JPS58125696A - Ｍｎ−Ｚｎフエライト単結晶の製造方法 - Google Patents
Ｍｎ−Ｚｎフエライト単結晶の製造方法Info
- Publication number
- JPS58125696A JPS58125696A JP57007600A JP760082A JPS58125696A JP S58125696 A JPS58125696 A JP S58125696A JP 57007600 A JP57007600 A JP 57007600A JP 760082 A JP760082 A JP 760082A JP S58125696 A JPS58125696 A JP S58125696A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- raw material
- crucible
- solvent
- material rod
- single crystal
- Prior art date
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
- C30B13/02—Zone-melting with a solvent, e.g. travelling solvent process
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高純度Ｍ ｎ −Ｚ ｎフェライト単結晶の製
造方法に関するものである。さらに詳しくは溶媒帯溶融
法に°よりＭｎ−Ｚｎフェライト単結晶を製造する方法
に関する。
造方法に関するものである。さらに詳しくは溶媒帯溶融
法に°よりＭｎ−Ｚｎフェライト単結晶を製造する方法
に関する。
従来、Ｍｎ−Ｚｎフェライト単結晶はブリッジマン法に
よって製造されてきた。しかし、この方法によって製造
した結晶中には非コングルーエンド溶融にもとづ＜ Ｍ
ｎ ｏ 濃度の偏析およびＺｎＯの蒸発にもとづ＜Ｚｎ
Ｏ＠度の偏析が存在するため、結晶の先端から後端の間
で大幅に組成が変化する。
よって製造されてきた。しかし、この方法によって製造
した結晶中には非コングルーエンド溶融にもとづ＜ Ｍ
ｎ ｏ 濃度の偏析およびＺｎＯの蒸発にもとづ＜Ｚｎ
Ｏ＠度の偏析が存在するため、結晶の先端から後端の間
で大幅に組成が変化する。
Ｍ ｎ −Ｚ ｎフェライトの磁気特性は結晶の組成に
よって大幅に変化するために、品質の高い磁気デバイス
を大量生産するためには組成の均一な結晶ヲ呻造するこ
とが必要不可欠である。
よって大幅に変化するために、品質の高い磁気デバイス
を大量生産するためには組成の均一な結晶ヲ呻造するこ
とが必要不可欠である。
本発明者はすでに均一な組成をもつ単結晶全製造する方
法として、ＮａＦｅＯ２、ＣａＰｅ２０４ 。
法として、ＮａＦｅＯ２、ＣａＰｅ２０４ 。
５ｒＦｅ２０４等の溶媒を用いる溶媒帯溶融法（Ｔｒａ
ｖｅｌｉｎｇ ５ｏｌｖｅｎｔ Ｚｏｎｅ Ｍｅｌｔｉ
ｎｇ法）を提案した。この方法によって、Ｍｎ−Ｚｎフ
ェライト単結晶の組成は極めて均一になり、一本の結晶
の利用効率を高めることができた。しかしながら、この
方法では溶媒を用いていることから、結晶中には溶媒の
取込みが観、察されることがあり、とくに育成速度を１
ｒｒａｎ ／ ｈ以上の高速にした場合にこの現象が
顕著になることが明らかになった。
ｖｅｌｉｎｇ ５ｏｌｖｅｎｔ Ｚｏｎｅ Ｍｅｌｔｉ
ｎｇ法）を提案した。この方法によって、Ｍｎ−Ｚｎフ
ェライト単結晶の組成は極めて均一になり、一本の結晶
の利用効率を高めることができた。しかしながら、この
方法では溶媒を用いていることから、結晶中には溶媒の
取込みが観、察されることがあり、とくに育成速度を１
ｒｒａｎ ／ ｈ以上の高速にした場合にこの現象が
顕著になることが明らかになった。
本発明は上述の問題点を解決するためになされたもので
