CN101203634B - 单晶硅的生长方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及单晶硅的生长方法。在生长中的单晶硅侧面部负荷有热应力的条件下通过卓克拉尔斯基法生长单晶硅。使生长单晶的气氛气体为惰性气体和含氢原子物质气体的混合气体。

Description

单晶硅的生长方法
技术领域
本发明涉及作为硅片材料的单晶硅的生长方法，特别是涉及可以抑制热应力所引起的位错的、以高成品率生长无位错部分的单晶硅的生长方法。
本申请根据2005年6月20日提出的日本特愿2005-179995号主张了优先权，在此引用其内容。
背景技术
作为硅片材料的单晶硅的制作方法，已知利用卓克拉尔斯基法(以下称为CZ法)的生长方法。一直以来，为了通过CZ法高效地制造所需品质的单晶硅，众所周知的是调整生长中的单晶硅温度的技术。例如，通过急剧冷却提拉中的单晶硅的固液界面附近，增大最大提拉速度的技术(例如专利文献1：日本特开平11-199385号公报)。
发明内容
但是，在专利文献1所记载的技术中具有以下问题：由于冷却单晶硅，结晶易于发生热应力所引起的位错，生产性和成品率很差。
通常，当在提拉中的单晶硅中产生位错时，通过熔融被提拉过的单晶硅、再次进行提拉，来实现无位错部分长的单晶硅生长。但是，当反复进行单晶硅的提拉和熔融时，提拉所需要的时间变长，结晶的生产性降低。另外，当放弃生长无位错晶体、终止结晶生长时，多量的硅熔融液残留在坩埚内，会浪费原料。另外，由于残留在坩埚内的硅熔融液凝固时的体积膨胀，有导致坩埚或加热器破损的顾虑。因而，一直以来，在位错多次发生，即使将提拉过的单晶硅熔融再次进行提拉，也无法期待在无位错部分长的单晶硅的提拉的情况下，对产生位错的单晶硅直接进行提拉。
多次发生位错的单晶硅在生长中的热应力所引起的结晶粒偏差很大。因此，将提拉过的单晶硅冷却至室温后，发生结晶粒偏差所导致的较大残留应力。因而，当将提拉过的单晶取出到炉外、或者对取出到炉外的单晶硅进行搬运时等，存在以下不良情况：稍加冲击就会轻易地产生硅的屈服应力以上的应力，使结晶碎裂。
本发明鉴于上述事实而完成，提供一种单晶硅的生长方法，其可以抑制在调整生长中单晶硅的侧面部温度时所产生的热应力所引起的位错、以高成品率生长难以碎裂、具有长的无位错部分的单晶硅，且生产性优异。
本发明的单晶硅的生长方法为在生长中的单晶硅的至少一部分负荷热应力的条件下通过卓克拉尔斯基法生长单晶硅的方法，生长单晶的气氛气体为含氢原子物质气体。这里，所谓的负荷于生长中单晶硅的至少一部分的热应力是指施加在从接触于单晶主体部侧面部的熔融液表面之处至距离熔融液表面高度400mm之间的至少一部分的热应力。
在上述单晶硅的生长方法中，上述热应力可以为30MPa以上。
在上述单晶硅的生长方法中，上述热应力可以为40MPa以上。
在上述单晶硅的生长方法中，上述含氢原子物质气体可以为氢气。
在上述单晶硅的生长方法中，上述气氛气体中的含氢原子物质气体的氢分子分压可以为40～400Pa。
本发明的单晶硅通过上述单晶硅生长方法制造。
这里，对通过CZ法制造的单晶硅的品质(缺陷状态)和生产性(提拉速度)进行说明。
已知在通过CZ法制造的单晶硅中产生在设备制造过程中表现出来的微小缺陷，即原生(Grown-in)缺陷。图1为用于说明通过CZ法获得的单晶硅直径方向的缺陷分布状态的截面图。如图1所示，通过CZ法获得的单晶硅原生缺陷包括被称为红外线散射体缺陷或COP(crystaloriginated particle，晶体原生颗粒)等大小为0.1～0.2μm左右的空孔缺陷以及被称为位错簇的大小为10μm左右的微小位错。
在图1所示的单晶硅中，在外径的大约2/3区域处，出现环状氧化诱生层错缺陷(以下，称为OSF(Oxygen induced Stacking Fault))。在OSF发生区域的内侧具有经检测为105～106个/cm3左右的红外线散射体缺陷区域(红外线散射体缺陷发生区域)，在外侧部分具有位错簇以103～104个/cm3左右存在的区域(位错簇发生区域)。
图2为用于说明慢慢降低提拉时的提拉速度而生长得到的单晶硅截面上的缺陷分布状态的图。图1为在相当于图2的A位置的提拉速度下生长得到的单晶硅的截面图。
如图2所示，在提拉速度快的阶段中，在结晶周边部呈现环状的OSF发生区域，OSF发生区域的内侧部分成为红外线散射体缺陷多发的红外线散射体缺陷发生区域。随着提拉速度的降低，OSF发生区域的直径慢慢减小，在OSF发生区域的外侧部分呈现位错簇发生的位错簇发生区域。当提拉速度进一步降低时，OSF发生区域消失，在整个面上呈现位错簇发生区域。
