JP2019123645A - 単結晶製造用黒鉛ヒーター及び単結晶引き上げ装置 - Google Patents

単結晶製造用黒鉛ヒーター及び単結晶引き上げ装置 Download PDF

Info

Publication number
JP2019123645A
JP2019123645A JP2018005765A JP2018005765A JP2019123645A JP 2019123645 A JP2019123645 A JP 2019123645A JP 2018005765 A JP2018005765 A JP 2018005765A JP 2018005765 A JP2018005765 A JP 2018005765A JP 2019123645 A JP2019123645 A JP 2019123645A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
single crystal
slit
heater
heat generation
graphite heater
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2018005765A
Other languages
English (en)
Inventor
淳 岩崎
Atsushi Iwasaki
淳 岩崎
竹安　志信
Yukinobu Takeyasu
志信 竹安
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shin Etsu Handotai Co Ltd
Original Assignee
Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shin Etsu Handotai Co Ltd filed Critical Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority to JP2018005765A priority Critical patent/JP2019123645A/ja
Priority to PCT/JP2018/043314 priority patent/WO2019142493A1/ja
Publication of JP2019123645A publication Critical patent/JP2019123645A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/14—Heating of the melt or the crystallised materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27B—FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B14/00—Crucible or pot furnaces
    • F27B14/08—Details peculiar to crucible or pot furnaces
    • F27B14/14—Arrangements of heating devices
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B3/00—Ohmic-resistance heating
    • H05B3/10—Heating elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor
    • H05B3/12—Heating elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor characterised by the composition or nature of the conductive material
    • H05B3/14—Heating elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor characterised by the composition or nature of the conductive material the material being non-metallic
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B3/00—Ohmic-resistance heating
    • H05B3/40—Heating elements having the shape of rods or tubes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Resistance Heating (AREA)
  • Crucibles And Fluidized-Bed Furnaces (AREA)

Abstract

【課題】 ヒーターの円周方向の温度分布を従来のヒーターよりも均一にすることができ、有転位の発生頻度を低減することが可能な単結晶製造用黒鉛ヒーターを提供する。【解決手段】 円筒状の発熱体と、該発熱体に接続された通電用の端子部とを有するチョクラルスキー法により単結晶を製造する場合に用いられる黒鉛ヒーターであって、前記発熱体は、上端から下方向へ伸びる上スリット及び下端から上方向へ伸びる下スリットが交互に複数設けられ、前記上スリット及び前記下スリットにより、前記上スリットの終端と前記下スリットの終端間の高さ領域が複数の発熱スリット部に分割されており、前記端子部が接続される前記発熱スリット部との間の前記発熱体の連結領域における最大断面積が、前記発熱スリット部の断面積の１．１倍以上６．０倍以下であることを特徴とする単結晶製造用黒鉛ヒーター。【選択図】図１

