JP2008303116A - 単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】完全無転位で且つ形状の良い結晶を有する単結晶を安定的に引上げることができる単結晶の製造方法を提供する。
【解決手段】結晶駆動部を作動させて種結晶をシリコン融液３に浸し、結晶駆動部及び坩堝駆動部を所定の条件で制御して、種結晶を引上げる引上げ工程を行う。この引上げ工程において、水平磁場装置を駆動して、坩堝４内のシリコン融液３内に水平方向の磁場を印加する。水平磁場装置は、印加される磁場の磁場中心線Ｉを、シリコン融液３の液面３ａから一定の位置に固定する。即ち、水平磁場位置調整装置により予め水平磁場装置の上下方向の位置調整を行い、印加される磁場の磁場中心線Ｉを、シリコン融液３の液面３ａから、５０ｍｍより下方であって、テールイン時の残留シリコン融液３の液面３ａからの深さＬ以下の一定の距離の位置に固定する。
【選択図】図２

Description

本発明は、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という）を用いた単結晶の製造方法に関し、特に、シリコン融液に水平磁場を印加するＭＣＺ法を用いてシリコン単結晶を製造する単結晶の製造方法に関する。

近年、半導体デバイスにおいては高集積化や素子の微細化が進み、これに応じて基板材料であるシリコン単結晶の高品質化の要求が増々強くなっている。とりわけ、シリコン単結晶の引上げ中に導入されるGrown-in欠陥を減らすニーズは強く、欠陥を少なくする引上げ方法、例えばＮ領域でシリコン単結晶を引上げる方法が多く提案されている。

加えて、半導体デバイスの歩留り向上を図ってＩＣチップの製造コストを下げるために、シリコン単結晶ウエハ（以下単に、ウエハという）は大口径化に向かっている。ウエハ径は、近年では、従来の口径２００ｍｍから、３００ｍｍが主流となり始めており、３００ｍｍウエハの生産が急増している。

Grown-in欠陥の低減、及びシリコン単結晶の大口径化に伴う原料の大重量化により、シリコン融液の流れの安定性がこれまで以上に重要となる。つまり、シリコン単結晶のGrown-in欠陥を減らすためには、結晶界面の形状や結晶界面付近の温度分布が極めて重要であり、そのためには融液側の温度分布を安定的に制御することが必要となる。

またシリコン単結晶の大口径化に伴い大重量の原料を充填する必要があり、これに合わせて、石英坩堝の口径も大きくなり、２００ｍｍの口径のシリコン単結晶の製造に使用されている２２〜２４インチの大きさの石英坩堝から、今では３２インチの大きさの石英坩堝が使用されるようになっている。

石英坩堝が大口径化して、充填原料も大重量化すると、シリコン融液の自然対流も強くなるので、シリコン融液の自然対流を安定的に抑制する技術も必要となってきている。

このような課題を解決するために、近年、シリコン融液の自然対流を抑制するために、シリコン融液に磁場をかけることが提案されており、とりわけこの自然対流を効果的に抑制する水平磁場方式が提案されている。このような水平磁場方式において、従来、印加される磁場の磁場強度をより効果的に用いるために、シリコン融液における磁場分布について多くの提案がなされている。

例えば、特許文献１では、シリコン融液表面と水平方向の磁束中心線との高さ方向の距離が５ｃｍより大きい場合、結晶成長方向の酸素濃度変化が大きくなるので、結晶成長方向の酸素濃度分布の制御のために、シリコン融液表面と水平方向の磁束中心線との高さ方向の距離を５ｃｍ以内とすることが提案されている。

また、特許文献２においては、印可する磁場の強度分布の均一性を高めて坩堝全体のシリコン融液の対流抑制効果を向上させるために、コイルの中心軸が坩堝内の融液における深さ方向の中央部又はこれより下方を通るように、電磁石と坩堝の上下方向の相対位置を設定することが提案されている。

また、特許文献３においては、湾曲した鞍型形状のコイルを使用する場合において、製造される単結晶の結晶径の急増現象を阻止し、安定した引上げを行って、酸素濃度の面内分布の悪化を回避するために、コイル中心線を原料融液表面から深さ１００ｍｍ以上離れた位置に設定することが提唱されている。

さらに、特許文献４では、Grown-in欠陥を少なくして高品質結晶を得るために、融液表面からの深さが１００ｍｍから６００ｍｍまでの範囲に、磁場中心が位置するようにすることが開示されている。

