CN111321460A - 一种rcz法拉制大尺寸低氧硅单晶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种RCZ法拉制大尺寸低氧硅单晶的方法。该方法通过在原有的太阳能单晶炉的水电处理部分稍作改进，即正常运行时，流量计反馈水冷屏的进水流量信息，系统经过参数设置的流量进行调节阀开度控制，有整个晶体生长过程中将单晶的生长速度与水冷屏流量连锁进行控制，有效地控制了单晶的整个生产过程；水冷屏出水温度过高时，自动开关阀自动打开；当水冷屏出水温度过高时，自动开关阀无法打开时，可以手工打开手动球阀给水冷屏供水。通过此次改进，所得晶片硅的含氧率降低了1.0 PPM左右，断线率降低了5%，具有良好的市场应用前景。

Description

一种RCZ法拉制大尺寸低氧硅单晶的方法
技术领域
本发明涉及硅单晶生长技术领域，具体涉及一种RCZ法拉制大尺寸低氧硅单晶的方法。
背景技术
RCZ法（多次装料拉晶技术）拉制太阳能级单晶法越发成熟，炉体也越来越大，拉制的单晶尺寸也越来越大，同时对质量的要求也越来越高。当炉体、单晶尺寸越来越大时，硅液温度稳定用时也越来越长，导致单晶的氧含量稳定性相对较差。为了满足生产需要，急需要研究一种从工艺上改进处理，以便降低单晶硅中氧的含量。
发明内容
针对当炉体、单晶尺寸越来越大时，硅液温度稳定用时也越来越长，导致单晶的氧含量稳定性相对较差的问题，本发明提供了一种RCZ法拉制大尺寸低氧硅单晶的方法，该方法在现有的设备上进行改进后，所得硅单晶的成型率高，氧含量也有相应降低。
一种RCZ法拉制大尺寸低氧硅单晶的方法，包括以下步骤：
步骤1，拆炉、清理炉膛；
步骤2，装炉；
步骤3，对单晶炉内进行抽真空和捡漏；
步骤4，压力化与熔料，设定水冷屏的水流量30-280slpm;设置坩埚转速为4-12r/min,炉内压强为1000-2500Pa，惰性气体的流量为10-120slpm，熔料功率为30-360KW,最终得到液态硅；
步骤5，稳温，设定水冷屏的水流量30-280slpm;设置坩埚转速为4-12r/min,炉内压强为1000-2500Pa，惰性气体的流量为10-120slpm，熔料功率为30-360KW,导流筒下沿距离硅溶液的距离为5-30mm，水冷屏到外导流筒下沿的距离为20-80mm，稳定单晶硅液的成晶液面温度在1430-1470℃，保温使坩埚内硅液温度稳定；
步骤6，引晶，设定水冷屏的水流量30-280slpm具体流量根据SOP设定进行，同时水流量可与引晶拉速连锁控制;设置坩埚转速为4-12r/min,炉内压强为1000-2500Pa，惰性气体的流量为10-120slpm，功率为30-360KW，籽晶转速为0.5-20r/min,籽晶预热后熔接、引晶；
步骤7，放肩，设定水冷屏的水流量30-280slpm具体流量根据SOP设定进行，同时水流量可与放肩拉速连锁控制,设置放肩拉速为0.5-10mm/min,籽转为0.5-20r/min；
步骤8，转肩，设定水冷屏的水流量30-280slpm具体流量根据SOP设定进行，同时水流量可与转肩拉速连锁控制,设置转肩拉速为0.5-10mm/min,籽转为0.5-20r/min；
步骤9，等径生长，设定水冷屏的水流量30-280slpm具体流量根据SOP设定进行，同时水流量可与等径拉速连锁控制;设置坩埚转速为4-12r/min,炉内压强为1000-2500Pa，惰性气体的流量为10-120slpm，功率为30-360KW，籽晶转速为0.5-20r/min；
步骤10，收尾与冷却，设定水冷屏的水流量30-280slpm具体流量根据SOP设定进行，同时水流量可与收尾拉速连锁控制;设置坩埚转速为1-12r/min,炉内压强为1000-2500Pa，惰性气体的流量为10-120slpm，功率为30-360KW，籽晶转速为0.5-20r/min；
步骤11，停炉，取出单晶硅棒，复投或拆炉。
作为改进的是，步骤5中坩埚保温时间为0.5-2.5h。