Description

本発明は、ＣＺ法により単結晶を製造する場合に用いられる単結晶製造用黒鉛ヒーター及び単結晶引き上げ装置に関する。
従来、シリコン単結晶はチョクラルスキー法（ＣＺ法）によって引き上げることにより製造されており、例えば図６に示されるような単結晶引き上げ装置６０が用いられている。単結晶引き上げ装置６０においては、原料融液６１を収容する石英ルツボ６２と、この石英ルツボ６２を保護する黒鉛ルツボ６３とがルツボ駆動機構によって回転・昇降自在に保持軸６４で支持されており、またこれらのルツボ６２、６３を取り囲むようにして、電極６５に接続された黒鉛ヒーター６６と、断熱材６７が配置されている。このような単結晶引き上げ装置６０を用い、石英ルツボ６２内にシリコン多結晶原料を入れ、黒鉛ヒーター６６によって加熱して溶融し、その原料融液６１に上軸（不図示）の下端に取り付けられた種結晶（不図示）を浸漬し、上軸を回転させながら、低速で引き上げることで、シリコン単結晶を成長している。このように単結晶を成長させる装置がシリコン単結晶引き上げ装置である。
従来、シリコン単結晶ウェーハ内に酸素析出物を形成し、酸素析出物にデバイス工程の汚染をゲッタリングさせていたが、近年、デバイス工程の清浄度が向上してくると、酸素析出物を増やしてゲッタリング能力を向上することよりも、酸素析出物を減らして結晶欠陥の発生を抑止することが望まれるようになり、酸素析出物を少なくする為に低酸素濃度の単結晶の要求が増加してきた。
そして、低酸素濃度の単結晶を製造する方法としては、シリコン単結晶引き上げ装置に超伝導磁石の磁場印加装置を装備し、水平磁場を印加しながら、単結晶を引き上げる水平磁場印加ＣＺ法（Ｈｏｒｉｚｏｎｔａｌ ｍａｇｎｅｔｉｃ ｆｉｅｌｄ ａｐｐｌｉｅｄ ＣＺ法、以下ＨＭＣＺ法）が一般的である（例えば、特許文献１、２）。このＨＭＣＺ法において、石英ルツボの回転速度を１分間に１回転（以下１ｒｐｍ）以下の低速で回転する事により、例えば１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ’７９）レベルの低酸素濃度の単結晶を得る事ができる（例えば、特許文献３）。
しかし、この様に石英ルツボを低速で回転させる場合には、単結晶の有転位が発生する事が多かった。引き上げ中の単結晶が有転位化すると、引き上げを中断し融液の温度を上げて単結晶を溶融し、再度引き上げを行う必要が生じ、製造時間に大きなロスを発生し、生産性が悪くなっていた。また、引き上げ途中に有転位化したまま単結晶を取り出すと、製品収量が低下して大きく歩留を低下させていた。
そして、単結晶の有転位が発生する要因として、ヒーターの発熱分布が均一でない為、石英ルツボが均一に加熱されにくくなる事が１つの要因と考えられていた。また、ヒーターの発熱分布が均一でない為に発生する問題として、特許文献４には、段落（０００９）に「ヒーター形状が変形することにより、……原料融液内の温度が不均一となり、製造する結晶の単結晶化が阻害されたり、品質が不安定となる等」と記載されている。そして、その対策として熱変形した後に均一な発熱分布を有するヒーターを開示しているが、具体的にこの様なヒーターを設計する事は非常に難易度が高く、実用化がかなり困難であった。
特開平１１−１３９８９９号公報 特開平８−３３３１９１号公報 特開２００９−１３２５５２号公報 特開２００４−９９４１６号公報
本発明は、前述のような問題に鑑みてなされたもので、ヒーターの円周方向の温度分布を従来のヒーターよりも均一にすることができ、単結晶製造での使用時に、るつぼ回転速度が低速の場合でも、有転位の発生頻度を低減することが可能な単結晶製造用黒鉛ヒーター及び単結晶引き上げ装置を提供することを目的とする。
上記課題を解決するために、本発明は、少なくとも、円筒状の発熱体と、該発熱体に接続された通電用の端子部とを有するチョクラルスキー法により単結晶を製造する場合に用いられる黒鉛ヒーターであって、前記発熱体は、上端から下方向へ伸びる上スリット及び下端から上方向へ伸びる下スリットが交互に複数設けられ、前記上スリット及び前記下スリットにより、前記上スリットの終端と前記下スリットの終端間の高さ領域が複数の発熱スリット部に分割されており、前記端子部が接続される前記発熱スリット部との間の前記発熱体の連結領域における最大断面積が、前記発熱スリット部の断面積の１．１倍以上６．０倍以下であることを特徴とする単結晶製造用黒鉛ヒーターを提供する。