上述のように、酸素濃度分布の安定性や磁場強度の均一性を高めてシリコン融液の対流を抑制すること、Grown-in欠陥を少なくすること等の種々の目的から、シリコン融液における水平磁場の位置関係は、多くの態様が提案されている。
特開平０８−２３１２９４号公報 特開平０８−３３３１９１号公報 特開２００４−１８２５６０号公報 特開２００５−２９８２２３号公報

石英坩堝内の溶融シリコンからシリコン単結晶を引上げる場合、シリコン単結晶において結晶長手方向の酸素濃度の均一性を保つことや長手方向のGrown-in欠陥の均一性を保つために、結晶界面近傍の結晶熱履歴を一定にすることが重要である。

このために、従来の単結晶の製造装置においては、固定された位置に配置されたＡｒ整流板と溶融シリコン表面の距離を一定に保つように、即ちＡｒ整流板に対するシリコン融液の液面位置を引上げ全工程で同じ位置に保つように、溶融シリコンを収容する石英坩堝が単結晶を引上げた重量に応じて押し上げられる構成となっている。

このような一般的な単結晶の製造方法においては、溶融シリコンと水平磁場の磁場中心位置との関係は図４に示すようになっている。即ち、十分な量のシリコン融液４３が坩堝４１内に収容されている初期状態においては、図４（ａ）に示すように、坩堝４１内のシリコン融液４３の液面４４から距離Ｈ離れた、印加される磁場の磁場中心位置４５は、液面４４とシリコン融液４３の最底部４６との間に位置している。次いで、この状態から、シリコン単結晶の引上げが開始され、シリコン単結晶４７の引上げ量に応じて坩堝４１の押し上げが行われる。シリコン単結晶４７の引上げが進んで、坩堝４１の押し上げ量がＫになると、図４（ｂ）に示すように、シリコン融液４３の最底部４６が磁場中心位置４５に到達した状態になる。更に引上げが進むと、図４（ｃ）に示すように、シリコン融液４３の最底部４６が磁場中心位置４５よりも上に位置する状態になる。

図４に示す製造方法においては、図４（ａ）の状態と、図４（ｂ）の状態と、図４（ｃ）の状態とではシリコン融液に与える磁場の効果は大きく変わってくる。

シリコン融液４３の液面４４と磁場中心位置４５との関係が図４（ｂ）の状態を過ぎ、シリコン融液４３の磁場中心位置４５に関する上下方向の対称性が崩れて図４（ｃ）の状態になると、以下のような影響がシリコン融液４３と引上げ中のシリコン単結晶４７とに現れてくる。

即ち、印加される磁場の磁場中心位置４５が坩堝４１内のシリコン融液４３の最底部４６よりも下になった場合（図４（ｃ）の状態）、シリコン融液の温度が周期的に変化し、その結果、引上げられるシリコン単結晶の結晶径が結晶長手方向で周期的に変化して、所定結晶径よりも小さくなり、製造されるシリコン単結晶インゴットの歩留りの低下を招く。

この歩留り低下を防止するために、予め製造されるシリコン単結晶インゴットの狙い径を大きくすることが考えられるが、狙い径を大きくすること自体が歩留り低下をもたらすので、この方法では、歩留まり低下を防止することはできない。

また、図４（ｃ）の状態では、低酸素を維持するために坩堝４１の回転数を低く抑えた状態であったり、シリコン融液の自然対流を更に抑制するために磁場を強くしたりすることが考えられる。しかしながら、このような結晶引上げ条件では、水平磁場特有の現象としてシリコン融液表面の温度の低い領域において溶融シリコン表面の一部が固化し、固化したシリコンが最終的に引上げ中の単結晶と接触して引上げられたシリコン単結晶中に転位を発生させる。このため、上述のような結晶引上げ条件は、シリコン単結晶の歩留り低下の原因となる。

また、特許文献３，４のように、初期状態において印加される磁場の磁場中心位置５５がシリコン融液５３の深い位置にある場合は（図５（ａ）参照）、図５（ｂ）に示すように、シリコン単結晶５７の直胴部の引上げ完了以前に、即ちテールイン以前には、既に図４（ｃ）の状態になっており、テールイン時より前の単結晶直胴引上げ処理の途中から、つまり、シリコン融液５３の最底部５６が磁場中心位置５５に到達する状態（図４（ｂ）参照）に達してから、テールイン時の状態（図５（ｂ））に達するまで、結晶径の周期的な変化が生じ、引上げ処理中に溶融シリコンの表面の一部が固化して結晶と接触し、転位が発生して、大幅な歩留り低下を招く。