、第１の目的は結晶中に溶媒が取込まれるのを防止する
こと、第２の目的は育成速度を速くすること、第３の目
的は半径方向の組成偏析を防ぐこと、第４の目的は多結
晶の成長を防止することにある。
、第１の目的は結晶中に溶媒が取込まれるのを防止する
こと、第２の目的は育成速度を速くすること、第３の目
的は半径方向の組成偏析を防ぐこと、第４の目的は多結
晶の成長を防止することにある。
本発明は上記の目的を達成するためになされたものであ
り、溶媒帯溶融法において、ルツボの回転に対する相対
的な原料棒あるいは攪拌具の回転数を５ＲＰＭ以上、３
０１％ＰＭ以下に保つことを提供するものである。
り、溶媒帯溶融法において、ルツボの回転に対する相対
的な原料棒あるいは攪拌具の回転数を５ＲＰＭ以上、３
０１％ＰＭ以下に保つことを提供するものである。
本発明者はＮａＦｅＯ２、ＣａＦｅ２Ｏ４。
５ｒＦｅ２０４等の溶媒を用いて、溶媒帯溶融法による
Ｍ ｎ −Ｚｎフェライト単結晶の育成実験を行なった
。この実験のなかで、本発明者はルツボおよび原料焼結
体あるいは攪拌具を回転させて、溶媒の攪拌を行なう際
、これらの回転数によって、結晶中に取込まれる溶媒の
量が異なり、適度の回転数のときに、良質の結晶が得ら
れることを見出した。したがって、本発明はこの新しい
発見にもとづいて構成されるものである。
Ｍ ｎ −Ｚｎフェライト単結晶の育成実験を行なった
。この実験のなかで、本発明者はルツボおよび原料焼結
体あるいは攪拌具を回転させて、溶媒の攪拌を行なう際
、これらの回転数によって、結晶中に取込まれる溶媒の
量が異なり、適度の回転数のときに、良質の結晶が得ら
れることを見出した。したがって、本発明はこの新しい
発見にもとづいて構成されるものである。
以下に実施例により本発明の詳細な説明する。
実施例 １
組成が３０ｍｏ１％Ｍｎ０．２０ｍｏ１％ＺｎＯ。
５０ｍｏ１％Ｆｅ２Ｏ３なるＭ ｎ −ｚ ｎ ７ エ
ライト原料の直径３０喘の棒状焼結体を第１図に示すよ
うに上部駆動軸８に固定し、組成が２０ｍ０Ｉ％ＭｎＺ
ｎ７．ｘライト、４Ｑｍｏ１％Ｎａ２ＣＯ３、４０ｍｏ
１％Ｆ ｅ ２０ ｇなる溶媒３とＭ ｎ −Ｚ ｎ
７ エライトの混合物およびＭｎ−Ｚ ｎフェライト種
結晶４を充填した内径４０Ｔｒａｎの白金ルツボ１を下
部駆動軸９に固定した。ルツボは高周波により加熱され
、ルツボの下端の溶媒が充填された場所が１４００℃に
なった後、原料棒を溶媒に浸した。ついで、ルツボをＯ
〜３０ＲＰＭで回転させながら、３喘／ｈで下降させ、
原料棒をｏ〜３０ＲＰＭで回転させながら７ ｒｒａｎ
／ ｈで下降させ育成実験を行なった。なお、ルツボ
の回転と原料棒の回転は逆方向にした。また、溶媒のＮ
” ２ ＣＯｓとＦｅ２ｏ３は反応してＮａＦｅＯ２ この結果、得られた結晶を縦方向に切断して、切断面を
観察し、観察結果を第２図に示した。図中白丸は溶媒の
取込みのない良質結晶が得られたことを示し、黒丸は結
晶中に溶媒の取込みが観察されたことを示す。図かられ
かるように、良質結晶は図中２本の実線で囲まれた領域
で得られ、これらの結晶は単結晶となっていた。
ライト原料の直径３０喘の棒状焼結体を第１図に示すよ
うに上部駆動軸８に固定し、組成が２０ｍ０Ｉ％ＭｎＺ
ｎ７．ｘライト、４Ｑｍｏ１％Ｎａ２ＣＯ３、４０ｍｏ
１％Ｆ ｅ ２０ ｇなる溶媒３とＭ ｎ −Ｚ ｎ
７ エライトの混合物およびＭｎ−Ｚ ｎフェライト種
結晶４を充填した内径４０Ｔｒａｎの白金ルツボ１を下
部駆動軸９に固定した。ルツボは高周波により加熱され
、ルツボの下端の溶媒が充填された場所が１４００℃に
なった後、原料棒を溶媒に浸した。ついで、ルツボをＯ
〜３０ＲＰＭで回転させながら、３喘／ｈで下降させ、
原料棒をｏ〜３０ＲＰＭで回転させながら７ ｒｒａｎ
／ ｈで下降させ育成実験を行なった。なお、ルツボ
の回転と原料棒の回転は逆方向にした。また、溶媒のＮ