作为改进的是，步骤6中引晶过程中所用的平均拉速在1-10mm/min。
作为改进的是，步骤9中等径生长过程中所用的平均拉速在0.5-2.2mm/min。
作为改进的是，步骤10中惰性气体为氩气。
设计原理：正常运行时，流量计反馈水冷屏的进水流量信息，系统经过参数设置的流量进行调节阀开度控制，同时将单晶的生长速度与水冷屏流量连锁进行控制，有效地控制了单晶的整个生产过程；水冷屏出水温度过高时，自动开关阀自动打开；当水冷屏出水温度过高时，自动开关阀无法打开时，可以手工打开手动球阀给水冷屏供水。
有益效果：
与现有技术相比，本发明一种RCZ法拉制大尺寸低氧硅单晶的方法具有如优势：
1、 利用本发明的方法制备的单晶硅中氧含量降低了1.0 PPM左右，提高产品品质；
2、 利用本发明的方法制备的单晶硅中断线率降低了5%左右，提高一次成棒率，增加产能；
3、 因为整个单晶拉制过程中，因为水冷屏调整速度快，对成晶界面温度梯度的响应速度比功率调整更快，大尺寸单晶的拉制需要大尺寸的热场，热场越大，热场稳定化时间要求越长，故在整个拉制过程中，通过水冷屏水流量的控制稳定了整个单晶的成晶生长过程，水冷屏进水流量控制为调整节阀控制，调整量通过参数设定自动进行，可更快速地控制大尺寸单晶用热场，在自动控制的同时可以进行手动微调，在等径时，将单晶的生长速度与水冷屏流量连锁进行控制，使单晶的生长过程的可控性进一步提高。
附图说明
图1为太阳能单晶炉中水电控制部分的改进前的结构示意图，1-水冷屏，2-流量计，3-进液管，4-出液管；
图2为太阳能单晶炉中水电控制部分的改进后的结构示意图，1-水冷屏，2-流量计，3-进液管，4-出液管，5-调节阀，6-截止阀。
具体实施方式
实施例1
按照图1和图2的结构区别，对原有设备进行添加阀门及相关控制连锁进行改进，利用改进后的结构进行制备工艺。
一种RCZ法拉制大尺寸低氧N型硅单晶的方法，包括以下步骤（按正常RCZ单晶拉制方法进行，具体需要调整位置，会在下面进行说明）：
步骤1，拆炉、清理炉膛；
步骤2，装炉；
步骤3，对单晶炉内进行抽真空和捡漏；
步骤4，压力化与熔料，设定水冷屏的水流量30-280slpm;设置坩埚转速为4-12r/min,炉内压强为1000-2500Pa，惰性气体的流量为10-120slpm，熔料功率为30-360KW,最终得到液态硅；
步骤5，稳温，设定水冷屏的水流量30-280slpm;设置坩埚转速为4-12r/min,炉内压强为1000-2500Pa，惰性气体的流量为10-120slpm，熔料功率为30-360KW,导流筒下沿距离硅溶液的距离为5-30mm，水冷屏到外导流筒下沿的距离为20-80mm，稳定单晶硅液的成晶液面温度在1430-1470℃，保温使坩埚内硅液温度稳定，一般保温0.5-2.5h；
步骤6，引晶，设定水冷屏的水流量30-280slpm具体流量根据SOP设定进行，同时水流量可与引晶拉速连锁控制;设置坩埚转速为4-12r/min,炉内压强为1000-2500Pa，惰性气体的流量为10-120slpm，功率为30-360KW，籽晶转速为0.5-20r/min,籽晶预热后熔接、引晶，设置平均拉速在1-10mm/min；
步骤7，放肩，设定水冷屏的水流量30-280slpm具体流量根据SOP设定进行，同时水流量可与放肩拉速连锁控制,设置放肩拉速为0.5-10mm/min,籽转为0.5-20r/min；
步骤8，转肩；设定水冷屏的水流量30-280slpm具体流量根据SOP设定进行，同时水流量可与转肩拉速连锁控制,设置转肩拉速为0.5-10mm/min,籽转为0.5-20r/min；
步骤9，等径生长，设定水冷屏的水流量30-280slpm具体流量根据SOP设定进行，同时水流量可与等径拉速连锁控制;设置坩埚转速为4-12r/min,炉内压强为1000-2500Pa，惰性气体的流量为10-120slpm，功率为30-360KW，籽晶转速为0.5-20r/min,设置平均拉速在0.5-2.2mm/min；