一方、特許文献１のように、印加される磁場の磁場中心位置６５がシリコン融液６３の液面６４から５ｃｍ以内のような浅い位置に配置された場合には（図６（ａ）参照）、一般的には、テールイン時に坩堝６１内に残留するシリコン融液６３の液面６４からの深さＬは５ｃｍより大きく、図６（ｂ）に示すように上記図４（ｂ）〜図４（ｃ）の状態が生じないで結晶引上げ処理が完了する。このため、結晶引上げ処理中に、上述のような、シリコン融液の温度が周期的に変化する現象が生ずることはなく、引上げられるシリコン単結晶の結晶径が結晶長手方向で周期的に変化して、所望の結晶径よりも小さくなり、製造されるシリコンインゴットの歩留りの低下を招くことはない。

しかしながら、図６（ａ）の場合のように、磁場中心位置がシリコン融液の液面に近過ぎると、シリコン融液の流れが不安定になる現象が生ずる。とりわけシリコン融液の重量が多い場合にこの現象は顕著であり、シリコン単結晶引上げ工程の初期、即ち、ネッキング工程から増径（コーン）工程及び直胴工程の初期の段階で、シリコン融液の温度が不安定になって結晶転位が発生し、その結果、転位化した結晶を再度融解して再度引上げを行う処理を何回も繰り返す必要があった。

このため、シリコンインゴットの生産性が無視できない程に低下していた。

シリコン融液の液面と磁場中心位置との間の距離が大きい場合にもやはりシリコン融液の対流が不安定になり、同様の問題が生じていた。

これに対して、上記特許文献２のように、印加する磁場の磁場強度分布の均一性を高めるためにコイルの中心軸が坩堝内の融液における深さ方向の中央部又はこれより下方を通るように電磁石と坩堝の上下方向の相対位置を設定することが提案されている。この方法によれば、シリコン融液の重量が多い場合は、コイルの中心軸、即ち磁場中心位置が、シリコン融液の深さの中央部より下にあり、引上げ工程の終盤においてもコイルの中心軸がシリコン融液の最底部よりも下には決していかない。このため、このような方法は上記問題を解決するために有効な方法であると考えることができる。

しかしながら、このような方法では、結晶の引上げが進むにつれてシリコン融液の残量が減少し、これに伴って、坩堝内のシリコン融液の液面からのコイル中心軸の距離が次第に減少していき、結晶の引上げ工程全体を通して、結晶界面直下付近の溶融シリコンにかけられる磁場分布が変化するため、溶融シリコンに印加される磁場の強度分布の安定性は得られない。

このように、従来のシリコン単結晶の製造方法においては、溶融シリコンの流れの安定化、特に、シリコン単結晶の成長の安定化に直結する結晶界面直下付近の溶融シリコンの流れの安定化を達成するために、結晶界面直下近傍の溶融シリコンに印加する磁場の強度分布を常に一定に制御する必要があった。

本発明の目的は、完全無転位で且つ形状の良い結晶を有する単結晶を安定的に引上げることができる単結晶の製造方法を提供することにある。

上記目的を達成するために、本発明に係る単結晶の製造方法は、チョクラルスキー法において坩堝内に収容された原料融液に水平磁場を印加しつつ、前記原料融液から単結晶を製造する単結晶の製造方法において、前記水平磁場の磁場中心を、前記収容された原料融液の液面から下方に、５０ｍｍより大きく、且つ製造される単結晶の直胴部の引上げ完了時において坩堝内に残留する原料融液の液面からの深さＬ以下の距離の位置に配置することを特徴とする。

好ましい形態は、前記磁場中心を前記液面から下方に５０ｍｍ〜９０ｍｍの間の位置に配置することを特徴とする。

本発明によれば、水平磁場の中心位置を原料融液の液面から下方に、５０ｍｍより大きく、且つ製造される単結晶の直胴部の引上げ完了時において坩堝内に残留する原料融液の液面からの深さＬ以下の距離の位置に配置するので、単結晶引上げ初期段階において原料融液の対流が不安定になることを抑制することができ、もって引上げられた単結晶における転位の発生を抑制することができる。加えて、少なくとも単結晶の直胴部の引上げ完了時まで、磁場の中心位置が原料融液の最底部より下に位置することがなく、原料融液の温度変動によって生じる単結晶の結晶径の変動を抑えることができると共に、原料融液の固化を抑制して、単結晶における転位の発生を抑制することができる。従って、本発明によれば、完全無転位で且つ形状の良い結晶を有する単結晶を安定的に引上げることができる。これにより、製造される単結晶の歩留り、及び生産性を向上させることができる。