このような断面積の連結領域を有する黒鉛ヒーターであれば、従来のヒーターよりも発熱体の連結領域における発熱が小さくなり、ヒーターの円周方向の発熱分布が均一となり、このようなヒーターを用いれば、るつぼ回転速度を低速として単結晶を製造した場合にも、有転位の発生頻度を低減することができる。
またこのとき、前記連結領域の最大横幅が、前記発熱スリット部の横幅に対し１．１倍以上２．０倍以下であることが好ましい。
このような連結領域の横幅であれば、隣接する発熱スリット部の下側の断面積が狭くなりすぎず、確実に、従来のヒーターよりもヒーターの円周方向の発熱分布を均一とすることができる。
またこのとき、前記連結領域の最大厚みが、前記発熱スリット部の厚みに対し１．１倍以上３．０倍以下であることが好ましい。
このような連結領域の厚みであれば、ルツボ底部と、発熱体の連結領域や端子部とが接近する恐れがなく、操業中に接近箇所で放電が発生することを抑制することができる。
また、前記ヒーターが用いられるチョクラルスキー法は、ＨＭＣＺ法であることが好ましい。
ＨＭＣＺ法では、磁場を印加しながら石英ルツボの回転速度を低速としてシリコン単結晶を製造する場合が多く、このような場合において、本発明の黒鉛ヒーターは特に有用である。
本発明では、前記単結晶製造用黒鉛ヒーターを具備することを特徴とする単結晶引き上げ装置を提供する。
本発明の黒鉛ヒーターを具備した単結晶引き上げ装置であれば、るつぼ回転速度を低速として単結晶を製造した場合にも、有転位の発生頻度を低減することができるものとなる。
本発明の単結晶製造用黒鉛ヒーターであれば、ヒーターの円周方向の温度分布を従来のヒーターよりも均一にすることができ、単結晶製造での使用時に、るつぼ回転速度が低速の場合でも、有転位の発生頻度を低減することができる。また、不要な熱ロスを削減することができ、省電力化を達成することができる。
本発明の単結晶製造用黒鉛ヒーターの一例を示す概略図である。 本発明の単結晶製造用黒鉛ヒーターの別の一例を示す概略図である。 （Ａ）図２の本発明の黒鉛ヒーターのＣ−Ｃ’矢視断面図、（Ｂ）図４の従来の黒鉛ヒーターの断面図である。 従来の黒鉛ヒーターを示す概略図である。 従来の黒鉛ヒーターの発熱分布を示す図である。 一般の単結晶引き上げ装置を示す概略図である。 実施例１〜５、比較例１（１ｒｐｍ、２ｒｐｍ）、比較例２における、断面積比と有転位化率の関係を示すグラフである。 実施例１〜５、比較例１（１ｒｐｍ）、比較例２における、断面積比と引き上げ電力の関係を示すグラフである。
以下、本発明について実施の形態を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
上記のように、従来の単結晶引き上げ装置を用いて石英ルツボを低速で回転させる場合には、石英ルツボが均一に加熱されにくく、単結晶の有転位が発生する事が多かった。
本発明者らは、石英ルツボが均一に加熱されにくいのは、ヒーターの円周方向の温度分布が均一でない事が原因と考えた。そして、図５に示すように、特に端子部付近の発熱体においては、発熱スリット部以外に、発熱スリット部より下方の端子部が接続される発熱体の連結領域（領域Ａ）でも発熱が発生し、ヒーター下方での発熱が増加していることに着目した。
そして本発明者らは鋭意検討を重ねたところ、端子部と接続される発熱スリット部との間の発熱体の連結領域の断面積を、所定の範囲とすることで、発熱スリット部以外の、端子部付近の発熱体における発熱を削減でき、ヒーターの円周方向の温度分布を均一にすることができることを見出し、本発明を完成させた。
即ち、本発明は、少なくとも、円筒状の発熱体と、該発熱体に接続された通電用の端子部とを有するチョクラルスキー法により単結晶を製造する場合に用いられる黒鉛ヒーターであって、前記発熱体は、上端から下方向へ伸びる上スリット及び下端から上方向へ伸びる下スリットが交互に複数設けられ、前記上スリット及び前記下スリットにより、前記上スリットの終端と前記下スリットの終端間の高さ領域が複数の発熱スリット部に分割されており、前記端子部が接続される前記発熱スリット部との間の前記発熱体の連結領域における最大断面積が、前記発熱スリット部の断面積の１．１倍以上６．０倍以下であることを特徴とする単結晶製造用黒鉛ヒーターである。
以下、図を参照し、本発明の単結晶製造用黒鉛ヒーターを説明する。図１に示されるように、本発明の単結晶製造用黒鉛ヒーター１は、少なくとも、円筒状の発熱体２と、該発熱体２に接続された通電用の端子部３とを有する。発熱体２は、上端から下方向へ伸びる上スリット４及び下端から上方向へ伸びる下スリット５が交互に複数設けられている。この上スリット４及び下スリット５により、上スリットの終端と下スリットの終端間の高さ領域が複数の発熱スリット部６に分割されている。
