
再控制工件10从水冷屏30高度中间位置A一直持续升至副室距离副室下端口F位置处静止，冷却20min，使工件10的温度降至室温。
最后再控制载有底料的工件10移出副室，从而完成对底料的完全去除。
实施例四：
热场尺寸为32寸的单晶炉，其炉型包括120S以及140S。
石英坩埚50为陶瓷材质制成。
S1、对工件10进行预热
工件10进入主室时，石英坩埚50的埚转为1rpm，且其埚位为250mm。
热场功率包括，主加热器功率和底部加热器功率，主加热器功率为引晶功率+5KW，底部加热器功率为15KW。
此时，主室内的压力为9Torr。
S11、工件10持续下降至水冷屏30高度中间位置A时，静止预热2min，获得与水冷屏30温度相一致的第一温度，此时，第一温度为450℃。
S12、工件10以相同的速度持续从水冷屏30高度中间位置A降至导流筒40下端面位置B时静止预热9min，获得与导流筒40温度相一致的第二温度，此时，第二温度为1100℃。
S13、当工件10再以相同的速度持续下降至距离底料液面上方5mm位置C时，静止预热9min，以获得与底料液面温度相一致的第三温度，此时，第三温度为1500℃。
至此，预热完成。
S2、吸取底料
S21、控制石英坩埚50的转速从1rpm降至0，并控制预热后工件10的吸料口浸入底料液面中10mm的位置E处。
S22、在50s内控制主室内压力从9Torr逐步升至140Torr，主室内的压力变化促使工件10的外壁压力与其内腔中的压力差逐步加大，超出底料溶液与石英坩埚50的粘接力，从而可迫使底料与石英坩埚50分离，以使底料快速、完整、精准且安全地被吸入至工件10的内腔中，从而完成对底料的吸取。
S23、在吸取时主室内的压力变化，对充压阀门的操作顺序为：打开快充阀60，并使节流阀70的开度保持0％，同时关闭球阀80。
吸取完毕后，再对充压阀门的操作顺序为：打开球阀80，节流阀70的开度为15％，并关闭快充阀60。
S3、对载有底料的工件10进行分步降温。
先控制工件10从吸取底料的位置一直持续升至水冷屏30高度的中间位置处静止，冷却25min，使工件10的温度降至500℃。
再控制工件10从水冷屏30高度中间位置A一直持续升至副室距离副室下端口F位置处静止，冷却25min，使工件10的温度降至室温。
最后再控制载有底料的工件10移出副室，从而完成对底料的完全去除。
一种坩埚底料吸取工件，适用于如上任一项吸取工艺，所述工件由石英材料制成或陶瓷材料制成。
采用本发明设计的一种坩埚底料吸取工艺及适于该工艺的工件，对吸取硅料的吸料工件采用阶梯式预热，以使其与热场阶梯温度相适配，避免因温度的突变而产生裂纹，保证吸取硅料的有效性、完整性和安全性；采用本工艺可将坩埚内的剩余底料完全吸出并安全从单晶炉内取出，净化坩埚环境，为后续复投拉晶做好准备。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (11)
1.一种坩埚底料吸取工艺，其特征在于，步骤包括：在主室内，执行对用于吸取石英坩埚底料工件的预热，使其温度与其途经热场阶梯温度相适配；
控制底料与所述石英坩埚剥离并被吸至所述工件内腔中；
所述工件预热步骤包括：
所述工件降至主室水冷屏高度中间位置时，预热一段时间，使所述工件温度升至第一温度；
所述工件降至导流筒下端面位置时，在所述第一温度基础上预热一段时间，使所述工件温度升至第二温度；
所述工件降至底料液面上方设定位置时，在所述第二温度基础上预热一段时间，使所述工件温度升至第三温度；
所述工件降至所述水冷屏高度中间位置时静止预热的时间小于其降至所述导流筒下端面位置时静止预热的时间或降至底料液面上方设定位置时静止预热的时间；
所述第一温度与所述水冷屏高度中间位置温度相同；
所述第二温度与所述导流筒下端面位置温度相同；
所述第三温度与所述底料液面温度相同。
2.根据权利要求1所述的一种坩埚底料吸取工艺，其特征在于，所述水冷屏高度中间位置的温度为400-500℃；
所述第一温度为400-500℃。
3.根据权利要求2所述的一种坩埚底料吸取工艺，其特征在于，所述第一温度为450-500℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种坩埚底料吸取工艺，其特征在于，所述工件降至所述导流筒下端面位置时静止预热时间与其降至底料液面上方设定位置时静止预热的时间相同；
所述导流筒下端面温度为1000-1250℃；
所述第二温度为1000-1250℃。
5.根据权利要求4所述的一种坩埚底料吸取工艺，其特征在于，所述第二温度为1100-1200℃。
6.根据权利要求5所述的一种坩埚底料吸取工艺，其特征在于，所述工件降至底料液面上方位置时静止预热时间为5-20min；
所述底料液面处温度为1400-1700℃；
所述第三温度为1400-1700℃。
7.根据权利要求6所述的一种坩埚底料吸取工艺，其特征在于，所述第三温度为1500-1600℃。
8.根据权利要求1-3、5-7任一项所述的一种坩埚底料吸取工艺，其特征在于，在整个预热过程中，所述石英坩埚转速恒定，为1-5rpm；且所述石英坩埚埚位是定值。
9.根据权利要求8所述的一种坩埚底料吸取工艺，其特征在于，控制底料与所述石英坩埚剥离并被吸至所述工件内腔中的步骤包括：
停止所述石英坩埚转动，并控制预热后所述工件的吸料口浸入底料液面10-30mm；
在设定时间内控制主室内压力从初始值升至140-180Torr，以使所述工件外壁空间的压力大于与其内腔压力，形成的压力差迫使底料与所述石英坩埚分离，并使底料被吸取至所述工件腔内。
10.根据权利要求1所述的一种坩埚底料吸取工艺，其特征在于，还包括吸取完成后，对载有底料的所述工件进行分步降温，具体包括：
控制所述工件持续升至所述水冷屏高度的中间位置处静止，并冷却一定时间；
控制所述工件持续升至副室，且所述工件下端面高于所述副室下端面处静止，并冷却一定时间；
所述工件置于所述水冷屏高度的中间位置处静止冷却时间不大于其位于所述副室内静止冷却时间；
且所述工件位于所述副室内静止冷却时间为10-30min；
冷却完成后，控制所述工件移出副室；
所述工件上升的提拉速度相同。
11.根据权利要求1-3、5-7、9-10任一项所述的一种坩埚底料吸取工艺，其特征在于，在整个吸取过程中，热场中主加热器功率是基于引晶功率的基础上高5-15KW；且底部加热器功率为10-30KW。
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