また、本発明によれば、磁場中心を液面から下方に５０ｍｍ〜９０ｍｍの間の位置に配置するので、上記効果を確実に奏することができる。

本発明者は、上記目的を達成するために鋭意研究を行った結果、チョクラルスキー法において坩堝内に収容された原料融液に水平磁場を印加しつつ、前記原料融液から単結晶を製造する単結晶の製造方法において、前記水平磁場の磁場中心を、前記収容された原料融液の液面から、５０ｍｍより下方であって、且つ製造される単結晶の直胴部の引上げ完了時における前記液面からの深さＬ以下の距離の位置に配置することにより、好ましくは、前記磁場中心を前記液面から下方に５０ｍｍ〜９０ｍｍの間の位置に配置することにより、完全無転位で且つ形状の良い結晶を有する単結晶を安定的に引上げることができることを見出した。

本発明は上記研究の結果に基づいてなされたものである。

以下、本発明の実施の形態について図面を参照しながら説明する。尚、本発明は、以下の実施の形態に限定されるものではない。

図１は、本発明に実施の形態に係る単結晶の製造方法を実施するのに適した単結晶製造装置の概略断面図である。

本実施の形態における単結晶製造装置１００は、図１に示すように、円筒形状の引上げチャンバ１と、引上げチャンバ１の上方に同心状に重ねられた引上げチャンバ１より小径の円筒形状の結晶取出しチャンバ２とを備えている。

引上げチャンバ１は、その内部中心部に配設された、原料融液としてのシリコン融液３を収容するための坩堝４を有している。坩堝４は２重構造を有しており、内側の石英坩堝５と、外側の黒鉛坩堝６とからなり、下方において坩堝駆動部１５に接続している。坩堝駆動部１５は、後述するシリコン単結晶の引上げ工程において、坩堝４内のシリコン融液３の液面３ａの位置が引上げチャンバ１において常に一定になるように坩堝４の上下方向の位置を駆動制御する。また、引上げチャンバ１において坩堝４の外側には、坩堝４を覆うように加熱ヒータ８が配設されている。更に、引上げチャンバ１内には、その周壁内面及び底部内面に、断熱材９が設けられている。

また、坩堝４の上方には、導入される不活性ガス、例えばＡｒガスを整流するための略円錐台面状のＡｒガス整流板７が坩堝４を覆うように配設されており、坩堝４の下方には、導入されたＡｒガスを排出するためのＡｒガス排出口１１が設けられている。更に、引上げチャンバ１には、例えばその上部に、引上げられるシリコン単結晶の結晶径を監視してこれを制御するための直径制御用カメラ１２が設けられている。

一方、結晶取出しチャンバ２は、その内部に、結晶取出しチャンバ２を貫通して垂下されたワイヤ１３を有しており、このワイヤ１３の下端には、種結晶３０が取り付けされている。また、ワイヤ１３の上端は、結晶取出しチャンバ２の上部に配設された結晶駆動部１４に接続されている。結晶駆動部１４は、シリコン単結晶の引上げのために、ワイヤ１３を介して、種結晶３０を上下方向に移動可能にする。

また、結晶取出しチャンバ２において、上方には、例えばＡｒガス等の不活性ガスをチャンバ１，２内に導入するためのＡｒガス導入口１０が設けられており、Ａｒガス導入口１０には図示しないＡｒガス供給装置が接続されている。

また、図１に示すように、単結晶製造装置１００は、水平磁場を生成するための水平磁場装置１６を備えている。水平磁場装置１６は、一対のコイル１７，１８を備えている。一対のコイル１７，１８は、夫々生成される磁場の中心線が引上げチャンバ１の中心軸線に直交するように水平方向に向けられており、引上げチャンバ１をその側壁の外側から挟んで対称的に対向配置されている。これにより、引上げチャンバ１内に、水平の磁場が生成される。

さらに、単結晶製造装置１００は、水平磁場装置１６を引上げチャンバ１の中心軸線に沿って、上下方向（図１の矢印ａ方向）に移動可能にして、坩堝４に対する水平磁場装置１６の上下方向における位置の調整を行うための水平磁場位置調整装置１９を備える。

そして、水平磁場装置１６は、生成される磁場の中心線である磁場中心線ｌの坩堝４内のシリコン融液３の液面３ａからの上下方向の距離Ｈが、５０ｍｍより大きく、且つ、引上げられているシリコン単結晶２０の直胴部２１の引上げ完了時において、即ちテールイン時において坩堝４内に残留するシリコン融液３の液面３ａからの深さＬ（図２（ｂ）参照）以下の一定の値となるように水平磁場位置調整装置１９によって位置調整されている。つまり、引上げ条件等の製造条件に基づいて、水平磁場装置１６の一対のコイル１７，１８は、生成する磁場の磁場中心線ｌが、シリコン単結晶の引上げ工程において、坩堝４内のシリコン融液３の液面３ａから下方に一定の位置に、具体的には、５０ｍｍより下方であって、テールイン時の残留シリコン融液の液面からの深さＬ以上上方に位置するように、水平磁場位置調整装置１９によって位置調整されて固定される。