在接触于环状的OSF发生区域的外侧上具有可以形成氧析出物(BMD：bulk micro defect，体内微缺陷)的氧析出促进区域(PV区域)，在氧析出促进区域和位错簇发生区域之间具有不发生氧析出的氧析出抑制区域(PI区域)。氧析出促进区域(PV区域)、氧析出抑制区域(PI区域)、环状OSF发生区域均为原生缺陷极少的无缺陷区域。
检测到红外线散射体缺陷的单晶硅与检测到位错醋的单晶硅相比，对设备的不良影响小，可以加快提拉速度，因此生产性优异。
但是，近年来随着集成电路的微细化，指出红外线散射体缺陷所导致的氧化膜耐压性有所降低。因而，需求包括既未检测到红外线散射体缺陷也未检测到位错簇缺陷的无缺陷区域的高品质单晶硅。
所需缺陷状态的单晶硅通过控制提拉速度V(mm/min)和固液界面附近的结晶侧温度梯度G(℃/mm)之比V/G而获得。
使用图1和图2说明的单晶硅生长例为使用在单晶硅的侧面部不进行用于控制温度梯度G的温度调整的加热区域结构所生长的。在这种加热区域结构中，结晶中心部处的温度梯度(Gc)小于结晶外周部的温度梯度(Ge)(Gc＜Ge)。另外，生长中的单晶硅的温度为1000～800℃范围的时间，即生长中的单晶硅通过1000～800℃温度范围的时间超过200分钟。在1000～800℃范围时，在单晶硅中OSF核生长。
这里，举例说明通过控制固液界面附近的结晶侧温度梯度G，生长所需缺陷状态的单晶硅的方法。
例如，考虑使用结晶中心部的温度梯度(Gc)与结晶外周部的温度梯度(Ge)相同或更大(Gc≥Ge)的加热区域结构，在硅片整个面上生长包括均匀无缺陷区域的单晶硅的方法。
具体地说，通过改良包围刚凝固后的单晶周围的隔热体的尺寸、位置、冷却用部件使用等加热区域结构，调整生长中的单晶硅的侧面部温度，控制固液界面附近的结晶侧温度梯度G，在熔点至1250℃附近的温度域中使Gc≥Ge。图3为用于说明使用具有结晶中心部的温度梯度(Gc)与结晶外周部温度梯度(Ge)相同或更大(Gc≥Ge)的加热区域结构的结晶生长装置，慢慢降低提拉时的提拉速度所生长得到的单晶硅截面的缺陷分布状态的图。
由图3可知，使用具有(Gc≥Ge)的加热区域结构的结晶生长装置，以图3所示B至C范围的提拉速度生长结晶，则固液界面附近的结晶侧温度梯度G被控制，获得结晶内部成为无缺陷区域的单晶硅。另外，在使用图3说明的单晶硅生长例中，与图2所示例子相比，可以相对地加快能够提拉无缺陷结晶的提拉速度。将能够提拉无缺陷结晶的提拉速度范围(图3中B至C的范围)称为无缺陷结晶的提拉速度界限。
在使用图3说明的单晶硅的生长例中，生长中的单晶硅的温度为1000～800℃范围的时间，即生长中的单晶硅通过1000～800℃温度范围的时间为180～200分钟。因而，使用图3说明的单晶硅的生长例中，与图2所示例子相比，生长中的单晶硅温度为1000～800℃的范围的时间变短，在单晶硅中OSF核的生长被抑制，可以增大无缺陷结晶的提拉速度界限。
但是，在使用图3说明的单晶硅生长例中，调整生长中的单晶硅侧面部的温度，控制固液界面附近的结晶侧温度梯度G。因而，与在单晶硅侧面部不进行用于控制温度梯度G的温度调整的图2所示例相比，负荷在生长中的单晶硅的热应力变大，易于发生热应力所引起的位错。
如图2中所示，在单晶硅的侧面部不进行用于控制温度梯度G的温度调整时，负荷于通过加热区域的单晶硅侧面部的热应力通常为28MPa左右、小于30MPa。与此相比，如图3所示，当使用具有(Gc≥Ge)加热区域结构的结晶生长装置时，将30MPa以上、通常30～45MPa左右的热应力负荷在生长中的单晶硅侧面部。热应力所引起的位错在热应力为30MPa以上时变得显著，在热应力为40MPa以上时，非常易于发生位错或碎裂。
本发明的单晶硅的生长方法还可以优选地用于使用具有在生长中的单晶硅侧面部负荷30～45MPa左右热应力(Gc≥Ge)的加热区域结构的结晶生长装置的情况中。
本发明的单晶硅生长方法中，使生长单晶的氛围气体为惰性气体和含氢原子物质气体的混合气体等含有含氢原子物质气体的气体。因此，如调整生长中的单晶硅的侧面部的温度，控制固液界面附近结晶侧的温度梯度G的情况，即便在生长中的单晶硅侧面部负荷热应力的条件下，也可以抑制热应力所引起的位错。以下对其进行说明。