本発明の単結晶製造用黒鉛ヒーター１においては、端子部３が接続される、発熱スリット部６との間の発熱体２の連結領域７における最大断面積７ａが、発熱スリット部６の断面積６ａの１．１倍以上６．０倍以下であることを特徴とする。このような断面積である連結領域７を有する黒鉛ヒーター１であれば、連結領域７における発熱が小さくなり、ヒーターの円周方向の発熱分布が均一となり、単結晶製造時にるつぼ回転速度を低速とした場合にも、有転位の発生頻度を低減することができる。尚、図１は、発熱体２の連結領域７における最大断面積７ａが発熱スリット部６の断面積６ａの１．１倍以上６．０倍以下となるように、連結領域７の横幅のみを、発熱スリット部６の横幅に対して拡大した態様である。
発熱体２の連結領域７における最大断面積７ａが、発熱スリット部６の断面積６ａの１．１倍未満であると、連結領域７での発熱を十分に抑えることができず、ヒーターの円周方向の温度分布を従来のヒーターよりも均一にすることができない。また、６．０倍を超える場合には、かえって円周方向の発熱分布に悪影響を及ぼす恐れがある。
ここで、図４に従来の単結晶製造用黒鉛ヒーター２１を示す。従来の単結晶製造用黒鉛ヒーター２１は、端子部２３が接続される、発熱スリット部２６との間の発熱体２２の連結領域２７の断面積２７ａが発熱スリット部２６の断面積２６ａと同じであり、連結領域２７が発熱スリット部２６と同程度に発熱していた。一方、ターミナル部２８ａ、２８ｂでは、断面積が発熱スリット部２６の２倍以上あり、この部分での発熱はなかった。そのため、従来の単結晶製造用黒鉛ヒーター２１では、端子部２３が接続される発熱スリット部２６との間の発熱体２２の連結領域２７での発熱が、他の発熱スリット部２６の下方よりも多く、ヒーターの円周方向の発熱分布が悪かったが、本発明の単結晶製造用黒鉛ヒーター１では端子部３付近の発熱体２の連結領域７での発熱が小さく、ヒーターの円周方向の発熱分布を従来よりも均一とすることができる。
本発明における発熱体２の連結領域７は、その最大断面積７ａが、発熱スリット部６の断面積６ａの１．１倍以上６．０倍以下となる構造であれば、横幅や厚みは限定されないが、図１のように、発熱体２の連結領域７の厚さは発熱スリット部６の厚さと同一として、発熱体２の連結領域７の横幅のみを拡大しても良く、図２、図３（Ａ）のように、発熱体２の連結領域７の横幅は発熱スリット部６の横幅と同一として、発熱体２の連結領域７の厚さのみを拡大しても良く、また、横幅及び厚みの両方を拡大しても良い。尚、図３（Ａ）は、図２の本発明の黒鉛ヒーターのＣ−Ｃ’矢視断面図であり、図３（Ｂ）は、図４の従来の黒鉛ヒーターの断面図である。
発熱体２の連結領域７における最大断面積を、発熱スリット部６の断面積の１．１倍以上６．０倍以下とするために、連結領域７の横幅のみを拡大する場合には、例えば、連結領域７の最大横幅は発熱スリット部６の横幅の３倍以下とすることができ、特に、２倍以下であれば、隣接する発熱スリット部の下側の領域８が大きくえぐられる恐れがなく、領域８における断面積が狭くなって、この狭い箇所での発熱が増える恐れがなく、確実に、ヒーターの円周方向の発熱分布を従来のヒーターよりも均一とすることができる。
また、連結領域７の厚みのみを拡大する場合には、連結領域７の最大厚みが発熱スリット部６の厚みの３．０倍以下であれば、ルツボ底部と、連結領域７や端子部３とが接近する恐れがなく、操業中に接近箇所で放電が発生することを防ぐことができる。
そのため、横幅を発熱スリット部６の横幅の２．０倍以下、かつ、厚みを発熱スリット部６の厚みの３．０倍以下までとすれば、不具合が無く、確実に、端子部３での発熱を小さくすることができ、ヒーターの円周方向の発熱分布を均一とすることができる。この様にする事で発熱体２の連結領域７における断面積７ａを発熱スリット部６の断面積６ａに対し、最大で６．０倍まで増やすことができる。
以上のように、本発明の単結晶製造用黒鉛ヒーター１は、発熱体２の連結領域７における最大断面積が、発熱スリット部６の断面積の１．１倍以上６．０倍以下であることを特徴とし、このような発熱体２の連結領域７とするため、連結領域７の最大横幅が、発熱スリット部６の横幅に対し１．１倍以上２．０倍以下とすることが好ましく、また、連結領域７の最大厚みが、発熱スリット部６の厚みに対し１．１倍以上３．０倍以下とすることが好ましく、更に好ましくは、連結領域７の最大横幅が、発熱スリット部６の横幅に対し１．１倍以上２．０倍以下、かつ、連結領域７の最大厚みが、発熱スリット部６の厚みに対し１．１倍以上３．０倍以下である。