次いで、上述の単結晶製造装置１００を用いてシリコン単結晶を製造する本実施の形態に係る単結晶の製造方法について説明する。

引上げチャンバ１及び結晶取出しチャンバ２内を所定の圧力に調整し、Ａｒガス導入口１０から所定の流量でＡｒガスをチャンバ１，２内に導入する。次いで、加熱ヒータ８によって、坩堝４内に充填された原料としての多結晶シリコン塊を所定の温度で加熱して融解し、原料融液であるシリコン融液３を生成する。次いで、結晶駆動部１４を作動させて種結晶３０をシリコン融液３に浸し、結晶駆動部１４及び坩堝駆動部１５を所定の条件で制御して、種結晶３０を引上げる引上げ工程を行う。

この引上げ工程において、水平磁場装置１６を駆動して、坩堝４内のシリコン融液３内に水平方向の磁場を印加する。水平磁場装置１６は、印加される磁場の磁場中心線ｌを、上述のように、シリコン融液３の液面３ａから一定の位置に固定する。即ち、引上げ条件に基づいて、水平磁場位置調整装置１９により予め水平磁場装置１６の上下方向の位置調整を行い、印加される磁場の磁場中心線ｌを、シリコン融液３の液面３ａから、５０ｍｍより下方であって、テールイン時の残留シリコン融液の液面からの深さＬ以上上方の一定の距離（磁場中心距離Ｈ）の位置に固定する。

この引上げ工程により、シリコン単結晶２０が引上げられ、ネック部２２、増径部２３、直胴部２１、及び図示しないテール部が順次形成されて、シリコン単結晶インゴットが形成される。テールイン時の残留シリコン融液の液面からの深さＬは、例えば予め計算等により設定された値を用いる。

本実施の形態に係る単結晶の製造方法の他の事項は、従来の単結晶の製造方法と同様であるので、その詳細な説明は省略する。

ここで、坩堝４内のシリコン融液３の液面３ａから、印加される磁場の磁場中心線までの距離である、磁場中心距離Ｈについて説明する。

磁場中心距離Ｈの最大値を、テールイン時において磁場中心線ｌが坩堝４内に残留するシリコン融液３の最底部３ｂと重なるような値、つまり、テールイン時において、図２（ｂ）に示す状態になる場合の、このときのシリコン融液３の液面３ａからの残留深さＬを距離Ｈの最大値として設定する。

これは、この設定条件により、引上げ工程において開始時からテールイン時まで、シリコン融液３の液面３ａに対して磁場中心線ｌの位置を一定に保つことができ、結晶界面直下近傍のシリコン融液３の対流を安定した状態に保つことができるからである。加えて、直胴部の引上げ工程の全般に亘って、磁場中心線ｌを坩堝４内のシリコン融液３の最底部３ｂより常に上方にすることができるからである（図２（ａ）参照）。これにより、引上げられたシリコン単結晶の結晶径の変動や、シリコン融液の固化による転位の発生というような従来の問題の発生を防止することができる。

また、テールイン後にはテール部を形成するテール工程に入り、テール工程においては磁場中心線ｌが坩堝４内のシリコン融液３の最底部３ｂの下方となる場合があるが（図４（ｃ）参照）、テール部において結晶径の変動が起きても製造されるシリコン単結晶インゴットの歩留りにはまったく関係なく実質的な不利益はなにもない。

さらに、テール工程においては、結晶径を減少させてテール部を形成するために、加熱ヒータ８の出力を増加してシリコン融液の温度を高くするため、溶融シリコンが固化することはなく、テール部の形成時においても、溶融シリコンの固化によって転位が発生するという問題が生ずることはない。

ここで、仮に、磁場中心距離Ｈの最大値を、テール部の完成時に、つまり引上げ工程がすべて終了した時に坩堝４内に残留するシリコン融液３の残留深さに設定した場合、磁場中心距離Ｈの値は、特許文献１のように、例えば５０ｍｍ以下の極めて小さな値となり、前述のように引上げ工程の初期段階でシリコン融液の流れが不安定になって温度分布が不安定になり、結晶転位が発生する。このため、このような条件は単結晶の生産性を悪化させ、有効ではない。