滑动的发生为热应力所引起的位错之一例。滑动在结晶无法抵抗热应力时，以位错簇作为起点而发生。本发明中，含氢原子物质气体中的氢元素进入到硅晶的晶格间。因而，等同于提高硅晶格间原子的浓度的状态，在硅凝固的过程中从硅熔融液中进入到结晶内的晶格间原子的数量减少。
如此，由于可以通过氢抑制由于晶格间原子所引起的位错簇的发生，因此难以发生以位错簇为起点的滑动，抑制了位错。结果，与在气氛气体中不添加氢的情况相比，可以生长位错少、难以碎裂、具有较长无位错部分的高品质单晶硅。
通过本发明，即便在热应力所引起的位错变得显著的30MPa以上热应力负荷于生长中的单晶硅侧面部的条件下，也可以有效地抑制热应力所引起的位错。
在40MPa以上的热应力负荷在生长中的单晶硅侧面部的条件下，以往会多次发生位错化，在生长冷却后的单晶硅上会产生接近硅的屈服应力的残留应力。在这种条件下，本发明可以有效地抑制热应力所引起的位错。
在本发明的单晶硅的生长方法中，含氢原子物质气体可以是氢气。例如还可以使用选自含有H2O、CH4、HCl等氢原子的无机化合物，硅烷气体、CH4·C2H2等烃、醇、羧酸等含有氢原子的各种物质的气体中的1种或多种气体。
作为含氢原子物质气体使用氢气时，可以通过专用的导管将氢从市售氢气液化气瓶、氢气储存罐、使氢储存在储氢合金中的氢罐等供至提拉炉内。
另外，作为惰性气体(稀有气体)可以使用选自Ar、He、Ne、Kr、Xe的1种或多种气体。通常使用廉价的氩(Ar)气体，还可以使用在Ar气体中混合有He、Ne、Kr、Xe等其它惰性气体的混合气体。
气氛气体中的氧气(O2)浓度在将含氢原子物质气体用氢分子换算的浓度定为α、使氧气(O2)浓度定为β时，满足α-2β≥3％(体积％)。气氛气体中的氧气(O2)浓度β与含氢原子物质气体用氢分子换算的浓度α不满足上式时，无法获得抑制进入单晶硅中的氢原子所引起的原生缺陷生成的效果。
图4为用于说明使用本发明单晶硅生长方法获得的单晶硅截面的缺陷分布状态的图。图4所示单晶硅与图3相同，为使用具有(Gc≥Ge)加热区域结构的结晶生长装置，向提拉炉内提供氢气分压为250Pa的添加有氢的惰性气体，慢慢降低提拉时的提拉速度生长而成。
当使生长单晶的气氛气体为惰性气体和氢的混合气体时，如上所述，由于氢抑制了晶格间原子所引起的位错簇的发生，因此无缺陷区域向提拉速度的低速侧移动。因而，与使气氛气体为惰性气体的图3所示例子相比，如图4所示，可以提拉无缺陷结晶的最低提拉速度变慢，可以提拉无缺陷结晶的提拉速度范围(无缺陷结晶的提拉速度界限(图4中D～E的范围))变大。
对原生缺陷形成有影响的氢的大部分在之后的冷却过程逸出到单晶硅外。
当使气氛气体为惰性气体和氢的混合气体时，在生长中的装置内，与惰性气体气氛中所含氢分压成比例的氢溶入到硅熔融液中，分配到由熔融液凝固的单晶硅中。
由亨利定律可知，硅熔融液中的氢浓度依赖于气相中的氢分压，表示为PH2＝kCLH2。
这里，PH2为气氛中的氢分压、CLH2为硅熔融液中的氢浓度、k为两者间的系数。
另一方面，单晶硅中的浓度通过硅熔融液中的浓度和偏析的关系决定，表示为下式：
CSH2＝k’CLH2＝(k’/k)PH2。
其中，CSH2为结晶中的氢浓度、k’为氢的硅熔融液-结晶间的偏析系数。
由以上可知，在含氢惰性气体气氛中进行生长时，通过控制气氛中的氢分压，使刚凝固的单晶硅中的氢浓度在结晶轴方向上以所需浓度控制在一定。该氢的分压可以通过氢浓度和炉内压力而控制。
图5为表示气氛中的氢分压和V/G的关系的曲线。在加热区域结构相同时，即便提拉速度变化，提拉中的单晶内部的温度分布也基本不会变化。因此。图5的纵轴V/G主要表示提拉速度的变化。如图5所示，随着气氛中的氢分压增加，无缺陷结晶的所得提拉速度降低，但无缺陷结晶的提拉速度界限变大。
另外，OSF区域的提拉速度界限随着氢分压的增加而变得狭窄。PI区域的提拉速度界限随着氢分压的增加而大幅度扩大。另外，PV区域的提拉速度界限随着氢分压的增加而变宽或变窄，但在氢分压为100～250Pa时提拉速度界限变大。
在本发明的单晶硅的生长方法中，通过使气氛气体中的含氢原子物质气体的氢分子分压为40～400Pa，可以有效地抑制热应力所引起的位错。当使氢分子分压小于40Pa时，则有可能无法充分地获得位错抑制效果。当氢分子分压超过400Pa时，易于发生被称为氢缺陷的巨大空洞缺陷，因此不优选。如果使气氛气体中的含氢原子物质气体的氢分子分压为400Pa以下，则即便由于漏气而使空气流入到单晶硅的生长装置内，氢也不会燃烧，可以安全地操作。