また、本発明では、上記単結晶製造用黒鉛ヒーターを具備することを特徴とする単結晶引き上げ装置を提供する。
従来、ＨＭＣＺ法において石英ルツボを１ｒｐｍ以下の低速で回転する場合に、単結晶の有転位が発生する事が多くなるという問題があったが、本発明の単結晶製造用黒鉛ヒーターを具備した単結晶引き上げ装置であれば、ＨＭＣＺ法で磁場を印加しながら、石英ルツボの回転速度を低速として単結晶を製造する場合にも、有転位が多くなるという不具合が発生しない。従って、低酸素濃度の単結晶を製造する際のコストを安くすることができ、生産性の向上を計ることができる。また、ヒーターの不要な発熱ロスを削減し、省電力化を達成することができる。
このように、本発明の単結晶製造用黒鉛ヒーター及び単結晶引き上げ装置は、特に、ＨＭＣＺ法で磁場を印加しながら、石英ルツボの回転速度を低速として単結晶を製造する場合に有効である。しかしながら、磁場を印加しない通常のＣＺ法での高酸素濃度の単結晶製造のように、石英ルツボの回転速度が速い為にヒーターの温度分布が均一でなくても石英ルツボが均一に加熱されるような場合や、ＨＭＣＺ法においても石英ルツボを１ｒｐｍを超える速度で回転させる場合等、前述の様な有転位化しやすい問題がほぼ発生しない場合においても、本発明の単結晶製造用黒鉛ヒーターは不要な発熱ロスを削減し、省電力化を図る事ができるために、好適に用いることができる。
以下、本発明の実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（比較例１）
図４に示した従来の黒鉛ヒーター２１、即ち、端子部２３の周辺での発熱体２２の発熱が、他の発熱スリット部の下方（ターミナル部２８ｂ）よりも多い状態としたヒーターを具備したシリコン単結晶引き上げ装置を用い、口径２４インチ（口径６００ｍｍ）の石英ルツボの回転速度を１ｒｐｍとし、直径２００ｍｍのシリコン単結晶をＨＭＣＺ法で磁場を印加しながら引き上げて製造した。
ここで、連結領域２７の断面積２７ａは、発熱スリット部２６の断面積２６ａと同じである。ヒーター２１の発熱体２２の寸法は、外径７４５ｍｍ、内径６９５ｍｍ、肉厚２５ｍｍ、スリット幅８ｍｍ、スリットによる円周方向の分割数が１０分割、連結領域２７と発熱スリット部２６の幅が２２２ｍｍ、連結領域２７と発熱スリット部２６の厚みが２５ｍｍである。
この従来のシリコン単結晶引き上げ装置で単結晶の引き上げを２０回実施したところ、単結晶が引き上げ途中で有転位化した回数が８回となり、有転位化率が１本当たり０．４回（０．４回／本）となった。また、単結晶の直胴部分を引き上げ中の電力が９８．１ｋＷだった。さらに、同引き上げ装置を用い、石英ルツボの回転速度を２ｒｐｍ、３ｒｐｍにアップしたところ、有転位化率が１本当たり０．１回（０．１回／本）、０．０５回（０．０５回／本）となった。
（実施例１〜５）
図１に示した本発明の黒鉛ヒーター１、即ち、連結領域７での発熱が発熱スリット部６での発熱より小さくなる様に、連結領域７の最大横幅が発熱スリット部６の横幅の１．１倍、１．１５倍、１．２倍、１．５倍および２．０倍とした５種類のヒーターを具備したシリコン単結晶引き上げ装置を用い、口径２４インチの石英ルツボの回転速度を１ｒｐｍとし、直径２００ｍｍのシリコン単結晶をＨＭＣＺ法で磁場を印加しながら引き上げて製造した。
ここで、ヒーター１の発熱体２の寸法は、外径７４５ｍｍ、内径６９５ｍｍ、肉厚２５ｍｍ、スリット幅８ｍｍ、スリットによる円周方向の分割数が１０分割、発熱スリット部６の幅が２２２ｍｍ、連結領域７と発熱スリット部６の厚みが２５ｍｍであり、連結領域７の最大横幅がヒーター別に２４４ｍｍ、２５５ｍｍ、２６６ｍｍ、３３３ｍｍおよび４４４ｍｍである。また、連結領域７の断面積７ａが、発熱スリット部６の断面積６ａの１．１倍、１．１５倍、１．２倍、１．５倍および２．０倍である。
（比較例２）
連結領域の横幅が発熱スリット部の横幅（２２２ｍｍ）の１．０５倍（２３３ｍｍ）、即ち、連結領域の断面積が発熱スリット部の断面積の１．０５倍とし、その他の寸法が実施例１〜５と同一であるヒーターを使用した以外は、実施例１〜５と同様の条件でＨＭＣＺ法により単結晶引き上げを行い、単結晶を製造した。