” ２ ＣＯｓとＦｅ２ｏ３は反応してＮａＦｅＯ２ この結果、得られた結晶を縦方向に切断して、切断面を
観察し、観察結果を第２図に示した。図中白丸は溶媒の
取込みのない良質結晶が得られたことを示し、黒丸は結
晶中に溶媒の取込みが観察されたことを示す。図かられ
かるように、良質結晶は図中２本の実線で囲まれた領域
で得られ、これらの結晶は単結晶となっていた。
一方、黒丸領域で得られた結晶には溶媒の取込みととも
に多結晶を発生している場合が多かった。
に多結晶を発生している場合が多かった。
この結果、良質結晶が得られるのはルツボの回転に対す
る相対的な原料棒の回転数が５ＲＰＭ以上、３０ＲＰＭ
以下の場合であることが明らかになった。また、ルツボ
と原料棒の回転が同方向の場合も同様に、ルツボに対す
る相対的な原料棒の回転数が５〜３０ＲＰＭであれば良
いことが明らかとなった。
る相対的な原料棒の回転数が５ＲＰＭ以上、３０ＲＰＭ
以下の場合であることが明らかになった。また、ルツボ
と原料棒の回転が同方向の場合も同様に、ルツボに対す
る相対的な原料棒の回転数が５〜３０ＲＰＭであれば良
いことが明らかとなった。
実施例 ２
実施例１において、原料焼結体の代わりにＭｎ−７，ｎ
フェライト原料粉末を供給し、さらに第３図に示すよう
に、直径３０＋＋＋ｍの攪拌具を使用した。
フェライト原料粉末を供給し、さらに第３図に示すよう
に、直径３０＋＋＋ｍの攪拌具を使用した。
また、溶媒として用いたＮａ２ＣＯ３の代わりにＣａ
ＣＯｓあるいは５ｒＣＯｓ を用いて実施例１と同様に
育成実験を行なった。この場合、溶媒はそれぞれＣａＦ
ｅ２Ｏ４，５ｒＦｅ２０ａになる。
ＣＯｓあるいは５ｒＣＯｓ を用いて実施例１と同様に
育成実験を行なった。この場合、溶媒はそれぞれＣａＦ
ｅ２Ｏ４，５ｒＦｅ２０ａになる。
育成実験の結果をまとめて第１表に示す。表かられかる
ように、原料焼結体の代わりに原料粉末を供給し、攪拌
具を回転させた場合も、原料焼結体を使用した場合と同
様に、結晶中に溶媒が取込まれるのを防ぐ効果があるこ
とが確認された。また、溶媒をＣａＣＯ３あるいは５ｒ
ＣＯｓにした場合もＮａ２ＣＯＩｌの場合と同様に、ル
ツボに対する原料焼結体の相対的な回転数が５ＲＰＭ以
上、３０ＲＰＭ以下で良質な結晶が成長することが明ら
かになった。
ように、原料焼結体の代わりに原料粉末を供給し、攪拌
具を回転させた場合も、原料焼結体を使用した場合と同
様に、結晶中に溶媒が取込まれるのを防ぐ効果があるこ
とが確認された。また、溶媒をＣａＣＯ３あるいは５ｒ
ＣＯｓにした場合もＮａ２ＣＯＩｌの場合と同様に、ル
ツボに対する原料焼結体の相対的な回転数が５ＲＰＭ以
上、３０ＲＰＭ以下で良質な結晶が成長することが明ら
かになった。
以上説明したごとく、本発明によれば、結晶中に溶媒が
取込まれるのを防ぐことができるほか、多結晶の発生も
防止することができ、良質のＭｎ−Ｚｎフェライト牟結
晶を製造することができる。
取込まれるのを防ぐことができるほか、多結晶の発生も
防止することができ、良質のＭｎ−Ｚｎフェライト牟結
晶を製造することができる。
第１図は溶媒帯溶融法の構成図、第２図はルツボおよび
原料棒の回転数が結晶中に取込まれる溶媒に与える影響
を示す図、第３図は粉末原料および攪拌具を用いる溶媒
帯溶融法の構造図を示す。 １・・・白金ルツボ、２・・・高周波コイル、３・・・
溶媒、４・・・種結晶、５・・・成長した結晶、６・・
・原料棒、７・・・ルツボ台、８・・・上部駆動軸、９
・・・下部駆動軸、１０・・・白金ルツボ、１１・・・
高周波コイル、１２・・・溶媒、１３・・・種結晶、１
４・・・成長した結晶、１５・・・攪拌具、１６・・・
ルツボ台、１７・・・上部駆動軸、１８・・・下部駆動
軸、１９・・・原料粉末供給器、２０ｙ Ｉ 図 第 Ｚ 図 ルツボめ皿申云妻文−（ｆ’＜ＰＭ） ス ３ 図
原料棒の回転数が結晶中に取込まれる溶媒に与える影響
を示す図、第３図は粉末原料および攪拌具を用いる溶媒