如图5所示，通过使气氛气体中的含氢原子物质气体的氢分子分压为40～400Pa，可以增大无缺陷结晶的提拉速度界限。当使氢分子分压小于40Pa时，则无法充分地获得增大无缺陷结晶的提拉速度界限的效果。
如图5所示，通过使气氛气体中的含氢原子物质气体的氢分子分压为40～160Pa(图5中为I范围)，可以容易地生长获得整个面均为PV区域的硅片的单晶硅。氢分子分压超过160Pa时，则PI区域易于混存在结晶内，难以生长获得整个面为PV区域的硅片的单晶硅。PV区域易于形成氧析出物，在包括PV区域的硅片中，例如当在表面上实施所谓DZ(denuded zone，除杂区)层形成处理时，可以容易地形成内部具有除气作用的BMD。
如图5所示，通过使气氛气体中的含氢原子物质气体的氢分子分压为160～400Pa(图5中II的范围)，可以容易地生长获得整个面为PI区域的硅片的单晶硅。当氢分子分压小于160Pa时，则PI区域易于混存在结晶内，难以生长获得整个面为PV区域的硅片的单晶硅。
本发明的单晶硅的生长方法还可以优选用于使用熔点～1350℃的结晶中心部的轴方向温度梯度Gc和熔点～1350℃的结晶外周部的轴方向温度梯度Ge之比Gc/Ge为1.1～1.4、轴方向温度梯度Gc为3.0～3.5℃/mm的加热区域结构的结晶生长装置，将含有氢的惰性气体供给提拉炉内，由此生长包括无缺陷区域的单晶硅的情况。在使用具有加热区域结构的结晶生长装置时，通常将30～45MPa左右的热应力负荷在生长中的单晶硅侧面部，生长中的单晶硅的温度为1000～800℃范围的时间，即生长中的单晶硅通过1000～800℃温度范围的时间为80～180分钟。
本发明的单晶硅生长方法中，由于使生长单晶的气氛气体为惰性气体和含氢原子物质气体的混合气体，因此即便在使用具有熔点～1350℃的结晶中心部的轴方向温度梯度Gc和熔点～1350℃的结晶外周部的轴方向温度梯度Ge之比Gc/Ge为1.1～1.4、轴方向温度梯度Gc为3.0～3.5℃/mm的加热区域结构的结晶生长装置，也可以有效地抑制热应力所引起的位错。
图7为用于说明使用本发明单晶硅生长方法的其它单晶硅截面缺陷分布状态的图。图7所示的单晶硅通过改良包围刚凝固的单晶周围的隔热体的尺寸、位置、冷却用部件的使用等，使用Gc/Ge为1.1～1.4、轴方向温度梯度Gc为3.0～3.5℃/mm的加热区域结构的结晶生长装置，调整生长中的单晶硅的侧面部温度，控制固液界面附近的结晶侧温度梯度G，且向提拉炉内供给添加有氢的惰性气体，以使氢分压达到240Pa，慢慢降低提拉时的提拉速度而生长。
图6为用于说明使用具有与图7相同加热区域结构的结晶生长装置，调整生长中单晶硅侧面部的温度，控制固液界面附近的结晶侧的温度梯度G，仅将惰性气体供给至提拉炉内，慢慢降低提拉时的提拉速度而生长的单晶硅的截面缺陷分布状态的图。
如图7所示，通过利用上述方法进行生长，与使气氛气体为惰性气体的图6所示例子相比，可以增大无缺陷结晶的提拉速度界限(图6中F至G的范围、图7中F至G的范围)。另外，通过使用具有Gc/Ge为1.1～1.4、轴方向温度梯度Gc为3.0～3.5℃/mm的加热区域结构的结晶生长装置，可以增大固液界面附近的结晶侧温度梯度G、在不会改变V/G的情况下增大提拉速度V，可以提高能够提拉无缺陷结晶的最低提拉速度。另外，通过利用上述方法生长，可以提高在提拉单晶硅时的V/G控制性。另外，如图7所示，通过利用上述方法生长，氧析出促进区域(PV区域)的提拉速度界限和氧析出抑制区域(PI区域)的提拉速度界限(图7中H～G的范围)增大，因此可以获得在硅片整个面上均为PV区域的单晶硅、在硅片整个面上均为PI区域的单晶硅。
如图6和7所示，通过使用具有Gc/Ge为1.1～1.4、轴方向温度梯度Gc为3.0～3.5℃/mm的加热区域结构的结晶生长装置，使与PV区域和OSF发生区域之间形成的界面中的图6所示中央部分在晶轴方向上隆起部分m的生长相当速度为fpD、与图6所示隆起成环状的部分(结晶直径方向上在结晶中心和最外部的中间位置处在结晶轴方向上呈现凸状的部分)n的生长相当的速度为fpR时，可以如下进行控制，达到(fpD-fpR)/fpD×100＝±20(％)。
本发明中，炉内压为4～6.7kPa(30～50Torr)的范围时，在气氛气体中，还可以以20体积％以下的浓度存在氮(N2)。氮浓度超过20体积％时，单晶硅有位错的可能。
根据本发明，可以提供能够抑制由于调整生长中单晶硅的侧面部温度而产生的热应力所引起的位错，能够以高成品率生长出难以碎裂、无位错部分的单晶硅的生长方法。