これらの実施例１〜５、比較例２において、単結晶の引き上げをヒーター種類別に各１０回ずつ６０回実施したところ、単結晶が引き上げ途中で有転位化した回数が、比較例２では４回、実施例１では３回、実施例２では２回、実施例３では１回、実施例４では１回および実施例５では１回となり、有転位化率が１本当たり、それぞれ０．４回、０．３回、０．２回、０．１回、０．１回および０．１回となった。また、単結晶の直胴部分を引き上げ中の電力（ｋＷ）が９７．７ｋＷ、９７．４ｋＷ、９７．０ｋＷ、９６．８ｋＷ、９５．４ｋＷおよび９４．１ｋＷだった。ここで電力削減効果は、連結領域の横幅が広いほど大きく、０．４Ｗ、０．７ｋＷ、１．１ｋＷ、１．４ｋＷ、２．７ｋＷおよび４．１ｋＷだった。
これらの実施例１〜５、比較例１、２の結果を図７と図８のグラフに示すが、連結領域７の断面積７ａと発熱スリット部６の断面積６ａとの比（７ａ／６ａ）が増加するのに従い、有転位化率が低くなる（良くなる）が、１．１倍以上で従来のヒーターよりも良くなり、１．２倍以上で従来のルツボ回転速度２ｒｐｍと同等となった。
（実施例６〜１０）
図２および図３（Ａ）に示した本発明の黒鉛ヒーター１、即ち、連結領域７での発熱が発熱スリット部６より小さくなる様に、連結領域７の最大厚さが発熱スリット部６の厚さの１．１倍、１．１５倍、１．２倍、１．５倍および３．０倍とした５種類のヒーターを具備したシリコン単結晶引き上げ装置を用い、口径２４インチの石英ルツボの回転速度を１ｒｐｍとし、直径２００ｍｍのシリコン単結晶をＨＭＣＺ法で磁場を印加しながら引き上げて製造した。
ここで、ヒーター１の発熱体２の寸法は、外径７４５ｍｍ、内径６９５ｍｍ、肉厚２５ｍｍ、スリット幅８ｍｍ、スリットによる円周方向の分割数が１０分割、連結領域７と発熱スリット部６の横幅が２２２ｍｍ、発熱スリット部６の厚みが２５ｍｍであり、連結領域７の最大厚みがヒーター別に２７．５ｍｍ、２８．８ｍｍ、３０．０ｍｍ、３７．５ｍｍおよび７５．０ｍｍである。また、連結領域７の断面積７ａが、発熱スリット部６の断面積６ａの１．１倍、１．１５倍、１．２倍、１．５倍および３．０倍である。
（比較例３）
連結領域の厚みが発熱スリット部の厚み（２５ｍｍ）の１．０５倍（２６．３ｍｍ）、即ち、連結領域の断面積が発熱スリット部の断面積の１．０５倍であるヒーターを使用した以外は実施例６〜１０と同様に、ＨＭＣＺ法で単結晶引き上げを行い、単結晶を製造した。
これらの実施例６〜１０、比較例３において、単結晶の引き上げをヒーター種類別に各１０回ずつ６０回実施したところ、単結晶が引き上げ途中で有転位化した回数が、比較例３では４回、実施例６では３回、実施例７では２回、実施例８では１回、実施例９では１回および実施例１０では１回となり、有転位化率が１本当たり、それぞれ０．４回、０．３回、０．２回、０．１回、０．１回および０．１回となった。また、単結晶の直胴部分を引き上げ中の電力が９７．７ｋＷ、９７．４ｋＷ、９７．０ｋＷ、９６．８ｋＷ、９５．４ｋＷおよび９２．７ｋＷだった。ここで電力削減効果は、連結領域の厚みが厚いほど多く、０．４Ｗ、０．７ｋＷ、１．１ｋＷ、１．４ｋＷ、２．７ｋＷおよび５．４ｋＷだった。
（比較例４）
連結領域の厚みが発熱スリット部の厚み（２５ｍｍ）の３倍（７５ｍｍ）、連結領域の横幅が発熱スリット部の横幅（２２２ｍｍ）の２．５倍（５５５ｍｍ）、即ち、連結領域の断面積が発熱スリット部の断面積の７．５倍であるヒーターを使用した以外は、実施例６〜１０と同様に、ＨＭＣＺ法で単結晶引き上げを行い、単結晶を製造した。その結果、有転位化率が１本当たり０．４回となった。
発熱体の連結領域における最大断面積が、発熱スリット部の断面積の１．１倍以上６．０倍以下とした黒鉛ヒーターを用いた実施例１〜１０であれば、単結晶製造での使用時に、るつぼ回転速度が低速（１ｒｐｍ以下）の場合でも、有転位の発生頻度を低減することが可能となった。一方、比較例１〜４では、有転位の発生頻度を低減することができなかった。
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
１，２１…黒鉛ヒーター、 ２，２２…発熱体、 ３，２３…端子部、 ４…上スリット、 ５…下スリット、 ６，２６…発熱スリット部、 ６ａ，２６ａ…発熱スリット部の断面積、７，２７…連結領域、 ７ａ，２７ａ…連結領域の最大断面積、 ８…隣接する発熱スリット部の下側の領域、 ２８ａ，２８ｂ…ターミナル部、 ６０…単結晶引き上げ装置、 ６１…原料融液、 ６２…石英ルツボ、 ６３…黒鉛ルツボ、 ６４…保持軸、 ６５…電極、 ６６…黒鉛ヒーター、 ６７…断熱材。