尚、シリコン単結晶の直胴部の引上げ終了時（テールイン時）のシリコン融液の残留深さＬは、シリコン融液の初期充填量、石英坩堝の大きさ、及びシリコン単結晶の抵抗率等のスペックによって変わるが、参考までに一般的な残留深さＬの値を下記表１に示す。表１においては、石英坩堝の大きさは２８インチ及び３２インチとし、２８インチの坩堝におけるテールイン時の固化率を８０％、３２インチの坩堝におけるテールイン時の固化率を８０％及び８５％として、残留深さＬを算出した。尚、テールイン時の固化率を上記より更に高くするとテール部の形成が難しくなるため上記の値を定めた。

上記表１から分かるように、引上げ条件によって値は若干異なるがテールイン時のシリコン融液の残留深さＬは９０ｍｍ以上１１５ｍｍ以下の値を取ることになる。

上述のように、本実施の形態に係る単結晶の製造方法においては、引上げ工程の開始時から少なくともテールイン時まで、印加される水平磁場の磁場中心線ｌがシリコン融液から外れることはなく、水平磁場の磁場中心線ｌが坩堝４内のシリコン融液３内を、シリコン融液３の液面３ａから一定の距離の位置、即ち５０ｍｍより大きく残留深さＬ以下の距離の位置で貫通するように、水平磁場が印加される（図２（ａ），（ｂ）参照）。

以下、本発明の実施例について説明する。

図１の単結晶製造装置１００を用いて、上述した本実施の形態に係る単結晶の製造方法を実施してシリコン単結晶の引上げを行った。具体的には、磁場中心距離Ｈを６０，７０，９０ｍｍとして、Ｈ＝６０ｍｍにおいてはｎ＝４個、Ｈ＝７０ｍｍにおいてはｎ＝４個、Ｈ＝９０ｍｍにおいてはｎ＝３個のシリコン単結晶インゴットの引上げを夫々行った（実施例１〜３）。

本実施例においては、石英坩堝５の直径を２８インチ（７００ｍｍ）とし、所望の抵抗率等のスペックに基づいて、直胴部の長さが１０００ｍｍであり、直胴部の結晶径が、完成品の結晶径が３００になるように円筒研削での研削しろを考慮して、３０６ｍｍであるシリコン単結晶インゴットを製造することを目的として、坩堝４内に充填する原料として２２０ｋｇの多結晶シリコン塊を用意した。

ここで、上記所望の形状のシリコン単結晶インゴットを引上げる場合、テールイン時に引上げられている単結晶シリコンの重量は１７７ｋｇと予想される、この際に坩堝４内に残留するシリコン融液の残留量は４３ｋｇであるので、テールイン時のシリコン融液の残留深さＬは９４ｍｍと予測できる。

次いで、水平磁場位置調整装置１９を用いて、水平磁場装置１６を移動させて、磁場中心距離Ｈが６０，７０，９０となるように夫々固定した（図２（ａ）参照）。

次いで、石英坩堝５内に用意した２２０ｋｇの多結晶シリコン塊を充填し、ＡｒガスをＡｒガス導入口１０からチャンバ１，２内に導入しつつ、真空ポンプを用いてＡｒガス排出口１１から排出しながら、加熱ヒータ８により多結晶シリコン塊を融解した。

多結晶シリコン塊の融解完了後しばらくは磁場を印加せず、坩堝駆動部１５を駆動し坩堝４を移動させて位置合わせを行い、Ａｒガス整流板７とシリコン融液３の液面３ａとの間の距離Ｘ（図２（ａ）参照）を所定の値に合わせた。次いで、次工程で要求される温度に調整するために数時間のシリコン融液温度安定化時間を設けた後に、水平磁場装置１６を用いて坩堝４内のシリコン融液３に対して、磁場中心位置６０，７０，９０ｍｍにおいて３０００Ｇの磁場を夫々印加した。

次いで、ネッキング工程において種結晶の転位を無くすためにダッシュ法によるネッキングを行い、増径工程において結晶径が所定の大きさである３０６ｍｍになるよう増径部を形成し、次いで、直胴工程に移行して直胴部を形成し、直胴部が１０００ｍｍになるまで引上げを行った。

テールイン時におけるシリコン単結晶の重量は、増径部で６ｋｇ、直胴部で１７１ｋｇであり、全体で１７７ｋｇである。上述のテールイン時における予測残留深さＬ＝９４ｍｍから考慮すると、実施例１，２，３における磁場中心線ｌは、シリコン融液の最底部から３４ｍｍ，２４ｍｍ，４ｍｍ上に夫々位置する。

その後、重量２３ｋｇでテール部を形成し、総重量が２００ｋｇのシリコン単結晶インゴットを生成し、引上げ工程を終了した。引き上げ工程終了時のシリコン融液の残留量は２０ｋｇであった。