附图说明
图1为用于说明通过CZ法获得的单晶硅直径方向的缺陷分布状态的截面图。
图2为用于说明使用具有结晶中心部的温度梯度(Gc)小于结晶外周部温度梯度(Ge)(Gc＜Ge)的加热区域结构的结晶生长装置，慢慢降低提拉时的提拉速度而生长得到的单晶硅截面缺陷分布状态的图。
图3为用于说明使用具有结晶中心部的温度梯度(Gc)与结晶外周部温度梯度(Ge)相同或更大的(Gc≥Ge)的加热区域结构的结晶生长装置，慢慢降低提拉时的提拉速度而生长得到的单晶硅截面缺陷分布状态的图。
图4为用于说明使用本发明单晶硅生长方法获得的单晶硅的截面缺陷分布状态的图。
图5为表示气氛中氢分压和V/G关系的曲线。
图6为用于说明使用具有Gc/Ge为1.1～1.4、轴方向温度梯度Gc为3.0～3.5℃/mm的加热区域结构的结晶生长装置，慢慢降低提拉时的提拉速度而生长得到的单晶硅截面的缺陷分布状态的图。
图7为用于说明使用Gc/Ge为1.1～1.4、轴方向温度梯度Gc为3.0～3.5℃/mm的加热区域结构的结晶生长装置，且向提拉炉内供给添加有氢的惰性气体，慢慢降低提拉时的提拉速度而生长得到的单晶硅截面的缺陷分布状态的图。
图8为实施本发明单晶硅生长方法而优选的CZ炉的纵截面图。
图9为用于说明导热计算方法的流程图。
图10为用于说明热应力计算方法的流程图。
图11为表示每个实验例的位错次数的曲线。
图12为表示每个实验例的位错部分长度的曲线。
符号说明
1坩埚、
1a石英坩埚
1b石墨坩埚
2加热器
3硅熔融液
4提拉轴
5籽晶夹头
6单晶
7隔热体
8水冷装置
9磁场供给装置
具体实施方式
以下根据附图说明本发明的第1实施方式。
图8为实施本实施方式单晶硅生长方法所优选的CZ炉纵截面图。
图8所示的CZ炉具有配置在炉室中心部位的坩埚1、配置在坩埚1外侧的加热器2、配置在加热器2外侧的磁场供给装置9。坩埚1为用外侧石墨坩埚1b保持内侧装有硅熔融液3的石英坩埚1a的双重结构，通过被称为基座的支撑轴进行旋转和升降驱动。
在坩埚1的上方设置有圆柱状的隔热体7。隔热体7为由石墨制作外壳、内部填充有石墨毛毡的结构。隔热体7的内面成为自上端部至下端部内径逐渐减小的锥面。隔热体7的上部外表面是与内表面对应的锥面，下部外表面形成为大体上水平的面使得隔热体7的厚度朝向下方逐渐增大。
该CZ炉在结晶生长时具有熔点～1350℃结晶中心部分的轴方向温度梯度Gc与熔点～1350℃结晶外周部分的轴方向温度梯度Ge之比Gc/Ge为1.1～1.4、更优选1.2～1.4，温度梯度Gc为3.0～3.5℃/mm、更优选3.2～3.3的加热区域结构，生长中的单晶硅温度为1000～800℃范围的时间，即生长中的单晶硅通过1000～800℃温度范围的时间为80～180分钟、更优选100～150分钟。这种加热区域结构由隔热体7和水冷装置8构成。
隔热体7阻挡由加热器2和硅熔融液3面向单晶硅6侧面部的辐射热，在包围生长中的单晶硅6侧面的同时，包围硅熔融液3面。列举隔热体7的说明例如下所示。
半径方向的宽度W例如为50mm、倒圆锥面的内表面相对于垂直方向的倾斜θ例如为21°、隔热体7的下端距离熔融液液面的高度H1例如为60mm。
水冷装置8安装在隔热体7的内侧。通过将水冷装置8安装在隔热体7的内侧，可以在有效地冷却单晶硅6侧面部分，同时通过以高速流下隔热体7内侧的惰性气流抑制SiO在水冷装置8中的析出。
作为水冷装置8，可以使用由铜或不锈钢等形成的线圈状通水管、具有通水隔壁的水冷套管等。水冷装置8的通水量优选为10升/分钟以上。水冷装置8的冷却能力可以通过调整水冷装置8在结晶提拉方向上的高度、距离熔融液表面的设置距离进行调整，还可以根据通水量适当改变通水管或水冷套管的构成。另外，通过调整水冷装置8的冷却能力，可以使负荷在生长中单晶硅侧面的热应力在30～45MPa范围内变化，同时还可以使生长中的单晶硅温度在1000～800℃范围的时间在80～180分钟内变化。
当使提拉单晶直径为Dc时，水冷装置8的冷却用部件一般设置成其内周面直径为1.20Dc～2.50Dc、长度0.25Dc以上、熔融液表面至冷却用部件下端面的距离为0.30Dc～0.85Dc范围。
由磁场供给装置9提供的磁场强度对于水平磁场(横磁场)为2000～4000G、更优选为2500～3500G，磁场中心高度相对于熔融液液面设定为-150～+100mm、更优选为-75～+50mm的范围内。