Claims (5)

  1. 少なくとも、円筒状の発熱体と、該発熱体に接続された通電用の端子部とを有するチョクラルスキー法により単結晶を製造する場合に用いられる黒鉛ヒーターであって、
    前記発熱体は、上端から下方向へ伸びる上スリット及び下端から上方向へ伸びる下スリットが交互に複数設けられ、前記上スリット及び前記下スリットにより、前記上スリットの終端と前記下スリットの終端間の高さ領域が複数の発熱スリット部に分割されており、
    前記端子部が接続される前記発熱スリット部との間の前記発熱体の連結領域における最大断面積が、前記発熱スリット部の断面積の１．１倍以上６．０倍以下であることを特徴とする単結晶製造用黒鉛ヒーター。
  2. 前記連結領域の最大横幅が、前記発熱スリット部の横幅に対し１．１倍以上２．０倍以下であることを特徴とする請求項１に記載の単結晶製造用黒鉛ヒーター。
  3. 前記連結領域の最大厚みが、前記発熱スリット部の厚みに対し１．１倍以上３．０倍以下であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の単結晶製造用黒鉛ヒーター。
  4. 前記ヒーターが用いられるチョクラルスキー法は、ＨＭＣＺ法であることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の単結晶製造用黒鉛ヒーター。
  5. 請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の単結晶製造用黒鉛ヒーターを具備することを特徴とする単結晶引き上げ装置。
JP2018005765A 2018-01-17 2018-01-17 単結晶製造用黒鉛ヒーター及び単結晶引き上げ装置 Pending JP2019123645A (ja)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2018005765A JP2019123645A (ja) 2018-01-17 2018-01-17 単結晶製造用黒鉛ヒーター及び単結晶引き上げ装置
PCT/JP2018/043314 WO2019142493A1 (ja) 2018-01-17 2018-11-26 単結晶製造用黒鉛ヒーター及び単結晶引き上げ装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2018005765A JP2019123645A (ja) 2018-01-17 2018-01-17 単結晶製造用黒鉛ヒーター及び単結晶引き上げ装置