步骤10，收尾与冷却，设定水冷屏的水流量30-280slpm具体流量根据SOP设定进行，同时水流量可与收尾拉速连锁控制;设置坩埚转速为1-12r/min,炉内压强为1000-2500Pa，惰性气体的流量为10-120slpm，功率为30-360KW，籽晶转速为0.5-20r/min；
步骤11，停炉，取出单晶硅棒，复投或拆炉。
对比例
未采用水冷屏流量自动控制系统时，所得N型单晶硅的含氧量平均值为13.0ppm，断线率为45%。采用水冷屏流量自动控制系统后，所得N型单晶硅的含氧量平均值为12.0ppm，断线率为40%。通过本发明，N型晶片硅的含氧量平均值降低了1.0 PPM左右，断线率降低了5%。
综上所述，本发明在原有设备上，通过简单的调控设置，即可得到大尺寸低氧量晶片硅的制备，降低了生产研发投入，具有良好的市场前景。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种RCZ法拉制大尺寸低氧硅单晶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，拆炉、清理炉膛；
步骤2，装炉；
步骤3，对单晶炉内进行抽真空和捡漏；
步骤4，压力化与熔料，设定水冷屏的水流量30-280slpm;设置坩埚转速为4-12r/min,炉内压强为1000-2500Pa，惰性气体的流量为10-120slpm，熔料功率为30-360KW,最终得到液态硅；
步骤5，稳温，设定水冷屏的水流量30-280slpm;设置坩埚转速为4-12r/min,炉内压强为1000-2500Pa，惰性气体的流量为10-120slpm，熔料功率为30-360KW,导流筒下沿距离硅溶液的距离为5-30mm，水冷屏到外导流筒下沿的距离为20-80mm，稳定单晶硅液的成晶液面温度在1430-1470℃，保温使坩埚内硅液温度稳定；
步骤6，引晶，设定水冷屏的水流量30-280slpm具体流量根据SOP设定进行，同时水流量可与引晶拉速连锁控制;设置坩埚转速为4-12r/min,炉内压强为1000-2500Pa，惰性气体的流量为10-120slpm，功率为30-360KW，籽晶转速为0.5-20r/min,籽晶预热后熔接、引晶；
步骤7，放肩，设定水冷屏的水流量30-280slpm具体流量根据SOP设定进行，同时水流量可与放肩拉速连锁控制,设置放肩拉速为0.5-10mm/min,籽转为0.5-20r/min；
步骤8，转肩，设定水冷屏的水流量30-280slpm具体流量根据SOP设定进行，同时水流量可与转肩拉速连锁控制,设置转肩拉速为0.5-10mm/min,籽转为0.5-20r/min；
步骤9，等径生长，设定水冷屏的水流量30-280slpm具体流量根据SOP设定进行，同时水流量可与等径拉速连锁控制;设置坩埚转速为4-12r/min,炉内压强为1000-2500Pa，惰性气体的流量为10-120slpm，功率为30-360KW，籽晶转速为0.5-20r/min；
步骤10，收尾与冷却，设定水冷屏的水流量30-280slpm具体流量根据SOP设定进行，同时水流量可与收尾拉速连锁控制;设置坩埚转速为1-12r/min,炉内压强为1000-2500Pa，惰性气体的流量为10-120slpm，功率为30-360KW，籽晶转速为0.5-20r/min；
步骤11，停炉，取出单晶硅棒，复投或拆炉。
2.根据权利要求1所述的一种RCZ法拉制大尺寸低氧硅单晶的方法，其特征在于，步骤5中坩埚保温时间为0.5-2.5h。
3.根据权利要求1所述的一种RCZ法拉制大尺寸低氧硅单晶的方法，其特征在于，步骤6中引晶过程中所用的平均拉速在1-10mm/min。
4.根据权利要求1所述的一种RCZ法拉制大尺寸低氧硅单晶的方法，其特征在于，步骤9中等径生长过程中所用的平均拉速在0.5-2.2mm/min。
5.根据权利要求1所述的一种RCZ法拉制大尺寸低氧硅单晶的方法，其特征在于，步骤10中惰性气体为氩气。
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