对于会切磁场，由磁场供给装置9供给的磁场强度为200～1000G、更优选为300～700G，磁场中心高度相对于熔融液液面设定为-100～+100mm、更优选-50～+50mm的范围内。
通过以上述磁场强度在上述磁场中心高度范围内由磁场供给装置9提供磁场，可以抑制对流，可以使固液界面的形状为优选形状。
使用图8所示CZ炉进行单晶硅6的提拉时，熔点～1350℃在结晶中心部的轴方向温度梯度Gc为3.0～3.2℃/mm、结晶外周部的轴方向温度梯度Ge为2.3～2.5℃/mm，Gc/Ge为1.3左右。另外，负荷在生长中单晶硅的侧面部的热应力为30～45MPa。该状态即便改变提拉速度，也基本不会变化。
接着，说明使用图8所示CZ炉，使用惰性气体和氢气的混和气体作为生长单晶的气氛气体进行单晶硅6生长的方法。
(操作条件的设定)
首先，设定用于生长目标无缺陷状态的单晶硅的操作条件。这里，作为操作条件的设定例子，说明用于生长无缺陷结晶的操作条件的设定方法。首先，为了把握氢浓度和获得无缺陷结晶的提拉速度的容许范围，使气氛气体中的氢分子分压例如为0、20、40、160、240、400Pa的混合比例，在各个条件下生长目标直径为例如300mm的单晶。
即，在坩埚内装入例如300Kg高纯度多晶硅，添加p型(B、Al、Ga等)或n型(P、As、Sb等)掺杂剂使得单晶的电阻率达到所需值，例如10Ωcm。使装置内在氩气氛下减压至1.33～26.7kPa(10～200torr)，设定气氛气体中氢分子分压达到上述规定混合比例使气体流入到炉内。
接着，从磁场供给装置9供给例如3000G的水平磁场，以使磁场中心高度相对于熔融液液面为-75～+50mm，通过加热器2加热多晶硅，制成硅熔融液3，将装在籽晶夹头5上的籽晶浸渍在硅熔融液3中，一边旋转坩埚1和提拉轴4，一边提拉结晶。结晶方位为{100}、{111}或{110}中的任一种，进行用于结晶无位错化的晶种收缩后，形成肩部，进行肩部改变成为目标主体直径。
然后，在主体长度达到例如300mm时，将提拉速度调整至比临界速度足够大的例如1.0mm/min，之后根据提拉长度使提拉速度大致呈线性地降低，在主体长度达到例如600mm时达到小于临界速度的例如0.3mm/min，之后利用该提拉速度生长主体部分直至例如1600mm，在通常条件下进行尾部收缩后，结束结晶生长。
这样，沿着提拉轴将以不同氢浓度生长的单晶纵切，制作含有提拉轴附近的板状试验片，为了观察原生缺陷分布，进行Cu装饰。首先，将各个试验片浸渍在硫酸铜水溶液后进行自然干燥，在氮气氛中、900℃下实施20分钟左右的热处理。之后，为了除去试验片表层的Cu硅化物层，浸渍在HF/HNO3混合溶液中，将表层数十微米刻蚀除去后，利用X射线形貌检测法研究OSF环的位置、各缺陷区域的分布。另外，分别使用例如OPP法研究该切片的COP密度，使用Secco刻蚀法研究位错簇的密度。
通过上述提拉实验，获得红外线散射体缺陷发生区域、OSF发生区域、PV区域、PI区域、位错簇发生区域的各缺陷区域的V/G和氢浓度的关系。另外，通过在300mm～600mm、500mm～800mm和700mm～1000mm的不同几处部位实施改变提拉速度的位置，求得目标无缺陷状态的单晶硅提拉速度界限和结晶轴方向位置的关系，可以设定用于获得所需缺陷状态的无缺陷结晶的操作条件。
(单晶硅的生长)
接着，使用图8所示CZ炉，使用惰性气体和氢气的混合气体作为生长单晶的气氛气体，在通过上述方法设定的适当操作条件下生长主体部分为不含原生缺陷的无缺陷区域的单晶硅6。
通过本实施方式单晶硅的生长方法，由于使生长单晶的气氛气体为惰性气体和氢气的混合气体，因此即便在使用具有30～45MPa热应力负荷在生长中单晶硅侧面部的加热区域结构的结晶生长装置的情况下，也可以有效地抑制热应力所引起的位错。
在上述实施方式中，举例说明了生长中的单晶硅的侧面部负荷30～45MPa热应力的例子，但本发明并不限于热应力所引起的位错变得显著的30MPa以上热应力负荷在生长中单晶硅侧面部的情况，即便在负荷小于30MPa热应力的情况下，也可以获得抑制热应力所引起的位错的效果。
在上述实施方式中，举例说明了主体部为不含原生缺陷的无缺陷区域的单晶硅6的生长方法，但本发明并不局限于生长无缺陷结晶的方法，可以作为生长所需缺陷状态的单晶硅的方法使用。
实施例1
(实验例)
为了验证本发明，进行以下所示的实验。