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2019123645A true JP2019123645A (ja) 2019-07-25

Family

ID=67302206

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2018005765A Pending JP2019123645A (ja) 2018-01-17 2018-01-17 単結晶製造用黒鉛ヒーター及び単結晶引き上げ装置

Country Status (2)

Country Link
JP (1) JP2019123645A (ja)
WO (1) WO2019142493A1 (ja)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111778550A (zh) * 2020-07-16 2020-10-16 宁夏协鑫晶体科技发展有限公司 一种单晶炉用炉底加热器

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11139895A (ja) * 1997-11-11 1999-05-25 Komatsu Electron Metals Co Ltd 結晶体引上げ装置のルツボ加熱用ヒーター
JP2014062004A (ja) * 2012-09-20 2014-04-10 Ibiden Co Ltd 黒鉛ヒーター
KR20140129733A (ko) * 2013-04-30 2014-11-07 웅진에너지 주식회사 실리콘 단결정 잉곳성장장치의 히터
CN104762655A (zh) * 2013-11-19 2015-07-08 有研新材料股份有限公司 一种用于直拉单晶炉热场的组合加热器

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11139895A (ja) * 1997-11-11 1999-05-25 Komatsu Electron Metals Co Ltd 結晶体引上げ装置のルツボ加熱用ヒーター
JP2014062004A (ja) * 2012-09-20 2014-04-10 Ibiden Co Ltd 黒鉛ヒーター
KR20140129733A (ko) * 2013-04-30 2014-11-07 웅진에너지 주식회사 실리콘 단결정 잉곳성장장치의 히터
CN104762655A (zh) * 2013-11-19 2015-07-08 有研新材料股份有限公司 一种用于直拉单晶炉热场的组合加热器

Also Published As

Publication number Publication date
WO2019142493A1 (ja) 2019-07-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100558177B1 (ko) 결정결함을가지지않는실리콘단결정제조방법과장치,및이에의해제조된실리콘단결정과실리콘웨이퍼
JP2004292309A (ja) シリコン単結晶を製造するための方法及び装置、シリコン単結晶及びこれから切り出された半導体ウェーハ
JP6467056B2 (ja) シリコン単結晶インゴットの成長装置
KR20150094628A (ko) 실리콘 단결정의 제조방법
JP2008189525A (ja) 単結晶引上装置
KR101574749B1 (ko) 단결정 제조용 상부히터, 단결정 제조장치 및 단결정 제조방법
WO2018186150A1 (ja) 熱遮蔽部材、単結晶引き上げ装置および単結晶シリコンインゴットの製造方法
WO2019003968A1 (ja) シリコン単結晶の製造方法
JP2018058710A (ja) シリコン単結晶の製造方法およびシリコン単結晶
WO2019142493A1 (ja) 単結晶製造用黒鉛ヒーター及び単結晶引き上げ装置
JP6119642B2 (ja) 半導体単結晶の製造方法
JPH11130592A (ja) シリコン単結晶の製造方法
WO2004024998A1 (ja) 結晶製造用ヒーター及び結晶製造装置並びに結晶製造方法
JP5489064B2 (ja) シリコン単結晶の育成方法
WO2018003264A1 (ja) シリコン単結晶の製造方法
JP5223513B2 (ja) 単結晶の製造方法
JP4080657B2 (ja) シリコン単結晶インゴットの製造方法
JP2001261482A (ja) 単結晶育成方法
WO1999037833A1 (fr) Appareil de tirage de cristal unique
JP2007210820A (ja) シリコン単結晶の製造方法
JP4150167B2 (ja) シリコン単結晶の製造方法
JP4155273B2 (ja) 高品質シリコン単結晶の製造方法
JP6601420B2 (ja) 単結晶製造方法及び単結晶引き上げ装置
JP3724535B2 (ja) 高品質シリコン単結晶
JP4007193B2 (ja) シリコン単結晶の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20191209

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20201222

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20210629