帯溶融法の構造図を示す。 １・・・白金ルツボ、２・・・高周波コイル、３・・・
溶媒、４・・・種結晶、５・・・成長した結晶、６・・
・原料棒、７・・・ルツボ台、８・・・上部駆動軸、９
・・・下部駆動軸、１０・・・白金ルツボ、１１・・・
高周波コイル、１２・・・溶媒、１３・・・種結晶、１
４・・・成長した結晶、１５・・・攪拌具、１６・・・
ルツボ台、１７・・・上部駆動軸、１８・・・下部駆動
軸、１９・・・原料粉末供給器、２０ｙ Ｉ 図 第 Ｚ 図 ルツボめ皿申云妻文−（ｆ’＜ＰＭ） ス ３ 図
Claims (1)
- １、 溶媒帯溶融法によりＭ ｎ −Ｚ ｎフェライト
単結晶全製造する際、ルツボの回転に対する相対的な原
料棒あるいは撹拌具の回転数を５ ＲＰＭ以上、３０Ｒ
ＰＭ以下に保つことを特徴とするＭ ｎ −Ｚｎフェラ
イト単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57007600A JPS58125696A (ja) | 1982-01-22 | 1982-01-22 | Ｍｎ−Ｚｎフエライト単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57007600A JPS58125696A (ja) | 1982-01-22 | 1982-01-22 | Ｍｎ−Ｚｎフエライト単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58125696A true JPS58125696A (ja) | 1983-07-26 |
Family
ID=11670290
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57007600A Pending JPS58125696A (ja) | 1982-01-22 | 1982-01-22 | Ｍｎ−Ｚｎフエライト単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58125696A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS618995A (ja) * | 1984-06-23 | 1986-01-16 | 株式会社住友金属セラミックス | 多層配線基板の製造方法 |
| US5268061A (en) * | 1991-12-31 | 1993-12-07 | Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. | Method and apparatus for producing a manganese-zinc ferrite single crystal using a local liquid pool formation |
-
1982
- 1982-01-22 JP JP57007600A patent/JPS58125696A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS618995A (ja) * | 1984-06-23 | 1986-01-16 | 株式会社住友金属セラミックス | 多層配線基板の製造方法 |
| US5268061A (en) * | 1991-12-31 | 1993-12-07 | Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. | Method and apparatus for producing a manganese-zinc ferrite single crystal using a local liquid pool formation |
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