即，使用具有表1和以下所示1～3加热区域结构的结晶生长装置，使用氩气或氩气和氢气的混和气体作为气氛气体，进行外径为300mm、主体长为1800mm的无缺陷结晶的单晶硅的生长。
表1
    加热区域结构     结晶侧面热应力(Mpa)
    1     40
    2     35.7
    3     28
(加热区域结构1)
使用图8所示CZ炉，设置水冷装置8的冷却能力，使得尺寸为内径600mm、高200mm，其下面距离熔融液表面150mm，同时由磁场供给装置9供给3000G的水平磁场，使得磁场中心高度距离熔融液液面为0mm，制成供给熔点至1350℃在结晶中心部的轴方向温度梯度Gc为3.2℃/mm、结晶外周部的轴方向温度梯度Ge为2.2℃/mm、Gc/Ge为1.3的加热区域结构。
(加热区域结构2)
使用图8所示CZ炉，设置水冷装置8的冷却能力，使得尺寸为内径600mm、高150mm，其下面距离熔融液表面200mm，同时与加热区域结构1同样地提供水平磁场，制成熔点至1350℃在结晶中心部的轴方向温度梯度Gc为3.0℃/mm、结晶外周部的轴方向温度梯度Ge为2.5℃/mm、Gc/Ge为1.2的加热区域结构。
(加热区域结构3)
使用没有水冷装置8和隔热体7的CZ炉，与加热区域结构1同样地提供水平磁场，制成熔点至1350℃在结晶中心部的轴方向温度梯度Gc为2.8℃/mm、结晶外周部的轴方向温度梯度Ge为2.5℃/mm、Gc/Ge为1.1的加热区域结构。
使用具有这种1～3加热区域结构的结晶生长装置生长单晶硅时，通过以下所示方法求得负荷在生长中单晶硅侧面部的热应力。
(导热计算)
热应力使用进行图9所示导热计算的结果求得。
导热计算中，首先进行提拉炉的模拟(S1)。在提拉炉的模拟中，对下述进行设定：外形及网格形状进行数值化的形状数值化；热导率；表面辐射率根据材质进行设定的材料的物性值。
接着，对表示2个表面要素相互间如何显示的形态态系数进行计算(S2)。对每个表面要素进行形态系数的计算。
接着，实施导热计算(S3)。在导热计算中，通过SOR法反复实施计算，求得辐射导热，根据热平衡，进行收敛计算。
根据热平衡的收敛计算为在提拉速度在设定范围内稳定的收敛条件下如下进行。
1.第n次的导热计算完成后，使流过单晶硅内的热流速为Hso、使固液界面上发生的凝固线热为Hla、使流过硅熔融液内的热流速为Hlq时，按照满足Hso＝Hla+Hlq决定Hla。这里，Hla由于为提拉速度的函数，因此求得满足热平衡的提拉速度。
2.当提拉速度快于收敛目标，则增加加热器的散热量，当慢于收敛目标时，则减少加热器的放热量。
3.实施第n+1次的导热计算。
(热应力计算)
热应力如图10所示。首先，进行结晶模拟(S4)。在结晶模拟中，进行单晶硅的外形和网格形状的数值化的形状的数值化以及作为单晶硅物性值的热膨胀率、杨式模量、泊松比的设定。
接着，通过输入导热计算结果来输入温度分布(S5)。
之后，通过计算利用有限要素法的热应力计算来计算结晶中的热应力(S6)。
使用如此求得的具有1～3加热区域结构的结晶生长装置，生长单晶硅时，将负荷在生长中的单晶硅的侧面部的热应力结果示于表1中。
(实验例1)
使用具有表1所示加热区域结构1的结晶生长装置，使用氩气中混合有氢分子分压达到240Pa的氢气的混合气体作为生长单晶的气氛气体，在通过上述方法设定的操作条件下，生长作为无缺陷结晶的单晶硅。
(实验例2)
使用具有表1所示加热区域结构3的结晶生长装置，使用氩气体作为生长单晶的气氛气体，生长作为无缺陷结晶的单晶硅。
(实验例3)
使用具有表1所示加热区域结构2的结晶生长装置，使用氩气体作为生长单晶的气氛气体，生长作为无缺陷结晶的单晶硅。
(实验例4)
使用具有表1所示加热区域结构1的结晶生长装置，使用氩气体作为生长单晶的气氛气体，在通过上述方法设定的操作条件下，生长作为无缺陷结晶的单晶硅。
(实验例5)
使用具有表1所示加热区域结构3的结晶生长装置，使用氩气中混合有氢分子分压达到240Pa的氢气的混合气体作为生长单晶的气氛气体，在通过上述方法设定的操作条件下，生长作为无缺陷结晶的单晶硅。
将如此获得的实验例1～实验例5的单晶硅的提拉速度(mm/min)和无缺陷结晶的提拉速度界限(mm/min)示于表2中。
表2
  实验例   提拉速度     界限   无位错性     碎裂
    1     0.51     0.043     ○     ○
    2     0.42     0.015     ○     ○