尚、上記引上げ工程においては、Ｎ領域での結晶引上げを行い、その引上げ速度は、０．５０ｍｍ／ｍｉｎとした。

シリコン単結晶の引上げ工程において、ネッキング工程、増径工程、及び直胴工程の初期段階の間に転位が発生した場合、引上げたシリコン単結晶を再度坩堝内に戻して融解し、再度引上げ工程を行う必要がある。ネッキング工程、増径工程、及び直胴工程の初期段階の間に、完全に転位が発生していないシリコン単結晶インゴット（以下、良品シリコン単結晶インゴットという）を引上げることができるまでに行った引き上げ工程の回数をトライ回数とすると、トライ回数は、実施例１においては、１．２５回であり、実施例２においては、１回であり、実施例３においては、１．３３回であった。尚、各実施例における上記トライ回数は、ｎ回のシリコン単結晶インゴットの引上げの際に測定されたトライ回数の平均値である。また、実施例１，２，３においてはシリコン融液が固化することがなく、結晶の形状は良好であった。特に、実施例３においては結晶の形状が極めて良好であった。

良品シリコン単結晶インゴット１つを作成するためのサイクルタイムの平均値は、実施例１，２，３では夫々７２ｈｒ、７０ｈｒ、７３ｈｒであった。

また、比較例として、上記実施例に対して磁場中心距離のみを変更して同様にｎ＝２個のシリコン単結晶インゴットを作成した。具体的には、磁場中心距離Ｈを１５０，２５，４０ｍｍとして、各々ｎ＝２個のシリコン単結晶インゴットの引上げを行った（比較例１〜３）。

比較例１においては、各シリコン単結晶インゴットの引上げにおいて共に、１回目及び２回目の引上げ工程においても途中で転位が発生し、３回目の引上げ処理において良品シリコン単結晶インゴットを引上げることができた。

比較例１においては、各シリコン単結晶インゴットの引上げにおいて共に、無転位の単結晶を順調に引上げ始めたが、磁場中心線ｌがシリコン融液の最底部より下になり始めた直胴部の長さが７００ｍｍのところから結晶径の変動が周期的に現れ、円筒に研削した場合に所望する結晶径３００に満たない削り残り部分が発生した。また、その後直胴部の長さが９８０ｍｍのところで、シリコン融液の表面の一部が固化し、この固化した部分がシリコン単結晶と接触して転位が発生し、この結果として、直胴部全体の１５％に当る１５０ｍｍに亘って転位が発生した。

比較例１においては、サイクルタイムの平均値は７８．３ｈｒであった。

一方、比較例２においては、各シリコン単結晶インゴットの引上げにおいて共に、１，２，３回目の引上げ処理においてショルダー部の形成時に転位が発生し、４回目の引上げ処理によって良品シリコン単結晶インゴットが形成された。サイクルタイムの平均値は８５．９ｈｒであった。

また、比較例３においては、平均して、２．５回目の引上げ処理によって良品シリコン単結晶インゴットが形成された。サイクルタイムの平均値は７８ｈｒであった。

実施例１〜３、及び比較例１〜３における磁場中心距離Ｈとトライ回数（平均値）との関係を図３に示す。また、実施例１〜３、及び比較例１，２における、磁場中心距離Ｈ、トライ回数（平均値）、サイクルタイム（平均値）、良結晶歩留り率（平均値）、及び生産性（平均値）を下記表２に示す。良結晶歩留り率は、直胴部において、転位やGrown-in欠陥等が発生していない部分である良結晶部分の百分率である。また、生産性は、サイクルタイムに対する良結晶部分の重量の比であり、単位時間当たりに作成される良結晶部分の重量を示す。

上記表２から分かるように、本実施例１〜３は、比較例１〜３に比べて、少なトライ回数で、引上げ工程の初期段階において転位が発生していない良品シリコン単結晶インゴットを作成することができ、サイクルタイムを短縮させることができる。

また、本実施例１〜３は、比較例１のような直胴部の引上げ途中で磁場中心線ｌがシリコン融液の最底部の下方となる場合に比べて、良結晶歩留り率が高く、実施例２においては１５％も高く、良結晶部分の多いシリコン単結晶インゴットを作成することができる。

また、本実施例１〜３は、比較例２のようなシリコン融液の表面から磁場中心線までの間隔が小さい場合に比べて、良結晶部分の生産性を高くすることができ、実施例２においては、略１９％も生産性を向上させることができる。

また、図３に示すように、トライ回数は、磁場中心距離Ｈが４０〜６０ｍｍの間で急激に減少しており、磁場中心距離Ｈが６０ｍｍから７０ｍｍになるとトライ回数が僅かに減少しているが安定しており、磁場中心距離Ｈが７０ｍｍの場合にトライ回数は最小値となっている。また、磁場中心距離Ｈが７０ｍｍからテールイン時のシリコン融液の残留深さＬ近傍の９０ｍｍになるとトライ回数は僅かに増加しているが安定しており、磁場中心距離Ｈが９０より大きくなるとトライ回数の上昇幅が大きくなっている。

このことから、磁場中心距離Ｈが、５０ｍｍより大きく、テールイン時のシリコン融液の残留深さＬ以下の場合に、完全無転位で且つ形状の良い結晶を有する単結晶を安定的に引上げることができることが分かる。

また、図３から、完全無転位で且つ形状の良い結晶を有する単結晶を安定的に引上げるためには、磁場中心距離Ｈが７０ｍｍであるのが好ましく、上述したように、テールイン時のシリコン融液の残留深さＬは９０ｍｍ以上１１５ｍｍ以下であるので、磁場中心距離Ｈは５０ｍｍより大きく９０ｍｍ以下であることが好ましい。

上述のように、本発明の実施の形態に係る単結晶の製造方法によれば、印加する水平磁場の中心である磁場中心線ｌの位置を、シリコン融液３の液面３ａから下方に、５０ｍｍより大きく、且つテールイン時において坩堝４内に残留するシリコン融液３の液面３ａからの深さＬ以下の距離の位置に配置することにより、好ましくは、５０ｍｍ〜９０ｍｍの間の位置に配置することにより、シリコン単結晶の引上げ工程の初期段階においてシリコン融液の対流が不安定になることを抑制することができ、もって引上げられたシリコン単結晶における転位の発生を抑制することができる。加えて、少なくともテールイン時まで、磁場中心線ｌがシリコン融液３の最底部３ｂより下に位置することがなく、シリコン融液の温度変動によって生じるシリコン単結晶の結晶径の変動を抑えることができると共に、シリコン融液の固化を抑制して、シリコン単結晶における転位の発生を抑制することができる。従って、本実施の形態に係る単結晶の製造方法によれば、完全無転位で且つ形状の良い結晶を有する単結晶を安定的に引上げることができる。これにより、製造されるシリコン単結晶の歩留り、及び生産性を向上させることができる。

本発明の実施の形態に係る単結晶の製造方法を実施するのに適した単結晶製造装置の概略断面図である。 本実施の形態に係る単結晶の製造方法を説明するための図であり、図２（ａ）は引上げ工程開始時におけるシリコン融液の液面と磁場中心線との関係を示し、図２（ｂ）はテールイン時におけるシリコン融液の液面と磁場中心線との関係を示している。 本発明の実施例１〜３及び比較例１〜３における磁場中心距離とトライ回数との関係を示す図である。 従来のシリコン単結晶の製造方法を概略的に示す図である。 従来の他のシリコン単結晶の製造方法を概略的に示す図である。 従来の他のシリコン単結晶の製造方法を概略的に示す図である。

符号の説明

１ 引上げチャンバ
２ 結晶取出しチャンバ
３，４３，５３，６３ シリコン融液
３ａ，４４，５４，６４ 液面
３ｂ，４６，５６，６６ 最底部
４，４１，５１，６１ 坩堝
５ 石英坩堝
６ 黒鉛坩堝
７，４２，５２，６２ Ａｒガス整流板
８ 加熱ヒータ
９ 断熱材
１０ Ａｒガス導入口
１１ Ａｒガス排出口
１２ 直径制御用カメラ
１３ ワイヤ
１４ 結晶駆動部
１５ 坩堝駆動部
１６ 水平磁場装置
１７，１８ コイル
１９ 水平磁場位置調整装置
２０，４７，５７，６７ シリコン単結晶
２１ 直胴部
２２ ネック部
２３ 増径部
３０ 種結晶
４５，５５，６５ 磁場中心位置
１００ 単結晶製造装置

Claims (2)

1. チョクラルスキー法において坩堝内に収容された原料融液に水平磁場を印加しつつ、前記原料融液から単結晶を製造する単結晶の製造方法において、
   前記水平磁場の磁場中心を、前記収容された原料融液の液面から下方に、５０ｍｍより大きく、且つ製造される単結晶の直胴部の引上げ完了時において前記坩堝内に残留する前記原料融液の前記液面からの深さＬ以下の距離の位置に配置することを特徴とする単結晶の製造方法。
2. 前記磁場中心を前記液面から下方に５０ｍｍ〜９０ｍｍの間の位置に配置することを特徴とする請求項１記載の単結晶の製造方法。