    3     0.534     0.027     △     △
    4     0.55     0.03     ×     ×
    5     0.4     0.023     ○     ○
分别将多个实验例1～实验例5的单晶硅生长制成试验体，如下所示求出生长时的每单位拉伸试验的位错次数。
将提拉长度1000mm以后时产生位错的单晶硅进行熔融尝试再次无位错的结晶提拉。在反复进行该操作得到全长无位错的晶体时，熔融提拉过的晶体的次数是位错产生的次数，当在1000mm以后发生位错时，则熔融经提拉过的晶体的次数+1次是位错发生的次数。
将实验例1～实验例5的结果平均值示于图11。
另外，分别将多个实验例1～实验例5的单晶硅生长制成试验体，研究生长后无位错部分的长度。将实验例1～实验例5结果的平均值示于图12中。
根据以下所示评价标准评价实验例1～实验例5的单晶硅无位错性。其结果示于表2中。
○：无位错部分的长度平均值超过1400mm、且位错次数的平均值小于0.5次。
△：无位错部分的长度平均值为1000～1400mm的范围，位错次数的平均值为0.5～1次的范围。
×：无位错部分的长度平均值小于1000mm，且位错次数的平均值超过1次。
在实验例1～实验例5的单晶硅中，对于一部份中含有位错部分的单晶硅，根据以下所示的评价标准评价取出到炉外的操作和搬运取出到炉外的单晶硅的操作所导致的有无碎裂。其结果示于表2中。
○：全部的试验体中均为发生断裂。
△：在一部分的试验体中产生了断裂。
×：全部的试验体中产生了断裂。
通过表2，为本发明实验例的热应力为40MPa(加热区域结构1)的实验例1和热应力为28MPa(加热区域结构3)的实验例5中，无位错和碎裂的评价为○。
另外，与在气氛气体中未添加氢的实验例1不同，在热应力为40MPa(加热区域结构1)的本发明比较例的实验例4中，无位错性和断裂的评价为×。因此，通过在气氛气体中添加氢，可以提高无位错性，与在气氛气体中未添加氢的情况相比，可以生长位错性少、无位错部分的长度长的单晶硅。
由表2可知，在使用了热应力为35.7MPa的加热区域结构2的实验例3中，与热应力小于实验例1无关，无位错性和断裂的评价为△。
由表2可知，实验例1的提拉速度与实验例2和实验例5相比非常快，并不比实验例3和实验例4慢，是并不逊色的结果。实验例5的提拉速度并不慢于实验例2，并不逊色。
由表2可知，实验例1的提拉速度界限与实验例2相比非常大，与实验例3～实验例5相比更大。实验例5的提拉速度界限与实验例2相比非常大。
由图11可知，在实验例1中，与实验例4相比，位错次数非常少。
实验例1中，与热应力为35.7MPa(加热区域结构2)的实验例3相比，位错次数少；与热应力为28MPa(加热区域结构3)的实验例2相比，位错次数多，但并不逊色。
因而，实验例1中，可以确认能够生长与热应力小于30MPa的情况同等位错次数的单晶硅。
由图12可知，实验例1中与实验例4相比，无位错部分的长度为400mm以上。因而，通过在气氛气体中添加氢，可以生长无位错部分的长度长的单晶硅。
由图12可知，实验例1中，无位错部分的长度短于实验例2和实验例3，无位错部分的长度之差小于250mm，实验例1和实验例4之差比较微小。
产业实用性
通过本发明，可以抑制调整生长中的单晶硅侧面部温度时所产生的热应力所引起的位错化，以高成品率生长难以碎裂、具有长无位错部分的单晶硅。
通过本发明，可以高效地生产适于集成电路微细化、既未检测到红外线散射体缺陷也未检测到位错簇的包括无缺陷区域的高品质单晶硅。使用本发明，可以高效地生产获得全面为氧析出抑制区域的硅片的单晶硅、或者获得全面为氧析出促进区域的硅片的单晶硅。

Claims (5)

1.一种单晶硅的生长方法，在通过卓克拉尔斯基法生长所述单晶硅时，在生长中的单晶硅的从接触于单晶主体部侧面部的熔融液表面之处至距离熔融液表面高度400mm之间的至少一部分负荷热应力，生长单晶的气氛气体含有含氢原子物质气体，其中所述热应力为30MPa以上。
2.权利要求1所述的单晶硅生长方法，所述热应力为40Mpa以上。
3.权利要求1所述的单晶硅生长方法，所述含氢原子物质气体为氢气。
4.权利要求1所述的单晶硅生长方法，所述气氛气体中的含氢原子物质气体的氢分子分压为40～400Pa。
5.通过权利要求1～4任一项所述的单晶硅生长方法制造的单晶硅。
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